JP2011252140A - 導電性インキ、および導電パターン付き積層体とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明に係る導電性インキは、タップ密度が1.0〜10.0(g/cm3)、D50粒子径が0.3〜5μm、BET比表面積0.3〜5.0m2/gの導電性粒子と、数平均分子量(Mn)が10,000〜300,000であり、水酸基価2〜300(mgKOH/g)のエポキシ樹脂と、前記エポキシ樹脂中の水酸基とアルコール交換反応が可能であり、前記エポキシ樹脂100重量部に対して0.2重量部〜20重量部の金属キレートとを含有する、貯蔵弾性率(G')が5,000〜50,000(Pa)である導電性インキ。
【選択図】図1
Description
特許文献2には、表面を粗面化した基材に対して、特定の平均粒径と最大粒径を持つ球状または粒状の金属粒子を含む導電インキを用い、印刷することにより高精細導電回路を形成する技術が開示されている。
特許文献3には、高精細なカラーフィルター等を形成するために、TI値(チキソインデックス、チキソ指数)を制御するスクリーン印刷用インキが開示されている。
特許文献5には、平均粒径が20μm以下の銅粉又は銀めっきした銅粉、熱可塑性樹脂、添加剤および密着性向上剤としてシラン系カップリング剤を導電性塗料の固形分に対し0.001〜5.0重量%の範囲で含む有機溶媒中に分散させた導電性塗料が開示されている。
さらに、特許文献9には、沸点が200〜250℃ の溶剤に、エポキシ当量が500を超えるとともに、分子量が10000を超えるエポキシ樹脂を溶解するとともに、導電性フィラーを分散した導電ペーストが開示されている。
また、製品の歩留まり向上、製造コスト低減の観点から、製造工程の簡便化が求められている。このため、上記特許文献1のように溶剤吸収層を設ける工程や、上記特許文献2のように基材の粗面化工程を行う工程を経ずに印刷できる導電性インキが求められている。
例えば、透明なプラスチックフィルム上に錫をドープした酸化インジウム(以下、ITOという)によりプラスチックフィルムが部分的に露出するように透明導電膜が設けられ、このプラスチックフィルム及び透明導電膜の上に導電性インキを用いて導電性回路(導電パターンともいう)が形成される。そして、導電性回路の上に絶縁層が形成され、透明導電性基板となる。次いで、透明導電膜同士が直に接触ないような間隔を開け、向かい合うような状態で、2枚の透明導電性基板が、両面粘着剤で貼り合わされる。
タップ密度が1.0〜10.0(g/cm3)、D50粒子径(50%粒子径)が0.3〜5μm、BET比表面積0.3〜5.0m2/gの導電性粒子と、数平均分子量(Mn)が10,000〜300,000であり、水酸基価2〜300(mgKOH/g)のエポキシ樹脂と、前記エポキシ樹脂中の水酸基とアルコール交換反応が可能であり、前記エポキシ樹脂100重量部に対して0.2〜20重量部の金属キレートとを含有する、貯蔵弾性率(G')が5,000〜50,000(Pa)である導電性インキに関する。
前記発明において、導電性粒子は銀であることが好ましく、
前記エポキシ樹脂は、ビスフェノール型エポキシ樹脂であることが好ましい。
前記アルミニウムキレートは、アセチルアセトネート基、メチルアセトアセトネート基およびエチルアセトアセトネート基からなる群より選ばれる基を有することが好ましい。
前記硬化剤は、イソシアネート化合物、アミン化合物、酸無水物化合物、メルカプト化合物、イミダゾール化合物、ジシアンジアミド化合物、有機酸ヒドラジド化合物からなる群より選ばれる一種以上であることが好ましく、
エポキシ樹脂100重量部に対して、前記硬化剤は0.5〜50重量部含有することが好ましい。
前記の導電パターン付き積層体は、前記導電パターンを被覆するように積層された絶縁層をさらに具備することができる。
前記他の導電膜は、錫がドープされた酸化インジウムを主成分とする透明導電膜であることが好ましい。
前記のいずれかの導電パターン付き積層体は、タッチスクリーンパネル用途に好適に用いられる。
前記導電パターンは、前記態様のいずれかに記載の導電性インキを用いる導電パターン付き積層体の製造方法に関する。
前記透明導電膜が、錫がドープされた酸化インジウムを主成分とする膜である導電パターン付き積層体の製造方法に関する。
前記基材は、ポリエステルフィルムであることが好ましい。
本発明の導電性インキは、タップ密度が1.0〜10.0(g/cm3)、D50粒子径が0.3〜5μm、BET比表面積0.3〜5.0m2/gの導電性粒子と、数平均分子量(Mn)が10,000〜30,0000であり、水酸基価2〜300(mgKOH/g)のエポキシ樹脂と、エポキシ樹脂中の水酸基とアルコール交換反応が可能であり、前記エポキシ樹脂100重量部に対して0.2〜20重量部の金属キレートとを含有するものである。
本発明に係る導電性インキに用いられる導電性粒子は、タップ密度が1.0〜10.0(g/cm3)であり、好ましくは2.0〜10.0(g/cm3)であり、より好ましくは2.0〜6.0(g/cm3)の範囲である。
また、導電性粒子のD50粒子径は0.3〜5μmであり、0.3〜1.2μmの範囲であることが好ましく、0.3〜1μmの範囲であることがさらに好ましい。
また、BET比表面積は0.3〜5.0m2/gであり、0.8〜2.3m2/gの範囲であることが好ましく、0.8〜2.0m2/gの範囲であることがさらに好ましい。
一方、タップ密度が10.0(g/cm3)を越えると、導電性粒子のコストが高くなり、高精細導電回路の製造コストが高くなる。また、導電性インキにしたときに経時にて導電性粒子が沈殿し易くなる。
なお、タップ密度はJIS Z 2512:2006法に基づいて測定した。具体的には、目盛り付きガラス容器(容量100ml)に、導電性粒子(粉体量100g)を採取し、所定のタッチング装置にてタップストローク3mm、タップ回数100回/分の条件にてタップした。
