KR20100114998A - 녹색 형광체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 산화물계 녹색 형광체로서, 기존의 형광체의 튜닝으로 구현하기 어려운 미려한 청녹색 계열의 색상을 구현함과 동시에 휘도가 우수하여 가전제품, 표시장치, 인테리어, 건축 등의 분야에 적용할 수 있는 형광체 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 형광체 조성물은 하기 화학식 1과 같은 조성을 갖는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
Li2(Srx,Ba1 -x-y)SiO4:Euy
(여기서 x = 0.2 ~ 0.7, y = 0.005 ~ 0.1 임)
형광체
Description
본 발명은 녹색 산화물계 형광체에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 기존의 형광체의 튜닝으로는 구현하기 어려운 색감을 구현할 수 있고 휘도가 우수하여, 전자제품, 표시장치, 인테리어, 건축 등에 적용될 경우 새로운 부가가치를 창출할 수 있는 형광체에 관한 것이다.
발광 다이오드(Light Emitting Diode, LED)는 전기장을 가했을 때 음극에서 투입된 전자와 양극에서 형성된 정공이 발광층에서 결합하여 소위 "단일 여기자(single exciton)"가 형성되며 이것이 바닥 상태로 전이될 때 다양한 파장의 빛을 방출하는 소자이다. 이러한 LED는 높은 발광효율, 낮은 소비전력, 장수명, 빠른 응답성 등의 우수한 특성을 구비하고 있어, 특히 교통신호등이나 각종 표시장치 또는 조명장치로서 많이 사용되고 있다.
한편, LED에 사용되어 다양한 색상을 구현하는 형광체를 조성별로 분류하면, 크게 산화물계, 황화물계 및 질화물계로 구분된다.
이중 산화물계 형광체로는 Y3Al5O12:Ce3 +와 이의 변종, 2가 유로퓸(Eu)이 도핑 된 오르소-실리케이트(ortho-silicate) 등이 대표적이다. 이러한 산화물계 형광체는 주로 황색으로 발광하는데 460nm의 청색 발광 LED와 조합되었을 때 휘도 및 안정성의 측면에서 우수한 백색 발광 특성을 나타내나, 연색성이 떨어지는 문제점이 있다.
또한, SrGa(S,Se):Eu2 +(녹색) 및 (Sr,Ca)(S,Se):Eu2 +(적색)과 같은 황화물계 형광체의 경우, 근자외선 여기원을 통해 황-녹 및 적색 발광을 구현할 수 있어서 큰 관심을 끌어왔는데, 황화물계 형광체는 높은 휘도와 향상된 연색성에도 불구하고 장기 신뢰성이 떨어지는 치명적인 약점이 있다. 이에 따라 황화물계 형광체의 경우, SiO2와 같이 형광체를 보호할 수 있는 코팅을 통해 장기 신뢰성을 확보하고자 하는 시도가 있었으나, 추가된 코팅 공정은 형광체의 휘도 특성의 저하, 공정비용의 증가 등의 다양한 문제점을 야기할 뿐 아니라, 완벽한 코팅이 되지 않는 경우 신뢰성의 개선도 제한적인 문제점이 있다.
또한, 질화물(또는 산질화물)계 형광체가 새로운 형광체로서 연구되고 있으며, 2가 유로퓸 도핑 CaAlSiN3 및 (Ca,Sr)2Si5N8와 같은 적색 형광체가 상용화되고 있고, Ca(또는 Li) a-sialon과 Sr/Ba nitridosilicate가 백색 LED용 형광체로서 검토되고 있으나, 아직까지 연구의 초기단계이다.
한편, 최근에는 가전분야의 보르도 TV와 같이 감성적인 색상의 디자인을 통해 많은 부가가치를 창출하는 점점 많아지고 있으며, 이에 따라 가전제품을 필두로 인테리어, 건축 등의 분야에서 새로운 감성을 불러일으키는 색상의 LED에 대한 요 구도 증가하고 있다.
그러나 신뢰성, 여기원에 대한 제한 등의 문제로 인해 기존의 LED용 적색, 녹색 및 황색 형광체의 조합으로는 구현하기 어려운 색상이 많이 있다. 따라서, 소비자에게 감성적으로 접근할 수 있는 다양한 색깔의 빛과 실제 적용할 수 있을 정도의 휘도를 나타낼 수 있는 새로운 형광체의 개발이 요구된다.
본 발명은 전술한 요구에 대응하기 위해 개발된 것으로서, 산화물계로 이루어져 신뢰성이 우수하고, 근자외선 여기원에 의해 종래의 형광체의 튜닝으로는 구현하기 어려운 청녹색(bluish green) 계열의 색상과 우수한 휘도를 얻을 수 있는 형광체를 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.
