JPH06273407A - 炭素測定装置 - Google Patents

炭素測定装置

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JPH06273407A
JPH06273407A JP5717693A JP5717693A JPH06273407A JP H06273407 A JPH06273407 A JP H06273407A JP 5717693 A JP5717693 A JP 5717693A JP 5717693 A JP5717693 A JP 5717693A JP H06273407 A JPH06273407 A JP H06273407A
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Kenji Iharada
健志 居原田
Yozo Morita
洋造 森田
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料中のIC成分の抽出に要する時間が短縮
でき、連続測定や自動化にも容易に対応できる炭素測定
装置を提供する。 【構成】 試料をボートに載せ、ボート操作機構によっ
て試料を加熱反応部へ導入する方式を採用し、加熱反応
部と連通した試料ボートの出入口およびその開閉機構を
有し、同開閉機構の閉成状態においてボート上の試料に
二酸化炭素を吸収しない非酸化性プロトン酸を添加する
酸分注器を備えたものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、固体、液体などの試料
中の炭素分を測定する装置、特に汚染土壌や汚濁水、沈
殿物中の無機体炭素(以下単にICという)を測定する
炭素測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来のIC測定においては、試料を非酸
化性プロトン酸の水溶液中に入れ、これを加熱して十分
な攪拌下で反応させ、この水溶液と試料との混合液に実
質的に二酸化炭素を含有しない不活性キャリアガスを吹
き込んで、上記反応により変換されて生成した試料中の
二酸化炭素をキャリアガスに抽出させ、キャリアガス中
の二酸化炭素をガス検出器で検出している(特開昭60-1
42256 号公報参照)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、非酸化性プロ
トン酸水溶液と試料との混合液を加熱し、二酸化炭素を
抽出する過程に要する時間が長くなり、手間がかかる。
また、全有機体炭素(TOC)を測定する場合には、従
来のIC測定では連続測定や自動化が困難であるなどの
問題点があった。
【0004】本発明は、試料中のIC成分の抽出に要す
る時間が短縮でき、連続測定や自動化にも容易に対応で
きる炭素測定装置を提供することを目的としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の炭素測定装置においては、試料をボートに
載せ、ボート操作機構によって試料を加熱反応部へ導入
する方式を採用し、加熱反応部と連通した試料ボートの
出入口およびその開閉機構を有し、同開閉機構の閉成状
態においてボート上の試料に二酸化炭素を吸収しない非
酸化性プロトン酸を添加する酸分注器を備えたものであ
る。
【0006】従って、総炭素(TC)量測定用の反応部
を別個に設置し、これと上記加熱反応部(IC測定用反
応部)とを直列に配することにより、流路簡略にしてT
OC(=TC−IC)測定を迅速にかつ感度よく行える
炭素測定装置を実現することができる。
【0007】なお、非酸化性プロトン酸としてはリン
酸、酸性リン酸塩などが好適である。
【0008】
【作用】上記のように構成された炭素測定装置では、非
酸化性プロトン酸の添加された試料がボートの移動によ
ってIC測定用反応部に導入され、ここで試料中のIC
成分と酸との反応の促進、攪拌、追い出しなどの作用を
受け、反応によって生成される二酸化炭素の気相への抽
出が迅速に行われる。
【0009】
【実施例】以下、本発明の炭素測定装置について図面を
参照して説明するに、図1にはTC測定用反応部1とI
C測定用反応部2とを直列に配してTOCを測定する装
置実施例が示されている。
【0010】TC測定用反応部1は、石英ガラス製反応
管(燃焼管)3がTC炉(燃焼反応用筒型電気炉)4内
に貫通配置され、この反応管3には試料ボート5の出入
口およびその開閉機構を備えた試料導入機構6が連結さ
れている。試料はセラミック製のボート5に載せ、試料
