JPWO2019069818A1 - 焼成材料組成物、フィルム状焼成材料の製造方法、及び支持シート付フィルム状焼成材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2017年10月2日に、日本に出願された特願2017−192820号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
従来、半導体素子から発生した熱の放熱のため、半導体素子の周りにヒートシンクが取り付けられる場合もある。しかし、ヒートシンクと半導体素子との間の接合部での熱伝導性が良好でなければ、効率的な放熱が妨げられてしまう。
そこで、フィルム状の焼成材料として、例えば、特許文献2には、金属微粒子を60〜98質量%含み、引張弾性率が10〜3000MPaであり、大気雰囲気化で400℃まで昇温した後のエネルギー分散型X線分析により得られる炭素濃度が15質量%以下である加熱接合用シートが開示されている。
しかし、抜き加工の形状によっては、切れ端部分が多く発生し、切れ端部分は廃棄処分の対象となってしまうために、原材料に対する歩留りが低下してしまう。同時に、製品の価格の高騰につながってしまう。特に、半導体ウエハは円形状であるため、フィルム状の焼成材料を半導体ウエハの形状に合わせて円形状に切断すると、切れ端部分が発生しやすい。また、フィルム状の焼成材料を抜き加工せずに用いた場合でも、焼結接合の対象物と接触しない部分は廃棄処分される。このように、フィルム状の焼成材料を用いる場合は、廃棄ロスの問題が発生する。
スクリーン印刷では、まず、画像パターンが形成されたスクリーン版上にペースト材を滴下し、スクレーパーを用いてスクリーン版の開口部にペースト材を充填する。次いで、スキージーを用いてスクリーン版の開口部からペースト材を押し出し、支持体(被写体)に密着させつつ、余剰のペースト材を掻き取ることで、支持体に画像パターンを転写する。
しかしながら、従来のペースト状の焼成材料は必ずしも印刷適性を満足するものではなかった。そのため、従来のペースト状の焼成材料をスクリーン印刷に適用しようとすると、版離れが悪く転写が不充分となったり、支持体上の転写物を乾燥するまでの間に転写物の形状が崩れたりする場合がある。
[1] 焼結性金属粒子、バインダー成分、及び酢酸ブチルに対する相対蒸発速度が4.0以下である溶媒を含有するペースト状の焼成材料組成物であって、
前記溶媒の含有量が、当該焼成材料組成物の総質量に対して12〜50質量%である、焼成材料組成物。
[2] 温度23℃、せん断速度1sec−1で測定した粘度が10〜1000Pa・sであり、温度23℃、せん断速度1000sec−1で測定した粘度が1〜10Pa・sである、[1]に記載の焼成材料組成物。
[3] [1]又は[2]に記載の焼成材料組成物を支持体上にスクリーン印刷する工程を有する、フィルム状焼成材料の製造方法。
[4] 前記支持体に対する前記焼成材料組成物の接触角が20〜60°である、[3]に記載のフィルム状焼成材料の製造方法。
[5] 前記焼成材料組成物を円形状にスクリーン印刷する、[3]又は[4]に記載のフィルム状焼成材料の製造方法。
[6] フィルム状焼成材料の面積が3.5〜1600cm2であり、厚さが10〜200μmである、[5]に記載のフィルム状焼成材料の製造方法。
[7] [3]〜[6]のいずれか1つに記載のフィルム状焼成材料の製造方法によりフィルム状焼成材料を得た後、前記フィルム状焼成材料を支持シート上に設ける工程を有する、支持シート付フィルム状焼成材料の製造方法。
なお、以下の説明で用いる図は、本発明の特徴を分かり易くするために、便宜上、要部となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等が実際と同じであるとは限らない。
本実施形態の焼成材料組成物は、ペースト状であり、焼結性金属粒子、バインダー成分、及び酢酸ブチルに対する相対蒸発速度が4.0以下である溶媒を含有する。
焼結性金属粒子は、焼成材料組成物をスクリーン印刷して得られるフィルム状焼成材料の焼成として、金属粒子の融点以上の温度で加熱処理されることで粒子同士が溶融・結合して焼結体を形成可能な金属粒子である。焼結体を形成することで、フィルム状焼成材料と、それに接して焼成された物品とを焼結接合させることが可能である。具体的には、フィルム状焼成材料を介してチップと基板とを焼結接合させることが可能である。
