JP2003501237A - 濾過材料およびその製造装置と製造方法 - Google Patents

濾過材料およびその製造装置と製造方法

Info

Publication number
JP2003501237A
JP2003501237A JP2001501395A JP2001501395A JP2003501237A JP 2003501237 A JP2003501237 A JP 2003501237A JP 2001501395 A JP2001501395 A JP 2001501395A JP 2001501395 A JP2001501395 A JP 2001501395A JP 2003501237 A JP2003501237 A JP 2003501237A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
polymer
deposition electrode
filter
liquefied polymer
potential
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2001501395A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2003501237A5 (ja
Inventor
アレクザンダー ダブソン,
Original Assignee
ナイキャスト リミテッド
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US09/326,559 external-priority patent/US6604925B1/en
Application filed by ナイキャスト リミテッド filed Critical ナイキャスト リミテッド
Publication of JP2003501237A publication Critical patent/JP2003501237A/ja
Publication of JP2003501237A5 publication Critical patent/JP2003501237A5/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10Other agents for modifying properties
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D39/00Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/16Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres
    • B01D39/1607Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous
    • B01D39/1623Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous of synthetic origin
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/0007Electro-spinning
    • D01D5/0061Electro-spinning characterised by the electro-spinning apparatus
    • D01D5/0069Electro-spinning characterised by the electro-spinning apparatus characterised by the spinning section, e.g. capillary tube, protrusion or pin
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12Stretch-spinning methods
    • D01D5/14Stretch-spinning methods with flowing liquid or gaseous stretching media, e.g. solution-blowing

