KR20090043770A - 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물에 관한 것으로서, 상기 페이스트 조성물은 무기물 입자; 산성 분산제 및 염기성 분산제의 복합체를 포함하는 혼합 분산제; 바인더; 및 용매를 포함한다.
본 발명의 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물은 산성 분산제 및 염기성 분산제를 혼합하여 사용하여, 각각 사용한 경우보다 매우 우수한 분산 효과를 얻을 수 있었다. 이러한 우수한 분산 효과로 인하여, 본 발명의 페이스트 조성물을 형광체 조성물로 이용하는 경우 형광체를 보다 많은 양을 사용할 수 있어 플라즈마 디스플레이 패널의 발광 효율을 증대시킬 수 있다. 또한 유전층, 격벽 또는 전극 형성에 적용하는 경우에도 고형분의 함량을 증가시킬 수 있어, 원하는 물성을 보다 효과적으로 얻을 수 있다.
PDP,분산제,산성기,염기성기,바인더,형광체
Description
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물에 관한 것으로서, 분산성이 우수한 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP)은 기체 방전에 의해 형성된 플라즈마로부터 방사되는 진공자외선(vacuum ultraviolet, VUV)이 형광체층을 여기시킴으로써 발생되는 가시광을 이용하여 영상을 구현하는 디스플레이 소자이다. 이러한 플라즈마 디스플레이 패널은 고해상도의 대화면 구성이 가능하여 차세대 박형 표시 장치로 각광받고 있다.
현재 일반적으로 사용되고 있는 플라즈마 디스플레이 패널은 반사형 교류 구동 플라즈마 디스플레이 패널로서, 하판 구조의 경우 격벽 위에 형광체층이 형성되어 있다.
상기 형광체층은 형광체 및 바인더를 용매 중에서 혼합하여 제조된 형광체 페이스트 조성물을 이용하여 제조된다. 그러나 형광체 및 바인더만 사용하는 경우 형광체 분산성이 좋지 않아 공정 적용 후 특성 구현이 어려운 문제가 있었다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 분산제를 추가로 사용하였으나, 여전히 원하는 만큼의 분산성을 얻기 어려웠다. 또한 분산성을 좋게 하기 위해서는 형광체 표면의 물성, 비표면적 등의 조건을 고려해야하나 현재 시판되어 사용되고 있는 분산제로는 이러한 조건을 만족시키기가 매우 어려워 분산성을 원하는 수준으로 얻기 어려웠다.
본 발명의 목적은 분산성을 향상시킬 수 있는 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물을 제공하는 것이다.
다만, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자들에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 구현예는 무기물 입자; 산성 분산제 및 염기성 분산제의 복합체를 포함하는 혼합 분산제; 바인더; 및 용매를 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물을 제공하는 것이다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
본 발명의 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물은 산성 분산제 및 염기성 분산제를 혼합하여 사용하여, 각각 사용한 경우보다 매우 우수한 분산 효과를 얻을 수 있었다. 이러한 우수한 분산 효과로 인하여, 본 발명의 페이스트 조성물을 형광체 조성물로 이용하는 경우 형광체를 보다 많은 양을 사용할 수 있어 플라즈마 디스플레이 패널의 발광 효율을 증대시킬 수 있다. 또한 유전층, 격벽 또는 전극 형성에 적용하는 경우에도 고형분의 함량을 증가시킬 수 있어, 원하는 물 성을 보다 효과적으로 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예는 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물은 무기물 입자, 산성 분산제 및 염기성 분산제의 복합체를 포함하는 혼합 분산제, 바인더 및 용매를 포함한다.
본 발명의 페이스트 조성물은 산성 분산제와 염기성 분산제를 함께 사용하여, 산성 분산제 및 염기성 분산제의 복합체를 분산제로 사용함으로서, 무기물 입자 표면이 산성 또는 염기성에 관계없이, 분산제 표면에 잘 흡착되어 높은 분산성을 나타내게 하는 효과가 있다.