一方、D50粒子径が5μmを越えると、高精細パターンの印刷性が劣る可能性がある。
なお、導電性粒子のD50粒子径は、島津製作所社製レーザー回折粒度分布測定装置「SALAD−3000」を用いて、体積粒度分布の累積粒度(D50)を測定した。
また、BET比表面積が5.0m2/gを超えると導電性粒子の表面を被覆するのに多くの樹脂を必要とするため、バインダー樹脂であるエポキシ樹脂に対する濡れが劣り、導電性インキにした場合の流動性が悪くなり印刷塗膜の表面のレベリング性が低下するので好ましくない。また、導電性粒子の表面を被覆するのに多くの樹脂を必要とするため、基材に対する導電パターンの密着性も低下する。
BET比表面積とは、粉体粒子表面に吸着占有面積の分かった分子を液体窒素の温度で吸着させ、その量から試料の比表面積を求める方法であり、不活性気体の低温低湿物理吸着を利用したものがBET法である。BET比表面積は、島津製作所製流動式比表面積測定装置「フローソーブII」を用いて測定した表面積を、以下の式(1)を用いて算出した値と定義する。
式(1) 比表面積(m2/g)=表面積(m2)/粉末質量(g)
−CO(CH3)や、メチルアセトアセテート基:−O−C(CH3)=CH−CO−O−CH3や、エチルアセトアセテート基:−O−C(CH3)=CH−CO−O−C2H5等を有する。本発明に用いられるアルミニウムキレートとしては、これらの基を1分子中に1〜3個有するものが好ましく、アセチルアセトネート基を1〜3個有するか、エチルアセトアセテート基を1〜3個有するアルミニウムキレートがより好ましい。
分子量が420より大きいアルミニウムキレートや、1分子中にアセチルアセトネート基を4個以上有するアルミニウムキレートや、エチルアセトアセテート基を4個以上有するアルミニウムキレートや、更に長鎖のアルキル基を有するアルミニウムキレートは導電性粒子との濡れが阻害されてしまい、抵抗率が上昇する恐れがある。
アルミニウムキレートの代表的なものとしては、エチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピオネート、アルミニウムトリス(エチルアセトアセテート)、アルキルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムトリス(アセチルアセテート)、アルミニウムモノアセチルアセテートビス(エチルアセトアセテテート)、アルミニウムジn−ブトキシドモノメチルアセトアセテート、アルミニウムジイソブトキシドモノメチルアセトアセテート、アルミニウムジsec−ブトキシドモノメチルアセトアセテート等が挙げられる。
ジルコニウムキレートの代表的なものとしては、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、ジルコニウムトリブトキシアセチルアセトネート、ジルコニウムモノブトキシアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムジブトキシビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート等が挙げられる。
なお、回転粘度計において、いずれの回転数の粘度が上述した高速回転時、および低速回転時粘度に対応するかについての絶対的な指標というものは存在しないが、n回転(低速回転)の10倍〜100倍程度を高速回転とし、高速回転時の粘度と低速回転時の粘度の比を求めて、TI値(チキソインデックス、チキソ指数)として評価するのが一般的である。
しかし、定常流で測定される粘度は時間とともに大きく変化し、再現性のあるデータが得られないことが多く、回転粘度計で有られるTI値等のデータから、実際のインキの流動性(粘性流動)、さらに印刷性を評価することは難しい。特に、線幅50μmのような高精細な印刷が求められる場合には、単なる粘性流動の把握、制御だけでは不十分である。
25℃、周波数1(Hz)、振動応力50(Pa)における貯蔵弾性率G'が5,000Pa未満では弾性が弱く、スクリーンの開口部をインキが通過し、基材に転移した後、所定のパターンの形状を維持することが難しくなり、高精細なパターンの印刷性に劣る。
一方、導電性インキの貯蔵弾性率G'が5万Paを超えると弾性が強くなりすぎ、スクリーン刷版上にてインキがローリングできず、またスクリーンに設けられた所定のパターンに充填しづらくなるために、スクリーン印刷ができない。
貯蔵弾性率G'は、5,000〜30,000であることが好ましく、5,000〜20,000であることがより好ましい。
また、導電性インキのtanδが1を超えると、弾性的性質が少なくなり高精細なパターン印刷性に劣る傾向がある。
導電性インキの粘弾性挙動評価は各方法があるが、正弦振動の周波数を固定し、振動応力を変化させた測定方法が、導電性インキ等の分散系の動的粘弾性を測定する場合には好ましい。
本発明に用いられるエポキシ樹脂としては、エポキシ基および水酸基を有し、数平均分子量(Mn)が10,000〜300,000であり、好ましくは15,000〜100,000であり、より好ましくは18,000〜100,000であり、さらに好ましくは20,000〜100,000であり、特に好ましいのは20,000〜70,000である。市販品の入手容易性を考慮すると、数平均分子量が15,000〜25,000程度のものが好ましい。製造容易性の点を考慮すると、数平均分子量が100,000以下が好ましく、70,0000以下がより好ましい。
また、水酸基価は2〜300(mgKOH/g)であり、水酸基価は10〜250(mgKOH/g)が好ましく、50〜250(mgKOH/g)がより好ましく、80〜200(mgKOH/g)がより好ましい。
エポキシ樹脂としては、例えばビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、ビスフェノールAD等のビスフェノール型エポキシ樹脂が好ましく、いわゆるビスフェノール型高分子エポキシ樹脂であるフェノキシ樹脂を好適に用いることができる。
