JP2011183389A - 高流量かつ低付着の濾過媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】かかる膜は、ナノファイバー足場を含んでもよく、任意に不織布ポリマー基材および/またはポリマー被覆、ならびに官能化ナノ充填材を併用してもよい。適切な膜はまた、基材にポリマー被覆および官能化ナノ充填材を含んでもよく、それは不織布膜、ナノファイバー足場またはそれらの両方を含むことができる。この被覆は、約0.3nmから約300nmに達する直径を有する少なくとも一つのナノ充填材と組み合わせたポリマーを含む。いくつかの実施形態では、この基材は、約1nmから約20,000nmの直径を有するファイバーから作られるナノファイバー足場を含んでもよい。
【選択図】図1
Description
本発明は、U.S.Office of Naval Reserch Grant N000140310932のもと、合衆国の支援によりなされた。合衆国政府は本発明について特定の権利を有する。
本出願は、2004年10月6日に出願された米国仮特許出願第60/616,592号および2004年12月7日に出願された米国仮特許出願第60/633,987号(これらの各々の全体の開示は、本明細書において参考として援用される)の利益を主張する。
本開示は、被覆を有する基材を含む物品を提供する。前記被覆は、約0.3nmから約300nmに達する直径を有する少なくとも一つのナノ充填材と組み合わせたポリマーを含む。いくつかの実施形態では、前記基材は、約1nmから約20,000nmの直径を有するファイバーから作られるナノファイバー足場を含んでもよい。
例えば、本発明は以下の項目を提供する。
(項目1)
基材と、
約0.3nmから約300nmの直径を有する少なくとも一つのナノ充填材と組み合わせたポリマーを含む該基材上の被覆と、
を含む物品。
(項目2)
前記ポリマーは、多糖類、多価アルコール、ポリアルキレン酸化物、ポリイミン、ポリアクリル酸、ポリアミド、ポリアミン、ポリウレタン、ポリ尿素、それらの誘導体およびそれらの共重合体からなる群より選択される親水性ポリマーである、項目1に記載の物品。
(項目3)
前記ポリマーは、キトサン、セルロース、酢酸セルロース、コラーゲン、ゼラチン、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコールグラフト化キトサン、ポリエチレングリコールグラフト化ポリメチルメタクレート、ポリエチレンイミン、ポリビニルピロリドン、ポリ(エーテル―コ―アミド)共重合体、ポリベンゾイミダゾール、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン12、ポリアリルアミン、それらの誘導体およびそれらの共重合体からなる群より選択される親水性ポリマーである、項目1に記載の物品。
(項目4)
前記ポリマーは、ポリオレフィン、ポリスルホン、フルオロポリマー、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリニトリル、ポリアクリレート、ポリアセテート、それらの誘導体およびそれらの共重合体からなる群より選択される疎水性ポリマーである、項目1に記載の物品。
(項目5)
前記ポリマーは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエーテルスルホン、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、それらの誘導体およびそれらの共重合体からなる群より選択される疎水性ポリマーである、項目4に記載の物品。
(項目6)
前記被覆層は約1nmから約4000nmの厚さを有する、項目1に記載の物品。
(項目7)
前記ナノ充填材は約1nmから約500ミクロンの長さを有する、項目1に記載の物品。
(項目8)
前記ナノ充填材は有機ナノ充填材および無機ナノ充填材からなる群より選択される、項目1に記載の物品。
(項目9)
前記ナノ充填材は、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、バッキーボール、官能化黒鉛ナノ粒子、官能化金ナノ粒子、官能化コバルトナノ粒子、官能化カドミウムナノ粒子、官能化銅ナノ粒子、官能化鉄ナノ粒子、官能化鉛ナノ粒子、官能化亜鉛ナノ粒子、官能化パラジウムナノ粒子、シリカ、かご型シルセスキオキサン、層状ケイ酸塩、ならびに金、コバルト、カドミウム、銅、鉄、鉛、亜鉛およびパラジウムからなる群より選択される金属化合物を含有する官能化無機ナノチューブ、ならびにそれらの誘導体からなる群より選択される、項目1に記載の物品。