上記粒子径の範囲に属する焼結性金属粒子は、焼結性に優れるため好ましい。
焼成材料組成物が含む焼結性金属粒子の粒子径は、電子顕微鏡で観察された焼結性金属粒子の粒子径の、投影面積円相当径が100nm以下の粒子に対して求めた粒子径の数平均が、0.1〜95nmであってよく、0.3〜50nmであってよく、0.5〜30nmであってよい。なお、測定対象の焼結性金属粒子は、1つのフィルム状焼成材料あたり無作為に選ばれた100個以上、例えば100個とする。
粒子径100nm以下の焼結性金属粒子と、粒子径が100nmを超える非焼結性の金属粒子とは、互いに同一の金属種であってもよく、互いに異なる金属種であってもよい。例えば、粒子径100nm以下の焼結性金属粒子が銀粒子であり、粒子径が100nmを超える非焼結性の金属粒子が銀又は酸化銀粒子であってもよい。例えば、粒子径100nm以下の焼結性金属粒子が銀又は酸化銀粒子であり、粒子径が100nmを超える非焼結性の金属粒子が銅又は酸化銅粒子であってもよい。
焼結性金属粒子及び/又は非焼結性の金属粒子の表面に有機物が被覆されている場合、焼結性金属粒子及び非焼結性の金属粒子の質量は、被覆物を含んだ値とする。
バインダー成分が配合されることで、焼成材料をフィルム状に成形でき、焼成前のフィルム状焼成材料に粘着性を付与することができる。バインダー成分は、フィルム状焼成材料の焼成として加熱処理されることで熱分解される熱分解性であってよい。
バインダー成分は特に限定されるものではないが、バインダー成分の好適な一例として、樹脂が挙げられる。樹脂としては、アクリル系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリ乳酸、セルロース誘導体の重合物等が挙げられ、アクリル系樹脂が好ましい。アクリル系樹脂には、(メタ)アクリレート化合物の単独重合体、(メタ)アクリレート化合物の2種以上の共重合体、(メタ)アクリレート化合物と他の共重合性単量体との共重合体が含まれる。
ここでいう「由来」とは、前記モノマーが重合するのに必要な構造の変化を受けたことを意味する。
ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートなどのヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート;
フェノキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピル(メタ)アクリレートなどのフェノキシアルキル(メタ)アクリレート;
2−メトキシエチル(メタ)アクリレート、2−エトキシエチル(メタ)アクリレート、2−プロポキシエチル(メタ)アクリレート、2−ブトキシエチル(メタ)アクリレート、2−メトキシブチル(メタ)アクリレートなどのアルコキシアルキル(メタ)アクリレート;
ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、エトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ノニルフェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、メトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、ノニルフェノキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレートなどのポリアルキレングリコール(メタ)アクリレート;
シクロヘキシル(メタ)アクリレート、4−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタジエニル(メタ)アクリレート、ボルニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、トリシクロデカニル(メタ)アクリレートなどのシクロアルキル(メタ)アクリレート;
