JP2011148649A - 積層セラミック電子部品用ペースト - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】セラミックグリーンシート上に塗工、乾燥することによって使用される積層セラミック電子部品用ペーストであって、ポリビニルアセタール樹脂、有機溶剤及び無機粉末を含有し、前記有機溶剤は、ブチレングリコールジアセテートを含有する積層セラミック電子部品用ペースト。
【選択図】なし
Description
具体的なポリビニルアセタール樹脂の用途としては、例えば、コンデンサ、バリスタ、インダクタ、圧電素子、サーミスタ等が知られており、なかでも、積層セラミックコンデンサ、積層セラミックバリスタ、積層セラミックインダクタ、積層セラミックLC部品、多層セラミック基板等の積層セラミック電子部品の材料として多く用いられている。
まず、ポリビニルブチラール樹脂等の有機バインダー樹脂を有機溶剤に溶解した溶液に可塑剤、分散剤等を添加した後、セラミック原料粉末を加え、ボールミル等により均一に混合し、脱泡後に一定粘度を有するセラミックスラリー組成物を得る。このスラリー組成物をドクターブレード、リバースロールコーター等を用いて、離型処理したポリエチレンテレフタレートフィルム又はSUSプレート等の支持体面に流延成形する。これを加熱等により、溶剤等の揮発分を溜去させた後、支持体から剥離してセラミックグリーンシートを得る。
しかしながら、近年の積層セラミックコンデンサの薄層化に伴い、電極層用ペーストや段差吸収用セラミックペーストを印刷する工程において、電極層用ペーストや段差吸収用セラミックペーストに含まれる溶剤によって、セラミックグリーンシートが侵食される、いわゆるシートアタックという現象が発生していた。シートアタックが発生すると、セラミックグリーンシートの厚みが薄くなったり、セラミックグリーンシートが破れてしまったりする等の問題が発生していた。
以下、本発明を詳述する。
上記ポリビニルアセタール樹脂は、セラミックグリーンシート等との接着性に優れることから、本発明の積層セラミック電子部品用ペーストを用いることでデラミネーションを効果的に防止することができる。
上記ポリビニルアセタール樹脂は、アルデヒドによりポリビニルアルコールをアセタール化することで得られるポリビニルアセタール樹脂であることが好ましい。
また、上記ポリビニルアルコールとして、チオール酢酸、メルカプトプロピオン酸等のチオール化合物の存在下で、上記ビニルエステルとエチレンとを共重合し、その後、ケン化することで得られる末端変性ポリビニルアルコールを用いてもよい。
上記その他のエチレン性不飽和単量体として、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、(無水)フマル酸、(無水)マレイン酸、(無水)イタコン酸、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、トリメチル−(3−アクリルアミド−3−ジメチルプロピル)−アンモニウムクロリド、アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸及びそのナトリウム塩、エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、N−ビニルピロリドン、塩化ビニル、臭化ビニル、フッ化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、ビニルスルホン酸ナトリウム、アリルスルホン酸ナトリウムが挙げられる。
なお、本明細書中、合成前の原料であるポリビニルアルコールの重合度をポリビニルアセタール樹脂の重合度とし、合成前の原料として2種以上のポリビニルアルコールを混合して用いる場合には、用いるポリビニルアルコールの重合度の平均をポリビニルアセタール樹脂の重合度とする。
上記範囲内とすることで、ブチレングリコールジアセテートへの溶解性がより高くなり、貯蔵安定性が高くなる。
上記酸触媒は特に限定されず、有機酸であってもよく、無機酸であってもよい。上記酸触媒として、例えば、酢酸、パラトルエンスルホン酸、硝酸、硫酸、塩酸が挙げられる。また、中和に用いるアルカリは特に限定されず、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、酢酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウムが挙げられる。
元来、ポリビニルアセタール樹脂は、エタノールとトルエンとの混合溶剤に対する溶解性が比較的高いことが知られている。しかし、このような揮発性の高い溶剤を含有する導電ペーストは、作製時又は塗工時に乾燥しやすく、特にスクリーン印刷のように一つのスクリーン製版を介して多数の基板に連続して塗工するような場合には、スクリーン製版のメッシュに目詰まりが生じやすくなるという問題がある。また、ジヒドロターピニルアセテートを用いた場合は、乾燥時の揮発性が低くなるため、80℃以下の比較的低温で短時間の乾燥処理では、有機溶剤が残存してシートアタックが発生するという問題があった。