(項目10)
前記ナノ充填材は前記被覆を含むポリマーのモノマーまたはオリゴマーによって官能化される、項目1に記載の物品。
(項目11)
前記ナノ充填材は、約1nmから約100nmの直径を有する、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブおよびカーボンナノファイバーからなる群より選択されるカーボンナノチューブを含み、前記被覆を含むポリマーのモノマーまたはオリゴマーによって任意に官能化される、項目1に記載の物品。
(項目12)
前記被覆は約0.2nmから約30nmの細孔またはチャネル大きさを有する、項目1に記載の物品。
(項目13)
前記ナノ充填材は、前記被覆の約0.1重量パーセントから約95重量パーセントの量で該被覆中に存在する、項目1に記載の物品。
(項目14)
前記被覆は約1から約5の異なるナノ充填材を含む、項目1に記載の物品。
(項目15)
前記ナノ充填材は、カルボン酸基、カルボニル基、ヒドロキシ基、エチレンオキシド、アルコール、サッカリド、アミン基、DNAおよびタンパク質フラグメントからなる群より選択される、少なくとも一つの親水性官能基により官能化される、項目1に記載の物品。
(項目16)
前記ナノ充填材は、約1から約20の炭素原子を有する直鎖脂肪族化合物、および芳香族炭化水素からなる群より選択される少なくとも一つの疎水基により官能化される、項目1に記載の物品。
(項目17)
前記基材は、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、フッ素化ポリマー、それらの誘導体およびそれらの共重合体からなる群より選択される不織布ポリマーである、項目1に記載の物品。
(項目18)
前記基材は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン12、それらの誘導体およびそれらの共重合体からなる群より選択される不織布ポリマーである、項目1に記載の物品。
(項目19)
前記基材は、約1nmから約20,000nmの直径を有するファイバーを含むナノファイバー足場を含む、項目1に記載の物品。
(項目20)
前記ナノファイバー足場は、ポリオレフィン、ポリスルホン、フルオロポリマー、ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリニトリル、ポリアクリレート、ポリアセテート多価アルコール、多糖類、ポリアルキレンオキサイド、ポリウレタン、ポリ尿素、ポリイミンポリアクリル酸、ポリシロキサン、ポリ(エステル−コ−グリコール)共重合体、ポリ(エーテル−コ−アミド)共重合体、それらの誘導体およびそれらの共重合体からなる群より選択されるポリマーを含む、項目19に記載の物品。
(項目21)
前記ナノファイバー足場は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエーテルスルホン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン12、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、キトサン、セルロース、コラーゲン、ゼラチン、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンイミン、ポリビニルピロリドン、ポリジメチルシロキサン、それらの誘導体およびそれらの共重合体からなる群より選択されるポリマーを含む、項目19に記載の物品。
(項目22)
前記ナノファイバー足場は約0.3nmから約300nmの直径を有する少なくとも一つのナノ充填材をさらに含む、項目19に記載の物品。
(項目23)
前記ナノファイバー足場は約1μmから約500μmの厚さを有する、項目19に記載の物品。
(項目24)
前記ナノファイバー足場は約2nmから約200μmの有効径を有する空隙を有する、項目19に記載の物品。
(項目25)
約1nmから約20,000nmの直径を有するファイバーと、約2nmから約200μmの有効径を有する空隙と、約1μmから約500μmの厚さとを有する、ナノファイバー足場を有する物品。
(項目26)
前記ナノファイバー足場は、ポリオレフィン、ポリスルホン、フルオロポリマー、ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリニトリル、ポリアクリレート、ポリアセテート多価アルコール、多糖類、ポリアルキレンオキサイド、ポリウレタン、ポリ尿素、ポリイミンポリアクリル酸、ポリシロキサン、ポリ(エステル―コ―グリコール)共重合体、ポリ(エーテル―コ―アミド)共重合体、それらの誘導体およびそれらの共重合体からなる群より選択されるポリマーを含む、項目25に記載の物品。
