KR101194333B1 - 총인 총질소 측정장치 및 방법 - Google Patents
총인 총질소 측정장치 및 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 자외선 전처리장치를 구비하여 산화효율을 높여 정확한 시료의 농도를 측정할 수 있는 총인 질소 측정장치에 관한 것이다.
본 발명에 의한 총인 총 질소 측정장치는 자외선 전처리 반응기를 이용하여 시료의 정확한 농도를 확인할 수 있으며, 또한 시료 가열 온도를 100℃미만으로 유지하여 끓어 넘치는 현상을 방지하므로 분석의 재현성이 현격하게 높아진다.
또한, 본 발명에 의한 측정장치는 종래 장비에 비해 측정 시간이 현격하게 줄어들어 시료의 농도를 빠르게 확인이 가능하므로 오염 등으로 인하여 농도가 높아졌을 경우에 신속한 대처가 이루어 질 수 있다.
본 발명에 의한 총인 총 질소 측정장치는 자외선 전처리 반응기를 이용하여 시료의 정확한 농도를 확인할 수 있으며, 또한 시료 가열 온도를 100℃미만으로 유지하여 끓어 넘치는 현상을 방지하므로 분석의 재현성이 현격하게 높아진다.
또한, 본 발명에 의한 측정장치는 종래 장비에 비해 측정 시간이 현격하게 줄어들어 시료의 농도를 빠르게 확인이 가능하므로 오염 등으로 인하여 농도가 높아졌을 경우에 신속한 대처가 이루어 질 수 있다.
Description
본 발명은 총인 총질소 측정장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 자외선 전처리장치를 구비하여 산화효율을 높여 정확한 시료의 농도를 측정할 수 있는 총인 총질소 측정장치에 관한 것이다.
총인(total phosphorus), 총질소(total nitrogen)는 하천, 호수 등의 부영양화를 나타내는 지표 중의 하나로서, 수중에 포함된 인, 질소의 총량을 말한다. 인은 질소와 함께 수질계를 부영양화시키는 녹조의 원인이 된다.
이러한 총인, 총질소에 대한 분석은 하? 페수 처리장의 공정 효율을 파악하는 중요한 지표임과 동시에 하천 및 해양의 생태 환경에서도 영양염류의 부하량을 파악하는 중요한 지표로 널리 이용되고 있다.
총인은 하천 및 호소 부영양화의 일차적인 원인으로 알려져 있어 총량 규제의 주요 항목이다.
인은 자연계 내에서 그리고 폐수에서 인산염기과 무기인, 유기인의 형태로 존재한다. 유기인과 무기인은 분해 혹은 산화되어 인산염인의 형태로 분석이 가능하다.
현재, 인 농도 분석은 아스코르빈산환원법을 일반적으로 사용하고 있다. 이 방법은 인산이온이 몰리브덴산암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산인암모늄을 아스코르빈산으로 환원하여 생성된 몰리브덴산청의 흡광도를 880nm에서 측정하여 인농도를 정량한다.
한편, 총 질소는 유기성질소와 무기성질소의 합으로서, 총질소 분석방법으로는 자외선 흡광광도법, 카드뮴 환원법, 환원증류-킬달법이 있다. 자외선 흡광광도법은 시료중의 질소화합물을 질산성 질소로 산화시킨 후 220nm에서 직접 질산성 질소를 측정하여 총질소를 정량하는 방법으로 간편하고 신속한 방법이다. 반면 질산성 질소를 카드뮴-구리 환원칼럼을 통과시켜 아질산성 질소로 환원시켜 이를 측정하여 총질소를 정량하는 것이 카드뮴 환원법으로 미량의 질산성 질소를 정량할 수 있으나 실험절차가 복잡하다. 환원증류-킬달법은 시료중의 화학종을 암모니아로 전환시켜 이를 측정하여 총질소를 정량하는 방법으로 측정방법이 매우 복잡한 문제점이 있다.
총인이나 총질소 분석 방법으로 자외선 흡광도법을 사용하는 경우 시료에 포함되어 있는 질소나 인을 완전히 산화시키는 전처리가 중요하다. 종래의 전처리 방식은 고압증기멸균기에 시료를 넣어 120℃에서 30분간 가열 분해하여 산화시키는 방식을 사용하고 있다. 이러한 종래 방식은 고온을 사용하므로 정확성에 문제가 있으며 또한 측정시간이 길다는 단점이 있다.
상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 산화효율을 극대화하여 측정 재현성이 높은 측정 장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 간단한 구조를 가지면서도 짧은 시간에 총인 총질소 농도를 측정할 수 있는 장치 및 방법을 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은 내부에 삽입된 자외선 램프, 시료가 유입 내지 유출되는 주입부, 공기 또는 시료를 배출할 수 있는 오버플로우부를 구비한 산화반응기 ; 상기 산화반응기 내부 시료온도를 소정 온도로 제어하는 히터 및 상기 산화반응기 및 히터가 장착되는 하우징을 포함하는 총인 총 질소 전처리 장치에 관계한다.
