JPH0635967U

JPH0635967U - 炭素量測定装置

Info

Publication number: JPH0635967U
Application number: JP7065692U
Authority: JP
Inventors: 寿本村
Original assignee: トキコ株式会社
Priority date: 1992-10-09
Filing date: 1992-10-09
Publication date: 1994-05-13

Abstract

(57)【要約】【目的】脱気器において、試料液中の無機体炭素の除
去率の低下を防止することにより、試料液中に含まれる
有機炭素量を正確に測定できる炭素量測定装置の提供を
目的とする。【構成】サーモセンサ１０により計測された温度に基
づき、脱気器３内の試料液を加熱するヒータ９を制御し
て、試料液の温度が予め設定しておいた設定温度以上と
なるように制御する温度制御部１１を設けた。そして、
この温度制御部１１での制御により、試料液中の無機体
炭素の除去率の低下を防止し、該赤外線吸光度計２６で
の試料液中の有機炭素量の測定を正確に行わせることを
可能とする。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

この考案は、半導体製造工場、原子力発電所等で使用される超純水中の全有機炭素（ＴＯＣ）の濃度分析に用いて好適な炭素量測定装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】

従来より、特開平４−５２５５５公報に示されるような、有機物を酸化分解して二酸化炭素に換え、この二酸化炭素の量を測定して有機炭素量を求める炭素量測定装置が知られている。この炭素量測定装置は、図２に示すように酸性溶液（Ｈ₂ＳＯ₄等）及び酸化剤（Ｎａ₂Ｓ₂Ｏ₈等）の混合液である反応液を試料液Ｃに添加する反応液供給手段９０と、試料液Ｃに不活性ガスを送り込んで撹拌し、反応液中の酸性溶液により該試料液Ｃに含有される無機体炭素を、不活性ガスとともに外部に追い出す脱気器９１と、無機体炭素が除去された試料液Ｃを加熱して、反応液中の酸化剤により、該試料液Ｃに含有される有機炭素から二酸化炭素を生成する反応器９２と、該反応器において生成された二酸化炭素を抽出する抽出器９３と、該抽出器９３で抽出された二酸化炭素を測定する測定手段９４とを有するものである（装置の詳細は実施例にて説明する）。

【０００３】

【考案が解決しようとする課題】

ところで、上記のような炭素量測定装置では、脱気器９１内の試料液Ｃの温度に応じて、該脱気器９１から脱気される時間当りの試料液中の無機体炭素の量が変化し、このため、試料液Ｃの温度が低下すると、試料液Ｃ中の無機体炭素を脱気しきれないことが生ずる。そして、試料液Ｃ中の無機体炭素を脱気しきれなかった場合には、この無機体炭素の影響で、試料液中の有機炭素量を正確に測定できないという問題があった。

【０００４】この考案は、上記の事情に鑑みてなされたものであって、脱気器内の試料液の温度を制御することにより、試料液中の無機体炭素の除去率の低下を防止し、測定手段による試料液中の有機炭素量の測定値をより正確に行える炭素量測定装置の提供を目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】

上記目的を達成するために、第１の考案では、試料液に酸性溶液を供給する酸性溶液供給手段と、該試料液に不活性ガスを送り込んで撹拌し、試料液中に供給された酸性溶液により、該試料液に含有される無機体炭素を不活性ガスとともに外部に追い出す脱気器と、試料液に酸化剤を供給する酸化剤供給手段と、無機体炭素が除去された試料液を加熱して、試料液中に供給された酸化剤により、試料液に含有される有機炭素から二酸化炭素を生成し、この二酸化炭素を抽出して、測定手段で炭素量を測定するようにした炭素量測定装置において、脱気器内の試料液を加熱する加熱手段と、試料液の温度を計測する計測手段と、計測手段により計測された温度に基づき、該加熱手段を試料液の温度が予め設定しておいた設定温度以上となるように制御する制御手段とを具備するようにしている。

【０００６】第２の考案では、上記脱気器と、上記脱気器を経由した試料液を加熱する反応器との間に酸化剤供給手段を設けるようにしている。

【０００７】

【作用】

第１の考案によれば、計測手段により計測された温度に基づき、脱気器内の試料液を加熱する加熱手段を、試料液の温度が予め設定しておいた設定温度以上となるように制御したので、試料液中の無機体炭素の除去率が向上し、これにより該測定手段での試料液中の有機炭素量の測定を正確に行わせることができる。

