JP2010538297A - 高温および高圧下で酸化を利用する水性サンプル中の炭素測定 - Google Patents
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Abstract
Description
全有機炭素は、有機物質の総濃度を定量化する、既に十分に確立された水品質パラメータであり、その有機物質はすべて、通常、水性環境において汚染物質とみなされる。水性サンプル中の全有機炭素は、1つまたは2つの成分−溶存有機炭素(dissolved organic carbon)(DOC)および粒子性有機炭素からなってもよい。DOCの測定は、通常、DOCの分析を実施する前に、粒子性有機炭素を除去するために、通常0.45μmフィルタを通して水サンプルをろ過する。こうした分析のための従来装置および手法についての制限は、TOCの代わりにDOCだけが効果的に測定されるという結果をもたらすことが多い。その理由は、両方の形態の有機炭素を含有するサンプル中の粒子が、通常、測定のエラーを生じ、流体の流路をプラギングさせ、ハードウェア故障をもたらすからである。
それぞれが参照により本明細書に組み込まれる以下の米国特許公報は、本発明の分野および有機廃棄物の酸化などの関連する技術領域における適切な従来技術の特許を示す。米国特許公報とは、米国特許第3,296,435号(Teal'435号特許)、第3,700,891号(Luft'891号特許)、第3,958,945号(Takahashi'945号特許)、第4,619,902号(Bernard'902号特許)、第4,882、098号(Weetman'098号特許)、第4,896,971号(Weetman'971号特許)、第4,902,896号(Fertig'896号特許)、第5,037,067号(Ray'067号特許)、第5,232,604号(Swallow'604号特許)、第5,271,900号(Morita'900号特許)、第5,482,077号(Serafin'077号特許)、第5,630,444号(Callaghan'444号特許)、第5,835,216号(Koskinen'216号特許)、第6,007,777号(Purcell'777号特許)、第6,114,700号(Blades'700号特許)、第6,142,458号(Howk'458号特許)、第6,375,900B1号(Lee−Alvarez'900号特許)および第6,988,825B2号(Colville'825号特許)である。
Morita'900号特許、Purcell'777号特許およびLee−Alvarez'900号特許に開示されるような多くの従来技術の分析計は、サンプルをシリンジポンプ内に吸引する。これらのシリンジポンプは、回転弁を使用して、シリンジをサンプル、試薬、希釈水および他の分析計装置に接続させる。サンプル中の任意の塩および粒子は、弁およびシリンジのシール面に接触する。粒子は、これらのシール面上に沈降すると、磨耗および早期漏洩をもたらす。塩はまた、シール面上で乾燥し、塩結晶が研磨剤で、磨滅性があるためさらなる磨耗をもたらす。
湿式化学法を利用して有機炭素を酸化することが技術的によく知られている。たとえば、MenzelおよびVacarroの出版物において、著者は、酸化剤である過硫酸カリウムを含むシールされたガラスアンプル内で5mLサンプルを酸化させることによって海水中のDOCおよび有機炭素粒子を測定することを報告している。この酸化は、30分間、130℃でアンプルを加熱することによって達成される。加熱工程後、アンプルは、冷却され、壊して開けられ、アンプル内部に含まれるCO2が、非分散型赤外線(non−dispersive infrared)(NDIR)検出器を使用して測定される。欠点の中でもとりわけ、この方法は、多くの手作業工程を含むという欠点を有する。さらに、アンプルは、加熱されるかまたはハンドリングされるときに壊れる可能性があり、データおよび安全性の喪失に関する不安が高まる。この方法は、流れ処理のリアルタイムの監視、さらには、多くのサンプルが毎日分析される実験室での分析にも実用的ではない。
TOC分析計のコンポーネントとして使用されるCO2のNDIR検出器は、一般に、赤外線(IR)放射を調節するための回転チョッパホイール、および、測定されるCO2に吸収されないIR放射を測定するための空気IR検出器を使用する。Luft'891号特許はこうしたNDIR検出器を開示する。この技術の欠点は、チョッパホイール機構が故障を受け易く、また、チョッパホイールの開口のサイズおよび向きの不規則性がCO2の測定においてかなりの電気ノイズを生じる。
1.分析機器であって、液体サンプル入口と、既知の量の液体サンプルを機器内に吸引し、液体およびガスを機器のコンポーネントまでまたコンポーネントを通して輸送する流体輸送システムと、サンプルを導入するかまたは反応生成物を放出するために開放されること、あるいは、反応生成物を生成するように反応器内部でサンプルを熱処理するためにシールされることを交互に行いうる反応器と、反応器加熱サイクル中に電源を入れられ、反応器冷却サイクル中に電源を切られうる反応器加熱ユニットと、反応器冷却サイクル中電源を入れられ、反応器加熱サイクル中に電源を切られうる反応器冷却ユニットと、流体輸送システムに連通するガスの供給源およびガス流量制御システムと、反応器生成物の化学成分を測定する化学検出器と、を組み合わせて備える分析機器。
2.流体輸送システムに連通する流体圧送システムをさらに備える、パラグラフ1の機器。
3.酸性試薬入口、酸化剤試薬入口、および希釈水入口から選択される1つ以上のさらなる入口をさらに備える、パラグラフ1の機器。
4.反応器の上流に混合/スパージングチャンバをさらに備え、液体サンプルおよび1つ以上の他の液体が、混合されるか、または、混合され同時にスパージガスによってスパージングされうるパラグラフ1の機器。
5.化学検出器は、反応器の下流に、炭素、窒素、または硫黄酸化生成物用の検出器を備える、パラグラフ1の機器。
6.化学検出器は、反応器の下流に非分散型赤外線(NDIR)検出器を備える、パラグラフ1の機器。
7.NDIR検出器は、測定される化学成分によって吸収されるIR放射の波長に固有の光フィルタを含む、パラグラフ6の機器。
8.光フィルタは、炭素酸化生成物に固有である、パラグラフ7の機器。
9.光フィルタは、CO2に固有である、パラグラフ7の機器。
10.反応器産物から液体を除去するために、反応器とNDIR検出器との間にガス/液体分離器をさらに備える、パラグラフ6の機器。
11.ノイズ排除/フィルタリングおよび信号振幅測定に有効なAC信号処理要素をさらに備える、パラグラフ1の機器。
12.電子/コンピュータ自動化制御システムをさらに備える、パラグラフ1の機器。
13.分析機器であって、複数の弁、およびチュービングのコイルと低TOC希釈水を含むリザーバとの両方に3方弁を通して接続されるシリンジを備えるサンプルハンドリングユニットであって、コイルの容積がシリンジの容積と少なくとも同じ程度の大きさである、サンプルハンドリングユニットと、サンプル源からサンプルを吸引し、サンプルを管接続部によって流体相互接続要素に送るのに有効なポンプコンポーネントと、チュービングのコイルに接続される混合/スパージングチャンバであって、チャンバ内の溶液/懸濁液を通してCO2を含まないガスでスパージングするためのスパージング要素を含む混合/スパージングチャンバと、スパージング要素に接続されるCO2を含まない圧縮ガスの供給源、ならびにこうしたガスの流量および圧力を制御するガス制御モジュールと、混合/スパージングチャンバからシール可能な反応器に溶液/懸濁液の少なくとも一部分を搬送するポンプコンポーネントおよび関連する管と、反応器に関連する加熱器およびファンと、反応器に接続されるキャリアガスの供給源と、反応生成物を、ガス/液体分離器、インラインフィルタを通り、その後CO2検出器まで連続して搬送する、反応器の管下流と、電気接続部、ならびに、所定のシーケンスおよび/またはタイミングに従って、または、種々のシステムモニタから受信されるフィードバックに従って流体弁および他のシステム制御要素を作動させるようになっている運用ソフトウェアを備える、関連する自動化制御システムと、を備える分析機器。
14.混合/スパージングチャンバから出るスパージガスを、ガス/液体分離器を通してCO2検出器まで搬送する弁および管をさらに備える、パラグラフ13の機器。