Abstract

(57)【要約】 多孔質繊維構造体の製造装置及び方法。高い表面曲率の1個以上の点がポリマー溶液又はポリマーメルトのような液化ポリマー中に形成される。高い表面曲率の点は、狭いノズルに液化ポリマーを強制的に通過させ、または鋭い突起部を液化ポリマーで湿潤させることによって生成させることができる。液化ポリマーはアースした移動ベルトに対して高い負の電位に帯電される。液化ポリマーの細いジェットが高い表面曲率の点から出現して移動ベルトに繊維として衝突し、これにより比較的均一な多孔度の不織繊維構造体が生成する。粉末状エーロゾル粒子は移動ベルトに対して高い正の電位に帯電される。ベルトがエーロゾルのそばを移動するにつれて、エーロゾル粒子は吸引されて繊維構造体の隙間を満たし、これにより複合濾過材料が生成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】発明の分野および背景技術 本発明は、濾過手段、特に複合ポリマー繊維フィルターおよびそれらの製造技
術に関する。
【0002】 0.1〜10μの寸法の粒子を捕捉できる濾過材料の創製およびそれらの増大
する用途は、製造された商品の品質および信頼性に対する増大する厳格な要求、
ならびに近代技術および製造方法(たとえば、エレクトロニクス、航空機、自動
車産業、電気化学工業、バイオテクノロジー、医薬などがあるが、これらに限定
されない)の急速な発展と関連している。
【0003】 このような材料の主な工業的製造方法には、ポリマー溶液から(V.P.ジュ
ビアガら「ポリマー膜」"ケミストリー"パブリシング・ハウス、モスクワ、19
81年(ロシア語)V.E.ガルおよびV.P.デイアコノバ「ポリマーフィル
ム製造の物理的および化学的原理」"ハイアースクール"パブリシング・ハウス、
モスクワ、1978年(ロシア語)、独国特許第3,023,788号「廃水か
らの酸性染料などを除去するための陽イオン性吸収剤−アミノプラスト初期縮合
物およびアミン−アミド化合物からの製造」)、粉末および粉末ポリマー複合体
から(P.B.ジボチンスキー「電気化学装置における多孔質隔壁および膜」"
ケミストリー"パブリシング・ハウス、レニングラード、1978年(ロシア語
)、「ポリマーの科学と工学の百科事典」ワイリー、ニューヨーク、1987年
、第8巻533ページ)、マクロモノリスフィルムから(I.キャバッソおよび
A.F.ツルバック「合成膜」第1巻、ACS Symposium, Ser
.154、ワシントンDC、1981年、267ページ)、ならびに繊維および
繊維質ポリマーの分散体から(T.三浦、「完全乾燥不織系はエアレイド技術と
熱結合技術を結合する」Unwoven World第73巻(1988年3月
)46ページ)の製造が含まれる。後者の方法は、最適なコスト−品質比を持つ
材料の製造を容易にするので、最も普及している。
【0004】 また、濾過材料の伝統的な用途の、特にガス状および液状媒体中の微細粒の捕
捉機能と分子状混合物の吸着機能の組合せへの拡大に、たとえばメルカプタンの
除去に、触媒反応用の基材として、濾過材料の殺細菌効果の高揚などに、大きな
関心が示されている。
【0005】 これらの追加機能の実現は、繊維マトリックスに追加の固相の生成を与える、
ある種の充填剤又は官能基を繊維マトリックスに導入することによって、すなわ
ち複合濾過材料の製造の結果として可能である。
【0006】 現在では、高性能ポリマー濾過材料は、多くの観点でパルプおよび製紙工業に
適用される伝統的な技術に類似する技術によって合成繊維から製造される。長繊
維加工糸が所定の長さの断片に切断され、次いで、それは50種以上の可能な操
作からのいくつかの基本的および補足的な操作にかけられるが、これには表面特
性を変性させるための化学的加工処理、結合用および安定化用組成物との混合、
カレンダー加工、乾燥プロセスなどが含まれる(O.I.ナチンキイン「ポリマ
ーマクロフィルター」"ケミストリー"パブリシング・ハウス、モスクワ、198
5年(ロシア語)、157〜158ページ)。そのような技術的プロセスの複雑
さは、それに続く利用のための安定な特性をもつ材料の製造を妨げ、製造された
濾過材料の高コストを結果し、事実上、湿っぽい熱プロセスに過敏な充填材を含
む複合材の製造を排除する。
【0007】 低効率濾過材料(クラスASHRAE)は、溶融ブロー法またはスパンボンド
法によって製造される。
【0008】 しかしながら、繊維製造のプロセスと微孔性濾過材料の生成との組合せを容易
にし、こうして工業的操作の数を減らし、水性の反応媒体の必要性を除き、かつ
製造される製品の性質の安定性を増す超極細合成繊維の製造方法(およびそれら
の生産のための装置)がある(たとえば、米国特許第2,349,950号参照
)。この方法(「エレクトロキャピラリー紡糸」として知られている)によれば
、与えられた長さの繊維が、電気的力のもとでキャピラリー開口部からのポリマ
ー溶液のフローの工程中に形成され、容器の上に落下して、不織ポリマー材料を
形成し、その基本的な性質は効果的に変えることができる。
【0009】 この方法では、繊維形成が負の電位の中にある各キャピラリーと細い針金の形
をしたアースされたアンチ電極との間のギャップで、すなわちコロナ放電を伴う
不均一な場の存在下で起こる。しかし、溶媒蒸発のプロセスが非常に速く起こる
し、その結果、繊維は、変化する電気的力および空気力学的力に曝され、それが
繊維の幅に沿った異方性および短い繊維の生成に導く。
【0010】 繊維の電荷が低くて、濾過材料を作成するプロセスが電気力によって制御され
ず、従って濾過材料は均一ではないので、そのような繊維からの高品質の濾過材
料の製造は不可能である。
【0011】 上記の方法を実施するための装置の利用は下記の多くの技術的な困難により複
雑になる: 1.キャピラリー開口部は、技術的プロセス条件−溶液の濃度および温度、大
気の湿度、電場の強度など−のいずれかのずれにより生成するポリマーフィルム
によって閉塞されるようになる。 2.多数のこのような生成物の存在は、技術的なプロセスの完全な停止を生じ
るか又は上記のフィルムの破断の結果として形態を損なう。 3.析出電極の領域における高強度電場の存在は、本法の生産性を制限する。
【0012】 したがって、この方法による合成繊維の製造は、非常に限られた数のポリマー
のみから、例えば、上記の欠点を受けない酢酸セルロースおよび低分子量ポリカ
ーボネートからは可能である。
【0013】 濾過材料の細孔の単分散性(およびその結果として生じる製品の分離効率)の
ような重要なパラメータが、この場合には、繊維特性への弱い依存性を有し、主
として繊維の積み重ねの純粋に確率論的な過程によって決定されるという事実を
考慮する必要がある。
【0014】 現代の濾過材料は厳格でしばしば矛盾する要求を受ける。不均質な液体および
ガス系の高い分離効率に加えて、それらの濾過材料は、フィルターの低い流体力
学的(または空気力学的)抵抗性、良好な機械強度および化学的安定性、良好な
汚れ吸収能力ならびに適用の普遍性を、低いコストと共に提供することが要求さ
れる。
【0015】 このような製品の製造は、単分散された細孔を含有し且つ高い多孔度を示す均
等な横断面を持つ高品質の長く細い繊維の使用に依存する。この製品の実用的価
値は、追加の相の形成による潜在的な用途が拡大するにつれて、すなわち上記の
複合濾過材料の製造において多いに増大するかもしれない。
【0016】 現在、5cm/秒の気流中で0.3μm微粒子の99.97%を濾過すること
ができることとして定義される高性能微粒子エア(HEPA)フィルターに対す
る高い需要が存在する。そのような要件は、たとえばガラス繊維ベースのフィル
ターで満たされるが、30〜40mmHOの範囲にある、大きな圧力損失とい
う犠牲を払ってのことである。
【0017】 米国特許第4,874,659号および第4,178,157号は両方とも、
5〜10mmHOの範囲にある低い圧力損失によって特徴付けられた、5cm
/秒の気流中で0.3μm微粒子の99.97%を濾過することのできる高性能
微粒子エアフィルターを教示する。これらのフィルターは、ポリエチレンまたは
ポリプロピレンのようなポリオレフィン類から作られた不織布ウェブ(第4,8
74,659号)またはスライスしたフィルム(第4,178,157号)から
作られ、これらは、約100℃に加熱することによって部分的に溶融され、その
後、該ポリマーを電気的に荷電する巨大電場にかけられる。その結果は、太い直
径(10〜200μm)の繊維、低い気孔率および電気的に荷電されていること
によって特徴づけられる濾過材である。後者の性質は、これらのフィルターに高
性能微粒子エア(HEPA)性質を付与する。しかし、そのようなフィルターは
、2、3の限界を持っている。第一に、そのようなフィルターの性能は、微粒子
の効果的な捕捉に関しては電荷に基づいているので、電荷の散逸を引き起こす空
気の湿気に大いに影響される。第二に、それらの作用態様のせいで、かつ比較的
薄いせいで、そのようなフィルターは、約0.8という低い、面積あたりのフィ
ルター重量あたりの粉塵重量(圧力損失の2倍増加を引き起こすフィルター面積
あたりの粉塵重量)比によって特徴づけられるが、ここにおいて通常、そのよう
なフィルターの粉塵負荷は、約50〜80g/mであり、それらの面積あたり
の重量は約80〜130g/mである。
【0018】発明が解決しようとする課題 したがって、提案された技術的解決策の主たる目的は、濾過用途(主としてポ
リマー繊維からマイクロフィルターの製造に向けられた)およびその他の目的(
微細濾過手段としての用途、即ち新たな需要特性を備えた微細濾過材料を製造す
るための手段の創生および該技術手段に対する上記の要求の充足も含めて)のた
めの既知溶液の上記した欠点を取り除くことである。
【0019】発明の概要 本発明によれば、液化ポリマーを繊維構造体に変換させるための装置であって
(a)実質的に平らな析出電極、(b)析出電極に対して第一電位まで液化ポリ
マーを帯電させるための第一機構、(c)液化ポリマーの少なくとも一つのジェ
ットを第一電位によって該析出電極に引きつけさせるのに十分に高い曲率の表面
を該液化ポリマー上に形成させるための第二機構、を含む装置が提供される。こ
こにおいて、第一および第二の機構は、複数の繊維が析出電極に沈降するとき、
5cm/秒の気流中0.3μm粒子の99.97%を濾過することができる高性
能微粒子不織布繊維構造体が得られるように設計される。
【0020】 本発明の以下に記載する好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、液化
ポリマーを析出電極に対して第一電位まで帯電させるための第一機構には、複合
した形で、(i)高電圧の電源および(ii)液化ポリマーと混合した電荷制御
剤が含まれる。
【0021】 記載した好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、液化ポリマーを析出
電極に対して第一電位まで帯電させるための第一の機構には(iii)液化ポリ
マーと接触しているイオン化空気のソースが更に含まれる。
【0022】 記載した好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、第二の機構は、複数
の突起部で作られるリムを有する少なくとも1個の回転しているホイールによっ
て達成される。
【0023】 記載した好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、突起部の各々は、液
化ポリマーを収集する空洞で形成される。
【0024】 記載した好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、少なくとも1個のホ
イールの各々は、析出電極に関して傾いている。
【0025】 記載した好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、少なくとも1個のホ
イールの各々には、誘電体コアが含まれる。
【0026】 記載した好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、第二の機構は、気泡
発生機構によって達成される。
【0027】 記載した好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、第二の機構は、複数
の突起部で作られた回転している目板によってもたらされる。
【0028】 本発明の基本的装置には、析出電極として働くアースした移動ベルト、ならび
にポリマー溶液を該移動ベルトに関してマイナスに荷電させ、ポリマー溶液中に
高い表面曲率の領域を生み出すための電極−コレクターが含まれる。
【0029】 装置の一具体例において、高い表面曲率の領域は、ポリマー溶液をノズルのバ
ンクに強制的に通すことによって作られる。電極−コレクターのノズルは、電極
−コレクターのマイナスに荷電したカバープレートに位置する円筒孔に縦方向に
挿入される。溶媒蒸気のソースは、ホールに連結している。別の配置においては
、ノズルは開口チャネルのシステムよって溶媒容器に連結している。
【0030】 実施例の1つにおいて、電極−コレクターのノズルの表面と平行して置かれ、
電極−コレクターのノズルの平面に直角の方向に動くことができる追加のアース
された電極(あるいは、代わりに、同一極性の、しかしより低い電圧を持つ高電
圧電極の電位の低い電極)を具備している。
【0031】 製造工程を改良するために、追加の電極は、電極間空間の上に伸びた1本の針
金の形をとることができる。
【0032】 追加の電極は、また、フランジのついた多孔板の形をとることができ、その場
合、追加の電極の表面、フランジおよび電極−コレクターは閉じた空洞を形成し
、多孔板の開口部は、電極−コレクターの開口部と同軸である。
【0033】 望ましくは、本発明の装置には、主にプラスの高電位ソースに接続している多
孔性の電気伝導性隔板によって2個の部分に分割される中空の装置(流動床層)
の形で作られたエーロゾル発生器も含まれる。空洞の下部は圧力室を形成し、そ
れは圧縮機に接続し、空洞の上部は分散可能な充填材(たとえばポリマー粉末)
で満たされる。
【0034】 あるいは、エーロゾル発生器は、プラスの高圧電源およびドライ流体フィーダ
ー(噴霧器に粉末を供給するためのエジェクター付き)に連結したスロット噴霧
器の形で作られることができる。
【0035】 第二に、本発明において提案される目的は、下記の操作(ステップ):(a)
たとえば高温での混合によって、ポリマー、有機溶剤および可溶化している添加
剤からのポリマー溶液の調製、(b)ポリマー溶液を電極−コレクターへ注ぐこ
と、および、たとえば溶液中と同一の化学組成のポリマーから、帯電させたエー
ロゾル発生器の空洞に分散可能な充填材を導入すること、(c)電極−コレクタ
ーへのマイナスの高電圧の供給、およびマイナスの電荷をもつポリマー繊維を生
成させるために電極−コレクターのノズルを通してのポリマー溶液の排出を容易
にする静水圧の生成、(d)電気的力および慣性力の働きのもとで、前記の繊維
の析出電極への移送、および繊維を不織ポリマー材料に変換するためにその表面
に繊維を無秩序にスタッキングすること、(e)析出電極の助けを借りた上記の
ポリマー材料の置換、次に、エアロゾール雲がマイナスに荷電した不織ポリマー
材料の構造中へ侵入して、均質の複合濾過材料を生成することを伴う、高い正電
圧および大気圧の下での分散可能な充填材から作られた帯電させたエアゾール雲
とポリマー材料との相互作用、を条件とする複合濾過材料の製造の示唆された方
法によって得られる。
【0036】 こうして、本発明の別の見地によれば、ポリマーを5cm/秒の気流中0.3
μm微粒子の99.97%を濾過することができる高性能微粒子不織布繊維構造
体の製造方法を提供し、それには、(a)ポリマーを液化し、それによって液化
ポリマーを生成させること、(b)液化ポリマーに電荷制御剤を補充すること、
(c)析出電極を提供すること、(d)析出電極に対して第一電位まで液化ポリ
マーを帯電させること、(e)第一電位によって液化ポリマーの少なくとも1個
のジェットをして析出電極に引き寄せられるようにするのに十分に高い曲率の表
面を液化ポリマーの上に作り、それによって析出電極の上に5cm/秒の気流中