본 발명의 다른 과제는 상기 형광체의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단으로 본 발명은, 하기 [화학식 1]로 표현되는 녹색 형광체를 제공한다.
[화학식 1]
Li2(Srx,Ba1 -x-y)SiO4:Euy
(여기서 x = 0.2 ~ 0.7, y = 0.005 ~ 0.1 임)
본 발명에 있어서, 상기 조성물은 Li2SrSiO4와 Li2BaSiO4의 혼합물(mixture) 또는 이들의 고용체(solid solution)를 포함한다.
또한, 상기 부활제의 경우, 유로퓸(Eu) 이외에, 스칸듐(Sc), 이트륨(Y), 란탄(La), 가돌리늄(Gd), 세륨(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm), 테르븀(Tb), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 에르븀(Er), 튤륨(Tm), 이테르븀(Yb), 루테튬(Lu), 망간(Mn), 비스무트(Bi)가 1종 이상 조합될 수 있다.
또한, 상기 형광체에 있어서, 상기 x = 0.28 ~ 0.56, y = 0.01 ~ 0.03인 것이 휘도를 보다 향상시킬 수 있어 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기한 형광체를 적용한 발광 다이오드, 이를 이용한 백색 LED 및 관련 소자를 제공한다.
또한, 상기 다른 과제를 해결하기 위한 수단으로 본 발명은, 리튬 화합물, 바륨 화합물, 스트론튬 화합물, 실리콘 화합물 및 유로퓸 화합물을 아세톤, 알콜 또는 물을 용매로 하여 교반하고, 250℃ ~ 350℃에서 1 ~ 10시간 동안 예열하는 단계; 예열된 혼합물을 환원 분위기하에서 800 ~ 900℃에서 10 ~ 20시간 동안 소성하는 단계; 및 상기 소성체를 분쇄하여 분말을 얻는 단계;를 포함하는 녹색 형광체의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 제조방법에 있어서, 상기 각 성분의 화합물들은 산화물, 수산화물, 탄산염, 질산염, 할로겐화물, 수산염과 같이 고온에서 분해하고 산화를 통해 산화물이 되는 것이면 되며, 리튬 화합물로 Li2CO3를, 스트론튬 화합물로 SrCO3를, 바륨 화합물로 BaCO3를, 실리콘 화합물로 SiO2를, 유로퓸 화합물로 Eu2O3를 사용하는 것은 그 일 예이다.
또한, 상기 제조방법에 있어서, 상기 혼합은 볼 밀, V 형 혼합기, 교반기와 같은 장치를 이용하여 실시하면 된다.
또한, 상기 제조방법에 있어서, 상기 혼합과정을 습식으로 하지 않고 건식으로 할 수도 있다.
본 발명에 따른 형광체는 산화물계로 신뢰성이 우수할 뿐 아니라, 기존의 형광체의 튜닝을 통해 구현하기 어려운 새로운 색감을 구현할 수 있을 뿐 아니라 휘도가 우수하여, 가전제품, 외부 표시장치, 인테리어, 건축 등의 분야에 적용시 새로운 부가가치를 창출할 수 있을 것으로 기대된다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 하기 실시예는 본 발명을 구현하는 하나의 예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니며, 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변경할 수 있음은 자명하다.
본 발명의 실시예에 따른 유로퓸 도핑 Li2(Srx,Ba1 -x)SiO4 형광체는 Li2CO3(시그마 알드리치사 제품, 99.99%), SrCO3(시그마 알드리치사 제품, 99.995%), BaCO3(고쥰도 화학사 제품, 99.9%), SiO2(고쥰도 화학사 제품, 99.9%) 및 Eu2O3(고쥰도 화학사 제품, 99.9%)를 고온 고상 반응을 통해 합성하였다.
구체적으로, 먼저 상기 원료를 하기 표 1과 같은 Li : Ba : Sr : Si : Eu의 몰비가 되도록 칭량하여 아세톤을 첨가하여 분쇄하여 혼합하였는데, 이때 균일한 조성의 혼합물을 얻기 위해 분쇄공정을 4 ~ 5회 반복하여 실시하였다.
이렇게 준비된 혼합물을 알루미늄 도가니에 넣고 300℃의 대기 분위기에서 3 시간 동안 예열을 한 후, 분쇄를 하고, 분쇄물을 수평관로에 장입하여 25%수소-75%질소의 환원 가스 분위기에서 850℃에서 16시간 동안 가열함으로써, 부활제 이온의 요구되는 산화상태를 얻었다.
