JPS63135858A

JPS63135858A - 炭素量測定装置

Info

Publication number: JPS63135858A
Application number: JP28348086A
Authority: JP
Inventors: Michio Nitta; 新田　道夫
Original assignee: Tokico Ltd
Current assignee: Tokico Ltd
Priority date: 1986-11-28
Filing date: 1986-11-28
Publication date: 1988-06-08
Anticipated expiration: 2010-03-29
Also published as: JPH0726950B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」この発明は、ＴＯＣ計（ＴＯＴＡＬ　０ＲＧＡＮＩＣＣ
ＡＲＢＯＮ分析器）に係り、特に、有機炭素量と無機炭
素量を共に測定することができる炭素量測定装置に関す
るものである。

「従来の技術とその問題点」一般に、水質検査を行う場合には、無機炭素量と有機炭
素量を共に測定する必要があり、このような炭素量を測
定する装置として、無機炭素量測定装置と有機炭素量測
定装置とが従来から用いられている。前記無機炭素測定
装置は、無機炭素である二酸化炭素の量を測定するもの
であり、また、前記有機炭素測定装置は、二酸化炭素を
脱気した後の試料液についての有機炭素の量を測定する
ものである。

そして、これらの測定装置においては、試料の測定を行
う測定ラインが、無機炭素測定装置と有機炭素測定装置
とのそれぞれについて１つずつ設けられており、これに
よって、有機炭素量の測定、あるいは有機炭素量の測定
に際しては、それぞれ専用の分析器を用意する必要があ
って設備コストが掛かり、また、これら専用の分析器に
よって、装置の設置面積が多く必要となるという不具合
が生じる。

この発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって
、測定ラインの一部を共有することによって、有機炭素
と無機炭素との量を共に測定することができ、また、そ
の装置を配置するための設置面積を小とすることができ
る炭素量測定装置を得ることを目的とするものである。

「問題点を解決するための手段」この発明は、炭素化合物が含有された試料を供給する試
料供給手段と、前記試料に反応液を供給する反応液供給
手段と、前記試料中の有機炭素と反応液とを反応させて
、二酸化炭素を生成する反応器と、この反応器を経由し
た反応完了液から二酸化炭素を抽出して、前記試料に含
有されていた炭素の量を測定する測定手段とを設け、ま
た、前記試料供給手段、反応液供給手段と反応器との間
に、試料中に含まれていた二酸化炭素を脱気する脱気器
が途中に配置された第１の管路、および前記脱気器を迂
回する第２の管路からなる二系統の管路を設け、更に、
前記反応液供給手段に、前記反応液を供給停止する反応
液制御手段を設けるとともに、前記第１の流路と第２の
流路との分岐路に、これら第１１第２の流路の切換を行
う流路選択手段を設けるようにしている。

「作用　」この発明によれば、流路選択手段が第１の流路を選択し
、かつ、反応液制御手段が反応液の供給を行うことによ
って、試料供給手段から供給された試料が脱気器を経由
し、これによって、該試料中に含有されていた二酸化炭
素の脱気が行なわれる。そして、前記脱気器を経由した
試料は、反応器において、前記反応液と反応することに
より、前記試料に含まれる有機炭素から二酸化炭素が生
成される。そして、更に、前記反応器を経由した反応完
了液は、測定手段において、その生成された二酸化炭素
を定量することにより、前記試料に含有されていた有機
炭素量を測定することができる。

一方、前記流路選択手段が第２の流路を選択し、かつ、
反応液制御手段が反応液の供給を停止することによって
、試料供給手段から供給された試料が脱気器を迂回し、
これによって、試料中に含有されていた二酸化炭素が、
前記測定手段によって定量され、該試料に含有されてい
た二酸化炭素、つまり、無機炭素ｍを測定することがで
きる。

「実施例」以下、この発明の実施例について第１図および第２図を
参照して説明する。

第１図において、符号ｌは供給ポンプ（試料供給手段）
であって、この供給ポンプｌの吸込側１ａには、直接試
料が供給される第１の試料供給ライン２、およびサンプ
リングされた試料が供給される第２の試料供給ライン３
に接続された供給ライン４が設けられている。また、前
記試料供給ライン２と試料供給ライン３との合流部には
、三方電磁弁５が設けられており、この三方電磁弁５の
切換によって、第１の試料供給ライン２の図示しないイ
ンラインから供給された試料と、サンプリングされた試
料とが択一的に供給ライン４に送り込まれるようになっ
ている。

前記供給ポンプ１の吐出側１ｂには、配管６が設けられ
ており、この配管６の途中には、前記供給ポンプｌから
送られた試料中の炭素化合物と反応する反応液の供給手
段（反応液供給手段）７が設けられている。