0.3μm微粒子の99.97%を濾過することができる不織布繊維構造体を生
成させること、が含まれる。
【0037】 以下に記載する本発明の好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、液化
は溶媒中にポリマーを溶解することによって達成され、それによってポリマー溶
液が作成される。
【0038】 記載した好ましい具体例におけるさらなる特徴によると、該方法には、(f)
高曲率の表面のすぐそばを通って溶媒の蒸気を提供するステップがさらに含まれ
る。
【0039】 記載された好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、電荷制御剤はビス
カチオン性アミド、フェノールおよびウリル(uryl)スルフィド誘導体、金
属錯化合物、トリフェニルメタン、ジメチルイミダゾールおよびエトキシトリメ
チルシランからなる群から選択される。
【0040】 記載された好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、高曲率の表面の形
成は、液化ポリマーをノズルから出させることによって達成され、高曲率の表面
は液化ポリマーのメニスカスである。
【0041】 記載された好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、高曲率の表面の形
成は、チップを有する突起部を液化ポリマーで濡らすことよって達成され、高曲
率の表面はチップに隣接した液化ポリマーの表面である。
【0042】 記載された好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、該方法には、(f
)不織布繊維構造体が析出電極の上にシート状に作られるように析出電極を動か
すステップが含まれる。
【0043】 記載された好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、該方法には、(f
)高曲率の表面を振動させるステップが更に含まれる。
【0044】 記載された好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、該振動は、約50
00Hzと約30000Hzの間の振動数で達成される。
【0045】 記載した好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、液化ポリマーを析出
電極に対して第一電位まで帯電させることに続いて、液化ポリマーを析出電極に
対して第二電位まで液化ポリマーを再帯電させる。その第二電位は、第一電位に
対して、大きさは同様であるが、符号は反対である。望ましくは、電荷は約0.
1〜10Hz(望ましくは約1Hz)の振動数で第一と第二電位の間を振動する
【0046】 記載された好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、該方法には、(f
)充填材粉末を収集表面に対して第二電位まで帯電させるステップ(その第二電
位は第一電位と符号が反対であり、それによって帯電した充填材粉末が生成する
)、および、(g)析出電極の上の不織布繊維構造体を帯電した粉末に露出し、
それによって、帯電した充填材粉末を不織布繊維構造体に引き寄せるステップが
さらに含まれる。
【0047】 記載した好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、該方法には、(f)
液化ポリマーを、粘度低下用添加剤、伝導率制御添加剤および繊維表面張力調整
用添加剤からなる群から選択される添加剤で補足するステップが含まれる。
【0048】 記載した好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、粘度低下用添加剤は
、ポリオキシアルキレンであり、伝導率制御添加剤はアミン塩であり、繊維表面
張力調整用添加剤は界面活性剤である。
【0049】 記載した好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、液化ポリマーは、析
出電極に対しマイナスに帯電し、かつそこにおいて、帯電した粉末は、析出電極
に対してプラスに帯電している。
【0050】 本発明の更に別の態様では、ポリマーの不織布繊維を含む高性能微粒子エアフ
ィルターが提供され、該フィルターは、5cm/秒の気流中0.3μm微粒子の
少なくとも99.97%を濾過することができ、約0.75mmHO〜約13
mmのHOの圧力損失を受ける。
【0051】 記載した好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、該フィルターは実質
的に電気的に中性である。
【0052】 記載した好ましい具体例におけるさらなる特徴によれば、該繊維は約0.1μ
m〜約10μmの直径を有する。
【0053】 本発明のさらにもう一つの面によれば、ポリマーの不織布繊維を含む高性能微
粒子フィルターが提供され、該フィルターは5cm/秒の気流中0.3μm微粒
子の少なくとも99.97%を濾過することができ、約0.75mmHO〜約
13mmHOの圧力損失があり、ここにおいて繊維の少なくとも約90%は、
Xと2X(Xは約0.1μmと約10μmの範囲内にある)の範囲内の直径を有
する。
【0054】 本発明の更に別の態様では、ポリマーの不織布繊維を含む高性能微粒子エアフ
ィルターが提供され、該フィルターは、5cm/秒の気流中0.3μm微粒子の
少なくとも99.97%を濾過することができ、約0.75mmHO〜約13
mmのHOの圧力損失があり、該フィルターを特徴付けている細孔は繊維の間
で形成され、ここにおいて、細孔の少なくとも90%はYと2Y(Yは0.2μ
mと約10μmの範囲にある)との間の直径を有する。図面の簡単な説明 添付する図面を参照し、例示のみとして、本発明を説明する。 図1は2個の代替可能な帯電エーロゾル発生器を含む本発明の装置の概略図で
ある。 図2aは図1の装置の電極−コレクターの平面図である。 図2bは図2aの電極−コレクターの横断面である。 図3および図4は別の、ノズルに基づく電極−コレクターの横断面である。 図5は回転ホイールに基づく電極−コレクターの横断面である。 図6は往復運動するニードルに基づく電極−コレクターの横断面である。 図7は本発明によるフィルターの電子顕微鏡写真である。 図8は高性能微粒子エアフィルターの中間層を囲む支持体層およびプレフィル
ター層を有する階層化されたフィルターを製造するのに適した、本発明による装
置の好ましい具体例の横断面である。 図9aは液化ポリマーの荷電を増やし、それによって析出電極へのそれのさら
に均質な沈降を可能にする空気イオン化装置を含む、本発明による装置の好まし
い具体例の横断面である。 図9bは更に詳細に空気イオン化装置を示す図9aの円Iの拡大図である。 図10は液化ポリマーの少なくとも1個のジェットが液化ポリマー中の気泡の
生成によりもたらされる析出電極に引き寄せられるようにするのに充分な高曲率
の表面を液化ポリマーの上に形成する機構の横断面である。 図11は複数の傾けた円形ホイールを含む本発明による装置の横断面である。 図12a、図12bは誘電体コアを含む、発明の好ましい具体例によるホイー
ルの側面図および横断面である。 図13は異なる配置にある複数の傾けた円形のホイールを含む本発明による装
置の横断面である。 図14は液化ポリマー収集空洞を含む、本発明の好ましい具体例によるホイー
ルの側面図である。 図15は析出電極と平行して回転している複数の突起で作られる導電材の回転
可能な目板を含む、液化ポリマー上に十分高い曲率の表面を形成する、なおもう
一つの機構の透視図である。
【0055】好ましい具体例の説明 本発明は高性能微粒子エアフィルターの発明(それは本文中では、不織ポリマ
ー構造体と呼ばれる)であり、またさらに、その繊維の静電気的沈降のための装
置およびプロセスの発明である。具体的には、本発明は複合不織フィルターを作
るのに用いることができる。
【0056】 本発明の原理および操作は、図面および付随する記載を参照すれば、よりよく
理解することができる。
【0057】 本発明の少なくとも一具体例を詳細に説明する前に、本発明は、以下の記載中
に出されているか、または図面に説明されている構造の詳細および構成分の配置
の利用に限定されないことを理解されるべきである。本発明は、他の具体例を遂
行する、あるいは、種々の様態で実施するか、または遂行することができる。ま
た、本文中に使用する言い回しおよび用語は、記述目的のためであって、限定す
るものと考えられるべきでない。
【0058】 本発明によれば、ポリマーの不織布繊維を含む高性能微粒子エアフィルターが
提供される。本発明によるフィルターは、5cm/秒の気流中0.3μm微粒子
の少なくとも99.97%を濾過することができ、13mmHO、望ましくは
約10mmHO、より望ましくは約5mmHO、最も望ましくは約2mmH O、最適には約0.75mmHOかそれ以下の圧力損失が起こる。このよう
に、約0.75mmHOと約13mmHOの範囲にあるいかなる値の圧力損
失も、本発明の範囲内である。
【0059】 本発明によるフィルターは望ましくは、約1ないし約1.8までの面積当たり
のフィルター重量に対する粉塵重量比を有する。この範囲内のいかなる値も、本
発明の範囲内である。たとえば、本発明による、重量が100g/mで、1.
5の粉塵重量対面積あたりフィルター重量比を持つフィルターは、150g/m の粉塵を負荷されたとき、その圧力損失において2倍の増加をこうむる。
【0060】 上の技術背景のセクションで記載した米国特許第4,874,659号および
第4,178,157号において開示されたフィルターは面積あたりのフィルタ
ー重量に対する粉塵重量比が0.8未満であることによって特徴づけられること
が確認されるであろう。
【0061】 本発明の好ましい具体例によれば、フィルターは実質的に電気的に中性であり
、したがって、フィルターとしてのその特性は、上の技術背景のセクションで記
載した米国特許第4,874,659号および第4,178,157号記載され
たフィルターと比較して、空気の湿度にはるかに影響されない。該フィルターは
、その性能をそれらと関連する電荷に負っている。本発明のフィルターは、さら
に以下に記載するように、析出電極へのその沈降の後、通常5〜10分以内で電
気的に中性となる。
【0062】 本発明の好ましいもう一つの具体例によれば、繊維は約0.1μm〜約20μ
mの直径を有する。約0.1〜0.5μm、約0.5〜2μm、約2〜5μmおよ
び約5〜20μmの直径を有する繊維は、すべて本発明の範囲内であり、さらに
以下に詳述するように、適当な工程パラメータを選択することよって得られる。
上の技術背景のセクションで記載したように、米国特許第4,874,659号
および第4,178,157号において開示されたフィルターは、10μm〜2
00μmの範囲の直径によって特徴づけられることが確認されるであろう。
【0063】 本発明のさらにもう一つの好ましい具体例によれば、少なくとも繊維の約90
%はXと2X(Xは約0.1μmと約10μmの範囲内の値である)の範囲内の
直径を有する。本発明の好ましいさらに別の具体例によれば、フィルターを特徴
づける細孔は、繊維の間で形成され、ここにおいて細孔の少なくとも約90%は
Yと2Y(Yは約0.2μm〜約10μmの範囲内の値である)の範囲にある直
径を有する。本発明によるフィルターのこれら後者の特徴は、さらに下に記載す
るように、その製造の好ましい方法によって達成される。上の技術背景のセクシ
ョンに記載したフィルターは繊維および細孔の直径において記載した均一性を享
受することができない。
【0064】 図7は、本文中に記載したフィルターの4000倍の拡大図を提供する。示さ
れる繊維の多くが1μm厚さ(電子顕微鏡写真における4mmと同等)を有して
おり、それからのずれが小さいことに注意して欲しい。そのような拡大は、本発
明によるフィルターの物理的性質(それは本発明のフィルターを先行技術のフィ
ルターから区別する)を説明する、上に挙げた特徴および範囲を引き出すために
利用した。
【0065】 本発明の好ましい具体例によれば、フィルターはさらに充填材で補われ、それ
は、先に記載し、さらに以下に詳述するように、メルカプタンの除去において、
触媒反応のための基質として、濾過材料の殺菌効果の増進において、有益である
【0066】 本発明によれば、複合濾過材料の調製の工業的プロセスには、同時に生起する
2つの基礎的ステップが含まれる。第一は、電場の働きのもとでキャピラリーの
開口部から流出するポリマー溶液からの極細繊維(通常、0.1〜10μmの範
囲にある)の、絶えず動く表面(基板)上への生成および沈降から成る。
【0067】 第二の操作は、生産の第一ステージで以前に形成された繊維構造(マトリック
ス)への特定組成の充填剤の微細分散粒子の導入である。
【0068】 本発明の装置の基本的な変形(図1)には、浴として製作され、ポリマー溶液
(または溶融ポリマー)で満たされ、ベース2およびカバー2’を備えた高圧電
極−コレクター1が含まれる。電極−コレクターは、垂直運動を可能にするよう
に設置された屈曲性パイプにより供給器3(図2bに示す)および負極性の高圧
電源4に連結している。
【0069】 キャピラリー開口部を有するノズル6を持つ紡糸金具5が、チェス盤上のよう
に電極−コレクターのカバー2に作られた、突き抜けた開口部にねじ込まれる(
図2)。紡糸金具の高さがカバー2’の幅よりもわずかに小さく、かつ各ノズル
6の長さがカバー2’の幅を超えるために、ノズル部分は円筒状の凹所7の軸上
でカバー2’よりも上に置かれ、開放溝の系8により互いに接続される(図2a
)。溶液は容器9からこの溝の系に供給される。
【0070】 析出電極10はカバー2’よりも一定距離(たとえば約15〜50cm)だけ
上に置かれる。析出電極10は、絶えず移動する表面(運転モードにあるとき)
、例えば導電性材料で製造したベルトの形で製作される。析出電極10はアース
される。電気モーター(図示していない)に接続されたシャフト11および12
は、析出電極10を駆動させ、析出電極10を張力の下に保持し、析出電極10
の上で材料の予備的圧縮を行う役割を有する。
【0071】 析出電極10の一部は、大きい直径を有するシャフト13の周りに巻かれ、こ
うして、帯電したエーロゾル発生器の長方形の空洞内に入れられる。帯電エーロ
ゾル発生器の空洞は多孔質導電隔板15によって二つの部分に分割される。後者
は、正の極性の高電圧源16に接続される。圧力室17を形成する帯電エーロゾ
ル発生器14の下部は圧縮機(図示していない)に接続される。微細分散性充填
剤が発生器の上部にある多孔質隔板15の表面に注入される。図1に示した装置
全体は、望ましくは、吸引ユニットおよび溶媒蒸気の捕捉と再循環のための沈降
室(図示していない)を備えた密封容器内に収容されている。
【0072】 また、帯電エーロゾル発生器は、パイプによって乾燥粉末放出供給装置19お
よび正の高圧電源16に接続されたスロットスプレーヤー18の形態で実施され
得る。コロナ放電の場でのエーロゾルの帯電と共にスロットスプレーヤーを使用
することは、金属粉末(グラファイト粉末も含めて)および容易に流動化されな
い粉末の場合に好ましい。
【0073】 高いひだ付け性能をもつフィルターが、ポリマーの基本的な層に微量(たとえ
ば約2〜3%)の(ポリプロピレン粉末、エポキシ粉末および/またはフェノー
ルホルムアルデヒド粉末のような)粉末を添加し、さらにタルク粉末、亜鉛粉末
および/または酸化チタン粉末のような第二の粉末の5〜6%を添加し、その後
、粉末を詰めたフィルターを基礎の層に使用したポリマーの融解温度の約70〜
80%まで加熱することによって得られることが実験的に判明した。
【0074】 上記のどの粉末の加熱速度も、粉末の分散および比熱特性に依存する。それ故
、高分散性(1〜5μmの自乗平均直径)をもつポリマー粉末については、加熱
は低い。比較的粗い金属粉末および酸化物粉末は、比較的高い温度を必要とする
【0075】 垂直表面上での繊維の供給方向は逆転させることができ、電極−コレクターの
寸法およびキャピラリーの数を図3に示す装置の助けによって最小限にすること