ベンジル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、などを挙げることができる。アルキル(メタ)アクリレート又はアルコキシアルキル(メタ)アクリレートが好ましく、特に好ましい(メタ)アクリレート化合物として、ブチル(メタ)アクリレート、エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、及び2−エトキシエチル(メタ)アクリレートを挙げることができる。
アクリル樹脂としては、メタクリレートが好ましい。バインダー成分がメタクリレート由来の構成単位を含有することで、比較的低温で焼成することができ、焼結後に充分な接着強度を得るための条件を容易に満たすことができる。
なお、本明細書において、「質量平均分子量」とは、特に断りのない限り、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)法により測定されるポリスチレン換算値である。
本明細書において「ガラス転移温度(Tg)」とは、示差走査熱量計を用いて、試料のDSC曲線を測定し、得られたDSC曲線の変曲点の温度で表される。
バインダー成分は、焼成前のバインダー成分の総質量(100質量%)に対し、焼成後の質量が10質量%以下となるものであってよく、5質量%以下となるものであってよく、3質量%以下となるものであってよく、0質量%となるものであってもよい。
酢酸ブチルに対する相対蒸発速度が4.0以下である溶媒(以下「溶媒(A)」と表記する。)は、焼成材料組成物をスクリーン印刷するに際して、焼成材料組成物をスクリーン版上に滴下してから、スキージーを用いて余剰の焼成材料組成物を掻き取るまでの間に蒸発しにくい。よって、余剰の焼成材料組成物をスキージーで容易に掻き取ることができる。また、版離れが良好となる。溶媒(A)が配合されることで、スクリーン印刷に適した焼成材料組成物が得られる。
溶媒(A)の酢酸ブチルに対する相対蒸発速度は2.0以下が好ましく、1.0以下がより好ましい。また、溶媒(A)の酢酸ブチルに対する相対蒸発速度は、0.001以上が好ましく、0.002以上がより好ましい。
本実施形態の焼成材料組成物は、上記の焼結性金属粒子、非焼結性の金属粒子、バインダー成分及び溶媒(A)の他に、本発明の効果を損なわない範囲内において、焼結性金属粒子、非焼結性の金属粒子、バインダー成分及び溶媒(A)に該当しないその他の添加剤を含有していてもよい。
本実施形態の焼成材料組成物に含有されてもよい他の溶媒(B)としては、酢酸メチル、酢酸エチル、アセトン、テトラヒドロフラン、エチルエーテルなどが挙げられる。
本実施形態の焼成材料組成物は、焼結性金属粒子、バインダー成分、溶媒(A)、及びその他の添加剤からなるものであってもよく、これらの含有量(質量%)の和は100質量%となる。
本実施形態の焼成材料組成物が非焼結性の金属粒子を含む場合には、焼成材料組成物は、焼結性金属粒子、非焼結性の金属粒子、バインダー成分、溶媒(A)、及びその他の添加剤からなるものであってもよく、これらの含有量(質量%)の和は100質量%となる。
他の溶媒(B)の含有量が少なくなるほど焼成材料組成物の印刷適性が高まる傾向にある。よって、焼成材料組成物が他の溶媒(B)を実質的に含有しないことが好ましい。
ここで、「実質的に含有しない」とは、他の溶媒(B)の含有量が、焼成材料組成物の総質量(100質量)に対して、0.1質量%未満を意味する。
本実施形態の焼成材料組成物は、温度23℃、せん断速度1sec−1で測定した粘度(C)が10〜1000Pa・sのものであり、温度23℃、せん断速度1000sec−1で測定した粘度(D)が1〜10Pa・sのものが好ましい。
粘度(C)は20〜900Pa・sがより好ましく、25〜800Pa・sがさらに好ましい。
粘度(D)は1Pa・s以上10Pa・s未満がより好ましく、2〜9Pa・sがさらに好ましい。
粘度(C)及び粘度(D)は、JIS Z 8803:2011に準拠して、動的粘弾性測定装置(レオメータ)を用いて測定される値である。測定方法の詳細は後述する。
粘度(D)が上記上限値以下であることで、焼成材料組成物にせん断応力が加わったときに適度な流動性を発現でき、スクリーン印刷する際の版離れがより良好となる。粘度(C)が上記下限値以上であることで、焼成材料組成へのせん断応力が除かれたときに適度な粘性を発現でき、印刷後の画像パターンの形状をより維持しやすくなる。
また、粘度(C)が上記上限値以下であることで、スクリーン印刷する際の版離れがより良好となる。粘度(D)が上記下限値以上であることで、印刷後の画像パターンの形状をより維持しやすくなる。
