KR20140081833A - 루미네선트 물질 및 연관된 일루미네이션 유닛을 포함하는 광원 - Google Patents

루미네선트 물질 및 연관된 일루미네이션 유닛을 포함하는 광원 Download PDF

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Abstract

본 발명은 Si, Re 및 N의 아화학량론 프랙션(sub-stoichiometric fraction)을 포함하는 변경된 오쏘실리케이트들의 부류로부터의 신규한 루미네선트 물질에 관한 것이고, 상기 신규한 루미네선트 물질은 특히 안정화를 위해 부가된다.

Description

루미네선트 물질 및 연관된 일루미네이션 유닛을 포함하는 광원{LIGHT SOURCE COMPRISING A LUMINESCENT SUBSTANCE AND ASSOCIATED ILLUMINATION UNIT}
본 발명은 청구항 제1항의 전제부에 따른 광원, 특히 변환 LED(light-emitting diode)에 관한 것이다. 그러한 변환 LED들은 특히 일반적인 일루미네이션을 위해 적절하다.
루미네선트 물질로서 변경된 보통의 오쏘실리케이트(modified regular orthosilicate)를 사용하는 변환 LED가 US-B 7 489 073호로부터 알려져 있다.
특히 520-540㎚ 주위에서 방출 최대치를 갖는 안정적인 녹색 루미네선트 물질들은 거의 이용가능하지 않다. 이는, 디스플레이 백라이팅에서 변환 LED들의 사용을 더욱 어렵게 만들고, 높은 CRI LED들 또는 따뜻한-백색 LED들의 최적화를 제한한다. 이 지점까지, 이러한 범위에 대해 녹색 루미네선트 물질들로서 주로 오쏘실리케이트들이 제품들에서 사용되었다. 이들은 때때로 높은 양자 효율성들을 갖지만, LED들에서 부적절한 노화 작용을 보여준다.
구성 AE2 -x- aRExEuaSiO4 - xNx(AE = Sr, Ba, Ca, Mg; RE = 희토류들, 특히 Y 및/또는 La)을 갖는 니트리도-오쏘실리케이트가 US-B 7 489 073호로부터 알려져 있다. EA 그렇지 않으면 AE가 여기서 알칼리성 어스 원소(alkaline earth element)들을 나타낸다. YN 및/또는 LaN을 포함시킴으로써, 스펙트럼 위치의 적색 시프트 그리고 통상적으로 루미네선트 물질의 양자 효율성의 개선이 달성된다. 이러한 루미네선트 물질의 LED 노화 작용은, 종래의 오쏘실리케이트들 또는 다른 녹색 시온(sion) 루미네선트 물질들, 예컨대 Ba3Si6O12N2:Eu의 경우에서보다 상기 US-B 7 489 073호에서 설명된 제조 방법을 이용하여 이미 크게 더 우수하다.
그러나, 많은 애플리케이션들에 대해, 예컨대 LCD 백라이팅에 대해, 눅눅한 환경(damp surroundings) 및 더 높은 온도들에서의 안정성이 여전히 최적이 아니다.
본 발명의 목적은 높은 효율성 및 안정성이 달성되도록 하는 청구항 제1항의 전제부에 따른 광원을 제공하는 것이다. 추가의 목적은 LCD 백라이팅을 위한 광원을 제공하는 것이다.
이러한 목적은 청구항 제1항의 특징적인 피처들에 의해 달성된다.
특히 유리한 실시예들이 종속 청구항들에서 발견된다.
신규한 니트리딕(nitridic) 루미네선트 물질이 본 발명에 따라 이제 제공된다. 상기 신규한 니트리딕 루미네선트 물질은, 특히 통상적 UV 및 청색 LED들의 방출 범위에서 여기 가능하고 동시에 LED에서 매우 높은 안정성을 갖는 청색 또는 청색-녹색 내지 황색-방출 루미네선트 물질들을 포함한다. 루미네선트 물질들은 특히, 우수한 색 재현을 갖는 LED들에서, 즉 LCD 백라이팅을 위한 LED들, 색 온-디맨드(on-demand) LED들, 또는 백색 OLED들에서 사용될 수 있다. LARP(laser-activated remote phosphor) 디바이스들 또는 LED 원격 인광체 디바이스들에서의 사용이 또한 가능하다.
LED, LARP, 및 LERP와 같은 백색 반도체-기반 광원들은 특히 LCD 백라이팅에서 점점 더 많은 중요성을 얻고 있다. 특히, 낮은 색 온도들과 우수한 색 재현 그리고 동시에 높은 효율성을 갖는 따뜻한-백색 LED들에 대한 요구가 증가하고 있다.
루미네선트 물질들은 다음의 요건들의 어레이를 충족시켜야 한다: 화학적 영향들, 예컨대 산소, 수분, 캐스팅 재료들과의 상호작용들에 대한 그리고 방사선에 대한 매우 높은 안정성. 상승하는 시스템 온도의 경우에 안정적인 비색 로커스(colorimetric locus)를 보장하기 위해, 저온 담금질 작용(quenching behavior)을 갖는 루미네선트 물질들이 부가하여 필요하다.
그러한 루미네선트 물질들이 백색 LED들 및 색 온-디맨드 LED들에서 사용된다.
그러한 루미네선트 물질들의 여기는 바람직하게, UV 및 단파 청색 범위, 특히 360㎚ 내지 480㎚의 범위의 단파 방사선을 이용하여 수행된다.
본 발명은 니트리도-오쏘실리케이트들의 재료 부류들로부터의 루미네선트 물질들의 제공에 기초한다.
이들 루미네선트 물질들에서 SiO2의 결핍(deficiency)이 더 높은 양자 효율성들을 야기시킨다는 것이 드러났다. 그러므로, AE2 -x- aRExEuaSi1 - yO4 -x-2yNx(AE = Sr, Ba, Ca, Mg; RE = 단독으로 또는 결합하여 La, Lu, Dy, Yb의 그룹으로부터 선택된 희토류 금속들)의 안정화된 니트리도-오쏘실리케이트를 위한 배치 혼합물(batch mixture)의 구성이 도출되고, 여기서 x는 바람직하게 0.002 내지 0.02이고, a는 바람직하게 0.01 내지 0.2이다. SiO2 결핍에 결정적인 인자 y는 0 < y ≤ 0.1 사이의 범위, 바람직하게 0.002 ≤ y ≤ 0.02의 범위에 있다. 안정화된 니트리도-오쏘실리케이트를 제조하기 위해 본 명세서에서 설명되는 방법에서, 일 실시예에서, 추출물 사이드(educt side)가 바람직하게, Si3N4 및 RE2O3에 의해 부가하여 확장된다.
AE2 -x- aRExEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx의 준비를 위해, 시작 물질들로서 AECO3, SiO2, REN, 및 Eu2O3이든, 또는 AECO3, SiO2, Si3N4, RE2O3, 및 Eu2O3 이든 요구된다. 또한, 특히 플루오린화물(fluoride)들 및 염화물(chloride)들, 예컨대 AECl2, AEF2, 그러나 또한 NH4Cl/NH4F, H3BO3, LiF, 및 빙정석(cryolite)들, 그리고 또한 이들의 결합들이 플럭스(flux)들로서 사용될 수 있다.
놀랍게도, 단독으로 또는 결합하여 La, Lu, Dy, Yb의 그룹으로부터 선택된 매우 특별한 RE를 갖는 안정화된 니트리도-오쏘실리케이트 타입의 루미네선트 물질이 고-전류 동작 동안의 우수한 효율성 및 안정적인 노화 작용의 특징들 ― 상기 특징들은 반도체 광원들에 특히 중요함 ― 을 최적화된 방식으로 충족시킨다는 것이 드러났다. 이는 특히, LCD 백라이팅을 위한 광원들에서의 요건들에 적용된다. 다른 요건은 일차 광원으로서 레이저들을 이용하는 방사선조사(irradiation) 하에서의 안정성이다.
