JP2009143091A - グリーンシート成形用離型フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】離型層が特定の表面粗さの範囲にあり、かつ、離型層を有さない面が特定の表面粗さの範囲にあるような表面を有する離型フィルムとする。具体的には、離型層表面の3次元表面粗さを、SRaが5〜15nm、SRzが100〜230nm、SRmaxが130〜250nmとし、離型層を有さない側のポリエステルフィルム表面の3次元表面粗さを、SRzが100〜230nm、SRmaxが130〜250nmとなるよう制御した離型フィルムとする。
【選択図】 なし
Description
本発明の離型フィルムは、離型層表面および離型層を有さないポリエステルフィルム表面の粗さが特定範囲にあるものである。具体的には、離型層表面の3次元表面粗さは、SRaが5〜15nm、好ましくは6〜13nm、さらに好ましくは7〜12nmであり、SRzが100〜230nm、好ましくは120〜200nm、さらに好ましくは130〜180nmであり、SRmaxが130〜250nm、好ましくは130〜240nm、さらに好ましくは130〜230nmの範囲にあり、反対面となる離型層を有さないポリエステルフィルム表面の3次元表面粗さは、SRzが100〜230nm、好ましくは120〜200nm、さらに好ましくは130〜180nmであり、SRmaxが130〜250nm、好ましくは130〜240nm、さらに好ましくは130〜230nmの範囲にある。本発明の離型フィルムは、上記の表面粗さを有することにより、易滑性と平坦性を両立させることができる。
[ポリエステル材料]
本発明に用いられるポリエステルフィルムの材料は、特に限定されるものではなく、ホモポリエステル、共重合ポリエステル、あるいはこれらの組成物のいずれであってもよい。
本発明におけるポリエステルフィルムは、離型層表面および反対面となる離型層を有さないポリエステルフィルム表面の3次元表面粗さ(SRa、SRz、SRmax)を所定の数値に制御することを主たる目的として、粒子を含有していることが好ましい。
なかでは、粘度の低いエステル交換反応後に、目開き1〜5μmのフィルターを使用することが、SRmaxの低いフィルムを得るにあたって非常に有益である。
本発明の離型フィルムを構成するポリエステルフィルムの厚みは、特に限定されるものではないが、好ましくは9〜60μm、さらに好ましくは15〜40μm、特に好ましくは20〜38μmの範囲である。
本発明の離型フィルムを構成するポリエステルフィルムは、最終的に得られる離型フィルムの3次元表面粗さを満足できるものであれば、単層構造であっても積層構造(例えば、A/B、A/B/A、A/B/C、A/B/A´等)であってもよく、積層構造である場合には、2層、3層構造以外にも、4層またはそれ以上の多層であってもよく、特に限定される訳ではない。
本発明の離型フィルムを構成するポリエステルフィルムは、従来から知られている、または当業界に蓄積されている方法に準じて製造することができる。とりわけ、押出機によって押し出す際に、滑剤を含む溶融ポリエステルを、目開き5〜30μmのフィルターを使用して高精度ろ過することにより、溶融したポリエステル中に含まれる粗大粒子や粒子以外の外部異物成分を取り除くことができ、その結果、SRmaxを下げることができる。加えて、口金直前で10〜50μmのフィルターでさらにろ過することにより、熱劣化したポリエステルを取り除くことができ、よりSRmaxを下げることができる。
[離型層の3次元表面粗さ]
本発明の離型フィルムの離型層は、上記した通り、SRaが5〜15nmの範囲であり、SRzが100〜230nmの範囲であり、SRmaxが130〜250nmの範囲である3次元表面粗さを有する。好ましくは、SRaが6〜13nm、SRzが120〜200nm、SRmaxが130〜240nmの範囲であり、特に好ましくは、SRaが7〜12nm、SRzが130〜180nm、SRmaxが130〜230nmの範囲の3次元表面粗さを有する。
本発明の離型フィルムの離型層の厚みは、20〜90nmの範囲とすることが好ましい。より好ましくは30〜80nmの範囲であり、特に好ましくは40〜70nmの範囲である。一般に、20nm未満の厚みでは剥離塗工後のフィラーが脱落しやすくなるため好ましくない。一方で、90nmを超える厚みの場合には、フィラーが離型層に埋まってしまうため滑り性が悪くなり、ロールに巻いたときにブロッキングを起こしやすくなるため好ましくない。また、費用の割に効果も少なくなる。