本発明の積層セラミック電子部品用ペーストでは、ブチレングリコールジアセテートを含有する有機溶剤を用いることにより、乾燥性を適度なものとしつつ、ポリビニルアセタール樹脂の溶解性を向上させることが可能となり、シートアタックの発生も防止できることから、従来の有機溶剤を使用する場合に問題となっていた乾燥性、樹脂溶解性及びシートアタックの問題を同時に解決した。
上記導電粉末としては充分な導電性を示すものであれば特に限定されず、例えば、ニッケル、パラジウム、白金、金、銀、銅、これらの合金等からなる粉末が挙げられる。これらの導電粉末は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
このような積層セラミック電子部品もまた本発明の1つである。
上記積層セラミックコンデンサを製造する方法として、例えば、本発明の積層セラミック電子部品用ペーストをセラミックグリーンシート上に塗工したものを複数積み重ね、これを加熱及び圧着して積層体を得た後、脱脂処理を行い、次いで、焼成して得られた焼成体の端面に外部電極を形成する方法が挙げられる。
上記水酸基量が28モル%未満であると、上記セラミックグリーンシートの強度が低下するだけでなく、ブチレングリコールジアセテートへ一部溶解するようになるため、いわゆるシートアタック現象によるシート破れ等の不具合が発生する場合もある。
(ペースト用ポリビニルアセタール樹脂の作製)
重合度1700、エチレン含有量10モル%、ケン化度88モル%の変性ポリビニルアルコール193gを純水2900gに加え、90℃の温度で約2時間攪拌することにより溶解した。得られた溶液を28℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸20gと、n−ブチルアルデヒドとアセトアルデヒドの重量比が2:1の混合物115gとを添加し、液温を20℃に下げてこの温度を保持してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。その後、液温を30℃、5時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を経て、変性ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。得られたポリビニルアセタール樹脂をDMSO−d6(ジメチルスルホキサイド)に溶解し、13C−NMR(核磁気共鳴スペクトル)を用いてアセタール化度を測定したところ、アセタール化度は67.4モル%であった。
ポリビニルブチラール樹脂(積水化学工業社製、エスレックB 「BM−2」、重合度850、水酸基量30.0モル%)10重量部を、トルエン30重量部とエタノール15重量部との混合溶剤に加え、攪拌溶解し、更に、可塑剤としてジブチルフタレート3重量部を加え、攪拌溶解した。得られた樹脂溶液に、セラミック粉末としてチタン酸バリウム(堺化学工業社製「BT−02(平均粒子径0.2μm)」)100重量部を加え、ボールミルで48時間混合してセラミックスラリー組成物を得た。得られたセラミックスラリー組成物を、離形処理したポリエステル(PET)フィルム上にコーターを用いて乾燥後の厚みが約3μmとなるように塗工し、常温で1時間風乾した後、熱風乾燥機で80℃、3時間乾燥し、続けて120℃で2時間乾燥させることにより、セラミックグリーンシートを得た。得られたセラミックグリーンシートの表面粗さを接触式表面粗さ計「サーフコム1400D」(東京精密社製)で測定したところ、最大高さRz(JIS B0601:2001)は0.35μmだった。
無機粉末としてチタン酸バリウム粉(堺化学工業社製「BT−02(平均粒子径0.2μm)」)100重量部、バインダー樹脂として得られた変性ポリビニルブチラール(重合度1700、エチレン含有量10モル%、ケン化度88モル%、水酸基量20.6モル%)6重量部、有機溶剤として1,3−ブチレングリコールジアセテート80重量部を添加し、三本ロールで混練することによりセラミックペーストを得た。
得られたセラミックペーストを先に得られたセラミックグリーンシート2枚の上にスクリーン印刷法でそれぞれ1回ずつ塗布し、それぞれ90℃、20分及び60℃、10分乾燥することにより、セラミックペースト乾燥体1及び2を得た。なお、スクリーン版にはSUS400メッシュの版を用いた。得られたセラミックペースト層の厚みを接触式粗さ計で測定したところ、2μmであった。
ペースト用ポリビニルアセタール樹脂の作製に際し、n−ブチルアルデヒドとアセトアルデヒドの重量比が4:1の混合物112gを添加したこと以外は実施例1と同様の方法でセラミックペースト乾燥体を得た。なお、得られたペースト用ポリビニルアセタール樹脂の水酸基量は23.5モル%であった。
ペースト用溶剤として1,4−ブチレングリコールジアセテートを使用したこと以外は実施例1と同様の方法でセラミックペースト乾燥体を得た。