この反応液供給手段７について説明すると、第１図中、
符号ｌＯで示されるものは、前記供給ライン４から供給
された試料に含有される有機炭素の量を測定する際に用
いられる第１の反応液供給ライン、符号１１で示される
ものは、前記試料に含有される無機炭素の量を測定する
際に用いられる第２の反応液供給ラインである。

なお、第１の反応液供給ラインＩＯから供給される反応
液としては、硫酸水溶液、過硫酸カリウム水溶液（これ
ら溶液を以下、反応液Ａという）が適当であり、第２の
反応液供給ライン１１から供給される反応液としては、
硫酸水溶液（この溶液を以下、反応液Ｂという）が適当
である。

前記第１の反応液供給ラインＩＯと第２の反応液供給ラ
イン１１は、供給ライン１２を介して供給ポンプ１３の
吸込側１３ａに接続されており、この供給ポンプ１３の
吐出側１３ｂは、配管Ｉ４を介して前記配管６に接続さ
れている。また、前記供給ライン１０と供給ライン１１
との合流部には、三方電磁弁（反応液制御手段）１５が
設けられており、この三方電磁弁１５の切換によって、
これら供給ラインｌＯと供給ライン１１とから供給され
る２種類の反応液の選択が行われるようになっている（
前記三方電磁弁１５は、反応液である過硫酸カリウム水
溶液について、その供給停止を行うものである）。

一方、前記配管６の下流部には、三方電磁弁２０が配設
されており、この三方電磁弁２０の切換によって、前記
配管６が配管２１（第１０流路）に、あるいは前記配管
６が配管２２（第２の流路）に、それぞれ連結されるよ
うになっている。つまり、前記配管６は、三方電磁弁２
０によって、配管２Ｉと配管２２とからなる二系統のラ
インに分割されている。

また、前記配管２１の途中には、供給ポンプＩによって
供給された試料内の二酸化炭素を抜き取る脱気器２３が
設けられている。この脱気器２３は、ヘリウム等の不活
性ガスを気泡状にして、反応器と試料液の混合液に吹き
込むことより、該脱気器２３内に送られた試料から二酸
化炭素を脱気するようになっている。

また、前記配管２１と配管２２の下流側の合流部には、
三方電磁弁２４が配設されており、この三方電磁弁２４
の切換によって、配管２１が配管２５に、あるいは配管
２２が配管２５に接続されるようになっている。つまり
、前記三方電磁弁２０によって二系統ラインに分割され
た前記配管２１と配管２２は、この三方電磁弁２４によ
って一系統の配管２５に統合されている（なお、三方電
磁弁２０．２４によって流路選択手段が構成される）。

また、前記三方電磁弁１５．２０．２４は、セレクトス
イッチ２６によって、その切換が行なわれるようになっ
ている。すなわち、供給ライン４から供給された試料に
含有された有機炭素の爪を測定する場合には、前記セレ
クトスイッチ２６から三方電磁弁１５．２０．２４に有
機炭素測定信号０が出力されて、供給ラインｌＯとライ
ン１２とを連結し、また、配管６と配管２５との間を配
管２１によって連結するようになっている。また、供給
ライン４から供給された試料に含有される無機炭素の量
を測定する場合には、前記セレクトスイッチ２６から三
方電磁弁１５．２０．２４に無機炭素測定信号Ｉが出力
されて、供給ライン１１と配管１４とを連結し、また、
配管６と配管２５との間を配管２２によって連結するよ
うになっている。

一方、前記配管２５の下流側は、加圧ポンプ３０の吸込
側３０ａに取り付けられ、また、この加圧ポンプ３０の
吐出側３０ｂには、その途中に反応器３１の設けられた
配管３２が取り付けられている。

前記反応器３１について第２図を参照して説明すると、
前記配管３２の中間部は、ドラムヒータ３３の周囲に螺
旋状に形成された湾部３３ａに沿って配設されており、
このドラムヒータ３３から供給された熱によって、該配
管３２の管壁３２ａの温度を上昇させて、配管３２内を
流通する反応液と試料との反応を起こさせるようになっ
ている。

また、前記配管３２の管壁３２ａには、熱電対３４が取
り付けられており、この熱電対３４が検知する配管３２
の温度に基づいて、第１図に符号３５で示す制御部が、
前記ドラムヒータ３３の温度を一定となるように調整し
、また、配管３２内の温度が急激に低下するなどの異常
の際に、前記加圧ポンプ３０、供給ポンプＬ　　１３の
駆動を停止させ、ドラムヒータ３３に対する電力供給を
停止させるようになっている。