(項目27)
前記ナノファイバー足場は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエーテルスルホン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン12、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、キトサン、セルロース、コラーゲン、ゼラチン、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンイミン、ポリビニルピロリドン、ポリジメチルシロキサン、それらの誘導体およびそれらの共重合体からなる群より選択されるポリマーを含む、項目25に記載の物品。
(項目28)
前記ナノファイバー足場は、エレクトロスピニング、電気吹き付け、吹き付け補助付きエレクトロスピニング、溶液吹き付けからなる群より選択される工程を利用して、少なくとも一つのポリマーの少なくとも一つの溶液から調製される少なくとも一つの層を含む、項目25に記載の物品。
(項目29)
前記ナノファイバー足場は、約1から約5のポリマーの約1から約5の溶液から調製される約1から約5の層を含む、項目28に記載の物品。
(項目30)
前記ポリマーは、N,N−ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、塩化メチレン、ジオキサン、エタノール、プロパノール、ブタノール、クロロホルム、水およびその混合物からなる群より選択される溶媒中にある、項目28に記載の物品。
(項目31)
前記ポリマーは、約1から約50重量パーセントの範囲の量の溶媒の中に存在する、項目30に記載の物品。
(項目32)
前記ナノファイバー足場は、約5から約100μl/分の溶液の流量で、約0.5から約5kV/cmの電界強度を使用してエレクトロスピニングされる、項目28に記載の物品。
(項目33)
ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、フッ素化ポリマー、それらの誘導体およびそれらの共重合体からなる群より選択される不織布ポリマーを含む基材をさらに含む、項目25に記載の物品。
(項目34)
前記基材は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン12、それらの誘導体およびそれらの共重合体からなる群より選択されるポリマーを含む、項目33に記載の物品。
(項目35)
前記基材と前記ナノファイバー足場との間に接着剤層をさらに含む、項目33に記載の物品。
(項目36)
前記接着剤層は、キトサン、コラーゲン、ゼラチン、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、それらの誘導体およびそれらの共重合体からなる群より選択される、項目35に記載の物品。
(項目37)
約0.3nmから約300nmの範囲の直径を有する少なくとも一つのナノ充填材と組み合わせたポリマーの前記ナノファイバー足場への被覆をさらに含む、項目25に記載の物品。
(項目38)
前記ナノファイバー足場は、約0.3nmから約300nmの直径を有する少なくとも一つのナノ充填材をさらに含む、項目25に記載の物品。
(項目39)
基材と、
約1nmから約20,000nmの直径を有し、該基材の表面に適用されるファイバーを含むナノファイバー足場と、
該ナノファイバー足場の該基材に適用された表面とは反対側の表面への被覆であって、該被覆は、約1nmから約100nmの範囲の直径を有する少なくとも一つの官能化ナノ充填材と組み合わせたポリマーを含む、被覆と、
を含む物品。
(項目40)
底面および頂面を有する非対称のナノファイバー足場層と、約300nmから約10,000nmの直径を有する該ナノファイバー足場の底面を形成するファイバーと、約10nmから約500nmの直径を有する該ナノファイバー足場の頂面を形成するファイバーとを含み、該ナノファイバー足場の底面を形成する該ファイバーの直径は、該ナノファイバー足場の頂面を形成する該ファイバーの直径より大きい、物品。