ここで、水酸基は後述するように金属キレートのアルコキシ基とアルコール交換反応し、スクリーン印刷法における高精細パターンの印刷性に必要な貯蔵弾性率G'等のレオロジー特性を付与させるため、さらには硬化剤を使用した場合、金属キレートのアルコキシド基との反応に使用した後の余剰の水酸基として反応する官能基として必要である。
また、水酸基が2(mgKOH/g)未満では、金属キレートを用いても十分な貯蔵弾性率G'が得られず、水酸基価が300(mgKOH/g)を超えると貯蔵弾性率G'が高くなりすぎて、高精細なパターンのスクリーン印刷性に問題が生じ得る。
タフィー法はエピクロルヒドリンと、ビスフェノールAやビスフェノールF等のビスフェノール類とを、必要に応じアルカリ触媒の存在下に所定の分子量まで縮合させる方法である。
アドバンスド法は、ビスフェノール類の両端にエポキシ基を有する、いわゆるビスフェノールA型エポキシモノマーやビスフェノールF型エポキシモノマー等のビスフェノール型エポキシモノマーと、ビスフェノール類とを、必要に応じアルカリ触媒の存在下に所定の分子量まで縮合させたり、あるいは市販されているエポキシ樹脂をエポキシモノマーとして扱い、上記と同様にして、市販のエポキシ樹脂とビスフェノール類とを、必要に応じアルカリ触媒の存在下に、所定の分子量まで縮合させたりする方法である。
本発明で好適に用いられるビスフェノール型高分子エポキシ樹脂は、常法、例えば特開平07−109331号公報、特開平10−77329号公報、特開平11−147930号公報、特開2006−36801号公報等に記載されるように、アルカリ触媒の種類と量、用いる有機溶剤の種類と量、反応温度と時間等を適宜調整することによって得ることができる。
本発明に係る導電性インキにより形成した導電パターンは、ITO層等の透明導電膜と接続する場合に、従来から求められてきた抵抗値安定性を実現することができるので、特に威力を発揮する。従って、本発明に係る導電性インキにより形成した導電パターン付き積層体は、特にタッチスクリーンパネルに好適である。
タッチスクリーンパネル用の積層体において、導電性インキにより形成した導電パターン(以下、「導電性インキパターン」とも云う)と透明導電膜とは、透明導電膜としてITO層を用いた場合、ITO層/導電性インキパターン/絶縁層/粘着剤層、又はITO層/導電性インキパターン/粘着剤層という積層構成となる。
ITO層への導電性インキパターンの密着性が少々改良されると、初期状態ではITO層に密着しているが、高温高湿下に曝露後、密着性試験をすると導電性インキパターンがITO層から剥がれる。
ITO層への導電性インキパターンの密着性がもう少し改良されると、高温高湿下に曝露後、密着性試験をしても、導電性インキパターンがITO層から剥がれなくなる。ところが、上記特性が得られた場合であっても、導電性インキパターンに絶縁層や粘着剤が接している状態で高温高湿下に曝露させた後、絶縁層等の上から密着性試験をすると、絶縁層と一緒に導電性インキパターンがITO層との界面から剥がれやすくなる。このため、ITO層/導電性インキパターン/絶縁層の積層構造を有する場合、密着性のさらなる改良が必要となる。
タッチスクリーンパネルの用途が広がり、要求性能が高まってくると、高温高湿下に曝露しても、端子間抵抗値ができるだけ上昇しないことが従来以上に強く求められる。
一方、本発明に係る導電性インキを用いることにより、端子間抵抗値の上昇を小さくすることができる。これは、上述の特定の物性範囲のエポキシ樹脂を用いたことによるものである。すなわち、本発明に係る導電性インキにより、従来より抵抗値安定性に特に問題のあったITO層/導電性インキパターン/絶縁層の積層構造を有する導電パターン付き積層体において、良好な抵抗値安定性が得られることがわかった。
かかる硬化剤としては、エポキシ基や水酸基と反応し得るものが用いられ、エポキシ基と反応するものが好ましい。硬化剤としては、イソシアネート化合物、アミン化合物、酸無水物化合物、メルカプト化合物、イミダゾール化合物、ジシアンジアミド化合物、有機酸ヒドラジド化合物等が挙げられる。
例えば、エポキシ樹脂の水酸基と反応させる場合は、硬化剤としてイソシアネート化合物を用いることができる。
エポキシ樹脂のエポキシ基と反応させる場合は、アミン化合物、酸無水物化合物、メルカプト化合物、イミダゾール化合物、ジシアンジアミド化合物、有機酸ヒドラジド化合物を硬化剤として用いることができる。
イソシアネート化合物としては、ポリイソシアネート化合物が好ましい。ポリイソシアネート化合物としては、従来公知の芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、またはこれらのブロック体であるブロック化イソシアネートを使用でき、これらは単種および2種以上を使用してもよい。芳香族ポリイソシアネートとしては、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、トリレンジイソシアネートのイソシアヌレート体、4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネートのオリゴマーなどが挙げられる。
脂肪族ポリイシシアネートとしては、ヘキサメチレンジイソシアネートのビウレット体、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体、ヘキサメチレンジイソシアネートのウレトジオン、トリレンジイソシアネートとヘキサメチレンジイソシアネートからなるコポリマーのイソシアヌレート体が挙げられる。脂環族ポリイソシアネートとしては、イソホロンジイソシアネートのイソシアヌレート体が挙げられる。ブロック化イソシアネートとしては、ポリイソシアネートがε−カプロラクタム、ブタノンオキシム、フェノール、活性メチレン化合物等でブロックされた従来公知のものを使用することができる。
希釈用の溶剤は、使用する樹脂の溶解性や印刷方法等の種類に応じて、選択する事ができる。