일반적으로 분산제는 분산시키고자 하는 물질을 표면에 흡착하여 분산시키는데, 분산시키고자 하는 물질을 표면에 흡착시키기 위해서는 분산제의 산성 또는 염기성과 분산시키고자 하는 물질 표면의 산성 또는 염기성에 따라 흡착 정도가 상이하다. 즉 분산시키고자 하는 물질 표면이 염기성일 경우에는 분산제가 산성일 경우는 높은 친화력을 나타내나, 분산제가 염기성일 경우 강한 반발력을 나타내어 분산이 잘되지 않는다.
따라서 산성 또는 염기성을 나타내는 분산제를 단일로 사용하는 경우에는 분 산시키고자 하는 물질 표면의 물성에 따라 다른 분산성을 나타내므로, 얻고자하는 분산성을 얻기가 어려운 단점이 있었다.
이에 대하여, 상술한 바와 같이 본 발명의 분산제는 산성 분산제 및 염기성 분산제를 모두 사용하므로 분산시키고자 하는 물질이 산성을 나타내던, 염기성을 나타내던 높은 흡착력을 나타내어 분산성을 보다 향상시킬 수 있다. 또한 이와 같이 산성 분산제와 염기성 분산제를 함께 사용하는 경우, 페이스트 조성물 내에서 산성 분산제와 염기성 분산제가 서로 상호작용으로 물리적으로 결합된 복합체를 형성함에 따라, 산성 분산제와 염기성 분산제를 각각 사용한 경우를 단순 합한 효과보다 훨씬 우수한 시너지(synergy) 효과(예를 들어 점도가 매우 낮아짐)가 나타나서, 분산 효율을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한 이러한 분산 효율 향상 효과는 산성 분산제 및 염기성 분산제로 분자량이 매우 작은 시약급의 모노머 화합물을 사용하는 경우에는 얻을 수 없으며, 올리고머 또는 폴리머를 사용해야만 얻을 수 있다.
상기 올리고머 또는 폴리머로는 수평균 분자량이 300 내지 10,000g/mol인 것이 바람직하며, 500 내지 5000 g/mol인 것이 더욱 바람직하다. 상기 수평균 분자량이 300g/mol 미만이면, 분산제에 의한 입체 안정화가 너무 작아서 우수한 분산 효능을 얻을 수 없는 문제점이 있고, 10,000g/mol를 초과하면 소성 공정시 잔류 카본이 존재하여 최종 제품 특성에 악영향을 끼칠 수 있는 문제점이 있다.
상기 올리고머 또는 폴리머는 알킬계(기본 구조(backbone)가 알킬기), 에스테르계, 아크릴레이트계 공중합체, 폴리우레탄계, 알킬올암모늄염계, 아마이드계, 아크릴 블록 공중합체 등을 들 수 있다.
상기 산성 분산제는 산성 작용기가 올리고머 또는 폴리머 주쇄에 결합된 것을 말하며, 상기 산성 작용기로는 카르복실산기, 인산기 및 술폰산기 등으로 이루어진 군에서 선택되는 작용기를 들 수 있다. 상기 염기성 분산제는 염기성 작용기가 올리고머 또는 고분자 주쇄에 결합된 것을 말하며, 상기 염기성 작용기로는 아민기 등의 작용기를 들 수 있다.
본 발명의 페이스트 조성물 내에서 상기 산성 분산제 및 염기성 분산제의 혼합 분산제의 함량은 무기물 입자 100 중량부에 대하여 1 중량부 초과, 10 중량부 이하로 포함되는 것이 바람직하고, 2 내지 5 중량부가 더욱 바람직하다. 상기 혼합 분산제의 함량이 1 중량부 이하인 경우에는 산성 분산제 또는 염기성 분산제를 하나만 사용한 경우에 비해 점도 저하가 거의 일어나지 않아, 분산 효과가 저하되어 바람직하지 않고, 10 중량부를 초과하는 경우에는 점도 저하의 한계가 이미 도달하였기에 추가적인 분산제 첨가는 의미가 없으며, 오히려 소성공정 이후 잔류 카본이 발생하여 최종 제품 물성에 악영향을 미칠 수 있는 문제점이 있다.
상기 산성 분산제와 염기성 분산제의 혼합 비율은 25 내지 75 중량% : 75 내지 25 중량%인 것이 바람직하며, 60 : 40 내지 40 : 60 중량%가 더욱 바람직하다.
