JPH02280055A - 炭素量測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、高精度な分析の可能な炭素量測定装置（Ｔ
ｏｔａｌ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｃａｒｂｏｎ）計に関する
ものである。

「従来の技術」 一般に、原子炉用超純水等の水質検査を行う場合には、
有機物を酸化分解して二酸化炭素に換え、この二酸化炭
素の量から試料中の有機炭素量を求める炭素量測定装置
が用いられている。

この炭素量測定装置は、有機炭素が含有された試料液中
に、該試料液中の無機炭素を除去するための酸性溶液、
及び該試料液中の有機炭素を酸化するための酸化剤を供
給する供給手段と、前記酸化溶液、酸化剤が供給された
試料液を攪拌して該試料液中の無機炭素を脱気するため
の脱気器と、前記試料液中の有機炭素と酸化剤とを高温
下で反応させて、該有機炭素から二酸化炭素を生成する
反応器と、この反応器において得られた二酸化炭素を気
液分離することにより抽出する抽出器と、この抽出器か
ら抽出された二酸化炭素の濃度を測定する分析器とを有
し、この分析器の分析値に基づき前記試料液に含有され
ていた有機炭素の里が演算されるようになっている。

また、上記炭素量測定装置の抽出器は、上下に配置され
て、前記反応器において有機炭素から生成された二酸化
炭素を含む試料液から該二酸化炭素を気液分離により抽
出する抽出塔と、この抽出塔を周囲から冷却する冷却管
と、前記抽出塔の下部に接続されて、前記二酸化炭素を
抽出する抽出ガスを供給する抽出ガス導入管と、前記抽
出塔の上部に接続されて、抽出された前記二酸化炭素を
抽出ガスとともに分析器に送る抽出ガス排出管とを有す
るものであって、前記二酸化炭素が抽出された後のドレ
ンは、前記抽出塔の下部に形成されたドレン溜めに一旦
貯留された後、ドレンタンクに排出されるようになって
いる。

［発明が解決しようとする課題−１ ところで、」二記の炭素量測定装置の抽出器では、反応
器内で生成された二酸化炭素を含む試料液を、ノズルを
通じて抽出塔内に飛散させた後、該試料液を抽出塔の内
壁に伝イっらせて冷却させ、これにより、該試料液から
二酸化炭素を分離するようにしているが、前記抽出塔内
での試料液の飛散が不十分であるなどの理由から、抽出
した二酸化炭素が再度、該二酸化炭素が抽出された後の
ドレンに溶解することがある。そして、このような不十
分な二酸化炭素の抽出により、分析器での分析結果が不
正確なものとなるという不具合かあった。

コノ発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって
、ドレン溜めに溶解した二酸化炭素を再度抽出して分析
器での測定を正確に行うことができる炭素量測定装置の
提供を目的とする。

「課題を解決するための手段」 上記目的を達成するために、本発明では、抽出ガスが下
方から上方に流通し、この抽出ガスにより、試料液中の
有機炭素から生成された二酸化炭素を気液分離して抽出
する抽出塔と、この抽出塔を冷却する冷却管とを有する
抽出器と、この抽出器で抽出された二酸化炭素の濃度を
測定する分析器とが具ｂｍされ、この分析器で分析され
た二酸化炭素の濃度から、前記試料液に含有されていた
有機炭素の量を演算するようにした炭素量測定装置にお
いて、前記抽出塔の下部に、前記試料液から二酸化炭素
が抽出された後のドレンが貯留されるドレン溜めを設け
、このドレン溜めに、該ドレンを加熱するためのヒータ
を設けるようにしている。

「作用」 この発明によれば、試料液から二酸化炭素が抽出された
後のドレンが、ドレン溜めにおいてヒータにより加熱さ
れる。

これにより、該ドレンに溶解していた二酸化炭素が蒸発
して、抽出ガスにより抽出塔内を下方から上方に向けて
案内され、更に、該抽出塔の下流側に位置する分析器の
案内される。