焼成材料組成物の製造方法は、焼結性金属粒子、バインダー成分及び溶媒(A)と、必要に応じて非焼結性の金属粒子、その他の添加剤、他の溶媒(B)とを混合する工程(混合工程)を有する。
上述したように、焼結性金属粒子として高沸点溶媒に予め分散させたものを用いてもよいし、他の溶媒(B)に予め分散させたものを用いてもよい(金属粒子の分散液)。高沸点溶媒としては溶媒(A)を用いてもよい。高沸点溶媒として溶媒(A)を用いる場合、高沸点溶媒として用いる溶媒(A)と、混合工程で用いる溶媒(A)とは、同じ種類であってもよいし、異なる種類であってもよい。また、高沸点溶媒として溶媒(A)を用いる場合、高沸点溶媒として用いる溶媒(A)と、混合工程で用いる溶媒(A)との合計量が、焼成材料組成物の総質量に対して12〜50質量%となるように調製する。
このように、本実施形態の焼成材料組成物は印刷適性に優れるので、本実施形態の焼成材料組成物を用いれば所望の形状のフィルム状焼成材料を生産性よく製造できる。
前記分散媒としては、イソボニルシクロヘキサノール、デシルアルコール、及びこれらの混合物が好ましい。希釈溶媒としては、ブチルカルビトール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、及び酢酸イソブチルからなる群から選ばれる1種類または2種類以上が好ましい。
また、本実施形態の焼成材料組成物は、焼成材料組成物の総質量(100質量%)に対する、溶媒の含有量が、15〜40質量%であるものが好ましく、前記分散媒の含有量が10〜20質量%であって、前記希釈溶媒の含有量が1〜20質量%であるものがより好ましい。
フィルム状焼成材料の製造方法は、上述した焼成材料組成物を支持体上にスクリーン印刷する工程を有する。
剥離フィルムとしては、例えばポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリブテンフィルム、ポリブタジエンフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、塩化ビニル共重合体フィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリウレタンフィルム、エチレン酢酸ビニル共重合体フィルム、アイオノマー樹脂フィルム、エチレン・(メタ)アクリル酸共重合体フィルム、エチレン・(メタ)アクリル酸エステル共重合体フィルム、ポリスチレンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリイミドフィルム、フッ素樹脂フィルムなどの透明フィルムが用いられる。またこれらの架橋フィルムも用いられる。さらにこれらの積層フィルムであってもよい。また、これらを着色したフィルム、不透明フィルムなどを用いることができる。剥離フィルムとしては、表面に剥離剤を塗布して剥離処理を施すことで得ることもできる。剥離剤としては、例えば、シリコーン系、フッ素系、オレフィン系、アルキッド系、長鎖アルキル基含有カルバメート等の剥離剤が挙げられる。
具体的なスクリーン印刷の条件としては、クリアランスが0.5〜5.0mm、スキージー印圧が0.05〜0.5MPa、スクレーパー印圧が0.05〜0.5MPa、スキージー速度が10〜100mm/sec、スクレーパー速度が10〜100mm/secの条件等が挙げられる。
焼成材料組成物の乾燥条件は、特に限定されないが、加熱乾燥させることが好ましく、この場合、例えば70〜250℃、例えば80〜180℃で、10秒〜10分間の条件で乾燥させることが好ましい。
本発明により得られるフィルム状焼成材料は、焼結性金属粒子及びバインダー成分を含有する。
図1は、本発明により得られるフィルム状焼成材料の一実施形態を模式的に示す断面図である。フィルム状焼成材料1は、焼結性金属粒子10及びバインダー成分20を含有している。
なお、本明細書においては、フィルム状焼成材料の場合に限らず、「複数層が互いに同一でも異なっていてもよい」とは、「すべての層が同一であってもよいし、すべての層が異なっていてもよく、一部の層のみが同一であってもよい」ことを意味し、さらに「複数層が互いに異なる」とは、「各層の構成材料、構成材料の配合比、及び厚さの少なくとも一つが互いに異なる」ことを意味する。
