JPH01318955A

JPH01318955A - 炭素量測定装置

Info

Publication number: JPH01318955A
Application number: JP15137288A
Authority: JP
Inventors: Yoichi Sanai; 讃井　洋一; Shingo Sato; 新吾佐藤
Original assignee: Tokico Ltd
Current assignee: Tokico Ltd
Priority date: 1988-06-20
Filing date: 1988-06-20
Publication date: 1989-12-25

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」この発明は、有機炭素量を測定することができるＴｏ　
Ｃ（Ｔｏｔａｌ　０ｒｌａｎｉｅ　Ｃ！ｒｂｏｎ）計に
係り、特に、反応器に試料液を供給するポンプ内にエア
が入り込むことが防止できる炭素量測定装置に関するも
のである。

「従来の技術」一般に、原子炉用超純水等の水質検査を行う場合には、
有機物を酸化分解して二酸化炭素に換え、この二酸化炭
素の量を測定して有機炭素量を求める炭素量測定装置が
用いられている。

この炭素量測定装置は、有機炭素が含有された試料液中
に、ペルオキソ二硫酸カリウムなどの酸化剤を供給する
供給手段と、前記試料液中の有機炭素と酸化剤とを高温
下で反応させて、前記有機炭素から二酸化炭素を生成す
る反応器と、この反応器を通過した試料から二酸化炭素
を抽出する抽出器と、この抽出器によって抽出された二
酸化炭素の量を測定する赤外線分析器等の測定手段とか
ら構成されたものであって、前記反応器の下流側に通じ
る配管には、前記供給手段から供給された試料液と酸化
剤との混合液を所定の圧力で移送する加圧ポンプが設け
られ、また、前記反応器の上流側に通じる配管には、前
記反応器内の反応圧力を高めるための絞りが設けられて
いる。

「発明が解決しようとする課題」ところで、上記のように構成された炭素量測定装置では
、試料液と酸化剤との混合液（以下、試料液と酸化剤と
が混合したものを混合液ということにする）が反応器内
で一定の速度で循環し、かつこの反応器内で加熱される
ことによって二酸化炭素が生成されるようになっている
が、装置停止時においては、反応器の予熱によって該反
応器内に残留した混合液の温度が上昇し続ける。

そして、前記混合液の温度上昇によって、やがて反応器
内の混合液が沸騰して蒸気となり、反応器の上流側に配
置された加圧ポンプや、反応器の下流側に配置された抽
出器に向けて、該混合液が流出することになる。

しかしながら、装置停止後、時間の経過とともに、反応
器内で気化した混合液が凝縮することによって、反応器
の内部が負圧となると、反応器の上流及び下流側に配置
された抽出器や加圧ポンプ側から外部の空気を吸い込も
うとする。一方で、前記抽出手段と反応器との間には、
絞りが設けられているため、大部分の空気は、加圧ポン
プの軸受はシール部を通じ、該加圧ポンプ内に侵入する
ことになる。

そして、このように内に外部の空気が加圧ポンプ内に侵
入した場合には、次に装置を起動する際、に、該加圧ポ
ンプに入り込んだ空気を排除することが必要となるとい
う不具合がある。

この発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって
、反応器内に空気が侵入することを防止して、起動時に
おける炭素量の測定作業を即座に開始することができる
炭素量測定装置の提供を目的とするものである。

「課題を解決するための手段」この発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって
、有機炭素が含有された試料液中に、ペルオキソニ硫酸
カリウムなどの酸化剤を供給する供給手段と、前記試料
液中の有機炭素と酸化剤とを高温下で反応させて、前記
有機炭素から二酸化炭素を生成する反応器と、この反応
器を通過した試料から二酸化炭素を抽出する抽出器と、
この抽出器によって抽出された二酸化炭素の量を測定す
る赤外線分析器等の測定手段とを備え、前記反応器の下
流側に通じる配管に、前記供給手段から供給された試料
液と酸化剤との混合液を所定の圧力で移送する加圧ポン
プを設け、また、前記反応器の上流側に通じる配管に、
前記反応器内を高圧状態にする絞りを設け、更に、前記
加圧ポンプと反応器との間に逆上弁を設け、この逆止弁
を、前記反応器内が負圧となった場合に、開状態となら
ない圧力に設定するようにしている。

