JPS63315946A

JPS63315946A - 炭素量測定装置

Info

Publication number: JPS63315946A
Application number: JP15264387A
Authority: JP
Inventors: Michio Nitta; 新田　道夫
Original assignee: Tokico Ltd
Current assignee: Tokico Ltd
Priority date: 1987-06-19
Filing date: 1987-06-19
Publication date: 1988-12-23

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」この発明は、炭素量を測定することができる′ｒＯＣ計
（ＴＯＴＡＬ　０ＲＧＡＮＩＣＣＡＲＢＯＮ分析器）に
係り、特に、装置停止時において、反応器から加圧手段
に、加圧手段から反応器に流体が流れることを防止する
炭素量測定装置に関するものである。

「従来の技術」従来、水質検査を行う場合には、有機炭素量を測定する
ことが必要とされており、このような装置として、本出
願人は、特願昭６１−２８３４８０号において「炭素量
測定装置Ｊを既に提供している。

つまり、この炭素量測定装置は、有機炭素が含有された
試料を供給する試料供給手段と、前記試料に反応液を供
給する反応液供給手段と、前記試料中の有機炭素と反応
液とを反応させて、二酸化炭素を生成する反応器と、こ
の反応器を経由した反応完了液から二酸化炭素を抽出す
る抽出手段と、この抽出手段によって抽出された二酸化
炭素の量を測定する検出手段とを備えたものであって、
前記反応器と反応液供給手段との間には、反応器内に試
料及び反応液を一定の流量で供給するための加圧手段が
設けられ、また、前記反応器と抽出手段との間には、該
反応器内の反応圧力を高めるための絞りが設けられてい
る。

「発明が解決しようとする問題点」ところで、上記の炭素量測定装置では、試料と反応液と
の混合液が反応器内で一定の速度で循環し、かつこの反
応器内で加熱されることによって二酸化炭素が生成され
るようになっているが、装置停止時においては、この反
応器内の温度変化によって、該反応器内に外部の空気が
侵入して、次に装置を起動させる際の障害になることが
ある。

つまり、装置停止時においては、前記循環が停止してし
まい、一方で反応器の予熱によって該反応器内に残留し
た混合液の温度が上昇し続ける。

そして、前記反応液の温度上昇によって、やがて反応器
内の混合液が沸騰して蒸気となり、反応器の上流側に配
置された加圧手段や、該反応器の下流側に配置された抽
出手段内に向けて、前記反応液が流出する。しかし、時
間の経過とともに、反応器内で気化した反応液が凝縮し
て、反応器の内部が負圧となり、これを補うために、反
応器の上流及び下流側に配置された抽出手段や加圧手段
から外部の空気を吸い込もうとするが、前記抽出手段と
反応器との間に絞りが設けられているため、大部分の空
気は、加圧手段のシール部を介して反応器内に侵入する
ことになる。

そして、このように反応器内に外部の空気が侵入した場
合には、次に装置を起動する際に、空運転を行うなどし
て、反応器内に存在する空気を取り除かなけばならず、
測定開始までに多くの待ち時間を必要とするという不具
合がある。

この発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって
、反応器内に空気が侵入することを防止して、炭素量の
測定作業を即座に行うことができる炭素量測定装置を得
ることを目的とするものである。

「問題点を解決するための手段」この発明は、上記に事情に鑑みてなされたものであって
、有機炭素が含有された試料を供給する試料供給手段と
、前記試料に反応液を供給する反応液供給手段と、前記
試料中の有機炭素と反応液とを反応させて、二酸化炭素
を生成する反応器と、この反応器を経由した反応完了液
から二酸化炭素を抽出する抽出手段と、この抽出手段に
よって抽出した二酸化炭素の量を測定して、前記試料中
に含有されていた炭素量を検出する測定手段とを備え、
前記試料供給手段及び反応液供給手段から反応器に向か
う流路には、該反応器に試料及び反応液を一定の流量で
供給するための加圧手段が設けられ、前記反応器から抽
出手段に向かう流路には、前記反応器内における反応圧
力を高めるための絞りが設けられ、また、この加圧手段
と前記反応器との間には、流体の移動を遮断するための
遮断弁が設けられ、前記遮断弁は、電源がＯＦＦのなっ
たとき閉に設定されるようにしている。