例えば、エステル系溶剤、ケトン系溶剤、グリコールエーテル系溶剤、脂肪族系溶剤、脂環族系溶剤、芳香族系溶剤、アルコール系溶剤、水等の1種または2種以上を混合して用いる事ができるが、これらに限定されるものではない。
例えば、エステル系溶剤としては、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、酢酸n−ブチル、酢酸イソブチル、酢酸アミル、乳酸エチル、炭酸ジメチル等が挙げられる。
ケトン系溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンベンゼン、ジイソブチルケトン、ジアセトンアルコール、イソホロン、シクロヘキサンノン等が挙げられる。
グリコールエーテル系溶剤としては、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル等、これらモノエーテル類の酢酸エステル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等や、これらモノエーテル類の酢酸エステル等が挙げられる。
脂肪族系溶剤としては、n−ヘプタン、n−ヘキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン等が挙げられる。
芳香族系溶剤としては、トルエン、キシレン、テトラリン等が挙げられる。
また、基材フィルムとして、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートのポリエステルフィルム、ポリカーボネート、ポリエーテルサルホン、アクリル樹脂等の高分子フィルム上にITO層をスパッタリング、ウェットコート等により形成したいわゆるITOフィルム、ITO層をガラス上に形成したITOガラス等を用いてもよい。また、セラミック、ガラス基材等も用いることができる。特にタッチスクリーンパネルにおいては、ポリエスエルフィルム上にITO層を形成したITOフィルム、ガラス上にITO層を形成したITOガラスが多く用いられる。
スクリーン版の種類としては、ポリエステルスクリーン、コンビネーションスクリーン、メタルスクリーン、ナイロンスクリーン等が挙げられる。また、高粘度なペースト状態のものを印刷する場合は、高張力ステンレススクリーンを使用することができる。
スクリーン印刷のスキージは丸形、長方形、正方形いずれの形状であっても良く、またアタック角度(印刷時の版とスキージの角度)を小さくするために研磨スキージも使用することができる。その他の印刷条件等は従来公知の条件を適宜設計すればよい。
硬化剤を含有しない場合は、溶剤の十分な揮発のため、また、硬化剤を含有する場合は、溶剤の十分な揮発および硬化剤とエポキシ樹脂との反応のために、加熱温度は80〜230℃、加熱時間としては10〜120分が好ましい。これにより、導電パターン付き積層体を得ることができる。導電パターン付き積層体は、必要に応じて、導電パターンを被覆するように、絶縁層を設けることができる。絶縁層としては、特に限定されず、公知の絶縁層を適用することができる。また、導電パターン付き積層体は、他の層に形成された導電膜と電気的に接続する構成とすることができる。例えば、ITO膜等の透明導電層と本発明に係る導電性インキから形成した導電パターンとを当接させて電気的に接続する構成とすることができる。
ここで、本発明の導電性インキを抵抗膜方式のタッチスクリーンパネルに適用した場合の一例を図1及び図2を用いつつ説明する。なお、本図1、2は抵抗膜式タッチスクリーンパネルの簡易的な概念図であり、配線の本数、配線幅、配線と配線の間隔は概念図として表している。なお、図2では、三層の中間、粘着材5の位置に視点を置き、下部基板1側は見下ろす状態で、上部基板2側は見上げる状態で各基板側の積層状態を模式的に示した。
そして、下部基板1上の透明電極6の両端部には、導電性インキパターン層3からなる下側駆動電極13,14がそれぞれ形成されている。導電性インキ層3は、絶縁層4によって被覆されている。導電性インキパターン層3は、図1に示すように、基材1、ITO等の透明電極6、そして絶縁層4に接する。
同様に上部基板2上の透明導電7の両端部にも、導電性インキ層3からなる上部駆動電極9,10がそれぞれ形成されている。
そして、本来の目的である入力の時以外に透明電極6、7とが接触しないように、一定の間隔(例えば、10〜150μmの間隔)を開け(図1参照)、下部基板1側の絶縁層4と上部基板2、下部基板1と上部基板2、下部基板1と上部基板2側の絶縁層4が、それぞれ粘着材5により貼り合わされ、積層される。粘着材5は、額縁状に配置することができる。また、図2に示されるように、下部基板1側の駆動電極13,14と、前記上部基板2側の上側駆動電極9,10とは、平面視上において直交するように形成され得る。
更に、前記上部基板2側の駆動電極9,10には、接続電極11,12がそれぞれ導電性接着剤で接続されている。同様に、前記下部基板1側の駆動電極13,14には、接続電極15,16に導電性接着剤でそれぞれ接続されている。
ジャパンエポキシレジン社製、JER1256(重量平均分子量が57,400,数平均分子量が25,000、エポキシ当量が7,500、水酸基価が190)40部をイソホロン60部に溶解し、不揮発分40%のバインダー(1)溶液を得た。
ジャパンエポキシレジン社製、JER4250(重量平均分子量が57,600、数平均分子量が24,000、エポキシ当量が8,500、水酸基価が180)40部をイソホロン60部に溶解し、不揮発分40%のバインダー(2)溶液を得た。
ジャパンエポキシレジン社製、JER1009(重量平均分子量が27,700、数平均分子量が5,200、エポキシ当量が2,500、水酸基価が220)40部をイソホロン60部に溶解し、不揮発分40%のバインダー(3)溶液を得た。