「実施例Ｊ まず、第１図及び第２図を参照して本発明の第１実施例
を説明する。

第２図の全体概略構成図において符号１で示すものは試
料液供給ポンプであって、この試料液供給ポンプｌの吸
込側には、有機炭素を含む試料液が一定量供給される試
料液供給配管２が設けられている。

また、前記試料液供給ポンプ１の吐出側には配管３が設
けられており、この配管３の途中には、前記試料液供給
管１から供給された試ネ［液と反応する反応液を供給す
るための反応液供給手段４が設けられている。この反応
液供給手段４は、反応液供給ポンプ５を有するものであ
って、この反応液供給ポンプ５からは、前記試料液に含
有される有機炭素から無機炭素である二酸化炭素を生成
させるためのベルオキソニ硫化カリウム等の酸化剤、及
び前記試料液に最初に含有される１１１毛機炭素であり
、かつ弱酸である二酸化炭素を追い出すための硫酸溶液
等の酸性溶液からなる反応液か適宜１］（給されるよう
になっている。

前記配管３の下流部には、脱気器６が設けられている。

この脱気器６は、ヘリウム、窒素等の不活性ガスを送り
込む供気管７か下部に接続されたものであって、該供気
管７を通じて供給された不活性ガスは、脱気”Ａ３６の
内部で気泡状となって、反応液（硫酸溶液）と試料液と
の混合液を互いに撹拌混合し、該試料液中の二酸化炭素
（無機炭素）を脱気するようになっている。

また、前記脱気器６の内部で分離された二酸化炭素、及
び供気管７により供給されたヘリウム、窒素等の不活性
ガスは、該脱気器６の上部に接続されてなる複数の排気
管８・８・・により外部に排出される。

前記脱気器６の排出口には、配管９が接続され、この配
管９の途中には、加圧ポンプ１０．逆止弁ｌｌ、反応器
１２、固定絞り１３が順次設けられている。

前記加圧ポンプ１０は、後述する反応器内に前記試料液
と反応液とがらなる混合液を一定の圧力で、かつ流量で
供給するためのものであり、前記反応器１２は、ドラム
ヒータ１２Ａの周囲に形成された溝部（図示略）に沿う
ように、配管９を螺旋状に巻回し、この配管９の管壁に
、管内の温度を検出する熱電対（図示略）を取り付けた
ものであって、該配管１１内の温度が常時一定となるよ
うに制御されている。そして、この反応器１２において
、反応液（酸化剤）と試料液中の有機炭素とが反応して
、該有機炭素から二酸化炭素が生成するようになってい
る。

前記固定絞りＩ３は、前記反応器１２の内部の反応圧力
を高めるためのものであって、該反応器１２の温度が水
の沸点を越えた場合に、試料液、反応液の気化が起こら
ないようにするものである。

一方、前記反応器１２と加圧ポンプＩＯとの間に設けら
れた逆止弁１１は、反応器１２からその上流側にある加
圧ポンプＩＯへ流体が移動することを防止するとともに
、反応器１２内が負圧となった場合に、開状態とならな
い程度にクラ、キング圧が設定されてなるものである。

また、前記配管９の末端、かつ固定絞り１３の下流側に
は、反応器１２において反応が完了した試料液から二酸
化炭素を抽出する抽出器２０が設けられている。

この抽出器２０は、第１図に拡大して示すように、上下
に向けて設けられて、配管９を通じて供給された二酸化
炭素を含有する試料液を、二酸化炭素とドレン（残査）
とに気液分離する抽出塔２１と、この抽出塔２１の周囲
に設けられて、符号２２Ａ・２２Ｂで示す配管を通じて
給排出される冷却水によって、前記抽出塔２１を冷却す
る冷却管２２とがら構成されたものであって、前記抽出
塔２１の下部には、前記配管９から供給された試料液（
反応器１２において反応が完了して、有機炭素から生成
された二酸化炭素が含有されている）を該抽出塔２１内
において攪拌するための、ヘリウム、窒素等の不活性な
抽出ガスを送り込む配管２３（後述する）か接続され、
また、該抽出塔２１の上部には、第２図に示すように、
該抽出塔２１内で分離された二酸化炭素を乾燥させる除
湿器２４と、二酸化炭素のａ度を測定するための赤外線
分析器２５（分析器）とが順次設けられてなる配管２６
が接続されている。