本開示は、低費用の精密ろ過、限外ろ過(UF)またはナノろ過(NF)フィルターを生成するために利用することができる、液体と粒子の分離のための高流量、低付着のろ過媒体を提供する。本明細書で使用されるように、精密ろ過のフィルターは、平均的な細孔の大きさまたはチャネルの大きさが約0.5ミクロンから約100ミクロン、通常は約1ミクロンから約30ミクロンの、フィルターが除外したい粒子と同等の、またはより小さい細孔の大きさを有するフィルターを含む。ナノろ過またはNFフィルターは、約0.0005ミクロンから約0.05ミクロン、通常は約0.001ミクロンから約0.02ミクロンの平均的な細孔の大きさまたはチャネルの大きさを有するフィルターを含むが、限外ろ過またはUFフィルターは、約0.005ミクロンから約0.5ミクロン、通常は約0.05ミクロンから約0.2ミクロンの平均的な細孔の大きさまたはチャネルの大きさを有するフィルターを含む。
いくつかの実施形態では、適切な基材は疎水性共重合体/親水性共重合体を含んでもよい。かかる共重合体は、ポリウレタン共重合体、ポリ尿素共重合体、ポリエーテル−b−ポリアミド、PEG修飾フッ素化共重合体、エチレンプロピレン共重合体、エチレンベース共重合体、プロピレンベース共重合体を含むが、限定されない。優れた機械的強度および耐久性を有するこれらの共重合体は、かかる特性がフィルターには望ましい実施形態に有用となり得る。
ポリアクリロニトリル中間層の形成。ポリアクリロニトリル(PAN、MW〜150,000)/ジメチルホルムアミド(DMF)(10重量%)溶液が、本開示に従うフィルターのために多孔性の中央層を製造するために使用された。エレクトロスピニングパラメーターは以下のとおりである。印加電圧は約14から約20kV、流速は約10から約20μl/分、スピナレットの直径は約0.7mm、コレクタ(PET基材)とスピナレットとの距離は約10から約18cmであった。エレクトロスピニングされた膜の孔隙率を制御し、また表面層被覆を支持するのをより簡単にするために、物理的限界の範囲内(例えば、エンタングルメント凝縮または溶解限度に近い)でエレクトロスピニングされた繊維径を変更することが望ましい。PAN溶液の様々な濃度(DMF中で約4から約12重量%)が、PANのエレクトロスピニングされた繊維径を制御するために使用された。様々な溶液から得られた大きさは、以下の表1に要約されている。
エレクトロスピニングされた層と精密ファイバー基材との改善された結合形成。PET基材、FO2413(Freudenburg Nonwovens(ケンタッキー州、ホプキンズビル)から市販されている)で、約10μmの繊維径を有する一面が、0.7重量%の中和されたキトサン(Mw=200,000g/mol)水溶液で被覆された。基材上のキトサン被覆を完全に乾燥する前に、PAN溶液(10重量%)は、キトサン被覆層の上に直接エレクトロスピニングされた。PANのエレクトロスピニングの後、複合限外ろ過(マイクロフィルター/エレクトロスピニングされたPANの合成物)は、2日間室温で真空乾燥した。
1.フィルターサイズ:2.75インチ×3.75インチ
2.ポンプ容量:1.25ガロン/分(GPM)。最大500psiの圧力を生じさせることができる。
3.インレット、アウトレット、および透過スリットの大きさは、0.065インチ×2.25インチである。
4.運転条件下の実際の圧力は、180psiまで試験された。
ナノファイバー足場に基づいた高流量膜の設計および試験。異なる厚さ(50〜300μm)を使用して、ポリ(アクリロニトリル)(PAN)のエレクトロスピニングされた膜が中間層の膜として製造され、実施例2に説明されたようなキトサンで処理されたPET型基材に適用された。
油性廃水(水中に、1350ppmの大豆油および150ppmの非イオン性界面活性剤(Dow Corning193流体))を使用して、実施例3で上述のフィルター膜で追加試験が実施された。これらの試験の結果は、複合膜が単独で使用される場合は有効なフィルターであることを示した。合成フィルターを通したろ過の後に、廃水濃度が1,500ppmから540ppmへ変化したときでさえ、ろ過流量は高いままであった。
キトサン被覆を有するナノファイバー膜の評価。キトサン(Mv〜250,000、80%脱アセチルされた)が、以下の手順を使用して、フィルター膜の表面被覆層のために使用された。キトサンは、酢酸(99.5%)を使用して、特定の濃度範囲(中和後:0.5〜1.5重量%)で溶解され、続いてpH〜6.5まで1N NaOHによって中和された。キトサン溶液中の実施例3(図3Aおよび図3Bに説明されたが、異なるナノファイバー層の厚さを有するものなど)で上述のPET/PAN2層膜の浸漬被覆が、被覆層を形成するために利用された。表面被覆層の厚さは、エレクトロスピニングされた層の厚さと関連していることが分かり、すなわち、エレクトロスピニングされた層が厚ければ厚いほど、表面被覆層はより薄くなることができる。このようにして、表面層の厚さは、高流量を達成するために、正確に制御することもあり得る。被覆が厚すぎる場合は、流量はより少なくなるであろう。被覆が薄すぎる場合は、ろ過効率は劣るであろう。