フィルム状焼成材料が円形である場合、円の面積は、3.5〜1600cm2であってよく、85〜1400cm2であってよい。フィルム状焼成材料が矩形である場合、矩形の面積は、0.01〜25cm2であってよく、0.25〜9cm2であってよい。
ここで、「フィルム状焼成材料の厚さ」とは、フィルム状焼成材料全体の厚さを意味し、例えば、複数層からなるフィルム状焼成材料の厚さとは、フィルム状焼成材料を構成するすべての層の合計の厚さを意味する。
以下、支持シート付フィルム状焼成材料の詳細について説明する。
支持シート付フィルム状焼成材料は、上述したフィルム状焼成材料と、前記フィルム状焼成材料の少なくとも一方の側(表面)に設けられた支持シートと、を備える。前記支持シートは、基材フィルム上の全面もしくは外周部に粘着剤層が設けられたものであり、前記粘着剤層上に、前記フィルム状焼成材料が設けられていることが好ましい。前記フィルム状焼成材料は、粘着剤層に直接接触して設けられてもよく、基材フィルムに直接接触して設けられてもよい。本形態をとることで、半導体ウエハをチップに個片化する際に使用するダイシングシートとして使用することができる。且つブレード等を用いて半導体ウエハと一緒に個片化することでチップと同形のフィルム状焼成材料として加工することができ、且つフィルム状焼成材料付チップを製造することができる。
基材フィルム3としては、特に限定されず、例えば低密度ポリエチレン(LDPE)、直鎖低密度ポリエチレン(LLDPE),エチレン・プロピレン共重合体、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリブタジエン、ポリメチルペンテン、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・(メタ)アクリル酸共重合体、エチレン・(メタ)アクリル酸メチル共重合体、エチレン・(メタ)アクリル酸エチル共重合体、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体、ポリウレタンフィルム、アイオノマー等からなるフィルムなどが用いられる。なお、本明細書において「(メタ)アクリル」は、アクリル及びメタクリルの両者を含む意味で用いる。
また支持シートに対してより高い耐熱性が求められる場合には、基材フィルム3としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステルフィルム、ポリプロピレン、ポリメチルペンテンなどのポリオレフィンフィルム等が挙げられる。また、これらの架橋フィルムや放射線・放電等による改質フィルムも用いることができる。基材フィルムは上記フィルムの積層体であってもよい。
支持シート2は、少なくともその外周部に粘着部を有する。粘着部は、支持シート付フィルム状焼成材料100a,100bの外周部において、リングフレーム5を一時的に固定する機能を有し、所要の工程後にはリングフレーム5が剥離可能であることが好ましい。したがって、粘着剤層4には、弱粘着性のものを使用してもよいし、エネルギー線照射により粘着力が低下するエネルギー線硬化性のものを使用してもよい。再剥離性粘着剤層は、公知の種々の粘着剤(例えば、ゴム系、アクリル系、シリコーン系、ウレタン系、ポリビニルエーテル系などの汎用粘着剤、表面凹凸のある粘着剤、エネルギー線硬化型粘着剤、熱膨張成分含有粘着剤等)により形成できる。
支持シート付フィルム状焼成材料は、外周部に粘着部を有する支持シートの内周部にフィルム状焼成材料が剥離可能に仮着されてなる。図2で示した構成例では、支持シート付フィルム状焼成材料100aは、基材フィルム3と粘着剤層4とからなる支持シート2の内周部にフィルム状焼成材料1が剥離可能に積層され、支持シート2の外周部に粘着剤層4が露出している。この構成例では、支持シート2よりも小径のフィルム状焼成材料1が、支持シート2の粘着剤層4上に同心円状に剥離可能に積層されていることが好ましい。
ここで、「支持シート付フィルム状焼成材料の厚さ」とは、支持シート付フィルム状焼成材料全体の厚さを意味し、例えば、複数層からなる支持シート付フィルム状焼成材料の厚さとは、支持シート付フィルム状焼成材料を構成するすべての層の厚さを意味する。
前記支持シート付フィルム状焼成材料の製造方法は、上述した本発明のフィルム状焼成材料の製造方法によりフィルム状焼成材料を得た後、前記フィルム状焼成材料を支持シート上に設ける工程を有する。
