KR101109809B1 - 도공 페이스트용 결합제 수지 - Google Patents
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Abstract
<화학식 1>
<화학식 2>
<화학식 3>
<화학식 4>
본 발명은 무기 분말의 분산성이 우수한, 상기 화학식 1의 비닐에스테르 단위, 상기 화학식 2의 비닐 알코올 단위, 상기 화학식 3의 α-올레핀 단위 및 상기 화학식 4의 아세탈 단위를 포함하는 변성 폴리비닐 아세탈을, 도공 페이스트용 결합제 수지, 도전성 페이스트, 세라믹 페이스트 및 유리 페이스트에 이용하는 것을 특징으로 한다.
도전성 페이스트, 결합제 수지, 세라믹 그린 시트, 스크린 인쇄
Description
본 발명은 도전 분말, 세라믹 분말, 유리 분말 등의 무기 분말의 분산성이 우수하며, 이들을 분산시켜 페이스트상으로 했을 때, 매우 우수한 도공성, 특히 인쇄성을 발현할 수 있는 폴리비닐 아세탈계 수지를 포함하는 도공 페이스트용 결합제 수지, 도전성 페이스트, 세라믹 페이스트 및 유리 페이스트에 관한 것이다.
최근, 다양한 분야에서 도전 분말, 세라믹 분말, 유리 분말 등의 무기 분말을 결합제 수지에 분산시킨 페이스트를 도공한 후, 탈 결합제 공정을 거쳐 소성함으로써 정밀한 도전막, 세라믹막 및 유리막 등을 제조하는 방법이 응용되고 있다.
예를 들면, 적층형 전자 부품, 예를 들면, 적층 세라믹 컨덴서는 일반적으로다음과 같은 공정을 거쳐 제조된다(예를 들면, 특허 문헌 1, 특허 문헌 2).
우선, 폴리비닐부티랄 수지 또는 폴리(메트)아크릴산 에스테르계 수지 등의 결합제 수지를 유기 용제에 용해시킨 용액에 가소제, 분산제 등을 첨가한 후, 세라믹 원료 분말을 첨가하여 볼 밀 등에 의해 균일하게 혼합하고, 탈포 후에 일정 점도를 갖는 세라믹 슬러리 조성물을 얻는다. 얻어진 슬러리 조성물을 닥터 블레이드, 리버스 롤코터 등을 이용하여, 이형 처리한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름 또는 SUS 플레이트 등의 지지체면에 유연 성형한다. 이것을 가열 등에 의해 용제 등의 휘발분을 제거시킨 후 지지체로부터 박리하여 세라믹 그린 시트를 얻는다.
다음으로, 얻어진 세라믹 그린 시트 위에 팔라듐 또는 니켈 등의 금속 분말을 결합제 수지 및 용제에 분산시킨 도전 페이스트를 스크린 인쇄 등에 의해 도포한 것을 교대로 여러장 적층하여 쌓고, 가열 압착하여 적층체를 얻어 이 적층체 내에 포함되는 결합제 성분 등을 열 분해하여 제거하는 처리, 소위 탈지 처리한 후 소성하여 얻어지는 세라믹 소성물의 단면에 외부 전극을 소결하는 공정을 거쳐 적층 세라믹 컨덴서가 얻어진다.
또한, 이와 같은 방법에 의해 적층 세라믹 컨덴서를 제조하는 경우, 도전 페이스트를 도공한 세라믹 그린 시트를 적층할 때 도전 페이스트가 도공된 부분으로 되어 있지 않은 부분에서는 단차가 생긴다. 최근 적층 세라믹 컨덴서에는 한층 더 고용량화가 요구되고 있으며, 다층화 및 박막화가 보다 한층 검토되고 있다. 이와 같이 다층화 및 박막화가 많이 진행된 적층 세라믹 컨덴서에서는, 도전 페이스트의 도공 유무에 따른 단차가 누적되는 경향이 있으며, 적층체를 가압할 때 세라믹 그린 시트와 도전층과 박리(디라미네이션)의 원인이 되거나, 적층 세라믹 컨덴서의 단부에서 유전층 또는 도전층이 변형되는 원인이 되기도 한다.
이것에 반하여, 특허 문헌 3에는 세라믹 그린 시트 위에 도전 페이스트를 스크린 인쇄한 후, 도전 페이스트가 도공되어 있지 않은 부분에, 세라믹 페이스트를 스크린 인쇄 등의 방법에 의해 도공함으로써 단차의 발생을 방지하는 방법이 기재되어 있다.
또한, 예를 들면, 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하는 경우에는, 일반적으 로 다음과 같은 공정으로 행해진다. 먼저, 유리 기판에 표시 전극, 버스 전극을 형성한다. 그 다음에 유전체층, MgO층을 형성함으로써 전면(前面) 유리 기판을 제조한다. 한편, 유리 기판에 데이터 전극을 형성하고, 유전체층을 형성하며, 또한 배리어 리브, 형광체층을 형성함으로써 배면 유리 기판을 제조한다. 이들의 전면 유리 기판, 배면 유리 기판을 접합시켜서 배기 및 방전 가스를 봉입한 후, 인쇄 기판을 실장하면 플라즈마 디스플레이 패널이 완성된다.
배면 유리 기판 제조 공정 중에서 배리어 리브는 일반적으로 다음과 같이 하여 형성된다(예를 들면, 특허 문헌 4, 특허 문헌 5). 배리어 리브재를 도포하고, 드라이 필름 레지스트를 적층한다. 포토마스크를 통하여 노광 및 현상하여 패턴을 형성한다. 그 후, 샌드 블러스팅으로 배리어 리브재를 패턴 형상으로 절삭하고, 남겨진 드라이 필름 레지스트를 박리한 후에 소성한다. 이 때, 배리어 리브재로서는 유리 분말을 결합제 수지 및 용제에 분산시킨 유리 페이스트가 이용된다.
이와 같은 도전 분말, 세라믹 분말, 유리 분말 등의 무기 분말을 담지하기 위한 결합제 수지로서는, 종래에는 주로 에틸셀룰로오스 수지가 이용되고 있었다. 에틸셀룰로오스를 결합제 수지로 하는 페이스트는 도공성이 우수하며, 특히 스크린 인쇄 등의 도공 방법도 채용할 수 있기 때문에, 정밀한 형상의 도막을 용이하게 형성할 수 있다. 그러나, 에틸셀룰로오스에는 몇 가지 중대한 문제점이 있었다.
예를 들면, 에틸셀룰로오스를, 적층 세라믹 컨덴서를 제조하기 위한 도전 페이스트 또는 세라믹 페이스트의 결합제 수지로서 이용한 경우, 폴리비닐아세탈 수지를 결합제 수지로서 이용하고 있는 세라믹 그린 시트와의 접착성 면에서 뒤떨어 지기 때문에, 소위 디라미네이션(delamination)이라 불리는 층간 박리가 발생되기 쉽다. 특히, 최근에는 적층 세라믹 컨덴서에는 고용량화가 더욱 요구되고 있으며, 다층화 및 박막화가 보다 한층 검토되고 있으며, 이와 같이 박막화가 많이 진행된 적층 세라믹 컨덴서에서는 디라미네이션의 발생은 치명적이다. 또한, 에틸셀룰로오스는 열 분해성 면에서 뒤떨어지기 때문에, 탈지 처리하여도 소성 후에 카본 성분이 잔류하여 전기 특성을 손상시킨다는 문제점도 있었다.
한편, 예를 들면, 에틸셀룰로오스를 플라즈마 디스플레이 패널의 배리어 리브를 제조하기 위한 유리 페이스트의 결합제 수지로서 이용한 경우, 에틸셀룰로오스는 내알칼리성 면에서 뒤떨어지고, 유리와의 접착력도 낮기 때문에, 현상 공정에서 박리가 생겨 배리어 리브가 원하는 패턴으로 형성되지 않는다는 문제점이 있었다.
이것에 대하여, 폴리비닐 아세탈 수지를 도공 페이스트용 결합제 수지로서 이용하는 것이 검토되고 있다. 폴리비닐 아세탈 수지는 세라믹 그린 시트와의 접착력이 우수하기 때문에, 적층 세라믹 컨덴서를 제조하기 위한 도전 페이스트 또는 세라믹 페이스트의 결합제 수지로서 이용하면 층간 박리의 문제를 해결할 수 있다고 생각된다. 또한, 내알칼리성 면에서도 우수하기 때문에 플라즈마 디스플레이 패널의 배리어 리브를 제조하기 위한 유리 페이스트의 결합제 수지로서 이용하면, 현상 공정에서 박리가 생기는 것을 억제할 수 있다.