一方、前記配管３２の下流側は、減圧弁４０を介して抽
出器４１に、接続されている。この抽出器４１は、無機
炭素物として試料に含有されていた二酸化炭素、および
反応液Ｂを添加することによって試料中に有機炭素から
生成された二酸化炭！（反応行程については作用で後述
する）を、前記反応器３１から供給された反応完了液か
ら抽出するものである。そして、前記抽出器４１によっ
て抽出された二酸化炭素は、該抽出器４１の上部に設け
られた配管４２により赤外線分光分析器４３に送られて
定量が行なわれ、また、二酸化炭素を抽出した後の廃液
は、該抽出器４１の下部に設けられた配管４４によって
図示しない廃液貯留部に送られるようになっている。

そして、抽出器４４、赤外線分光分析器４３によって測
定手段４５が構成される。

次に、上記のように構成された炭素量測定装置の作用に
ついて行程類に説明する。

まず、試料中に含有される有機炭素量を測定する際の行
程について説明する。

（１）第１の試料供給ライン２、あるいは第２の試料供
給ライン３から試料が供給される。

（２）セレクトスイッチ２６から出力された有機炭素測
定信号Ｏによって、第１の反応液供給ライン１０と供給
ライン１２とが連結され、また、配管６と配管２１とが
連結される。これによって、試料と反応液Ａとが共に脱
気器２３に送られる。

（３）脱気器２３内において、試料中に含有されていた
無機炭素物である二酸化炭素が、反応液への硫酸によっ
て脱気させられる。

（４）セレクトスイッチ２６によって、配管２Ｉと配管
２５とが連結される。

（５）脱気器２３において二酸化炭素の脱気が行なわれ
た後の試料が、加圧ポンプ３０を経て、反応器３１に送
られる。

（６）反応器３１において、前記試料１こ含有される有
機炭素が過硫酸カリウムと反応し、これによって、該有
機炭素から二酸化炭素が生成される。

（７）抽出器４１において、反応器３１を経由した反応
完了液から前行程で生成された二酸化炭素が抽出される
。

（８）抽出器４１により抽出された二酸化炭素が、配管
４４を経由して赤外線分光分析器４３に送られ、その定
量が行なわれる。なお、このとき、前記赤外線分光分析
器４３に、脱気器２３において供給されたヘリウム等の
不活性ガスが混入する場合があるが、二酸化炭素の分析
に際しては影響を与えない。

次に、試料中に含有される無機炭素ｍを測定する際の行
程について説明する。

（り第１の試料供給ライン２、あるいは第２の試料供給
ライン３から試料が供給される。

（２）セレクトスイッチ２６から出力された無機炭素測
定信号Ｉによって、第２の反応液供給ライン１１と供給
ライン１２とが連結され、また、配管６と配管２２とが
連結され、更に、配管２２と配管２５とが連結される。

これによって、試料と反応液Ｂとが脱気器２３を迂回し
て、反応器３１に送られる。

（３）反応器３１において、試料中に含有される無機炭
素物である二酸化炭素が、反応液Ｂの硫酸によって該試
料液から分離させられる。

（４）抽出器４１によって、試料から分離した二酸化炭
素が抽出される。

（５）前記抽出器４１により抽出された二酸化炭素が、
配管４４を経由して赤外線分光分析器４３に送られ、そ
の定量が行なわれる。

上記の炭素量測定装置においては、三方電磁弁１５．２
０．２４の切換によって、脱気器２３を経由する流路Ｃ
と、該脱気器２３を迂回する流路りとの二系統の選択を
することができ、これによって、試料中に含有される二
酸化炭素、つまり無機炭素の量を測定する場合には、前
記流路りが選択されて、試料中の二酸化炭素をそのまま
抽出し、更に、抽出された該二酸化炭素を赤外線分光分
析器４３において定量することができる。

また、試料中に含有される有機炭素の量を測定する場合
には、前記流路Ｃを選択することによって、まず、試料
中に含有されていた無機炭素物（つまり、二酸化炭素）
を脱気し、更に、反応器３１において、該試料中の有機
炭素から二酸化炭素を生じさせた後に、これを抽出して
赤外線分光分析器４３で定量することが可能である。

従って、上記の炭素量測定装置においては、三方電磁弁
１５．２０．２４の切換によって、無機炭素量と有機炭
素量の双方を測定することができるので、専用機により
無機炭素量と有機炭素量をそれぞれ測定していた従来の
測定装置と比較して、その設備コスト、設置面積をとも
に小とすることができる。

また、これら電磁弁１５．２０．２４に切換は、セレク
トスイッチ２４によって行なわれるので、自動測定が可
能であり、その操作を容易に行うことが可能である。

一方、前記反応器３１内における配管３２等の破損、あ
るいは反応液Ａ、Ｂによる前記配管３２の腐食等が生じ
て、これら反応液Ａ、Ｂおよび試料水が漏れ、これによ
って、配管３２の温度が急激に低下したしたことが検知
されると、制御部３５が、加圧ポンプ３０、供給ポンプ
１，１３の駆動を停止させるとともに、ドラムヒータ３
３に対する電力供給を停止させる。従って、前記反応液
Ａ、Ｂおよび試料水の漏れが起こっている等の異常な状
態での運転が防止されて、該試料中に含有される炭素量
を常時、正確に測定することができる。

