KR101809021B1 - 전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서 및 이를 이용한 총유기탄소 검출 시스템 - Google Patents
전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서 및 이를 이용한 총유기탄소 검출 시스템 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 셀 상수는 0.01/cm 로서 약 0.055~20uS/cm 의 측정 범위를 가지고 있어 초순수 영역의 전도도 변화의 측정이 가능한 장점을 제공하는 전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서를 제공하고, 또한 저 전력하에 측정 대상의 샘플을 자동 및 연속적으로 유입 가능하고, 산화율이 매우 높은 반응기 및 저농도 측정이 가능한 고감도 검출기능을 갖도록 함으로써, 초순수 제조 공정 등에 범용적으로 적합하게 사용할 수 있고, 수중의 총 유기탄소를 전도도법 검출방식을 이용하여 정확하게 측정할 수 있는 전도도법 검출방식의 총유기탄소 검출 시스템을 제공하고자 한 것이다.
Description
본 발명은 전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서 및 이를 이용한 총유기탄소 검출 시스템에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 수중의 총 유기탄소를 전도도법 검출방식을 이용하여 정확하게 측정할 수 있도록 한 전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서 및 이를 이용한 총유기탄소 검출 시스템에 관한 것이다.
다양한 산업 분야에서 순수 및 초순수의 사용이 증가하고 있으나, 환경오염에 의한 원수의 오염에 따라 별도의 순수 및 초순수 제조 장치를 설치하는 등 그 처리비용 증가가 야기되고 있다.
현재 국내에는 화력 및 원자력 발전소를 비롯하여 열병합발전소, 석유화학공장, 제약회사, 전기전자 부품회사, 반도체회사 및 철강회사 등 많은 분야에서 순수 및 초순수를 사용하고 있으며, 각 업체의 생산 공정의 특성에 의해 순수 및 초순수 제조장치의 구성과 성능이 많은 차이를 나타내고 있다.
특히, 반도체 장치의 제조에 있어서 수행되는 여러 가지 공정 중에는 세정공정과 같이 처리중의 웨이퍼가 상당한 시간 동안 순수나 초순수에서 처리되는 경우가 많이 있으며, 단일공정으로서는 공기 이외에서 가장 많은 시간 동안 웨이퍼가 노출된 상태를 유지하게 된다.
그러나, 순수나 초순수가 아닌 용수들 중에는 수용성 광물, 불순물의 입자 및 박테리아 등의 오염물질이 상당히 용해 또는 분산되어 있기 때문에 그 자체로서 하나의 오염원이 될 수 있다.
이에, 웨이퍼의 처리 중에 사용되는 물은 순수 제조장치 등에 의하여 순수나 초순수 또는 탈이온수 등으로 고도로 정제되어 사용되어야 하고, 일단 정제된 순수는 배관을 통하여 다른 오염원 등에 노출됨이 없이 순수가 사용되는 장소에까지 공급되어야 하며, 이에 대한 순수의 오염도를 관리하는 요소 중에 총유기탄소(Total Organic Carbon; TOC)가 가장 중요한 항목으로 0.1 ~ 5 ug/L 이하로 유지시켜야 한다.
이렇게 순수의 오염도를 관리하는 요소 중에 총유기탄소(TOC)를 0.1 ~ 5 ug/L 이하로 유지시켜야 하는 이유는 불순물들이 반도체 제조공정 중 웨이퍼 등의 표면에 흡착되었을 때 여러 형태의 결함들을 유발하고, 이 가운데 총유기탄소(TOC)는 매우 작은 탄소분자 만으로도 웨이퍼(wafer) 결함과 수율 하락의 원인이 될 수 있기 때문이다.
이와 같이, 반도체 분야에서의 순수 사용에 있어서 총유기탄소 관리 뿐만 아니라, 제약용수, 정수장의 소독부산물, 발전용수 등과 같이 순수나 초순수를 사용하는 다양한 산업 분야에서도 총유기탄소를 임계범위내로 관리하는 것이 필요하다.
기존의 총유기탄소 측정하는 방법에 대한 일례로서, 하폐수처리장 등에 적용 가능한 고농도 측정의 비분산적외선(NDIR) 검출기를 이용한 측정장비가 사용되고 있다.
