JP2011201034A - 離型用フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】1種類あるいは2種類以上の熱可塑性エラストマーを組み合わせてなる樹脂組成物を成形して得られるフィルムの少なくとも一方の面に、加水分解性部位を含むシリル基を分子内に有するフルオロシリコーン化合物を含有する離型組成物を塗布、乾燥して得られるフルオロシリコーン化合物層が形成されている。
【選択図】図1
Description
−(Si(R11)2O)r−Si(R11)q(X’)3(R11
は 炭素数1〜20の、好ましくは炭素数1〜4のアルキル基であり、X’は加水分解性部位であり、r は1〜200である。)であってよい。R11 は、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基またはドデシル基であってよく、最も好ましくはメチル基である。加水分解性部位であるX’は、例えば、塩素及び臭素等のハロゲン;メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、メトキシエトキシ基及びブトキシ基等の好ましくは1〜12の炭素原子を有するアルコキシ基;アセトキシ基、プロピオニルオキシ基及びベンゾイルオキシ基等の好ましくは1〜12の炭素数を有するアシルオキシ基;イソプロペニルオキシ基及びイソブテニルオキシ基等のアルケニルオキシ基;ジメチルケトキシム基、メチルエチルケトキシム基、ジエチルケトキシム基及びシクロヘキサンオキシム基等の好ましくは1〜12の炭素原子を有するイミノオキシム基;エチルアミノ基、ジエチルアミノ基及びジメチルアミノ基等の好ましくは1〜12の炭素原子を有し、及び少なくとも1つのアルキル基で置換された置換アミノ基;N−メチルアセトアミド基及びN−エチルアセトアミド基等の好ましくは1〜12の炭素原子を有するアミド基;ジメチルアミンオキシ基及びジエチルアミンオキシ基等の好ましくは1〜12の炭素原子を有し、及び少なくとも1つの、好ましくは1〜4の炭素原子を有するアルキル基で置換された置換アミンオキシ基を含む。
ここで、式中、Meはメチル基を意味する。xは1〜100、yは1〜50及びzは0〜200である。
ここで、式中、qは、1〜3の整数である。m、n及びoは、それぞれ0〜200の整数である。pは、1または2である。Xは、酸素または二価の有機基である。rは、2〜20の整数である。R1は、C1−22の直鎖または分岐の炭化水素基である。aは0〜2の整数である。X’は、加水分解性基である。並びに、aが、0または1である場合に、zは、0〜10の整数である。
ここで、式中、qは、1〜3の整数である。m、n及びoは、それぞれ0〜200の整数である。pは、0、1または2である。Xは、酸素または二価の有機基である。X”は、二価の有機シリコーンスペーサー基である。X’は、加水分解性基である。並びに、aが、0または1である場合に、zは、0〜10の整数である。
以下の例では、例えばTダイスを用いた溶融押出法によりベースフィルムを成形する方法を挙げる。
図4では、図中横方向に実施例1ないし実施例5の各内容を示し、図5では、図中横方向に実施例6ないし実施例10の各内容を示している。また、図4及び図5では、それぞれ、図中縦方向に、順次、ベース、離型組成物、離型用フィルム評価を分類させて示している。ベースの項には、熱可塑性エラストマー、ベースフィルム厚さを分類させて示し、離型組成物の項には、組成、ウェット膜厚、乾燥後膜厚を分類させて示している。なお、組成の項では、固形分(質量部)、有機チタン化合物(質量部)、有機ジルコニウム化合物(質量部)、有機ケイ素化合物(質量部)を分類させて示している。離型用フィルム評価の項には、剥離性、追従性、耐熱強度及び実使用性を分類させて示している。また、剥離性の項には、乾燥2分、乾燥5分、乾燥10分、乾燥15分を分類させて示し、追従性の項には、縦方向、横方向のそれぞれのtanδを示し、耐熱強度の項には、縦、横方向のそれぞれのE’(Pa)を示している。なお、本発明に係わる離型用フィルムは実施例1ないし実施例10に何ら限定されるものではない。