본 발명의 바인더로는 셀룰로오스계, 아크릴계, 부티랄계, 알코올계 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다.
상기 셀룰로오스계 바인더의 구체적인 예로는, 메틸 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, 프로필 셀룰로오스, 히드록시 메틸 셀룰로오스, 히드록시 에틸 셀룰로오 스, 히드록시 프로필 셀룰로오스, 히드록시 에틸 프로필 셀룰로오스, 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다. 상기 아크릴계 바인더의 구체적인 예로는 폴리 메틸 메타크릴레이트, 폴리 이소프로필 메타크릴레이트, 폴리 이소부틸 메타크릴레이트, 메틸 메타 아크릴레이트, 에틸 메타 아크릴레이트, 프로필 메타 아크릴레이트, 부틸 메타 아크릴레이트, 헥실 메타 아크릴레이트, 2-에틸 헥실 메타 아크릴레이트, 벤질 메타 아크릴레이트, 디메틸 아미노 에틸 메타 아크릴레이트, 히드록시 에틸 메타 아크릴레이트, 히드록시 프로필 메타 아크릴레이트, 히드록시 부틸 메타 아크릴레이트, 페녹시 2-히드록시 프로필 메타 아크릴레이트, 글리시딜 메타 아크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 2-에틸 헥실 아크릴레이트, 벤질 아크릴레이트, 디메틸 아미노 에틸 아크릴레이트, 히드록시 에틸 아크릴레이트, 히드록시 프로필 아크릴레이트, 히드록시 부틸 아크릴레이트, 페녹시 2-히드록시 프로필 아크릴레이트, 글리시딜 아크릴레이트 등과 같은 아크릴계 모노머의 공중합체, 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다.
상기 부티랄계 바인더로는 폴리비닐부티랄 등을 들 수 있다.
상기 알코올계 바인더로는 폴리비닐알코올 등을 들 수 있다.
상기 바인더의 함량은 사용되는 무기물 입자 종류에 따라 페이스트 조성물이도포가 잘 되는 점도가 되도록 적절하게 조절할 수 있다. 예를 들어 본 발명의 페이스트 조성물이 형광체 페이스트 조성물인 경우, 바인더의 함량은 5 내지 12 중량%가 바람직하다. 상기 바인더의 함량이 5 중량% 미만인 경우에는 점도가 너무 낮아 페이스트 조성물이 제조되지 않으며, 12 중량%를 초과하는 경우에는 점도가 너무 높아 공정 작업성이 저하되는 문제가 있어 바람직하지 않다.
상기 용매로는 알코올계, 에테르계, 에스테르계 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있으며, 상기 알코올계로는 에탄올, 부틸 카르비톨, 텍사놀, 디하이드로테르피네올(dihydroterpineol), 테르피네올 또는 이들의 혼합물을 들 수 있고, 상기 에스테르계로는 부틸 카르비톨 아세테이트(butyl carbitol acetate; BCA) 등을 들 수 있다. 더욱 바람직하게는 부틸 카르비톨(butyl carbitol; BC), 부틸 카르비톨 아세테이트(butyl carbitol acetate; BCA), 테르피네올(terpineol) 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다.
본 발명의 페이스트 조성물에서 용매의 함량은 도포 공정을 용이하게 실시할 수 있을 정도의 점도가 되도록 적당하게 조절하여 사용하면 된다.
용매의 사용량은 무기물 입자, 분산제 및 바인더 사용량을 제외한 잔량으로서, 무기물 입자, 분산제 및 바인더 사용량에 따라 적절하게 조절할 수 있다.
본 발명의 페이스트 조성물은 형광체층을 형성하는데 유용하게 사용될 수 있으며, 이외에 격벽, 유전체 또는 전극 형성 등 플라즈마 디스플레이 패널의 페이스트 조성물이 적용되는 분야에는 모두 사용될 수 있다.
따라서, 상기 무기물 입자는 적용하고자 하는 분야에 따라 다양하게 변경시킬 수 있으며, 그 대표적인 예로 형광체, 유전체 또는 도전체를 들 수 있다.
