JP2014213490A - 離型用フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
A硬度が70以上であるポリウレタン系エラストマー単独又は前記ポリウレタン系エラストマーを主成分とすることを特徴とする。
A硬度が70未満では、ゴム性が強くなるため、モールド成形装置内における離型用フィルムの搬送時に、離型用フィルムが伸びて搬送が安定しない不具合がある。また、JIS A硬度が100以上の場合、D硬度を適用し、D硬度の80以下を上限とするのが好ましい。他方、D硬度で80を超える場合、押出成形時に原料のポリイソシアネート、ポリオール及び鎖延長剤の3成分に由来するゲルが発生する不具合がある。
。これらの架橋型フッ素樹脂は、単独又は2種類以上を組み合わせて用いることができる。
R1−[Si(CH3)2−O]n−Si(CH3)2−R2 ・・・(1)
(式(1)中、R1は炭素数1〜6のアルキル基、−(CH2)r−OOC(CH3)C=CH2または−CH=CH2であり、R2は−(CH2)r−OOC(CH3)C=CH2または−CH=CH2である。nは1〜420であり、rは1〜6である。)
R2−Si[OSi(CH3)3]3 ・・・(2)
(式(2)中のR2は上記の定義の通り。)
また、一般式(1)あるいは(2)で示される反応性シリコーンは、片末端がメタクリル変性されたポリジメチルシロキサン、片末端がアクリル変性されたポリジメチルシロキサン、両末端がメタクリル変性されたポリジメチルシロキサン等が好適である。これらの反応性シリコーンは、それぞれ単独で用いてもよいし、2種以上を組み合せてもよい。
さらに、上記の反応性シリコーンは、次式(3)、(4)、(5)、(6)で示されるものであってもよい。
CH2=C(CH3)−COO−C3H6−[Si(CH3)2−O]m−Si(CH3)2−R3 ・・・(3)
(ここでR3は、炭素数1〜6のアルキル基を示す。mは1〜250の整数を示す。)
CH2=CH−COO−C3H6−[Si(CH3)2−O]p−Si(CH3)2−R4 ・・・(4)
(ここでR4は、炭素数1〜6のアルキル基を示す。pは1〜250の整数を示す。)
R5−C3H6−[Si(CH3)2−O]q−C3H6−R5 ・・・(5)
(ここでR5は、−OCOC(CH3)=CH2を示す。qは1〜250の整数を示す。)
CH2=C(CH3)COO−C3H6Si[OSi(CH3)3]3 ・・・(6)
[熱可塑性ポリウレタン系エラストマー]
(a−1)パンデックスT8166DN:商品名、ディーアイシーバイエルポリマー社製、JIS D 硬度67
(a−2)ミラクトランE598PNAT:商品名、日本ポリウレタン工業社製、JIS A 硬度98、ビカット軟化温度141℃
[フッ素含有アルコール系化合物・ジオール化合物]
(b−1)エフトップMF−100:商品名、三菱マテリアル社製、3−(2−ペルフルオロヘキシルエトキシ)−1,2−ジヒドロキシプロパン(C6F13CH2CH2OCH2CH(OH)CH2OH)
(b−2)エフトップPDFOH:商品名、三菱マテリアル社製、ペンタデカフルオロオクタノール(C7F15CH2OH)
[ETFEフィルム]
(c−1)アフレックス25N−1250NT:商品名、旭硝子社製、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体、融点260℃
(c−2)アフレックス100KN−500NT−10:商品名、旭硝子社製、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体、融点260℃
[樹脂α]
(d−1)エフクリアKD3100:商品名、関東電化工業社製、反応性シリコーンを共重合単位として含むフッ素含有共重合体、酢酸エチル溶液、固形分濃度20質量%、水酸基価67mgKOH/g
(d−2)エフクリアKD270:商品名、関東電化工業社製、反応性シリコーンを共重合単位として含むフッ素含有共重合体、酢酸ブチル溶液、固形分濃度30質量%、水酸基価111mgKOH/g
[架橋剤]
(e−1)デュラネートAE700−100:商品名、旭化成ケミカルズ社製、ヘキサメチレンジイソシアネート系アダクト型、固形分濃度100質量%、NCO含量12.0質量%
(e−2)デュラネートTSE−100:商品名、旭化成ケミカルズ社製、ヘキサメチレンジイソシアネート系イソシアヌレート型、固形分濃度100質量%、NCO含量12.0質量%
[溶媒]
上記の離型層材料の希釈溶剤として、酢酸エチルを用いた。