상기 비분산적외선(NDIR) 검출기는 개발자의 이름을 딴 루프트 디텍터(Luft Detector)로 두 개의 광원을 조사하여 참조 셀(Reference cell)에 비하여 시료 셀(cell)에서의 IR 에너지 흡수에 따라 디텍터(Detector) 양단의 압력변화에 따른 전기신호를 검출하는 방식으로서, 발광원(Light source)의 노후화로 인한 에러를 피할 수 없고, 유속에 따라서 측정값의 오차가 발생하게 되는 등 검출 정확도가 떨어지는 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로서, 저 전력하에 시료를 자동 및 연속적으로 유입 가능하고, 산화율이 매우 높은 반응기 및 저농도 측정이 가능한 고감도 검출기능을 갖도록 함으로써, 초순수 제조 공정 등에 범용적으로 적합하게 사용할 수 있고, 수중의 총 유기탄소를 전도도법 검출방식을 이용하여 정확하게 측정할 수 있도록 한 전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서 및 검출 시스템을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 구현예는: 샘플의 산화 전 전도도를 측정하는 1차 측정셀과 샘플의 산화 후 전도도를 측정하는 2차 측정셀에 취부되는 센서 몸체; 오링 장착부를 갖는 장착단과, 샘플 배출홀이 형성된 제1전극이 일체로 형성된 구조로 구비되어, 상기 센서 몸체의 내부에 압입 체결되는 중공형의 제1전도도 전극; 상기 제1전도도 전극의 장착단내로 수밀 가능하게 압입되도록 오링 장착부가 형성된 압입단과, 제2전도도 센서와의 결합을 위한 체결단이 일체로 형성된 구조로 구비되어, 상기 제1전도도 전극 내에 압입 체결되는 중공형의 어댑터; 및 상기 어댑터 및 제1전도도 전극까지 수밀 가능하게 삽입되도록 오링 장착부를 갖는 삽입단과, 상기 제1전도도 전극의 제1전극의 외경과 일정 거리로 유지되는 중실형의 제2전극이 일체로 형성된 제2전도도 전극; 으로 구성된 것을 특징으로 하는 전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서을 제공한다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 다른 구현예는: 샘플에 대하여 산소가스를 폭기시키며 산소를 용해시키는 스파저; 상기 스파저로부터 배출되는 샘플을 1차 측정셀로 공급하는 페리스탈틱 펌프; 상기 페리스탈틱 펌프로부터 유입되는 샘플에 대하여 산화 전의 전도도를 측정하는 1차 측정셀; 상기 1차 측정셀로부터 배출된 샘플에 대하여 자외선을 투과시켜 자외선에 의한 샘플의 산화반응을 촉진시키는 UV 전처리장치; 상기 UV 전처리장치로부터 배출된 샘플의 온도를 최초 스파저로 유입되는 온도로 냉각시키는 냉각장치; 상기 냉각장치에서 냉각된 샘플에 대하여 산화 후의 전도도를 측정하는 2차 측정셀; 및 상기 1차 측정셀에서 측정된 샘플의 산화 전 전도도와 상기 2차 측정셀에서 측정된 샘플의 산화 후 전도도를 비교하여, 샘플 내 총유기탄소를 산출하는 제어부; 를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 전도도법 검출방식의 총유기탄소 검출 시스템을 제공한다.
상기한 과제 해결 수단을 통하여, 본 발명은 다음과 같은 효과를 제공한다.
첫째, 본 발명에 따른 총유기탄소 측정센서의 측정 전도도 범위를 낮추고자, 셀 상수를 낮추는 구조로 구성하여, 전도도가 낮은 샘플에 대한 우수한 총유기탄소 센싱 성능을 제공할 수 있다.
즉, 본 발명의 총유기탄소 측정센서는 셀 상수는 0.01/cm 로서 약 0.055~20uS/cm 의 측정 범위를 가지고 있어 초순수 영역의 전도도 변화의 측정이 가능한 장점을 제공한다.
둘째, 저 전력하에 측정 대상의 샘플을 자동 및 연속적으로 유입 가능하고, 산화율이 매우 높은 반응기 및 저농도 측정이 가능한 고감도 검출기능을 갖도록 함으로써, 초순수 제조 공정 등에 범용적으로 적합하게 사용할 수 있고, 수중의 총 유기탄소를 전도도법 검출방식을 이용하여 정확하게 측정할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전도도법 검출방식의 총유기탄소 검출 시스템을 도시한 구성도,
도 2 내지 도 4는 본 발명에 따른 전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서를 도시한 도면,
도 5는 본 발명에 따른 전도도법 검출방식의 총유기탄소 검출 시스템의 UV 전처리장치를 도시한 구성도.
도 2 내지 도 4는 본 발명에 따른 전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서를 도시한 도면,
도 5는 본 발명에 따른 전도도법 검출방식의 총유기탄소 검출 시스템의 UV 전처리장치를 도시한 구성도.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부도면을 참조로 상세하게 설명하기로 한다.
첨부한 도 1은 본 발명에 따른 전도도법 검출방식의 총유기탄소 검출 시스템을 도시한 구성도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 총유기탄소 검출 시스템은 스파저(10), 스파저(10)와 1차 측정셀(40) 간에 연결되는 3방향 밸브(20) 및 페리스탈틱 펌프(30), 1차 측정셀(40)의 출구측에 연결되는 UV 전처리장치(50), UV 전처리장치(50)의 출구측에 연결되는 냉각장치(60), 냉각장치(60)의 출구측에 연결되는 2차 측정셀(70) 등을 포함하여 구성된다.
이때, 상기 1차 측정셀(40) 및 2차 측정셀(70)에는 전도도 센서로서 총유기탄소 측정센서(80)를 포함한다.
또한, 본 발명의 총유기탄소 검출 시스템은 상기 각 측정셀(40,70)을 비롯하여 3방향 밸브, 페리스탈틱 펌프, 냉각장치 등의 작동 제어 및 신호 송수신 제어, 그리고 각 측정셀에서 측정된 데이터를 이용하여 총유기탄소를 산출하는 제어부(미도시됨)를 포함한다.