이와 같은 소성 공정 후에 시료를 수평관로 내에서 상온까지 냉각한 후 최종적으로 분쇄공정을 수행하여 하기 표 1과 같은 형광체 조성물을 얻었다.
| 조성 | 비고 |
| Li2Ba0 .98SiO4:Eu0 .02 | 비교예 |
| Li2Ba0 .84Sr0 .14SiO4:Eu0 .02 | 비교예 |
| Li2Ba0 .7Sr0 .28SiO4:Eu0 .02 | 실시예 |
| Li2Ba0 .56Sr0 .42SiO4:Eu0 .02 | 실시예 |
| Li2Ba0 .42Sr0 .56SiO4:Eu0 .02 | 실시예 |
| Li2Ba0 .28Sr0 .7SiO4:Eu0 .02 | 실시예 |
| Li2Ba0 .14Sr0 .84SiO4:Eu0 .02 | 비교예 |
| Li2Sr0 .98SiO4:Eu0 .02 | 비교예 |
이와 같이 얻어진 형광체를 제논 플래시 램프가 장착된 퍼킨-엘머 LS-55 스펙트로포토미터로 상온 여기 및 방출 스펙트럼을 측정하여 얻은 시료의 광학 특성을 측정하였다. 모든 측정은 형광모드(fluorescence mode)로 400nm 여기원을 사용하여 수행되었다.
도 1은 2원계가 아닌 Li2Ba0 .98SiO4:Eu0 .02(이하, 'LBSO'라 함)와 Li2Sr0 .98 SiO4:Eu0.02(이하, 'LSSO'라 함)의 발광 및 여기 스펙트럼을 나타낸 것이다. 도 1에서 알 수 있는 바와 같이, LBSO와 LSSO는 모두 5개의 명확하게 구분되는 피크를 나타내며 근자외선 영역에서 발광함을 확인할 수 있다.
도 2는 전술한 과정을 통해 얻어진 형광체의 발광강도와 파장을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 2에서 확인되는 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 2원계를 구성하는 구성 화합물(즉, 순수한 LBSO 및 LSSO)이 최고의 발광강도를 나타내지 않고 상기 2성분의 중간 조성물(즉, LBSO와 LSSO의 혼합물 또는 이들의 고용체(solid solution))이 훨씬 높은 발광강도를 나타낸다. 구체적으로, 본 발명의 실시예에 따른 조성 범위에 있는 형광체의 경우, 녹색발광을 하는 LBSO에 비해 약 5배 이상의 높은 발광강도를 나타내므로, 상용화에 적합함을 알 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 형광체의 발광파장은 520nm 정도로 청녹색 영역에 있으며, 도 3의 적색 점선으로 표시된 부분에서 확인되는 바와 같이, 종래의 형광체로 튜닝하기 어려운 청녹색 발광을 얻을 수 있었다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 형광체 조성물을 구성하는 LSSO 및 LBSO의 발광 및 여기 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 형광체 조성물의 발광 파장 및 강도를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 형광체를 색좌표로 표시한 것이다.
Claims (6)
- 하기 [화학식 1]로 표현되는 녹색 형광체.[화학식 1]Li2(Srx,Ba1 -x-y)SiO4:Euy(여기서 x = 0.2 ~ 0.7, y = 0.005 ~ 0.1임)
- 제 1 항에 있어서, 상기 x = 0.28 ~ 0.56, y = 0.01 ~ 0.03인 것을 특징으로 하는 녹색 형광체.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 녹색 형광체를 이용한 발광 다이오드.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 녹색 형광체를 이용한 백색 LED.
- 리튬 화합물, 바륨 화합물, 스트론튬 화합물, 실리콘 화합물 및 유로퓸 화합물을 아세톤, 알콜 또는 물을 용매로 하여 교반하고, 250℃ ~ 350℃에서 1 ~ 10시간 동안 예열하는 단계;예열된 혼합물을 환원 분위기하에서 800 ~ 900℃에서 10 ~ 20시간 동안 소성하는 단계; 및상기 소성체를 분쇄하여 분말을 얻는 단계;를 포함하는 녹색 형광체의 제조방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 리튬 화합물은 Li2CO3이고, 스트론튬 화합물은 SrCO3이며, 바륨 화합물은 BaCO3이고, 실리콘 화합물은 SiO2이며, 유로퓸 화합물은 Eu2O3인 것을 특징으로 하는 녹색 형광체의 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020090033477A KR20100114998A (ko) | 2009-04-17 | 2009-04-17 | 녹색 형광체 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20100114998A true KR20100114998A (ko) | 2010-10-27 |
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ID=43133979
Family Applications (1)
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| KR1020090033477A KR20100114998A (ko) | 2009-04-17 | 2009-04-17 | 녹색 형광체 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| KR (1) | KR20100114998A (ko) |
-
2009
- 2009-04-17 KR KR1020090033477A patent/KR20100114998A/ko not_active Application Discontinuation
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