많은 산업 세그먼트들에서 LCD 백라이팅이 점점 더 많은 중요성을 얻고 있다. 특히, 백라이팅의 평편한 구조(construction)에 대한 요구가 상승하고 있다. 현재, 상기 요구는 LED 백라이팅과 같은 반도체 광원들에 의해서만 충족될 수 있다. 부가하여, 색 재현, 서비스 수명, 및 효율성에 대한, 성분(component)들에 관한 요건들이 지속적으로 동시에 상승하고 있다.
예컨대 충분히 큰 색 공간을 갖는 백라이팅을 위한 백색 LED를 제조할 수 있기 위해, 충분히 협대역(narrowband)의 녹색 및 적색 루미네선트 물질들을 사용하는 것이 필요하다.
루미네선트 물질들은 긴 서비스 수명 및 높은 효율성을 보장하기 위해 다음의 요건들의 어레이를 충족시켜야 한다: 화학적 영향들, 예컨대 산소, 수분, 캐스팅 재료들과의 상호작용들에 대한 그리고 방사선에 대한 매우 높은 안정성. 상승하는 시스템 온도의 경우에 안정적인 비색 로커스를 보장하기 위해, LED의 동작 온도에서 저온 담금질 작용을 갖는 루미네선트 물질들이 부가하여 필요하다. 충분한 화학적 안정성을 갖는 특히 녹색 협대역의 루미네선트 물질들은 현재, 시장에서 상업적으로 이용가능하지 않다.
백라이팅을 위한 이전의 LED들은 다음 중 어느 한 쪽에 의해 통상적으로 달성되었다:
1. 황색 루미네선트 물질과 비교적 장파 LED의 결합,
2. 광대역(broadband) 녹색 루미네선트 물질들 및 적색 루미네선트 물질들과 청색 LED의 결합, 또는
3. 협대역 녹색 루미네선트 물질, 바람직하게 오쏘실리케이트 및 적색 루미네선트 물질과 청색 LED의 결합.
제1 솔루션이 효율적이지만, 매우 작은 색 공간만이 커버될 수 있다. 또한, 제2 솔루션은 광대역 녹색 방출로 인해 좁은 RGB 색 공간에 대해서만 사용될 수 있다. 제3 솔루션은 원칙적으로 NTSC 색 공간 > 85%에 대해 적절하지만, 사용되는 녹색 루미네선트 물질(오쏘실리케이트)의 결과로서, 노화에 강한 LED 외관들 그리고 그에 따라 또한 효율성 손실들 및 비색 로커스 시프트들을 나타내는데, 그 이유는 오쏘실리케이트들이 충분히 화학적으로 안정적이지 않기 때문이다. 약어 NTSC(national television system committee)는 고품질 텔레비전 표준에 관한 것이다.
본 발명에 따른 솔루션은 처음으로, 충분히 큰 NTSC 색 공간(≥85%)에 걸쳐 있는 충분히 안정적이고 효율적인 백라이팅에 적절하다. 본 발명에 따른 솔루션은, AE2 -x- aRExEuaSiO4Nx 형태의 신규한 협대역 황색-녹색-방출 니트리도-오쏘실리케이트 루미네선트 물질 또는 특히, AE2 -x- aRExEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx 형태의 특별히 안정화된 아화학량론 니트리도-오쏘실리케이트 및 AEAlSiN3:Eu2 + 형태의 협대역 적색 니트리도-알루미노실리케이트 루미네선트 물질과 청색-방출 LED의 결합으로 구성된다.
루미네선트 물질 타입들 둘 다는 유사하게 안정적이고 유사하게 효율적이며, 그래서 원치 않는 비색 로커스 시프트들이 발생하지 않는다. 이러한 발달은, 특히 NTSC-가능 디바이스들의 백라이팅을 위한 사용을 위해, 반도체-기반 광원들에 대한 마일스톤(milestone)을 표현한다.
이러한 상황에서, 무엇보다 RE = 단독으로 또는 결합하여 Lu, Dy, Yb가 자신들의 역량을 입증했는데, 그 이유는 RE = Lu, Dy, Yb이 요구되는 고-전류 효율성을 제공할 수 있기 때문이다.
특히 바람직한 광원은 변경된 오쏘실리케이트를 사용하고, 변경된 오쏘실리케이트는 10㎛ 내지 30㎛의 범위에서 d50의 입자 크기를 갖는다. 여기 광원의 범위에서 더 낮은 산란 특징들 및 그에 이어진 매우 우수한 흡수율 때문에, 이러한 비교적 굵은 입자는 더 미세한 입자와 비교할 때 특히 효율적인 것으로 입증되었다. 변경된 오쏘실리케이트의 추가의 유리한 파라미터는, 효율성 및 산란 작용을 또한 개선시키는 좁은 입자 크기 분포를 보장하기 위해 범위 ≤ 1.5에 놓일 값 b80이다. 작은 값 b80 = (d90 - d10)/d50, 즉 매우 좁은 입자 분포들에 의해, 그로부터 도출되는 산란이 거의 일정하게 유지된다. 이는, 예컨대 LED에서 비색 로커스 제어에 중요하다. 1.5보다 큰 b80을 갖는 매우 넓은 입자 분포들의 경우, 입자 크기 비율들에 따라 산란이 크게 가변하고, 그에 따라 그로부터 도출되는 비색 로커스들이 또한 상이하다.
RE를 이용하여 안정화되는 아화학량론 오쏘실리케이트가 특히 바람직한 것으로 입증되었다. 여기서 SiO2의 비율이 특히 중요하다. REN-안정화된 오쏘실리케이트를 사용하는 광원의 장기 안정성이 화학량론으로부터의 편차의 정도에 따라 적어도 20%만큼 또는 최대 50%를 상당히 초과하여 개선된다. M에 관련된 RE의 비율 y가 바람직하게, 애플리케이션 분야에 따라 0.2% 내지 5%의 범위에 있을 것이고, 이러한 비율은 또한 훨씬 더 높게 선택될 수 있지만, 10%를 초과하지는 않는다. y = 0.25% 내지 1%를 이용하여, 우수한 결과들이 달성된다.
변경된 오쏘실리케이트 타입의 루미네선트 물질은 바람직하게, 캐스트 수지에 구현되고 LED에 적용되거나, 또는 세라믹(LERP 및 LARP 애플리케이션)으로서 LED 그렇지 않으면 레이저 다이오드로부터 업스트림에 연결된다.
캐스트 수지가 사용된다면, 캐스트 수지는 칩 레벨 변환, 침전(sedimentation), 또는 볼륨 캐스팅에 의하여 LED에 적용될 수 있다. 필러 재료는 바람직하게, 캐스트 수지의 1wt.-% 내지 50wt.-% 의 비율로 사용된다. 필러 재료는 바람직하게, 특히 3㎛ 내지 7㎛의 입자 크기 d50를 갖는 SiO2이다. 추가의 성분들은 특히 실리콘이다.
루미네선트 물질은 녹색-방출하고, 화학식 AE(2-x-y)RExEuySiO(4-x)Nx 또는 AE(2-x-y)RExEuySi(1-s)O(4-2s-x)Nx을 갖는다. AE는 단독으로 또는 결합하여 Ba, Sr, Ca이고, RE는 단독으로 또는 결합하여 Lu, La, Dy, Yb이며, 여기서 0 < x < 0.1이고 또한 0 < y < 0.2이다. 그러한 루미네선트 물질들의 특정한 값은, 상기 루미네선트 물질들이 매우 협대역에서 방출하도록 하고, 그래서 상기 루미네선트 물질들은, 경쟁적이지만 RGB 타입의 세 개의 색-방출 LED들을 이용하는 매우 복잡한 솔루션을 대체할 수 있다. 근본적으로, 극소수의 루미네선트 물질들만이, 이들 요건들에 적절하도록, 그리고 부가하여 일차 광원으로서 반도체 광원에 강하게 부하가 걸린 환경에서 적절하도록 충분히 협대역이다. 그러한 루미네선트 물질들은 이후에 NOS, 즉 니트리도-오쏘실리케이트들로 또한 지칭되고, 여기서 질화물 첨가제(nitride additive) REN에 기초한 희토류들 RE를 이용한 변경은 희토류 RE, 예컨대 NOS:RE를 이용한 도핑으로서 표현된다.