15.以下の連続した工程を含む分析方法であって、連続した工程は、既知の量のサンプルを分析システムのサンプルハンドリング部分内に吸引する工程と、適した量の1つ以上の化学試薬を既知の量のサンプルに添加する工程と、実質的に均質な溶液または懸濁液を形成するために、サンプルおよび化学試薬を混合する工程と、均質な溶液/懸濁液の一部分を反応器に搬送する工程と、反応器をシールする工程と、反応生成物を形成するために、シールされた反応器内で溶液/懸濁液を処理する工程と、反応器および反応生成物をほぼ常温にする工程と、反応器を開放し、キャリアガスのストリームを使用して、反応器からガス/液体分離器まで液体およびガス状反応生成物を搬送する工程と、液体反応生成物をガス状反応生成物から分離する工程と、ガス/液体分離器から化学検出器までガス状反応生成物を流す工程と、検出器を使用してガス状反応生成物中の化学成分を測定する工程である方法。
16.化学試薬は、酸および酸化剤から選択される、パラグラフ15の方法。
17.サンプルおよび化学試薬に希釈水を添加する工程をさらに含む、パラグラフ15の方法。
18.サンプルおよび化学試薬を混合する工程は、溶液/懸濁液をスパージガスで同時にスパージングすることを含む、パラグラフ15の方法。
19.混合/スパージング工程からのスパージガスを分析用の化学検出器に流すことによって、スパージング工程の進行を監視する工程をさらに含む、パラグラフ18の方法。
20.溶液/懸濁液は、有機物質を含み、有機物質を酸化するために、実質的に反応器工程において反応器内で約150〜650℃の温度に加熱される、パラグラフ15の方法。
21.溶液/懸濁液は、反応器工程において超臨界流体温度/圧力条件まで加熱される、パラグラフ15の方法。
22.溶液/懸濁液は、反応器工程において約100℃以下の温度に加熱される、パラグラフ15の方法。
23.化学検出器は、炭素、窒素、および硫黄酸化生成物から選択される材料に固有である、パラグラフ15の方法。
24.化学検出器は、CO2検出器である、パラグラフ15の方法。
25.化学検出器は、非分散型赤外線(NDIR)検出器である、パラグラフ15の方法。
26.NDIR検出器は、測定される化学成分によって吸収されるIR放射の波長に固有の光フィルタを含む、パラグラフ25の方法。
27.光フィルタは、CO2に固有である、パラグラフ26の方法。
28.AC信号処理要素は、ノイズ排除/フィルタリングおよび信号振幅測定に使用される、パラグラフ15の方法。
29.分析は、電子/コンピュータ自動化制御システムによって自動化される、パラグラフ15の方法。
30.ガス状反応生成物に対する化学検出器の応答を化学成分の濃度に相関する数式を使用して、サンプル中の化学成分の濃度を確定する工程をさらに含む、パラグラフ15の方法。
31.有機物質を含有する水性サンプルを処理する装置であって、
(a)反応器入口および出口ポートならびに常温および常圧を超える条件下で水性サンプルを含むための反応器内部を有する反応器と、
(b)前記反応器入口および出口ポートの高圧流体反応器弁部材であって、開放弁モードにあるときにそれぞれ反応器内部内へ入るまたは反応器内部から出る流体の流れを可能にし、あるいは、閉鎖した弁モードにあるときに反応器内部をシールする、高圧流体反応器弁部材と、
(c)常温を超える条件に反応器内部を急速にかつ周期的に加熱するようになっている反応器加熱システムであって、水性サンプルは反応器内部でシールされる、反応器加熱システムと、
(d)加熱サイクルを経て、反応器内部および反応器内部でシールされた水性サンプルを急速にかつ周期的に冷却するようになっている反応器冷却システムと、を備える装置。
32.反応器加熱システムは、反応器内部および反応器内部でシールされた水性サンプルを約150〜650℃に加熱することができ、一方、反応器内部および反応器弁部材は、サンプルをシールされた状態下で維持する、パラグラフ31の装置。
33.反応器加熱システムは、反応器内部および反応器内部でシールされた水性サンプルを、反応器内部で超臨界流体状態を生成するのに十分に高い温度および圧力まで加熱することができ、一方、反応器内部および反応器弁部材は、サンプルをシールされた状態下で維持する、パラグラフ31の装置。
34.反応器弁部材はそれぞれ、主流体入口および主流体出口を有する弁ハウジング、弁ハウジング内部の可動性弁プランジャ要素を備え、弁プランジャ要素の前部分は、弁プランジャ要素が前進した位置にあるとき、主流体出口に嵌合し栓をし、弁プランジャ要素が後退した位置にあるとき、主流体出口をシール解除するサイズと形に作られたセクションを有するポリマーまたは弾性プランジャシール部材を備える、パラグラフ31の装置。
35.弁部材は、弁プランジャ要素の前進と後退を交互に行うモータをさらに備える、パラグラフ34の装置。
36.弁ハウジングは、パージガス入口およびパージガス出口をさらに備え、それにより、パージガスは、弁プランジャ要素が主流体出口をシールしている間に、弁ハウジングの内部を流れることができる、パラグラフ34の装置。
37.反応器加熱システムは中空管状加熱要素を備え、反応器は加熱要素の中空内部にある、パラグラフ31の装置。
38.反応器冷却システムは、反応器に近接して配置され、かつ、周囲空気を反応器の外部に沿って吹くように配向されたファンを備える、パラグラフ31の装置。
39.管状加熱要素は、両端が開放され、さらに、反応器冷却システムは、加熱要素の一方の開放端に近接して配置され、かつ、周囲空気を、加熱要素の中空内部を通りかつ反応器の外部に沿って吹き流すように配向されたファンを備える、パラグラフ37の装置。
40.粒子性物質を含有する水性サンプルを1つ以上の他の液体成分と混合する装置であって、
(a)シールされた管状混合容器であって、サンプル入口およびスパージガス出口を含む、第1容器端の液体入口/ガス出口セクションと、スパージガス入口およびサンプル出口を含む、第2容器端の液体出口/ガス入口セクションと、前記液体入口/ガス出口セクションと前記液体出口/ガス入口セクションとの間の流体混合領域とを有する、シールされた管状混合容器と、
(b)前記流体混合領域内部の磁気作動可能な攪拌器要素と、
(c)前記流体混合領域の少なくとも一部分を囲む環状ソレノイドコイルであって、流体混合領域内部で攪拌器要素を移動させるように、一連の電流パルスによって作動可能である、環状ソレノイドコイルと、
(d)スパージガス入口と流体混合領域との間に配置される多孔質ガス分散器と、を備える装置。
41.攪拌器要素は、防食性外側層でコーティングされる、パラグラフ40の装置。
42.ガス分散器はガス孔を有し、孔サイズは約1μm〜約0.125インチの範囲にある、パラグラフ40の装置。
43.攪拌器要素は、スパージガスが流体混合領域に供給されているかどうかに無関係に作動される、パラグラフ40の装置。
44.パージ可能な流体シール弁装置であって、
(a)主流体入口および主流体出口を有する弁ハウジングと、
(b)弁ハウジング内部の可動性プランジャ要素であって、弁プランジャ要素の前部分は、弁プランジャ要素が前進した位置にあるとき、主流体出口上にシールし栓をし、弁プランジャ要素が後退した位置にあるとき、主流体出口をシール解除するサイズと形に作られたプランジャシール部材を備える、可動性弁プランジャ要素とを備え、
(c)弁ハウジングは、弁パージガス入口および弁パージガス出口をさらに備え、それにより、パージガスは、弁プランジャ要素が主流体出口をシールしている間に、弁ハウジングの内部を流れることができる流体シール弁装置。
45.前記プランジャシール部材は、ポリマーまたは弾性部材を含む、パラグラフ44の流体シール弁装置。
46.弁プランジャ要素の外部壁は、1つ以上のOリングシールをシールさせるようになっている、パラグラフ44の流体シール弁装置。
47.パージガスの供給源から弁パージガス入口までの管路接続部をさらに備える、パラグラフ44の流体シール弁装置。
48.弁プランジャ要素の前進と後退を交互に行うモータをさらに備える、パラグラフ44の流体シール弁装置。
49.パージ可能な非分散型赤外線(NDIR)検出器装置であって、
(a)IR源チャンバパージガス入口およびパージガス出口を備え、赤外線放射源を含むIR源チャンバと、
(b)IR検出器チャンバパージガス入口およびパージガス出口を備え、赤外線検出器を含むIR検出器チャンバと、
(c)IR源チャンバとIR検出器チャンバとの間の、光路チャンバであって、光路チャンバの第1端に光チャンバガス入口ポートを、また、光路チャンバの第2端に光チャンバガス出口ポートを有する、光路チャンバと、を備えるNDIR装置。