상기 무기물 입자의 함량은 5 내지 50 부피%인 것이 바람직하다. 상기 무기물 입자의 함량이 5 부피%이면, 무기물 입자를 사용하는 주요 효과, 예를 들어 무 기물 입자가 형광체인 경우 발광 효율이 저하되어 바람직하지 않고, 50 부피%를 초과하는 경우 점도가 너무 증가하여 바람직하지 않다.
상기 형광체로는 적색 형광체, 녹색 형광체 또는 청색 형광체를 모두 사용할 수 있으며, 적색 형광체로는 (Y,Gd)BO3:Eu, Y(P,V)O4:Eu, (Y,Gd)2O3:Eu 또는 Y2O3:Eu를 들 수 있다. 상기 녹색 형광체로는 Zn2SiO4:Mn, YBO3:Tb, (Zn,A)2SiO4:Mn(A는 알칼리 금속) 또는 이들의 혼합물을 포함하며, 상기 형광체와 BaAl12O19:Mn, (Ba,Sr,Mg)O·αAl2O3:Mn(α는 1 내지 23), MgAlxOy:Mn(x는 1 내지 10, y는 1 내지 30), LaMgAlxOy:Tb,Mn(x는 1 내지 14, y는 8 내지 47), 및 ReBO3:Tb(Re는 Sc, Y, La, Ce 및 Gd 중에서 선택된 하나 이상의 희토류 원소임)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 형광체를 혼합하여 사용할 수도 있다. 이와 같이 혼합하여 사용하는 경우 Zn2SiO4:Mn, YBO3:Tb, (Zn,A)2SiO4:Mn(A는 알칼리 금속) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 녹색 형광체를 10 내지 10 내지 70 중량%의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 청색 형광체로는 BaMgAl10O17:Eu, CaMgSi2O6:Eu, CaWO4:Pb, Y2SiO5:Eu 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.
상기 유전체로는 일반적으로 플라즈마 디스플레이 패널의 유전층을 형성하는데 사용되는 것은 어떠한 것도 사용할 수 있으며, 그 대표적인 예로 산화납계 또는비산화납계 저융점 비정질 유리를 사용할 수 있다.
상기 산화납계 또는 비산화납계 저융점 비정질 유리로는 PbO, ZnO, B2O3, Al2O3, SiO2, SnO, P2O5, Sb2O5, BaO, TiO2 및 Bi2O5로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이 바람직하며, 산화납-산화붕소-산화규소계(PbO-B2O3-SiO2), 산화납-산화아연-산화붕소-산화규소-산화알루미늄계(PbO-B2O3-SiO2-Al2O3), 산화아연-산화붕소-산화규소계(ZnO-B2O3-SiO2), 산화아연-산화붕소-산화규소-산화알루미늄계(ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3), 산화납-산화아연-산화붕소-산화규소계(PbO-ZnO-B2O3-SiO2), 산화납-산화아연-산화붕소-산화규소-산화알루미늄계(PbO-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3), 산화비스무스-산화붕소-산화규소계(Bi2O3-B2O3-SiO2), 산화비스무스-산화붕소-산화규소-산화알루미늄계(Bi2O3-B2O3-SiO2-Al2O3), 산화비스무스-산화아연-산화붕소-산화규소계(Bi2O3-ZnO-B2O3-SiO2), 산화비스무스-산화아연-산화붕소-산화규소-산화알루미늄계(Bi2O3-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3), 산화아연-산화규소계(ZnO-SiO2) 및 산화비스무스-산화규소계(Bi2O3-SiO2)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 것이 바람직하다.
상기 페이스트 조성물은 유동특성, 공정특성 등을 향상시키기 위하여 기타 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제로서는, 예를 들면, 벤조페논 등과 같은 광증감제, 분산제, 실리콘계의 소포제, 평활제, 가소제, 산화방지제 등과 같은 다양한 첨가제가 단독, 또는 조합으로 사용될 수 있으며, 이들은 모두 당해 기술분야 에서 통상의 지식을 가진 자가 상업적으로 입수할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
BaMgAl10O17:Eu 청색 형광체, 카르복실기가 결합된 수평균 분자량이 370 g/mol인 알킬계 고분자 산성 분산제, 아민기가 결합된 수평균 분자량이 8500 g/mol인 아크릴 블록 공중합체 고분자 염기성 분산제의 혼합 분산제 및 에틸 셀룰로오스 바인더를 터피네올/부틸 카르비톨 아세테이트의 혼합 용매(3/7 부피비) 중에서 혼합하여 청색 형광체 페이스트 조성물을 제조하였다.