바람직한 부가의 적색-방출 루미네선트 물질은 칼신(calsin):Eu이고, 특히 이것은 제한 AE(1　-　z)EuzAlSiN(3　-　0.67t)Ot를 갖는 변경된 루미네선트 물질이고, 여기서 0 < z < 0.1이고 0 < t < 0.1이며, 이때 AE = 단독으로 또는 결합하여 Ca, Sr이다. 이러한 결합의 특별한 값은, 이들 루미네선트 물질들이 신규한 녹색-방출 루미네선트 물질로서 유사하게 협대역에서 방출하도록 한다. 그러므로, RGB 타입의 세 개의 색-방출 LED들을 이용하는 매우 복잡한 솔루션을 대체할 수 있는, LCD 백라이팅을 위한 기술적 솔루션이 이용가능하다. 근본적으로, 극소수의 루미네선트 물질들만이, 이들 요건들에 적절하도록, 그리고 부가하여 일차 광원으로서 반도체 광원에 강하게 부하가 걸린 환경에서 적절하도록 충분히 협대역이다. 본 명세서에서 협대역은, 녹색-방출 루미네선트 물질과 적색-방출 루미네선트 물질 둘 다가 최대 95㎚의 FWHM(full width at half maximum)을 가짐을 의미한다.
LCD 솔루션들의 경우에 특별한 과제는 사용되는 녹색 및 적색 색 필터에의 적응이다. 여기서 사용되는 통상적인 녹색-방출 루미네선트 물질들은 540㎚에서 피크 방출을 갖고, 매우 유연성 있지는 않다. 그러므로, 높은 색 영역(color gamut)을 따라서 달성하는 것이 어려운데, 그 이유는 통상적인 색 필터들이 515㎚ 내지 535㎚의 녹색 최대치에 적응되기 때문이다. 통상적인 오쏘실리케이트들이 사용된다면, 피크 방출은 의도적으로 이러한 윈도우 범위로 이동될 수 있지만, 높은 동작 온도들의 결과로서 색 시프트들이 곧 발생하고, 색 균질성이 없다.
본 발명에 따른 일루미네이션 유닛은, 광원에 부가하여, 625㎚ 내지 655㎚의 범위에서 최대치를 갖는 적어도 하나의 색 필터를 포함한다. 바람직하게, 515㎚ 내지 535㎚에서 최대치를 갖는, 녹색 범위에 대한 제2 색 필터가 사용된다. 특히, 세 개의 색 필터들, 즉 435㎚ 내지 455㎚에서 최대치를 갖는 청색 색 필터, 515㎚ 내지 535㎚에서 최대치를 갖는 녹색 색 필터, 및 625㎚ 내지 655㎚의 최대치를 갖는 적색 색 필터를 갖는 솔루션이 바람직하다.
변경된 오쏘실리케이트 타입의 신규한 녹색-방출 루미네선트 물질은 실질상 더욱 우수하게 적응되고, 특히 본 명세서에서 충분히 협대역이다. 신규한 루미네선트 물질의 FWHM은, 매칭 칼신 루미네선트 물질에 의해 또한 나타난 것과 유사하게, 통상적으로 60㎚ 내지 90㎚에 있다. 변경된 루미네선트 물질의 방출 피크는 적절한 구성에 의해 515㎚ 내지 535㎚로 가변적으로 셋팅될 수 있고, 이로써 상기 변경된 루미네선트 물질은 통상적인 색 필터들에 최적으로 적응된다. 510㎚ 내지 540㎚의 범위에서 피크 방출을 갖고 아마도 변경된 적색-방출 루미네선트 물질, 즉 AEAlSiN3:Eu에 의한 일차 광의 부분적 변환을 갖는 변경된 녹색-방출 니트리도-오쏘실리케이트에 의한 일차 광의 부분적 변환과, 430㎚ 내지 460㎚의 피크 방출을 갖는 적절한 청색 반도체 일차 광원, 즉 LED 또는 레이저 다이오드의 결합은, 또한 통상적인 색 필터들이 사용된다면, 높은 색 영역과 높은 레벨의 밝기를 나타낸다. 효율성은 서비스 수명에 걸쳐 일관하여 높게 유지된다.
캐스트 수지에서 이들 루미네선트 물질들과 함께 사용되는 적절한 필러 재료는, 실온에 대해 광을 거의 통과시키는 SiO2이다. 하나의 대안은 Al2O3이다. 그러므로, 실온에서 밝기 손실들이 발생하지 않는다. 더 높은 동작 온도들에서, 필러 재료와 캐스트 수지 사이에서 굴절률 차이가 도출되고, 이로써 산란이 증폭된다. 동작 온도에 도달할 때, 색 시프트들이 따라서 최소화되고 색 균질성이 개선된다.
캐스트 수지 대신에, 실리콘 또는 유리와 같은 다른 매체가 또한 사용될 수 있다. 또한, 루미네선트 물질 또는 혼합물은, 예컨대 유리 또는 세라믹으로 만들어진 플레이트에서, 칩에 직접 또는 상기 칩으로부터 이격된 채로 선택적으로 적용될 수 있다.
선택된 색 공간 및 적용된 색 필터에 따라, 다른 희토류 원소들이 또한 사용될 수 있거나, 또는 Yb, Dy, La, 또는 Lu에 대한 혼합물로서 사용될 수 있다. 이는 무엇보다 Ho, Er, 및 Tm에 적용된다.
애플리케이션에 따라, Eu에 부가하여, 다른 활성화 금속들이 또한 사용될 수 있다. 바람직한 대안들은 Ce 또는 Mn이다. 이들은 특히, Eu에 부가하여 공동-도펀트로서 또한 사용될 수 있다. 그런 다음, 일반적으로, 그 비율은 바람직하게, Eu에 부가하여 활성제 D에 대해 최대 30%이다.
NOS:La가 보기 드물게 화학적으로 안정적이지만, 그 효율성은 LED에서 매우 높은 포워드 전류들의 경우 감소한다. 놀랍게도, 주위 온도가 더 높을수록, 이러한 불리한 효과가 더 낮아진다. 대조적으로, NOS:Lu, NOS:Yb, 및 NOS:Dy는 다소 더 낮은 화학적 안정성을 나타내지만, 높은 포워드 전류들의 경우 효율성의 매우 우수한 일관성을 나타낸다.
REN의 안정화 효과가 NOS:RE의 0.025%의 낮은 농도에서 이미 발생하고, 이러한 안정화 효과는 적어도, NOS:RE의 0.25%의 농도까지 유지된다.
활성화의 바람직한 농도들은 M에 대해 2% 내지 10%이고, 상기 M은 실질상 AE 및 RE이다.