ペースト用ポリビニルアセタール樹脂の作製に際し、n−ブチルアルデヒドとアセトアルデヒドの重量比が2:1の混合物106gを添加したこと以外は実施例1と同様の方法でセラミックペースト乾燥体を得た。なお、得られたペースト用ポリビニルアセタール樹脂の水酸基量は25.6モル%であった。
セラミックペースト用有機溶剤としてジヒドロターピニルアセテートを用いたこと以外は実施例1と同様の方法でセラミックペースト乾燥体を得た。
セラミックペースト用有機溶剤としてジヒドロターピニルアセテート85重量%、ドデカン15重量%の混合溶液を用いたこと以外は実施例1と同様の方法でセラミックペースト乾燥体を得た。
セラミックペースト用有機溶剤としてブチルカルビトールアセテート(ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート)を用いたこと以外は実施例1と同様の方法でセラミックペースト乾燥体を得た。
セラミックペースト用有機溶剤としてテルピネオールを用いたこと以外は実施例1と同様の方法でセラミックペースト乾燥体を得た。
セラミックペースト用有機溶剤として1,1−エチレングリコールジアセテートを用いたこと以外は実施例1と同様の方法でセラミックペースト乾燥体を得た。
セラミックペースト用有機溶剤として1,2−エチレングリコールジアセテートを用いたこと以外は実施例1と同様の方法でセラミックペースト乾燥体を得た。
セラミックペースト用有機溶剤として1,3−プロピレングリコールジアセテートを用いたこと以外は実施例1と同様の方法でセラミックペースト乾燥体を得た。
セラミックペースト用有機溶剤として1,5−ペンチレングリコールジアセテートを用いたこと以外は実施例1と同様の方法でセラミックペースト乾燥体を得た。
セラミックペースト用有機溶剤として1,6−ヘキシレングリコールジアセテートを用いたこと以外は実施例1と同様の方法でセラミックペースト乾燥体を得た。
セラミックペースト用樹脂としてエチルセルロース(ダウケミカル社製STD−100)5重量部を用いたこと以外は実施例1と同様の方法でセラミックペースト乾燥体を得た。
実施例及び比較例で得られたセラミックペースト及びセラミックペースト乾燥体について以下の方法により、評価を行った。
得られたセラミックペースト乾燥体1及び2の裏面(ポリエステルフィルム面)10箇所を金属顕微鏡(200倍)で観察し、セラミックグリーンシートのうち、セラミックペーストが塗工された部分に皺やクラックが発生しているか否かを確認した。
皺やクラック、樹脂膨潤による突起が見られたものを×、皺やクラック、樹脂膨潤による突起が見られなかったものを○とした。
得られたセラミックペースト20±0.1gを内径7センチメートルのアルミ皿に乗せ、室温23℃、湿度50%に保たれた室内で蓋をせずに24時間保持した。24時間後に再び重量を測定し、セラミックペーストの重量減少率が2%以上だったものを×、2%未満だったものを○とした。
得られたセラミックペースト乾燥体のうち、セラミックペースト塗工部の表面粗さ(最大高さRz)を接触式表面粗さ計「サーフコム1400D」(東京精密社製)で測定した。得られた最大高さRz(JIS B0601:2001)が2μm以上だったものを×、2μm未満だったものを○とした。
Claims (7)
- セラミックグリーンシート上に塗工、乾燥することによって使用される積層セラミック電子部品用ペーストであって、
ポリビニルアセタール樹脂、有機溶剤及び無機粉末を含有し、
前記有機溶剤は、ブチレングリコールジアセテートを含有する
ことを特徴とする積層セラミック電子部品用ペースト。 - ポリビニルアセタール樹脂は、水酸基量が24モル%以下であることを特徴とする請求項1記載の積層セラミック電子部品用ペースト。
- ポリビニルアセタール樹脂が、エチレン含有量が1〜20モル%の変性ポリビニルアルコールをアセタール化してなる変性ポリビニルアセタール樹脂であることを特徴とする請求項1又は2記載の積層セラミック電子部品用ペースト。
- 無機粉末は、セラミック粉末であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の積層セラミック電子部品用ペースト。
- 無機粉末は、セラミックグリーンシートに含まれるセラミック粉末と同一であることを特徴とする請求項4記載の積層セラミック電子部品用ペースト。
- 請求項1、2、3、4又は5記載の積層セラミック電子部品用ペーストをセラミックグリーンシート上に塗工、乾燥した後、得られた乾燥体を積層し、加熱圧着することにより得られた積層体を脱脂、焼成することによって製造されることを特徴とする積層セラミック電子部品。
- セラミックグリーンシートは、水酸基量が28モル%以上であるポリビニルアセタール樹脂を含有することを特徴とする請求項6記載の積層セラミック電子部品。
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