50.IR源チャンバを光路チャンバから隔離する第1区画分離レンズおよびIR検出器チャンバを光路チャンバから隔離する第2区画分離レンズをさらに備える、パラグラフ49のNDIR装置。
51.検出器の検知要素の前で赤外線検出器内に搭載された光フィルタをさらに備える、パラグラフ49のNDIR装置。
52.光フィルタは4.26μm±0.2μmフィルタである、パラグラフ51のNDIR装置。
53.装置の作動を自動化する電子制御システムをさらに備え、電子制御システムは、
(a)変調周波数でIR源を作動させるドライバと、
(b)変調周波数の赤外線検出器信号コンテンツを通過させるバンドパスフィルタと、
(c)各変調サイクル中に、多数回、バンドパスフィルタの出力をサンプリングするアナログ−デジタル変換器と、
(d)アナログ−デジタル変換器からのサンプルをさらにバンドパスフィルタリングし、得られるAC信号の振幅を計算するデジタル信号処理要素と、を備えるパラグラフ49のNDIR装置。
54.装置の作動を自動化する電子制御システムをさらに備える、パラグラフ49のNDIR装置。
55.パージガスの供給源からIR源チャンバパージガス入口およびIR検出器チャンバパージガス入口までの管路接続部をさらに備える、パラグラフ49のNDIR装置。
56.IR源は、変調式薄膜IR放射器を備える、パラグラフ49のNDIR装置。
57.IR検出器は、タンタル酸リチウム焦電センサ要素を備える、パラグラフ49のNDIR装置。
58.サンプル/試薬ハンドリング装置であって、
(a)少なくとも不純物を含有する水溶液/懸濁液、希釈水、酸化試薬、および酸から選択される1つ以上の液体の別個の供給源と、
(b)水溶液/懸濁液の供給源、酸化試薬の供給源、および酸の供給源とある長さの保持チュービングの第1端との間の管路接続部ならびに希釈水源とチュービングの第2端との間の希釈水管接続部と、
(c)希釈水管接続部に流体連結する較正されたシリンジであって、チュービングの内部容積以下の内部容積を有する、較正されたシリンジと、
(d)チュービングの第1端と混合デバイスとの間の管接続部と、
(e)管接続部のそれぞれに沿う流体弁であって、それにより、シリンジが使用されて、チュービングの第2端からシリンジ内に希釈水を吸引し、それに続いて、シリンジ内の希釈水をチュービングの第2端に戻るように放出することによって、測定された量の酸化剤、酸、および水溶液/懸濁液を別々にチュービングの第1端内に吸引して、チュービングの第1端内に保持される液体を混合デバイスに搬送する、流体弁とを備える、サンプル/試薬ハンドリング装置。
59.水溶液/懸濁液源、酸化試薬源、および酸源とチュービングの第1端との間の管接続部に沿って配置される多方向流体ハブをさらに備える、パラグラフ58のサンプル/試薬ハンドリング装置。
60.混合デバイスは混合チャンバを備え、混合チャンバにおいて、チュービングの第1端から搬送された液体が、混合されるか、スパージガスによってスパージングされるか、あるいは、同時に混合されスパージングされうる、パラグラフ58のサンプル/試薬ハンドリング装置。
61.混合デバイスは、
(a)シールされた管状混合容器であって、サンプル/試薬入口およびスパージガス出口を含む、第1容器端の液体入口/ガス出口セクションと、スパージガス入口およびサンプル混合物出口を含む、第2容器端の液体出口/ガス入口セクションと、前記液体入口/ガス出口セクションと前記液体出口/ガス入口セクションとの間の流体混合領域とを有する、シールされた管状混合容器と、
(b)前記流体混合領域内部の磁気作動可能な攪拌器要素と、
(c)前記流体混合領域の少なくとも一部分を囲む環状ソレノイドコイルであって、流体混合領域内部で攪拌器要素を移動させるように、一連の電流パルスによって作動可能である、環状ソレノイドコイルと、
(d)スパージガス入口と流体混合領域との間に配置される多孔質ガス分散器と、を備えるパラグラフ60のサンプル/試薬ハンドリング装置。
62.非水系成分の測定用のサンプルを調製するために、非水系成分を含有する水性サンプルを処理する液体処理装置であって、反応器装置と組み合わせた、パラグラフ61によるサンプル/試薬ハンドリング装置を備え、反応器装置は、
(a)反応器入口および出口ポートならびに常温および常圧を超える条件下で水性サンプルを含むための反応器内部を有する反応器と、
(b)前記反応器入口および出口ポートの高圧流体反応器弁部材であって、開放した弁モードにあるときにそれぞれ反応器内部内へ入るまたは反応器内部から出る流体の流れを可能にし、あるいは、閉鎖した弁モードにあるときに反応器内部をシールする、高圧流体反応器弁部材と、
(c)常温を超える条件に反応器内部を急速にかつ周期的に加熱するようになっている反応器加熱システムであって、水性サンプルは反応器内部でシールされる、反応器加熱システムと、
(d)加熱サイクルを経て、反応器内部および反応器内部でシールされた水性サンプルを急速にかつ周期的に冷却するようになっている反応器冷却システムと、
(e)前記混合デバイスのサンプル混合物出口と前記反応器入口ポートの流体反応器弁部材との間の混合デバイス/反応器管接続部と、を備える液体処理装置。
63.水性サンプルの非水系成分を測定する分析装置であって、非水系成分の少なくとも一部分は有機物質の形態で存在してもよく、非分散型赤外線(NDIR)検出器装置と組み合わせた、パラグラフ62による液体処理装置を備え、NDIR検出器装置は、
(a)IR源チャンバパージガス入口およびパージガス出口を備え、赤外線放射源を含むIR源チャンバと、
(b)IR検出器チャンバパージガス入口およびパージガス出口を備え、赤外線検出器を含むIR検出器チャンバと、
(c)IR源チャンバとIR検出器チャンバとの間の、光路チャンバであって、光路チャンバの第1端に光チャンバガス入口ポートを、また、光路チャンバの第2端に光チャンバガス出口ポートを有する、光路チャンバと、
(d)前記反応器出口ポートの流体反応器弁部材とNDIR検出器の光チャンバガス入口ポートとの間の反応器/NDIR管路接続部と、を備える分析装置。
64.NDIRに達する前に、反応器の生成物の液体成分を除去するために、反応器/NDIR管接続部に沿ってガス/液体分離器をさらに備えるパラグラフ63の分析装置。
65.反応器ガス生成物を反応器/NDIR管路に沿ってNDIRまで搬送するために、CO2を含まないキャリアガスを反応器に供給するガス供給システムをさらに備える、パラグラフ63の分析装置。
66.流体反応器弁部材はそれぞれ、
(a)主流体入口および主流体出口を有する弁ハウジングと、
(b)弁ハウジング内部の可動性プランジャ要素であって、弁プランジャ要素の前部分は、弁プランジャ要素が前進した位置にあるとき、主流体出口上にシールし栓をし、弁プランジャ要素が後退した位置にあるとき、主流体出口をシール解除するサイズと形に作られたプランジャシール部材を備える、可動性弁プランジャ要素とを備え、
(c)弁ハウジングは、弁パージガス入口および弁パージガス出口をさらに備え、それにより、パージガスは、弁プランジャ要素が主流体出口をシールしている間に、弁ハウジングの内部を流れることができ、さらに、ガス供給システムから弁パージガス入口まで管接続部が存在する、パラグラフ65の分析装置。
67.ガス供給システムとIR源チャンバパージガス入口およびIR検出器チャンバパージガス入口との間に管路接続部が存在する、パラグラフ66の分析装置。
68.有機物質を含有する水性サンプルを処理する方法であって、
(a)サンプル混合物を形成するために、既知の量の水性サンプルを、酸化剤、酸、および希釈水から選択される1つ以上の他の液体と混合する工程と、
(b)サンプル混合物の少なくとも一部分を、実質的に周囲条件にある反応容器内に流す工程であって、前記反応容器は、反応器入口および出口ポートにおいて、交互にかつ繰返し開放しシールするようになっている、流す工程と、
(c)サンプル混合物の一部分を反応容器の内部でシールする工程と、
(d)反応容器の内部および内部のサンプル混合物部分を、周囲条件を実質的に超える温度および圧力まで、かつ、実質的に有機物質を酸化し反応生成物を形成するのに十分な時間の間、急速に加熱する工程と、
(e)加熱工程を停止し、その後、冷却した液体およびガス状反応生成物を形成するために、反応容器の内部および内部の反応生成物を実質的に周囲条件まで急速に冷却する工程と、