번호가 붙은 목록 형태의 본 발명의 필수적 피처들은 다음과 같다:
1. 420㎚ 내지 480㎚ 파장 범위의 광학 스펙트럼 범위 중 단파 범위에서 방사선을 방출하는 일차 방사선 소스를 갖는 광원으로서, 여기서 이러한 방사선은 적어도 제1 루미네선트 물질에 의하여 완전히 또는 부분적으로, 가시 스펙트럼 범위의 이차의 더 장파 방사선으로 변환되고, 여기서 상기 제1 루미네선트 물질은 구조 M2SiO4:D로부터 도출되는 니트리딕 변경된 오쏘실리케이트(NOS)들의 부류로부터 나오고, 상기 루미네선트 물질은 성분 M으로서, EA = 단독으로 또는 결합하여 Sr, Ba, Ca, 또는 Mg의 그룹을 우세하게 갖고, 여기서 활성화 도펀트 D는 적어도 Eu로 구성되고 M의 비율을 대체하고 여기서 SiO2의 비율이 결핍에 도입되고, 그래서 변경된 아화학량론 오쏘실리케이트가 제공되고, 여기서 상기 오쏘실리케이트는 RE 및 N을 이용하여 안정화된 오쏘실리케이트이고, 여기서 RE = 희토류 금속이고, 그래서 배치 화학량론은 화학식 EA2 -x- aRExEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx에 대응하고, 여기서 RE = 단독으로 또는 결합하여 La 또는 Lu 또는 Dy 또는 Yb이고 여기서 NOS의 FWHM(full width at half maximum)은 최대 90㎚인, 광원.
2. 제1항에 있어서, 상기 Eu의 비율 a는 a = 0.01 내지 0.20인, 광원.
3. 제1항에 있어서, EA는 특히 Ca 비율이 최대 5 mol-%이고 특히 Mg 비율이 최대 30 mol-%인, 적어도 66 mol-%을 갖는 Sr 및/또는 Ba을 포함하고, 여기서 EA는, 바람직하게 Sr/Ba = 0.3 내지 2.3인 Sr 및 Ba의 혼합물이고, 바람직하게 Sr/Ba = 0.8 내지 1.2인 Sr 및 Ba의 혼합물이고, 특히 바람직하게 Sr/Ba = 0.9 내지 1.1인 Sr 및 Ba의 혼합물인, 광원.
4. 제1항에 있어서, 비율 x는 0.002 내지 0.02인, 광원.
5. 제1항에 있어서, 상기 결핍에 결정적인 인자 y는 0 < y ≤ 0.1의 범위, 바람직하게 0.002 ≤ y ≤ 0.02 사이에 있는, 광원.
6. 제1항에 있어서, 상기 일차 방사선 소스는 440㎚ 내지 470㎚의 파장 범위에서 청색의 방사선을 방출하고, 여기서 이러한 방사선은 상기 제1 루미네선트 물질에 의하여 가시 스펙트럼 범위의 이차 녹색 방사선, 특히 510㎚ 내지 540㎚의 범위에서 피크 방출을 갖는 이차 녹색 방사선으로 부분적으로 변환되는, 광원.
7. 제6항에 있어서, InGaN 또는 InGaAlP에 기초한 발광 다이오드가 상기 일차 방사선 소스로서 사용되는, 광원.
8. 제6항에 있어서, 일차 방사선의 일부가 추가의 루미네선트 물질들에 의하여 더 장파 방사선으로 또한 변환되고, 여기서 적어도 하나의 루미네선트 물질이 최대 90㎚의 FWHM을 갖는, 광원.
9. 제8항에 있어서, 제2 루미네선트 물질이 상기 광원으로부터 업스트립에 연결되고, 상기 제2 루미네선트 물질은 적색으로 방출하고 특히 AEAlSiN3:Eu 부류로부터 나오고, 여기서 AE = 단독으로 또는 결합하여 Ca 및/또는 Sr인, 광원.
10. 일차 방사선을 방출하는 칩, 그리고 상기 칩으로부터 업스트림에 연결되고 상기 칩의 상기 일차 방사선의 적어도 일부를, 구조 M2SiO4:D로부터 도출되는 니트리딕 변경된 오쏘실리케이트(NOS)들의 부류로부터 나오는 이차 방사선으로 변환시키는, 적어도 하나의 루미네선트 물질을 포함하는 층을 갖는 변환 LED로서, 상기 루미네선트 물질은 성분 M으로서 EA = 단독으로 또는 결합하여 Sr, Ba, Ca, 또는 Mg의 그룹을 우세하게 갖고, 여기서 활성화 도펀트 D는 적어도 Eu로 구성되고 M의 비율을 대체하고 여기서 SiO2가 결핍에 도입되고, 그래서 변경된 아화학량론 오쏘실리케이트가 제공되고, 여기서 상기 오쏘실리케이트는 RE 및 N을 이용하여 안정화된 오쏘실리케이트이고, 여기서 RE = 희토류 금속이고, 그래서 배치 화학량론은 화학식 EA2 -x- aRExEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx에 대응하고, 여기서 RE = 단독으로 또는 결합하여 La 또는 Lu 또는 Dy 또는 Yb이고 여기서 NOS의 FWHM(full width at half maximum)은 최대 90㎚인, 변환 LED.
11. 제10항에 있어서, 변경된 CaAlSiN3:Eu가 추가의 루미네선트 물질로서 사용되는, 변환 LED.
12. 제10항에 있어서, 상기 루미네선트 물질을 포함하는 상기 층은 캐스트 수지, 실리콘, 또는 유리인, 변환 LED.
13. 제10항에 있어서, 상기 루미네선트 물질을 포함하는 상기 층은 캐스트 수지이고, 여기서 SiO2가 추가의 필러로서 사용되는, 변환 LED.
14. LCD 백라이팅을 위한 일루미네이션 유닛으로서, 여기서 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 광원 또는 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 변환 LED가 적어도 하나, 특히 두 개, 바람직하게 세 개의 색 필터들과 함께 사용되고, 여기서 광원 및 색 필터는, 미리정의된 색 공간이 적어도 85%만큼 커버되도록 서로에 적응되고, 여기서 상기 색 공간은 특히 NTSC인, LCD 백라이팅을 위한 일루미네이션 유닛.
15. LCD 백라이팅을 위한 일루미네이션 유닛으로서, 여기서 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 광원 또는 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 변환 LED가 625㎚ 내지 655㎚의 범위에서 최대치를 갖는, 적색 스펙트럼 범위에 대한 적어도 하나의 색 필터, 바람직하게 515㎚ 내지 535㎚의 범위에서 최대치를 갖는, 녹색 스펙트럼 범위에 대한 색 필터, 특히 바람직하게 435㎚-455㎚ 사이에서 최대치를 갖는, 청색 스펙트럼 범위에 대한 필터와 함께 사용되는, LCD 백라이팅을 위한 일루미네이션 유닛.
본 발명은 여러 예시적 실시예들에 기초하여 이후에 더욱 상세히 설명될 것이다.
도 1은 변환 LED를 도시한다.
도 2는 원격으로 적용된 루미네선트 물질 혼합물을 갖는 LED 모듈을 도시한다.
도 3은 (Sr, Ba)2Si1 - yO4 -x-2 yNx:Eu 타입의 녹색 루미네선트 물질 및 알루미늄 니트리도-실리케이트 CaAlSiN3:Eu2 + 타입의 적색 루미네선트 물질의 혼합물을 갖는 LCD 백라이트 LED의 방출 스펙트럼을 도시한다.
도 4는 색 공간 NTSC와, 도 3에 따른 LED에 의해 걸쳐 있는 색 공간의 비교를 도시한다.
도 5는 색 공간 NTSC와 관련되어, 다양한 도핑된 LED들에 의해 걸쳐 있는 색 공간의 비교를 도시한다.
도 6은 저전류 조건 및 고전류 조건 하에서 LED의 동작에서 다양한 루미네선트 물질들의 효율성을 도시한다.
도 7은 화학적 안정성을 요구하는 가혹한 조건들 하에서 Lu-도핑된 NOS의 1000시간 이후 효율성 손실을 도시한다.
도 8은 화학적 안정성을 요구하는 가혹한 조건들 하에서 Yb-도핑된 NOS의 1000시간 이후 효율성 손실을 도시한다.
도 9는 화학적 안정성을 요구하는 가혹한 조건들 하에서 Dy-도핑된 NOS의 1000시간 이후 효율성 손실을 도시한다.
도 10은 화학적 안정성을 요구하는 가혹한 조건들 하에서 La-도핑된 NOS의 1000시간 이후 효율성 손실을 도시한다.