(f−1)E201F#50:商品名、王子エフテックス製、OPPフィルム、厚み50μm、ベースフィルムと貼り合わせる面における三次元平均表面粗さ0.038μm
(f−2)TN200:商品名、東洋紡製、PETフィルム、厚み38μm、ベースフィルムと貼り合わせる面における三次元平均表面粗さ0.047μm
(f−3)NS212:商品名、東洋紡製、PETフィルム、厚み31μm、ベースフィルムと貼り合わせる面における三次元平均表面粗さ0.022μm
(f−4)クリスパー:商品名、東洋紡製、PETフィルム、厚み50μm、ベースフィルムと貼り合わせる面における三次元平均表面粗さ0.147μm
(f−5)ウレタン用工程紙:恵和製、上質紙にPP樹脂をラミネーションしたフィルム、厚み100μm、ベースフィルムと貼り合わせる面における三次元平均表面粗さ0.449μm
(g−1)IVY1800:商品名、大協技研工業製、PE系マスキングフィルム、厚み60μm、離型層用塗料組成物の塗布面と貼り合わせる面の三次元平均表面粗さ0.056μm
(g−2)E201F#25:商品名、王子エフテックス製、OPPフィルム、厚み25μm、離型層用塗料組成物の塗布面と貼り合わせる面の三次元平均表面粗さ0.035μm
(g−3)AJ−1:商品名、タマポリ製、PEフィルム、厚み50μm、離型層用塗料組成物の塗布面と貼り合わせる面の三次元平均表面粗さ0.086μm
熱可塑性エラストマー組成物をφ30mm、L/D=32の単軸押出機(田辺プラスチックス機械社製)に供給し、圧縮比3.0のフルフライト押出スクリューを使用してシリンダー温度200℃〜230℃の条件下で溶融混練し、幅500mmのTダイスからダイス温度210℃〜230℃の条件下で連続的に押し出した。この押し出ししたベースフィルムを、引取機内で、圧着ロール側から各種のフィルム(f−1)〜(f−5)をセパレータフィルムとし、一方、冷却ロール側から各種のフィルム(f−1)〜(f−5)をセパレータフィルムとして供給し、それらを圧着ロール冷却ロールとの間に挟んで冷却し、巻取機において両端部をスリット刃で裁断し、離型用フィルムを巻取管に巻き取ることにより、表1に記載の厚さで、幅300mm、長さ200mのベースフィルムを製造した。これらのベースフィルムを、80℃の雰囲気下に24時間放置後、次いで40℃の雰囲気下で168時間放置してエージングを行った。エージング終了後、離型層を形成する面のセパレータフィルムのみを剥がしながら、ベースフィルムを巻き直して、塗布用のベースフィルムを得た。離型層を形成する面は、いずれも冷却ロール側である。
離型層用の塗料組成物を表1に示す混合割合で調整した。なお、架橋剤のイソシアネート基のモル数と樹脂αの水酸基のモル数との比(NCO/OH)は1.0とした。
上記ベースフィルムのセパレータフィルムを除去した面に、離型層用の塗料組成物をグラビアコータで、乾燥温度70〜130℃、乾燥時間1〜2分の条件で、表1に示す膜厚になるように塗布した。乾燥直後に後述する保護フィルム(g−1)〜(g−3)を塗布面に貼り合わせて巻取り、これらを40℃の雰囲気下に48時間放置してエージングを行った。エージング終了後、保護フィルムとセパレータフィルムを剥がしながら、離型用フィルムを巻きなおして、評価用の離型用フィルムを得た。なお、乾燥後の膜厚は以下に基づいて測定された値である。二軸延伸PETフィルムS10(商品名、東レ社製、厚さ50μm、両方鏡面)の片面に、各塗料組成物を上記と同じ条件で塗布し、乾燥直後のフィルムを10cm角に切り取り、電子天秤で質量を測定し、塗布膜を酢酸エチルで溶かしながら全て拭き取り、乾かした後の質量を測定した。この拭き取り前後の質量差から、比重1として膜厚を算定した。
表1に示す、実施例1〜5及び比較例3〜6の離型用フィルムのA面及びB面の三次元平均表面粗さSaを、レーザー顕微鏡(オリンパス製、OLS4000)により測定した。具体的には、レーザー種:405nm半導体レーザー、測定範囲:260μm×259μm、Z軸方向の測定ピッチ:0.06μm、対物レンズ:50倍、共焦点モードで測定した。また、上記の各種セパレータフィルムと保護フィルムの三次元平均表面粗さも同様にして測定した。
離型用フィルムの評価は、図2に示すレンズ形状を具備する、図3(a)、(b)に示す金型を使用し、金型30の表面に複数のレンズ成形凹部31に沿って離型用フィルムを吸着させた後、シリコーンゴム組成物を滴下して熱プレス成形し、剥離性、耐熱性、型寸法転写性、表面平滑性をそれぞれ評価した。