ができる。この装置は、誘電性材料から製造され、かつたとえば円筒形状の中央
流路21を有する電極−コレクターのフレーム20からなる。この流路はパイプ
によって供給装置(図示していない)に接続され、ガスと大気との交換を促進さ
せるための開口部22を備える。紡糸口金5とキャピラリー開口部を有するノズ
ルとを付けたバスバー23がフレーム20の下部に設置される。ノズルは高圧電
源(図示していない)に接続される。開口部25を持つカバー24がバスバーの
前に配置される。ノズル6がこれらの開口部に同軸的隙間を持って配置される。
カバーの内面とバスバーが空洞26を形成し、これはパイプにより飽和器(図示
していない)に接続される。
【0076】 多くの場合に、複合濾過材料を製造する方法は、図4に示す装置の具体化によ
って改善することができる。ここに、誘電体フランジ28はアースした多孔板2
7(または、代りに、高圧電極の同一極性の、低電圧で、低いポテンシャル極板
)のためのベースとして働き、後者は電極−コレクター20およびバスバー23
の表面に平行に、一定隙間C(たとえば、約0.5〜3cm)でもって、設置さ
れる。プレート27は、隙間Cの大きさを調節するために縦方向移動を与えるよ
うな態様でフランジに載置される。多孔板の開口部29は電極−コレクターのノ
ズルの開口部と同軸である。多孔板27の内面とバスバー23とが空洞26を形
成し、空洞26はパイプにより飽和器に接続される。
【0077】 提案した基本形の装置は、次のように機能する。供給装置3(図2b)から、
ポリマー溶液が電極−コレクターの浴1に流入し、静水圧の作用下にポリマー溶
液はノズル6のキャピラリー開口部より押し出され始める。メニスカスがポリマ
ー溶液に形成されるやいなや、溶媒蒸発のプロセスが始まる。このプロセスは、
半硬質外被を持つカプセルの生成を伴い、その寸法は一方では静水圧、原溶液の
濃度および表面張力の値によって、他方ではキャピラリー開口部の領域での溶媒
蒸気の濃度によって決定される。後者のパラメータは、カバー2’からの遊離蒸
発領域および溶媒温度の選定によって最適化される。代わりに又は追加的にそれ
は装置をカバーし、その空気に(たとえば溶媒蒸気発生器を通して)溶媒蒸気を
補充することによって最適化される。
【0078】 ノズル6の領域で単極性コロナ放電を伴う電場は、高圧電源4にスイッチを入
れることによりカバー2’と析出電極10と間に発生する。ポリマー溶液は一定
の導電性を持っているために、上記のカプセルは帯電されるようになる。カプセ
ル内のクーロン反発力が静水圧の急激な増加をもたらす。半硬質外被が延伸され
、複数の微細破断点(2〜10個)がそれぞれの外被の表面に形成される。ポリ
マー溶液の超微細ジェットがこれらの開口部より噴霧し始める。電極間の隙間を
高速度で移動しながら、これらのジェットは溶媒を失い始め、移動する析出電極
10の表面に無秩序に沈降する繊維を形成し、シート状繊維マトリックスを形成
する。ポリマー繊維は高い表面電気抵抗を持っており、析出電極の表面と物理的
接触状態にある材料の容積は小さいので、繊維マトリックスは比較的長時間、約
5〜10分間、負の電荷を保持する。電気抵抗が特殊な添加剤よって調整される
ことができることは認められるであろう。
【0079】 圧縮空気を帯電エーロゾル発生器14の圧力室17に供給し、かつ高圧電源1
6にスイッチを入れると、微細分散性充填剤は流動化するようになり、正の電荷
を獲得する。電気力および空気力学的力の作用下で充填剤粒子は繊維マトリック
スを保持する析出電極10の表面に移動する。クーロンカの作用の結果として、
充填剤粒子は繊維マトリックスと相互作用し、その構造に侵入し、複合材料を形
成する。
【0080】 析出電極10のベルトがシャフト11の間を通過するとき、充填剤粒子のマト
リックスへの再分配を伴う、材料の予備的圧縮が起こる。ただ電気力によって繊
維材料に付着した球状粒子は、マトリックス材料の最小体積密度を有する微細ゾ
ーンに最小抵抗の通路に沿って移動し、大きい細孔を充填し、こうして複合体の
均一性および細孔の微細分散度を向上させる。
【0081】 次の材料から選定された微細分散性粉末を充填剤として使用することができる
。マトリックス内の化学組成と同じ組成のポリマー、ポリマーラテックス、ガラ
スまたはテフロン(登録商標)、ならびに新しい需要特性を持つ複合微細濾過材 料の製造をもたらす活性な充填剤。これらの新規な材料は、吸着剤、指示薬、触 媒、イオン交換樹脂、顔料、殺菌剤などのような用途を有し得る。
【0082】 上に記載したように、流動化層とともに帯電エーロゾル発生器を使用すること
は、プロセスの高い生産性および製品の均一性を容易にする。しかし、いくつか
の粉末は流動化層を形成するのに困難を伴う。金属粉末、特に触媒用金属は、単
極性コロナ放電の場においてのみ電気的沈降を受けることができる。従って、こ
れらの場合、ならびに充填剤の正確な量を測定する必要がある場合には、スロッ
トスプレーヤー18を帯電エーロゾル発生器として使用することはやり甲斐があ
る(図1)。
【0083】 圧縮機からの圧縮空気が乾燥粉末供給装置に供給され、かつ高圧電源にスイッ
チを入れると、粉末状充填剤はスロットスプレーヤー18に放出される。スプレ
ーヤーの開口部から出るエーロゾルの雲は単極性コロナ放電の場で帯電するよう
になり、電気力および空気力学的力の作用下に析出電極に移送され、そこで上記
のように繊維マトリックスと相互作用する。
【0084】 図3に記載した装置の機能は、主な側面からみて、基本装置の操作と一致する
。主たる相違は次の通りである。わずかに過剰な圧力下で飽和器から出る溶媒蒸
気が空洞26に供給され、開口部25から出て、ノズル6の開口部の縁を越えて
流れる。代わりに、または、付加的に、装置を覆い、その大気を(たとえば、溶
媒蒸気発生装置を通して)溶媒蒸気で補う。
【0085】 この配置の利点は、それがどんな方向においても容易な空間的再配向および繊
維供給の可能性を提供するという事実、およびそれが少数のキャピラリーでコン
パクトに製造することができるという事実に存する。このタイプの装置は、多数
の開口部を通して蒸気−空気混合物の均質な分散を得ることが困難なために、な
らびにパイプにおける蒸気凝縮および続く液滴の落下の可能性があるために、高
生産量を意図する設備においては効率的でない。
【0086】 繊維マトリックスの製造方法を強化することおよび最小の細孔寸法を持つ濾過
材料を生成させるために繊維幅を減少させることは、一方では電場の強度が、出
現している繊維と析出電極10との間で放電が生成し始めるレベルに近い値まで
増大されるべきこと、他方では電極間の隙間の溶媒蒸気濃度が繊維の形成を強化
する能力を保持するために増大されるべきことを仮定する。電極間の隙間の溶媒
蒸気を増加させることは、たとえば該装置をカバーし、その空気に(たとえば溶
媒蒸気発生器を通して)溶媒蒸気を補充することによって達成され得る。電極−
コレクター1と析出電極10との間ならびに帯電エーロゾル発生器と析出電極1
0との間の双方の最適な電場強度は、約2.5KV/cm〜約4KV/cmであ
る。
【0087】 コロナ放電を生じる電場の平均強度および不均一性の増加は、例えばワイヤの
形で作った1個以上のアースした電極(または、かわりに高圧電極の同一極性の
、しかし低電圧の、低ポテンシャル電極)を電極間の隙間に設置することによっ
て実現することができる。この解決策はプロセスの生産性の増加を1.5〜2倍
まで促進するが、種々の強度および寸法パラメータをもつ短繊維の生成には導か
ない。アースした平面電極の代わりにアースした線状電極を使用すること(それ
により不均一な電場が作り出される)のマイナス効果は、繊維生成領域における
溶媒蒸気の濃度を増大させることによって低下することができるが、これは開放
型の装置では困難であり、溶媒の消費およびある場合には火災の危険性を増す。
【0088】 繊維生成領域において溶媒蒸気濃度を増やすことは、たとえば装置を覆うこと
およびその大気に(たとえば、溶媒蒸気発生装置を通して)溶媒蒸気を補充する
ことによって達成される。
【0089】 この欠陥は、上で説明し、図4に示した装置の利用によって克服することがで
きる。
【0090】 隙間Cにある高圧電源4にスイッチを入れると均一な電場が生じ、その強度は
10〜15KV/cmまで容易に増大させることができる。これらの条件下では
、ポリマー溶液のジェットに対する電場の衝撃は顕著に増大する。繊維はその長
さに沿ってより細くかつより均一に出てくる。初期繊維速度も増大し、その後繊
維は多孔板27の開口29より出て、上記のように析出電極の表面に堆積する。
隙間Cの寸法の変更は、繊維の厚みおよび装置の生産性ならびに材料の多孔性度
の調節を容易にする。
【0091】 本発明は、米国特許第2,349,950号の従来技術を使用して可能である
よりももっと広範囲のポリマーからポリマー繊維構造体を製造するのに使用する
ことができる。
【0092】 本発明を実行に移す間に、5cm/秒の気流中0.3μm微粒子の99.97
%を濾過することができ、さらに上記の特徴をもつ高性能微粒子空気不織布構造
を得るためには、ポリマーの改良された帯電が必要であると判明した。改良され
た帯電は、本発明にしたがえば、液化ポリマーを電荷制御剤(たとえば双極性添
加剤)と混合することによって達成され、電界の影響下で作られたイオン化空気
分子と明らかによりよく相互作用する、ポリマー−双極性添加剤複合物が生成す
る。新たに生成した繊維に帰せられた余分の電荷が析出電極上のそれらのより均
質な沈殿を招くことが、非限定的な形で推定される。ここにおいて、繊維はより
よく局部的な極大(これは、思い出されるように、5〜10分間その電荷を保持
している、先に沈降した繊維によって作り出される限局場所である)に引きつけ
られる。電荷制御剤は、使われるポリマーおよび電荷制御剤のそれぞれの分子量
に依存して、通常1リットルにつきグラム等量で、たとえば、1リットルにつき
約0.01から約0.2規定の範囲で添加される。
【0093】 米国特許第5,726,107号、第5,554,722号および第5,55
8,809号は、溶融紡糸および析出電極を使用しない他のプロセスを用いてエ
レクトレット繊維(これは永久電荷で特徴付けられた繊維である)を産生する場
合の重縮合プロセスと組合せた電荷制御剤の利用を教示している。電荷制御剤は
、溶融した、または部分的に溶融した繊維に混入され、そこに混入されたままで
、長期間、たとえば何ヶ月も消えない静電荷をもつ繊維を提供するような仕方で
添加される。
【0094】 はっきり対比されるが、本発明による電荷制御剤は、一過的に繊維の外部表面
と結合し、したがって、電荷はその後まもなく(分以内で)消える。これは、該
剤とポリマーとの間の化学相互作用が存在しないようにまったく重縮合が行われ
ない故であり、使用される電荷制御剤の低い濃度による。したがって、得られる
フィルターは実質的に電荷をもたない。
【0095】 このように、本発明によれば、液化ポリマーを析出電極に対して第一電位まで
帯電させる機構は、望ましくは、先に記載したように高圧の電源および液化ポリ
マーと混合した電荷制御剤を含む。
【0096】 適切な電荷制御剤には、これらに限定されないが、ポリマー分子と、たとえば
ビスカチオン性アミド、フェノールスルフィドおよびウリルスルフィド誘導体、
金属錯化合物、トリフェニルメタン、ジメチルイミダゾールおよびエトキシトリ
メチルシランを含む、−C=C−、=C−SH−または−CO−NH−基を通し
て結合することのできる単環および多環のラジカルが含まれる。さらに以下に記
載するような伝導率制御用添加剤も使用することができる。
【0097】 たとえば、ビスカチオン性アミドの機能性は、実験的に評価された。このため
に、分岐ポリカーボネートポリマー(分子量約110,000)の14%クロロ
ホルム溶液が調製された(粘度は180cPであった)。濃度を上げたビスカチ
オン性酸アミドを補填した上記の溶液を、図3で図示した装置と組合せて、図3
に関連して記載したように、使用し、フィルターを沈降させ、その後、物理的お
よび機能的性質を検査した。検査には、繊維直径および分散の均一性の算定なら
びに圧力損失の評価が含まれた。増量した二カチオン性酸アミドの添加は、繊維
直径を変更しなかったが、しかし、それは分散の均一性に顕著な効果をもたらし
、下の表1に例証されているように、結果的にそのようなフィルターと関連した
圧力損失値を小さくした。
【0098】
【表1】
【0099】 添加した電荷制御剤が圧力損失に関してフィルター製品を改良することは表1
から明白である。さらに、電荷制御剤の影響が低い濃度においてその最大有効性
に達すること、および、その値以上にその濃度を増やしても圧力損失に関して製
品の品質をそれ以上改良することができないことは明らかである。
【0100】 類似の実験において、たとえば、金属錯化合物(鉄サリチル酸錯体)の機能性
が実験的に評価された。このために、ポリスルホンポリマー(MW=約80,0
00)の12%クロロホルム溶液を調製した(粘度は140cP、伝導率は0.
32μSであった)。濃度を上げた金属錯化合物を補充した上記の溶液を、図3
で図示した装置と組合せて、図3に関連して記載したように、使用し、フィルタ
ーを沈降させ、その後、物理的および機能的性質を検査した。検査には、繊維直
径および分散の均一性の算定ならびに圧力損失の評価が含まれた。前の通り、増
量した電荷制御剤の添加は繊維直径を変えなかったが、表2に例証されるように
、結果的に分散の均一性に関連した圧力損失を小さくした分散の均一性に顕著な
効果を与えた。
【0101】
【表2】
【0102】 添加した電荷制御剤が圧力損失に関してフィルター製品を改良することは表2
から明白である。さらに、電荷制御剤の影響が低い濃度においてその最大有効性
に達すること、および、その値以上にその濃度を増やしても圧力損失に関する製
品の品質をそれ以上改良することができないことは明らかである。
【0103】 この現象は、電荷制御剤によるポリマー繊維表面の飽和によって、かつ、さら
に周囲の大気へのアクセスチャージの損失によって説明することができる。
【0104】 電荷(あるいはその不在)は、専用の装置、すなわち、電界の強さを測定する
計器によって測定することができる。荷電の最終値または消失の速度は、均一の
繊維分散には反映しない。荷電の最初の速度だけがこの目的のために重要である
。荷電放散のために必要な時間は約数分である。
【0105】 本発明による装置および方法は、マーティンらへの米国特許第4,043,3
31号および第4,127,706号ならびにアントン・フォルムハルスへの米
国特許第1,975,504号に開示されているものとは、5cm/秒の気流中
0.3μm微粒子の99.97%を濾過することができ、さらに上に記載したよ
うな物理的特性を享有する高性能微粒子不織布繊維構造体を製造することを可能
にするという点で異なる。上記の特許において開示された装置および方法は、本
文に記載するような高性能微粒子エアフィルターの要求条件を満たすことができ
ない低級なフィルターを提供するだけである。
【0106】 本発明の好ましい具体例によれば、液化ポリマーを析出電極に対して第一電位
まで荷電することに続いて、液化ポリマーを析出電極に対して第二電位まで再荷
電する。第二電位は、第一電位と大きさが同じで、符号が反対である。望ましく
は、電荷は第一と第二電位の間で、約0.1〜10Hz、望ましくは約1Hzの
振動数で振動する。電荷発振は、プロセス生産性、沈殿した繊維のより均一な分
散および先に記載したような改良された性質をもつフィルターの生産をもたらす
【0107】 本発明に従って使用できるポリマーには、ポリスルホン、ポリフェニルスルホ
ン、ポリエーテルスルホン、一般的にポリカーボネート、ABS、ポリスチレン
、ポリフッ化ビニリデン、ポスト塩素化ポリ塩化ビニルおよびポリアクリロニト
リルが含まれる。好適な溶媒には、なかんずく、クロロホルム、ベンゼン、アセ
トンおよびジメチルホルムアミドが含まれる。溶液の最適濃度は使用する特定の
ポリマーおよび溶媒に依存する。一般的に、溶液中のポリマー濃度が高いほど、
プロセス収率は高く、製品の多孔度は低い。電極−コレクター1に使用されるポ
リマー溶液については約10%〜約12%の濃度が最適であることが判明した。