다른 양상에서 본 발명은 상기 전처리 장치 : 상기 전처리 장치로 시료를 공급하는 시료 공급부 ; 상기 전처리 장치로 전처리 시약을 공급하는 시약 공급부 ; 산화반응 완료 후에 상기 전처리 장치에서 배출되는 시료 혼합물에서 인 또는 질소 농도를 측정하는 검출부를 포함하는 총인 총질소 측정장치에 관계한다.
본 발명에 의한 총인 총질소 측정장치는 자외선 전처리 반응기를 이용하여 시료의 산화효율의 극대화를 이룰 수 있으며, 또한 시료 가열 온도를 100℃미만으로 유지하여 끓어 넘치는 현상을 방지하므로 분석의 재현성이 현격하게 높아진다.
또한, 본 발명에 의한 측정장치는 종래 장비에 비해 측정 시간이 현격하게 줄어들어 시료의 농도를 빠르게 확인이 가능하므로 오염에 대한 신속한 파악 및 대처가 가능하다.
도 1은 본 발명의 일구현예에 의한 총인 총 질소 전처리 장치의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 다른 구현예에 의한 총인 총 질소 전처리 장치의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일구현예인 총인 질소 측정장치의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 다른 구현예에 의한 총인 총 질소 전처리 장치의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일구현예인 총인 질소 측정장치의 개략도이다.
이하에서 도면을 참고하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일구현예에 의한 총인 총 질소 전처리 장치의 개략도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 전처리 장치(100)는 산화반응기(10), 히터(20) 및 하우징(30)을 포함한다.
상기 산화반응기(10)는 자외선 램프(1), 주입부(2) 및 오버플로우부(3)를 구비한다.
상기 산화반응기(10)는 상부가 개구된 원기둥, 컬럼 형상일 수 있다. 상기 산화반응기(10)는 자외선 투과율이 높고, 화학물질에 손상되지 않으면서도 내부식성에 강한 재질인 유리, 석영을 사용할 수 있고, 바람직하게는 석영을 사용할 수 있다.
상기 자외선 램프(1)는 상기 산화반응기(10)의 상부의 개구를 통해 내부로 삽입 장착된다. 상기 자외선 램프(1)는 자외선을 발생시켜 시료를 산화시키는 역할을 한다. 가시광선보다 더 짧은 파장을 갖는 자외선은, 일반적으로 7.5 × 1014 내지 3 × 1014Hz 의 진동수에 상응하는, 10 내지 400nm 로 측정되는 파장이다. 자외선은 세개의 카테고리, 가시광선에 가장 근접하며 400 내지 300nm 의 파장으로 이루어지는 근자외선(NUV), NUV 이후에 위치하며 300 내지 200 nm 의 파장으로 이루어지는 원자외선(FUV), 및 FUV 이후 및 X선 이전에 위치하며 200 내지 100nm 의 파장으로 이루어지는 극자외선(EUV)으로 나누어진다.
본 발명은 상기 자외선의 파장에 대해 반드시 제한이 있는 것은 아니지만 바람직하게는 공정효율을 증가시키기 위하여 200 nm 이하, 바람직하게는 185nm 파장을 사용할 수 있다.
상기 주입부(2)는 산화반응기 내부로 시료, 전처리 시약 등을 유입하거나 배출한다. 상기 주입부(2)의 일측은 산화반응기 하부 측에 위치할 수 있으며, 타측은 시료, 전처리 시약 유입 배관 또는 공기주입 배관에 결합될 수 있다.
상기 산화반응기가 배치 타입(batch type)인 경우에는 상기 주입부(2)를 통해 시료 및 전처리 시약이 유입될 뿐만 아니라 반응 후에 배출될 수 있다. 다만, 본 발명의 산화반응기가 주입부와 별도로 배출부를 구비하는 것을 배제하지 않는다.
상기 주입부(2)는 자외선 램프에 의한 산화반응 중에 산화반응기 내부로 공기를 강제 주입하여 시료의 혼합(mixing)을 유도하는 공기주입부가 될 수 있다. 즉, 상기 주입부(2)에 공기주입 배관, 펌프와 결합되어 산화반응기 내부로 공기를 주입할 수 있다.
본 발명의 전처리 장치는 상기 주입부(2)를 통한 산화반응기 내로의 공기 주입으로 시료 전체가 균일하게 혼합되어 자외선에 조사될 수 있으므로 산화효율이 증대될 수 있다.
상기 오버플로우부(3)는 반응기 내에 주입된 공기 또는 시료를 배출할 수 있는데, 주로 공기를 배출하며, 시료는 오버플로우되는 소량의 시료를 배출할 수 있다. 즉, 주입된 공기가 상기 오버플로우부(3)를 통해 밖으로 지속적으로 배출될 수 있다.
도 1을 참조하면, 상기 산화반응기(10)는 내벽(4) 및 외벽(5)을 구비할 수 있다.