本発明の離型フィルムを構成する離型層は、離型層を形成する水性塗液を、ポリエステルフィルムの離型面へ塗布することにより得られる。塗布は、ポリエステルフィルムを製造する工程中、最終延伸処理を施す以前の離型面の表面に行い、塗布後にフィルムを少なくとも一軸方向に延伸することが、離型層を20〜90nmの厚みに均一に塗工できるため好ましい。なお、離型層は、離型層を形成する水性塗液を塗布後、延伸の前あるいは途中で、当該塗液が乾燥硬化されることにより形成される。なかでは、塗工幅を狭くすることができ、かつ、均一に塗布できることから、離型層を形成する水性塗液の塗布は、未延伸フィルムまたは縦(一軸)延伸フィルムの表面に行うことが好ましく、縦延伸時のロールに離型層が接触して削れる可能性があることから、特に縦(一軸)延伸フィルムに行うのが好ましい。
(シリコーン樹脂組成物)
本発明の離型フィルムを構成する離型層は、エマルジョンとして安定であることから、シリコーン樹脂組成物であることが好ましい。また、シリコーン樹脂組成物からなる離型層を形成するにあたり、本発明においては、離型層を形成するために用いる水性塗液として、熱硬化性シリコーン樹脂組成物を用いることが好ましい。熱硬化性シリコーン樹脂組成物であれば、ポリエステルフィルム製膜における熱固定ゾーンでの比熱が利用可能であり、架橋反応における硬化を十分に進めることができる。
1) Wacker Silicone(ミシガン州、Adrian)の水性の400Eシリコーン樹脂組成物。ポリシロキサン、白金触媒、および、メチル水素ポリシロキサンから成るV20架橋剤系を含む。
2) Dow Corning(ミシガン州、Midland)の水性のX2−7720シリコーン樹脂組成物。メチルビニルポリシロキサン、および、白金ポリシロキサンから成るX2−7721架橋剤系を含むメチル水素ポリシロキサンから成る。
3)PCL(Phone−Poulenc Inc., サウスカロライナ州、Rock Hill)の水性のPC−105シリコーン樹脂組成物。メチルビニルポリシロキサン、白金ポリシロキサンから成るPC−95の触媒成分を含むメチル水素ポリシロキサンから成る。
4) PCL PC−107水性のシリコーン樹脂組成物(PC−105と類似)。上記のPC−95架橋剤を含む。
5) PCL PC−188水性のシリコーン樹脂組成物(PC−105と類似)。上記のPC−95架橋剤を含む。
本発明の離型層を形成するための水性塗液は、公知の界面活性剤を含むことが好ましい。水性塗液に界面活性剤が含まれることにより、得られる離型フィルム巻き取り時の帯電を抑制することができる。また、離型フィルムからグリーンシートを剥離する際の剥離帯電を抑制できることから、グリーンシートを積層してセラミック積層コンデンサーを製造する際のシートのズレを抑制することができ、コンデンサーの生産性向上に貢献することができる。また、界面活性剤を添加することにより、水性塗液とポリエステルフィルム表面の濡れ性がよくなり、その結果、局所的な水性塗液のハジキを抑えることができるため、均一塗布ができるばかりか、グリーンシート剥離時の破れによるピンホールを防ぐことができる。
また、本発明の離型フィルムの離形層は、内添フィラーを含まない部分において2μ□をAFM(原子間力顕微鏡)で測定した場合の表面粗さARaが2〜5nm、ARzが30〜80nmの範囲となるように、フィラーを含むことが好ましい。ARaが2nmより平坦、または、ARzが30nmより平坦となる場合には、ブロッキングが発生してしまい好ましくない。一方で、ARaが5nmより粗く、または、ARzが80nmより粗くなる場合には、セラミックスラリー塗工時にフィラーの脱落により塗工ロールもしくは塗工ダイを汚してしまい、塗布スジを発生させてしまう。
さらに、離型層を形成するための水性塗液には、シランカツプリング剤を添加することもできる。シランカップリング剤としては、ポリエステル樹脂または架橋性シリコーン樹脂のいずれか、もしくは、双方と結合する反応基を持つ有機けい素低分子化合物を挙げることができ、反応基としては、メトキシ基、エトキシ基、シラノール基、ビニル基、エポキシ基、メタアクリル基、アミノ基、メルカプト基、クロル基、ヒドロキシル基、カルボキシル基等を単独種もしくは複数種で一個以上有しているものが好ましい。