そして、前記赤外線分析器２５によって分析された結果
に基づき、前記試料液供給配管２から供給された試料液
中に有機炭素がどの位の割合で含有されるかが適宜演算
されるようになっている。

また、第１図に示す抽出器２０における抽出塔２１の内
部であり、配管９の先端部には、配管９を通じて供給さ
れた二酸化炭素を含有する試料液を多方向に分散、拡散
させるガラス製のボールフィルタ３０が設けられ、また
、前記抽出塔２１の下部には、該抽出塔２１の一部によ
り形成されたドレン溜め３１が設けられている。

このドレン溜め３１は、前記試料液から二酸化炭素が抽
出された後のドレンを貯留するものであって、このドレ
ン溜め３１の周囲には、内部に貯留されたドレンを加熱
するためのヒータ３２が設けられ、また、このドレン溜
め３１の内部には、上述した不活性ガスを抽出塔２１に
送り込み、その先端に、該不活性ガスを微細な気泡とな
るように分散させるガラス製のボールフィルタ３３を有
する配管２３が配置されている。

そして、このような抽出器２０ては、二酸化炭素が抽出
された後にドレン溜め３１に貯留されたドレンが、配管
２３を通じて供給された不活性ガスの気泡により攪拌さ
れ、かつ、ヒータ３２により加熱される。これにより、
ドレンに溶解していた二酸化炭素が蒸発し易い状態とな
り、該二酸化炭素が抽出ガスとともに、抽出塔３２の下
流側に位置する赤外線分析器２５に案内される。　また
、前記ドレン溜め３１に溜られたドレンが一定量以上に
なった場合には、一定量を越えたドレンが配管３４を通
してドレンタンク３５に送られるようになっている。

以上詳細に説明したように、第１実施例に示す炭素量測
定装置によれば、試料液から二酸化炭素が抽出された後
のドレンを加熱、攪拌して、該ドレンに溶解していた二
酸化炭素を再度抽出することができるので、抽出器２０
の抽出効率が高まり、赤外線分析器２５での測定精度を
向上させることができるという効果が得られる。

次に、本発明の第２実施例として示した炭素量測定装置
の構成を第３図を参照して説明する。この第２の実施例
では、第１の実施例に示す炭素量と構成を共通とする箇
所に同一符号を付して説明を簡略化する。

第３図に符号４０で示すものは、前記反応器１２に相当
する反応部４０Ａと前記抽出器２ｏに相当する抽出部４
０Ｂとを一体化した反応抽出器（抽出器）である。

前記反応抽出器４０の反応部４０Ａは、脱気器６におい
て無機炭素か脱気された後の試料液（酸化剤が含有され
ている）か導入管４１（９）を通じて送り込まれる反応
容器４２（ドレン溜め）と、前記反応容器４２の周囲に
設けられて、該反応容器４２内に導入された試料液を加
熱するヒータ４３と、このヒータ４３全体を囲むように
設けられた断熱材４４と、前記反応容器４２内に設けら
れて、反応容器４２内の試料液を攪拌するとともに、該
試料液中の有機炭素から生成された二酸化炭素を抽出す
るための不活性な抽出ガスを噴出する不活性ガス供給部
４５とがら構成されたものであって、前記反応容器４２
内では、試料液に含有される有機炭素が高を品状態で酸
化剤により酸化させられて、該有機炭素から二酸化炭素
か生成するようになっている。

そして、前記有機炭素から生成された二酸化炭素は、抽
出ガスとともに導入路４６を通じて反応部４０Ｂに案内
され、また、前記二酸化炭素が抽出された後の試料液で
あるドレンは、そのまま反応容器４２内に貯留されるよ
うになっている。