이때, 상기 청색 형광체, 혼합 분산제 및 바인더의 사용량은 각각 40 중량%, 0.8 중량% 및 6 중량%로 하였으며, 용매는 잔량으로 사용하였다. 따라서, 상기 혼합 분산제의 사용량은 상기 청색 형광체 100 중량부에 대하여 2 중량부였다. 상기 산성 분산제와 염기성 분산제 사이의 혼합비는 50 : 50 중량%로 사용하였다.
상기 형광체 페이스트 조성물을 방전셀에 도포한 후 소성하여 청색 형광체층을 형성하여, 통상의 방법으로 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(실시예 2)
혼합 분산제 사용량을 조성물 전체 중량에 대하여 1.2 중량%로 변경하여, 청색 형광체 100 중량부에 대하여 3 중량부가 되도록 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 3)
혼합 분산제 사용량을 조성물 전체 중량에 대하여 2 중량%로 변경하여, 청색 형광체 100 중량부에 대하여 5 중량부가 되도록 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 4)
혼합 분산제 사용량을 조성물 전체 중량에 대하여 7.5 중량%로 변경하여, 청색 형광체 100 중량부에 대하여 10 중량부가 되도록 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 5)
산성 분산제와 염기성 분산제의 혼합비를 75 : 25 중량%로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 6)
산성 분산제와 염기성 분산제의 혼합비를 25 : 75 중량%로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 7)
(Y,Gd)BO3:Eu 적색 형광체를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(실시예 8)
Zn2SiO4:Mn 녹색 형광체를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(참고예 1)
혼합 분산제 사용량을 조성물 전체 중량에 대하여 0.2 중량%로 변경하여, 청색 형광체 100 중량부에 대하여 0.5 중량부가 되도록 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(참고예 2)
혼합 분산제 사용량을 조성물 전체 중량에 대하여 0.4 중량%로 변경하여, 청색 형광체 100 중량부에 대하여 1 중량부가 되도록 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(비교예 1)
분산제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(비교예 2)
카르복실기가 결합된 수평균 분자량이 370 g/mol인 알킬계 고분자 산성 분산제만을 청색 형광체 100 중량부에 대하여 0.5 중량부의 양으로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(비교예 3)
카르복실기가 결합된 수평균 분자량이 370 g/mol인 알킬계 고분자 산성 분산 제만을 청색 형광체 100 중량부에 대하여 1 중량부의 양으로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(비교예 4)
카르복실기가 결합된 수평균 분자량이 370 g/mol인 알킬계 고분자 산성 분산제만을 청색 형광체 100 중량부에 대하여 1.5 중량부의 양으로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(비교예 5)
카르복실기가 결합된 수평균 분자량이 370 g/mol인 알킬계 고분자 산성 분산제만을 청색 형광체 100 중량부에 대하여 2 중량부의 양으로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(비교예 6)
카르복실기가 결합된 수평균 분자량이 370 g/mol인 알킬계 고분자 산성 분산제만을 청색 형광체 100 중량부에 대하여 2.5 중량부의 양으로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(비교예 7)
카르복실기가 결합된 수평균 분자량이 370 g/mol인 알킬계 고분자 산성 분산제만을 형광체 100 중량부에 대하여 3 중량부의 양으로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(비교예 8)
카르복실기가 결합된 수평균 분자량이 370 g/mol인 알킬계 고분자 산성 분산 제만을 청색 형광체 100 중량부에 대하여 4 중량부의 양으로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(비교예 9)
카르복실기가 결합된 수평균 분자량이 370 g/mol인 알킬계 고분자 산성 분산제만을 형광체 100 중량부에 대하여 5 중량부의 양으로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(비교예 10)
아민기가 결합된 수평균 분자량이 8500 g/mol인 아크릴 블록 공중합체 고분자 염기성 분산제만을 청색 형광체 100 중량부에 대하여 0.5 중량부의 양으로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(비교예 11)
아민기가 결합된 수평균 분자량이 8500 g/mol인 아크릴 블록 공중합체 고분자 염기성 분산제만을 청색 형광체 100 중량부에 대하여 2 중량부의 양으로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(비교예 12)
아민기가 결합된 수평균 분자량이 8500 g/mol인 아크릴 블록 공중합체 고분자 염기성 분산제만을 청색 형광체 100 중량부에 대하여 3 중량부의 양으로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(비교예 13)
아민기가 결합된 수평균 분자량이 8500 g/mol인 아크릴 블록 공중합체 고분자 염기성 분산제만을 청색 형광체 100 중량부에 대하여 5 중량부의 양으로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(비교예 14)
분산제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 7과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(비교예 15)
산성 분산제만을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 7과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(비교예 16)
분산제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 8과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
(비교예 17)
산성 분산제만을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 8과 동일하게 실시하여 플라즈마 디스플레이 패널을 제조하였다.