상기 스파저(10)는 샘플(순수 또는 초순수 샘플)이 본 발명의 시스템에 최초 유입되는 부분으로서, 상부 및 하부에 각각 샘플 유입구(11) 및 샘플 배출구(12)가 형성되고, 샘플 유입구(11)보다 높은 위치에는 샘플 잉여분을 배출시키는 오버플로우부(13)가 형성되며, 샘플 배출구(12)의 반대쪽에는 스파저(10)내로 산소를 공급하기 위하여 산소가스 공급수단과 연결되는 산소가스 유입구(14)가 형성된다.
따라서, 상기 샘플은 스파저(10)의 샘플 유입구(11)를 통해 유입되어 위에서부터 밑으로 흐르게 되고, 상기 산소가스 공급수단으로부터의 산소가스는 산소가스 유입구(14)를 통해 유입되어 밑에서 위로 올라가게 된다.
이에, 상기 스파저(10)내에서 샘플은 중력에 의하여 위에서 밑으로 떨어지는 동시에 산소가스와 지속적으로 접촉하게 되어, 샘플에 대해 산소가 용이하게 용해되는 상태가 된다.
즉, 상기 스파저(10)에 샘플이 통과하는 동안 외부에서 연결된 산소가스를 폭기시키며 산소를 용해시킴으로서, 샘플에 대하여 산화력을 증폭시키는 효과를 제공하게 된다.
이어서, 상기 스파저(10)에 의하여 산소가 용해된 샘플은 샘플 배출구(12)를 통해 빠져나간 후, 1차 측정셀(40)과 산화장치인 UV 전처리장치(50)쪽으로 이동하게 된다,
이때, 상기 스파저(10)와 1차 측정셀(40) 사이에는 3방향 밸브(20)와 페리스탈틱 펌프(30)가 연결된다.
상기 3방향 밸브(20)는 솔레노이드 방식을 통해 작동하는 총 3개의 포트를 갖는 밸브로서, 공통으로 사용되는 C(Common), 전원이 공급되지 않을 때 상시 열려있고 전원이 공급되면 닫히는 포트인 NO(Normal Open), 전원이 공급되었을 때 열리고 상시 닫혀있는 NC(Normal Close) 포트로 구성되어 있다.
상기 C 포트에는 공통으로 사용하는 페리스탈틱 펌프(30)가 연결되어 있고,상기 NO에는 스파저(10)의 샘플 배출구(12)가 연결되어 일반적인 측정 시에는 전원 공급 없이 샘플 분석이 이루어질 수 있으며, 그리고 상기 NC 포트에 표준액 공급수단이 연결되어 샘플에 대한 교정 및 검증 시에 표준액을 NC 포트를 통해 1차 측정셀과 UV 전처리장치로 공급할 수 있으며, 이와 같이 3방향 밸브를 이용함으로써 공급 샘플을 선택하여 1차 측정셀(40) 및 UV 전처리장치(50)쪽으로 공급할 수 있다.
상기 스파저(10)에서 충분히 산소를 폭기시킨 샘플이 페리스탈틱 펌프(30)를 통해 일정한 속도로 1차 측정셀(40)로 공급되면, 1차 측정셀(40)에서 샘플에 대한 산화 전의 전도도를 측정하게 된다.
이때, 상기 페리스탈틱 펌프(30)는 단지 샘플을 이송하는 역할 뿐만 아니라 적정 유량을 유지시키는 역할을 통해서 UV 전처리 장치에 체류 시간을 결정하는 중요한 역할을 담당한다.
즉, 유량이 클수록 UV 전처리 장치(50)에서의 산화시간은 감소하고, 유량이 줄어들수록 산화 시간은 증가하게 되므로, 이를 통하여 샘플 분석 범위에 따라 페리스탈틱 펌프의 회전 속도 조절을 통해 유량이 조정되고 이로 인해 산화 시간을 조정할 수 있다.
여기서, 상기 1차 측정셀(40)에 포함되는 전도도 측정센서인 총유기탄소 측정 센서(80)의 구성을 첨부한 도 2 및 도 3을 참조로 살펴보면 다음과 같다.
상기 총유기탄소 측정 센서(80)는 1차 측정셀(40) 뿐만 아니라 2차 측정셀(70)에도 동일한 구조의 것이 장착된다.
이에, 상기 1차 측정셀(40) 및 2차 측정셀(70)은 각각 산화 전후의 샘플의 전도도를 원활하게 측정하게 해주는 장치로서, 전도도 센서인 총유기탄소 측정 센서와 결합하여 샘플이 외부의 영향을 받지 않으면서 샘플에 대한 전도도 측정을 용이하게 실시할 수 있고, 각 측정셀의 주입부와 배출부는 샘플이 이동하는 튜브 결합을 위한 서스 피팅이 형성된 구조를 갖는다.
도 2 내지 도 4에서, 도면부호 81은 총유기탄소 측정 센서(80)의 골격을 이루는 센서 몸체를 지시한다.
상기 센서 몸체(81)는 1차 측정셀(40) 및 2차 측정셀(70)에 취부되는 중공형 구조로서, 그 전단부에는 제1전도도 전극(82)과 어댑터(83)와 제2전도도 전극(84)이 차례로 조립되고, 후단부에는 제어부와의 신호 송수신을 위한 커넥터 장착부(85)가 형성된다.