「作用」この発明のよれば、加圧手段と反応器との間に電源・を
ＯＦＦにしたときに閉に設定される遮断弁が設けられて
いるので、電源ＯＦＦ時において該加圧手段と反応器と
の間を流体が移動することが阻止される。

「実施例」以下、この発明の実施例について図面を参照して説明す
る。

図において、符号ｌは試料供給ポンプ（試料供給手段）
であって、この試料供給ポンプｌの吸込側には、直接試
料が供給される第１の試料供給ライン２、およびサンプ
リングされた試料が供給される第２の試料供給ライン３
に接続された供給うイン４が設けられている。また、前
記試料供給ライン２と試料供給ライン３との合流部には
、三方電磁弁５が設けられており、この三方電磁弁５の
切換によって、第１の試料供給ライン２と第２の試料供
給ライン３とから供給された試料が択一的に供給ライン
４に送り込まれるようになっている。

前記試料供給ポンプｌの吐出側には、配管６が設けられ
ており、この配管６の途中には、前記試料供給ポンプ１
から送られた試料中の炭素化合物と反応する反応液の供
給手段（反応液供給手段）７が設けられている。この反
応液供給手段７は、反応液供給ポンプ７ａにより構成さ
れたものであって、硫酸水溶液と過硫酸カリウム水溶液
とからなる反応液を供給するようになっている。なお、
前記反応液供給ポンプから供給された反応液の内、硫酸
は、試料中の含有されている二酸化炭素（無機炭素）を
脱気するものであり、また、過硫酸カリウムは、試料中
の有機炭素物を酸化して、二酸化炭素を生成するもので
ある。

前記配管６の下流部には、脱気器８が設けられている。

この脱気器８は、ヘリウム、窒素等の不活性ガスを送り
込む供気管８ａが下部に接続されたものであって、該供
気管８ａから供給された不活性ガスは、脱気器８の内部
で気泡状となって、反応液（硫酸水溶液）と試料との混
合液を互いに攪拌混合し、該試料中の二酸化炭素（無機
炭素）を脱気するようになっている。なお、前記脱気器
８の内部で分離された二酸化炭素、及び供気管８ａによ
り供給されたヘリウム、窒素等の不活性ガスは、該脱気
器８の上部に接続されてなる排気管８ｂにより外部に排
出されるようになっている。

前記脱気器８の排出口には、配管９が接続され、この配
管９の下流側には、加圧ポンプ（加圧手段）１０の吸入
口が接続されている。前記加圧ポンプｌＯは、後述する
反応器内に前記試料及び反応液を一定の流量で供給する
ためのものである。

また、前記加圧ポンプ１０の吐出側には、配管１１−１
２が接続され、この配管１１・１２の途中には、後述す
るコントローラ１４によって開閉制御されるノーマルク
ローズの電磁弁（遮断弁）１５か設けられている。

また、前記配管１２の途中、かつ電磁弁１５の下流側に
は、反応液（過硫酸カリウム）と試料中の有機炭素とを
反応させて、二酸化炭素を生成する反応器２０が設けら
れている。この反応器２０は、ドラムヒータ２１の周囲
に形成された溝部に沿って、前記配管１２を螺旋状に巻
回したものであって、前記配管１２の管壁には、管内の
温度を検出する熱電対２２が取り付けられている。

そして、この熱電対２２か検出する検出値に基づいて、
コントローラ１４が、反応器１３内の温度が急激に低下
するなどの異常の際に、前記加圧ポンプＩＯ１試料供給
ポンプ１、反応液供給ポンプ７ａの駆動を停止させ、ド
ラムヒータ２１に対する電力供給を停止させるようにな
っている。