攪拌機、温度計、コンデンサー、窒素ガス導入管を備えた反応装置に、数平均分子量380、エポキシ当量190のビスフェノールA液状エポキシ樹脂100部、水酸基当量114のビスフェノールA59.1部(エポキシ基/水酸基モル比1.015)、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート106部を入れた。窒素気流下、100℃に加熱し溶解・均一化した後、触媒として50重量%のテトラメチルアンモニウムクロライド水溶液0.9部を添加し、160℃に温度を上げ、160℃で7時間重合反応を行った。更にイソホロン132部を添加し、不揮発分40%のバインダー(4)溶液を得た。
なお、得られたエポキシ樹脂は固形分あたり、重量平均分子量が145,000、数平均分子量が54,000、エポキシ当量が16,500、水酸基価が194を有するものであった。
攪拌機、温度計、コンデンサー、窒素ガス導入管を備えた反応装置に、数平均分子量380、エポキシ当量190のビスフェノールA液状エポキシ樹脂100部、水酸基当量114のビスフェノールA57.6部(エポキシ基/水酸基モル比1.041)、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート105部を入れた。窒素気流下、100℃に加熱し溶解・均一化した後、触媒として50重量%のテトラメチルアンモニウムクロライド水溶液0.7部を添加し、160℃に温度を上げ、160℃で7時間重合反応を行った。更にイソホロン131部を添加し、不揮発分40%のバインダー(5)溶液を得た。
なお、得られたエポキシ樹脂は固形分あたり、重量平均分子量が51,600、数平均分子量が17,000、エポキシ当量が6,900、水酸基価が185を有するものであった。
攪拌機、温度計、コンデンサー、窒素ガス導入管を備えた反応装置に、数平均分子量380、エポキシ当量190のビスフェノールA液状エポキシ樹脂100部、水酸基当量114のビスフェノールA57.4部(エポキシ基/水酸基モル比1.045)、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート128部を入れた。窒素気流下、100℃に加熱し溶解・均一化した後、触媒としてトリプロピルアミン0.4部を添加し、160℃で7時間重合反応を行った。更に反応系内の温度を70℃に下げた後、フェニルイソシアネート35部、ジブチル錫ジラウレート0.04部を仕込み、100℃間で昇温後6時間反応させた。更にイソホロン161部を添加し、不揮発分40%のバインダー(6)溶液を得た。
なお、得られたエポキシ樹脂は固形分あたり、重量平均分子量が60,500、数平均分子量が27,000、エポキシ当量が8,800、水酸基価が92を有するものであった。
攪拌機、温度計、精留管、窒素ガス導入管、減圧装置を備えた反応装置にテレフタル酸ジメチル20.3部、イソフタル酸ジメチル20.3部、エチレングリコール12.9部、ネオペンチルグリコール18.2部、及びテトラブチルチタネート0.03部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら180℃まで徐々に加熱し、180℃で3時間エステル交換反応を行なった。ついで、セバシン酸28.3部を仕込み180〜240℃まで徐々に加熱し、エステル化反応を行なった。240℃で2時間反応し、酸価を測定し、15以下になったら反応缶を徐々に1〜2トールまで減圧し、所定の粘度に達した時、反応を停止し取り出し、重量平均分子量が52,900、数平均分子量が23,000、水酸基価が5、酸価が1のポリエステル樹脂を得た。ポリエステル樹脂40部をイソホロン60部に溶解し、不揮発分40%のバインダー(7)溶液を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却管、窒素ガス導入管を備えた反応装置に、イソフタル酸と3−メチル−1,5ペンタンジオールとから得られるポリエステルポリオール((株)クラレ製「クラレポリオールP−2030」、Mn=2033)127.4部、ジメチロールブタン酸4.2部、イソホロンジイソシアネート19.2部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート32.5部を仕込み、窒素気流下にて90℃で3時間反応させ、ついでジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート115部を加えて、重量平均分子量が48,600、数平均分子量が18,000、水酸基価が4、酸価が10のポリウレタン樹脂の溶液を得た。ポリウレタン樹脂の溶液100部にイソホロン26部を加え、不揮発分40%のバインダー(8)溶液を得た。
装置:GPC(ゲルパーミッションクロマトグラフィー)
機種:昭和電工(株)製 Shodex GPC−101
カラム:昭和電工(株)製 GPC KF−G+KF805L+KF803L+KF8 02
検出器:示差屈折率検出器 昭和電工(株)製 Shodex RI−71
溶離液:THF
流量 :サンプル側:1mL/分、リファレンス側:0.5mL/分
温度 :40℃
サンプル:0.2%THF溶液(100μLインジェクション)
検量線:東ソー(株)製の下記の分子量の標準ポリスチレン12点を用いて検量線を作成した。
F128(1.09X106)、F80(7.06X105)、F40(4.27X105)、F20(1.90X105)、F10(9.64X104)、F4(3.79X104)、F2(1.81X104)、F1(1.02X104)、A5000(5.97X103)、A2500(2.63X103)、A1000(1.05X103)、A500(5.0X102)。
ベースライン:バインダー(3)以外は、GPC曲線の最初のピークの立ち上がり点を起点とし、リテンションタイム25分(分子量3,150)でピークが検出されなかったので、これを終点とした。そして、両点を結んだ線をベースラインとして、分子量を計算した。
