CN113391026A - 一种二氧化硫快速蒸馏方法及检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及药品、食品安全技术检测技术领域，具体涉及一种食品中二氧化硫的蒸馏方法。一种二氧化硫快速蒸馏方法，其技术方案是：对样品进行酸化处理，使样品中的亚硫酸盐系列物质经酸化处理转化为二氧化硫；对酸化处理后的样品进行充氮‑水蒸气蒸馏，使二氧化硫随水蒸气馏出，并冷凝后得到馏出液；馏出液实现气液分离，释放出馏出液中的二氧化硫；释放出的气态二氧化硫随氮气进一步冷凝干燥后通入过氧化氢溶液中。利用该方法不仅能够实现对样品的快速蒸馏，而且经过气液分离去除了背景物质对滴定检测的干扰，实现了又快、又准的检测目的。同时，本发明还公开了一种二氧化硫快速检测方法。

Description

一种二氧化硫快速蒸馏方法及检测方法
技术领域
本发明涉及药品、食品安全技术检测技术领域，具体涉及一种食品、药品中二氧化硫的蒸馏方法及检测方法。
背景技术
我国药典与食品安全国家标准征求意见稿中规定的“酸碱滴定法”是二氧化硫检测的主要方法之一，其检测原理为：检测样品采用充氮蒸馏法处理试样，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收蒸馏物，气体中的二氧化硫被氧化为硫酸根离子，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量。该方法是国内外二氧化硫检测领域应用较为普遍，但是该方法的采用充氮蒸馏法的样品处理过程需要90分钟，较为耗时，严重影响检测工作效率。
发明内容
本发明的目的是：针对上述问题，为提高样品中二氧化硫的检测效率，提供一种二氧化硫快速蒸馏方法及检测方法。
本发明的一个技术方案是：一种二氧化硫快速蒸馏方法，具体步骤为：
步骤1、对样品进行酸化处理，使样品中的亚硫酸盐系列物质经酸化处理转化为二氧化硫；
步骤2、对酸化处理后的样品进行充氮-水蒸气蒸馏，使二氧化硫随水蒸气馏出，并冷凝后得到馏出液；
步骤3、加热步骤2得到的馏出液，实现气液分离，释放出馏出液中的二氧化硫；
步骤4、将步骤3释放出的气态二氧化硫随氮气通入过氧化氢溶液中。
作为本发明的一种优选方式，步骤4中，将步骤3释放出的气态二氧化硫随氮气进一步冷凝干燥后通入过氧化氢溶液中。
作为本发明的一种优选方式，所述步骤1中，采用浓度为6mol/L的盐酸溶液对所述样品进行酸化处理。
作为本发明的一种优选方式，所述步骤2中，在对酸化处理后的样品进行充氮时，氮气流量控制在1.0L/min～2.0L/min。
本发明的另一个技术方案是：一种二氧化硫的快速检测方法，具体步骤为：
首先采用上述快速蒸馏方法蒸馏出样品中的二氧化硫，得到含有硫酸根离子的溶液；然后采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算样品中二氧化硫的含量。
有益效果：
(1)采用本发明的二氧化硫快速蒸馏方法能够将样品蒸馏处理时间缩短为40分钟，极大的提高了样品检测效率。
(2)发明采用蒸汽蒸馏可以加快二氧化硫从样品中分离的速度，馏出液进行再次加热实现气液分离，去除干扰，分离出气态二氧化硫，经过氧化氢溶液吸收转化为含有硫酸根离子溶液，用于后续滴定检测。由此不仅能够实现对样品的快速蒸馏，而且经过气液分离去除了背景物质对滴定检测的干扰，实现了又快、又准的检测目的。
附图说明
图1为基于本发明的二氧化硫快速蒸馏方法的二氧化硫快速蒸馏装置的结构示意图。
图中：1-水蒸气发生器、2-流量控制器、3-样品瓶、4-保温套、5-冷凝器A、6-泵、7-气液分离瓶、8-加热器、9-冷凝器B、10-吸收瓶。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
基于酸碱滴定法，本实施例提供一种二氧化硫快速蒸馏方法，能够将样品蒸馏处理时间缩短为40分钟，极大的提高了样品检测效率。
采用该二氧化硫快速蒸馏方法对样品进行蒸馏处理的具体步骤为：
步骤1、对样品进行酸化处理，样品中的亚硫酸盐系列物质经酸处理转化为二氧化硫；
步骤2、对酸化处理后的样品进行充氮-水蒸气蒸馏，使二氧化硫随水蒸气馏出，并进一步冷凝后得到馏出液；在该步骤中，采用蒸汽蒸馏可以加快二氧化硫从样品中分离的速度；
步骤3、加热步骤2中的馏出液实现气液分离，释放出馏出液中的二氧化硫，即分离出气态二氧化硫；在该步骤中，对馏出液进行再次加热实现气液分离，能够去除干扰，提高检测精度。