次に本発明に係る支持シート付フィルム状焼成材料の利用方法について、該焼成材料をチップ付基板の製造に適用した場合を例にとって説明する。
工程(2):フィルム状焼成材料と、支持シートとを剥離し、フィルム状焼成材料付チップを得る工程、
工程(3):基板の表面に、フィルム状焼成材料付チップを貼付する工程、
工程(4):フィルム状焼成材料を焼成し、チップと基板とを接合する工程。
半導体ウエハはシリコンウエハ及びシリコンカーバイドウエハであってもよく、またガリウム・砒素などの化合物半導体ウエハであってもよい。半導体ウエハの表面には、回路が形成されていてもよい。ウエハ表面への回路の形成はエッチング法、リフトオフ法などの従来汎用されている方法を含む様々な方法により行うことができる。次いで、半導体ウエハの回路面の反対面(裏面)を研削する。研削法は特に限定はされず、グラインダーなどを用いた公知の手段で研削してもよい。裏面研削時には、表面の回路を保護するために回路面に、表面保護シートと呼ばれる粘着シートを貼付する。裏面研削は、ウエハの回路面側(すなわち表面保護シート側)をチャックテーブル等により固定し、回路が形成されていない裏面側をグラインダーにより研削する。ウエハの研削後の厚さは特に限定はされないが、通常は20〜500μm程度である。その後、必要に応じ、裏面研削時に生じた破砕層を除去する。破砕層の除去は、ケミカルエッチングや、プラズマエッチングなどにより行われる。
なお、表面に回路が形成された半導体ウエハを個片化したもの(チップ)を特に、素子又は半導体素子ともいう。
次いでフィルム状焼成材料を焼成し、基板とチップとを焼結接合する。このとき、フィルム状焼成材料付チップのフィルム状焼成材料の露出面を、基板に貼付けておけば、フィルム状焼成材料を介してチップと前記基板とを焼結接合できる。
<焼成材料組成物の製造>
焼成材料組成物の製造に用いた成分を以下に示す。
焼結性金属粒子としてアルコール誘導体被覆銀ナノ粒子(粒子径15〜55nm)と、非焼結性の金属粒子として銅粒子(粒子径2000〜5000nm)とを、質量比(焼結性金属粒子:非焼結性の金属粒子)が1:5となるように混合した混合粒子を、分散媒としてイソボルニルシクロヘキサノールおよびデシルアルコールの混合溶媒(質量比でイソボルニルシクロヘキサノール:デシルアルコール=1:1)に分散させ、固形分濃度85質量%の金属粒子分散液を調製した。
なお、イソボルニルシクロヘキサノールの酢酸ブチルに対する相対蒸発速度は1.1×10−5であり、デシルアルコールの酢酸ブチルに対する相対蒸発速度は1.0×10−3である。
エバポレーターを用いて、60℃、200hPaの条件で、市販のアクリル重合体(2−エチルヘキシルメタクリレート重合体、質量平均分子量28,000、L−0818、日本合成化学社製、MEK希釈品、固形分54.5質量%)のうち、MEKを揮発させたものをバインダー成分として用いた。
・ブチルカルビトール(酢酸ブチルに対する相対蒸発速度:0.004)
・プロピレングリコールモノメチルエーテル(酢酸ブチルに対する相対蒸発速度:0.71)
・酢酸イソブチル(酢酸ブチルに対する相対蒸発速度:1.45)
・シクロヘキサン(酢酸ブチルに対する相対蒸発速度:4.5)
各溶媒の蒸発速度をASTM D3539に規定された試験法に準じて測定し、同様の方法で測定した酢酸ブチルの蒸発速度の値を1とする相対蒸発速度に換算した。
なお、表1中、分散媒の相対蒸発速度の欄の上段にイソボルニルシクロヘキサノールの相対蒸発速度を示し、下段にデシルアルコールの相対蒸発速度を示した。
支持体として片面に剥離処理を施したポリエチレンテレフタレート系フィルムである剥離フィルム(リンテック社製、SP−PET382150、厚さ38μm)の片面に、上記で得られた焼成材料組成物を直径15cmの円形メッシュ版と金属製スキージーを用いて以下の条件でスクリーン印刷し、150℃10分間乾燥させ、片面が剥離フィルムに保護された円形状のフィルム状焼成材料を得た。
・スクリーン印刷機:マイクロテック社製、MT−320TV・スクリーン版:ソノコム社製、3Dメッシュ(3D−80−225、印刷径153mm)
・クリアランス:1.5mm
・スキージー印圧:0.18MPa
・スクレーパー印圧:0.134MPa
・スキージー速度:60mm/sec