一方、前記配管１２の途中、かつ反応器２０の下流側に
は、固定絞り２３が設けられている。この絞り２３は、
前記反応器２０の内部の反応圧力を高めるためのちので
あって、該反応器２０の温度が例え２００℃を越えたと
しても、反応液の気化が起こらないようにするものであ
る。

また、前記配管１２の末端、かつ固定絞り２３の下流側
には、抽出器（抽出手段）２４が設けられている。この
抽出器２４は、ヘリウム、窒素等の不活性ガスを送り込
む供給管２４ａが下部に接続されたものであって、該供
給管２４ａから供給された不活性ガスは、抽出器２４の
内部で気泡状となって、反応器２０において生成された
二酸化炭素とともに、該抽出器２４の上部に設けられた
配管２５を経由して赤外線分光分析器（測定手段）２６
に送られるようになっている。そして、前記赤外線分光
分析器２６では、配管２５によって送られたガスの内、
二酸化炭素の定量か行われるようになっている。

なお、前記赤外線分光分析器２６に、脱気器８あるいは
抽出器２４において供給されたヘリウム等の不活性ガス
が混入する場合があるが、二酸化炭素の分析に際しては
影響を与えない。

また、前記抽出器２４において二酸化炭素が抽出された
後の廃液は、該抽出器２４の下部に設けられた配管２７
を通じて図示しない廃液貯留部に送られるようになって
いる。

次に、符号１４で示すコントローラの制御を装置全体の
動作とともに説明する。

前記コントローラ！４は、（１）装置起動時（電源ＯＮ
時）及び停止時（電源ＯＦＦ時）における電磁弁５及び
電磁弁１５の開閉、試料供給ポンプ！、反応液ポンプ７
ａ、加圧ポンプｌＯの０Ｎ−ＯＦＦ、ドラムヒータ２１
の０Ｎ−ＯＦＦ制御と、（２）装置運転中において、熱
電対２２から出力された温度データに基づく、試料供給
ボン１１１反応液ポンプ７ａ、加圧ポンプｌＯの０Ｎ−
ＯＦＦ、　　ドラムヒータ２１の温度制御とを行う（（
２）については既述）。

なお、前記電磁弁５及び電磁弁１５の開閉、試料供給ボ
ン１１１反応液ポンプ７ａ、加圧ポンプＩＯの０Ｎ−Ｏ
ＦＦ及びドラムヒータ２１の０Ｎ−ＯＦＦ制御を行うた
めの信号は、図に符号Ｌ１〜Ｌ８で示されている。

前記（１）の制御動作について説明する。

電源をＯＮにすると、装置停止状態（電源ＯＦＦ時）に
おいて閉に設定されていた電磁弁１５が開となり、同時
に、試料供給ポンプ１、反応液供給ポンプ７ａ、加圧ポ
ンプｌＯが駆動され、かつ、反応器２０のドラムヒータ
２１に電力が供給される。これによって、試料中に含有
される有機炭素の量が測定可能な状態になる。

そして、この状態の下に、試料供給ポンプｌから試料を
供給し、かつ反応液供給ポンプ７ａから硫酸と過硫酸カ
リウムとからなる反応液を供給すると、脱気器８におい
て前記試料中の二酸化炭素（無機炭素）が取り除かれ、
更に、反応器２０において該試料び含有されるの有機炭
素から二酸化炭素が生成される。そして、前記反応器２
０で生成された二酸化炭素は、赤外線分光分析器２６に
送られて定量的に分析され、この分析結果に基づいて試
料中に含有される有機炭素の量が演算される。

一方、有機炭素量を測定した後、電源をＯＦＦにした場
合には、試料供給ポンプｌ、反応液供給ポンプ７ａ、加
圧ポンプｌＯの駆動が停止し、かつ反応器２０のドラム
ヒータ２！に対する電力供給が停止するとともに、電磁
弁１５が開から閉に設定される。