도 11은 화학적 안정성을 요구하는 가혹한 조건들 하에서 살짝 La-도핑된 NOS의 1000시간 이후 효율성 손실을 도시한다.
도 12는 NTSC가 포함된 다양한 색 공간들의 예시를 도시한다.
도 13은 루미네선트 물질을 갖는 램프의 예시를 도시한다.
도 14는 비색 로커스의 안정화에 대한 SiO2의 영향의 예시를 도시한다.
도 1은 그 자체로 알려져 있는 바와 같은 RGB에 기초한 백색광을 위한 변환 LED의 구조를 도시한다. 광원은 435㎚ 내지 455㎚ 피크 파장의 피크 방출 파장, 예컨대 445㎚의 피크 방출 파장을 갖는 InGaN 타입의 청색-방출 칩(1)을 갖는 반도체 컴포넌트이고, 상기 청색-방출 칩(1)은 광-불투명한 메인 하우징(8)에서 리세스(9)의 구역에 임베딩된다. 칩(1)은 제1 단자(3)에 본드 와이어(14)를 통해 연결되고, 제2 전기 단자(2)에 직접 연결된다. 리세스(9)는 캐스팅 화합물(5)로 필링되고, 상기 캐스팅 화합물(5)은 메인 성분들로서 실리콘(60　-　90 wt.-%) 및 루미네선트 물질들(6)(대략 15 내지 40 wt.-%)을 포함한다. 제1 루미네선트 물질은 녹색-방출 니트리도-오쏘실리케이트 루미네선트 물질 AE2 -x- aRExEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx이고, 여기서 AE는 Ba, Sr이고 RE는 Lu이다. 다른 예시적 실시예들은 다음의 원소들 중 적어도 하나를 사용한다: AE에 대해, Ba, Sr, Ca, Mg, 그리고 RE에 대해, Dy, Yb, La. 부가하여, 적색-방출 루미네선트 물질, 예컨대 알루미늄 니트리도-실리케이트 또는 칼신이 제2 루미네선트 물질로서 사용된다. 리세스는 벽(17)을 갖고, 상기 벽(17)은 칩(1) 또는 루미네선트 물질(6)로부터의 일차 및 이차 방사선에 대한 반사기로서 사용된다. 추가의 루미네선트 물질들에 대한 특정 예시적 실시예들은, 구리 또는 산소 또는 (Ca, Sr)AlSiN3:Eu에 의해 변경된 백색의 CaAlSiN3:Eu를 생성하기 위한 것이다.
원칙적으로, LED 상에 직접, 그렇지 않으면, 그 자체로 알려져 있는 바와 같이, LED로부터 업스트림에 연결된 별도의 캐리어 상에, 박막 등등으로서, 분산(dispersion)과 같은 루미네선트 물질 혼합물의 사용이 가능하다.
또한, 일루미네이션 유닛은, LED로부터 업스트림에 장착되는, 녹색 색 필터(45), 적색 색 필터(46), 및 선택적으로 청색 색 필터(47)를 또한 포함한다.
도 2는 베이스 플레이트(21) 상에 분산 LED들(24)을 갖는 그러한 모듈(20)을 도시한다. 그들 위에, 측벽들(22) 및 커버 플레이트(23)를 갖는 하우징이 설치된다. 여기서, 루미네선트 물질 혼합물이, 층(25)으로서, 측벽들 그리고 또한 무엇보다 투명한 커버 플레이트(23) 둘 다에 적용된다.
다른 적절한 광원들은 루미네선트 물질 램프들 또는 고압 방전 램프들이고, 여기서 신규한 루미네선트 물질은, 단독으로 또는 다른 루미네선트 물질들과 결합하여, 일차 방사선의 변환을 위해 사용될 수 있다. 이들 루미네선트 물질들은 통상적으로, 램프의 벌브의 벽에 적용된다.
도 3은 두 개의 루미네선트 물질들에 기초한 변환된 LCD 백라이트 LED의 스펙트럼을 도시한다. 여기는 448㎚ 피크 파장(청색)을 갖는 일차 방출 LED에 의해 수행된다. 파장은 가로 좌표 상에서 나노미터 단위로 그려지고, 상대 방출 강도는 세로 좌표 상에서 그려진다. 제1의 도입된 루미네선트 물질은 CaAlSiN3:Eu 타입의 적색 루미네선트 물질이고, 제2의 도입된 루미네선트 물질은 배치 화학량론 (Ba, Sr)2-x-aLuxEuaSi1-yO4-x-2yNx을 갖는 본 발명에 따른 녹색 루미네선트 물질이고, 여기서 x = 0.005, a = 0.08, 및 y = 0.0075이다.
신규한 아화학량론 루미네선트 물질의 제조가 다음의 방식으로 수행된다:
배치 혼합물들 1 내지 4와 유사한 추출물들이, 바람직하게 적절한 플럭스와 함께, 가중되고 균질화된다. 후속하여, 추출물 혼합물은, 1000℃ 내지 1500℃의 온도들에서, 감소하는 대기 하에서(특히 N2, 또는 Ar, 또는 N2/H2 또는 Ar/H2의 혼합물 하에서), 수시간 동안 어닐링된다. 그런 다음, 800℃ 내지 1400℃의 온도들에서, 또한 감소하는 대기 하에서(특히 N2, 또는 Ar, 또는 N2/H2 또는 Ar/H2의 혼합물 하에서), 이차 어닐링이 수행될 수 있다. 적절한 노(furnace), 예컨대 튜브 노들 또는 챔버 노들에서, 합성이 수행된다.
a) 비교 예/배치 혼합물 1(종래 기술):
73.5g SrCO3, 98.1g BaCO3, 31.1g SiO2, 및 7.2g Eu2O3;
b) 비교 예/배치 혼합물 2(종래 기술):
73.3g SrCO3, 97.9g BaCO3, 31.1g SiO2, 0.4g LaN, 및 7.2g Eu2O3;
c) 예시적 실시예/배치 혼합물 3:
73.4g SrCO3, 98.0g BaCO3, 30.8g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g La2O3, 및 7.2g Eu2O3;
d) 예시적 실시예/배치 혼합물 4:
73.3g SrCO3, 98.0g BaCO3, 30.9g SiO2, 0.4g LaN, 및 7.2g Eu2O3.
비교 예 2에서 란타늄 및 질소의 포함으로 인해, 댐프 환경에서 그리고 더 높은 고온들에서 LED 안정성의 상당한 개선이 이미 인지될 수 있다. 그러나, 많은 애플리케이션들에 대해, 예컨대 LCD 백라이팅에 대해, 이러한 안정성은 여전히, 항상 최선은 아니다.
SiO2의 대응하는 결핍을 갖는 예시적 실시예 3 또는 4에 따라 본 명세서에서 설명되는 신규한 배치 화학량론은, 무엇보다 댐프 환경에서 그리고 더 높은 고온들에서, 개선된 LED 안정성을 야기시키는 것으로 입증되었다. 도 5는 네 개의 상이한 배치 혼합물들에 대해 45℃의 온도 및 95% 주위 습도에서의 LED 안정성을 도시한다. 상대 변환율이 세로 좌표로서 그려지고, 가로 좌표는 분 단위의 시간이다. 예시적 실시예들 3 및 4가 서로 대략 동등하고 둘 다가 비교 예들 1 및 2보다 크게 우수하다는 것이 나타난다.
460㎚에서의 여기시 예시적 실시예들 3 및 4에 따른 신규한 루미네선트 물질들의 상대 양자 효율성들 QE460은 비교 예 2에서보다 3% 더 높다.