그러나, 폴리비닐 아세탈 수지를 결합제 수지로서 얻은 페이스트는 도공성이 낮고, 특히 스크린 인쇄법에 의해 도공하고자 하면 실 끌림 또는 눈 막힘 현상 등 의 문제가 생겨 결과적으로 판이 깨끗하게 떨어지질 않거나, 두께 정밀도 면에서 뒤떨어지게 되고, 패턴을 선명하게 묘화(描畵)할 수 없어 생산 수율을 저하시킨다는 문제점이 있었다.
특허 문헌 1: 일본 특허 공고 (평)3-35762호 공보
특허 문헌 2: 일본 특허 공고 (평)4-49766호 공보
특허 문헌 3: 일본 특허 공개 2002-280250호 공보
특허 문헌 4: 일본 특허 공개 (평)8-222135호 공보
특허 문헌 5: 일본 특허 공개 2002-63849호 공보
<발명의 개시>
<발명이 해결하고자 하는 과제>
본 발명은, 상기한 현 상황을 감안하여 도전 분말, 세라믹 분말, 유리 분말 등의 무기 분말의 분산성이 우수하고, 이들을 분산시켜 페이스트상으로 했을 때, 매우 우수한 도공성, 특히 인쇄성을 발현할 수 있는 폴리비닐 아세탈계 수지를 포함하는 도공 페이스트용 결합제 수지, 도전성 페이스트, 세라믹 페이스트 및 유리 페이스트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
<과제를 해결하기 위한 수단>
본 발명은, 도공에 의해 박막 또는 박막 패턴을 형성하기 위한 도공 페이스트용 결합제 수지로서, 하기 화학식 1, 2, 3 및 4로 표시되는 구조 단위를 포함하는 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 함유하는 도공 페이스트용 결합제 수지에 관한 것이다.
상기 식에서 R1은 탄소수 1 내지 20의 직쇄상 또는 분지상 알킬기를 나타내고, R2는 수소, 탄소수 1 내지 20의 직쇄상, 분지상 또는 환상 알킬기 또는 아릴기를 나타낸다. 또한, n은 1 내지 8의 정수를 나타낸다. 또한, 변성 폴리비닐 아세탈 수지 중 화학식 3으로 표시되는 구조 단위의 함유량은 1 내지 20 몰％, 화학식 4로 표시되는 구조 단위의 함유량은 30 내지 78 몰％이다.
이하에 본 발명을 상술한다.
본 발명자들은 예의 검토 결과, 특정한 구조를 갖는 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 결합제 수지로서 이용하면, 세라믹 그린 시트와의 접착성 또는 내알칼리성이 우수할 뿐만 아니라, 도공성 면에서도 우수하여 스크린 인쇄에 의해 도공할 수 있는 페이스트가 얻어진다는 사실을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 도공 페이스트용 결합제 수지는 상기 화학식 1, 2, 3 및 4로 표시되는 구조 단위를 포함하는 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 함유한다.
상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지는 화학식 1로 표시되는 비닐 에스테르 단위, 화학식 2로 표시되는 비닐 알코올 단위, 화학식 3으로 표시되는 α-올레핀 단위 및 화학식 4로 표시되는 아세탈 단위를 포함한다. 이와 같은 변성 폴리비닐 아세탈 수지는 폴리비닐 아세탈과 유사한 구성을 가짐으로써, 폴리비닐 아세탈 수지를 결합제 수지로 하는 세라믹 그린 시트와의 접착성이 매우 우수할 뿐만 아니라 내알칼리성도 우수하다. 또한, 각 구성 단위의 비율 또는 R1, R2의 선택, 또는 n의 선택에 따라 점도 및 요변성(thixotropy) 등의 각종 성질을 조정하여 우수한 도공성을 발휘시킬 수 있는데, 특히 스크린 인쇄성 면에서도 우수한 페이스트를 얻을 수 있다. 상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지에서, 화학식 3으로 표시되는 α-올레핀 단위의 함유량은 1 내지 20 몰％이다. 1 몰％ 미만이면, 얻어지는 페이스트의 도공성이 뒤떨어지고, 또한 도공 페이스트용 결합제 수지의 열 분해성이 뒤떨어지게 되어 소성했을 때 잔사가 발생한다. 20 몰％를 초과하면, 변성 폴리비닐 아세탈 수지의 용제 용해성이 뒤떨어져 도공 페이스트용 결합제 수지로서 이용할 수 없거나, 도공 페이스트용 결합제 수지의 경시 점도 안정성이 악화되기도 한다. 바람직하게는 1 내지 10 몰％, 보다 바람직하게는 2 내지 8 몰％이다.
상기 α-올레핀 단위로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐, 4-메틸-1-펜텐 등에 유래하는 단위를 들 수 있다. 그 중에서도, 에틸렌에 유래하는 에틸렌 단위인 것이 바람직하다.
상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지에서, 화학식 3으로 표시되는 α-올레핀 단위가 연속하는 경우, 이 연속하는 α-올레핀 단위의 수 중 바람직한 상한은 10이다. 10을 초과하면, 변성 폴리비닐 아세탈 수지의 용제 용해성이 뒤떨어져 도공 페이스트용 결합제 수지로서 이용할 수 없는 경향이 있다.
상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지에서, 화학식 4로 표시되는 아세탈 단위의 함유량은 30 내지 78 몰％이다. 30 몰％ 미만이면, 얻어지는 변성 폴리비닐 아세탈 수지가 유기 용제에 불용으로 되어 페이스트 제조에 지장을 준다. 78 몰％를 초과하면, 잔존 수산기가 적어져 얻어지는 변성 폴리비닐 아세탈 수지의 강인성(强靭性)이 손상되어 페이스트 인쇄시의 도막 강도가 저하되는 경향이 있다. 바람직하게는 55 내지 78 몰％이다.
상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지에서, 화학식 4로 표시되는 아세탈 단위가 2 이상 연속하고 있는 경우, 인접하는 아세탈기가 트랜스 위치에 있는 비율은 30 내 지 70％인 것이 바람직하다. 30％ 미만이면, 변성 폴리비닐 아세탈 수지의 용제 용해성이 뒤떨어져 도공 페이스트용 결합제 수지로서 이용할 수 없는 경향이 있고, 70％를 초과하면, 아세탈 결합이 해리되기 쉬어 점도의 변화가 커지는 등 보존 안정성 면에서 뒤떨어지는 경향이 있다.
상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지에서, 화학식 2로 표시되는 비닐 알코올 단위의 함유량은 20 내지 30 몰％인 것이 바람직하다. 20 몰％ 미만이면, 변성 폴리비닐 아세탈 수지의 용제 용해성이 뒤떨어져 도공 페이스트용 결합제 수지로서 이용할 수 없는 경향이 있고, 30 몰％를 초과하면, 도전 분말, 세라믹 분말, 유리 분말 등의 분산성 면에서 뒤떨어지는 경향이 있다. 보다 바람직하게는 20 내지 27 몰％ 이다.
상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지에서, 화학식 2로 표시되는 비닐 알코올 단위가 2 이상 연속하는 경우, 인접하는 수산기가 트랜스 위치에 있는 비율이 60％ 이상인 것이 바람직하다. 60％ 이상인 경우에는, 분자 내의 수산기 사이의 상호 작용에 비하여 분자 사이 중 수산기 사이의 상호 작용이 커져서 도전 분말, 세라믹 분말, 유리 분말 등과의 친화성이 향상되어, 이들의 분산성이 향상된다. 보다 바람직하게는 70％ 이상이다.
상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지에서, 화학식 1로 표시되는 비닐에스테르 단위의 함유량으로서는 특별히 한정되지 않는다.
상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지는 아크릴산, 메타크릴산, (무수)프탈산, (무수)말레산, (무수)이타콘산, 아크릴로니트릴메타크릴로니트릴, 아크릴아미드, 메 타크릴아미드, 트리메틸-(3-아크릴아미드-3-디메틸프로필)-암모늄클로라이드, 아크릴아미드-2-메틸프로판술폰산 및 그의 나트륨염, 에틸비닐에테르, 부틸비닐에테르, N-비닐피롤리돈, 염화비닐, 브롬화비닐, 불화비닐, 염화비닐리덴, 불화비닐리덴, 테트라플루오로에틸렌, 비닐술폰산나트륨, 알릴술폰산나트륨 등의 에틸렌성 불포화 단량체에 유래하는 성분을 함유할 수도 있다. 이들의 에틸렌성 불포화 단량체에 유래하는 성분을 함유함으로써, 상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지에 경시 점도 안정성 등을 부여할 수 있다. 다만, 이들의 에틸렌성 불포화 단량체에 유래하는 성분을 함유하는 경우에도, 그의 함유량은 2.0 몰％ 미만인 것이 바람직하다.