これらに限定されないが、ポリエチレンおよびポリプロピレンを含むポリオレフ
ィンのような溶融ポリマーは、また本発明によるプロセスに適合する。
【0108】 これらのポリマーの溶液にある種の添加剤を加えることは有利であると判明し
た。テトラエチル臭化アンモニウムおよびベンジルトリエチルアンモニウムブロ
ミドのようなアミン塩は、先に述べたように、ポリマー溶液の伝導率を調整する
のに使用される。少量のポリマー量(500,000の桁)ポリオキシアルキレ
ン添加剤(たとえばポリエチレングリコールおよびポリビニルピロリドン)は、
分子間摩擦を減らすことによってポリマー溶液ジェットの生成を促進する。ジメ
チルイミダゾールおよびエトキシトリメチルシランのような界面活性剤は、繊維
厚さおよび均一性を高める。粘度および表面張力を減らす添加剤を使用すると、
ポリマー濃度を17〜18%まで上げることが可能である。
【0109】 さらに一般的には、本発明の範囲には、ポリマー溶液からだけではなくて、液
化ポリマーからポリマー繊維構造体を製造することが含まれる。液化ポリマーと
は、上記のようにポリマーを溶媒に溶解させることおよびポリマーを溶融させる
ことを含めて、ポリマーを液体状態にすることを意味する。
【0110】 また、より一般的には、本発明の範囲には、繊維に変化して析出電極10上に
沈降する液化ポリマーのジェットの形成をもたらす帯電カプセルの上記したプロ
セスを開始させるのに十分な曲率の表面を液化ポリマー上に形成させることが含
まれる。上で述べたように、液化ポリマーがポリマー溶液であるならば、繊維は
溶媒の蒸発によって生成する。液化ポリマーが溶融物であるならば、繊維はジェ
ットの凝固によって生成する。
【0111】 上記した本発明の方法においては、高度に湾曲した表面は、ノズル6から出現
するポリマー溶液のメニスカスである。これらの高度に湾曲した表面を形成させ
るための他の機構を図5および図6に例示する。図5は、電極−コレクター1の
変形であって、タンク33に貯蔵されたポリマー溶液がポンプ32によって供給
パイプ31を経て送出室36にポンプ輸送される例を示す。導電性材料で作った
円形ホイール30が送出室36に回転自在に取り付けられている。ホイール30
のリム38に、ポリマー溶液により湿潤される材料で作った三角形の突起40が
設けられている。突起40の先端42はホイール30から放射状に外側に向いて
いる。ホイール30は電源4により負に帯電される。ポリマー溶液が室36に移
送されると、ホイール30が回転し、突起40の各々がポリマー溶液の層によっ
て逐次被覆され、次いで陰電荷を獲得する。先端42を取り巻くこのポリマー溶
液層の部分の表面は、帯電したジェットが出現する高度に湾曲した表面を構成す
る。析出電極10に繊維を沈降させる過程で消費されなかったポリマー溶液は、
ポンプ34により出口パイプ35を経てタンク33に戻される。この電極−コレ
クター1の変形に使用されるポリマー溶液の最適濃度は、一般に約14%〜約1
7%であった。
【0112】 図6は、電極−コレクター1の変形の、図2bの横断面に類似する横断面の部
分的な例示であって、ここではノズル6がポリマー溶液により湿潤される導電性
材料で作った往復運動するニードル40で置換されている。それぞれのニードル
40は、ニードル40を上昇させ降下させるための機構42を備えている。ニー
ドル40が降下したときに、その尖った先端44がポリマー溶液により湿潤され
被覆される。ポリマー溶液の表面は先端44で高度に湾曲している。ニードル4
0が析出電極10に向けて上昇するときに、ニードル40と析出電極10との間
の高い電圧差が先端44を覆うポリマー溶液からポリマー溶液のジェットを出現
させ、析出電極10に向かう流れを生じさせる。この電極−コレクター1の変形
においては、ニードル40のみ、従ってその上のポリマー溶液のみが電源4によ
って負に帯電されることに注目すべきである。
【0113】 また、図6に示すのは、電極−コレクター1上の空気中に音響振動を生じさせ
るための装置系のスピーカー50である。スピーカー50は、望ましくは約50
00Hz〜約30,000Hzの範囲の単一周波数の音をニードル40に向けて
発生する。先端44上のポリマー溶液の高度に湾曲した表面に誘発された振動は
、析出電極10に向けたポリマー溶液の発生を刺激することが判明した。
【0114】 図8〜15は、本発明による装置および方法の追加の好ましい具体例を教示す
る。
【0115】 こうして図8に示すように、高性能微粒子エアフィルターの中間層を囲む前置
フィルター層および支持体層をもつ多層フィルターの生成のために、下に記載す
る若干の修正を含めて、上で記載した装置の三重の配置が提供される。このよう
に、電極−コレクター1は、この配置にしたがって、3個の電極−コレクター、
100a、l00bおよびl00cによって置換される。その各々は、層状フィ
ルターの上層の1つの沈殿のために設計されている。高電圧の適当な電源を通し
て、電極−コレクター、100a、100bおよびl00cには、たとえば−1
00KVの負電位が供給される。この具体例による析出電極10は、シャフト1
06のまわりを囲んだ3個の個別の析出電極102a、102bおよび102c
および回転ベルト104を有する改良装置によって置換される。析出電極102
a、102bおよび102cの位置は、電極−コレクターl00a、l00bお
よびl00cの上で選択され、高電圧の独立電源を通して、それらには、それぞ
れ正、正および負の電位、たとえば、(+1)〜(+5)、(−1)〜(−2)
および(−2)〜(−5)KVが供給され、それらは、各々の電極−コレクター
、l00a、l0bおよびl00cに関して、たとえば101〜105、98〜
99および95〜98KVの電位差を生み出す。距離および種々のポリマー溶液
での電位降下と組合せたこれらの電位差は、以下のように沈殿する繊維に顕著な
変化をもたらすのに十分である。
【0116】 急激な不均一電場をもつ点−プレートのような電極システムでは、平板電極の
近くの領域における強度低下が小さいので、相対的なポテンシャルは十分な加速
または減速効果を提供することができる。
【0117】 このように、l00a−102aのペアから生じる繊維は、大容量(気孔率0
.96)、低い空力耐性および高粉塵負荷容量(総重量の40〜50%)をもつ
比較的細かいおよび粗い繊維(例えば8〜10μm)からなるプレフィルター構
造体または層を形成する。
【0118】 ペアl00b−102bから生じる繊維は、低い気孔率(例えば、0.85〜
0.88)、比較的高い空力耐性およびたとえば約20〜30%の粉塵負荷能力
をもつ微細繊維(例えば直径1〜3μm)からなる高性能微粒子エアフィルター
である。
【0119】 100c−102cのペアから得られる繊維は、粗い繊維(直径10〜20μ
m)、0.9〜0.92の気孔率および約20〜30%の粉塵負荷能力によって特
徴付けられる、機械的強さおよび技術的特性(例えば襞のつけやすさ)をもつ多
層フィルターを提供する。
【0120】 事実、本発明のこの種類の装置は、本明細書に記載するように3個の独立した
装置(各々はやや修飾された性質をもつ)を単一の装置に結合しており、3個(
あるいはそれ以上)の層状フィルター構造体の連続的製造を可能にする。3個ま
たはそれ以上の層の各々は異なる性質をもち、異なる目的に役立つ。異なる用途
に対して適当な数(例えば2〜10)の組合せ装置が予想される。いずれにせよ
、本発明のこの具体例によれば、層の各々は他の層が沈降に移る前に完全に沈殿
する、それゆえ、装置の性質は、沈降の効率が(たとえば、各セクションの長さ
または個々の装置を制御することによって)単一ラウンドにおける各定点におい
て、層の沈降を完了するに必要なほど高くなるように選択する。得られたフィル
ター105は、追加の回転シャフト107の上にころがす。
【0121】 図9a-bで示すように、本発明の好ましいもう一つの具体例によれば、空気
イオン化装置110によって生じたイオン化空気は、本技術においてよく知られ
ているように、給気口112、アースされた網構造体114、たとえば15KV
/cmのポテンシャルを発生させるイオン化電極116および排気口117を含
めて、液化ポリマー(あるいは繊維)の荷電を増進するのに使用され、それによ
って析出電極の上にそれのより均一な沈降を可能にする。この目的のために、液
化ポリマー119が収容され、そこからその一部が三角形の突起122を特徴と
している回転ホイール120を通して集められる浴118は、図5(ホイール3
0)に関して上にさらに記載したように、空気イオン化装置110を通してイオ
ン化された空気を補ったハウジング122に収容されている。前と同じように、
電極間の空間において溶媒蒸気を増やすことは、たとえば、装置を覆うことおよ
びその空気を(たとえば溶媒蒸気発生装置により)溶媒蒸気で補うことによって
達成することができる。
【0122】 図10に示すように、本発明の好ましいもう一つの具体例によれば、液化ポリ
マーの少なくとも1個のジェットが電位によって析出電極に引き寄せられるよう
にするのに十分高い曲率の液化ポリマーの表面を形成する機構が提供され、そこ
においては、液化ポリマー中に生成した気体(望ましくは溶媒飽和の蒸気)の泡
が要求された表面を提供する。
【0123】 この目的には、液化ポリマー132(通常、しかし必須ではないが、この場合
には溶融ポリマー)が入っている電極−コレクターまたは浴130は、通常、複
数の気泡137を発生する開口部138で補ったパイプ136の形における圧縮
ガス放出機構134を具備している。液化ポリマーの表面に達すると、気泡は、
液化ポリマーの少なくとも1個のジェットが電位よって析出電極に引き寄せられ
るようになるのに十分に高い曲率の表面を液化ポリマーの上で作る。
【0124】 図11および12a〜bおよび13に示すように、本発明のなおもう一つの好
ましい具体例によれば、複数の円形ホイール140が、排出チャンバー146に
回転可能なように取り付けられる。ポリマー溶液で濡らされる導電材料からなる
三角形の突起150が、ホイール140の端部148に取り付けられる。突起1
50の先端部152は、ホイール140から放射状に外に向く。ホイール140
は、電源149によって負に帯電する。ポリマー溶液がチャンバー146に送ら
れ、ホイール140が回転し、突起150の各々が連続的にポリマー溶液の層で
覆われ、それは次に、傾いた配置によって、負の電荷を獲得するとき、一般に、
突起150(ポリマー溶液に浸かっていない)は、たとえば図5に示されている
ように、垂直の配置と比較して電極160からより同等に離れて配置されている
、そのように、ホイール140は析出電極160に対して傾いた配向で提供され
る。これは、順に、より均一な繊維の沈降およびより均一な繊維厚さまたは直径
を結果する。複数のホイール140のこの配置を実行する間の電界重ね合わせ効
果を避けるために、ホイールのコア162は誘電体から作られ、一方それの外側
のリム148は、突起150を含めて、導電性物質で作られる。図13に示され
るやや異なる配置においては、重ね合わせ効果は、適切な非シールドホイールの
傾き配置を選択することによって排除される。
【0125】 図14に示すように、本発明のさらにもう一つの好ましい具体例によれば、突
起150の各々は、測った量の液化ポリマーの収集を容易にするために、液化ポ
リマーを収集する空洞151で作られる。本発明のこの具体例の利点は、それが
、液化ポリマーを再び入れようとするときだけ突起が繊維を発生させるように、
全ての繊維が析出電極に対して類似の位置および距離から生成させられ、それに
よって改良された均一性が達成されるように、繊維生成のプロセスを遅らせると
いうことである。
【0126】 図15に示すように、本発明のなおもう一つの好ましい具体例によれば、液化
ポリマーの少なくとも1個のジェットが析出電極に電位によって引き寄せられる
ようにするに十分に高い曲率の表面を液化ポリマー上に形成する機構には、導電
材料の回転可能の目板170(これは、複数の突起171で作られ、少なくとも
2個のシャフト172の周りを回転し、電源174に結合している)が含まれる
。目板170が液化ポリマーを含有するタンク178を通って回転させられると
き、その一部が突起171の上に蓄積し、それによって液化ポリマーの少なくと
も1個のジェットが析出電極176に引き寄せられるようになるのに十分に高い
曲率の表面を液化ポリマーの上に生成させるように、突起171は析出電極17
6の方向に向けられている。電場が目板170の回転運動の向きに直角に向いて
いるので、目板170はより高速度で回転させられ、電極176の上により多く
の均一のポリマー繊維分散を結果する。好ましい具体例によれば、タンク178
に入る直前に、目板170は、たとえば吸着材で作られたワイパー180によっ
てポリマーの残りくずが拭き取られる。
【0127】 このように、回転している目板と析出電極の間の距離は全ての位置で一定であ
り、それによって各位置で経験される電界強度は似ており、より一様な繊維厚さ
を結果する。さらに、析出電極の方向には遠心力がないので、回転する目板の速
度を増やし、それによって物流および生産性を改良することが可能である。
【0128】 本発明をその特定の具体例と結びつけて記載したけれども、多くの代替、修正
および変形が本技術に熟練した人にとって明らかであることは明白である。した
がって、添付された請求項の精神および広い視野の中に入る、全てのそのような
代替、修正および変形を包含することが意図されている。
【図面の簡単な説明】
【図1】 2個の代替可能な帯電エーロゾル発生器を含む本発明の装置の概略図である。
【図2】 図2aは図1の装置の電極−コレクターの平面図であり、図2bは図2aの電
極−コレクターの横断面である。
【図3】 ノズルに基づく電極−コレクターの横断面である。
【図4】 別の、ノズルに基づく電極−コレクターの横断面である。
【図5】 回転ホイールに基づく電極−コレクターの横断面である。
【図6】 往復運動するニードルに基づく電極−コレクターの横断面である。
【図7】 本発明によるフィルターの電子顕微鏡写真である。
【図8】 高性能微粒子エアフィルターの中間層を囲む支持体層およびプレフィルター層
を有する階層化されたフィルターを製造するのに適した、本発明による装置の好
ましい具体例の横断面である。
【図9】 図9aは液化ポリマーの荷電を増やし、それによって析出電極へのそれのさら
に均質な沈降を可能にする空気イオン化装置を含む、本発明による装置の好まし
い具体例の横断面であり、図9bは更に詳細に空気イオン化装置を示す図9aの
円Iの拡大図である。
【図10】 液化ポリマーの少なくとも1個のジェットが液化ポリマー中の気泡の生成によ
りもたらされる析出電極に引き寄せられるようにするのに充分な高曲率の表面を
液化ポリマーの上に形成する機構の横断面である。
【図11】 複数の傾けた円形ホイールを含む本発明による装置の横断面である。
【図12】 図12a、図12bは誘電体コアを含む、発明の好ましい具体例によるホイー
ルの側面図および横断面である。
【図13】 異なる配置にある複数の傾けた円形のホイールを含む本発明による装置の横断
面である。
【図14】 液化ポリマー収集空洞を含む、本発明の好ましい具体例によるホイールの側面
図である。
【図15】 析出電極と平行して回転している複数の突起で作られる導電材の回転可能な目
板を含む、液化ポリマー上に十分高い曲率の表面を形成する、なおもう一つの機
構の透視図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,MZ,SD,SL,SZ,TZ,UG ,ZW),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD, RU,TJ,TM),AE,AL,AM,AT,AU, AZ,BA,BB,BG,BR,BY,CA,CH,C N,CR,CU,CZ,DE,DK,DM,EE,ES ,FI,GB,GD,GE,GH,GM,HR,HU, ID,IL,IN,IS,JP,KE,KG,KP,K R,KZ,LC,LK,LR,LS,LT,LU,LV ,MA,MD,MG,MK,MN,MW,MX,NO, NZ,PL,PT,RO,RU,SD,SE,SG,S I,SK,SL,TJ,TM,TR,TT,TZ,UA ,UG,US,UZ,VN,YU,ZA,ZW