「作用」この発明によれば、加圧ポンプと反応器との間に逆止弁
を設け、この逆止弁の圧力を、反応器内が負圧となった
場合に、開状態とならない程度に設定したので、装置停
止後に、反応器内の圧力がよ圧となっｔ；としても、加
圧ポンプ内には、外部から空気が入り込まない。

「実施例」以下、この発明の実施例について図面を参照して説明す
る。

図において、符号１は試料供給ポンプであって、この試
料供給ポンプｌの吸込側には、有機炭素を含む試料が一
定量供給される試料供給ライン２が設けられている。

また、前記試料供給ポンプ１の吐出側には、配管３が設
けられており、この配管３の途中には、前記試料供給管
１から供給された試料と反応する反応液を供給するため
の反応液供給手段４（供給手段）が設けられている。こ
の反応液供給手段４は、反応液供給ポンプ５を有するも
のであって、この反応液供給ポンプ５からは、前記試料
に含有される有機炭素から無機炭素である二酸化炭素を
生成させるためのペルオキソニ硫化カリウム等の酸化剤
、及び前記試料に最初に含有される無機炭素であり、か
つ弱酸である二酸化炭素を追い出すための硫酸溶液等の
酸性溶液からなる反応液が適宜供給されるようになって
いる。

前記配管３の下流部には、脱気器６が設けられている。

この脱気器６は、ヘリウム、窒素等の不活性ガスを送り
込む供気管７が下部に接続されたものであって、該供気
管７を通じて供給された不活性ガスは、脱気器６の内部
で気泡状となって、反応液（硫酸溶液）と試料との混合
液を互いに攪拌混合し、該試料中の二酸化炭素（無機炭
素）を脱気するようになっている。

なお、前記脱気器６の内部で分離された二酸化炭素、及
び供気管７により供給されたヘリウム、窒素等の不活性
ガスは、該脱気器６の上部に接続されてなる複数の排気
管８・８・・により外部に排出されるようになっている
。

前記脱気器６の排出口には、配管９が接続され、この配
管９の途中には、加圧ポンプ１０．逆止弁１１（後述す
る）、反応器１２、固定絞り１３（絞り）が順次設けら
れている。

前記加圧ポンプ１０は、後述する反応器内に前記試料と
反応液とからなる混合液を一定の圧力で、かつ流量で供
給するためのものであり、前記反応器１２は、ドラムヒ
ータ１２Ａの周囲に形成された溝部（図示時）に沿うよ
うに、配管９を螺旋状に巻回し、この配管９の管壁に、
管内の温度を検出する熱電対（図示時）を取り付けたも
のであって、該配管ｌｌ内の温度が常時一定となるよう
に制御されている。そして、この反応器１２において、
反応液（酸化剤）と試料中の有機炭素とを反応させて、
該有機炭素から二酸化炭素を生成させるようになってい
る。

前記固定絞り１３は、前記反応器１２の内部の反応圧力
を高めるためのものであって、該反応器１２の温度が水
の沸点を越えたとしても、反応液の気化が起こらないよ
うにするものである。

一方、前記反応１）１２と加圧ポンプｌＯとの間に設け
られた逆止弁１１は、反応器１２からその上流側にある
加圧ポンプ１０へ流体が移動することを防止するととも
に、反応器１２内が負圧となった場合に、開状態となら
ない程度にクラッキング圧（ｉ求項に対応する圧力）が
設定されてなるものである。なお、前記クランキング圧
の設定は、逆止弁１１の内部に設け６れた弁体を加圧ポ
ンプ１０側に付勢するばねの弾性定数を変更することに
より行われる。

また、前記配管９の末端、かつ固定絞り１３の下流側に
は、反応器１２において反応が完了した試料液から二酸
化炭素を抽出する抽出器２０が設けられている。

この抽出器２０は、上下に向けて設けられて、配管９を
通じて供給された混合液を二酸化炭素とドレン水（残査
）とに気液分離する抽出塔２１と、この抽出塔２１の周
囲に設けられて、符号２２Ａ・２２Ｂで示す配管を通じ
て給排出される冷却水によって、前記抽出塔２１を冷却
する冷却管２２とから構成されたものであって、前記抽
出塔２１の下部には、前記配管９から供給された流体（
反応器１２において反応が完了して、有機炭素から生成
された二酸化炭素が含有されている）を該抽出塔２１内
において撹拌するための、ヘリウム、窒素等の不活性ガ
スを送り込む配管２３が接続され、また、該抽出塔２１
の上部には、該抽出塔２１内で分離された二酸化炭素を
乾燥させる除湿器２４と、二酸化炭素の濃度を測定する
ための赤外線分析器２５（測定手段）とが順次設けられ
てなる配管２６が接続されている。