상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지의 중합도로서는 특별히 한정되지는 않지만, 300 내지 2400인 것이 바람직하다. 300 미만이면, 스크린 인쇄하여 얻어진 도막의 강도가 뒤떨어져, 균열 등이 쉽게 생기는 경향이 있고, 2400을 초과하면, 도전 페이스트의 점도가 높아져서 조작성이 저하되는 경향이 있다.
상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지는 E형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단(剪斷) 속도 60s-1의 조건으로 측정한 점도가 6.0 Pa?s가 되도록 조정한 α-테르피네올 용액에서, E형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단 속도 60s-1의 조건으로 측정한 점도 η60과, 전단 속도 600s-1의 조건으로 측정한 점도 η600과의 비(η60/η600)가 2.0 내지 5.0인 것이 바람직하다.
또한, 상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지는 E형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단 속도 60s-1의 조건으로 측정한 점도가 6.0 Pa?s가 되도록 조정한 α-테르피네올용액에서, 1 ㎐, 응력 1000 Pa에서의 위상각이 87°이상인 것이 바람직하다.
또한, 상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지는 E형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단 속도 60s-1의 조건으로 측정한 점도가 6.0 Pa?s가 되도록 조정한 α-테르피네올용액에서, 25℃에서 전단 속도를 600s-1 내지 60s-1로 변화시켰을 때, E형 점도계를 이용하여 측정한 전단 속도 600s-1일 때의 점도 η600과, 전단 속도를 60s-1로 변화시키고 나서 10초 후의 점도 η60과의 비(η600→60/η600)가 1.9 이상인 것이 바람직하다.
본 발명자들은 본 발명의 도공 페이스트용 결합제 수지를 이용하여 조정한 페이스트를 스크린 인쇄하는 경우에 대하여 상세히 검토하고, 양호한 스크린 인쇄를 행하기 위해서는 페이스트에 도공성, 판 분리성 및 형상 유지성의 3가지 다른 성능이 요구된다는 사실을 발견하였다. 즉, 얻어진 페이스트를 스크린 인쇄하기 위해서는, 통상적으로 인쇄면 위에 패턴이 형성된 판을 쌓아 놓고, 그 위로부터 페이스트를 스퀴지(squeegee)를 이용하여 도공하고, 계속해서, 판을 수직으로 들어올려 판을 인쇄면으로부터 박리하는 조작을 행한다. 이 때, 우선 도공시에 페이스트가 판의 패턴 내에 확실하게 충전되는 점(도공성), 판을 들어올릴 때 페이스트가 판에 부착되거나 실 끌림이 없이 잘 분리되는 점(판 분리성), 판을 박리한 후에 남겨진 페이스트로 이루어지는 패턴이 자중 등에 의해 형태가 변형되지 않는 점(형상 유지성)이 중요하다.
본 발명자들은 더욱 예의 검토한 결과, 특정한 성질을 갖는 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 결합제 수지로서 이용함으로써 도공성, 판 분리성 및 형상 유지성 면에서 각각 더 우수한 페이스트가 얻어진다는 사실을 발견하였다.
E형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단 속도 60s-1의 조건으로 측정한 점도가 6.0 Pa?s가 되도록 조정한 α-테르피네올 용액에서, E형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단 속도 60s-1의 조건으로 측정한 점도 η60과, 전단 속도 600s-l의 조건으로 측정한 점도 η600과의 비(η60/η600)가 2.0 내지 5.0인 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 함유하는 도공 페이스트용 결합제 수지를 이용하여 이루어지는 페이스트는 특히 도공성 면에서 우수하다.
페이스트를 스퀴지를 이용하여 패턴이 형성된 판 위에 도공할 때, 균일한 도공을 실현하기 위해서는 스퀴지로 용이하게 펴서 칠할 수 있도록 어느 정도 높은 점도가 필요하다. 한편, 판의 패턴 내에 들어간 페이스트가 편재되지 않게 패턴 중에 균일하게 충전되기 위해서는 충분히 점도를 낮출 필요가 있다. 즉, 스퀴지에 의해 압력을 거는 전후에서, 큰 점도의 변화가 필요하다. 이러한 성질은 요변성이라 불리는 것으로, 상기 η60/η600은 요변성을 나타내는 지수 중 하나이다.
η60/η600이 2.0 미만이면, 도공시의 점도가 지나치게 낮아 균일하게 펴서 칠해지지 않거나, 판의 패턴 내에 들어간 페이스트의 점도가 지나치게 높아 패턴 내에 균일하게 펴지지 않기도 한다. 5.0을 초과하면, 도공시의 점도가 지나치게 높아 균일하게 펴서 칠해지지 않기도 한다. 보다 바람직하게는 2.3 내지 3.0이다.
또한, E형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단 속도 60s-1의 조건으로 측정한 점도가 6.0 Pa?s가 되도록 조정한 α-테르피네올 용액을 이용한 것은, 통상적으로 이용되는 도공 페이스트 중에서의 결합제 수지의 농도 또는 페이스트의 점도 등을 고려하여, 이 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 결합제 수지로 한 경우의 모델 페이스트를 상정하였기 때문이다(이하, 마찬가지임).
E형 점도계를 이용하여, 25℃에서 전단 속도 60s-1의 조건으로 측정한 점도가 6.0 Pa?s가 되도록 조정한 α-테르피네올 용액에서, 1 ㎐, 응력 1000 Pa에서의 위상각이 87°이상인 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 함유하는 도공 페이스트용 결합제 수지를 이용하여 이루어지는 페이스트는 특히 판 분리성 면에서 우수하다.
페이스트를 도공한 후 판을 박리할 때 페이스트가 판에 부착되거나 실 끌림 없이 떨어지는 것이 요구된다. 위상각은 물체의 점성과 탄성과의 비를 나타내는 값으로, 페이스트와 같은 점성체에서는 일반적으로 90°에 가까울수록 점성적이고 물과 같이 절단성이 좋다고 되어 있다. 1 ㎐, 응력 1000 Pa에서의 위상각 87°미만이면, 판을 박리할 때의 페이스트의 절단성이 나빠 실 끌림이 많이 발생된다.
또한, 위상각은 일정 주파수를 인가하면서 측정하는 동적 점탄성 측정법에 의해 측정할 수 있다. 또한, 1 ㎐, 응력 1000 Pa에서의 위상각으로 한 것은, 통상적인 공정에서 판의 박리 시에 페이스트에 인가되는 응력을 고려한 것이다.
E형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단 속도 60s-1의 조건으로 측정한 점도가 6.0 Pa?s가 되도록 조정한 α-테르피네올 용액에서, 25℃에서 전단 속도를 600s-1 내지 60s-1로 변화시킬 때, E형 점도계를 이용하여 측정한 전단 속도 600s-1일 때의 점도 η600과, 전단 속도를 60s-1로 변화시키고 나서 10초 후의 점도 η60과의 비(η600→60/η600)가 1.9 이상인 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 함유하는 도공 페이스트용 결합제 수지를 이용하여 이루어지는 페이스트는 특히 형상 유지성 면에서 우수하다.
상술한 바와 같이 패턴이 형성된 판 위에 도전 페이스트를 도공했을 때 패턴 내에 침입한 페이스트는, 편재되지 않고 패턴 중에 균일하게 충전되기 위해서는 충분히 점도가 낮을 필요가 있다. 한편, 판을 박리한 후에도 점도가 낮은 상태 그대로이면, 자중에 의해 형태가 변형되어 패턴 형상을 유지할 수 없다. 따라서, 요변성을 발휘하여 일단 점도가 저하된 페이스트는 패턴 내에 충전된 후에는, 신속하게 점도를 상승시킬 필요가 있다. η600→60/η600은 압력을 걸어 저점도화된 수지 용액으로부터 압력을 제외했을 때, 어느 정도 점도가 회복되었는지를 나타내는 것이다. 여기서 10초 후의 점도로 한 것은, 패턴 내에 페이스트가 충전되는 시간 및 통상적인 공정에서 도공으로부터 판의 박리까지 요하는 시간을 고려한 것이다. η600→60/η600이 1.9 미만이면, 판을 박리했을 때의 페이스트 점도가 지나치게 낮아 패턴 형상을 유지할 수 없다. 보다 바람직하게는 2.0 이상이다.
상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지는, α-올레핀 단위의 함유량이 1 내지 20 몰％, 비누화도가 80 몰％ 이상인 변성 폴리비닐 알코올을 아세탈화함으로써 제조 할 수 있다.
