JP4746526B2 - 導電ペースト - Google Patents
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Description
ケン化度(モル%)=100×B/(A+B) ・・・式(1)
ケン化度(モル%)=100×(D+E)/(C+D+E) ・・・式(2)
アセタール化度(モル%)=100×S4/(S1+S2+S3+S4) ・・・式(3)
(変性ポリビニルブチラール樹脂の合成)
エチレン−酢酸ビニル共重合体をケン化してなるエチレン変性ポリビニルアルコール樹脂(エチレン成分含有量:8モル%、ケン化度:98モル%)130gと、イタコン酸−酢酸ビニル共重合体をケン化してなるイタコン酸変性ポリビニルアルコール樹脂(イタコン酸成分含有量:2モル%、ケン化度:88モル%)130gを純水2900gに加え、90℃の温度で約2時間攪拌して変性ポリビニルアルコール樹脂水溶液を得た。なお、変性ポリビニルアルコール樹脂全体のケン化度は93.4モル%であった。
そして、上述のようにして得られた変性ポリビニルアセタール樹脂4.2重量%、ニッケル粉(三井金属社製 商品名「2020SS」)50重量%及び表1の組成の有機溶剤45.8重量%を混合し、三本ロールで混練して導電ペーストを得た。
(導電ペーストの調製)
有機溶剤として、それぞれ表1に示した有機溶剤を用いたこと以外は、実施例1と同様の要領で導電ペーストを得た。
(変性ポリビニルアセタール樹脂の合成、及び、導電ペーストの調製)
ポリビニルアルコール(ケン化度:96モル%)193gを純水2900gに加え、90℃の温度で約2時間攪拌してポリビニルアルコール水溶液を得、このポリビニルアルコール水溶液を用いたこと以外は実施例1と同様の要領で、ポリビニルアセタール樹脂を得た。更に、有機溶剤としてテルピネオールを用いたこと以外は、実施例1と同様の要領で導電ペーストを得た。
(変性ポリビニルブチラール樹脂の合成、及び、導電ペーストの調製)
変性ポリビニルアルコール樹脂として、エチレン変性ポリビニルアルコール樹脂(エチレン成分含有量:5モル%、ケン化度:98モル%)260gのみを用いたこと以外は実施例1と同様の要領で変性ポリビニルブチラール樹脂を得た。更に、有機溶剤としてジヒドロテルピニルアセテートを用いたこと以外は、実施例1と同様の要領で導電ペーストを得た。
(セラミックグリーンシートの作製)
ポリビニルブチラール樹脂(積水化学工業製、商品名「エスレックB(BM−2)」、数平均重合度:850、水酸基含有量:31モル%)10重量部を、トルエン30重量部とエタノール15重量部との混合溶剤に加えて攪拌溶解し、更に、可塑剤としてジブチルフタレート3重量部を加え、攪拌溶解した。得られた樹脂溶液に、セラミック粉末としてチタン酸バリウム(堺化学工業製 商品名「BT−01」、平均粒径:0.1μm)100重量部を加え、ボールミルで48時間混合してセラミックスラリー組成物を得た。得られたセラミックスラリー組成物を、離型処理したポリエステルフィルム上に、乾燥後の厚みが約1μmになるように塗布し、常温で1時間風乾し、熱風乾燥機中で、80℃で3時間、続いて120℃で2時間乾燥させてセラミックグリーンシートを得た。
得られたセラミックグリーンシートの表面に導電ペーストを乾燥後の厚みが約1μmとなるようにスクリーン印刷法によって印刷し、乾燥させて内部電極層を形成した。このセラミックグリーンシートの表裏面を目視及び拡大顕微鏡で観察し、以下の基準でシートアタック性の評価を行なった。
○:セラミックグリーンシートの表裏面に皺及び亀裂(クラック)は認められなかった。
×:セラミックグリーンシートの表裏面に皺又は亀裂(クラック)が認められた。
上記のようにして得られたセラミックグリーンシートの表面に、導電ペーストを乾燥後の厚みが約1μmとなるようにスクリーン印刷法によって印刷し、乾燥させて内部電極層を形成した。次に、得られた内部電極層を光学顕微鏡で観察し、内部電極層の最も広幅になっている部分の幅x(μm)を測定して、この広幅の部分の幅y(μm)と所定の印刷幅z(ニジミが発生しなかった場合の印刷幅)との差(y−z)よりニジミ幅x(μm)を算出し、下記基準によってニジミ性の評価を行なった。
○:ニジミ幅xは、10μm未満であった。
△:ニジミ幅xは、10μm以上で且つ20μm未満であった。
×:ニジミ幅xは、20μm以上であった。
(積層セラミックコンデンサの作製)
上記シートアタック性の評価の際と同様の要領で、表面に内部電極層が形成されたセラミックグリーンシートを100枚作製し、この100枚のセラミックグリーンシートを、その内部電極層が同一方向となるように重ね合わせ、更に、最外層のセラミックグリーンシートのそれぞれに、内部電極層が形成されていないセラミックグリーンシートを1枚ずつ重ね合わせ、温度70℃、圧力14.7MPaで10分間に亘ってセラミックグリーンシートの重ね合わせ方向に熱圧着して積層体を得た。
上記のようにして得られた積層セラミックコンデンサをそれぞれ1000個ずつ用意して、これらの静電容量をLCRメーター(ヒューレット・パッカード社製)によって測定し、積層セラミックコンデンサの全数に対する短絡不良の積層セラミックコンデンサ数の百分率を算出した。
Claims (4)
- バインダー樹脂、有機溶剤及び金属粉末を含有してなる導電ペーストであって、上記バインダー樹脂は、変性ポリビニルアルコール樹脂とアルデヒドとのアセタール化反応により合成される、エチレン成分の含有量が1〜20モル%、ケン化度が80モル%以上、側鎖として結合している水酸基の量が15〜40モル%、側鎖として結合しているカルボキシ基の量が0.01〜10モル%で且つアセタール化度が40〜80モル%である変性ポリビニルアセタール樹脂であると共に、上記有機溶剤は、脂肪酸エステル系溶剤及び/又は炭化水素系溶剤であることを特徴とする導電ペースト。
- 変性ポリビニルアルコール樹脂は、不飽和カルボン酸又は不飽和カルボン酸誘導体とビニルエステルとの共重合体、及び、エチレンとビニルエステルとの共重合体の樹脂混合物を混合前又は混合後にケン化してなるものであることを特徴とする請求項1に記載の導電ペースト。
- 有機溶剤が、ジヒドロテルピニルアセテート、テルピニルアセテート、2−エチルヘキシルアセテート、エチルヘキサノエート、n−ヘキサン、n−ヘプタン、イソパラフィン、ミネラルスピリッツ、ナフテンからなる群より選択される1種以上の溶剤であることを特徴とする請求項1に記載の導電ペースト。
- アルデヒドが、ブチルアルデヒド及び/又はアセトアルデヒドであることを特徴とする請求項1に記載の導電ペースト。
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