Claims (45)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (a)析出電極と、 (b)液化ポリマーを前記析出電極に対して第一電位まで帯電させるための第
    一機構と (c)液化ポリマーの少なくとも1つのジェットが前記第一電位によって前記
    析出電極に引き寄せられるようにするのに十分に高い曲率の表面を前記液化ポリ
    マーの上で作るための第二機構とを具備する液化ポリマーを繊維構造体に変換す
    るための装置であって、 前記第一および第二機構は、複数の繊維が前記析出電極上に沈澱するとき、5
    cm/秒の気流中0.3μm微粒子の少なくとも99.97%を濾過することが
    できる高性能微粒子空気不織布繊維構造体が得られるように設計されている、液
    化ポリマーを繊維構造体に変換するための装置。
  2. 【請求項2】 液化ポリマーを前記析出電極に対して第一電位まで帯電させ
    る前記第一機構が、 (i)高電圧電源、および (ii)液化ポリマーと混合した電荷制御剤 を組み合わせて包含する、請求項1の装置。
  3. 【請求項3】 液化ポリマーを前記析出電極に対して第一電位まで帯電させ
    る前記第一機構が (iii)前記液化ポリマーと接触しているイオン化空気のソースをさらに包含
    する、請求項2に記載の装置。
  4. 【請求項4】 前記第二機構が、複数の突起で形成されるリムを有する少な
    くとも1個の回転ホイールによって達成される、請求項1に記載の装置。
  5. 【請求項5】 前記突起の各々が、液化ポリマーを収集する空洞で形成され
    る、請求項4に記載の装置。
  6. 【請求項6】 前記の少なくとも1個のホイールの各々が、前記析出電極に
    関して傾斜している請求項4に記載の装置。
  7. 【請求項7】 前記の少なくとも1個のホイールの各々が、誘電体コアを包
    含する、請求項4に記載の装置。
  8. 【請求項8】 前記第二機構が、気泡生成機構によって達成される、請求項
    1に記載の装置。
  9. 【請求項9】 前記第二機構が、複数の突起で形成される回転目板によって
    達成される、請求項1に記載の装置。
  10. 【請求項10】 前記析出電極が、高曲率の前記表面を生成する前記機構の
    そばを通って移動するよう働く、請求項1に記載の装置。
  11. 【請求項11】 前記析出電極が、ベルトを包含する、請求項10に記載の
    装置。
  12. 【請求項12】 高曲率の前記表面を形成する前記機構が、少なくとも1個
    のノズルを包含する、請求項1に記載の装置。
  13. 【請求項13】 高曲率の前記表面を形成する前記機構が、液化ポリマーに
    よって濡らされる材料からなる少なくとも1個の突起を包含し、前記少なくとも
    1個の突起が、高曲率の前記表面が生成されるチップを包含する、請求項1に記
    載の装置。
  14. 【請求項14】 前記少なくとも1個の突起が、前記ホイールから放射状に
    外へ向いている前記チップを有するホイールのリム上に配置される、請求項13
    に記載の装置。
  15. 【請求項15】 (d)液化ポリマーを入れるための浴をさらに具備し、 前記少なくとも1個の突起は、前記浴の中で往復運動するように働き、液化ポリ
    マーの前記ジェットは、前記少なくとも1個の突起が前記析出電極に最も近く接
    近したところで形成される、請求項13に記載の装置。
  16. 【請求項16】 (d)前記析出電極と高曲率の前記表面を生成する前記機
    構の中間にある追加電極 をさらに具備する、請求項1に記載の装置。
  17. 【請求項17】 前記追加電極が、高曲率の前記表面を形成する前記機構と
    対向する孔を有するプレートを包含し、前記孔を通して液化ポリマーの前記少な
    くとも1つのジェットが前記析出電極に向かって噴出する、請求項16に記載の
    装置。
  18. 【請求項18】 (d)エーロゾルを、前記第一電位とは符号において反対
    の前記析出電極から第二電位にある前記析出電極に供給するように働くエーロゾ
    ル発生器 をさらに具備する、請求項1に記載の装置。
  19. 【請求項19】 前記エーロゾル発生装置が、 (i)圧力室、および (ii)前記圧力室と前記析出電極との間の隔壁 を包含し、 前記圧力室および前記隔壁は、共同して前記第二電位によって前記析出電極に
    引き寄せられる充填材粉末を流動化するように働く、請求項18に記載の装置。
  20. 【請求項20】 前記エーロゾル発生器が、スロットスプレーヤーを包含す
    る、請求項18に記載の装置。
  21. 【請求項21】 ポリマーを、5cm/秒の気流中0.3μm微粒子の99
    .97%を濾過することができる高性能微粒子空気不織布繊維構造体へと形成す
    る方法であって、 (a)ポリマーを液化し、それによって液化ポリマーを生成させる工程と、 (b)液化ポリマーに電荷制御剤を補う工程と、 (c)析出電極を設ける工程と、 (d)前記液化ポリマーを、前記析出電極に対して第一電位まで帯電させる工程
    と、 (e)前記液化ポリマーの少なくとも1個のジェットを、前記第一電位によって
    前記析出電極に引き寄せられるようにするのに十分に高い曲率の表面を前記液化
    ポリマーの上に形成する工程とを具備し、それによって5cm/秒の気流中0.
    3μm微粒子の99.97%をろ過することできる不織布繊維構造を前記析出電
    極上に形成する方法。
  22. 【請求項22】 前記液化ポリマーを前記析出電極に対して前記第一電位ま
    で帯電させ、次いで、前記液化ポリマーを前記析出電極に対して第二電位まで再
    充電させ、前記第二電位は、大きさにおいて前記第一電位と同様であるが、符号
    では反対である、請求21に記載の方法。
  23. 【請求項23】 前記液化が、溶媒にポリマーを溶かすことによって達成さ
    れ、それによりポリマー溶液を生成する、請求項21に記載の方法。
  24. 【請求項24】 (f)高曲率の前記表面のすぐ近くに前記溶媒の蒸気を提
    供する工程 をさらに具備する、請求項23に記載の方法。
  25. 【請求項25】 前記電荷制御剤が、ビスカチオン性アミド、フェノールお
    よびウリル(uryl)スルフィド誘導体、金属錯化合物、トリフェニルメタン
    、ジメチルイミダゾール、ならびにエトキシトリメチルシランからなる群から選
    択される、請求項21に記載の方法。
  26. 【請求項26】 高曲率の前記表面の前記生成が、前記液化ポリマーをノズ
    ルから噴出することによって達成され、高曲率の前記表面が、前記液化ポリマー
    のメニスカスである、請求項21に記載の方法。
  27. 【請求項27】 高曲率の前記表面の前記生成が、チップを有する突起を前
    記液化ポリマーで濡らすことによって達成され、高曲率の前記表面は、前記チッ
    プに隣接する前記液化ポリマーの表面である、請求項21に記載の方法。
  28. 【請求項28】 (f)不織布繊維構造体が、前記析出電極の上でシートと
    して形成されるように前記析出電極を動かす工程 をさらに具備する、請求項21に記載の方法。
  29. 【請求項29】 (f)高曲率の前記表面を振動させる工程 をさらに具備する、請求項21に記載の方法。
  30. 【請求項30】 前記振動が、約5000Hz〜30000Hzの振動数で
    達成される、請求項29に記載の方法。
  31. 【請求項31】 (f)充填材粉末を前記収集表面に対して第二電位まで帯
    電させる工程(前記第二電位は前記第一電位と符号において反対であり、それに
    よって帯電した充填材粉末を生成させる)、 (g)前記析出電極上の不織布繊維構造体を前記帯電した粉末に曝し、それに
    よって、前記帯電させられた充填材粉末を不織布繊維構造体に引きつける工程 をさらに具備する、請求項21に記載の方法。
  32. 【請求項32】 前記液化ポリマーを前記析出電極に対しマイナスに帯電さ
    せ、かつ前記帯電される粉末を前記析出電極に対しプラスに帯電させる、請求項
    31に記載の方法。
  33. 【請求項33】 (f)液化ポリマーに粘度低下用添加剤、伝導度調整用添
    加剤および繊維表面張力調整用添加剤からなる群から選択される添加剤を補充す
    る工程 をさらに具備する、請求項21に記載の方法。
  34. 【請求項34】 前記粘度低下用添加剤がポリオキシアルキレンであり、前
    記伝導度調整用添加剤がアミン塩であり、前記繊維表面張力調整用添加剤が界面
    活性剤である、請求項32に記載の方法。
  35. 【請求項35】 ポリマーの不織布繊維を具備する高性能微粒子エアフィル
    ターであって、前記フィルターが5cm/秒の気流中0.3μm微粒子の少なく
    とも99.97%を濾過することができ、約0.75mmHO〜約13mmの
    Oの圧力損失を有し、粉塵を有しているフィルターは、約1〜約1.8の面
    積あたりのフィルター重量に対する粉塵重量比を有する、高性能微粒子エアフィ
    ルター。
  36. 【請求項36】 前記フィルターが、実質的に電気的に中性である、請求項
    35に記載の高性能微粒子エアフィルター。
  37. 【請求項37】 前記繊維が、約0.1μm〜約10μmの直径を有する、
    請求項35に記載の高性能微粒子エアフィルター。
  38. 【請求項38】 ポリマーの不織布繊維を具備する高性能微粒子エアフィル
    ターであって、前記フィルターが、5cm/秒の気流中0.3μm微粒子の少な
    くとも99.97%を濾過することができ、約0.75mmHO〜約13mm
    Oの圧力損失を有し、前記フィルターが、実質的に電気的に中性である、高
    性能微粒子エアフィルター。
  39. 【請求項39】 前記フィルターが、約1〜約1.8の面積当たりのフィル
    ター重量に対する粉塵重量の比を有する、請求項38に記載の高性能微粒子エア
    フィルター。
  40. 【請求項40】 前記繊維が、約0.1μm〜約10μmの直径を有する、
    請求項38に記載の高性能微粒子エアフィルター。
  41. 【請求項41】 約0.1μm〜約10μmの直径を有するポリマーの不織
    布繊維を具備する高性能微粒子エアフィルターであって、前記フィルターが5c
    m/秒の気流中0.3μm微粒子の少なくとも99.97%を濾過することがで
    き、約0.75mmHO〜約13mmHOの圧力損失を有する、高性能微粒
    子エアフィルター。
  42. 【請求項42】 前記フィルターが、約1〜約1.8の面積当たりのフィル
    ター重量に対する粉塵重量の比を有する、請求項41に記載の高性能微粒子エア
    フィルター。
  43. 【請求項43】 前記フィルターが、実質的に電気的に中性である、請求項
    41に記載の高性能微粒子エアフィルター。
  44. 【請求項44】 ポリマーの不織布繊維を具備する高性能微粒子エアフィル
    ターであって、前記フィルターが5cm/秒の気流中0.3μm微粒子の少なく
    とも99.97%を濾過し、約0.75mmHO〜約13mmHOの圧力損
    失を有し、Xが約0.1μm〜約10μmの範囲にある場合、前記繊維の少なく
    とも約90%はX〜2Xの範囲の直径を有する、高性能微粒子エアフィルター。
  45. 【請求項45】 ポリマーの不織布繊維を具備する高性能微粒子エアフィル
    ターであって、前記フィルターが、5cm/秒の気流中0.3μm微粒子の少な
    くとも99.97%を濾過し、約0.75mmHO〜約13mmHOの圧力
    損失を有し、フィルターを特徴付ける細孔が前記繊維の間で形成され、Yが約0
    .2μm〜約10μmの範囲にある場合、少なくとも約90%の前記細孔は、Y
    〜2Yの範囲にある直径を有する、高性能微粒子エアフィルター。
JP2001501395A 1999-06-07 2000-06-06 濾過材料およびその製造装置と製造方法 Pending JP2003501237A (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/326,559 1999-06-07
US09/326,559 US6604925B1 (en) 1996-12-11 1999-06-07 Device for forming a filtering material
PCT/US2000/015554 WO2000074877A1 (en) 1999-06-07 2000-06-06 Filtering material and device and method of its manufacture