상기 변성 폴리비닐 알코올은 비닐 에스테르와 α-올레핀을 공중합한 공중합체를 비누화함으로써 얻을 수 있다. 이 경우에 이용하는 비닐 에스테르로서는, 예를 들면, 포름산 비닐, 아세트산 비닐, 프로피온산 비닐, 피발린산 비닐 등을 들 수 있는데, 그 중에서도 경제적인 관점에서 보면 아세트산 비닐이 바람직하다. 또한, 상기 에틸렌성 불포화 단량체에 유래하는 성분을 함유하는 변성 폴리비닐 아세탈을 얻는 경우에는, 다시 에틸렌성 불포화 단량체를 공중합시킨다. 또한, 티올아세트산, 머캅토프로피온산 등의 티올 화합물의 존재하에서 아세트산 비닐 등의 비닐 에스테르계 단량체와 α-올레핀을 공중합하고, 그것을 비누화함으로써 얻어지는 말단 변성 폴리비닐 알코올도 이용할 수 있다.
상기 변성 폴리비닐 알코올의 비누화도의 하한은 80 몰％이다. 80 몰％ 미만이면, 변성 폴리비닐 알코올의 물에 대한 용해성이 나빠지기 때문에 아세탈화 반응이 곤란하게 될 뿐만 아니라, 수산기량이 적으면 아세탈화 반응 자체가 곤란하게 된다. 상기 변성 폴리비닐 알코올을 이용하는 경우, α-올레핀 함유량이 1 내지 20 몰％의 범위인 변성 폴리비닐 알코올을 사용하는 것이 필요하지만, α-올레핀 함유량이 1 내지 20 몰％의 범위이면, 상기 변성 폴리비닐 알코올을 단독으로 사용하거나, 최종적으로 얻어진 변성 폴리비닐 아세탈 수지의 α-올레핀 함유량이 1 내지 20 몰％가 되면, 변성 폴리비닐 알코올과 미변성 폴리비닐 알코올을 혼합하여 이용할 수도 있다. 또한, 비누화도에서는 아세탈화 시의 변성 폴리비닐 알코올의 비누화도가 80 몰％ 이상이면, 그것을 이 변성 폴리비닐 알코올 단독 또는 비누화 도 80 몰％ 이상인 변성 폴리비닐 알코올과 비누화도 80 몰％ 미만인 변성 폴리비닐 알코올을 혼합하여, 전체적으로 비누화도를 80 몰％ 이상으로 조정하고 나서 이용할 수도 있다.
상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지는, 상기 변성 폴리비닐 알코올을 아세탈화함으로써 제조할 수 있다. 아세탈화의 방법으로서는 특별히 한정되지 않지만, 종래 공지의 방법을 이용할 수 있는데, 예를 들면, 염산 등의 산 촉매의 존재하에서 상기 변성 폴리비닐 알코올의 수용액에 각종 알데히드를 첨가하는 방법 등을 들 수 있다. 상기 아세탈화에 이용하는 알데히드로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 포름알데히드(파라포름알데히드를 포함함), 아세트알데히드(파라아세트알데히드를 포함함), 프로피온알데히드, 부틸알데히드, 아밀알데히드, 헥실알데히드, 헵틸알데히드, 2-에틸헥실알데히드, 시클로헥실알데히드, 푸르푸랄, 글리옥살, 글루타르알데히드, 벤즈알데히드, 2-메틸벤즈알데히드, 3-메틸벤즈알데히드, 4-메틸벤즈알데히드, p-히드록시벤즈알데히드, m-히드록시벤즈알데히드, 페닐아세트알데히드, β-페닐프로피온알데히드 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 아세트알데히드 또는 부틸알데히드가 생산성과 특성 밸런스 등의 점에서 적합하다. 이들 알데히드는 단독으로 이용하거나, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
상기 아세탈화의 아세탈화도는 단독 알데히드, 혼합 알데히드 중 어느 하나를 이용하는 경우에서도, 전체 아세탈화도에서 30 내지 78 몰％의 범위가 바람직하다. 전체 아세탈화도가 30 몰％ 미만이면 수지가 수용성이 되고, 유기 용제에 불용이 되어 페이스트 제조에 지장을 준다. 전체 아세탈화도가 78 몰％를 초과하면, 잔존 수산기가 적어져서 변성 폴리비닐 아세탈 수지의 강인성이 손상되어, 페이스트 인쇄시의 도막 강도가 저하되는 경향이 있다.
또한, 본 명세서에서 아세탈화도의 계산 방법으로서는, 변성 폴리비닐 아세탈 수지의 아세탈기가 2개의 수산기로부터 아세탈화되어 형성되어 있기 때문에, 아세탈화된 2개의 수산기를 카운트하는 방법을 채용하여 아세탈화도의 몰％를 계산한다.
본 발명의 도공 페이스트용 결합제 수지는, 상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지단독으로 이루어지는 것이거나, 아크릴계 수지, 셀룰로오스계 수지, 폴리비닐 아세탈 수지 등의 통상적인 결합제 수지로서 이용되는 수지와의 혼합 수지일 수도 있다. 이와 같은 경우, 상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지 함유량의 바람직한 하한은 30 중량％이다.
본 발명의 도공 페이스트용 결합제 수지는, 알칼리 금속의 함유량이 500 ppm 이하인 것이 바람직하다. 500 ppm을 초과하면, 도전 페이스트로 할 때 전기 특성이 악화되는 경향이 있다. 보다 바람직하게는 200 ppm 이하이다.
또한, 알칼리 금속의 함유량은 원자 흡광법에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 도공 페이스트용 결합제 수지는 할로겐 함유량이 500 ppm 이하인 것이 바람직하다. 500 ppm을 초과하면, 도전 페이스트로 했을 때 전기 특성이 악화되는 경향이 있다. 보다 바람직하게는 200 ppm 이하이다.
또한, 할로겐의 함유량은 이온 크로마토그래피법에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 도공 페이스트용 결합제 수지는 폴리비닐 아세탈계 수지를 포함하 기 때문에, 적층 세라믹 컨덴서를 제조할 때의 도전 페이스트 또는 세라믹 페이스트의 결합제로 할 때, 세라믹 그린 시트와의 친화성이 높아 디라미네이션의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 내알칼리성이나 유리와의 밀착성이 우수하기 때문에 PDP의 배리어 리브를 제조하는데 있어서 유리 페이스트의 결합제로 할 때, 현상 공정에서도 박리가 생기지 않고, 유리 리브에 부족함 등의 결함이 생기기 어렵게 되기 때문에 원하는 패턴을 형성할 수 있다. 또한, 얻어지는 페이스트는 매우 우수한 도공성, 특히 스크린 인쇄성을 발현할 수 있다.
상기 화학식 l, 2, 3 및 4로 표시되는 구조 단위를 포함하는 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 함유하는 수지 조성물의 도공 페이스트용 결합제 수지로서 사용하는 것도 본 발명 중 하나이다.
본 발명의 도공 페이스트용 결합제 수지, 도전 분말 및 유기 용제를 함유하는 도전 페이스트 또한 본 발명 중 하나이다.
본 발명의 도공 페이스트용 결합제 수지, 세라믹 분말 및 유기 용제를 함유하는 세라믹 페이스트 또한 본 발명 중 하나이다.
본 발명의 도공 페이스트용 결합제 수지, 유리 분말 및 유기 용제를 함유하는 유리 페이스트 또한 본 발명 중 하나이다.
본 발명의 도전 페이스트는 본 발명의 도공 페이스트용 결합제 수지 외에, 도전 분말 및 유기 용제를 함유한다.
상기 도전 분말로서는 충분한 도전성을 나타내는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 니켈, 팔라듐, 백금, 금, 은, 구리 또는 이들의 합금 등을 포함 하는 미립자 등을 들 수 있다. 이들의 금속 재료는 단독으로 이용하거나 2종 이상을 병용할 수도 있다.
본 발명의 도전 페이스트에서의 본 발명의 도공 페이스트용 결합제 수지의 배합량으로서는 특별히 한정되지 않지만, 도전 분말 100 중량부에 대하여 바람직한 하한은 3 중량부, 바람직한 상한은 25 중량부이다. 3 중량부 미만이면, 도전 페이스트의 성막 성능이 뒤떨어지는 경향이 있는데, 25 중량부를 초과하면, 탈지?소성후에 카본 성분이 잔류하기 쉬어진다. 보다 바람직한 하한은 5 중량부, 보다 바람직한 상한은 15 중량부이다.
상기 유기 용제로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 아세톤, 메틸에틸케톤, 디프로필케톤, 디이소부틸케톤 등의 케톤류; 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올 등의 알코올류; 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류; 프로피온산메틸, 프로피온산에틸, 프로피온산부틸, 부탄산메틸, 부탄산에틸, 부탄산부틸, 펜탄산메틸, 펜탄산에틸, 펜탄산부틸, 헥산산메틸, 헥산산에틸, 헥산산부틸, 아세트산2-에틸헥실, 부티르산2-에틸헥실, 테르피네올아세테이트, 데히드로테르피네올아세테이트 등의 에스테르류; 메틸셀로솔브, 에틸셀루솔브, 부틸셀로솔브, α-테르피네올, 데히드로테르피네올, 부틸셀로솔브아세테이트, 부틸카르비톨아세테이트 등을 들 수 있다. 이들의 유기 용제는 단독으로 이용하거나 2종 이상이 병용될 수도 있다.
