JP5360122B2 - 発光ダイオード用黄色フルオロスルフィド蛍光体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
そのため、一態様において、本発明は、化学一般式が(A1−x−yCexBy)2Ca1−zSrzF4S2であり、CIE値が(0.30−0.60、0.30−0.60)である黄色光を発光することに用られている新規フルオロスルフィド蛍光体に関する。(A1−x−yCexBy)2Ca1−zSrzF4S2の結晶格子構造は、Y2CaF4S2の結晶格子構造に似ており、正方空間群(I4/mmm、第139号)であり、その内、A3+、Ce3+及び/又はB3+はY2CaF4S2におけるY3+の等価置換であり、Sr2+はY2CaF4S2におけるCa2+の等価置換である。Ce3+は黄色光を発光する役割を担うので、xの値の範囲が0<x≦1である。yとzの値はともに0〜1である。(A1−x−yCexBy)2Ca1−zSrzF4S2において、AとBの両方は、Sc、Y、ランタノイド元素のような、Ce以外の異なる3価の希土元素を示し、その内、ランタノイド元素として、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb又はLuであってもよい。
他の態様において、本発明は、新規フルオロスルフィド蛍光体(A1−x−yCexBy)2Ca1−zSrzF4S2の製造方法に関する。まず、希望のCe3+をドープしたフルオロスルフィドの化学式により、少なくとも一種のスルフィドと、少なくとも一種のCeのフッ化物と、Ce以外の少なくとも一種の希土類金属と、Ca及びSrのうちの少なくとも1つとを化学量論量に秤量する。一例として、3価のYの源はYF3又はY2S3であってもよく、また、2価のCaの源はCaS又はCaF2であってもよい。本発明の一実施例によれば、(Y0.99Ce0.01)2CaF4S2を合成する場合、YF3、Y2S3、CaF2及びCeF3は、例えば、反応物とすることができる。
y=z=0である場合、(A1−x−yCexBy)2Ca1−zSrzF4S2は簡略化されて(A1−xCex)2CaF4S2になった。前記製造方法により、AがY、La、Sm、Eu、Gd又はTbであり、x=0.01である試験例を製造した。
次に、(A1−xCex)2CaF4S2(y=0、z=0)におけるCa2+は、(A1−xCex)2SrF4S2(y=0、z=1)を得るまで、徐々にSr2+に置換された。前記のような製造方法により、AがY又はLaであり、x=0.01、z=0、0.1、0.5又は1である試験例を製造した。
(A1−xCex)2CaF4S2(y=0、z=0)において、(A0.9−xCexB0.1)2CaF4S2(y=0.1、z=0)を得るように、10モル%の第一の3価の希土類金属イオンAを、第二の3価の希土類金属イオンBにより置換した。前記製造方法により、x=0.01である場合、(A0.9−xCexB0.1)2CaF4S2(y=0.1、z=0)における第一の3価の希土類金属AがYであり、第二の3価の希土類金属BがSc、La、Sm、Eu、Gd又はTbであるものを製造した。製造された試験例及びそのフォトルミネセンス特性は、表3に示す。
結晶格子の大きさの増大効果を検証するように、実施例3(試験例11〜試験例16)の(Y0.89Ce0.01B0.1)2CaF4S2におけるCa2+をさらにSr2+により置換した。結果は表4に示し、試験例12、試験例18、試験例23の励起と発光スペクトルは、図3A〜図3Cに示す。
この実施例5において、(Y0.99Ce0.01)2CaF4S2及び(Y0.99Ce0.01)2SrF4S2両方のフォトルミネセンス(PL)強度の温度依存の挙動を検証した。図4は、25℃〜225℃の温度範囲における市販のCaS:Ce3+、(Y0.99Ce0.01)2CaF4S2及び(Y0.99Ce0.01)2SrF4S2の温度依存性フォトルミネセンス強度を示す。
(Y0.99Ce0.01)2Ca1−zSrzF4S2のpc−WLED応用に用いられる可能性を説明するために、zの値が0.55、0.65の二種類の蛍光体を用いて、460nmの青光を発光するInGaN LEDチップを有するpc−WLEDを製造した。このWLEDの典型的な可視フォトルミネセンススペクトルは、図5(a)に示し、用いられる蛍光体の分数の関数としてCIE色度座標における変化は、差し込み図として図5(b)に示す。図5において、蛍光体(Y0.99Ce0.01)2Ca0.65Sr0.55F4S2は、YCSFS−0.55と表示され、もう一方の蛍光体(Y0.99Ce0.01)2Ca0.55Sr0.65F4S2は、YCSFS−0.65と表示された。図5における可視スペクトル領域全体は、青色チップが励起されることにより得られ、この二色pc−WLEDの演色評価数(Color rendering index、CRI)Raは、約74〜85であると決められた。
Claims (8)
- (A1−x−yCexBy)2Ca1−zSrzF4S2の化学式と正方晶相を有し、式中、AとBがCe以外の異なる希土類金属であり、x、y、zの値がそれぞれ0<x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1であり、前記希土類金属がSc、Y、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb又はLuであることを特徴とするフルオロスルフィドの黄色蛍光体。
- y=0である場合、前記化学式は(A1−xCex)2Ca1−zSrzF4S2であることを特徴とする請求項1に記載のフルオロスルフィドの黄色蛍光体。
- z=0である場合、前記化学式は(A1−xCex)2CaF4S2であることを特徴とする請求項2に記載のフルオロスルフィドの黄色蛍光体。
- z=1である場合、前記化学式は(A1−xCex)2SrF4S2であることを特徴とする請求項2に記載のフルオロスルフィドの黄色蛍光体。
- z=0である場合、前記化学式は(A1−x−yCexBy)2CaF4S2であることを特徴とする請求項1に記載のフルオロスルフィドの黄色蛍光体。
- z=1である場合、前記化学式は(A1−x−yCexBy)2SrF4S2であることを特徴とする請求項1に記載のフルオロスルフィドの黄色蛍光体。
- 青色蛍光体と、
請求項1から6の何れか1項に記載の黄色蛍光体と、
を含むことを特徴とする白色光発光ダイオード。 - 請求項1の化学式により、少なくとも一種のスルフィドと、少なくとも一種のCeのフッ化物と、Ce以外の少なくとも一種の希土類金属と、Ca及びSrのうちの少なくとも1つとを化学量論量に秤量するステップと、
前記少なくとも一種のスルフィドと前記少なくとも一種のフッ化物をすり砕いて均一に混合することにより、混合物を形成するステップと、
900〜1100℃の温度、真空雰囲気において、純粋な結晶相を得るまで、前記混合物を焼成するステップと
を有することを特徴とする請求項1から6の何れか1項に記載の前記フルオロスルフィドの黄色蛍光体の製造方法。
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