阻止(%)=(Cf−Cp)/Cf×100
ここで、CfおよびCpは供給溶液の界面活性剤濃度および透過の界面活性剤濃度をそれぞれ表わす。
(実施例6)
被覆材としてのPEGグラフト化キトサンの合成。実施例5に上述したように、非常に安価で親水性材料のキトサンは、ろ過膜の付着性を改善するための有望な可能性を示してきた。しかしながら、キトサン(CHN)は酸性条件の水のみに溶解できる。その乏しい溶解度および柔軟性を改善するために、また、タンパク質吸収を防止するために、親水性のポリ(エチレングリコール)(PEG)が、キトサンの足場上でグラフト化された(PEG‐g‐CHN)。さらに、PEG分子がタンパク質付着を防止するので、PEGのグラフト化は修飾キトサンの非生物付着性を改善した。
PVAナノファイバー足場の調製。ポリビニルアルコール(PVA)粉末(Mw=78,000g/mol、98%加水分解された)は、Polysciences Inc.(ペンシルバニア州、ウォリントン)から入手され、TritonX−100、グルタルアルデヒド(GA)(50%の水溶液)および塩酸(36.5%の水溶液)は、Aldrich Chemical(ウィスコンシン州、ミルウォーキー)から入手された。
X−100の濃度は0.02から1.2v/w%に及んだ)。エレクトロスピニングする実験は、スピナレットからコレクタの距離が10cm、スピナレットの孔径が0.75mm、30kVの定電圧の下で操作された。
エレクトロスピニングされたPVA基材の架橋。PVAナノファイバーは水に瞬時に溶解させることができるので、実施例7のエレクトロスピニングされたPVAナノファイバーから生成された基材は架橋された。架橋の手順は以下のとおりであった。実施例7で生成されたエレクトロスピニングされたPVA層は、0.01N HCl(HClの36.5%の水溶液)およびグルタルアルデヒド水溶液(50重量%)を有するアセトンに24時間浸された。グルタルアルデヒドの濃度は約0から約60mMと様々であった。架橋したPVA層は取り出され、架橋溶媒中で数回洗浄され、その後、使用する前に水中に保管された。
減量パーセンテージ(r)=(W0−Wd)/W0×100
膨潤度(q)=(Ws−Wd)/Wd。
孔隙率=(1−ρ/ρ0)×100
ρはエレクトロスピニングされた基材の密度、ρ0はバルクポリマーの密度である。
エレクトロスピニングされたPVA層の機械的性質は、周囲温度で、ゲージ長が10mm、クロスヘッド速度が2mm/秒の状態でInstron(4442)引張試験装置を使用して決定された。標本は、20mm(長さ)×5mm(幅)で厚さが約100μmの典型的な大きさに、ナノファイバー巻き線方向に沿って切断された。
平均の直径が20〜40nmの多層カーボンナノチューブ(MWNT)が、Nanostructured and Amorphous Materials Inc.(テキサス州、ヒューストン)から入手された。MWNTはH2SO4/HNO3(1:3)濃縮溶液によって酸化され、ポリマーとの互換性を向上させた。カルボン酸(−COOH)、カルボニル(−C=O)および水酸基の(−OH)官能基を含む、酸化によって生成された表面の酸性基は、FT−IR分光法によって確認された。酸性基値(mmol/gとして表される)は、表面基密度の指標として使用された。酸化したMWNTに対する酸性基値は、酸塩基滴定により1.8mmol/gであり、これはMWNT(バルク中の)の約50の炭素ごとに、グラフト化されたカルボン酸基を一つ有することを意味する(カルボン酸基とおよび非修飾炭素との比率は、MWNT表面上より高かった)。化学エッチングの後、表面を酸化したMWNTは、蒸留水、エタノール、1‐プロパノール、1‐ブタノール、テトラヒドロフラン、アセトン、N,N’‐ジメチルホルムアミドまたは他の有機溶媒中でよく分散できた。
限外ろ過複合膜の調製。PEBAX(登録商標)1074(ポリエチレンオキシド(PEO)‐ブロック‐ポリアミド12共重合体)が、Atofinaによって供給された。この材料中のPEO含有量は55重量%で、ポリマーに高い親水性を与える。
クロスフロー測定は、フィード圧100psi、温度30〜35℃、油/水乳剤(大豆油:1350ppm、非イオン性界面活性剤(Dow Corning 193流体):水中で150ppm)を使用して24時間行なわれた。有効なろ過面積は66.5cm2であって。ろ過された水質は、UV−VIS分光法(230nmの吸光度)によって評価された。0から100ppmの範囲の廃棄油水の較正曲線は、水中の有機濃度を決定するために使用された。透過流量は以下の方程式によって計算することができる:
J=Q/AΔt