従って、上記の炭素量測定装置では、電源ＯＦＦ時にお
いて、加圧ポンプｌＯのシール部を介して外気が流入す
ることが防止されて、以下に示すような効果が期待され
る。つまり、（１）次に、電源をＯＮにした後、即座に
正常運転に移行して、速やかに炭素量の計測作業を行う
ことができる。

つまり、反応器２０内の空気を追い出すための空運転を
最小限に押さえることができて、炭素量の計測作業を即
座に行うことかできる。（２）加圧ポンプｌＯによる流
体供給量を安定させることができて、炭素量の測定を正
確に行うことができる。

（３）加圧ポンプｌＯ内に外気を通じて不純物が混入す
ることが防止されて、この点においても、炭素量の測定
を正確に行うことができる。（４）前記電磁弁１５にノ
ーマルクローズの弁を使用したので、例えば、コントロ
ーラ１４が故障して制御不能となった場合であっても、
電源をＯＦＦにすれば、配管１１・１２の流路が接続断
となって、上記（１）〜（３）に示す効果を得ることが
できる。

なお、有機炭素を酸化する試薬として、過硫酸カリウム
を用いたが、必ずしもこれに限定されず、過マンガン酸
カリウム等の過マンガン酸塩、クロム酸カリウム等のク
ロム酸塩等を用いてら良い。

また、反応液供給手段７から供給される反応液を過硫酸
カリウム水溶液のみとして、該反応液供給手段７とは別
に、硫酸水溶液を専用に供給する供給手段を設けるよう
にしても良い。

「発明の効果」以上詳細に説明したように、この発明によれば、加圧手
段と反応器との間に電源をＯＦＦにしたときに閑に設定
される遮断弁が設けられているので、電源ＯＦＦ時にお
いて該加圧手段と反応器との間を流体が移動することが
阻止される。

つまり、電源ＯＦＦした後には、反応器の温度変化によ
って流体が膨張収縮するが、加圧手段と反応器との間に
遮断弁を設け、この遮断弁を電源をＯＦＦ”にしたとき
に閉に設定すれば、該加圧手段と反応器との間を流体が
移動することが防止され、特に、加圧手段のソール部を
介して外気が侵入することが防止されて、以下に示す効
果が期待される。（１）電源をＯＮにした後、即座に正
常運転に移行して、速やかに炭素ｍの計測作業を行うこ
とができる。（２）加圧手段による流体供給量を安定さ
けることができて、炭素量の測定を正確に行うことがで
きる。（３）加圧手段内に外気を通じて不純物が混入す
ることが防止されて、この点においても、炭素量の測定
を正確に行うことができるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

図は本発明の全体概略構成を示す系統図である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）有機炭素が含有された試料を供給する試料供給手
段と、前記試料に反応液を供給する反応液供給手段と、
前記試料中の有機炭素と反応液とを反応させて、二酸化
炭素を生成する反応器と、この反応器を経由した反応完
了液から二酸化炭素を抽出する抽出手段と、この抽出手
段によって抽出した二酸化炭素の量を測定して、前記試
料中に含有されていた炭素量を検出する測定手段とを備
えてなり、前記試料供給手段及び反応液供給手段から反応器に向か
う流路には、該反応器に試料及び反応液を一定の流量で
供給するための加圧手段が設けられ、前記反応器から抽
出手段に向かう流路には、前記反応器内における反応圧
力を高めるための絞りが設けられ、また、前記加圧手段
と前記反応器との間には、流体の移動を遮断するための
遮断弁が設けられてなり、前記遮断弁は、電源がＯＦＦのなったとき閉に設定され
ることを特徴とする炭素量測定装置。
（２）前記反応液供給手段から供給される反応液は、硫
酸溶液と過硫酸カリウム溶液とからなることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の炭素量測定装置。