* 분산제 유체 반경 측정
상기 실시예 1에서 사용한 혼합 분산제, 비교예 5에서 사용한 산성 분산제 및 비교예 11에서 사용한 염기성 분산제와 터피네올/부틸 카르비톨 아세테이트의 혼합 용매(3/7 부피비)를 혼합하여, 상기 혼합 용매 중에서의 유체 반경(hydrodynamic radius: 유체 내에 물질의 크기를 의미함)을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
유체 반경(nm) | ||
비교예 5 | 산성 분산제 | 10.10 |
비교예 11 | 염기성 분산제 | 11.70 |
실시예 1 | 혼합 분산제 | 52.51 |
상기 표 1에 나타낸 것과 같이, 산성 또는 염기성 분산제를 단독으로 사용한 비교예 5 및 비교예 11의 경우는 유체 반경이 대략 10nm 수준을 보이나, 산성 분산제와 염기성 분산제를 혼합하여 사용한 실시예 1에서는 52.5nm로 매우 크게 나타났다. 이는 실시예 1의 페이스트 조성물 내에서 산성 분산제와 염기성 분산제가 서로 산/염기 반응이 일어나서 새로운 복합체를 형성하여 존재하는 것임을 의미한다.
* 흡착량 측정
상기 비교예 2 내지 6, 8, 10, 12 및 13에 따라 제조된 페이스트 조성물의 청색 형광체에 대한 분산제의 흡착량을 비수적정법으로 측정한 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1에서, 가로축은 분산제 농도를 나타내며, 세로축은 형광체 비표면적 1m2당 흡착된 분산제의 양(mg)을 나타내는 것으로서, 각 점에 대한 (x, y) 값은 (분산제 사용량, 흡착된 분산제의 양(mg/m2))을 나타낸다.
도 1에 나타낸 것과 같이, 산성 분산제를 사용한 비교예 2 내지 6 및 8의 경우에는 각각 0.44mg/m2(비교예 2), 0.77 mg/m2(비교예 2), 0.89 mg/m2(비교예 4), 0.88 mg/m2(비교예 5), 1.08 mg/m2(비교예 6) 및 1.11 mg/m2(비교예 8)로 형광체 비표면적 1m2당 약 1mg의 흡착량을 나타내나, 염기성 분산제를 사용한 비교예 10, 12 및 13의 경우에는 흡착이 이루어지지 않았음을 알 수 있다(비교예 10, 12 및 13 모두 흡착량 0 mg/m2). 이는 사용한 청색 형광체 표면이 염기성이므로 산성 분산제와는 높은 친화도를 나타내지만, 염기성 분산제와는 강한 반발력을 보이기 때문으로 생각된다.