Jは透過流量(L/m2・h)、Qは試験溶液の透過容積(L)、Aは試験された基材の有効面積(m2)であり、Δtはサンプリング時間(h)である。油/水乳剤のろ過における総有機濃度(TOC)阻止(R%)は、以下によって得られる:
R=(1−透過中のTOC/フィード中のTOC)×100。
PVAのナノファイバー基材の調製。表5に記載のように、様々な分子量および加水分解度を有するPVAが利用された。表5は、PVAサンプル(サンプルは、高分子量、中分子量および低分子量を示すために、HMw、MMwおよびLMwと称された)の重量平均分子量(Mw)および加水分解度(%)を示す。
形態学的特徴。エレクトロスピニングされたPVAのナノファイバー膜の形態は、実施例11に上述の金メッキの後に、電走査電子顕微鏡(SEM、LEO1550、LEO、アメリカ)により検査された。複合膜のSEM断面画像は、液体窒素中で破砕により得られた。SEM機器の解像力は、運転電圧幅1〜30kVで、約2〜5nmであった。
エレクトロスピニングされたPVA足場の架橋。実施例13で調製されたエレクトロスピニングされたPVAナノファイバー足場の架橋処理が、上記の実施例8に説明されたように実施された。エレクトロスピニングされたPVA足場は、24時間、30mMのグルタルアルデヒドおよび0.01N HClを有するアセトン溶液に浸すことによって架橋した。架橋したPVA膜は、水中で数回洗浄され、次に、使用の前にフードの中で乾燥した。エレクトロスピニングされたPVA膜の密度はサンプルの容積で割った量を使用して、平均の5つのサンプルから決定された。上記の実施例8に説明されるように、それぞれの膜の孔隙率は以下のとおり計算された:
孔隙率=(1−ρ/ρ0)×100
ρはエレクトロスピニングされた膜の密度、ρ0はバルクポリマーの密度である。
限外ろ過の親水性のナノファイバー複合膜の調製。水性の2.0重量%のPVA(96%加水分解された、MW85,000〜124,000)溶液(pH〜2、塩酸によって調整された)が、上記の実施例15のエレクトロスピニングされた足場の表面の、ヒドロゲル被覆として利用された。実施例15の架橋したエレクトロスピニングされたPVA足場は、市販のポリ(エチレンテレフタレート)の不織布基材(Freudenburg NonwovensからのPETマイクロフィルターFO2413、この基材中の平均の繊維径は約10μmであった)に最初に設置された。グルタルアルデヒドの約30mMが、被覆の前に2.0重量%のPVA溶液に加えられた。PVAナノファイバー支持材の表面は、水で洗浄され、その後、PVA被覆溶液で被覆された。複合膜は表面の架橋を可能にするために、(溶媒蒸発を最小限にするために)6時間密閉された。その後、得られた膜は、一定量が達成されるまで周囲温度で乾燥された。
機械的性質の評価。実施例13および実施例15のエレクトロスピニングされたPVAのナノファイバー支持材、および被覆のない実施例16の複合膜の機械的性質が、周囲温度でInstron(モデル4442)型引張試験機を使用して決定された。サンプルのゲージ長は10mmで、クロスヘッド速度は2mm/分であった。機械的な評価のための典型的な標本の大きさは、20mm(長さ)×5mm(幅)×100μm(厚さ)であった。
限外ろ過の評価。限外ろ過の評価については、実施例15のナノファイバー足場を使用する実施例17の複合膜は、96%加水分解されたPVA(HMw)から製造され、30のmMのグルタルアルデヒドで架橋された。クロスフロー測定が、ナノファイバー複合膜の限外ろ過の性能を特徴づけるために行なわれた。クロスフロー測定は、大豆油(1350ppm)、非イオン性界面活性剤(Dow Corning 193流体、150ppm)、および水を含む油/水乳剤の分離により行われた。選択されたろ過条件は以下のとおりであった。フィード圧(P)は100psi、温度は30〜35℃、ろ過継続時間は24時間であった。有効なろ過面積は66.5cm2であった。ろ過された水質は、UV−VIS分光法(230nmの吸光度に基づいた)によって評価された。0から100ppmの範囲の廃棄油水の較正曲線が、ろ過された水の有機濃度を決定するために使用された。上記の実施例12に説明されたように、透過流量が計算された:
J=Q/AΔt
Jは透過流量(L/m2・h)、Qは試験液の透過容積、Aは試験された膜の有効面積(m2)、Δtはサンプリング時間(h)である。
R%=(1−透過のTOC/フィードのTOC)×100。
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- 明細書に記載の発明。
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