導入機構6の入口から装置内に入れて同入口を閉じた
後、ボート操作棒7を操作してボート5を反応管3内を
移動させ、900℃程度に加熱されているTC炉4中へ
導入される。
【0011】反応管3内の後側半分には周知の酸化触媒
8が充填されており、TC炉4(反応管3)内で試料中
の有機物は蒸発したり分解したりして酸素を含むキャリ
アガスと共に酸化触媒層8に達し、触媒の作用によりす
べての有機物は酸化されて二酸化炭素ガスとなる。この
二酸化炭素ガスはキャリアガスと共に冷却管9、ドレン
セパレータ10、後述のIC測定用反応部2、再度ドレ
ンセパレータ10を経由して、たとえば非分散形赤外線
ガス分析計(NDIR)(図示せず)に導かれて試料中のT
Cが測定される。なお、11、12は冷却用ファンであ
る。
【0012】IC測定用反応部2は、基本的には、TC
測定用反応部1と同様の構成であるが、試料をボート1
3に載せ、試料導入機構14の入口から装置内に入れて
同入口を閉じた後、ボート操作棒15を操作してボート
13を反応管16内を移動させIC炉17中へ導入する
前に、酸分注器18からボート13上の試料に無機酸が
添加される。酸としては、不揮発性酸であるリン酸が好
適である。
【0013】また、IC炉17はTC炉4に比べ比較的
低温(たとえば250℃)であり、ここでは試料中のI
C成分と酸との反応が促進され、さらには加熱による攪
拌や追い出し作用を受けて、反応によって変換生成され
た二酸化炭素の気相への抽出が迅速に行われる。抽出さ
れた二酸化炭素ガスはキャリアガスと共にドレンセパレ
ータ10を経由して、TC測定と同様に、たとえばND
IR(図示せず)に導かれて試料中のICが測定され
る。IC測定用反応部2へのキャリアガスの供給は、T
C測定用反応部1から冷却管9およびドレンセパレータ
10を経由して行われる。
【0014】従って、この実施例では、TC測定とIC
測定とが同時に行われることはないが、両測定を連続し
て行うことができる。
【0015】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように、試料に
対して少量の酸を添加してIC炉へ導入するだけですむ
ので、これに対する加熱、二酸化炭素抽出に要する時間
を大幅に短縮することができる。また、上記実施例のよ
うに、TC測定用反応部とIC測定用反応部とを直列に
配してTOCを測定する装置構成とすることも容易であ
り、この場合には、流路構成が簡略化され、TC測定と
IC測定を連続して行うことができ、しかも両測定時の
キャリアガス流量がつねに同一であるから、両測定間で
の検出器感度に変化が生じず、安定した測定が可能とな
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明装置の概略図である。
【符号の説明】
1…TC測定用反応部 2…IC測定用反
応部 3…TC反応管 4…TC炉 5、13…試料ボート 6、14…試料導
入機構 7、15…ボート操作棒 8…酸化触
媒 10…ドレンセパレータ 16…IC反応管 17…IC炉

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料をボートに載せ、ボート操作機構に
    よって試料を加熱反応部へ導入する方式であって、 試料ボートの出入口およびその開閉機構を有し、同開閉
    機構の閉成状態においてボート上の試料に二酸化炭素を
    吸収しない非酸化性プロトン酸を添加する酸分注器を備
    えたことを特徴とする炭素測定装置。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006126296A1 (ja) * 2005-05-26 2006-11-30 Shimadzu Corporation 全有機体炭素測定方法、全窒素量測定方法及びそれらの測定方法に用いる測定装置
JP2010156568A (ja) * 2008-12-26 2010-07-15 Nac Techno Service Co Ltd 有機・無機化合物中のハロゲン及び硫黄の分析装置
JP2011232333A (ja) * 2010-04-06 2011-11-17 Daiki Rika Kogyo Kk 土壌中揮発性物質抽出装置
CN109850901A (zh) * 2019-03-28 2019-06-07 湖南信之材料工程技术有限责任公司 一种用于生产超细碳化钨粉的全自动推舟式碳化炉

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