본 발명의 도전 페이스트는 분산제를 더 함유할 수도 있다.
상기 분산제로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 지방산, 지방족 아 민, 알카놀아미드, 인산에스테르가 바람직하다.
상기 지방산으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 베헨산, 스테아르산, 팔미트산, 미리스트산, 라우르산, 카프린산, 카프릴산, 야자 지방산 등의 포화지방산, 올레산, 리놀레산, 리놀렌산, 소르브산, 우지 지방산, 피마자 경화 지방산 등의 불포화 지방산 등을 들 수 있다. 그 중에서도 라우르산, 스테아르산, 올레산 등이 바람직하다.
상기 지방족 아민으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 라우릴아민, 밀리스틸아민, 세틸아민, 스테아릴아민, 올레일아민, 알킬(야자)아민, 알킬(경화 우지)아민, 알킬(우지)아민, 알킬(대두)아민 등을 들 수 있다.
상기 알카놀아미드로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 야자 지방산디에탄올아미드, 우지 지방산 디에탄올아미드, 라우르산 디에탄올아미드, 올레산 디에탄올아미드 등을 들 수 있다.
상기 인산에스테르로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 인산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬알릴에테르 인산에스테르를 들 수 있다.
본 발명의 도전 페이스트는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 가소제, 윤활제, 대전 방지제 등의 종래 공지의 첨가제를 함유할 수도 있다.
본 발명의 세라믹 페이스트는, 본 발명의 도공 페이스트용 결합제 수지 외에 세라믹 분말 및 유기 용제를 함유한다.
상기 세라믹 분말로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 알루미나, 지 르코니아, 규산알루미늄, 산화 티탄, 산화아연, 티탄산바륨, 마그네시아, 사이어론, 스피넬 멀라이트, 탄화규소, 질화규소, 질화알루미늄 등을 포함하는 분말을 들 수 있다. 이들 세라믹 분말은 단독으로 이용되거나 2종 이상이 병용될 수도 있다. 그 중에서도, 이용하는 세라믹 그린 시트에 함유되는 세라믹 분말과 동일 성분을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 세라믹 페이스트에서의 본 발명의 도공 페이스트용 결합제 수지의 배합량으로서는 특별히 한정되지 않지만, 상기 세라믹 분말 100 중량부에 대하여 바람직한 하한은 1 중량부, 바람직한 상한은 50 중량부이다. 1 중량부 미만이면 세라믹 페이스트의 성막 성능이 뒤떨어지는 경향이 있고, 50 중량부를 초과하면, 탈지?소성 후에 카본 성분이 잔류하기 쉬워진다. 보다 바람직한 하한은 3 중량부, 보다 바람직한 상한은 30 중량부이다.
본 발명의 세라믹 페이스트에서의 유기 용제는 도전 페이스트의 경우와 마찬가지이다. 또한, 본 발명의 세라믹 페이스트는 도전 페이스트의 경우와 마찬가지로 분산제 등의 각종 첨가제를 함유할 수도 있다.
본 발명의 유리 페이스트는, 본 발명의 도공 페이스트용 결합제 수지 외에 유리 분말 및 유기 용제를 함유한다.
상기 유리 분말로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 산화연-산화붕소-산화규소-산화칼슘계 유리, 산화아연-산화붕소-산화규소계 유리, 산화연-산화아연-산화붕소-산화규소계 유리 등을 들 수 있다. 이들의 유리 분말은 단독으로 이용되거나 2종 이상이 병용될 수도 있다. 또한, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 산화알루미늄 등을 병용할 수도 있다.
상기 유리 분말의 평균 입경의 바람직한 하한은 0.05 ㎛, 바람직한 상한은 1 0 ㎛이다. 0.05 ㎛ 미만이면 소성시에 배리어 리브가 붕괴되는 경향이 있고, 10 ㎛를 초과하면, 치밀한 배리어 리브를 제조하는 것이 곤란하게 된다.
본 발명의 유리 페이스트에서의 본 발명의 도공 페이스트용 결합제 수지의 배합량으로서는 특별히 한정되지 않지만, 상기 유리 분말 100 중량부에 대하여 바람직한 하한은 2 중량부, 바람직한 상한은 40 중량부이다. 2 중량부 미만이면, 유리 분말을 확실하게 결착시킬 수 없는 경향이 있고, 40 중량부를 초과하면, 탈지?소성 후에 카본 성분이 잔류하기 쉬어진다. 보다 바람직한 하한은 4 중량부, 보다 바람직한 상한은 25 중량부이다.
본 발명의 유리 페이스트에서의 유기 용제는 도전 페이스트의 경우와 마찬가지이다.
또한, 본 발명의 유리 페이스트는 도전 페이스트의 경우와 마찬가지로 분산제 등의 각종 첨가제를 함유할 수도 있다.
본 발명의 도전 페이스트, 세라믹 페이스트 및 유리 페이스트를 조제하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 상기 변성 폴리비닐 아세탈 수지, 유기 용제 및 도전 분말/세라믹 분말/유리 분말을 블렌더 밀, 3축 롤 등의 각종 혼합기를 이용하여 혼합하는 방법을 들 수 있다.
본 발명의 도전 페이스트, 세라믹 페이스트 및 유리 페이스트를 스크린 인쇄 등의 방법에 의해 도공함으로써, 무기 분체를 함유하는 매우 정밀한 도막을 형성할 수 있다.
상기 화학식 1, 2, 3 및 4로 표시되는 구조 단위를 포함하는 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 함유하는 도공 페이스트용 결합제 수지, 유기 용제 및 무기 분말을 혼합하여 페이스트상체를 조제하고, 도공하는 공정을 갖는 무기 분말을 함유하는 막을 형성하는 방법 또한 본 발명 중 하나이다.
<발명의 효과>
본 발명에 따르면, 도전 분말, 세라믹 분말, 유리 분말 등의 무기 분말의 분산성이 우수하고, 이들을 분산시켜 페이스트상으로 했을 때 매우 우수한 도공성, 특히 인쇄성을 발현할 수 있는 폴리비닐 아세탈계 수지를 포함하는 도공 페이스트용 결합제 수지, 도전성 페이스트, 세라믹 페이스트 및 유리 페이스트를 제공할 수 있다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하에 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
중합도 1700, 에틸렌 함유량 10 mol％, 비누화도 88 mol％의 변성 폴리비닐 알코올 193 g을 순수 2900 g에 첨가하고, 90℃의 온도에서 약 2시간 교반하여 용해시켰다. 이 용액을 28℃로 냉각하고, 이것에 농도 35 중량％의 염산 20 g과 n-부틸알데히드 115 g을 첨가하여, 액체 온도를 20℃로 내려 이 온도를 유지하여 아세탈화 반응을 행하고, 반응 생성물을 석출시켰다. 그 후, 액체 온도를 30℃, 5시간 유지하여 반응을 완료시키고, 통상법에 의해 중화, 수세 및 건조를 거쳐 변성 폴리비닐 아세탈 수지의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 변성 폴리비닐 아세탈 수지를, DMSO-d6(디메틸술폭사이드)에 용해하고, 13c-NMR(핵자기공명스펙트럼)을 이용하여 부티랄화도 및 수산기량을 측정한 바, 부티랄화도는 55 mol％이고, 수산기량은 23 mol％였다. 얻어진 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 도공 페이스트용 결합제 수지로 하였다.
도전 분말로서 니켈 미립자 "2020SS"(미츠이 긴조쿠사 제조) 100 중량부에 대하여 얻어진 도공 페이스트용 결합제 수지 7 중량과 α-테르피네올 60 중량부를 첨가하여, 3축 롤로 혼련하여 도전 페이스트를 얻었다.
세라믹 분말로서 평균 입경 0.3 ㎛의 티탄산바륨 "BT-03"(사카이 가가쿠 고교사 제조) 100 중량부에 대하여 얻어진 도공 페이스트용 결합제 수지 5 중량부와 α-테르피네올 60 중량부를 첨가하고, 볼 밀을 이용하여 48시간 혼련하여 세라믹 페이스트를 얻었다.
유리 분말로서 산화연-산화붕소-산화규소-산화알루미늄계 유리 분말(각각의 조성: 66 중량％, 5 중량％, 24 중량％, 5 중량％) 100 중량부에 대하여, 얻어진 도공 페이스트용 결합제 수지 5 중량부와 α-테르피네올 30 중량부를 첨가하고, 볼 밀로 혼합함으로써 유리 페이스트를 얻었다.