먼저, 상기 제1전도도 전극(82)은 중공형 구조로서, 오링 장착부(82-1)를 갖는 장착단(82-3)과, 샘플 배출홀(82-4)이 형성된 제1전극(82-5)이 일체로 형성된 구조로 구비되어, 상기 센서 몸체(81)의 내부에 압입 체결된다.
이때, 상기 장착단(82-3)과 제1전극(82-5)의 경계부에는 어댑터(83) 삽입 깊이를 한정하는 단차부(82-6)가 형성된다.
상기 어댑터(83)도 중공형 구조로서, 제1전도도 전극(82)의 장착단(82-3)내로 수밀 가능하게 압입되도록 오링 장착부(83-1)가 형성된 압입단(83-2)과, 제2전도도 센서(84)와의 결합을 위한 체결단(83-3)이 일체로 형성된 구조로 구비되어, 제1전도도 전극(82) 내의 단차부(82-6)까지 압입 체결된다.
상기 제2전도도 전극(84)은 중실형 파이프 형태로서, 어댑터(83) 및 제1전도도 전극(82)까지 수밀 가능하게 삽입되도록 오링 장착부(84-1)를 갖는 삽입단(84-2)과 제1전도도 전극(82)의 제1전극(82-5)의 외경과 일정 거리로 유지되는 중실형의 제2전극(84-3)이 일체로 형성된 구조로 구비된다.
따라서, 상기 제1전도도 전극(82)의 오링 장착부(82-1)에 오링을 끼워서 장착단(82-3)을 센서 몸체(81) 내에 압입 체결하는 단계와; 상기 어댑터(83)의 오링 장착부(83-1)에 오링을 끼워서 압입단(83-2)을 제1전도도 전극(82)의 내부에 압입하되, 제1전도도 전극(82) 내부의 단차부(82-6)까지 압입 체결하는 단계와; 상기 제2전도도 전극(84)의 오링 장착부(84-1)에 오링을 끼워서 삽입단(84-2)을 어댑터(83) 및 제1전도도 전극(82)의 내부에 압입 체결하는 단계; 를 통하여 본 발명의 총유기탄소 측정 센서(80)의 조립이 완료된다.
이때, 상기 제1전도도 전극(82)의 제1전극(82-5) 외경과 상기 제2전도도 전극(84)의 제2전극(84-3) 내경 간의 거리는 일정하게 유지되되, 바람직하게는 상기 제1전도도 전극(82)의 제1전극(82-5) 외경과 상기 제2전도도 전극(84)의 제2전극(84-3) 내경 간의 거리는 셀 상수 0.01/cm 로서 약 0.055~20uS/cm 의 측정 범위를 가지는 거리로 설정된다.
이러한 본 발명의 총유기탄소 측정 센서에서 측정되는 샘플 즉, 초순수는 비저항 값이 18.2 Mohm, 전기전도도는 0.055uS/cm의 값을 가지는 높은 순도의 물을 의미한다.
이러한 초순수 영역의 총유기탄소(TOC)를 검출하기 위해서는 정밀한 측정이 가능한 전도도의 센서가 필요한 바, 일반적으로 셀 상수가 클수록 측정할 수 있는 전도도의 범위도 넓어진다.
본 발명에 따른 총유기탄소 측정 센서는 셀 상수를 낮춰 전도도가 낮은 샘플에 대한 우수한 감응신호를 갖도록 개발된 것으로서, 셀 상수는 0.01/cm 로서 약 0.055~20uS/cm 의 측정 범위를 가지고 있어 초순수 영역의 전도도 변화의 측정이 가능한 장점을 제공할 수 있고, 센서 재질은 티타늄을 사용하여 제작하여 내식성과 부식성이 강한 재질로 전극의 수명을 오랫동안 유지할 수 있다.
이에, 상기 제1전도도 전극(82)의 제1전극(82-5) 외경과 상기 제2전도도 전극(84)의 제2전극(84-3) 내경 간의 사이를 샘플이 통과할 때, 샘플이 도전체가 되면서 제1전도도 전극(82)와 제2전도도 전극(84)이 도전 상태가 되므로, 셀 상수는 0.01/cm 이면서 약 0.055~20uS/cm 의 전기전도도 즉, 초순수 영역의 전도도 변화 측정이 가능하다.
상기 1차 측정셀(40)로부터 배출된 샘플은 UV 전처리장치(50)로 향하게 되는 바, 상기 UV 전처리장치(50)는 샘플 내 총 유기탄소를 산화시키는 역할을 하는 것으로서, 내부에 UV 램프가 장착되어 있고, 그 주변을 유리외벽이 감싸고 있는 ㄱ구조로 구비되어, 샘플이 UV 램프와 유리외벽 사이를 통과하게 된다.
바람직하게는, 상기 UV 전처리장치(50)의 UV 램프와 유리외벽의 사이 거리는 UV 램프의 파장 에너지를 최고로 받을 수 있는 최적의 간격으로 설계되어 있어 샘플을 산화시키기 위한 최고의 산화력을 확보할 수 있고, 만약 이 거리를 벗어나면 UV 램프의 에너지는 급격하게 떨어지게 되어 충분한 산화력을 확보할 수 없게 된다.