<測定・評価方法>
実施例および比較例においては、以下の項目について、以下の方法によって測定・評価を実施した。
島津製作所製、商品名:CP−50型セントリフューグル パーティクルサイズ アナライザー(Centrifugal Particle Size Analyzer)を用いて、ポリエステルフィルムに含まれている粒子について測定を実施した。測定により得られる遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の粒子と、その存在量との積算曲線から、50質量%に相当する粒径である「等価球直径」を読み取り、この値をポリエステルフィルムに含まれている粒子の平均粒径とした(Book「粒度測定技術」日刊工業新聞発行、1975年、頁242〜頁247参照)。
塗液に添加するためのフィラーは、小突起を形成している粒子であるため、光散乱法を用いて測定した。具体的には、Nicomp Instruments Inc.社製の商品名:NICOMP MODEL 270 SUBMICRON PARTICLE SIZERを用いて、測定により求められた全粒子の50質量%の点にある粒子の「等価球直径」をもって、塗液に配合するフィラーの平均粒径とした。
JIS規格(B0601:表面粗さ−定義および表示、B0651:触針表面粗さ測定器)に準拠し、3次元表面粗さ計((株)小坂研究所製、商品名:SURF CORDER SE−30C)を使用して、触針先端半径 2μm、倍率:2万倍、走査ピッチ:2μm、走査長:1mm、走査本数:100本、カットオフ:0.25mmの条件にて、中心線粗さSRa、10点平均粗さSRzを測定した。また、最大高さを求め、これを10点測定した結果の平均値をSRmaxとした。
Digital Instruments社製の原子間力顕微鏡(商品名:NanoScopeIII)、および、AFMのJスキャナーを使用して、以下の条件にて2μm×2μmの範囲を10ヶ所測定し、JIS規格(B0601:表面粗さ−定義および表示、B0651:触針表面粗さ測定器)に準拠して、中心線粗さARa、10点平均粗さARzを測定した。
深針 :単結晶シリコンナイトライド
走査モード :タッピングモード
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スキャン速度:2.0Hz
測定環境 :室温、大気中
ラコムテスターハンディータイプpH計(型番:EC−PH5)を使用して、25℃におけるフィラー含有スラリーのpHを測定した。
TEM(トプコン社製、商品名:LEM−2000)を使用して、加速電圧:100kV、倍率:10万倍の条件にて、10箇所を測定した結果の平均値を離型層の厚みとした。測定試料としては、離型フィルムをミクロトームにて90nmに薄切し、オスミウムにて離型層を染色したものを用いた。
離型フィルムの生産性を評価するにあたり、熱固定後の離型フィルムをマザーロールに巻き取った後に、150m/分の速度でスリットを実施した。離型フィルムの生産性として、このとき巻き取ったフィルムのしわの状態、および、ブロッキングの状態にて評価した。さらに別の離型フィルムの生産性評価として、以下に示す特定の状態におけるフィルムロールの剥離帯電位を測定した。
以下の評価基準にて評価を実施し、3級までを合格とした。
1級:巻き取り後のフィルムを引き出して手でテンションをかけなくてもしわがみられない。
2級:巻き取り後のフィルムを引き出して手でテンションを軽くかけるとしわが消える。
3級:巻き取り後のフィルムを引き出して手でテンションを強くかけるとしわが消える。
4級:巻き取り後のフィルムを引き出して手でテンションを強くかけてもしわがわずかに残る。
5級:巻き取り後のフィルムを引き出して手でテンションを強くかけてもしわが残る。
以下の評価基準にて、評価を実施した。
○:巻き取ったロールを100m/分のスピードで繰り出したときに貼りつきが見られない。
△:巻き取ったロールを100m/分のスピードで繰り出したとき、貼りつきが見られ、繰り出し時に異音がする。
×:巻き取ったロールを100m/分のスピードで繰り出したとき、貼りつきが見られ、繰り出し時に破れる。