(f)反応容器を開放し、反応器内部から冷却した液体およびガス状反応生成物を除去する工程と、を含む方法。
69.反応器内部は、工程(d)で、約150〜650℃との間の温度に加熱される、パラグラフ68の方法。
70.反応器内部は、工程(d)で、超臨界流体状態を生成するのに十分に高い温度および圧力まで加熱される、パラグラフ68の方法。
71.反応器内部は、工程(d)で、約100℃以下の温度に加熱される、パラグラフ68の方法。
72.反応容器は、加熱工程(d)を実施するために電源が入れられる管状加熱要素の中空内部に配置される、パラグラフ68の方法。
73.加熱工程(d)は、約30分以内で終了する、パラグラフ68の方法。
74.加熱工程(d)は、約4分以内で終了する、パラグラフ68の方法。
75.反応容器は、反応容器の外部にわたって周囲空気を吹き流すことによる冷却工程(e)で冷却される、パラグラフ68の方法。
76.反応容器は、工程(c)で、反応器入口および出口ポートにおいてパージ可能な高圧反応器弁を閉鎖することによりシールされ、方法は、反応容器がシールされている間に、反応器弁のそれぞれの内部を通してCO2を含まないパージガスを流す工程をさらに含む、パラグラフ68の方法。
77.工程(f)の一部として、反応容器の内部を通してCO2を含まないキャリアガスを流す工程をさらに含む、パラグラフ68の方法。
78.実質的に均質で、また任意選択で、ガスを含まない液体混合物を形成するために、粒子性物質を含有する水性サンプルおよび1つ以上の他の液体コンポーネントの組合せを処理する方法であって、
(a)粒子性物質を含有する水性サンプルおよび他の液体成分を、液体入口および出口、ガス入口および出口を有し、磁気作動式の攪拌部材を含む混合チャンバ内に導入する工程と、
(b)混合チャンバ内部で移動させ、液体内容物を攪拌し、サンプル混合物を形成するために攪拌部材を作動させる工程と、
(c)サンプル混合物からのガスの除去が望まれる場合、攪拌部材の作動と同時に、混合チャンバの低い部分に実質的にCO2を含まないスパージガスを導入する工程とを含む方法。
79.他の液体コンポーネントは、酸化剤、酸、および希釈水から選択される、パラグラフ78の方法。
80.攪拌部材は、混合チャンバを囲む環状に配設されたソレノイドコイルを通して一連の電流パルスを流すことによって作動される、パラグラフ78の方法。
81.スパージガスは、多孔質ガス分散器を通して混合チャンバ内に導入される、パラグラフ78の方法。
82.多孔質ガス分散器は、約1μm〜約0.125インチの孔径を有する孔を有する、パラグラフ81の方法。
83.工程(c)は、約50〜500cc/分のスパージガス流量で約10秒〜20分の期間実施される、パラグラフ79の方法。
84.流体ストリームの化学成分を測定する方法であって、
(a)非分散型赤外線(NDIR)検出器装置を設ける工程であって、NDIR検出器装置は、
(i)IR源チャンバパージガス入口およびパージガス出口を備え、赤外線放射源を含むシールされたIR源チャンバと、
(ii)IR検出器チャンバパージガス入口およびパージガス出口を備え、赤外線検出器を含むシールされたIR検出器チャンバと、
(iii)IR源チャンバとIR検出器チャンバとの間の、シールされた光路チャンバであって、光路チャンバの第1端に光チャンバ流体入口ポートを、また、光路チャンバの第2端に光チャンバ流体出口ポートを有する、シールされた光路チャンバとを備える、設ける工程と、
(b)IR放射が光チャンバを通して誘導される間に、化学成分を含有する流体ストリームを、入口ポートから中に入り、光チャンバを通って、出口ポートから出るように流す工程と、
(c)工程(b)全体を通して、測定される化学成分が実質的に無いパージガスを、IR源チャンバおよびIR検出器チャンバを通して流す工程と、
(d)光チャンバを通して誘導されるIR放射の強度を変調させる工程と、
(e)光チャンバを通した流体ストリームの通過に対する化学検出器の検出応答に基づいて、数学的相関式を使用して化学成分の濃度を計算する工程と、を含む方法。
85.NDIRは、化学成分によって吸収される波長以外の波長のIR放射をフィルタリングする光フィルタを含む、パラグラフ84の方法。
86.化学成分はCO2であり、光フィルタは4.26μm±0.2μmの光フィルタである、パラグラフ85の方法。
87.工程(e)は、流体ストリーム内の化学成分が光チャンバを流れることによってIR放射のピーク吸収を確定すること、または、光チャンバを通して流体ストリームを流すことによって生成される完全な応答曲線の面積を確定することに基づく、パラグラフ84の方法。
88.電子/コンピュータ制御システムによってNDIR検出および測定シーケンスを自動化する工程をさらに含み、電子/コンピュータ制御システムは、
(a)変調周波数でIR源を作動させるドライバと、
(b)DCオフセット、ノイズ、および変調周波数の高調波を排除しながら、変調周波数の赤外線検出器信号コンテンツを通過させるバンドパスフィルタと、
(c)各変調サイクル中に、多数回、バンドパスフィルタの出力をサンプリングするアナログ−デジタル変換器と、
(d)変調周波数の信号を通過させながら、ノイズを排除するためにアナログ−デジタル変換器からのサンプルをさらにバンドパスフィルタリングし、得られるAC信号の振幅を計算するデジタル信号処理要素とを備える、パラグラフ84の方法。
89.電子/コンピュータ制御システムによってNDIR検出および測定シーケンスを自動化する工程をさらに含む、パラグラフ84の方法。
90.測定された量の水性サンプルおよび1つ以上の他の液体を、1回測定シリンジを使用して、サンプルまたは他の液体でシリンジを汚染することなく分析機器内に導入する方法であって、
(a)サンプル/試薬ハンドリングシステムを設ける工程であって、サンプル/試薬ハンドリングシステムは、
(i)水溶液/懸濁液、希釈水、1つ以上の試薬から選択される1つ以上の液体の別個の供給源と、
(ii)水溶液/懸濁液の供給源および試薬の供給源とある長さの保持チュービングの第1端との間の管接続部ならびに希釈水源とチュービングの第2端との間の希釈水管接続部と、
(iii)希釈水管接続部に流体連結する較正されたシリンジであって、チュービングの内部容積以下の内部容積を有する、較正されたシリンジと、
(iv)管接続部のそれぞれに沿う流体弁とを備える、設ける工程と、
(b)保持チュービングを希釈水で充填する工程と、
(c)適切な流体弁を開放および/または閉鎖し、その後、シリンジを開放することによって、チュービングの第1端内に、水性サンプルまたは他の液体のうちの測定された第1の量の第1の液体を吸引する工程であって、それにより、測定された第1の量の希釈水を、チュービングの第2端からシリンジ内に吸引する、吸引する工程と、
(d)適切な流体弁を開放および/または閉鎖し、その後さらに、シリンジを開放することによって、チュービングの第1端内に、水性サンプルまたは他の液体のうちの測定された第2の量の第2の液体を吸引する工程であって、それにより、測定された第2の量の希釈水をチュービングの第2端からシリンジ内に吸引する、吸引する工程と、
(e)適切な流体弁を開放および/または閉鎖し、その後、シリンジを閉鎖することによって、液体の測定された第1の量の第1の液体および液体の測定された第2の量の第2の液体を混合ロケーションまで搬送する工程であって、それにより、シリンジ内の希釈液のすべてをチュービングの第2端内に戻るように完全に放出し、それにより、チュービングの第1端内の液体をチュービングの外に押しやる、搬送する工程と、を含む方法。
91.適切な流体弁を開放および/または閉鎖し、その後さらに、シリンジを開放することによって、チュービングの第1端内に、水性サンプルまたは他の液体のうちの測定された第3の量の第3の液体を吸引するという、工程(d)と(e)との間の工程であって、それにより、測定された第3の量の希釈水をチュービングの第2端からシリンジ内に吸引する、工程(d)と(e)との間の工程をさらに含む、パラグラフ90の方法。
92.保持チュービングは小さな空間を占めるように巻かれる、パラグラフ90の方法。
93.さらに、サンプル/試薬ハンドリングシステムは、液体源とチュービングの第1端との間の管接続部に沿って配置される多方向流体ハブを含む、パラグラフ90の方法。
94.分析方法であって、
(a)パラグラフ90の方法に従って、分析装置内に、測定された量の水性サンプルおよび1つ以上の他の液体を導入する工程と、