そして、前記赤外線分析器２５によって分析された結果
に基づき、前記試料供給ライン２から供給された試料中
に有機炭素がどの位の割合で含有されるかが適宜演算さ
れるようになっている（但し、試料供給ライン２から供
給される試料の量は、単位時間当たり一定）。

なθ１．不活性ガスが供給される配管２３の途中に設け
られたものはマス７０−コントローラー２３Ａでアリ、
このマスフローコントローラー２３Ａによって、一定の
流量の不活性ガスが前記抽出器２０に送られるようにな
っている。また、前記配管２６へは二酸化炭素とともに
不活性ガスが混入するが、該不活性ガスの存在は、赤外
線分析器２５による二酸化炭素の濃度検出に影響を与え
ない。

ここでｔ前記抽出器２０における抽出塔２１内の構成を
、第２図を参照して詳細に説明すると、この図において
、符号２１Ａで示すものは、配管９に接続されて、反応
器１２において反応の完了した流体が供給される供給口
であり、符号２１Ｂで示すものは、配管２６に接続され
て、前記抽出塔２１において分離された二酸化炭素及び
配管２３を通じて供給された不活性ガスが排出される排
出口であり、また、符号２２ａ・２２ｂで示すものは、
それぞれ配管２２Ａ・２２Ｂに接続されて、冷却管２２
に対して冷却水が供給・排出される供給口、排出口であ
る。

また、前記抽出塔２１に下部であり、前記供給口２１Ａ
の下方位置には、該抽出塔２１内において二酸化炭素が
分離された後のドレン水が貯留されるドレン水滞留部２
７が形成され、また、このドレン水滞留部２７の内部に
は、前述した配管２３に接続されるフィルタ２８が配置
されている。

コノフィルタ２８は、例えば、ガラスフィルタ等が使用
されるものであって、このフィルタ２８により、前記配
管２３を通じて供給された不活性ガスを微細な気泡とし
、前記ドレン水滞留部２７に滞留されたドレン水を撹拌
するようになっている。

そして、このようなドレン水滞留部２７に貯留されたド
レン水の撹拌によって、抽出塔２１（の上部）において
抽出されきれず、該ドレン水内に残留している二酸化炭
素を分離し、抽出塔２１の排出口２１Ｂから排出できる
ようになっている。

また、前記抽出器２０における抽出塔２１下部には、第
１図に示すように前記ドレン水滞留部２７に接続されて
、前記抽出塔２１において二酸化炭素が抽出された後の
ドレン水をドレンタンク２９に送るＩ；めの配管３０が
設けられている。

また、前記ドレンタンク２９と前記脱気器６との間には
配管３１が設けられており、この配管３１によって、装
置運転が終了した場合等に、脱気器６内の水溶液をドレ
ンタンク２９に排出するようになっている。

また、前記ドレンタンク２９と前記試料供給ライン２と
の間には、前記ドレンタンク２９内に貯留されたドレン
水を試料供給ライン２に送るための配管３２が設けられ
、こ−の配管３２と前記試料供給ライン２の接続部には
、三方切替弁３３が設けられている。

この＝方切替弁３３の切り替え動作を第３図のフローチ
ャートを参照してステップ（ＳＰ）毎に説明する。

ＳＰＩ；スタートＳＰ２　；有機炭素の測定を開始させるための運転スイ
ッチを操作者がＯＮとする。

ＳＰ３　；反応器１２が試料と酸化剤とを反応させるの
に適当な温度となった、配管７・２３を通じて供給され
る不活性ガスの流量が一定となるまで空運転が行われる
（前記温度、不活性ガスの流量は、反応器１２、配管７
・２３にそれぞれ設けられた図示しない熱電対、流量計
により測定されるものとする）。

ＳＰ４　：有機炭素量の測定が行われる。

ｓｐｓ　；有機炭素の測定を終了させるための停止スイ
ッチを操作者がＯＮとする。

ＳＰ６　；切替弁３３がＯＮとなり、配管３２と試料供
給ライン２が接続され、これによって、ドレンタンク２
９内のドレン水が、試料供給ポンプ１１脱気器６、加圧
ポンプ１０、逆止弁１１、反応器１２、固定絞り１３、
抽出器２０、ドレンタンク２９で示す経路を順次径て循
環する。なお、このような循環は、前記試料供給ポンプ
１１加圧ポンプ１０を動力源として行われる。また、前
記循環が行われると、前記反応器１２を加熱するための
ドラムヒータ１２ＡはＯＦＦとなり、また、反応液供給
ポンプ５の駆動は停止される。