なお、有機炭素を酸化する試薬として、過硫酸カリウム
を用いたが、必ずしもこれに限定されず、過マンガン酸
カリウム等の過マンガン酸塩、クロム酸カリウム等のク
ロム酸塩等を用いても良い。

また、反応液供給手段７から供給される反応液を過硫酸
カリウム水溶液のみとして、該反応液供給手段７とは別
に、硫酸水溶液を専用に供給する供給手段を設けるよう
にしても良い。

「発明の効果」以上詳細に説明したように、この発明によれば、炭素化
合物が含有された試料を供給する試料供給手段と、前記
試料に反応液を供給する反応液供給手段と、前記試料中
の有機炭素と反応液とを反応させて、二酸化炭素を生成
する反応器と、この反応器を経由した反応完了液から二
酸化炭素を抽出して、前記試料に含有されていた炭素の
爪を測定する測定手段とを設け、また、前記試料供給手
段、反応液供給手段と反応器との間に、試料中に含まれ
ていた二酸化炭素を脱気する脱気器が途中に配置された
第１の流路、および前記脱気器を迂回する第２の流路か
らなる二系統の流路を設け、更に、前記反応液供給手段
に、前記反応液を供給停止する反応液制御手段を設ける
とともに、前記第１の流路と第２の流路との分岐路に、
これら第１、第０　小　よ１カ　／ｒＸ　　翔　１　九
　偶　二　よ防　３δ　拍　キ　隅　ｔ　丑九　？↓　
拳、爪　−慴流路選択手段が第１の流路を選択し、かつ
、反応液制御手段が反応液の供給を行うことによって、
試料供給手段から供給された試料が脱気器を経由し、該
脱気器において、該試料中に含有されていた二酸化炭素
の脱気が行なわれ、更に、反応器において、該試料に含
まれる有機炭素から二酸化炭素の生成が行なわれる。そ
して、測定手段において、有機炭素から生成された二酸
化炭素が定量されることにより、前記試料に２含有され
ていた有機炭素の量が測定される。

一方、前記流路選択手段が第２の流路を選択し、かつ、
反応液制御手段が反応液の供給を停止することによって
、試料供給手段から供給された試料が脱気器を迂回し１
、これによって、試料中に含有されていた二酸化炭素が
、前記測定手段によって定量され、該試料に含有されて
いた二酸化炭素、つまり、無機炭素量が測定される。

従って、本発明においては、反応液制御手段による反応
液の供給停止、および流路選択手段による第１、第２の
流路の切換によって、無機炭素ｍと有機炭素量の双方を
測定することができるので、専用機により無機炭素量と
有機炭素量をそれぞれ測定していた従来の測定装置と比
較して、その設備コスト、設置面積をともに小とするこ
とができるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明の実施例を示す図であって
、第１図はその全体概略構成を示す系統図、第２図は反
応器の一部を示す正断面図である。ｌ・・・・・・供給ポンプ（試料供給手段）７・・・・
・・反応液供給手段１５・・・・・・三方電磁弁（反応液制御手段）２０．
２４・・・・・・三方電磁弁（流路選択手段）２１・・
・・・・配管（第１の流路）２２・・・・・・配管（第２の流路）２３・・・・・・脱気器３１・・・・・・反応器４５・・・・・・測定手段

Claims

【特許請求の範囲】

（１）炭素化合物が含有された試料を供給する試料供給
手段と、前記試料に反応液を供給する反応液供給手段と
、前記試料中の有機炭素と反応液とを反応させて、二酸
化炭素を生成する反応器と、この反応器を経由した反応
完了液から二酸化炭素を抽出して、前記試料に含有され
ていた炭素量を検出する測定手段とからなり、前記試料供給手段、反応液供給手段と反応器との間には
、試料中に含まれていた二酸化炭素を脱気する脱気器が
途中に配置された第１の流路と、前記脱気器を迂回する
第２の流路とからなる二系統の管路が並列的に設けられ
、また、前記反応液供給手段には、前記反応液を供給停止
する反応液制御手段が設けられ、前記第１の流路と第２
の流路との分岐路には、これら第１、第２の流路の切換
を行う流路選択手段が設けられていることを特徴とする
炭素量測定装置。
（２）前記反応液は、過硫酸カリウム水溶液によって構
成されていることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の炭素量測定装置。
（３）前記反応液供給手段から供給される反応液は、硫
酸溶液によって構成される第１の反応液と、硫酸溶液と
過硫酸カリウム溶液によって構成される第２の反応液と
からなり、また、前記反応液制御手段は、前記第１、第
２の反応液を選択的に供給することを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の炭素量測定装置。