(b)測定された量の液体を、保持チュービングの第1端から混合ロケーションまで搬送する工程であって、この混合ロケーションにおいて、液体は完全に混合され、また任意選択で、サンプル混合物を形成するためにスパージングされうる、搬送する工程と、
(c)サンプル混合物の少なくとも一部分をシール可能な反応容器まで流し、サンプル混合物を、
(i)反応容器の内部でサンプル混合物の一部分をシールする工程、
(ii)反応容器の内部および内部のサンプル混合物部分を、周囲条件を実質的に超える温度および圧力まで、かつ、実質的に有機物質を酸化し反応生成物を形成するのに十分な時間の間、急速に加熱する工程、
(iii)加熱工程を停止し、その後、冷却した液体およびガス状反応生成物を形成するために、反応容器の内部および内部の反応生成物を実質的に周囲条件まで急速に冷却する工程、および、
(iv)反応容器を開放し、冷却した液体およびガス状反応生成物を反応器内部から除去する工程
によって処理する工程と、
(d)少なくともガス状反応生成物を化学検出器まで搬送し、検出器を使用してガス状反応生成物の化学成分を測定する工程と、を含む方法。
95.ガス/液体分離器内で反応生成物を処理するステップであって、それにより、ガス状反応生成物を化学検出器に送出する前に液体反応生成物を除去する、処理するステップをさらに含む、パラグラフ94の方法。
96.さらに、化学検出器は、非分散型赤外線(NDIR)検出器である、パラグラフ94の方法。
Claims (96)
- 分析機器であって、液体サンプル入口と、既知の量の液体サンプルを機器内に吸引し、液体およびガスを機器のコンポーネントまでまたコンポーネントを通して輸送する流体輸送システムと、サンプルを導入するかまたは反応生成物を放出するために開放されること、あるいは、反応生成物を生成するように反応器内部でサンプルを熱処理するためにシールされることを交互に行いうる反応器と、反応器加熱サイクル中に電源を入れられ、反応器冷却サイクル中に電源を切られうる反応器加熱ユニットと、反応器冷却サイクル中に電源を入れられ、反応器加熱サイクル中に電源を切られうる反応器冷却ユニットと、前記流体輸送システムに連通するガスの供給源およびガス流量制御システムと、前記反応生成物の化学成分を測定する化学検出器と、を組み合わせて備える分析機器。
- 前記流体輸送システムに連通する流体圧送システムをさらに備える、請求項1に記載の機器。
- 酸性試薬入口、酸化剤試薬入口、および希釈水入口から選択される1つ以上のさらなる入口をさらに備える、請求項1に記載の機器。
- 前記反応器の上流に混合/スパージングチャンバをさらに備え、液体サンプルおよび1つ以上の他の液体が、混合されるか、または、混合され同時にスパージガスによってスパージングされうる請求項1に記載の機器。
- 前記化学検出器は、前記反応器の下流に、炭素、窒素、または硫黄酸化生成物用の検出器を備える、請求項1に記載の機器。
- 前記化学検出器は、前記反応器の下流に非分散型赤外線(NDIR)検出器を備える、請求項1に記載の機器。
- 前記NDIR検出器は、測定される前記化学成分によって吸収されるIR放射の波長に固有の光フィルタを含む、請求項6に記載の機器。
- 前記光フィルタは、炭素酸化生成物に固有である、請求項7に記載の機器。
- 前記光フィルタは、CO2に固有である、請求項7に記載の機器。
- 前記反応器産物から液体を除去するために、前記反応器と前記NDIR検出器との間にガス/液体分離器をさらに備える、請求項6に記載の機器。
- ノイズ排除/フィルタリングおよび信号振幅測定に有効なAC信号処理要素をさらに備える、請求項1に記載の機器。
- 電子/コンピュータ自動化制御システムをさらに備える、請求項1に記載の機器。
- 分析機器であって、複数の弁、およびチュービングのコイルと低TOC希釈水を含むリザーバとの両方に3方弁を通して接続されるシリンジを備えるサンプルハンドリングユニットであって、前記コイルの容積が前記シリンジの容積と少なくとも同じ程度の大きさである、サンプルハンドリングユニットと、サンプル源からサンプルを吸引し、サンプルを管接続部によって流体相互接続要素に送るのに有効なポンプコンポーネントと、前記チュービングのコイルに接続される混合/スパージングチャンバであって、チャンバ内の溶液/懸濁液を通してCO2を含まないガスでスパージングするためのスパージング要素を含む混合/スパージングチャンバと、前記スパージング要素に接続されるCO2を含まない圧縮ガスの供給源、ならびにこうしたガスの流量および圧力を制御するガス制御モジュールと、混合/スパージングチャンバからシール可能な反応器に、溶液/懸濁液の少なくとも一部分を搬送するポンプコンポーネントおよび関連する管と、前記反応器に関連する加熱器およびファンと、前記反応器に接続されるキャリアガスの供給源と、前記反応生成物を、ガス/液体分離器、インラインフィルタを通り、その後CO2検出器まで連続して搬送する、前記反応器の管下流と、電気接続部、ならびに、所定のシーケンスおよび/またはタイミングに従って、または、種々のシステムモニタから受信されるフィードバックに従って流体弁および他のシステム制御要素を作動させるようになっている運用ソフトウェアを備える、関連する自動化制御システムと、を備える分析機器。
- 前記混合/スパージングチャンバから出るスパージガスを、前記ガス/液体分離器を通して前記CO2検出器まで搬送する弁および管をさらに備える、請求項13に記載の機器。
- 以下の連続した工程を含む分析方法であって、連続した工程は、既知の量のサンプルを分析システムのサンプルハンドリング部分内に吸引する工程と、適した量の1つ以上の化学試薬を前記既知の量のサンプルに添加する工程と、実質的に均質な溶液または懸濁液を形成するために、前記サンプルおよび化学試薬を混合する工程と、前記均質な溶液/懸濁液の一部分を反応器に搬送する工程と、前記反応器をシールする工程と、反応生成物を形成するために、シールされた反応器内で前記溶液/懸濁液を処理する工程と、前記反応器および前記反応生成物をほぼ常温にする工程と、前記反応器を開放し、キャリアガスのストリームを使用して、前記反応器からガス/液体分離器まで前記液体およびガス状反応生成物を搬送する工程と、前記液体反応生成物を前記ガス状反応生成物から分離する工程と、前記ガス/液体分離器から化学検出器まで前記ガス状反応生成物を流す工程と、前記検出器を使用して前記ガス状反応生成物中の化学成分を測定する工程である方法。
- 前記化学試薬は、酸および酸化剤から選択される、請求項15に記載の方法。
- 前記サンプルおよび化学試薬に希釈水を添加する工程をさらに含む、請求項15に記載の方法。
- 前記サンプルおよび化学試薬を混合する工程は、前記溶液/懸濁液をスパージガスで同時にスパージングすることを含む、請求項15に記載の方法。
- 前記混合/スパージング工程からの前記スパージガスを分析用の前記化学検出器に流すことによって、前記スパージング工程の進行を監視する工程をさらに含む、請求項18に記載の方法。
- 前記溶液/懸濁液は、有機物質を含み、前記有機物質を酸化するために、実質的に前記反応器工程において前記反応器内で約150〜650℃の温度に加熱される、請求項15に記載の方法。
- 前記溶液/懸濁液は、前記反応器工程において超臨界流体温度/圧力条件まで加熱される、請求項15に記載の方法。
- 前記溶液/懸濁液は、前記反応器工程において約100℃以下の温度に加熱される、請求項15に記載の方法。
- 前記化学検出器は、炭素、窒素、および硫黄酸化生成物から選択される材料に固有である、請求項15に記載の方法。
- 前記化学検出器は、CO2検出器である、請求項15に記載の方法。
- 前記化学検出器は、非分散型赤外線(NDIR)検出器である、請求項15に記載の方法。
- 前記NDIR検出器は、測定される化学成分によって吸収されるIR放射の波長に固有の光フィルタを含む、請求項25に記載の方法。
- 前記光フィルタは、CO2に固有である、請求項26に記載の方法。
- AC信号処理要素は、ノイズ排除/フィルタリングおよび信号振幅測定に使用される、請求項15に記載の方法。
- 前記分析は、電子/コンピュータ自動化制御システムによって自動化される、請求項15に記載の方法。
- 前記ガス状反応生成物に対する前記化学検出器の応答を前記化学成分の濃度に相関する数式を使用して、前記サンプル中の化学成分の濃度を確定する工程をさらに含む、請求項15に記載の方法。
- 有機物質を含有する水性サンプルを処理する装置であって、