バインダー(3)は、リテンションタイム25分にはまだ主たるピークが検出されていた。そこで、主たるピークの低分子量側に連続する複数の小さなピークがほぼ検出されなくなった、リテンションタイム30分(分子量250)を終点として、他のバインダーの場合と同様にベースラインを設定し、分子量を求めた。
JIS K 7236 に準拠して測定した。
<水酸基価、酸価の測定>
JIS K 0070 に準拠して測定した。
DOWAエレクトロニクス社製球状銀粉(タップ密度5.5g/cm3、D50粒子径0.9μm、比表面積0.93m2/g)を銀粉Aとした。
DOWAエレクトロニクス社製球状銀粉(タップ密度4.0g/cm3、D50粒子径0.5μm、比表面積1.77m2/g)を銀粉Bとした。
METALOR社製球状銀粉(タップ密度2.2g/cm3、D50粒子径0.8μm、比表面積1.40m2/g)を銀粉Cとした。
三井金属社製球状銀粉(タップ密度4.5g/cm3、D50粒子径0.25μm、比表面積1.70m2/g)を銀粉Dとした。
福田金属社製フレーク銀粉(タップ密度4.8g/cm3、D50粒子径7.9μm、比表面積0.95m2/g)を銀粉Eとした。
三井金属社製球状銀粉(タップ密度0.9g/cm3、D50粒子径5.1μm、比表面積1.91m2/g)を銀粉Fとした。
METALOR社製フレーク銀粉(タップ密度6.1g/cm3、D50粒子径15.3μm、比表面積0.09m2/g)を銀粉Gとした。
SINO−PLATINUM社製フレーク銀粉(タップ密度2.9g/cm3、D50粒子径5.2μm、比表面積5.60m2/g)を銀粉Hとした。
1)D50粒子径
島津製作所社製レーザー回折粒度分布測定装置「SALAD−3000」を用いて体積粒度分布の累積粒度(D50)を測定した。
2)タップ密度
JIS Z 2512:2006法に基づいて測定した。
3)BET比表面積
島津製作所製流動式比表面積測定装置「フローソーブII」を用いて測定した表面積より以下の計算式により算出した値を比表面積と定義し記載した。
比表面積(m2/g)=表面積(m2)/粉末質量(g)
アルミキレートとして、川研ファインケミカル株式会社製ALCH(一般式(1)、固形分90%)を金属キレートAとした。
チタンキレートとして、マツモトファインケミカル株式会社製オルガチックスTC−100(チタンアセチルアセトナート、固形分75%)を金属キレートBとした。
ジルコニウムキレートとして、マツモトファインケミカル株式会社製オルガチックスZC−540(ジルコニウムトリブトキシモノアセチルアセトネート、固形分45%)を金属キレートCとした。
ブロック型ヘキサメチレンジイソシアネート硬化剤、デュラネートMF−K60X(旭化成ケミカルズ社製、固形分60%)を硬化剤(1)とした。
[硬化剤2]
イミダゾール硬化剤、キュアダクトP−0505(四国化成社製、固形分100%)を硬化剤(2)とした。
40重量部のエポキシ樹脂を含むバインダー(1)溶液:100重量部と、0.81重量部のアルミニウムエチルアセトアセテートジイソプロピオネートを含む金属キレートA:0.9重量部、銀粉A:330重量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート:40重量部とをディスパーにて混合後、3本ロールにより分散し、導電性インキを調製した。
得られた導電性インキは、固形分が約79重量%であり、エポキシ樹脂と銀粉との合計370重量部中、銀粉は約89重量%、エポキシ樹脂は11重量%である。
そして、ティー・エイ・インスツルメント社製レーオメーター「AR−G2」を使用して、25℃の温度下で、周波数1Hzに固定し、振動応力1.0〜10,0000Paの範囲で貯蔵弾性率G'等の動的粘弾性特性を測定したところ、実施例1の導電性インキの貯蔵弾性率G'は7,200、tanδは0.89であった。
表1、2に示す配合比率にて銀粉、バイダー樹脂溶液、金属キレート、硬化剤、溶剤をディスパーにて混合後、3本ロールにより分散し、実施例1と同様にして導電性インキを調製した。得られた導電性インキの特性を下記の方法で測定した。
厚さ75μmのコロナ処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、PETという)に実施例1〜12、比較例1〜9の導電性インキを、15mm×30mmのパターン形状にスクリーン印刷し、150℃オーブンにて30分乾燥させ、膜厚が8〜10μmの導電性印刷物を得た。
上記印刷物の膜厚は、仙台ニコン社製MH−15M型測定器を用いて測定した。
上記印刷物の表面抵抗値は、25℃、湿度50%環境下にて三菱化学社製ロレスタAPMCP−T400測定器を用い、測定した。
上記方法で測定された表面抵抗値、および膜厚より、体積抵抗率を算出した。体積抵抗率の目標値は5.0×10−5Ω・cm以下である。なお、5.0×10−5Ω越え、8.0×10−5Ω・cm以下は、一応実用性があるが、8.0×10−5越えでは、通常、実用性がない。
体積抵抗率(Ω・cm)=(表面抵抗率:Ω/□)×(膜厚:cm)
ITO積層フィルム(日東電工社製、V270L−TEMP、75μm厚)の一部を塩酸でエッチングしてITO層を除去して基材(ポリエチレンテレフタレートフィルム)を露出させたものを用意した。そして、ITO積層部分およびエッチングして基材が露出した部分に、実施例1〜9、比較例1〜9の各導電性インキを、乾燥後の膜厚が8〜10μmになるように15mm×30mmのパターンをスクリーン印刷し、150℃オーブンにて30分乾燥させ、この印刷物の密着性を評価した。評価方法および評価基準は下記の通りである。
ITO残存部分、ITOエッチング部分それぞれの領域上の導電インキ層に、幅1m間隔に10マスX10マスの計100マス目をカッターで入れ、ニチバン製セロハンテープ(25mm幅)を印刷面に貼り付け、急激に剥離し、残ったマス目の状態にて評価を行った。
○:剥離無し(密着性良好レベル)
△:マスの端がわずかに欠ける(密着性やや不良だが、実用上使用可能レベル)
×:1マス以上の剥離が観察される(密着性不良レベル)
ポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製、カプトン100H、25μm厚)上に、実施例1〜9、比較例1〜9の各導電性インキを、乾燥後の膜厚が8〜10μmになるように15mm×30mmのパターンをスクリーン印刷した。その後、180℃オーブンにて30分乾燥させ、この印刷物の密着性を評価した。評価方法および評価基準は下記の通りである。
ニチバン製セロハンテープ(25mm幅)を印刷物表面に貼り付け、急激に剥離し、印刷物の密着性を評価した。
○:剥離なく、密着性良好。
△:若干剥離有り、密着性やや不良。
×:全面剥離が有り、密着性不良。
高精度スクリーン印刷装置(東海精機株式会社製SERIA)を用いて、実施例1〜9、比較例1〜9の各導電性インキを、200mm×200mmの領域に、線幅40μm、線間の幅60μm(L/S=40μm/60μm)の微細配線パターンを多数有するスクリーン版にて、厚さ75μmのコロナ処理PETに20枚連続印刷した。その後、150℃で30分乾燥させた。印刷の条件は下記の通りである。
・スクリーン:ステンレス版650メッシュ
・乳剤厚:10μm
・スクリーン枠:650×550mm
・スキージ角度:70°
・スキージアタック角度:50°
・スキージ硬度:80°
・スキージ速度:20mm/秒
・スキージ印圧:10kg
・クリアランス:3.5mm
スクリーン印刷した配線パターンの微細配線部分を、デジタルマイクロスコープ(株式会社キーエンス社製VHX−900)を用いて倍率500倍で撮影した。撮影した拡大写真をニレコ社製小型汎用画像解析装置「LUZEX AP」を用いて印刷後の細線幅を読み取った。
具体的には、5枚目、20枚目の印刷物について、それぞれ任意の細線8本を選択し、1本につき460箇所、8本合計で3680箇所の線幅を測定し、最小値、最大値、平均値、標準偏差、細線の太りの度合い「(平均値−40μm)/40μm(%)」を求めた。
平均値、標準偏差、細線の太りの度合いを表1、2に示す。
なお、標準偏差は細線の直線性(細線の凸凹)を示す。
の通りである。
25%未満:線幅の太りがほとんど認められず、細線印刷性は良好
25〜40%:線幅の太りがやや認められるが、細線印刷性は実用上差し支えの無いレベル
40%を越える:線幅の太りが認められ、細線印刷性は不良
○:微細配線部分は、蛇行による太さのばらつき、にじみ、掠れを生じておらず、微細配線部分の境界線が明瞭で良好であった。
△:微細配線部分は、蛇行による太さのばらつきが多少見られたが、にじみ、掠れを生じておらず、実用上差し支えの無いレベルであった。
×:微細配線部分は、蛇行による太さのばらつきが見られ、にじみ、掠れがあり、境界線が不明瞭であった。
透明導電性フィルムからなる可動電極基板とガラス電極基板からなる固定電極基板を両面テープによる両面粘着層で貼り合わせて、前述の図1及び図2に示す構成の抵抗膜式タッチスクリーンパネルを作製した。
図2の駆動電極、取り回し回路、接続電極を、実施例1〜12、比較例1〜9の導電性インキを用い、ITO透明電極膜部およびITOをエッチングにより除去した基材上にスクリーン印刷にて印刷を行い、135℃で30分乾燥させた。
次いで、上記駆動電極、取り回し回路上に、ポリウレタン樹脂系の絶縁レジスト(東洋インキ製造社製、リオレジストNSP−11)をスクリーン印刷にて印刷し、120℃で30分乾燥させた。完成した上下の電極基板を両面テープにて貼り合わせ、抵抗膜式タッチスクリーンパネルを作製した。なお、取り出し回路末端部は端子A、Bとするために、絶縁レジスト層を設けなかった(図示省略)。
○:環境保存試験後の端子間抵抗値の上昇率が0〜10%
△:環境保存試験後の端子間抵抗値の上昇率が10〜20%
×:環境保存試験後の端子間抵抗値の上昇率が20%を越える
環境保存試験後の端子間抵抗値の上昇率が20%以下は、標準仕様のタッチスクリーンパネルでは実用上問題のないレベルである。
硬化剤(1)を添加した実施例10は、ポリイミドフィルムへの密着性が向上する。更にタッチスクリーンパネルに使用した場合、高温高湿環境下に曝されても端子間抵抗の上昇が少なく良好である。
一方、硬化剤(2)を添加した実施例11、及び硬化剤(3)を添加した実施例12は、ポリイミドフィルムへの密着性は、硬化剤を加えない場合と同等であるが、細線印刷性の点で優れると共に、タッチスクリーンパネルに使用した場合、高温高湿環境下に曝されても端子間抵抗の上昇が少ないという点で優れている。
また、比較例2もバインダー樹脂がウレタン樹脂のため、抵抗値安定性が不良であった。
比較例3はバインダー樹脂がエポキシ樹脂であるが、数平均分子量が10,000未満のため抵抗値安定性が不良であり、また導電性インキの弾性成分が小さいため細線印刷性も劣る。
一方、比較例5は、用いた銀粉のD50粒子経が5μmを超えており、細線印刷性にて20枚印刷した時点で、細線の掠れがひどかったので、線幅を測定できなかった。印刷後のスクリーン印刷版のメッシュ部分を観察すると、多くの箇所でメッシュに銀粉が詰まっている状態が観察された。銀粉のD50粒子経大による不具合と考察される。
なお、実施例3と比較例9は、バインダー(1)溶液と銀粉Cを用い、金属キレートを含有するか否かの点だけが相違する。
測定機:東機産業製E型粘度計TVE−22H
ローター:コーン型ローター#7(θ3°、R7.7mm)
測定温度:25℃
サンプル量:0.1mL
回転数:2rpm、5rpm、20rpm
測定方法:銀ペーストサンプルを、1mLシリンジを用いて0.1mL測り取り、粘度計にセットする。1分放置後、2rpmにて2分間撹拌した後の粘度を測定する。その後、5rpm、20rpmにおいてそれぞれ2分間撹拌した後の粘度を測定する。
TI値は次の式により算出する。
TI=(2rpmの粘度)/(20rpmの粘度)
金属キレートを含有する実施例3の場合、2rpm:150Pas、5rpm:95Pas、20rpm:56Pasであり、TI値:2.68であった。
一方、金属キレートを含有しない比較例9の場合、2rpm:168Pas、5rpm:92Pas、20rpm:46Pasであり、TI値:3.66であった。