フイルムを22℃、44%RHの雰囲気下で、幅450mm、長手方向2000mの巻長にスリットし、引き続き、外径6インチの円筒状コアに巻きつけることによりフィルムロールを作成した。春日電機製、集中電位測定器(商品名:静電電位測定器 SV−10)にて、得られたフィルムロールを100m/分で繰出した時の剥離帯電を測定し、全長の剥離帯電位の範囲を評価した。
離型フィルムの離型層面に、下記組成からなるセラミックスラリーをダイコーターを用いて塗布し、塗布量(乾燥後)が2g/m2となるグリーンシ−トを成形した。離型フィルムを用いた加工適性評価として、このときのセラミックスラリー塗工性について評価を行った。
[セラミックスラリー組成]
・チタン酸バリウム(富士チタン社製、平均粒径:0.7μm):100部
・ポリビニルブチラール樹脂(積水化学社製、商品名:エスレックBM−S):30部
・可塑剤(フタール酸ジオクチル):5部
・トルエン/エタノール混合溶媒(混合比率:6:4):200部
[評価基準]
○:スラリーのはじき、塗工スジが発生しない(実用上、問題ないレベル)
△:微小なスラリーのはじき、塗工スジが発生する場合がある(実用上、問題になる場合があるレベル)
×:スラリーのはじき、塗工むらが発生する(実用上、問題あるレベル)
(8)で得られたグリーンシート表面(測定対象面積:1m2)につき、走査型レーザー顕微鏡(レーザーテック社製)を用いて表面観察を行い、下記の評価基準にて評価を行った。
○:深さ0.5μm以上のクレーター(凹み)が1個/m2以下
(実用上、問題ないレベル)
△:深さ0.5μm以上のクレーター(凹み)が1個/m2を超え2個/m2未満
(実用上、問題になる場合があるレベル)
×:誘電体層表面に深さ0.5μm以上のクレーター(凹み)が2個/m2以上
(実用上、問題あるレベル)
[ポリエステルの製造]
ジメチルテレフタレート100部とエチレングリコール70部との混合物に、エステル交換触媒として酢酸マンガン・4水塩を、得られるポリエステル中のマンガンの元素量が80ppmとなるように添加し、内温を150℃から徐々に上げながらエステル交換反応を行った。エステル交換反応が95%となった時点で、安定剤として亜リン酸を0.01部添加し、充分撹拌した後、1μmの金網フィルターにてろ過し、三酸化アンチモンを0.03部添加した。引き続き、系内に混入した水を充分に留出させた後、ポリエステル内添フィラーとして、平均粒径0.3μmのシリカ粒子を0.15質量%になるように添加し、充分に撹拌した。次いで、反応生成物を重合反応器に移し、高温真空下(最終内温295℃)にて重縮合を行い、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート組成物を得た。
87部の脱イオン水、10部のシリコーンエマルション400E(Wacker Silicones社製、シリコーン:ビニル基を有するメチルポリシロキサン、架橋剤が添加されている場合には、白金触媒と早熟な反応を防止するための禁止剤が併用されている)、1部の架橋剤V72(Wacker Silicones社製、メチル水素ポリシロキサンのエマルションであり、ビニル基を有するメチルポリシロキサンの中の二重結合と反応する)に、0.5部のシランカップリング剤(信越シリコン社性、商品名:KBM−403)、0.5部のアクリルフィラースラリー(日本触媒製、商品名:アクリルフィラーME6U(粒径40nm)の10%スラリー、pH=2.5)(全固形分量対比1質量%)を添加し、さらに、1部の界面活性剤(東レダウコーニング社製、商品名:FZ−77)(全固形分対比2質量%)を添加することにより、水性の熱硬化性シリコーン樹脂組成物を得た。なお、固形分重量は5質量%であった。
上記で得られたポリエチレンテレフタレート組成物を、170℃でポリマーの水分率が0.05質量%になるまで5時間乾燥した。引き続き、乾燥されたポリエチレンテレフタレート組成物を押し出し機に供給し、溶融温度280〜300℃にて溶融し、平均目開き11μmの鋼線フィルターを用いて高精度ろ過した後、さらに30μmのフィルターでろ過し、押出しダイを用いて、静電密着法にて冷却ドラムに接触急冷させることにより、厚さ450μmの未延伸ポリエステルフィルムを得た。