AE2 -x- aRExEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx 형태의 설명된 니트리도-오쏘실리케이트들의 준비는 통상적으로, 시작 물질들로서 AECO3, SiO2, REN, 그리고 Eu2O3 또는 AECO3, SiO2, Si3N4, (RE)2O3, 그리고 Eu2O3로부터 수행된다. 후자에서, 3가 산화물들이 바람직하게 형성된다면, 희토류들은 (RE)2O3로서 사용된다. 혼합된 산화물들로서 바람직하게 제공되는 희토류 산화물들의 경우, 예컨대 Tb가 Ⅲ/Ⅳ 혼합된 산화물 Tb4O7로서 통상적으로 제공되는 경우, 혼합된 산화물들은 바람직하게 사용된다. 또한, Si3N4와 함께 REN 또는 RE 산화물 대신에, 질화물로서 또는 산화물과 Si3N4의 결합으로서 In, Y, 또는 Sc가 또한 사용될 수 있다.
또한, 특히 플루오린화물들 및 염화물들, 예컨대 AECl2 또는 RECL2, AEF2 또는 RECL2, 그러나 또한 NH4Cl/NH4F, H3BO3, LiF, 및 빙정석들, 그리고 또한 이들의 결합들이 플럭스들로서 사용될 수 있다.
배치 혼합물들 1 내지 15와 유사한 추출물들이, 적절한 플럭스와 함께, 가중되고 균질화된다. 후속하여, 추출물 혼합물은, 1000℃ 내지 1500℃의 온도들에서, 감소하는 대기 하에서(예컨대 N2, 또는 Ar, 또는 N2/H2 또는 Ar/H2의 혼합물 하에서), 수시간 동안 어닐링된다. 그런 다음, 800℃ 내지 1400℃의 온도들에서, 또한 감소하는 대기 하에서(예컨대 N2, 또는 Ar, 또는 N2/H2 또는 Ar/H2의 혼합물 하에서), 이차 어닐링이 수행될 수 있다. 적절한 노, 예컨대 튜브 노들 또는 챔버 노들에서, 합성이 수행된다.
배치 혼합물 1:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g La2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 2:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g Pr6O11, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 3:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g Nd2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 4:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g Sm2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 5:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g Gd2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 6:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Tb4O7, 및 7.0g Eu2O3
배치 화합물 7:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Dy2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 8:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Ho2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 9:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Er2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 10:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Tm2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 11:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Yb2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 12:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Lu2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 13:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g Y2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 14:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.2g Sc2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 15:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g In2O3, 및 7.0g Eu2O3
스펙트럼 특징들의 비교가, SiO2 결핍을 이용한 및 SiO2 결핍이 없는 La/N 도핑의 예에 기초하여, 다음의 표 1에서 나타난다.
구성 λexc . [nm] x y λdom [nm] FWHM [nm] QE [%]
(Ba0 .9575Sr0 .9575La0 .005Eu0 .08)SiO3 .995N0 .005 460 0.285 0.638 545.9 64.2 87
(Ba0 .9575Sr0 .9575La0 .005Eu0 .08)v 460 0.285 0.639 545.9 64.1 100
추가의 예시적 실시예들의 스펙트럼 데이터가 다음의 표 2에서 열거된다.
구성 λexc . [nm] x y λdom
[nm]		 FWHM [nm] QE [%]
(Ba0 .9575Sr0 .9575La0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .9875N0 .005 60 285 639 5.9 4.1 1.00
(Ba0 .9575Sr0 .9575Pr0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .9875N0 .005 60 288 636 6.4 4.4 0.95
(Ba0 .9575Sr0 .9575Sm0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .9875N0 .005 60 285 638 5.9 5.0 0.89
(Ba0 .9575Sr0 .9575Gd0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .9875N0 .005 60 286 637 6.1 5.4 0.97
(Ba0 .9575Sr0 .9575Tb0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .9875N0 .005 60 290 637 6.9 5.2 1.02
(Ba0 .9575Sr0 .9575Dy0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .9875N0 .005 60 289 637 6.7 5.1 1.00
(Ba0 .9575Sr0 .9575Ho0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .9875N0 .005 60 292 635 7.2 5.7 0.98
(Ba0 .9575Sr0 .9575Er0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .9875N0 .005 60 297 632 8.1 6.5 0.97
(Ba0 .9575Sr0 .9575Tm0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .9875N0 .005 60 297 634 8.2 6.4 1.00
(Ba0 .9575Sr0 .9575Yb0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .9875N0 .005 60 298 633 8.3 7.1 0.98
(Ba0 .9575Sr0 .9575Lu0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .9875N0 .005 60 298 632 8.3 7.2 1.01
(Ba0 .9575Sr0 .9575Y0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .9875N0 .005 60 294 635 7.6 5.5 1.02
(Ba0 .9575Sr0 .9575In0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .9875N0 .005 60 301 630 8.8 8.0 0.99
(Ba0 .9575Sr0 .9575Sc0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .9875N0 .005 60 296 633 8.0 6.9 1.00
NTSC 색 공간과 비교할 때 연관된 색 공간을 갖는 (도 2로부터의 구조에 따른) 백색 LED의 예시적 실시예가 도 4에 도시된다. 여기서, 청색 컴포넌트가 LED의 피크 방출 파장 448㎚을 갖는 일차 방사선에 의해 제공되고, 녹색 컴포넌트는 (Ba0.9575Sr0.9575Lu0.005Eu0.08)Si0.9925O3.98N0.005 형태의 변경된 니트리도-오쏘실리케이트에 기초한 이차 방사선이고, 적색 컴포넌트는 CaAlSiN3:Eu2 + 형태의 적색 니트리도-알루미노실리케이트에 기초한 이차 방사선이다. 연관된 스펙트럼이 도 3에 도시된다.
충분히 큰 NTSC 색 공간 ≥ 85%에 걸쳐 있을 수 있기 위해, 적절한 AE-RE 비율을 통해 루미네선트 물질들의 비색 로커스를 적응시킬 필요가 있다. 이러한 우수한 적응성은 안정화된 NOS의 특정한 장점이다. 안정화된 니트리도-오쏘실리케이트에서 상대 Ba/Sr 함량에 대한 비색 로커스의 종속성이 예로서 도 3에 따라 이후에 설명되고, 여기서 색 좌표들 u' 및 v'가 가로 좌표 및 세로 좌표로서 그려진다. 이는, NTSC 색 공간의 크기의 영향을 동반하고, 도 5를 보라. 여기서, 1:1(곡선(2))의 상대비 Ba/Sr를 갖는 최대 색 공간이 달성되고, 곡선(3)에 따른 비율 1.1:0.9가 여전히 수용할만한 결과들을 나타낸다.
신규한 녹색 니트리도-오쏘실리케이트 루미네선트 물질은 일반적으로, 종래의 녹색 오쏘실리케이트들보다 더 높은 화학적 안정성을 나타내고, 여기서 저전류 및 고전류의 경우 루미네선트 물질의 안정화 정도 및 효율성은 REN을 이용한 "도핑"에 따라 좌우된다. 도핑은 여기서 소량의 부가를 의미한다.
고전류 효율성 또는 저전류 효율성에 대한 (Ba0.9575Sr0.9575RE0.005Eu0.08)Si0.9925O3.98N0.005 형태의 니트리도-오쏘실리케이트의 예시적 실시예들이 도 6에 도시된다. 고전류 동작은 통상적으로 500㎃, 더 일반적으로 적어도 200㎃ 최대 700㎃를 의미한다. 저전류 동작은 통상적으로 50㎃, 더 일반적으로 30㎃ 최대 150㎃를 의미한다. Lu 및 Yb는 여기서, RE 도핑으로서 최선 결과들을 나타낸다. 비교 예 오쏘실리케이트는 REN 도핑이 없는 오쏘실리케이트로서 BaSrSiO4:Eu를 의미하고, 다른 루미네선트 물질은 동일 타입의 REN으로 안정화된 루미네선트 물질이며, 여기서 RE는 각각 특정된 원소를 나타낸다. Lu 및 Yb의 부가는 적어도, 비색 로커스 적응의 부가의 장점과 함께, 고전류 적합성에서 순수한 오쏘실리케이트와 동등하다.