ここで、図4及び図5に示す熱可塑性エラストマー1、熱可塑性エラストマー2、フルオロシリコーン化合物、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物、有機ケイ素化合物は、次に示す材料が用いられている。なお、図6及び図7は、本発明の実施例と対応させた比較例(比較例1ないし比較例9)をそれらの評価とともに示した表図である。このため、以下の説明において、比較例の場合においても同様に適用される内容となっている。
ハイトレル7277:商品名、東レ・デュポン社製、ポリエステル・ポリエーテル共重合体、融点219℃
(熱可塑性エラストマー2)
ペルプレン EN−2034:商品名、東洋紡績社製、ポリエステル・ポリエーテル共重合体、融点224℃
(フルオロシリコーン化合物)
上述した化学式(2)において、Aが-(CH2)3OCH2CF2CF3、Bが-(CH2)3Si(OCH3)3であって、xが21、yが5及びzが38であるフルオロシリコーン化合物を調整、使用した。
(有機チタン化合物)
オルガチックスTC-750:商品名、マツモト交商社製、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)
(有機ジルコニウム化合物)
オルガチックスZC-580:商品名、マツモト交商社製、ジルコニウムジブトキシビス(エチルアセトアセテート)
(有機ケイ素化合物)
KBM−903:商品名、信越化学工業社製、3−アミノプロピルトリメトキシシラン
樹脂組成物をφ40mm、L/D=25の単軸押出機(アイ・ケー・ジー社製)に供給し、圧縮比2.5のフルフライト押出スクリューを使用してシリンダー温度240℃〜280℃の条件下で溶融混練し、幅400mmのTダイスからダイス温度270℃〜280℃の条件下で連続的に押し出した。この押し出ししたベースフィルムを引取機内の圧着ロールと冷却ロールとの間に挟んで冷却し、巻取機において両端部をスリット刃で裁断し、ベースフィルムを巻取管に巻き取ることにより、図4ないし図7に記載の厚さで、幅250mm、長さ50mのベースフィルムを製造した。
上記のフルオロシリコーン化合物をイソプロピルアルコールで希釈し、固形分濃度が10質量%の溶液を調整した。次いで、この溶液の固形分に対して、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物、有機ケイ素化合物を図4ないし図7に記載した組成で添加し、それぞれ離型組成物を調整した。
作製したベースフィルムの片面に、離型組成物をバーコータを用いて図4ないし図7に記載のウェット膜厚になるよう塗布した。バーコータは、所望のウェット膜厚が得られるよう番線番号を選択した。次いで、150℃に調節した排気口付き熱風オーブン中で、乾燥した。乾燥時間は2分、5分、10分及び15分として、それぞれ離型用フィルムを作製した。ここで、図4ないし図7に記載した乾燥後膜厚は、ウェット膜厚と離型組成物の固形分濃度から算出した計算値である。
剥離性は、離型用フィルムとモールド樹脂として使用されるエポキシ樹脂とのの剥離性を評価した。離型用フィルムの離型組成物を塗布したフィルム面上にエポキシ樹脂封止材KMC−3580(信越化学工業社製)を置き、これらを、内面がハードクロムメッキされた2枚の平板金型に挟持させて熱プレス成形し、成形した積層品の、離型用フィルムとエポキシ樹脂との剥離性を評価した。
追従性は、ベースフィルムの動的粘弾性測定における温度180℃でのフィルム縦横両方向の損失正接tanδにより評価する。この理由は、一般的に、モールド成形装置内に取り付けられている離型用フィルムは、160℃〜180℃に温調されたモールド金型に入り、真空で吸引されてモールド金型に密着するため、180℃における動的粘弾性挙動が追従性の指標として好適であることに基づく。ここで、損失正接tanδは、動的粘弾性測定における貯蔵弾性率E’と損失弾性率E”との比E”/E’である。
さらに、耐熱強度の点で、貯蔵弾性率E’は、フィルム縦横両方向ともに1.0×107Pa以上でなければならない。貯蔵弾性率E’が1.0×107Pa未満では、使用時にモールド樹脂の圧力によってフィルムが破れ、耐熱強度が不足するからである。
実使用性については、モールド成形装置で樹脂モールド成形することにより確認・評価した。具体的には、モールディング装置として、アピックヤマダ社製のモールド成形装置G-LINE manual press(商品名)を用い、モールド樹脂としてエポキシ樹脂封止材KMC−3580(信越化学工業社製)を用い、実使用性を目視により確認した。
2 材料投入ホッパー
3 窒素ガス供給用パイプ
4 接続管
5 フィルター