이와 같은 일종의 산화장치인 UV 전처리장치(50)에서 샘플은 일정 시간 동안 산화를 거치게 되고, 아래쪽 주입구를 통해 샘플이 공급되면 샘플은 서서히 차올라서 위쪽의 배출구로 나와서 냉각장치(60)쪽으로 흐르게 된다.
여기서, 상기 UV 전처리장치(50)에 대한 구성 및 동작을 첨부한 도 5를 참조로 보다 상세하게 살펴보면 다
종래의 총 인 내지 총 질소의 측정을 위한 전처리장치는 자외선을 발생시키는 램프와 자외선에 의한 산화 반응이 일어나는 공간 사이에 램프의 벽과 산화 반응기의 벽, 즉 2중의 벽을 투과하여 자외선이 손실되고, 그에 따라 산화 반응의 효율이 감소하는 문제점이 있다.
본 발명의 UV 전처리장치(50)는 위의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 자외선램프로부터 발생하는 자외선 손실을 감소시킬 수 있는 자외선 전처리장치를 제공하고자 한 것이다.
첨부한 도 5를 참조하면, 본 발명의 일체형 UV 전처리장치(50)는 자외선램프(51), 산화반응기(52), 시료주입부(53), 오버플로우부(54), 히터(55) 및 자외선 검출기(56)를 포함하여 구성된다.
상기 자외선램프(51)는 원통 형상을 가지며 외부 면에 TiO2 촉매가 코팅되는벽체와, 벽체의 양 측면에 배치되어 185nm 또는 254nm 파장을 가지는 자외선을 발생시키는 필라멘트(57)를 포함한다.
상기 산화반응기(52)는 자외선램프와 일체로 형성된 것으로서, 내벽으로부터 2 mm 이하의 간격으로 이격된 샘플 통과경로 즉, 샘플의 산화 반응을 위한 공간을 형성하고, 내부 면에 TiO2 촉매가 코팅되며, 외부 면에 크롬으로 코팅되는 외벽을 포함한다.
상기 시료주입부(53) 및 오버플로우부(54)는 샘플이 산화반응기(52)의 샘플 통과경로를 통해 각각 유입 및 배출되는 부분이며, 상기 히터(55)는 외벽의 외부 면에 결합되어 산화반응기 내부를 흐르는 샘플 온도를 조절하며, 상기 자외선 검출기(56)는 외벽의 외부 면에 결합되어 자외선 강도를 측정한다.
따라서, 상기 UV 전처리장치(50)의 시료주입구(53)로 유입된 샘플이 산화반응기(52)의 샘플 통과경로를 통과할 때, 자외선램프의 내벽을 투과한 자외선에 의하여 산화 반응을 일으키게 된다.
이와 같이, 상기 UV 전처리장치(50)는 자외선램프로부터 발생하는 자외선의 투과율을 증가시키는 동시에 자외선에 의한 시료의 산화반응을 촉진하여, 샘플의 산화율을 증가시킬 수 있으므로, 샘플의 총유기탄소 측정시간을 단축시키는데 기여할 수 있다.
한편, 상기 UV 전처리장치(50)를 빠져나온 샘플은 냉각장치(60)를 거쳐 2차 측정셀(70)로 공급된다.
상기 냉각장치(60)는 UV 전처리장치(50)를 거쳐 산화된 샘플이 2차 측정셀(70)로 들어가기 전 UV 전처리장치의 온도로 인하여 상승된 온도를 산화 전의 샘플온도로 냉각시키는 장치이다.
좀 더 상세하게는, 상기 냉각장치(60)는 산화된 샘플이 통과하는 유리 코일관(61)이 내설되고, 이 유리 코일관(61)을 외부유리관(62)이 감싸고 있는 구조로 구비되며, 유리 코일관(61)을 따라 샘플이 통과하는 동시에 유리 코일관(61)과 외부유리관(62) 사이를 흐르는 냉각수에 의하여 냉각되어, 최초 샘플 온도까지 샘플의 온도가 낮아지게 된다.
이렇게 상기 냉각장치(60)에서 냉각된 샘플은 2차 측정셀(70)로 들어가는 바, 2차 측정셀(70)은 상기한 바와 같이 총유기탄소 측정센서(80)를 갖는 1차 측정셀(40)과 동일한 구성을 가지므로, 그 상세한 구성 설명은 생략하기로 한다.
이에, 상기 2차 측정셀(70)은 산화 후의 샘플 전도도를 원활하게 측정하여 제어부로 전송하게 된다.
따라서, 상기 제어부는 1차 측정셀(40)에서 측정된 산화 전의 샘플 전도도와, 2차 측정셀(70)에서 측정된 산화 후의 샘플 전도도를 비교하여, 샘플 내의 총유기탄소를 산출하게 된다.
여기서, 상기한 구성을 기반으로 하는 본 발명의 총유기탄소 측정 과정을 하나의 실시예로서 순차 설명하면 다음과 같다.
먼저, 외부로부터 유입되는 샘플은 유량 조절을 위하여 1차적으로 분기하여 스파저(10)로 공급되고, 잉여분의 샘플은 냉각수 용도로서 냉각장치로 흐르게 된다.