・スクレーパー速度:50mm/sec
上記で得られた焼成材料組成物及びフィルム状焼成材料について、下記項目を測定及び評価した。
JIS K7130に準じて、定圧厚さ測定器(テクロック社製、PG−02)を用いて測定した。結果を表1に示す。
動的粘弾性測定装置(アントンパール社製、MCR−302)を用い、23℃の環境下でせん断速度を0.1sec−1から10000sec−1まで変化させながら焼成材料組成物の粘度を測定した。せん断速度が1sec−1のときの粘度(C)及びせん断速度が1000sec−1のときの粘度(D)を読み取った。結果を表1に示す。
全自動接触角計(協和界面科学社製、DM−701)を用い、温度23℃、湿度50%RHの環境下で支持体(剥離フィルム)上に焼成材料組成物を1滴滴下し、液滴の接線と支持体表面のなす角度を測定した。結果を表1に示す。
スクリーン印刷直後から乾燥前の約1分の間で、印刷直後の形状を保持しているかを目視にて確認し、以下の評価基準にて評価した。結果を表1に示す。
1:スクリーン印刷直後からすぐに液(焼成材料組成物)が漏れ拡がり、その濡れ拡がりのサイズが大きく、印刷直後の形状を全く保持していない。
2:スクリーン印刷直後は形状を保持しているが徐々に液が濡れ拡がり、乾燥前には濡れ拡がりのサイズが大きくなり、印刷直後の形状を保持していない。
3:スクリーン印刷直後から乾燥直前までに僅かに形状が変化しているが、実用上、問題ないレベルである。
4:スクリーン印刷直後から乾燥直前まで形状が変化しない。
スクリーン印刷を連続して5回行ったときのスクリーン版からの焼成材料組成物の版離れ、及び支持体上に転写された印刷直後の焼成材料組成物の表面状態を目視にて確認し、以下の評価基準にて評価した。結果を表1に示す。
1:1回目の印刷において版離れが悪く、焼成材料組成物がスクリーン版上に残ってしまい、支持体上に必要量の焼成材料組成物を転写できない。また、版離れが悪く、転写が不充分であるため、印刷されていない部分や、印刷された部分には目視で確認できるレベルで厚みムラが認められる。
2:2回目の印刷で版離れが悪くなり、焼成材料組成物がスクリーン版上に残ってしまい、支持体上に必要量の焼成材料組成物を転写できない。また、版離れが悪く、転写が不充分であるため、2回目の印刷直後の焼成材料組成物の表面状態は目視で確認できるレベルで厚みムラが認められる。
3:3回目又は4回目の印刷で僅かに版離れが悪くなり、焼成材料組成物がスクリーン版上に残るが、印刷直後の焼成材料組成物の表面状態は良好(均一)であり、フィルム状焼成材料として実用上、問題ないレベルである。
4:印刷を連続して5回行っても版離れが良好であり、印刷直後の焼成材料組成物の表面状態は良好(均一)である。
2 支持シート
3 基材フィルム
4 粘着剤層
5 リングフレーム
10 焼結性金属粒子
20 バインダー成分
100a 支持シート付フィルム状焼成材料
100b 支持シート付フィルム状焼成材料
Claims (7)
- 焼結性金属粒子、バインダー成分、及び酢酸ブチルに対する相対蒸発速度が4.0以下である溶媒を含有するペースト状の焼成材料組成物であって、
前記溶媒の含有量が、当該焼成材料組成物の総質量に対して12〜50質量%である、焼成材料組成物。 - 温度23℃、せん断速度1sec−1で測定した粘度が10〜1000Pa・sであり、温度23℃、せん断速度1000sec−1で測定した粘度が1〜10Pa・sである、請求項1に記載の焼成材料組成物。
- 請求項1又は2に記載の焼成材料組成物を支持体上にスクリーン印刷する工程を有する、フィルム状焼成材料の製造方法。
- 前記支持体に対する前記焼成材料組成物の接触角が20〜60°である、請求項3に記載のフィルム状焼成材料の製造方法。
- 前記焼成材料組成物を円形状にスクリーン印刷する、請求項3又は4に記載のフィルム状焼成材料の製造方法。
- フィルム状焼成材料の面積が3.5〜1600cm2であり、厚さが10〜200μmである、請求項5に記載のフィルム状焼成材料の製造方法。
- 請求項3〜6のいずれか一項に記載のフィルム状焼成材料の製造方法によりフィルム状焼成材料を得た後、前記フィルム状焼成材料を支持シート上に設ける工程を有する、支持シート付フィルム状焼成材料の製造方法。
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