6 ギヤポンプ
7 Tダイス
7a リップ部
8 フィルム
9 圧着ロール
10 冷却ロール
11 引取機
12、13 搬送ロール対
14 厚さ測定器
16 巻取管
20 フィルム(ベースフィルム)
30 離型組成物
Claims (11)
- 1種類あるいは2種類以上の熱可塑性エラストマーを組み合わせてなる樹脂組成物を成形して得られるフィルムの少なくとも一方の面に、加水分解性部位を含むシリル基を分子内に有するフルオロシリコーン化合物を含有する離型組成物を塗布、乾燥して得られるフルオロシリコーン化合物層が形成されていることを特徴とする離型用フィルム。
- 前記フィルムは、単層フィルムあるいは2層以上の多層フィルムからなることを特徴とする請求項1に記載の離型用フィルム。
- 前記熱可塑性エラストマーは、ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、ポリウレタン系エラストマー、スチレン系エラストマー及びオレフィン系エラストマーのうち少なくともいずれかであることを特徴とする請求項1、2のいずれか記載の離型用フィルム。
- 前記熱可塑性エラストマーは、ポリエステル系エラストマーであって、前記ポリエステル系エラストマーは、芳香族ポリエステルとポリエーテルとからなる樹脂を含有する樹脂組成物であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか記載の離型用フィルム。
- 前記離型組成物は、加水分解性部位を含むシリル基を分子内に有するフルオロシリコーン化合物の100質量部に対し、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物及び有機ケイ素化合物からなる群から選ばれる1種類の化合物あるいは2種類以上の化合物を0.05質量部〜20質量部の範囲に含有してなる組成物であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載の離型用フィルム。
- 前記離型組成物は、加水分解性部位を含むシリル基を分子内に有するフルオロシリコーン化合物の100質量部に対し、有機チタン化合物及び有機ジルコニウム化合物からなる群から選ばれる1種類の化合物あるいは2種類以上の化合物を0.05質量部〜20質量部の範囲に含有してなる組成物であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれかに記載の離型用フィルム。
- 前記離型組成物が、加水分解性部位を含むシリル基を分子内に有するフルオロシリコーン化合物の100質量部に対して、有機チタン化合物及び有機ジルコニウム化合物からなる群から選ばれる1種類の化合物あるいは2種類以上の化合物を0.05質量部から20質量部の範囲に含有し、さらに有機ケイ素化合物を0.05質量部〜20質量部の範囲に含有してなる組成物であることを特徴とする請求項1ないし6のいずれかに記載の離型用フィルム。
- 1種類あるいは2種類以上の熱可塑性エラストマーを組み合わせてなる樹脂組成物を成形して得られる、単層フィルムあるいは2層以上の多層フィルムの厚さが5μm〜500μmの範囲にあり、加水分解性部位を含むシリル基を分子内に有するフルオロシリコーン化合物を含有してなる離型組成物を塗布、乾燥して得られるフルオロシリコーン化合物層の厚さが0.05μm〜10μmの範囲にあることを特徴とする請求項1ないし7のいずれかに記載の離型用フィルム。
- 動的粘弾性測定において、周波数1Hz、ひずみ0.1%、昇温速度5℃/分の条件下で測定した180℃における損失正接tanδが、フィルム縦横両方向ともに0.05〜0.20の範囲にあることを特徴とする請求項1ないし8のいずれかに記載の離型用フィルム。
- 1種類あるいは2種類以上の熱可塑性エラストマーを組み合わせてなる樹脂組成物を成形して得られるフィルムを用意し、このフィルムの少なくとも一方の面に、加水分解性部位を含むシリル基を分子内に有するフルオロシリコーン化合物を含有する離型組成物を塗布、乾燥して、フルオロシリコーン化合物層を形成することを特徴とする離型用フィルムの製造方法。
- 前記フィルムは、単層フィルムあるいは2層以上の多層フィルムからなることを特徴とする請求項10に記載の離型用フィルムの製造方法。
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