步骤4、将步骤3释放出的气态二氧化硫随氮气进一步冷凝干燥后通入过氧化氢溶液，使得二氧化硫被氧化为硫酸根离子。
实施例2：
基于上述实施例1的二氧化硫快速蒸馏方法，进一步给出二氧化硫快速检测方法，具体为：
对上述实施例1处理得到含有硫酸根离子溶液，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量。即对检测样品进行蒸馏处理得到含有硫酸根离子溶液进行滴定检测。
实施例3：
基于上述实施例1中的二氧化硫快速蒸馏方法，本实施例提供一种二氧化硫快速蒸馏装置。
如图1所示，该蒸馏装置包括：水蒸气发生器1、冷凝器A5、泵6、气液分离瓶7、加热器8、冷凝器B9以及吸收瓶10。本例中，冷凝器A5采用蛇形玻璃冷凝器，冷凝器B9采用球形玻璃冷凝器。
将待检测的样品置于样品瓶3中，水蒸气发生器1通过蒸汽管与样品瓶3连通；样品瓶3外部套有保温套4，设置保温套4用于让进入样品瓶3内的蒸汽减少冷凝，多一点输出(特别是冬天环境温度比较低，蒸汽容易在样品瓶3中冷凝，蒸汽的输出会减少)。泵6用于向样品瓶3输送盐酸溶液，即泵6的一端与盐酸溶液瓶连通，另一端通过酸液管与样品瓶3连通；氮气气源通过设置有流量控制器2的氮气管与样品瓶3连通；上述蒸汽管、酸液管以及氮气管均插入样品液面以下。
冷凝器A5一端通过管路与样品瓶3连通，且该管路位于样品液面上方，另一端与气液分离瓶7连通；加热器8用于对气液分离瓶7进行加热；气液分离瓶7通过冷凝器B9后通过导气管与吸收瓶10连通，吸收瓶10内有作为吸收液的过氧化氢溶液，导气管插入吸收液液面以下。此外，吸收瓶10通过排气管与外界大气连通，排气管位于吸收液液面上方。
采用上述装置进行二氧化硫快速蒸馏的过程为：
首先称取固体或半流体制备后的试样10g(精确至0.01g)置于样品瓶3中，然后在样品瓶3中加水50mL，振摇，使分散均匀，由此得到待检测的样品；向样品瓶3中通入氮气，调节流量控制器2，将氮气流量控制在1.0L/min～2.0L/min。在吸收瓶10中加入3％过氧化氢溶液20mL作为吸收液，将导气管插入吸收液液面以下；向冷凝器A5和冷凝器B9中通入冷却水。
然后启动泵6，通过酸液管向样品瓶3中加入10mL盐酸溶液(6mol/L)，对样品瓶3中的样品进行酸化处理；启动水蒸气发生器1，通过蒸汽管向样品瓶3中输送热水蒸汽，使样品中的二氧化硫随水蒸汽馏出，含有二氧化硫的水蒸汽在冷凝器A5中冷凝得到馏出液后进入气液分离瓶7；待气液分离瓶7中出现液体(即馏出液)时，启动加热器8对气液分离瓶7中的馏出液加热，实现气液分离，控制加热器8保持气液分离瓶7中的液体处于微沸状态。加热分离出的气态二氧化硫随氮气进一步经过冷凝器B9冷凝干燥后进入吸收瓶10(冷凝器B9用于保证液体或液体蒸汽不会进入吸收瓶10，只让氮气及气态二氧化硫进入吸收瓶10)，二氧化硫在吸收瓶10中被氧化成硫酸根离子；自向样品瓶3中通入热水蒸汽开始计时，处理40分钟后，便可将吸收瓶10中的液体用于后续滴定检测。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种二氧化硫快速蒸馏方法，其特征在于：
步骤1、对样品进行酸化处理，使样品中的亚硫酸盐系列物质经酸化处理转化为二氧化硫；
步骤2、对酸化处理后的样品进行充氮-水蒸气蒸馏，使二氧化硫随水蒸气馏出，并冷凝后得到馏出液；
步骤3、加热步骤2得到的馏出液，实现气液分离，释放出馏出液中的二氧化硫；
步骤4、将步骤3释放出的气态二氧化硫随氮气通入过氧化氢溶液中。
2.如权利要求1所述的二氧化硫快速蒸馏方法，其特征在于，所述步骤4中，将步骤3释放出的气态二氧化硫随氮气进一步冷凝干燥后通入过氧化氢溶液中。
3.如权利要求1所述的二氧化硫快速蒸馏方法，其特征在于，所述步骤1中，采用浓度为6mol/L的盐酸溶液对所述样品进行酸化处理。
4.如权利要求1所述的二氧化硫快速蒸馏方法，其特征在于，所述步骤2中，在对酸化处理后的样品进行充氮时，氮气流量控制在1.0L/min～2.0L/min。
5.一种二氧化硫的快速检测方法，其特征在于，首先采用上述权利要求1-4任一项所述的快速蒸馏方法蒸馏出样品中的二氧化硫，得到含有硫酸根离子的溶液；然后采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算样品中二氧化硫的含量。
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