【０００８】第２の考案によれば、脱気器の下流側にて、試料液に対して有機炭素から二酸化炭素を生成させるための酸化剤を供給するようにしたので、上述したように、脱気器にて試料液を加熱した場合であっても、このとき脱気器中には酸化剤が添加されていないことから、この酸化剤が試料液中の有機炭素と反応して、該有機炭素を二酸化炭素にして脱気させてしまうことがない。

【０００９】

【実施例】

以下、本考案の一実施例を図１に基づいて説明する。この図において符号１で示すものは試料液供給路であって、この試料液供給路を通じて供給された試料液はポンプ２により脱気器３に送られるようになっている。このポンプ２と脱気器３との間に位置する試料液供給路１には酸性溶液供給手段４が設けられている。この酸性溶液供給手段４は、硫酸等の酸性溶液が貯留される貯留容器５と、この貯留容器５と試料液供給路１とを接続する流路６と、流路６の途中に設けられて、貯留容器５に貯留された酸性溶液を試料液供給路１内の試料液に添加するポンプ７とから構成されたものである。

【００１０】脱気器３は、試料液供給路１を通じて供給された試料液と酸性溶液との混合液を一時貯留し、かつ、その下部にヘリウム、窒素等の不活性ガスを送り込む不活性ガス供給路８が接続されたものであって、該不活性ガス供給路８を通じて供給された不活性ガスは、脱気器３の内部で気泡状となって、試料液と酸性溶液とを互いに撹拌混合し、酸性溶液により該試料液中の二酸化炭素（無機体炭素）を脱気するようにしている。また、脱気器３の外壁には、該脱気器３内に貯留された試料液を加熱するためのヒータ９が設けられ、一方、脱気器３の内には試料液の温度を測定するためのサーモセンサ１０が設けられており、このサーモセンサ１０にて検出された試料液の温度を示す温度データは温度制御部１１に供給されるようになっている。

【００１１】温度制御部１１は、サーモセンサ１０から出力された温度データに基づき、ヒータ９を制御するとともに、設定部１２にて設定した設定温度以上（例えば８０ ℃以上）となるようにヒータ９に印加する印加電圧を制御するものである。なお、脱気器３の側部に設けられたものは、例えば運転終了時等に脱気器３内の試料液をドレンとして排出するための排出口３Ａであり、脱気器３の上部に設けられたものは、脱気された無機体炭素を不活性ガスとともに外部に放出するための放出口３Ｂである。

【００１２】一方、前記脱気器３の排出口には、流路１３が接続され、この流路１３の途中には、加圧ポンプ１４、酸化剤供給手段１５、反応器１６、固定絞り１７、抽出器１８が順次設けられている。酸化剤供給手段１５は、ペルオキソ二硫酸ナトリウム、過硫酸ナトリウム等の酸化剤溶液が貯留される貯留容器２０と、この貯留容器２０と試料液が流通する流路１３とを接続する流路２１と、流路２１の途中に設けられてたポンプ２２とから構成されたものであって、このポンプ２２によって、貯留容器２０に貯留された酸化剤が試料液供給路１内の試料液に添加されるようになっている。反応器１６は、ドラムヒータ１６Ａの周囲に流路１３を螺旋状に巻回し、この流路１３の管壁に、管内の温度を検出する熱電対（図示略）を取り付けたものであって、該流路１３内の温度が常時一定となるように制御されている。そして、この反応器１６において、酸化剤供給手段１５から供給された酸化剤と試料液中の有機炭素とを反応させて、該有機炭素から二酸化炭素を生成させるようになっている。

【００１３】固定絞り１７は、反応器１６の内部の反応圧力を高めるためのものであって、該反応器１６の温度が水の沸点を越えたとしても、反応液の気化が起こらないようにするものである。抽出器１８は、上下に向けて設けられて、流路１３を通じて供給された試料液を二酸化炭素とドレン水（残査）とに気液分離する抽出塔と、この抽出塔の周囲に設けられて該抽出塔を冷却する冷却管とから構成されたものである。また、この抽出器１８内の抽出塔の下部には、途中に流量をコントロールするマスフローコントローラ２３を有し、流路１３から供給された流体（反応器１６において反応が完了して、有機炭素から生成された二酸化炭素が含有されている）から、二酸化炭素を抽出させるためのヘリウム、窒素等の不活性ガスを送り込む不活性ガス供給路２４が接続され、また、該抽出塔の上部には、該抽出塔内で分離された二酸化炭素と不活性ガスを乾燥させる除湿器２５と、不活性ガス中の二酸化炭素の濃度を測定するための赤外線吸光度計２６とが順次設けられてなる流路２７が接続されている。