(a)反応器入口および出口ポートならびに常温および常圧を超える条件下で水性サンプルを含むための反応器内部を有する反応器と、
(b)前記反応器入口および出口ポートの高圧流体反応器弁部材であって、開放弁モードにあるときにそれぞれ前記反応器内部内へ入るまたは前記反応器内部から出る流体の流れを可能にし、あるいは、閉鎖した弁モードにあるときに前記反応器内部をシールする、高圧流体反応器弁部材と、
(c)常温を超える条件に前記反応器内部を急速にかつ周期的に加熱するようになっている反応器加熱システムであって、水性サンプルは前記反応器内部でシールされる、反応器加熱システムと、
(d)加熱サイクルを経て、前記反応器内部および前記反応器内部でシールされた水性サンプルを急速にかつ周期的に冷却するようになっている反応器冷却システムと、を備える装置。 - 前記反応器加熱システムは、前記反応器内部および前記反応器内部でシールされた水性サンプルを約150〜650℃に加熱することができ、一方、前記反応器内部および前記反応器弁部材は、前記サンプルをシールされた状態下で維持する、請求項31に記載の装置。
- 前記反応器加熱システムは、前記反応器内部および前記反応器内部でシールされた水性サンプルを、前記反応器内部で超臨界流体状態を生成するのに十分に高い温度および圧力まで加熱することができ、一方、前記反応器内部および前記反応器弁部材は、前記サンプルをシールされた状態下で維持する、請求項31に記載の装置。
- 前記反応器弁部材はそれぞれ、主流体入口および主流体出口を有する弁ハウジング、前記弁ハウジング内部の可動性弁プランジャ要素を備え、前記弁プランジャ要素の前部分は、前記弁プランジャ要素が前進した位置にあるとき、前記主流体出口に嵌合し栓をし、前記弁プランジャ要素が後退した位置にあるとき、前記主流体出口をシール解除するサイズと形に作られたセクションを有するポリマーまたは弾性プランジャシール部材を備える、請求項31に記載の装置。
- 前記弁部材は、前記弁プランジャ要素の前進と後退を交互に行うモータをさらに備える、請求項34に記載の装置。
- 前記弁ハウジングは、パージガス入口およびパージガス出口をさらに備え、それにより、パージガスは、前記弁プランジャ要素が前記主流体出口をシールしている間に、前記弁ハウジングの内部を流れることができる、請求項34に記載の装置。
- 前記反応器加熱システムは中空管状加熱要素を備え、前記反応器は前記加熱要素の中空内部にある、請求項31に記載の装置。
- 前記反応器冷却システムは、前記反応器に近接して配置され、かつ、周囲空気を前記反応器の外部に沿って吹くように配向されたファンを備える、請求項31に記載の装置。
- 前記管状加熱要素は、両端が開放され、さらに、前記反応器冷却システムは、前記加熱要素の一方の開放端に近接して配置され、かつ、周囲空気を、前記加熱要素の前記中空内部を通りかつ前記反応器の外部に沿って吹き流すように配向されたファンを備える、請求項37に記載の装置。
- 粒子性物質を含有する水性サンプルを1つ以上の他の液体成分と混合する装置であって、
(a)シールされた管状混合容器であって、サンプル入口およびスパージガス出口を含む、第1容器端の液体入口/ガス出口セクションと、スパージガス入口およびサンプル出口を含む、第2容器端の液体出口/ガス入口セクションと、前記液体入口/ガス出口セクションと前記液体出口/ガス入口セクションとの間の流体混合領域とを有する、シールされた管状混合容器と、
(b)前記流体混合領域内部の磁気作動可能な攪拌器要素と、
(c)前記流体混合領域の少なくとも一部分を囲む環状ソレノイドコイルであって、前記流体混合領域内部で前記攪拌器要素を移動させるように、一連の電流パルスによって作動可能である、環状ソレノイドコイルと、
(d)前記スパージガス入口と前記流体混合領域との間に配置される多孔質ガス分散器と、を備える装置。 - 前記攪拌器要素は、防食性外側層でコーティングされる、請求項40に記載の装置。
- 前記ガス分散器はガス孔を有し、孔サイズは約1μm〜約0.125インチの範囲にある、請求項40に記載の装置。
- 前記攪拌器要素は、スパージガスが前記流体混合領域に供給されているかどうかに無関係に作動される、請求項40に記載の装置。
- パージ可能な流体シール弁装置であって、
(a)主流体入口および主流体出口を有する弁ハウジングと、
(b)弁ハウジング内部の可動性プランジャ要素であって、弁プランジャ要素の前部分は、弁プランジャ要素が前進した位置にあるとき、前記主流体出口上にシールし栓をし、弁プランジャ要素が後退した位置にあるとき、前記主流体出口をシール解除するサイズと形に作られたプランジャシール部材を備える、可動性弁プランジャ要素とを備え、
(c)弁ハウジングは、弁パージガス入口および弁パージガス出口をさらに備え、それにより、パージガスは、前記弁プランジャ要素が前記主流体出口をシールしている間に、弁ハウジングの内部を流れることができる流体シール弁装置。 - 前記プランジャシール部材は、ポリマーまたは弾性部材を含む、請求項44に記載の流体シール弁装置。
- 前記弁プランジャ要素の外部壁は、1つ以上のOリングシールをシールさせるようになっている、請求項44に記載の流体シール弁装置。
- パージガスの供給源から前記弁パージガス入口までの管接続部をさらに備える、請求項44に記載の流体シール弁装置。
- 前記弁プランジャ要素の前進と後退を交互に行うモータをさらに備える、請求項44に記載の流体シール弁装置。
- パージ可能な非分散型赤外線(NDIR)検出器装置であって、
(a)IR源チャンバパージガス入口およびパージガス出口を備え、赤外線放射源を含むIR源チャンバと、
(b)IR検出器チャンバパージガス入口およびパージガス出口を備え、赤外線検出器を含むIR検出器チャンバと、
(c)前記IR源チャンバと前記IR検出器チャンバとの間の、光路チャンバであって、光路チャンバの第1端に光チャンバガス入口ポートを、また、光路チャンバの第2端に光チャンバガス出口ポートを有する、光路チャンバと、を備えるNDIR装置。 - 前記IR源チャンバを前記光路チャンバから隔離する第1区画分離レンズおよび前記IR検出器チャンバを前記光路チャンバから隔離する第2区画分離レンズをさらに備える、請求項49に記載のNDIR装置。
- 前記検出器の検知要素の前で前記赤外線検出器に搭載された光フィルタをさらに備える、請求項49に記載のNDIR装置。
- 前記光フィルタは4.26μm±0.2μmフィルタである、請求項51に記載のNDIR装置。
- 前記装置の作動を自動化する電子制御システムをさらに備え、電子制御システムは、
(a)変調周波数で前記IR源を作動させるドライバと、
(b)変調周波数の前記赤外線検出器信号コンテンツを通過させるバンドパスフィルタと、
(c)各変調サイクル中に、多数回、前記バンドパスフィルタの出力をサンプリングするアナログ−デジタル変換器と、
(d)前記アナログ−デジタル変換器からのサンプルをさらにバンドパスフィルタリングし、得られるAC信号の振幅を計算するデジタル信号処理要素と、を備える請求項49に記載のNDIR装置。 - 前記装置の作動を自動化する電子制御システムをさらに備える、請求項49に記載のNDIR装置。
- パージガスの供給源から前記IR源チャンバパージガス入口および前記IR検出器チャンバパージガス入口までの管接続部をさらに備える、請求項49に記載のNDIR装置。
- 前記IR源は、変調式薄膜IR放射器を備える、請求項49に記載のNDIR装置。
- 前記IR検出器は、タンタル酸リチウム焦電センサ要素を備える、請求項49に記載のNDIR装置。
- サンプル/試薬ハンドリング装置であって、
(a)少なくとも不純物を含有する水溶液/懸濁液、希釈水、酸化試薬、および酸から選択される1つ以上の液体の別個の供給源と、
(b)水溶液/懸濁液の供給源、酸化試薬の供給源、および酸の供給源とある長さの保持チュービングの第1端との間の管路接続部ならびに希釈水源と前記チュービングの第2端との間の希釈水管接続部と、
(c)前記希釈水管接続部に流体連結する較正されたシリンジであって、前記チュービングの内部容積以下の内部容積を有する、較正されたシリンジと、
(d)前記チュービングの第1端と混合デバイスとの間の管接続部と、