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2003501237A true JP2003501237A (ja) 2003-01-14
JP2003501237A5 JP2003501237A5 (ja) 2007-07-12

Family

ID=23272735

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001501395A Pending JP2003501237A (ja) 1999-06-07 2000-06-06 濾過材料およびその製造装置と製造方法

Country Status (9)

Country Link
EP (1) EP1059106B1 (ja)
JP (1) JP2003501237A (ja)
AT (2) ATE272435T1 (ja)
AU (2) AU5944399A (ja)
CA (1) CA2291411C (ja)
DE (2) DE69935264T2 (ja)
ES (1) ES2226320T3 (ja)
IL (1) IL132945A0 (ja)
WO (1) WO2000074877A1 (ja)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008515668A (ja) * 2004-10-06 2008-05-15 ザ リサーチ ファウンデーション オブ ステイト ユニバーシティー オブ ニューヨーク 高流量かつ低付着の濾過媒体
JP2008308810A (ja) * 2007-05-17 2008-12-25 Sumitomo Chemical Co Ltd ポリエーテルスルホン繊維及びその製造方法並びにろ過用フィルター
JP2009018307A (ja) * 2003-04-11 2009-01-29 Teijin Ltd 触媒担持繊維構造体の製造方法
JP2010090484A (ja) * 2008-10-03 2010-04-22 Panasonic Corp ナノファイバ製造装置、ナノファイバ製造方法
JP2010216049A (ja) * 2009-03-19 2010-09-30 Japan Vilene Co Ltd 繊維集合体の製造方法及び製造装置
JP2010242251A (ja) * 2009-04-03 2010-10-28 Panasonic Corp ナノファイバ製造装置、ナノファイバ製造方法
JP2011514452A (ja) * 2008-02-29 2011-05-06 ストラ エンソ オサケ ユキチュア ユルキネン 静電的に粒子を生成するための方法