[실시예 2]
중합도 1000, 에틸렌 함유량 10 mol％, 비누화도 88 mol％의 변성 폴리비닐 알코올을 이용한 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 실시예 1과 동등한 부티랄화도와 수산기량을 갖는 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 조제하고, 이것을 도공 페이스트용 결합제 수지로 하여, 도전 페이스트, 세라믹 페이스트 및 유리 페이스트를 얻었다.
[실시예 3]
중합도 800, 에틸렌 함유량 10 mol％, 비누화도 88 mol％의 변성 폴리비닐 알코올을 이용하여 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 1과 동등한 부티랄화도와 수산기량을 갖는 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 조제하였다.
얻어진 변성 폴리비닐 아세탈 수지와, 폴리비닐부티랄 수지 에스렉비(S-LEC B) "BM-S"(세키스이 가가쿠 고교사 제조)를 중량비 6:4가 되도록 하여 혼합하고, 얻어진 혼합 수지를 도공 페이스트용 결합제 수지로 하여, 도전 페이스트, 세라믹 페이스트 및 유리 페이스트를 얻었다.
[실시예 4]
중합도 600, 에틸렌 함유량 5 mol％, 비누화도 93 mol％의 변성 폴리비닐 알코올을 이용하고, 아세탈화시키는 알데히드로서 n-부틸알데히드와 아세트알데히드의 중량비로 2:1의 혼합물을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 조제하고, 이것을 도공 페이스트용 결합제 수지로 하여, 도전 페이스트, 세라믹 페이스트 및 유리 페이스트를 얻었다. 이 수지의 아세탈화도는 60 몰％, 수산기량은 28 몰％였다.
[실시예 5]
중합도 1700, 에틸렌 함유량 5 mol％, 비누화도 98 mol％의 변성 폴리비닐 알코올을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 조제하고, 이것을 도공 페이스트용 결합제 수지로 하여, 도전 페이스트, 세라믹 페이스트 및 유리 페이스트를 얻었다. 이 수지의 부티랄화도는 70 mol％, 수산기량은 23 mol％였다.
또한, 실시예 1 내지 5에서 제조한 변성 폴리비닐 아세탈 수지의 알칼리 금속 및 할로겐의 농도는 500 ppm 이하였다.
[비교예 1]
시판 중인 에틸셀룰로오스 "STD-100"(다우케미컬사 제조)을 도공 페이스트용 결합제 수지로 하여, 도전 페이스트, 세라믹 페이스트 및 유리 페이스트를 얻었다.
[비교예 2]
시판 중인 에틸렌 변성하지 않은 폴리비닐부티랄 수지 에스렉비(S-LEC B) "BM-S"(세키스이 가가쿠 고교사 제조)를 도공 페이스트용 결합제 수지로 하여, 도전 페이스트, 세라믹 페이스트 및 유리 페이스트를 얻었다.
[비교예 3]
시판 중인 아크릴수지 "B-66"(롬 & 하스사 제조)을 도공 페이스트용 결합제 수지로 하여, 도전 페이스트, 세라믹 페이스트 및 유리 페이스트를 얻었다.
[평가]
얻어진 도공 페이스트용 결합제 수지, 도전 페이스트, 세라믹 페이스트 및 유리 페이스트에 대하여 하기와 같은 방법으로 평가하였다.
그 결과를 표 1에 나타내었다.
(1) 도공 페이스트용 결합제 수지의 열 분해성 평가
결합제 수지 10 mg을 질소 분위기 중에서 승온 속도 10℃/분으로 상온 내지 700℃까지 가열하여 생성된 열 분해 잔사량을 측정하였다.
(2) 도전 페이스트의 평가
(2-1) 도전 페이스트의 스크린 인쇄성 평가
300 메쉬의 폴리에스테르판을 이용하여, 20 개/㎝의 라인 패턴을 연속하여 인쇄할 때, 인쇄에 결함이 발생되었을 때의 횟수를 카운트하였다.
(2-2) 세라믹 그린 시트 적층체의 열 분해성 및 디라미네이션 발생의 평가
폴리비닐부티랄 수지 에스렉비(S-LEC B) "BM-S"(중합도 800, 세키스이 가가쿠 고교사 제조) 10 중량부를, 톨루엔 30 중량부와 에탄올 5 중량부와의 혼합 용제에 첨가하여 교반 용해하고, 다시 가소제로서 디부틸프탈레이트 3 중량부를 첨가하여 교반 용해하였다. 얻어진 수지 용액에, 세라믹 분말로서 티탄산바륨 "BT-01"(평균 입경 0.3 ㎛, 사카이 가가쿠 고교사 제조) 100 중량부를 첨가하고, 볼 밀로 48시간 혼합하여 세라믹 슬러리 조성물을 얻었다. 얻어진 슬러리 조성물을, 이형 처리한 폴리에스테르필름 위에 건조 후의 두께가 약 5 ㎛가 되도록 도포하여, 상온에서 1시간 바람에 건조시키고, 열풍 건조기에 의해 80℃에서 3시간, 계속해서 120℃에서 2시간 건조시켜 세라믹 그린 시트를 얻었다.
세라믹 그린 시트를 5 ㎝각의 크기로 절단하고, 이것에 얻어진 도전 페이스트를 스크린 인쇄한 것을 100장 중첩해 쌓고, 온도 70℃, 압력 150 ㎏/㎠, 10분간 의 열 압착 조건으로 압착하여 세라믹 그린 시트 적층체를 얻었다.
얻어진 세라믹 그린 시트 적층체를 질소 분위기하에서, 승온 속도 3℃/분으로 450℃까지 승온하고, 5시간 유지 후에 다시 승온 속도 5℃/분으로 1350℃까지 승온시켜, 10시간 유지하여 세라믹 소결체를 얻었다. 얻어진 세라믹 소결체에 대하여 육안으로 관찰하고, 이하의 기준에 의해 세라믹 그린 시트 적층체의 열 분해성을 평가하였다.
○: 균일하게 소결되어 있고, 세라믹 분말 이외의 것은 확인되지 않음
△: 시트 내에 흑색 점상의 것이 일부 드물게 확인됨
×: 시트 내에 흑색 점상의 것이 상당수 확인됨
또한, 이 소결체를 상온까지 냉각한 후 반으로 나누어, 정확히 50층 부근의 시트 상태를 전자 현미경으로 관찰하여, 세라믹층과 도전층과의 디라미네이션의 유무를 확인하고, 이하의 기준에 의해 접착성을 평가하였다.
○: 디라미네이션 없음
×: 디라미네이션 있음
(3) 세라믹 페이스트의 평가
(3-1) 세라믹 페이스트의 스크린 인쇄성 평가
폴리비닐부티랄 수지 에스렉비(S-LEC B) "BM-S"(중합도 800, 세키스이 가가쿠 고교사 제조) 10 중량부를, 톨루엔 30 중량부와 에탄올 15 중량부와의 혼합 용제에 첨가하여 교반 용해하고, 다시 가소제로서 디부틸프탈레이트 3 중량부를 첨가하여 교반 용해하였다. 얻어진 수지 용액에, 세라믹 분말로서 티탄산바륨 "BT- 03"(평균 입경 0.3 ㎛, 사카이 가가쿠 고교사 제조) 100 중량부를 첨가하고, 볼 밀로 48시간 혼합하여 세라믹 슬러리 조성물을 얻었다. 얻어진 슬러리 조성물을, 이형 처리한 폴리에스테르필름 위에 건조 후의 두께가 약 10 ㎛가 되도록 도포하고, 상온에서 1시간 바람에 건조시키고, 열풍 건조 후 80℃에서 3시간, 계속해서 120℃에서 2시간 건조시켜 세라믹 그린 시트를 얻었다.
미노 그룹사가 제조한 스크린 인쇄기(미노매트 Y-3540)와 SX 스크린판(SX300B)을 이용하여, 세라믹 페이스트를 세라믹 그린 시트 위에 스크린 인쇄하고, 인쇄면을 육안 또는 확대 현미경으로 관찰하여, 하기의 기준으로 스크린 인쇄성을 평가하였다.
○: 인쇄면에 실 형상의 세라믹 페이스트가 전혀 확인되지 않음
×: 인쇄면에 실 형상의 세라믹 페이스트가 확인됨
(3-2) 접착성의 평가
세라믹 페이스트를, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 위에, 건조 후의 두께 10 ㎛, 1 ㎝각의 크기가 되도록 도공하고, 이 위에 평가 (1)에서 제조한 세라믹 그린 시트를 적층하고, 온도 80℃, 압력 39 ㎏/㎠의 조건으로 3초간 열 압착하여 적층체를 제조하였다. 얻어진 적층체를, 가온 시간 점착력 측정기(FCL009형, 후지코비안사 제조)를 이용하여 0.49 mm/초의 속도로 박리했을 때의 박리 강도를 측정하였다.