(e)前記管接続部のそれぞれに沿う流体弁であって、それにより、前記シリンジが使用されて、前記チュービングの前記第2端から前記シリンジ内に希釈水を吸引し、それに続いて、前記シリンジ内の前記希釈水を前記チュービングの前記第2端に戻るように放出することによって、測定された量の酸化剤、酸、および水溶液/懸濁液を別々に前記チュービングの前記第1端内に吸引して、前記チュービングの前記第1端内に保持される液体を前記混合デバイスに搬送する、流体弁とを備える、サンプル/試薬ハンドリング装置。 - 前記水溶液/懸濁液源、酸化試薬源、および酸源と前記チュービングの前記第1端との間の管接続部に沿って配置される多方向流体ハブをさらに備える、請求項58に記載のサンプル/試薬ハンドリング装置。
- 前記混合デバイスは混合チャンバを備え、混合チャンバにおいて、前記チュービングの前記第1端から搬送された液体が、混合されるか、スパージガスによってスパージングされるか、あるいは、同時に混合されスパージングされうる、請求項58に記載のサンプル/試薬ハンドリング装置。
- 混合デバイスは、
(a)シールされた管状混合容器であって、サンプル/試薬入口およびスパージガス出口を含む、第1容器端の液体入口/ガス出口セクションと、スパージガス入口およびサンプル混合物出口を含む、第2容器端の液体出口/ガス入口セクションと、前記液体入口/ガス出口セクションと前記液体出口/ガス入口セクションとの間の流体混合領域とを有する、シールされた管状混合容器と、
(b)前記流体混合領域内部の磁気作動可能な攪拌器要素と、
(c)前記流体混合領域の少なくとも一部分を囲む環状ソレノイドコイルであって、前記流体混合領域内部で前記攪拌器要素を移動させるように、一連の電流パルスによって作動可能である、環状ソレノイドコイルと、
(d)前記スパージガス入口と前記流体混合領域との間に配置される多孔質ガス分散器と、を備える請求項60に記載のサンプル/試薬ハンドリング装置。 - 非水系成分の測定用のサンプルを調製するために、非水性系成分を含有する水性サンプルを処理する液体処理装置であって、反応器装置と組み合わせた、請求項61のサンプル/試薬ハンドリング装置を備え、反応器装置は、
(a)反応器入口および出口ポートならびに常温および常圧を超える条件下で水性サンプルを含むための反応器内部を有する反応器と、
(b)前記反応器入口および出口ポートの高圧流体反応器弁部材であって、開放した弁モードにあるときにそれぞれ前記反応器内部内へ入るまたは前記反応器内部から出る流体の流れを可能にし、あるいは閉鎖した弁モードにあるときに前記反応器内部をシールする、高圧流体反応器弁部材と、
(c)常温を超える条件に前記反応器内部を急速にかつ周期的に加熱するようになっている反応器加熱システムであって、水性サンプルは前記反応器内部でシールされる、反応器加熱システムと、
(d)加熱サイクルを経て、前記反応器内部および前記反応器内部でシールされた水性サンプルを急速にかつ周期的に冷却するようになっている反応器冷却システムと、
(e)前記混合デバイスの前記サンプル混合物出口と前記反応器入口ポートの前記流体反応器弁部材との間の混合デバイス/反応器管接続部と、を備える液体処理装置。 - 水性サンプルの非水系成分を測定する分析装置であって、前記非水系成分の少なくとも一部分は有機物質の形態で存在してもよく、非分散型赤外線(NDIR)検出器装置と組み合わせた、請求項62の液体処理装置を備え、NDIR検出器装置は、
(a)IR源チャンバパージガス入口およびパージガス出口を備え、赤外線放射源を含むIR源チャンバと、
(b)IR検出器チャンバパージガス入口およびパージガス出口を備え、赤外線検出器を含むIR検出器チャンバと、
(c)IR源チャンバとIR検出器チャンバとの間の、光路チャンバであって、光路チャンバの第1端に光チャンバガス入口ポートを、また、光路チャンバの第2端に光チャンバガス出口ポートを有する、光路チャンバと、
(d)前記反応器出口ポートの前記流体反応器弁部材と前記NDIR検出器の前記光チャンバガス入口ポートとの間の反応器/NDIR管接続部と、を備える分析装置。 - 前記NDIRに達する前に、前記反応器の生成物の液体成分を除去するために、前記反応器/NDIR管接続部に沿ってガス/液体分離器をさらに備える、請求項63に記載の分析装置。
- 反応器ガス生成物を前記反応器/NDIR管路に沿って前記NDIRまで搬送するために、CO2を含まないキャリアガスを前記反応器に供給するガス供給システムをさらに備える、請求項63に記載の分析装置。
- 前記流体反応器弁部材はそれぞれ、
(a)主流体入口および主流体出口を有する弁ハウジングと、
(b)前記弁ハウジング内部の可動性プランジャ要素であって、弁プランジャ要素の前部分は、弁プランジャ要素が前進した位置にあるとき、前記主流体出口上にシールし栓をし、弁プランジャ要素が後退した位置にあるとき、前記主流体出口をシール解除するサイズと形に作られたプランジャシール部材を備える、可動性弁プランジャ要素とを備え、
(c)弁ハウジングは、弁パージガス入口および弁パージガス出口をさらに備え、それにより、パージガスは、前記弁プランジャ要素が前記主流体出口をシールしている間に、弁ハウジングの内部を流れることができ、さらに、前記ガス供給システムから前記弁パージガス入口まで管接続部が存在する、請求項65に記載の分析装置。 - 前記ガス供給システムと前記IR源チャンバパージガス入口および前記IR検出器チャンバパージガス入口との間に管路接続部が存在する、請求項66に記載の分析装置。
- 有機物質を含有する水性サンプルを処理する方法であって、
(a)サンプル混合物を形成するために、既知の量の水性サンプルを、酸化剤、酸、および希釈水から選択される1つ以上の他の液体と混合する工程と、
(b)前記サンプル混合物の少なくとも一部分を、実質的に周囲条件にある反応容器内に流す工程であって、前記反応容器は、反応器入口および出口ポートにおいて、交互にかつ繰返し開放しシールするようになっている、流す工程と、
(c)前記サンプル混合物の一部分を前記反応容器の内部でシールする工程と、
(d)前記反応容器の内部および内部の前記サンプル混合物部分を、周囲条件を実質的に超える温度および圧力まで、かつ、実質的に有機物質を酸化し反応生成物を形成するのに十分な時間の間、急速に加熱する工程と、
(e)前記加熱工程を停止し、その後、冷却した液体およびガス状反応生成物を形成するために、前記反応容器の内部および内部の前記反応生成物を実質的に周囲条件まで急速に冷却する工程と、
(f)前記反応容器を開放し、前記反応器内部から前記冷却した液体およびガス状反応生成物を除去する工程と、を含む方法。 - 反応器内部は、工程(d)で、約150〜650℃との間の温度に加熱される、請求項68に記載の方法。
- 前記反応器内部は、工程(d)で、超臨界流体状態を生成するのに十分に高い温度および圧力まで加熱される、請求項68に記載の方法。
- 前記反応器内部は、工程(d)で、約100℃以下の温度に加熱される、請求項68に記載の方法。
- 前記反応容器は、加熱工程(d)を実施するために電源が入れられる管状加熱要素の中空内部に配置される、請求項68に記載の方法。
- 前記加熱工程(d)は、約30分以内で終了する、請求項68に記載の方法。
- 前記加熱工程(d)は、約4分以内で終了する、請求項68に記載の方法。
- 前記反応容器は、前記反応容器の外部にわたって周囲空気を吹き流すことによる冷却工程(e)で冷却される、請求項68に記載の方法。
- 前記反応容器は、工程(c)で、前記反応器入口および出口ポートにおいてパージ可能な高圧反応器弁を閉鎖することによりシールされ、前記方法は、前記反応容器がシールされている間に、前記反応器弁のそれぞれの内部を通してCO2を含まないパージガスを流す工程をさらに含む、請求項68に記載の方法。
- 工程(f)の一部として、前記反応容器の内部を通してCO2を含まないキャリアガスを流す工程をさらに含む、請求項68に記載の方法。
- 実質的に均質で、また任意選択で、ガスを含まない液体混合物を形成するために、粒子性物質を含有する水性サンプルおよび1つ以上の他の液体コンポーネントの組合せを処理する方法であって、
(a)粒子性物質を含有する水性サンプルおよび他の液体コンポーネントを、液体入口および出口、ガス入口および出口を有し、磁気作動式の攪拌部材を含む混合チャンバ内に導入する工程と、
(b)前記混合チャンバ内部で移動させる、前記液体内容物を攪拌し、サンプル混合物を形成するために前記攪拌部材を作動させる工程と、
(c)前記サンプル混合物からのガスの除去が望まれる場合、前記攪拌部材の作動と同時に、混合チャンバの低い部分に実質的にCO2を含まないスパージガスを導入する工程とを含む方法。 - 他の液体コンポーネントは、酸化剤、酸、および希釈水から選択される、請求項78に記載の方法。