得られた未延伸フィルムを、78℃で予熱し、引き続き、低速・高速のロール間にてフィルム温度100℃で長手方向に3.6倍に延伸し、その後、急冷することにより縦延伸フィルムを得た。
次いで、得られた縦延伸フィルム上に、上記で調製した水系の熱硬化性シリコーン樹脂組成物からなる塗液を、乾燥後の厚みが30nmになるように塗布した。
続いて、熱硬化性シリコーン樹脂組成物の塗布層を有するポリエステルフィルムをステンターに供給し、100℃で予備加熱した後、120℃、135℃、150℃と段階的に温度を上げた3ゾーンで、合計で横方向に4.1倍となるよう延伸を実施し、二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸延伸ポリエステルフィルムにつき、熱固定ゾーンにて220℃で4秒間の熱固定を実施し、引き続き、幅方向に3%の弛緩処理を実施することにより、全厚み31μmの離型フィルムを得た。得られた離型フィルムを用いて、各種の測定・評価を行った。結果を表1に示す。
ポリエステル内添フィラーの種類と添加量、および、熱硬化性シリコーン樹脂組成物に添加するフィラーの種類と添加量を、表1に示すように変更するほかは、実施例1と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムを用いて、各種の測定・評価を行った。結果を表1に示す。
ポリエステルフィルムとして、2層の積層ポリエステルフィルムを用いた。離型層側となるポリエステルの内添フィラーおよび離型層を有さない側となるポリエステルの内添フィラーの種類と添加量を表1のようにして、2種類のポリエステル樹脂組成物を用意し、これら2種類のポリエステル樹脂組成物を共押し出しすることにより、2層の積層ポリエステルフィルムを得た。離型層側となるポリエステルフィルム(平坦な側)に熱硬化性シリコーン樹脂組成物を塗布し、それ以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムを用いて、各種の測定・評価を行った。結果を表1に示す。
Claims (8)
- ポリエステルフィルムの一方の面に離型層を有する離型フィルムであって、
前記離型層表面の3次元表面粗さは、SRaが5〜15nmであり、SRzが100〜230nmであり、SRmaxが130〜250nmであり、
前記離型層を有さない側の前記ポリエステルフィルム表面の3次元表面粗さは、SRzが100〜230nmであり、SRmaxが130〜250nmであるグリーンシート成形用離型フィルム。 - 前記離型層がシリコーン樹脂組成物からなり、離型層の全乾燥重量を基準として0.5〜10質量%の界面活性剤を含むものである請求項1に記載のグリーンシート成形用離型フィルム。
- 前記離型層が、粒径10〜120nmのフィラーをさらに含むものである請求項1または2に記載のグリーンシート成形用離型フィルム。
- 前記フィラーが、アクリルフィラーである請求項3に記載のグリーンシート成形用離型フィルム。
- 前記離型層が、20〜90nmの厚みである請求項1から4いずれかに記載のグリーンシート成形用離型フィルム。
- ポリエステルフィルムの一方の面に離型層を有する離型フィルムの製造方法であって、
熱硬化性シリコーン樹脂組成物からなる塗液をポリエステルフィルムに塗布し、前記塗液を乾燥硬化させることにより前記離型層を形成する工程を含み、
前記塗液は、粒径10〜120nmのフィラーを、塗液の全固形分濃度に対して0.1〜5質量%含むものであり、
前記離型層表面の3次元表面粗さは、SRaが5〜15nmであり、SRzが100〜230nmであり、SRmaxが130〜250nmであり、
前記ポリエステルフィルムの前記離型層を有さない面の3次元表面粗さは、SRzが100〜230nmであり、SRmaxが130〜250nmである表面を有するグリーンシート成形用離型フィルムの製造方法。 - 前記フィラーは、フィラーを含むスラリーを用いて前記塗液に配合されるものであり、
前記スラリーのpHが、2〜4である請求項6に記載のグリーンシート成形用離型フィルムの製造方法。 - 前記塗液における前記熱硬化性シリコーン樹脂の含有量が、0.5〜30質量%である請求項6または7に記載のグリーンシート成形用離型フィルムの製造方法。
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