剥離性の評価は、硬化したシリコーンゴム組成物が離型用フィルム上に残ることなく剥離できた場合は「○」、シリコーンゴム組成物が部分的に破断して離型用フィルム上に残存した場合は「×」として示した。
耐熱性の評価は、硬化したシリコーンゴム組成物を剥離した離型用フィルムを目視で観察し、溶融、溶断がなくフィルム形状を保持していた場合は「○」、離型用フィルムに溶融、溶断があった場合を「×」として示した。
型寸法転写性は、硬化したシリコーンゴム組成物の寸法を測定し評価した。レンズ高さの評価基準を、穴深さ4mmについて離型用フィルムの厚さを減じた寸法からさらに−0.1mm以内の範囲、すなわち、((4−離型用フィルムの厚さ)−0.1)mm以上とした。25個のレンズについてすべて基準以内だった場合は「○」、1個でも基準を満たさない形状があった場合を「×」として示した。
表面平滑性は、硬化したシリコーンゴム組成物の表面状態を目視で評価した。シリコーンゴムの表面に曇りや凹凸及び皺の発生がなかった場合を「○」、曇りや凹凸及び皺の発生があった場合を「×」として示した。
実使用性については、モールド成形装置で樹脂モールド成形することにより確認・評価した。具体的には、モールディング装置として、アピックヤマダ社製のモールド成形装置G-LINE manual press(商品名)において、シリコーンゴム組成物としてLPS−3412(信越化学工業社製商品名、メチル系シリコーン)を用い、実使用性を目視により確認した。
(い)モールド成形装置内で離型用フィルムが搬送される際にフィルムが弛むことなく供給された。
(ろ)吸着時にフィルムに皺の発生がなかった。
(は)熱プレス成形後、離型用フィルムとシリコーンゴム組成物との剥離性が良好であった。
(に)硬化したシリコーンゴム組成物が所望の形状に成形され、表面に曇りや凹凸及び皺がなく平滑であった。
(ほ)離型用フィルムに破れや溶断、シリコーンゴム組成物の残りがなく、金型に汚れがなかった。
2 材料投入ホッパー
3 窒素ガス供給用パイプ
4 接続管
5 フィルター
6 ギヤポンプ
7 Tダイス
7a リップ部
8 フィルム
9 圧着ロール
10 冷却ロール
11 引取機
12、13 搬送ロール対
14 厚さ測定器
16 巻取管
17a、17b 送り出しロール
18a、18b セパレータ
20 砲弾型LEDレンズ
21a、21b リード線
30 モールド金型
31 レンズ成形凹部
40 離型用フィルム
50 ベースフィルム
51 ベースフィルムの裏面
60 離形層
61 離形層の表面
Claims (9)
- 熱可塑性エラストマー組成物からなるベースフィルムの表面に、離型層が形成される、少なくとも2層からなる離型用フィルムであって、
前記離型層の表面における三次元平均表面粗さSaが、0.08μm以下であり、
前記ベースフィルムの裏面における三次元平均表面粗さSaが、0.4μm以下であることを特徴とする離型用フィルム。 - 前記熱可塑性エラストマー組成物が、JIS
A硬度が70以上であるポリウレタン系エラストマー単独又は前記ポリウレタン系エラストマーを主成分とすることを特徴とする請求項1に記載の離型用フィルム。 - 前記熱可塑性エラストマー組成物が、フッ素含有アルコール系化合物及びフッ素含有ジオール化合物からなる群から選択される1つ又は複数の化合物を含有することを特徴とする1又は2に記載の離型用フィルム。
- 前記離型層が、架橋型フッ素含有樹脂からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の離型用フィルム。
- 前記架橋型フッ素含有樹脂が、反応性シリコーンを共重合単位として含むことを特徴とする請求項4に記載の離型用フィルム。
- 前記架橋型フッ素含有樹脂が、フッ素原子を有する単量体と、架橋性官能基を有する単量体とを含む単量体の組合せと、反応性シリコーンとの共重合体であることを特徴とする請求項4又は5に記載の離型用フィルム。
- 前記架橋型フッ素含有樹脂が、架橋剤として、多価イソシアネート化合物を含有することを特徴とする請求項4〜6のいずれか1項に記載の離型用フィルム。
- 前記離型用フィルムは、光半導体素子や半導体素子を樹脂モールド成形に使用されるものであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の離型用フィルム。
- 前記離型用フィルムは、シリコーン樹脂組成物からなるLEDレンズをモールド成形に使用されるものであることを特徴とする請求項8に記載の離型用フィルム。
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