AE2 -x- aRExEuaSiO4Nx 형태 ― 또한 US 7 489 073호를 보라 ―, 또는 AE2 -x-aRExEuaSi1-yO4-x-2yNx의 설명된 니트리도-오쏘실리케이트들의 준비는 통상적으로, 시작 물질들로서 AECO3, SiO2, REN, 그리고 Eu2O3 또는 AECO3, SiO2, Si3N4, (RE)2O3, 그리고 Eu2O3로부터 수행된다. 후자에서, 3가 산화물들이 바람직하게 형성된다면, 희토류들은 (RE)2O3로서 사용된다. 혼합된 산화물들로서 바람직하게 제공되는 희토류 산화물들의 경우, 예컨대 Tb가 Ⅲ/Ⅳ 혼합된 산화물 Tb4O7로서 통상적으로 제공되는 경우, 혼합된 산화물들은 바람직하게 사용된다.
또한, 특히 플루오린화물들 및 염화물들, 예컨대 AECl2 또는 RECL2, AEF2 또는 RECL2, 그러나 또한 NH4Cl/NH4F, H3BO3, LiF, 및 빙정석들, 그리고 또한 이들의 결합들이 플럭스들로서 사용될 수 있다.
배치 혼합물들 1 내지 12와 유사한 추출물들이, 적절한 플럭스와 함께, 가중되고 균질화된다. 후속하여, 추출물 혼합물은, 1000℃ 내지 1500℃의 온도들에서, 감소하는 대기 하에서(예컨대 N2, 또는 Ar, 또는 N2/H2 또는 Ar/H2의 혼합물 하에서), 수시간 동안 어닐링된다. 그런 다음, 800℃ 내지 1400℃의 온도들에서, 또한 감소하는 대기 하에서(예컨대 N2, 또는 Ar, 또는 N2/H2 또는 Ar/H2의 혼합물 하에서), 이차 어닐링이 수행될 수 있다. 적절한 노, 예컨대 튜브 노들 또는 챔버 노들에서, 합성이 수행된다.
배치 혼합물 1:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g La2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 2:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g Pr6O11, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 3:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g Nd2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 4:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g Sm2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 5:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g Gd2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 6:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Tb4O7, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 7:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Dy2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 8:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Ho2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 9:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Er2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 10:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Tm2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 11:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Yb2O3, 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 12:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Lu2O3, 및 7.0g Eu2O3
이러한 경우, AE2 -x- aRExEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx 형태의 니트리도-오쏘실리케이트 루미네선트 물질의 세 개의 이형(variant)들이, 노화 안정성 및 효율성의 결합된 관찰시 그 작용 때문에 바람직하다. 양상들 둘 다는 LCD 백라이팅을 위한 일루미네이션 유닛에 대해 동등하게 중요하다.
1. 상업 오쏘실리케이트들과 비교할 때 더 높은 화학적 안정성을 갖고 ― 이 점에서 도 7을 보라 ―, 저전류들의 경우 그리고 또한 높은 LED 전류들의 경우 둘 다에서 비교할만한 효율성을 나타내는 ― 이 점에서 도 6을 보라 ― 실시예 AE2 -x-aLuxEuaSi1-yO4-x-2yNx의 니트리도-오쏘실리케이트. REN이 없지만 그외에는 동일한 구성의 보통의 오쏘실리케이트가 벤치마크로서 선택된다. 설명된 NOS:Lu는 447㎚에서의 청색 일차 여기 하에서 (Ba0 .9575Sr0 .9575Lu0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .98N0 .005이다.
2. 상업 오쏘실리케이트들과 비교할 때 LED에서 더 높은 화학적 안정성을 갖고 ― 이 점에서 도 8을 보라 ―, 저전류들의 경우 그리고 또한 높은 LED 전류들의 경우 둘 다에서 비교할만한 효율성을 나타내는 ― 이 점에서 도 6을 보라 ― 실시예 AE2 -x- aYbxEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx의 니트리도-오쏘실리케이트. 설명된 NOS:Yb는 448㎚에서의 청색 일차 여기 하에서 (Ba0 .9575Sr0 .9575Yb0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .98N0 .005이다.
3. 상업 오쏘실리케이트들과 비교할 때 LED에서 더 높은 화학적 안정성을 갖고 ― 이 점에서 도 9를 보라 ―, 저전류들의 경우 비교할만한 효율성을 나타내고 높은 LED 전류들의 경우 거의 비교할만한 효율성을 나타내는 ― 이 점에서 도 6을 보라 ― 실시예 AE2 -x- aDyxEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx의 니트리도-오쏘실리케이트. 설명된 NOS:Dy는 447㎚에서의 청색 일차 여기 하에서 (Ba0.9575Sr0.9575Dy0.005Eu0.08)Si0.9925O3.98N0.005이다.
위에서-설명된 루미네선트 물질 결합들의 특징들은 매우 우수한 노화 안정성 및 효율성을 갖는 NTSC 색 공간의 적어도 85%의 커버리지의 구현을 허용한다.
높은 화학적 안정성 요구(claim)들을 하는 애플리케이션들에 대해, 상업 오쏘실리케이트들과 비교할 때 LED에서 극도로 높은 화학적 안정성을 갖는 실시예 AE2-x-aLaxEuaSi1-yO4-x-2yNx의 니트리도-오쏘실리케이트가 사용될 수 있고 ― La의 다양한 비율들에 대한 도 10 및 도 11을 보라 ―, 이때 상기 실시예 AE2 -x- aLaxEuaSi1 - yO4 -x-2yNx의 니트리도-오쏘실리케이트는 낮은 동작 전류들의 경우 비교할만한 효율성을 갖는다 ― 도 6을 보라 ―. 도 10에 도시된 설명된 NOS:La는 447㎚에서의 청색 일차 여기 하에서 (Ba0 .9575Sr0 .9575La0 .005Eu0 .08)Si0 .9925O3 .98N0 .005이다. La 비율은 도 11에서 0.0025이다.
마지막으로, 도 12는 다양한 현재 사용되는 색 공간들의 비교를 도시한다. NTSC는 전체적으로 최대 정의된 색 공간들 중 하나이다. 기술적 솔루션들을 이용하여 표현하기가 대응하게 어렵다. 기술적 솔루션에 의한 이러한 색 공간과의 오버랩이 더 클수록, 예컨대 텔레비전 상에 더 많은 색들이 따라서 디스플레이될 수 있다.
용어(term) 85% NTSC는, 대응하는 광원, 구체적으로 LED(청색)와 두 개의 루미네선트 물질들(적색 및 녹색)의 결합을 이용하여, 적색 및 녹색 색 필터들에 의한 필터링 이후, 이러한 색 공간의 영역의 85%가 커버될 수 있음을 의미한다. 그러한 큰 색 공간에 대해, 바람직하게 70㎚ 또는 그 미만의 FWHM만을 갖는 대단히 협대역 루미네선트 물질들이 필요하다. 그러므로, NTSC 색 공간의 구현을 위해, 대부분의 루미네선트 물질들이 사용될 수 없는데, 특히, 예컨대 석류석들 또는 변경된 석류석들이 사용될 수 없다. 일 예는, 그 비-협대역 성질의 결과로서, 매우 더 작은 색 공간 sRGB(도 12에 도시됨)에 대해서만 사용될 수 있고 NTSC 색 공간에 대해서는 특정하게 사용될 수 없는 LuAGaG:Ce의 가능한 사용이다.
놀랍게도, RE가 Lu, Dy, La, 또는 Yb 또는 이들의 결합인 것으로 선택된다면, 선택된 변경된 니트리도-오쏘실리케이트들을 이용하여, 신뢰성 있는 구현이 지금까지는 성공적이기만 했다.