Families Citing this family (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2362585B (en) * 2000-05-26 2003-07-23 Pall Corp Air supply systems
US6743273B2 (en) 2000-09-05 2004-06-01 Donaldson Company, Inc. Polymer, polymer microfiber, polymer nanofiber and applications including filter structures
DE10136256B4 (de) * 2001-07-25 2005-03-31 Helsa-Werke Gmbh & Co. Kg Vorrichtung zur Herstellung von Fasern in einem elektrostatischen Spinnverfahren
DE10136255B4 (de) * 2001-07-25 2005-05-04 Helsa-Werke Helmut Sandler Gmbh & Co. Kg Vorrichtung zum Herstellen von Fasern mit verbesserter Anordnung der Absprühelektroden
DE10155448A1 (de) * 2001-07-30 2003-02-27 Sandler Helmut Helsa Werke Verfahren zur Herstellung von Fasern oder eines Faserprodukts in einem elektrostatischen Spinnverfahren
DE10137153A1 (de) * 2001-07-30 2003-02-27 Sandler Helmut Helsa Werke Verfahren zur Herstellung eines Faserprodukts
EP1590066A2 (de) * 2003-02-05 2005-11-02 HELSA-WERKE Helmut Sandler GmbH & Co. KG Filterelement und verfahren zu seiner herstellung
CZ20032421A3 (cs) * 2003-09-08 2004-11-10 Technická univerzita v Liberci Způsob výroby nanovláken z polymerního roztoku elektrostatickým zvlákňováním a zařízení k provádění způsobu
CZ299537B6 (cs) * 2005-06-07 2008-08-27 Elmarco, S. R. O. Zpusob a zarízení k výrobe nanovláken z polymerního roztoku elektrostatickým zvláknováním
CZ304668B6 (cs) * 2006-04-12 2014-08-27 Elmarco S.R.O. Zařízení pro výrobu nanovláken elektrostatickým zvlákňováním roztoků nebo tavenin polymerů
CZ299216B6 (cs) * 2006-06-01 2008-05-21 Elmarco S. R. O. Zarízení pro výrobu nanovláken elektrostatickým zvláknováním polymerních roztoku
CZ2006359A3 (cs) * 2006-06-01 2007-12-12 Elmarco, S. R. O. Zarízení pro výrobu nanovláken elektrostatickým zvláknováním polymerních roztoku
CZ299549B6 (cs) * 2006-09-04 2008-08-27 Elmarco, S. R. O. Rotacní zvláknovací elektroda
CZ2007108A3 (cs) 2007-02-12 2008-08-20 Elmarco, S. R. O. Zpusob a zarízení pro výrobu vrstvy nanocástic nebo vrstvy nanovláken z roztoku nebo tavenin polymeru
WO2008125971A1 (en) * 2007-04-17 2008-10-23 Stellenbosch University A process for the production of fibres
DE102007027014A1 (de) 2007-06-08 2008-12-18 Rainer Busch Vorrichtung zur Herstellung von Nano- und Microfasern durch elektrostatisches Spinnen einer durch Zentrifugalkräften in radialer Richtung aufgeschichteten Polymerlösung
CZ2007728A3 (cs) * 2007-10-18 2009-04-29 Elmarco S. R. O. Zarízení pro výrobu vrstvy nanovláken elektrostatickým zvláknováním polymerních matric
MX2010005473A (es) 2007-11-20 2010-08-11 Clarcor Inc Medios de filtracion, fibras finas, de menos de 100 nanometros, y metodos.
US7815427B2 (en) 2007-11-20 2010-10-19 Clarcor, Inc. Apparatus and method for reducing solvent loss for electro-spinning of fine fibers
US7967588B2 (en) * 2007-11-20 2011-06-28 Clarcor Inc. Fine fiber electro-spinning equipment, filter media systems and methods
CZ302876B6 (cs) * 2009-07-01 2011-12-28 Technická univerzita v Liberci Zpusob a zarízení k výrobe nanovláken preplavovacím elektrostatickým zvláknováním
CA2786867C (en) 2010-01-18 2022-01-04 3M Innovative Properties Company Air filter with sorbent particles
US20110210081A1 (en) 2010-02-26 2011-09-01 Clarcor Inc. Fine fiber liquid particulate filter media
CN101985793B (zh) * 2010-11-22 2012-07-25 北京化工大学 静电纺丝法连续制备无纺布制品的装置
CN102864509B (zh) * 2012-10-23 2015-11-25 苏州大学 气泡纺丝装置
CN102978723B (zh) * 2012-12-17 2015-11-25 苏州大学 涡流式气泡纺丝装置
WO2015028530A2 (de) * 2013-08-29 2015-03-05 Mahle International Gmbh Filtermaterial, filterelement und verfahren sowie vorrichtung zum herstellen eines filtermaterials
CN105401233B (zh) * 2015-11-11 2017-09-26 佛山轻子精密测控技术有限公司 一种尖齿笼状电极静电纺丝装置
CN106964199B (zh) * 2017-05-04 2022-08-09 浙江金海高科股份有限公司 驻极体材料的液体充电方法和装置
CN108385174A (zh) * 2018-04-24 2018-08-10 东华大学 一种分离控制电场多孔球形静电纺丝喷头及其纺丝方法
CN108753594A (zh) * 2018-08-15 2018-11-06 湖北省农业科学院粮食作物研究所 一种高通量生物样品研磨装置及其研磨方法
WO2021014413A1 (en) * 2019-07-24 2021-01-28 Nanoshields Technology Limited Device and method for applying nanofibers and/or microfibers onto a substrate, and system comprising the devices
JP2022543029A (ja) * 2019-08-06 2022-10-07 ソルベイ スペシャルティ ポリマーズ ユーエスエー, エルエルシー 膜及びその製造用のポリマー
CN115544461B (zh) * 2022-11-28 2023-04-28 成都同飞科技有限责任公司 一种雨污混接分析方法、系统、设备及介质

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62160118A (ja) * 1986-01-09 1987-07-16 Toray Ind Inc フイルタ−
JPH01111441A (ja) * 1987-10-26 1989-04-28 Akinobu Yoshizawa 機能性粉体担持シート
JPH0515716A (ja) * 1991-05-31 1993-01-26 Toyobo Co Ltd 海塩粒子除去用エレクトレツトエアフイルター
WO1998025709A1 (en) * 1996-12-11 1998-06-18 Nicast Ltd. Device for manufacture of composite filtering material and method of its manufacture

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2349950A (en) * 1937-08-18 1944-05-30 Formhals Anton Method and apparatus for spinning
US4143196A (en) * 1970-06-29 1979-03-06 Bayer Aktiengesellschaft Fibre fleece of electrostatically spun fibres and methods of making same
GB1527592A (en) * 1974-08-05 1978-10-04 Ici Ltd Wound dressing
NL181632C (nl) * 1976-12-23 1987-10-01 Minnesota Mining & Mfg Electreetfilter en werkwijze voor het vervaardigen daarvan.
DE3035039A1 (de) * 1980-09-17 1982-05-06 Fa. Carl Freudenberg, 6940 Weinheim Filterpackung
US4874659A (en) * 1984-10-24 1989-10-17 Toray Industries Electret fiber sheet and method of producing same
US5240479A (en) * 1991-05-17 1993-08-31 Donaldson Company, Inc. Pleated filter media having a continuous bead of adhesive between layers of filtering material
DE9414040U1 (de) * 1994-08-30 1995-01-19 Hoechst Ag Vliese aus Elektretfasermischungen mit verbesserter Ladungsstabilität

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62160118A (ja) * 1986-01-09 1987-07-16 Toray Ind Inc フイルタ−
JPH01111441A (ja) * 1987-10-26 1989-04-28 Akinobu Yoshizawa 機能性粉体担持シート
JPH0515716A (ja) * 1991-05-31 1993-01-26 Toyobo Co Ltd 海塩粒子除去用エレクトレツトエアフイルター
WO1998025709A1 (en) * 1996-12-11 1998-06-18 Nicast Ltd. Device for manufacture of composite filtering material and method of its manufacture

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009018307A (ja) * 2003-04-11 2009-01-29 Teijin Ltd 触媒担持繊維構造体の製造方法
JP2009034677A (ja) * 2003-04-11 2009-02-19 Teijin Ltd 触媒担持繊維構造体の製造方法
JP2008515668A (ja) * 2004-10-06 2008-05-15 ザ リサーチ ファウンデーション オブ ステイト ユニバーシティー オブ ニューヨーク 高流量かつ低付着の濾過媒体
JP2011183389A (ja) * 2004-10-06 2011-09-22 Research Foundation Of State Univ Of New York 高流量かつ低付着の濾過媒体
JP2008308810A (ja) * 2007-05-17 2008-12-25 Sumitomo Chemical Co Ltd ポリエーテルスルホン繊維及びその製造方法並びにろ過用フィルター
US8268224B2 (en) 2007-05-17 2012-09-18 Sumitomo Chemical Company, Limited Method for producing polyethersulfone fiber
JP2011514452A (ja) * 2008-02-29 2011-05-06 ストラ エンソ オサケ ユキチュア ユルキネン 静電的に粒子を生成するための方法
JP2010090484A (ja) * 2008-10-03 2010-04-22 Panasonic Corp ナノファイバ製造装置、ナノファイバ製造方法
JP2010216049A (ja) * 2009-03-19 2010-09-30 Japan Vilene Co Ltd 繊維集合体の製造方法及び製造装置
JP2010242251A (ja) * 2009-04-03 2010-10-28 Panasonic Corp ナノファイバ製造装置、ナノファイバ製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
DE69919139D1 (de) 2004-09-09
CA2291411C (en) 2008-09-30
ES2226320T3 (es) 2005-03-16
ATE272435T1 (de) 2004-08-15
EP1059106A3 (en) 2001-11-14
AU5466700A (en) 2000-12-28
WO2000074877A1 (en) 2000-12-14
CA2291411A1 (en) 2000-12-07
EP1059106B1 (en) 2004-08-04
ATE354420T1 (de) 2007-03-15
DE69935264D1 (de) 2007-04-05
DE69935264T2 (de) 2007-10-31
DE69919139T2 (de) 2004-12-30
EP1059106A2 (en) 2000-12-13
IL132945A0 (en) 2001-03-19
AU5944399A (en) 2000-12-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2003501237A (ja) 濾過材料およびその製造装置と製造方法
US6604925B1 (en) Device for forming a filtering material
Wang et al. Electro-spinning/netting: A strategy for the fabrication of three-dimensional polymer nano-fiber/nets
JP4977336B2 (ja) 高分子フィブリルを製造する装置およびその方法
KR101730663B1 (ko) 부직 중합체성 웨브
JP2003501237A5 (ja)
US20130206683A1 (en) Method for Producing a Polyamide Nanofiber Product by Electrospinning, Polyamide Nanofiber Product, a Filter Medium with Polyamide Nanofiber Product, as well as a Filter Element with such a Filter Medium
KR101142853B1 (ko) 내열성이 향상된 초극세 고분자 섬유상 필터 및 이의 제조방법
WO2012066929A1 (ja) ナノファイバー製造方法
JP2009519120A (ja) ろ過特性基板にナノ繊維を備えるろ過セパレーターの製造方法
KR101691636B1 (ko) 고투과유량 및 고여과효율을 갖는 초극세 섬유상 필터 및 그 제조방법
EP1468715B1 (en) Device and method for the manufacture of a filtering material
JP4979203B2 (ja) 吸着構造体およびその製造方法
JP2011074536A (ja) ポリマー繊維体、その製造方法及び流体濾過用フィルタ
CN114059180A (zh) 颗粒涂覆的纤维及其形成方法
EP1443136B1 (en) Composite filtering material
Hosseini et al. Electrospraying for membrane fabrication
KR20200092740A (ko) 다중 섬유의 동시 제조를 위한 멀티 원심방사디스크와 이를 이용한 단일층 복합 나노 필터의 제조 방법
KR20050038672A (ko) 복합재료 다공성 연속막 및 그 제조방법
Aiswarya et al. Applications of Electrospun Membranes for Wastewater Treatment
Shaikh et al. Electrospinning of metal oxide nanostructures
Soundararajan et al. Multistructural nanofiber designs: Processing, properties, and applications of random, aligned, porous, core shell, and hollow nanofibers
Rafiei Nanofiber Production Capability of Electro-Centrifuge Technique

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070525

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070525

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20100514

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20101022