前記抽出部４０Ｂは、前記二酸化炭素と抽出ガスとの混
合ガスが導入される抽出塔４７と、この抽出器４７の内
部と周囲とにそれぞれ設けられて、該混合ガスを冷却し
て該混合ガス中に含まれる水蒸気を凝固させる冷却管４
８・４９とがら構成されたものであって、前記水蒸気が
除去された後の混合ガスは、配管２６を通じて赤外線分
析器２５に案内されて、その中に含有される二酸化炭素
の濃度が測定されるようになっている。

また、前記混合ガス中に含有されて凝固した水分は、導
入路４６を通じて反応容器４２にドレンとして還流され
る。また、この反応容器４２からオーバーフローしたド
レンは、配管３４を通じドレンタンク３５に送られるよ
うになっている。

なお、前記反応部４０Ａと抽出部４０１３とを連結する
導入路４６の人口に設けられたものは、前記固定絞り１
３に相当して、反応容器４２内の圧力を高め該反応容器
４２内を高温にする絞り１１９である。また、前記反応
部４０Δと抽出部＝１０　Ｂとがら構成される反応抽出
器４０は、耐食性の牙れたガラスにより形成することが
好ましい。

以上説明したように第２実施例に示す反応抽出器４０に
よれば、抽出塔４７に入った水分か凝固した後、ドレン
となって反応容器４２に還流され、更に、この反応器２
ｇ４２内でヒータ４３により１１度加熱されることがら
、該ドレンに溶解していた二酸化炭素が加熱により再度
蒸発して、抽出ノＪスにより再び抽出塔４７に案内され
ることになる。

そして、この場合、ドレンが上部の抽出部４０Ｂにより
復数回に亙って還流されることになるので、この間に、
二酸化炭素の抽出効率か高められることになる、つまり
、第１の実施例に示す炭素同測定装置と同様に、抽出器
の高い抽出効率により、機械の測定精度を向上させるこ
とができるという効果が得られる。

また、前記反応部４０Ａと抽出部４０Ｂと上下に配置し
、反応部４０Ａで得られた二酸化炭素を直接抽出部４０
Ｂに送るようにしたので、反応部４０Ａと抽出部４０Ｂ
との距離を最小にすることができ、従来のように、配管
を用いて反応部４０Ａと抽出部４０Ｂとを連結する構成
を採る必要がなく、これによって、配管の交換作業等の
メンテナンスがｌ！ｌ′ｉ単になるという利点がある。

「発明の効果」 以上詳細に説明したように、この発明によれば、試料液
から二酸化炭素が抽出された後のドレンを加熱して、該
ドレンに溶解した二酸化炭素を再度抽出するようにした
ので、抽出器の抽出効率か高まり、炭素量の測定精度を
向上させることができるという効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明の第１実施例を示す図でって
、第１図はその要部である抽出器を示す概略構成図、第
２図は炭素量測定装置の全体概略構成を示す図、第３図
は本発明の第２実施例を示す反応抽出器の概略構成図で
ある。 ２０・・・・・抽出器、２１・・・・・・抽出塔、２２
・・・・・冷却管、２５・・・・・・赤外線分析器（分
析器）、３１・・・ドレン溜め、３２　・・・・ヒータ
、４ｏ・・・・・・反応抽出２ｇ（抽出３）、４２・・
・・反応容器（ドレン溜め）、４３・・・・・・ヒータ
、４７・・・・・・抽出塔、４８・４９・・・冷却管。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 抽出ガスが下方から上方に流通し、この抽出ガスにより
   、試料液中の有機炭素から生成された二酸化炭素を気液
   分離して抽出する抽出塔と、この抽出塔を冷却する冷却
   管とを有する抽出器と、この抽出器で抽出された二酸化
   炭素の濃度を測定する分析器とが具備され、この分析器
   で分析された二酸化炭素の濃度から、前記試料液に含有
   されていた有機炭素の量を演算するようにした炭素量測
   定装置において、 前記抽出塔の下部には、前記試料液から二酸化炭素が抽
   出された後のドレンが貯留されるドレン溜めが設けられ
   、このドレン溜めには、該ドレンを加熱するためのヒー
   タが設けられていることを特徴とする炭素量測定装置。