이어서, 상기 스파저(10)에 샘플이 통과하는 동안 외부에서 연결된 산소가스를 폭기시킴에 따라 산소가 샘플에 용해되는 등 샘플에 대한 산화력을 증폭시킨다.
연이어, 상기 스파저(10)에 공급되어 충분히 산소를 폭기시킨 샘플은 페리스탈틱 펌프(30)를 통해 일정한 속도로 1차 측정셀(40)로 공급되어, 1차 측정셀(40)에서 산화 전의 전도도를 측정하여 제어부에 전송한다.
다음으로, 상기 1차 측정셀(40)로부터 배출된 샘플은 UV 전처리장치(50)로 들어간 후, 자외선램프로부터 발생하는 자외선에 의하여 샘플의 산화반응이 촉진된다.
이어서, 상기 샘플은 냉각장치(60)로 들어가서 UV 전처리장치(50)에서 발생되는 열로 인하여 높아진 온도가 낮추어지게 되어, 결국 샘플은 냉각장치(60)에 의하여 산화 전후의 온도로 일정하게 유지된다.
다음으로, 상기 냉각장치(60)를 거쳐 샘플은 2차 측정셀(70)로 주입되는 바, 2차 측정셀(70)에서 산화 후의 전도도를 측정하여 제어부에 전송하게 된다.
이때, 측정을 마친 후 샘플은 2차 측정셀(70)의 배출부를 통하여 외부로 배출되는 바, 유해한 시약이 사용되지 않아 측정을 거친 샘플은 일반 수계로 배출이 가능하다.
따라서, 상기 제어부에서 샘플의 산화 전후 전도도를 비교하여 총유기탄소로 인해 상승한 전도도의 값을 파악할 수 있으며, 이에 총유기탄소 농도에 비례하여 나타나기 때문에 총유기탄소를 정확하게 검출할 수 있다.
한편, 제2전극(84-2)에는 표면의 부식현상을 방지시키기 위해 부식방지도포층이 도포될 수 있으며, 부식현상을 방지하기 위한 본 발명에 따른 금속재의 표면 도포재료는 벤조트리아졸 35중량%, 보론 5중량%, CMC(Carboxy Methyl Cellulose) 5중량%, 지르코늄 5중량%, 티타늄 5중량%, 산화알루미늄(Al₂O₃) 45중량%로 구성된다.
벤조트리아졸은 부식방지 및 변색방지 등의 목적으로 첨가되며, 보론은 탈산제 등의 역할을 한다.
CMC(Carboxy Methyl Cellulose)는 흡수성이 큰 백색 또는 미백색의 분말로서 물에 용이하게 녹아 점성을 나타내며, 피막을 형성하고 분산제 등의 역할을 한다.
지르코늄은 내마모성 및 내부식성 등을 높이는 역할을 하며, 티타늄은 내부식성이 있는 전이 금속원소로 뛰어난 방수성, 내식성 등을 갖도록 배합한다.
산화알루미늄은 내화도 및 화학적 안정성 등을 목적으로 첨가된다.
상기 구성 성분의 비율을 상기와 같이 수치한정한 이유는, 본 발명자가 수차례시험결과를 통해 분석한 결과, 상기 비율에서 최적의 부식방지 효과를 나타내었다.
또한, 센서 몸체(81)는 합성수지재로 이루어질 수 있으며, 이 센서 몸체(81)의 원료 함량비는 상기 합성수지 60중량부, 카아본블랙 33~36중량부, 산화방지제 2~5중량부, 촉진제인 유황 1~3중량부를 혼합한다.
카아본블랙은 내마모성을 증대시키는 것이므로 이를 첨가하되, 함유량이 33중량부 미만이면, 탄성과 내마모성이 줄어들며, 36중량부가 초과 되면 주 성분인 고무의 함량이 상대적으로 적게 되어 탄성력이 떨어질 우려가 있으므로, 33~36중량부를 혼합한다.
산화방지제는 3C (N-PHENYL-N'-ISOPROPYL- P-PHENYLENEDIAMINE) 또는 RD(POLYMERIZED 2,2,4-TRIMETHYL-1,2- DIHYDROQUINOLINE)을 선택하여 2~5중량부를 첨가하는 것으로, 2중량부 미만이면, 제품이 산화가 되기 쉽고, 너무 많이 첨가하여 5중량부를 초과하면, 주 성분인 고무의 함량이 상대적으로 적게 되어 탄성력이 떨어질 우려가 있으므로, 또한 산화방지제의 가격이 비싸기 때문에 2~5중량부가 적정하다.
촉진제인 유황은 1~3중량부를 혼합한다. 1 중량부 미만은 성형시 가열공정에서 가황작용 효과가 미미하므로, 1 중량부 이상을 첨가한다. 3중량부를 초과하면, 주 성분인 고무의 함량이 상대적으로 적게 되어 탄성력이 떨어질 우려가 있으므로, 1 ~ 3중량부가 적정하다.
따라서 본 발명은 센서 몸체(81)의 탄성, 인성 및 강성이 증대되므로 내구성이 향상되며, 이에 따라 센서 몸체(81)의 수명이 증대된다.