이에 대하여 산성 분산제와 염기성 분산제를 함께 사용한 실시예 1 내지 4의 경우의 흡착량을 측정한 결과를 도 2에 나타내었다. 또한 산성 분산제와 염기성 분산제를 함께 소량 사용한 참고예 1 및 2의 흡착량을 측정한 결과도 도 2에 함께 나타내었다. 도 2에서, 가로축은 분산제 농도를 나타내며, 세로축은 형광체 비표면적 1m2당 흡착된 분산제의 양(mg)을 나타내는 것으로서, 각 점에 대한 (x, y) 값은 (분산제 사용량, 흡착된 분산제의 양(mg/m2))을 나타낸다. 도 2에 혼합 분산제에 대한 흡착량을 산성 분산제와 염기성 분산제 각각에 대한 흡착량으로 측정하여 나타내었다.
도 2에 나타낸 것과 같이, 산성 분산제와 염기성 분산제를 동시에 사용한 실시예 2 내지 4의 경우에는, 산성 분산제에서의 흡착량이 증가할 뿐 아니라(실시예 2: 1.35 mg/m2, 실시예 3: 1.80 mg/m2, 실시예 4: 2.04 mg/m2) 각각 사용한 경우와 달리 염기성 분산제에도 청색 형광체가 많은 양이 흡착됨을(실시예 2: 0.51 mg/m2, 실시예 3: 0.64 mg/m2, 실시예 4: 0.81 mg/m2) 알 수 있다. 또한 이와 같이 산성 분산제와 염기성 분산제를 동시에 사용하는 경우에는 혼합 분산제 함량이 0.5 중량부(참고예 1) 및 1 중량부(참고예 2)인 경우에도 산성 분산제 및 염기성 분산제에 모두 흡착되나(참고예 1: 산성 분산제 0.53 mg/m2, 염기성 분산제 0.19 mg/m2, 참고예 2: 산성 분산제 0.65 mg/m2, 염기성 분산제 0.27 mg/m2), 그 효과가 그리 크지 않음을 알 수 있다.
* 점도 측정
상기 실시예 1과, 비교예 1, 5 및 11에 따라 제조된 페이스트 조성물의 전단율에 따른 점도를 측정하여, 그 결과를 도 3에 나타내었다. 즉 전단율을 0.01 s-1부터 100 s-1까지 변경하면서, 점도를 측정하여 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3에서 x축은 전단율을 log 스케일로 변환하여 나타낸 것이다.
도 3에 나타낸 것과 같이, 혼합 분산제를 사용한 실시예 1의 페이스트 조성물의 점도가 모든 전단율 영역에서 비교예 1, 5 및 11보다 매우 낮게 얻어졌으며, 특히 낮은 전단 영역에서 낮은 점도가 얻어졌다. 이 결과에 따라 산성 분산제와 염기성 분산제를 혼합하여 사용하는 경우, 그 분산 효과가 매우 향상됨을 알 수 있다.
* 분산제 농도 변화에 따른 점도 측정
상기 실시예 1 내지 4, 참고예 2 및, 비교예 1, 3, 5, 7, 및 9의 점도를 측정하여 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4에서, ○로 표시된 a1, a2, a3, a4 및 a5는 각각 참고예 2, 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4를 나타내고, ■로 표시된 b1, b2, b3, b4 및 b5는 각각 비교예 1, 비교예 3, 비교예 5, 비교예 7 및 비교예 9를 나타낸다. 도 4에 나타낸 것과 같이, 산성 및 염기성 분산제를 혼합하여 혼합 분산제를 사용하는 경우 분산제의 사용량이 증가할수록 점도 저하 효과가 매우 향상됨을 알 수 있다.
* 산성 분산제와 염기성 분산제의 혼합 비율에 따른 점도 측정
상기 실시예 1, 5 및 6과, 비교예 5 및 11의 페이스트 조성물의 산성 분산제와 염기성 분산제의 혼합 비율에 따른 점도를 측정하여 그 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5에서, 염기성 분산제의 함량은 염기성 분산제와 산성 분산제의 혼합 비율값을 나타내며, 즉, 염기성 분산제 함량인 x축 값이 20 중량%이면, 염기성 분산제와 산성 분산제의 혼합비가 20 중량% : 80 중량%라는 것을 나타낸다.
도 5에 나타낸 것과 같이, 산성 분산제 및 염기성 분산제를 1 : 1의 중량비로 혼합한 실시예 1의 경우 점도가 가장 낮으므로 분산 효율이 가장 우수함을 알 수 있다.