ＳＰ７〜ＳＰ８　；反応器１２の温度（Ｔ）が所定値（
θ）以下になった場合に、切替弁３３がＯＦＦとなって
、試料供給ライン２とと配管３２との接続状態を断とす
る。また同時に、試料供給ポンプ１、加圧ポンプ１０の
駆動を停止させる。

ＳＦ３　、装置停止。

以上説明したような有機炭素量を測定するシステムにお
いては、（１）　　第１図に示すように、加圧ポンプ１０と反応
器１２との間に逆止弁１１を設け、この逆止弁のクラッ
キング圧が、反応器１２内の溶液が気化し、その後、凝
縮して負圧となった場合に、開状態とならない程度に設
定されているので、装置停止後に、反応器１２内の圧力
が負圧となることが原因として、加圧ポンプ１０内に外
部から空気が入り込まず、装置を起動させた場合におけ
る立上げ運転の時間が短かくて済み、装置の効率良い運
用ができる。

（２）　ドレン水滞留部２７内に、不活性ガスを微細な
気泡として、ドレン水滞留部２７に滞留されたドレン水
を撹拌するためのフィルタ２Ｂが設けられているので、
抽出塔２１（の上部）において抽出されきれず、該ドレ
ン水内に残留している二酸化炭素を取り出すことができ
、これによって、前記抽出器２０における二酸化炭素の
分離を完全に行うことができ、その結果、測定精度の向
上を図ることができる。

（３）前記試料供給ライン２とドレンタンク２９七の間
に配管３２を設け、有機炭素の測定作業終了後に、この
配管３２を通じて、前記ドレンタンク２９内のドレン水
を適宜循環させ、反応器１２を冷却させるようにしたの
で、装置停止後において、反応器１２内に残存する反応
液が蒸発することが防止され、これによって、反応液中
に含有される硫酸が濃縮されて、濃硫酸となることが防
止される。その結果、反応器１２の一部を構成し、ステ
ンレスによって形成された配管（９）が酸により腐食す
ることを防止でき、該反応器１２から流体漏れが起こる
ことを防止することができる。

「発明の効果」以上詳細に説明したように、この発明によれば、加圧ポ
ンプと反応器との間に逆上弁を設け、この逆止弁の圧力
を、反応器内が負圧となった場合に、開状態とならない
程度に設定したので、装置停止後に、反応器内の圧力が
負圧となったとしても、加圧ポンプ内には、外部から空
気が入り込まず、これによって、装置を起動させた場合
における立上げ運転の時間が短くなり、効率良い運用が
可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第３図は本発明切−実施例を示すものであって
、第１図は全体概略系統図、第２図は抽出器の内部構造
を示す正断面図、第３図は第１図に示す装置の有機炭素
測定終了後のおける運用の一パターンを示すフローチャ
ートである。４・・・・・・反応液供給手段（供給手段）、９・・・
・・・配管、ｌＯ・・・・・・加圧ポンプ、１１・・・
・・・逆止弁、１２・・・・・・反応器、１３・・・・
・・固定絞り（絞り）、２０・・・・・・抽出器、２５
・・・・・・赤外線分析器（測定手段）。

Claims

【特許請求の範囲】有機炭素が含有された試料液中に、ペルオキソ二硫酸カ
リウムなどの酸化剤を供給する供給手段と、前記試料液
中の有機炭素と酸化剤とを高温下で反応させて、前記有
機炭素から二酸化炭素を生成する反応器と、この反応器
を通過した試料から二酸化炭素を抽出する抽出器と、こ
の抽出器によって抽出された二酸化炭素の量を測定する
赤外線分析器等の測定手段とを備えてなり、前記反応器の下流側に通じる配管には、前記供給手段か
ら供給された試料液と酸化剤との混合液を所定の圧力で
移送する加圧ポンプが設けられ、また、前記反応器の上
流側に通じる配管には、前記反応器内を高圧状態にする
絞りが設けられ、更に、前記加圧ポンプと反応器との間
には逆止弁が設けられてなり、前記逆止弁は、前記反応器内が負圧となった場合に、開
状態とならない圧力に設定されていることを特徴とする
炭素量測定装置。