10 : 스파저
11 : 샘플 유입구
12 : 샘플 배출구
13 : 오버플로우부
14 : 산소가스 유입구
20 : 3방향 밸브
30 : 페리스탈틱 펌프
40 : 1차 측정셀
50 : UV 전처리장치
51 : 자외선램프
52 : 산화반응기
53 : 시료주입부
54 : 오버플로우부
55 : 히터
56 : 자외선 검출기
57 : 필라멘트
60 : 냉각장치
61 : 유리 코일관
62 : 외부유리관
70 : 2차 측정셀
80 : 총유기탄소 측정 센서
81 : 센서 몸체
82 : 제1전도도 전극
82-1 : 오링 장착부
82-3 : 장착단
82-4 : 샘플 배출홀
82-5 : 제1전극
82-6 : 단차부
83 : 어댑터
83-1 : 오링 장착부
83-2 : 압입단
83-3 : 체결단
84 : 제2전도도 전극
84-1 : 오링 장착부
84-2 : 삽입단
84-3 : 제2전극
85 : 커넥터 장착부
11 : 샘플 유입구
12 : 샘플 배출구
13 : 오버플로우부
14 : 산소가스 유입구
20 : 3방향 밸브
30 : 페리스탈틱 펌프
40 : 1차 측정셀
50 : UV 전처리장치
51 : 자외선램프
52 : 산화반응기
53 : 시료주입부
54 : 오버플로우부
55 : 히터
56 : 자외선 검출기
57 : 필라멘트
60 : 냉각장치
61 : 유리 코일관
62 : 외부유리관
70 : 2차 측정셀
80 : 총유기탄소 측정 센서
81 : 센서 몸체
82 : 제1전도도 전극
82-1 : 오링 장착부
82-3 : 장착단
82-4 : 샘플 배출홀
82-5 : 제1전극
82-6 : 단차부
83 : 어댑터
83-1 : 오링 장착부
83-2 : 압입단
83-3 : 체결단
84 : 제2전도도 전극
84-1 : 오링 장착부
84-2 : 삽입단
84-3 : 제2전극
85 : 커넥터 장착부
Claims (4)
- 샘플의 산화 전 전도도를 측정하는 1차 측정셀(40)과 샘플의 산화 후 전도도를 측정하는 2차 측정셀(70)에 취부되는 센서 몸체(81);
오링 장착부(82-1)를 갖는 장착단(82-3)과, 샘플 배출홀(82-4)이 형성된 제1전극(82-5)이 일체로 형성된 구조로 구비되어, 상기 센서 몸체(81)의 내부에 압입 체결되는 중공형의 제1전도도 전극(82);
상기 제1전도도 전극(82)의 장착단(82-3)내로 수밀 가능하게 압입되도록 오링 장착부(83-1)가 형성된 압입단(83-2)과, 제2전도도 센서(84)와의 결합을 위한 체결단(83-3)이 일체로 형성된 구조로 구비되어, 상기 제1전도도 전극(82) 내에 압입 체결되는 중공형의 어댑터(83); 및
상기 어댑터(83) 및 제1전도도 전극(82)까지 수밀 가능하게 삽입되도록 오링 장착부(84-1)를 갖는 삽입단(84-2)과, 상기 제1전도도 전극(82)의 제1전극(82-5)의 외경과 일정 거리로 유지되는 중실형의 제2전극(84-3)이 일체로 형성된 제2전도도 전극(84);
으로 구성된 것을 특징으로 하는 전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서.
- 청구항 1에 있어서,
상기 센서 몸체(81)의 후단부에는 제어부와의 신호 송수신을 위한 커넥터 장착부(85)가 형성되고;
상기 제1전도도 전극(82)의 장착단(82-3)과 제1전극(82-5)의 경계부에는 어댑터(83) 삽입 깊이를 한정하는 단차부(82-6)가 형성되며;
상기 제1전도도 전극(82)의 제1전극(82-5) 외경과 상기 제2전도도 전극(84)의 제2전극(84-3) 내경 간의 거리는 셀 상수 0.01/cm 로서 0.055~20uS/cm 의 측정 범위를 가지는 거리로 형성된 것을 특징으로 하는 전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서.