つまり、単なるチキソ性の点では両者にさほど大きな違いはない。しかし、実施例3の貯蔵弾性率G'は6,100、比較例9の貯蔵弾性率G'は1,100であり、印刷性において全く異なる結果を示す。
また、本発明に係る導電性インキは、印刷用途のみならず、導電性接着剤用途、電磁波シールド材等に適用してもよい。
さらに、本発明に係る導電性インキを用いて形成した導電パターン付き積層体は、高湿度化における導電性変化が少ないので、印刷配線板用の導電性回路形成や、電子機器等に好適に用いることができる。
2:上部基板
3:導電性インキパターン層
4:絶縁層
5:粘着材(貼り合わせ)
6:下部基板の透明電極
7:上部基板の透明電極
8:ドットスペーサー
9,10:上部側駆動電極
11,12:上部側接続電極
13,14:下部側駆動電極
15,16:下部側接続電極
17:取り回し回路
タップ密度が1.0〜10.0(g/cm3)、D50粒子径(50%粒子径)が0.3〜5μm、BET比表面積0.3〜5.0m2/gの導電性粒子と、数平均分子量(Mn)が10,000〜300,000であり、水酸基価2〜300(mgKOH/g)のエポキシ樹脂と、前記エポキシ樹脂中の水酸基とアルコール交換反応が可能であり、前記エポキシ樹脂100重量部に対して0.2〜20重量部の金属キレートとを含有し、貯蔵弾性率(G')が5,000〜50,000(Pa)であり、前記金属キレートが、アルミニウムキレート、チタンキレート、ジルコニウムキレートのいずれかである導電性インキに関する。
前記発明において、導電性粒子は銀であることが好ましく、
前記エポキシ樹脂は、ビスフェノール型エポキシ樹脂であることが好ましい。
Claims (21)
- タップ密度が1.0〜10.0(g/cm3)、D50粒子径が0.3〜5μm、BET比表面積0.3〜5.0m2/gの導電性粒子と、
数平均分子量(Mn)が10,000〜300,000であり、水酸基価2〜300(mgKOH/g)のエポキシ樹脂と、
前記エポキシ樹脂中の水酸基とアルコール交換反応が可能であり、前記エポキシ樹脂100重量部に対して0.2〜20重量部の金属キレートとを含有する、
貯蔵弾性率(G')が5,000〜50,000(Pa)である導電性インキ。 - 前記導電性粒子が、銀であることを特徴とする、請求項1記載の導電性インキ。
- 前記エポキシ樹脂が、ビスフェノール型エポキシ樹脂である、請求項1又は2記載の導電性インキ。
- 前記エポキシ樹脂の数平均分子量(Mn)が15,000〜100,000である、請求項1〜3いずれか1項に記載の導電性インキ。
- 前記エポキシ樹脂の数平均分子量(Mn)が20,000〜100,000であり、前記水酸基価が50〜250(mgKOH/g)である、請求項1〜4いずれか1項に記載の導電性インキ。
- 前記導電性粒子のタップ密度が2.0〜10.0(g/cm3)である、請求項1〜5いずれか1項に記載の導電性インキ。
- 前記金属キレートは、前記エポキシ樹脂100重量部に対して、2〜10重量部含有する、請求項1〜6いずれか1項に記載の導電性インキ。
- 貯蔵弾性率(G')が5,000〜20,000(Pa)である、請求項1〜7いずれか1項に記載の導電性インキ。
- 前記エポキシ樹脂の有する水酸基又はエポキシ基の少なくともいずれか一方と反応し得る官能基を有する硬化剤をさらに含有する、請求項1〜8いずれか1項に記載の導電性インキ。
- スクリーン印刷用であることを特徴とする請求項1〜9いずれか1項に記載の導電性インキ。
- 前記金属キレートがアルミニウムキレートであることを特徴とする、請求項1〜10いずれか1項に記載の導電性インキ。
- 前記エポキシ樹脂100重量部に対して、0.5重量部〜50重量部の前記硬化剤を含有する、請求項9に記載の導電性インキ。
- 前記硬化剤が、イソシアネート化合物、アミン化合物、酸無水物化合物、メルカプト化合物、イミダゾール化合物、ジシアンジアミド化合物、有機酸ヒドラジド化合物からなる群より選ばれる一種以上である、請求項9又は12記載の導電性インキ。
- 前記アルミニウムキレートが、アセチルアセトネート基、メチルアセトアセトネート基およびエチルアセトアセトネート基からなる群より選ばれる基を有することを特徴とする、請求項11記載の導電性インキ。
- 基材と、
前記基材上に形成された導電パターンと、を具備し、
前記導電パターンが、請求項1〜14いずれか1項に記載の導電性インキにより形成されている導電パターン付き積層体。 - 前記導電パターンを被覆するように積層された絶縁層をさらに具備する、請求項15記載の導電パターン付き積層体。
- 前記導電パターンの下層側で、前記導電パターンと電気的に接続された所定のパターンを有する他の導電膜が、前記基材上にさらに形成されている、請求項15又は16に記載の導電パターン付き積層体。
- 前記他の導電膜が、錫がドープされた酸化インジウムを主成分とする透明導電膜である、請求項15〜17のいずれか1項に記載の導電パターン付き積層体。
- タッチスクリーンパネル用途に用いられる、請求項15〜18のいずれか1項に記載の導電パターン付き積層体。
- 基材上に所望のパターン形状の導電パターンをスクリーン印刷により形成する工程を備え、
前記導電パターンは、請求項1〜14のいずれか1項に記載の導電性インキを用いる導電パターン付き積層体の製造方法。 - 基材上に、部分的に露出するように所定のパターンの透明導電膜を形成する工程と、
前記基材および前記透明導電膜の上に、請求項1〜14のいずれか1項に記載の導電性インキを用いてスクリーン印刷により所望の形状の導電パターンを形成する工程と、
前記基材、前記透明導電膜および前記導電パターンの上に、絶縁層を形成する工程とを具備し、
前記透明導電膜は、錫がドープされた酸化インジウムを主成分とする膜である導電パターン付き積層体の製造方法。
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