【００１４】そして、前記赤外線吸光度計２６によって分析された結果に基づき、前記試料液供給路１から供給された試料液中に有機炭素がどの位の割合で含有されるかが適宜演算されるようになっている（但し、試料液供給路２から供給される試料液の量は、単位時間当たり一定）。なお、符号２８・２９で示すものは、前記流路８・２４に対してそれぞれ不活性ガスを供給するガスボンベである。また、符号３０で示すものはボンベ２８からの不活性ガスの圧力を設定する減圧弁、符号３０〜３２で示すものは、ガスボンベ２８・２９内の不活性ガスを脱気器３と抽出器１８と赤外線分析計２６とに選択的に供給するための三方電磁弁である。

【００１５】以上のように構成された炭素量測定装置では、サーモセンサ１０により計測された温度に基づき、脱気器３内の試料液を加熱するヒータ９を制御するとともに、該ヒータ９を、試料液の温度が予め設定しておいた設定温度以上となるように制御する温度制御部１１を設けたので、この温度制御部１１の制御により、試料液中の無機体炭素の除去率の低下を防止でき、これにより赤外線吸光度計２６による有機炭素の測定値がより正確なものとなる効果が得られる。また、脱気器３内において、試料液の温度は前述の設定温度以上に保持されているので、従来のように試料液が低温であるとの理由で、無機体炭素の脱気時間を長くする必要はなく、この点において無機体炭素の脱気時間を短縮できる効果が得られる。

【００１６】また、本実施例の炭素量測定装置では、脱気器３の下流側であり、かつ反応器１６の直前にて、試料液に対して有機炭素から二酸化炭素を生成させるための酸化剤を供給するようにしたので、上述したように、脱気器３にて試料液を加熱した場合であっても、このとき脱気器３中には酸化剤が添加されていないことから、該脱気器３内において、この酸化剤が試料液中の有機炭素と反応して、該有機炭素を二酸化炭素にして脱気させてしまうことがなく、その結果、試料液中に含まれる有機炭素を正確に測定できる効果が得られる。なお、本実施例においては、脱気器３内に貯留された試料液を冷却するためのクーラ等の冷却手段を設け、かつ、この冷却手段と前述のヒータ９とを制御することにより、脱気器３内の試料液の温度を一定の温度に制御すれば、試料液中の無機体炭素を常に安定して脱気することが可能となるため、測定手段による測定値のばらつきを抑制することができる。

【００１７】

【考案の効果】

以上の説明から明らかなように、第１の考案によれば、試料液中の無機体炭素の除去率が向上するので、これにより測定手段での試料液中の有機炭素量の測定を正確に行わせることが可能となる効果が得られる。

【００１８】第２の考案によれば、脱気器の下流側にて、試料液に対して有機炭素から二酸化炭素を生成させるための酸化剤を供給するようにしたので、上述したように、脱気器にて試料液を加熱した場合であっても、このとき脱気器中には酸化剤が添加されていないことから、この酸化剤が試料液中の有機炭素と反応して、該有機炭素を二酸化炭素にして脱気させてしまうことがなく、その結果、試料液中に含まれる有機炭素を正確に測定できる効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案の炭素量測定装置を示す全体概略系統
図。

【図２】従来の炭素量測定装置を示す全体概略系統図。

【符号の説明】

３脱気器４酸性溶液供給手段９ヒータ（加熱手段）１０サーモセンサ（計測手段）１１温度制御手段（制御手段）１５酸化剤供給手段１６反応器

Claims

【実用新案登録請求の範囲】

【請求項１】試料液に酸性溶液を供給する酸性溶液供
給手段と、該試料液に不活性ガスを送り込んで撹拌し、
試料液中に供給された酸性溶液により、該試料液に含有
される無機体炭素を不活性ガスとともに外部に追い出す
脱気器と、試料液に酸化剤を供給する酸化剤供給手段と、無機体炭素が除去された試料液を加熱して、試料液中に
供給された酸化剤により、試料液に含有される有機炭素
から二酸化炭素を生成し、この二酸化炭素を抽出して測
定手段で炭素量を測定するようにした炭素量測定装置に
おいて、脱気器内の試料液を加熱する加熱手段と、試料液の温度を計測する計測手段と、計測手段により計測された温度に基づき、該加熱手段を
試料液の温度が予め設定しておいた設定温度以上となる
ように制御する制御手段とを具備したことを特徴とする
炭素量測定装置。
【請求項２】前記酸化剤供給手段は、上記脱気器と、
上記脱気器を経由した試料液を加熱する反応器との間に
設けられていることを特徴とする請求項１記載の炭素量
測定装置。