(3-3) 적층 세라믹 컨덴서의 제조
니켈 분말 "2020SS"(미츠이 긴조쿠사 제조) 100 중량부에 대하여 결합제 수 지 7 중량부와 α-테르피네올 60 중량부를 첨가하여 혼합한 후, 3축 롤로 혼련하여 도전 페이트스를 조제하였다.
평가 (3-1)과 마찬가지의 방법에 의해 제조한 세라믹 그린 시트를 5 ㎝각의 크기로 절단하고, 이것에 얻어진 도전 페이스트를 스크린 인쇄에 의해 도공하였다. 계속해서, 세라믹 그린 시트 위의 도전 페이스트가 도공되어 있지 않은 부분에, 스크린 인쇄에 의해 세라믹 페이스트를 도공하였다.
도공된 세라믹 그린 시트를 100장 중첩해 쌓고, 온도 70℃, 압력 150 ㎏/㎠, 10분간의 열 압착 조건으로 압착하여, 세라믹 그린 시트 적층체를 얻었다.
얻어진 세라믹 그린 시트 적층체를 질소 분위기에서 승온 속도 3℃/분으로 450℃까지 승온시켜 5시간 유지 후, 다시 승온 속도 5℃/분으로 1350℃까지 승온시키고, 10시간 유지하여 적층 세라믹 컨덴서를 얻었다.
얻어진 적층 세라믹 컨덴서를 상온까지 냉각시킨 후 반으로 나누어, 정확하게 50층 부근의 시트 상태를 전자 현미경으로 관찰하고, 디라미네이션의 발생 유무를 평가하였다.
(4) 유리 페이스트의 평가
(4-1) 내알칼리성의 평가
유리 페이스트를 유리 기판 위에 도공하고, 100℃에서 60분간 건조하였다. 건조 후 감광성 레지스트 필름을 라미네이트하고, 계속해서 1 mm 피치의 패턴을 개재히여 250 mJ/㎠로 노광하였다. 이어서, 0.5％ 탄산수소나트륨 수용액에 침지시켜 300초간 도막의 상태를 관찰하고, 이하의 기준으로 평가하였다.
○: 도막에 변화가 확인되지 않음
×: 레지스트막의 박리 또는 유리막의 일부에 박리가 확인됨
[시험예 1]
중합도 1700, 에틸렌 함유량 4 몰％, 비누화도 99 몰％의 변성 폴리비닐 알코올 193 g을 순수 2900 g에 첨가하고, 90℃의 온도에서 약 2시간 교반하여 용해시켰다. 이 용액을 28℃로 냉각시켜, 농도 35 중량％의 염산 20 g과 n-부틸알데히드 115 g을 첨가하고, 액체 온도를 20℃로 내려 이 온도를 유지하여 아세탈화 반응을 행하고, 반응 생성물을 석출시켰다. 그 후, 액체 온도를 30℃, 5시간 유지하여 반응을 완료시키고, 통상법에 의해 중화, 수세 및 건조를 거쳐 변성 폴리비닐 아세탈 수지의 백색 분말을 얻었다.
얻어진 변성 폴리비닐 아세탈 수지를, DMSO-d6(디메틸술폭사이드)에 용해하고, 13c-NMR(핵자기공명스펙트럼)을 이용하여 부티랄화도 및 수산기량을 측정한 바, 부티랄화도는 66 mol％이고, 수산기량은 29 mol％였다.
유기 용제로서 α-테르피네올을 이용하여 얻어진 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 용해하고, E형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단 속도 60s-1의 조건으로 측정한 점도가 6.0 Pa?s인 변성 폴리비닐 아세탈 수지 용액(비히클)을 조제하였다.
도전 분말로서 니켈 미립자 "2020SS"(미츠이 긴조쿠사 제조) 100 중량부에 대하여, 얻어진 변성 폴리비닐 아세탈 수지 7 중량과 α-테르피네올 60 중량부를 첨가하고, 3축 롤로 혼련하여 도전 페이스트를 얻었다.
[시험예 2]
알데히드로서 n-부틸알데히드와 아세트알데히드와의 혼합물(중량비 6:1)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 얻었다. 얻어진 변성 폴리비닐 아세탈 수지의 아세탈화도는 72 몰％이고, 수산기량은 23 몰％였다.
얻어진 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 비히클 및 도전 페이스트를 조제하였다.
[시험예 3]
알데히드로서 n-부틸알데히드와 아세트알데히드와의 혼합물(중량비 1:2)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 얻었다. 얻어진 변성 폴리비닐 아세탈 수지의 아세탈화도는 67 몰％이고, 수산기량은 28 몰％였다. 얻어진 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 비히클 및 도전 페이스트를 조제하였다.
[시험예 4]
알데히드로서 아세트알데히드를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 얻었다. 얻어진 변성 폴리비닐 아세탈 수지의 아세탈화도는 69 몰％이고, 수산기량은 26 몰％였다
얻어진 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 비히클 및 도전 페이스트를 조제하였다.
또한, 시험예 1 내지 4에서 제조한 변성 폴리비닐 아세탈 수지의 알칼리 금속 및 할로겐의 농도는 200 ppm 이하였다.
[시험예 5]
결합제 수지로서, 에틸렌 변성하고 있지 않은 폴리비닐부티랄 수지 에스렉비(S-LEC B) "BM-S"(세키스이 가가쿠 고교사 제조)를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 비히클 및 도전 페이스트르 조제하였다.
[시험예 6]
결합제 수지로서, 에틸셀룰로오스 "STD-100"(다우사 제조)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 비히클 및 도전 페이스트를 조제하였다.
[평가]
시험예 1 내지 6에서 제조한 비히클 및 도전 페이스트에 대하여, 이하의 방법으로 평가하였다.
그 결과를 표 2에 나타내었다.
(1) 도공성 평가
(1-1) η60/η600의 측정
얻어진 비히클에 대하여, E형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단 속도 60s-1의 조건으로 점도 η60을, 전단 속도 600s-1의 조건으로 점도 η600을 측정하고, 비(η60/η600)를 구하였다.
(1-2) 도공성의 평가
폴리비닐부티랄 수지 에스렉비(S-LEC B) "BM-S"(중합도 800, 세키스이 가가쿠 고교사 제조) 10 중량부를, 톨루엔 30 중량부와 에탄올 15 중량부와의 혼합 용제에 첨가하여 교반 용해하고, 다시 가소제로서 디부틸프탈레이트 3 중량부를 첨가하여 교반 용해하였다. 얻어진 수지 용액에, 세라믹 분말로서 티탄산바륨 "BT-01"(평균 입경 0.3 ㎛, 사카이 가가쿠 고교사 제조) 100 중량부를 첨가하고, 볼 밀로 48시간 혼합하여 세라믹 슬러리 조성물을 얻었다. 얻어진 슬러리 조성물을, 이형 처리한 폴리에스테르 필름 위에 건조 후의 두께가 약 5 ㎛가 되도록 도포하고, 상온에서 1시간 바람에 건조시키고, 열풍 건조기에 의해 80℃에서 3시간, 계속해서 120℃에서 2시간 건조시켜 세라믹 그린 시트를 얻었다.
미노 그룹사가 제조한 스크린 인쇄기(미노매트 Y-3540)와 SX 스크린판(SX300B)을 이용하여 도전 페이스트를 세라믹 그린 시트 위에 스크린 인쇄하고, 인쇄면을 육안 또는 확대 현미경으로 관찰하여, 하기의 기준으로 도공성을 평가하였다.
○: 인쇄면의 도전 페이스트에 마찰이 전혀 확인되지 않음
×: 인쇄면의 도전 페이스트에 마찰이 확인됨
(2) 판 분리성 평가
(2-1) 위상각의 측정
얻어진 비히클에 대하여, E형 점도계를 이용하여 1 ㎐, 응력 1000 Pa의 조건으로 위상각을 측정하였다.
(2-2) 판 분리성의 평가
(1-2)와 마찬가지의 방법에 의해 도전 페이스트를 세라믹 그린 시트 위에 스크린 인쇄하고, 인쇄면을 육안 또는 확대 현미경으로 관찰하여, 하기의 기준으로 판 분리성을 평가하였다.
○: 인쇄면의 실 형상의 도전 페이스트가 전혀 확인되지 않음
×: 인쇄면의 실 형상의 도전 페이스트가 확인됨
(3) 형상 유지성 평가
(3-1) η600→60/η600의 측정
얻어진 비히클에 대하여, 25℃에서 전단 속도를 600s-1 내지 60s-1로 변화시켰을 때, E형 점도계를 이용하여 전단 속도 600s-1일 때의 점도 η600 및 전단 속도를 60s-l로 변화시키고 나서 10초 후의 점도 η60을 측정하고, 비(η600→60/η600)를 구하였다.