- 샘플에 대하여 산소가스를 폭기시키며 산소를 용해시키는 스파저(10);
상기 스파저(10)로부터 배출되는 샘플을 1차 측정셀(40)로 공급하는 페리스탈틱 펌프(30);
상기 페리스탈틱 펌프(30)로부터 유입되는 샘플에 대하여 산화 전의 전도도를 측정하는 1차 측정셀(40);
상기 1차 측정셀(40)로부터 배출된 샘플에 대하여 자외선을 투과시켜 자외선에 의한 샘플의 산화반응을 촉진시키는 UV 전처리장치(50);
상기 UV 전처리장치(50)로부터 배출된 샘플의 온도를 최초 스파저(10)로 유입되는 온도로 냉각시키는 냉각장치(60);
상기 냉각장치(60)에서 냉각된 샘플에 대하여 산화 후의 전도도를 측정하는 2차 측정셀(70); 및
상기 1차 측정셀(40)에서 측정된 샘플의 산화 전 전도도와 상기 2차 측정셀(70)에서 측정된 샘플의 산화 후 전도도를 비교하여, 샘플 내 총유기탄소를 산출하는 제어부를 포함하여 구성되며;
상기 스파저(10)는 상부 및 하부에 각각 샘플 유입구(11) 및 샘플 배출구(12)가 형성되고, 샘플 유입구(11)보다 높은 위치에는 샘플 잉여분을 배출시키는 오버플로우부(13)가 형성되며, 샘플 배출구(12)의 반대쪽에는 스파저(10)내로 산소를 공급하기 위하여 산소가스 공급수단과 연결되는 산소가스 유입구(14)가 형성된구조로 구비되고;
상기 스파저(10)와 1차 측정셀(40) 사이에는 샘플에 대한 교정 및 검증 시에 표준액을 1차 측정셀(40)로 공급하기 위한 3방향 밸브(20)가 연결되며;
상기 UV 전처리 장치(50)는:
자외선을 발생시키는 필라멘트(57)를 갖는 자외선 램프(51);
자외선 램프(51)의 외경에 일체로 형성되되, 샘플 통과경로인 샘플의 산화 반응을 위한 공간을 형성하며 일체로 형성되는 산화반응기(52);
샘플의 유입 및 배출을 위하여 산화반응기(52)의 일단부 및 타단부에 형성되는 시료주입부(53) 및 오버플로우부(54);
산화반응기(52)의 외벽에 결합되어 샘플 온도를 조절하는 히터(55) 및 자외선 강도를 측정하는 자외선 검출기(56)로 구성되며;
상기 냉각장치(60)는 산화된 샘플이 통과하는 유리 코일관(61)과, 이 유리 코일관(61)을 감싸는 외부유리관(62)으로 구성되어, 유리 코일관(61)을 따라 샘플이 통과하는 동시에 유리 코일관(61)과 외부유리관(62) 사이를 흐르는 냉각수에 의하여 냉각되고;
상기 1차 측정셀(40) 및 2차 측정셀(70)은:
샘플의 산화 전 전도도를 측정하는 1차 측정셀(40)과 샘플의 산화 후 전도도를 측정하는 2차 측정셀(70)에 취부되는 센서 몸체(81);
오링 장착부(82-1)를 갖는 장착단(82-3)과, 샘플 배출홀(82-4)이 형성된 제1전극(82-5)이 일체로 형성된 구조로 구비되어, 상기 센서 몸체(81)의 내부에 압입 체결되는 중공형의 제1전도도 전극(82);
상기 제1전도도 전극(82)의 장착단(82-3)내로 수밀 가능하게 압입되도록 오링 장착부(83-1)가 형성된 압입단(83-2)과, 제2전도도 센서(84)와의 결합을 위한 체결단(83-3)이 일체로 형성된 구조로 구비되어, 상기 제1전도도 전극(82) 내에 압입 체결되는 중공형의 어댑터(83); 및
상기 어댑터(83) 및 제1전도도 전극(82)까지 수밀 가능하게 삽입되도록 오링 장착부(84-1)를 갖는 삽입단(84-2)과, 상기 제1전도도 전극(82)의 제1전극(82-5)의 외경과 일정 거리로 유지되는 중실형의 제2전극(84-3)이 일체로 형성된 제2전도도 전극(84)로 구성되는 총유기탄소 측정센서(80)를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서를 이용한 총유기탄소 검출 시스템. - 삭제
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170121698A KR101809021B1 (ko) | 2017-09-21 | 2017-09-21 | 전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서 및 이를 이용한 총유기탄소 검출 시스템 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170121698A KR101809021B1 (ko) | 2017-09-21 | 2017-09-21 | 전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서 및 이를 이용한 총유기탄소 검출 시스템 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR101809021B1 true KR101809021B1 (ko) | 2017-12-14 |
Family
ID=60953984
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020170121698A KR101809021B1 (ko) | 2017-09-21 | 2017-09-21 | 전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서 및 이를 이용한 총유기탄소 검출 시스템 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101809021B1 (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210004507A (ko) | 2019-07-05 | 2021-01-13 | 한국생산기술연구원 | 총 유기탄소 분석 소자, 총 유기탄소 분석 장치 및 총 유기탄소 분석 방법 |
| CN112903382A (zh) * | 2019-12-03 | 2021-06-04 | 恩德莱斯和豪瑟尔分析仪表两合公司 | 用于确定溶解的样品的总有机碳的测量设备和方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2001281189A (ja) * | 2000-03-30 | 2001-10-10 | Japan Organo Co Ltd | 全有機体炭素の測定方法および装置 |
| JP2005106668A (ja) | 2003-09-30 | 2005-04-21 | Dkk Toa Corp | 全有機炭素含量の測定方法および装置 |
| KR100927847B1 (ko) | 2009-03-02 | 2009-11-23 | 정성봉 | 총 유기탄소 분석기 |
| KR101194333B1 (ko) | 2012-02-27 | 2012-10-24 | 비엘프로세스(주) | 총인 총질소 측정장치 및 방법 |
-
2017
- 2017-09-21 KR KR1020170121698A patent/KR101809021B1/ko active IP Right Grant
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