도 13은 벌브(91) 및 두 개의 전극들(92)을 갖는 루미네선트 물질 램프(90)를 도시한다. 루미네선트 물질 램프(90)는 수은을 갖는 통상적인 필러, 그리고 화학식 EA2 -x- aRExEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx의 배치 화학량론을 갖는 NOS 루미네선트 물질을 포함하는 루미네선트 물질 층(93)을 포함한다.
도 14는 온도의 함수로서 비색 로커스의 안정화에 대한, 캐스팅 재료에서 필러 재료로서 SiO2의 영향을 도시한다. 10wt.-% SiO2의 비율에서, 도시된 예시적 실시예는, 25℃ 내지 145℃의 온도 범위에서 0.001보다 더 낮은 채로, x 좌표에 관련되는 비색 로커스 시프트를 유지시키는데 성공적이다. y 좌표가 또한 안정화되지 않을 수 있지만, SiO2가 또한 여기서 긍정적인 영향을 갖는다. 무엇보다, 5% 내지 15%의 범위의 SiO2의 비율이 권고된다. 캐스팅 재료의 추가의 컴포넌트들은 실질상 실리콘 및 루미네선트 물질이다.

Claims (15)

  1. 420㎚ 내지 480㎚ 파장 범위의 광학 스펙트럼 범위 중 단파 범위에서 방사선을 방출하는 일차 방사선 소스를 갖는 광원으로서,
    여기서 이러한 방사선은 적어도 제1 루미네선트 물질에 의하여 완전히 또는 부분적으로, 가시 스펙트럼 범위의 이차의 더 장파 방사선으로 변환되고, 여기서 상기 제1 루미네선트 물질은 구조 M2SiO4:D로부터 도출되는 니트리딕 변경된 오쏘실리케이트(NOS)들의 부류로부터 나오고, 상기 루미네선트 물질은 성분 M으로서, EA = 단독으로 또는 결합하여 Sr, Ba, Ca, 또는 Mg의 그룹을 우세하게 갖고, 여기서 활성화 도펀트 D는 적어도 Eu로 구성되고 M의 비율을 대체하고 여기서 SiO2의 비율이 결핍에 도입되고, 그래서 변경된 아화학량론 오쏘실리케이트가 제공되고, 여기서 상기 오쏘실리케이트는 RE 및 N을 이용하여 안정화된 오쏘실리케이트이고, 여기서 RE = 희토류 금속이고, 그래서 배치 화학량론은 화학식 EA2 -x- aRExEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx에 대응하고, 여기서 RE = 단독으로 또는 결합하여 La 또는 Lu 또는 Dy 또는 Yb이고 여기서 NOS의 FWHM(full width at half maximum)은 최대 90㎚인,
    광원.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 Eu의 비율 a는 a = 0.01 내지 0.20인,
    광원.
  3. 제1항에 있어서,
    EA는 특히 Ca 비율이 최대 5 mol-%이고 특히 Mg 비율이 최대 30 mol-%인, 적어도 66 mol-%을 갖는 Sr 및/또는 Ba을 포함하고, 여기서 EA는, 바람직하게 Sr/Ba = 0.3 내지 2.3인 Sr 및 Ba의 혼합물이고, 바람직하게 Sr/Ba = 0.8 내지 1.2인 Sr 및 Ba의 혼합물이고, 특히 바람직하게 Sr/Ba = 0.9 내지 1.1인 Sr 및 Ba의 혼합물인,
    광원.
  4. 제1항에 있어서,
    비율 x는 0.002 내지 0.02인,
    광원.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 결핍에 결정적인 인자 y는 0 < y ≤ 0.1의 범위, 바람직하게 0.002 ≤ y ≤ 0.02 사이에 있는,
    광원.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 일차 방사선 소스는 440㎚ 내지 470㎚의 파장 범위에서 청색의 방사선을 방출하고, 여기서 이러한 방사선은 상기 제1 루미네선트 물질에 의하여 가시 스펙트럼 범위의 이차 녹색 방사선, 특히 510㎚ 내지 540㎚의 범위에서 피크 방출을 갖는 이차 녹색 방사선으로 부분적으로 변환되는,
    광원.
  7. 제6항에 있어서,
    InGaN 또는 InGaAlP에 기초한 발광 다이오드가 상기 일차 방사선 소스로서 사용되는,
    광원.
  8. 제6항에 있어서,
    일차 방사선의 일부가 추가의 루미네선트 물질들에 의하여 더 장파 방사선으로 또한 변환되고, 여기서 적어도 하나의 루미네선트 물질이 최대 90㎚의 FWHM을 갖는,
    광원.
  9. 제8항에 있어서,
    제2 루미네선트 물질이 상기 광원으로부터 업스트립에 연결되고, 상기 제2 루미네선트 물질은 적색으로 방출하고 특히 AEAlSiN3:Eu 부류로부터 나오고, 여기서 AE = 단독으로 또는 결합하여 Ca 및/또는 Sr인,
    광원.
  10. 일차 방사선을 방출하는 칩, 그리고 상기 칩으로부터 업스트림에 연결되고 상기 칩의 상기 일차 방사선의 적어도 일부를, 구조 M2SiO4:D로부터 도출되는 니트리딕 변경된 오쏘실리케이트(NOS)들의 부류로부터 나오는 이차 방사선으로 변환시키는, 적어도 하나의 루미네선트 물질을 포함하는 층을 갖는 변환 LED로서,
    상기 루미네선트 물질은 성분 M으로서 EA = 단독으로 또는 결합하여 Sr, Ba, Ca, 또는 Mg의 그룹을 우세하게 갖고, 여기서 활성화 도펀트 D는 적어도 Eu로 구성되고 M의 비율을 대체하고 여기서 SiO2가 결핍에 도입되고, 그래서 변경된 아화학량론 오쏘실리케이트가 제공되고, 여기서 상기 오쏘실리케이트는 RE 및 N을 이용하여 안정화된 오쏘실리케이트이고, 여기서 RE = 희토류 금속이고, 그래서 배치 화학량론은 화학식 EA2 -x- aRExEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx에 대응하고, 여기서 RE = 단독으로 또는 결합하여 La 또는 Lu 또는 Dy 또는 Yb이고 여기서 NOS의 FWHM(full width at half maximum)은 최대 90㎚인,
    변환 LED.
  11. 제10항에 있어서,
    변경된 CaAlSiN3:Eu가 추가의 루미네선트 물질로서 사용되는,
    변환 LED.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 루미네선트 물질을 포함하는 상기 층은 캐스트 수지, 실리콘, 또는 유리인,
    변환 LED.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 루미네선트 물질을 포함하는 상기 층은 캐스트 수지이고, 여기서 SiO2가 추가의 필러로서 사용되는,
    변환 LED.
  14. LCD 백라이팅을 위한 일루미네이션 유닛으로서,
    여기서 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 광원 또는 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 변환 LED가 적어도 하나, 특히 두 개, 바람직하게 세 개의 색 필터들과 함께 사용되고, 여기서 광원 및 색 필터는, 미리정의된 색 공간이 적어도 85%만큼 커버되도록 서로에 적응되고, 여기서 상기 색 공간은 특히 NTSC인,
    LCD 백라이팅을 위한 일루미네이션 유닛.
  15. LCD 백라이팅을 위한 일루미네이션 유닛으로서,
    여기서 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 광원 또는 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 변환 LED가 625㎚ 내지 655㎚의 범위에서 최대치를 갖는, 적색 스펙트럼 범위에 대한 적어도 하나의 색 필터, 바람직하게 515㎚ 내지 535㎚의 범위에서 최대치를 갖는, 녹색 스펙트럼 범위에 대한 색 필터, 특히 바람직하게 435㎚-455㎚ 사이에서 최대치를 갖는, 청색 스펙트럼 범위에 대한 필터와 함께 사용되는,
    LCD 백라이팅을 위한 일루미네이션 유닛.
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