* 적색 형광체 및 녹색 형광체의 점도 측정
적색 형광체를 사용한 상기 실시예 7과 비교예 14 및 15의 페이스트 조성물의 전단율에 따른 점도를 측정하여, 그 결과를 도 6에 나타내었고, 녹색 형광체를 사용한 상기 실시예 8과 비교예 16 및 17의 페이스트 조성물의 전달율에 따른 점도를 측정하여, 그 결과를 도 7에 나타내었다. 도 6 및 도 7에서 x축은 전단율을 log 스케일로 변환하여 나타낸 것이다.
도 6 및 도 7에 나타낸 것과 같이, 혼합 분산제를 사용한 실시예 7 및 8의 경우가 산성 분산제만 사용하거나(비교예 15 및 17), 분산제를 사용하지 않은(비교예 14 및 16)에 비하여 점도 저하가 크므로, 분산 효과가 우수함을 알 수 있다. 이 결과에 따라 혼합 분산제는 청색 형광체뿐만 아니라, 적색 및 녹색 형광체에도 효과적임을 알 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
도 1은 비교예 2 내지 6, 8(산성 분산제만 사용)과 비교예 10, 12 및 13(염기성 분산제만 사용)에 따라 제조된 페이스트 조성물의 형광체에 대한 분산제의 흡착량을 측정하여 나타낸 그래프.
도 2는 본 발명의 산성 및 염기성 분산제를 혼합 사용한 실시예 1 내지 4 및참고예 1 및 2에 따라 제조된 페이스트 조성물의 형광체에 대한 분산제의 흡착량을 측정하여 나타낸 그래프.
도 3은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1, 5와 11에 따라 제조된 페이스트 조성물의 전단율에 따른 점도 측정 그래프.
도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 4, 참고예 2, 및 비교예 1, 3, 5, 7 및 9에 따라 제조된 페이스트 조성물의 점도를 측정하여 나타낸 그래프.
도 5는 본 발명의 실시예 1, 5 및 6과, 비교예 5 및 11에 따라 제조된 페이스트 조성물의 점도를 측정하여 나타낸 그래프.
도 6은 본 발명의 실시예 7 및 비교예 14 및 15에 따라 제조된 페이스트 조성물의 점도를 측정하여 나타낸 그래프.
도 7은 본 발명의 실시예 8 및 비교예 16 및 17에 따라 제조된 페이스트 조성물의 점도를 측정하여 나타낸 그래프.
Claims (9)
- 무기물 입자;산성 분산제 및 염기성 분산제의 복합체를 포함하는 혼합 분산제;바인더; 및용매를 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 산성 분산제 및 염기성 분산제의 혼합 비율은 25 : 75 내지 75 : 25 중량%인 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물.
- 제2항에 있어서,상기 산성 분산제 및 염기성 분산제의 혼합 비율은 60 : 40 내지 40 : 60 중량%인 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 혼합 분산제의 상기 무기물 입자 100 중량부에 대하여 1 중량부 초과, 10 중량부 이하인 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물.
- 제4항에 있어서,상기 혼합 분산제의 함량은 상기 무기물 입자 100 중량부에 대하여 2 내지 5 중량부인 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 산성 분산제는 카르복실산기, 인산기 및 설폰산기로 이루어진 군에서 선택되는 산성기를 포함하는 것인 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 염기성 분산제는 아민기를 포함하는 것인 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 산성 분산제 및 상기 염기성 분산제는 300 내지 10,000mg/g의 수평균 분자량을 갖는 올리고머 또는 폴리머인 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 무기물 입자는 형광체, 유전체 및 도전체로 이루어진 군에서 선택되는 것인 플라즈마 디스플레이 패널용 페이스트 조성물.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
N231 | Notification of change of applicant | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
AMND | Amendment | ||
E601 | Decision to refuse application | ||
J201 | Request for trial against refusal decision | ||
AMND | Amendment | ||
B601 | Maintenance of original decision after re-examination before a trial | ||
E801 | Decision on dismissal of amendment | ||
J301 | Trial decision |
Free format text: TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20090515 Effective date: 20100831 Free format text: TRIAL NUMBER: 2009101004429; TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20090515 Effective date: 20100831 |