- 前記攪拌部材は、前記混合チャンバを囲む環状に配設されたソレノイドコイルを通して一連の電流パルスを流すことによって作動される、請求項78に記載の方法。
- 前記スパージガスは、多孔質ガス分散器を通して前記混合チャンバ内に導入される、請求項78に記載の方法。
- 前記多孔質ガス分散器は、約1μm〜約0.125インチの孔径を有する孔を有する、請求項81に記載の方法。
- 工程(c)は、約50〜500cc/分のスパージガス流量で約10秒〜20分の期間実施される、請求項79に記載の方法。
- 流体ストリームの化学成分を測定する方法であって、
(a)非分散型赤外線(NDIR)検出器装置を設ける工程であって、NDIR検出器装置は、
(i)IR源チャンバパージガス入口およびパージガス出口を備え、赤外線放射源を含むシールされたIR源チャンバと、
(ii)IR検出器チャンバパージガス入口およびパージガス出口を備え、赤外線検出器を含むシールされたIR検出器チャンバと、
(iii)IR源チャンバとIR検出器チャンバとの間の、シールされた光路チャンバであって、光路チャンバの第1端に光チャンバ流体入口ポートを、また、光路チャンバの第2端に光チャンバ流体出口ポートを有する、シールされた光路チャンバとを備える、設ける工程と、
(b)IR放射が前記光チャンバを通して誘導される間に、化学成分を含有する流体ストリームを、前記入口ポートから中に入り、前記光チャンバを通って、前記出口ポートから出るように流す工程と、
(c)工程(b)全体を通して、測定される化学成分が実質的に無いパージガスを、前記IR源チャンバおよび前記IR検出器チャンバを通して流す工程と、
(d)前記光チャンバを通して誘導される前記IR放射の強度を変調させる工程と、
(e)前記光チャンバを通した前記流体ストリームの通過に対する化学検出器の検出応答に基づいて、数学的相関式を使用して前記化学成分の濃度を計算する工程とを含む方法。 - 前記NDIRは、前記化学成分によって吸収される波長以外の波長のIR放射をフィルタリングする光フィルタを含む、請求項84に記載の方法。
- 前記化学成分はCO2であり、前記光フィルタは4.26μm±0.2μmの光フィルタである、請求項85に記載の方法。
- 工程(e)は、前記流体ストリーム内の前記化学成分が前記光チャンバを通って流れることによって前記IR放射のピーク吸収を確定すること、または、前記光チャンバを通して前記流体ストリームを流すことによって生成される完全な応答曲線の面積を確定することに基づく、請求項84に記載の方法。
- 電子/コンピュータ制御システムによって前記NDIR検出および測定シーケンスを自動化する工程をさらに含み、電子/コンピュータ制御システムは、
(a)変調周波数で前記IR源を作動させるドライバと、
(b)DCオフセット、ノイズ、および変調周波数の高調波を排除しながら、変調周波数の前記赤外線検出器信号コンテンツを通過させるバンドパスフィルタと、
(c)各変調サイクル中に、多数回、バンドパスフィルタの出力をサンプリングするアナログ−デジタル変換器と、
(d)変調周波数の前記信号を通過させながら、ノイズを排除するためにアナログ−デジタル変換器からの前記サンプルをさらにバンドパスフィルタリングし、得られるAC信号の振幅を計算するデジタル信号処理要素とを備える、請求項84に記載の方法。 - 電子/コンピュータ制御システムによって前記NDIR検出および測定シーケンスを自動化する工程をさらに含む、請求項84に記載の方法。
- 測定された量の水性サンプルおよび1つ以上の他の液体を、1回測定シリンジを使用して、サンプルまたは他の液体でシリンジを汚染することなく分析機器内に導入する方法であって、
(a)サンプル/試薬ハンドリングシステムを設ける工程であって、サンプル/試薬ハンドリングシステムは、
(i)水溶液/懸濁液、希釈水、1つ以上の試薬から選択される1つ以上の液体の別個の供給源と、
(ii)前記水溶液/懸濁液の供給源および前記試薬の供給源とある長さの保持チュービングの第1端との間の管接続部ならびに前記希釈水源と前記チュービングの第2端との間の希釈水管接続部と、
(iii)前記希釈水管接続部に流体連結する較正されたシリンジであって、前記チュービングの内部容積以下の内部容積を有する、較正されたシリンジと、
(iv)前記管接続部のそれぞれに沿う流体弁とを備える、設ける工程と、
(b)前記保持チュービングを前記希釈水で充填する工程と、
(c)前記適切な流体弁を開放および/または閉鎖し、その後、前記シリンジを開放することによって、前記チュービングの前記第1端内に、前記水性サンプルまたは他の液体のうちの測定された第1の量の第1の液体を吸引する工程であって、それにより、測定された第1の量の希釈水を、前記チュービングの前記第2端からシリンジ内に吸引する、吸引する工程と、
(d)前記適切な流体弁を開放および/または閉鎖し、その後さらに、前記シリンジを開放することによって、前記チュービングの前記第1端内に、前記水性サンプルまたは他の液体のうちの測定された第2の量の第2の液体を吸引する工程であって、それにより、測定された第2の量の希釈水を前記チュービングの前記第2端から前記シリンジ内に吸引する、吸引する工程と、
(e)前記適切な流体弁を開放および/または閉鎖し、その後、前記シリンジを閉鎖することによって、前記液体の測定された第1の量の第1の液体および前記液体のうちの測定された第2の量の第2の液体を混合ロケーションまで搬送する工程であって、それにより、前記シリンジ内の希釈液のすべてを前記チュービングの前記第2端内に戻るように完全に放出し、それにより、前記チュービングの前記第1端内の液体を前記チュービングの外に押しやる、搬送する工程と、を含む方法。 - 前記適切な流体弁を開放および/または閉鎖し、その後さらに、前記シリンジを開放することによって、前記チュービングの前記第1端内に、前記水性サンプルまたは他の液体のうちの測定された第3の量の第3の液体を吸引するという、工程(d)と(e)との間の工程であって、それにより、測定された第3の量の希釈水を前記チュービングの前記第2端から前記シリンジ内に吸引する、工程(d)と(e)との間の工程をさらに含む、請求項90に記載の方法。
- 前記保持チュービングは小さな空間を占めるように巻かれる、請求項90に記載の方法。
- さらに、前記サンプル/試薬ハンドリングシステムは、前記液体源と前記チュービングの前記第1端との間の前記管接続部に沿って配置される多方向流体ハブを含む、請求項90に記載の方法。
- 分析方法であって、
(a)請求項90に記載の方法に従って、分析装置内に、測定された量の水性サンプルおよび1つ以上の他の液体を導入する工程と、
(b)測定された量の液体を、前記保持チュービングの前記第1端から混合ロケーションまで搬送する工程であって、この混合ロケーションにおいて、前記液体は完全に混合され、また任意選択で、サンプル混合物を形成するためにスパージングされうる、搬送する工程と、
(c)前記サンプル混合物の少なくとも一部分をシール可能な反応容器まで流し、前記サンプル混合物を、
(i)前記反応容器の内部で前記サンプル混合物の一部分をシールする工程、
(ii)前記反応容器の内部および内部の前記サンプル混合物部分を、周囲条件を実質的に超える温度および圧力まで、かつ、実質的に有機物質を酸化し反応生成物を形成するのに十分な時間の間、急速に加熱する工程、
(iii)前記加熱工程を停止し、その後、冷却した液体およびガス状反応生成物を形成するために、前記反応容器の内部および内部の前記反応生成物を実質的に周囲条件まで急速に冷却する工程、および、
(iv)前記反応容器を開放し、前記冷却した液体およびガス状反応生成物を前記反応器内部から除去する工程
によって処理する工程と、
(d)少なくとも前記ガス状反応生成物を化学検出器まで搬送し、前記検出器を使用して前記ガス状反応生成物の化学成分を測定する工程と、を含む方法。 - ガス/液体分離器内で前記反応生成物を処理するステップであって、それにより、前記ガス状反応生成物を前記化学検出器に送出する前に前記液体反応生成物を除去する、処理するステップをさらに含む、請求項94に記載の方法。
- さらに、前記化学検出器は、非分散型赤外線(NDIR)検出器である、請求項94に記載の方法。
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