(3-2) 형상 유지성의 평가
(1-2)와 마찬가지의 방법에 의해 도전 페이스트를 세라믹 그린 시트 위에 스크린 인쇄하고, 인쇄면을 육안 또는 확대 현미경으로 관찰하여 하기 기준으로 형상유지성을 평가하였다.
○: 인쇄면의 도전 페이스트에 전혀 흘러나오지 않은 것이 확인됨
×: 인쇄면의 도전 페이스트에 흘러나온 것이 확인됨
(4) 접착성 평가
(1-2)와 마찬가지의 방법에 의해 제조한 세라믹 그린 시트를 5 ㎝각의 크기로 절단하고, 이것에 도전 페이스트를 스크린 인쇄한 것을 100장 중첩해 쌓고, 온도 70℃, 압력 50 ㎏/㎠, 10분간의 열 압착 조건으로 압착하여 세라믹 그린 시트 적층체를 얻었다.
얻어진 세라믹 그린 시트 적층체를 질소 분위기에서 승온 속도 3℃/분으로 450℃까지 승온시키고, 5시간 유지 후 다시 승온 속도 5℃/분으로 1350℃까지 승온시켜 10시간 유지하여 세라믹 소결체를 얻었다. 이 소결체를 상온까지 냉각시킨 후에 반으로 나누어, 정확히 50층 부근의 디라미네이션 상태를 전자 현미경으로 관찰하고, 세라믹층과 도전층과의 디라미네이션의 유무를 확인하여, 이하의 기준으로 접착성을 평가하였다.
○: 디라미네이션 없음
×: 디라미네이션 있음
표 2에 의해, 종래부터 이용되고 있는 에틸셀룰로오스를 결합제 수지로 한 시험예 6에서 조제한 도전 페이스트에서는 도공성, 판 분리성 및 형상 유지성 면에서는 우수하지만, 접착성이 뒤떨어진다. 또한, 폴리비닐부티랄 수지를 결합제 수지로 한 시험예 5에서 조제한 도전 페이스트에서는 접착성은 우수하지만, 도공성, 판 분리성 및 형상 유지성 면에서는 뒤떨어진다.
한편, 변성 폴리비닐 아세탈을 결합제 수지로 한 시험예 1, 2, 3 또는 4에서 조제한 도전 페이스트는 접착성이 우수할 뿐만 아니라, 시험예 3에서 조제한 도전 페이스트는 도공성이 우수하고, 시험예 4에서 조제한 도전 페이스트는 판 분리 성이 우수하며, 또한 시험예 1 및 2에서 조제한 도전 페이스트는 도공성, 판 분리성 및 형상 유지성의 전체적인 면에서 우수하였다.
본 발명에 따르면, 도전 분말, 세라믹 분말, 유리 분말 등의 무기 분말의 분산성이 우수하고, 이들을 분산시킨 페이스트상으로 했을 때 매우 우수한 도공성, 특히 인쇄성을 발현할 수 있는 폴리비닐 아세탈계 수지를 포함하는 도공 페이스트용 결합제 수지, 도전성 페이스트, 세라믹 페이스트 및 유리 페이스트를 제공할 수 있다.
Claims (12)
- 도공에 의해 무기 분말을 함유하는 막 또는 막 패턴을 형성하기 위한 도공 페이스트용 결합제 수지로서, 하기 화학식 1, 2, 3 및 4로 표시되는 구조 단위를 포함하는 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 함유하는 도공 페이스트용 결합제 수지; 도전성 분말; 및 유기 용제를 함유하는 것을 특징으로 하는 도전 페이스트.<화학식 1>
<화학식 2>
<화학식 3>
<화학식 4>
상기 식 중에서, R1은 탄소수 1 내지 20의 직쇄상 또는 분지상 알킬기를 나타내고, R2는 수소, 탄소수 1 내지 20의 직쇄상, 분지상 또는 환상 알킬기 또는 아릴기를 나타낸다. 또한, n은 1 내지 8의 정수를 나타낸다. 또한, 변성 폴리비닐 아세탈 수지 중 화학식 3으로 표시되는 구조 단위의 함유량은 1 내지 20 몰％, 화학 식 4로 표시되는 구조 단위의 함유량은 30 내지 78 몰％이다. - 제1항에 있어서, 화학식 2로 표시되는 구조 단위의 함유량이 20 내지 30 몰％인 것을 특징으로 하는 도전 페이스트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, R2는 CH3 또는 C3H7, 또는 이들 둘 다인 것을 특징으로 하는 도전 페이스트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 변성 폴리비닐 아세탈 수지는 E 형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단(剪斷) 속도 60s-1 의 조건으로 측정한 점도가 6.0 Pa?s가 되도록 조정한 α-테르피네올 용액에서, E형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단 속도 60s-1의 조건으로 측정한 점도 η60과, 전단 속도 600s-1의 조건으로 측정한 점도 η600과의 비(η60/η600)가 2.0 내지 5.0인 것을 특징으로 하는 도전 페이스트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 변성 폴리비닐 아세탈 수지는 E형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단 속도 60s-1의 조건으로 측정한 점도가 6.0 Pa?s가 되도록 조정한 α-테르피네올 용액에서, 1 ㎐, 응력 1000 Pa일 때 위상각이 87°이상인 것을 특징으로 하는 도전 페이스트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 변성 폴리비닐 아세탈 수지는 E 형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단 속도 60s-1의 조건으로 측정한 점도가 6.0 Pa?s 가 되도록 조정한 α-테르피네올 용액에서, 25℃에서의 전단 속도를 600s-1에서 60s-1로 변화시켰을 때, E형 점도계를 이용하여 측정한 전단 속도 600s-1 일 때의 점도 η600과, 전단 속도를 60s-1로 변화시키고 나서 10초 후의 점도 η60과의 비(η600 →60/η600)가 1.9 이상인 것을 특징으로 하는 도전 페이스트.
- 도공에 의해 무기 분말을 함유하는 막 또는 막 패턴을 형성하기 위한 도공 페이스트용 결합제 수지로서, 하기 화학식 1, 2, 3 및 4로 표시되는 구조 단위를 포함하는 변성 폴리비닐 아세탈 수지를 함유하는 도공 페이스트용 결합제 수지; 유리 분말; 및 유기 용제를 함유하는 것을 특징으로 하는 유리 페이스트.<화학식 1>
<화학식 2>
<화학식 3>
<화학식 4>
상기 식 중에서, R1은 탄소수 1 내지 20의 직쇄상 또는 분지상 알킬기를 나타내고, R2는 수소, 탄소수 1 내지 20의 직쇄상, 분지상 또는 환상 알킬기 또는 아릴기를 나타낸다. 또한, n은 1 내지 8의 정수를 나타낸다. 또한, 변성 폴리비닐 아세탈 수지 중 화학식 3으로 표시되는 구조 단위의 함유량은 1 내지 20 몰％, 화학 식 4로 표시되는 구조 단위의 함유량은 30 내지 78 몰％이다. - 제7항에 있어서, 화학식 2로 표시되는 구조 단위의 함유량이 20 내지 30 몰％인 것을 특징으로 하는 유리 페이스트.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, R2는 CH3 또는 C3H7, 또는 이들 둘 다인 것을 특징으로 하는 유리 페이스트.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 변성 폴리비닐 아세탈 수지는 E 형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단(剪斷) 속도 60s-1 의 조건으로 측정한 점도가 6.0 Pa?s가 되도록 조정한 α-테르피네올 용액에서, E형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단 속도 60s-1의 조건으로 측정한 점도 η60과, 전단 속도 600s-1의 조건으로 측정한 점도 η600과의 비(η60/η600)가 2.0 내지 5.0인 것을 특징으로 하는 유리 페이스트.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 변성 폴리비닐 아세탈 수지는 E형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단 속도 60s-1의 조건으로 측정한 점도가 6.0 Pa?s가 되도록 조정한 α-테르피네올 용액에서, 1 ㎐, 응력 1000 Pa일 때 위상각이 87°이상인 것을 특징으로 하는 유리 페이스트.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 변성 폴리비닐 아세탈 수지는 E 형 점도계를 이용하여 25℃에서 전단 속도 60s-1의 조건으로 측정한 점도가 6.0 Pa?s 가 되도록 조정한 α-테르피네올 용액에서, 25℃에서의 전단 속도를 600s-1에서 60s-1로 변화시켰을 때, E형 점도계를 이용하여 측정한 전단 속도 600s-1 일 때의 점도 η600과, 전단 속도를 60s-1로 변화시키고 나서 10초 후의 점도 η60과의 비(η600 →60/η600)가 1.9 이상인 것을 특징으로 하는 유리 페이스트.
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