도 1의 산화반응기(10)에서는 자외선 램프(1)가 내벽에 의해 형성된 내부 공간에 삽입되고, 시료와 전처리 시약 등이 내벽과 외벽 사이 공간에 주입된다. 따라서, 도 1에 의한 산화반응기(10)에서는 자외선 램프(1)와 시약 등이 직접 접촉하지 않는다.
상기 히터(20)는 상기 산화반응기 내부 시료온도를 소정 온도로 유지시킬 수 있다. 상기 산화반응기(10)는 상기 히터에 의해 100도 이하, 바람직하게는 50~95℃, 총인의 경우는 가장 바람직하게는 90~95℃로 제어될 수 있다.
일반적으로 공정시험 방법에 기술되어 있는 총인 총질소 분석 전처리 시에는 고압증기멸균기에서 120℃ 1.2kg/cm2 를 유지한 상태에서 30분간 가열 분해 반응을 실시하도록 되어있는데, 이러한 방식을 본 발명과 같은 자동측정 장치에 그대로 구현하기가 어려워 현재 사용되고 있는 자동측정 방식의 전처리 장치는 압력 유지 등의 어려움이 있다.
본 발명에서는 전술한 UV를 산화 장치로 사용하고 있어 시료 가열 온도를 100℃미만으로 유지할 수 있다. 즉, 본 발명에서는 종래 산화전처리 장치와 달리 시료 가열온도를 제어하여 시료의 유실을 방지하므로 분석의 재현성이 현격하게 높아진다.
상기 하우징(30)은 그 내부에 상기 산화반응기(10) 및 히터(20)가 장착되며 이들을 보호한다.
상기 전처리 장치(100)는 상기 산화반응기(10)에 코팅되어 자외선을 산화반응기 내부로 반사시켜 외부 방출을 방지하는 반사부(40)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 반사부(40)는 상기 산화반응기 외면(외벽)에 크롬으로 코팅되어 자외선을 산화반응기 내부로 반사시켜 산화효율을 높일 수 있다.
상기 전처리 장치(100)는 산화반응기 외벽(10)에 설치되어 자외선 강도를 측정하는 자외선 검출기(50)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 자외선 검출기(50)는 UV 강도 감지기를 이용하여 UV 램프가 정상작동을 하는지 실시간으로 체크할 수 있다.
도 2는 본 발명의 다른 구현예에 의한 총인 총 질소 전처리 장치의 개략도이다. 도 2를 참조하면, 본 발명의 전처리 장치(200)는 산화반응기(210), 히터(220) 및 하우징(230)을 포함한다.
도 2에 의한 산화반응기(210)는 도 1과 달리 별도의 내벽을 구비하지 않는다. 즉, 상기 산화반응기(210)는 내벽을 구비하지 않으므로 자외선 램프(211)가 상기 산화반응기 내부에 삽입되고, 시료 및 전처리 시약 등도 산화반응기 내부에 주입되므로 시료 등이 자외선 램프와 직접 접촉하는 방식이 될 수 있다.
산기 산화반응기의 주입부(212), 오버플로우부(213), 반사부(240), 자외선 검출기(250)에 대해서는 앞에서 상술한 내용을 참고할 수 있다.
다른 양상에서 본 발명은 총인 총질소 측정장치(1000)에 관계한다.
도 3은 본 발명의 일구현예인 총인 총질소 측정장치(1000)의 개략도이다. 도 3을 참조하면, 상기 총인 총질소 측정장치(1000)는 상기 전처리 장치(100, 200), 측정액 공급부(300), 시약공급부(400) 및 검출부(500)를 포함한다.
상기 총인 총 질소 측정장치(1000)는 전처리 장치(100, 200)의 주입부에 측정액 공급부(300), 전처리 시약부(400) 및 공기주입 펌프(110)가 연결되어 있다.
상기 측정액 공급부(300)는 상기 전처리 장치로 시료 등의 측정액을 공급한다. 측정액으로는 시료, 인(P) 표준액, 제로(zero) 표준액 등이 있다.
상기 시약공급부(400)는 상기 전처리 장치로 전처리 시약을 공급한다. 전처리 시약으로 산화제, 완충액, 희석수 등을 사용할 수 있다.
상기 공기주입 펌프(110)는 상기 전처리 장치의 산화반응기 내부로 공기를 주입할 수 있다. 상기 공기주입 펌프(110)는 3-way 밸브를 사용하여 산화반응이 완료된 측정액을 검출부로 이송할 수 있다.
상기 검출부(500)는 산화반응 완료 후에 상기 전처리 장치에서 배출되는 시료 혼합물에서 인 또는 질소 농도를 측정한다.
본 발명에서 총질소를 측정하는 경우에 상기 전처리 장치에서 시료를 산화시킨 후 발색시약을 첨가하지 않고 총질소 농도를 검출부(500)로 측정할 수 있다. 즉, 총질소는 전처리 장치에서 산화반응 완료된 후 220nm에서 흡광도를 바로 측정할 수 있다. 좀 더 구체적으로는 총질소의 경우 다파장 검출기를 사용하여 측정하며, 이 때 사용되는 파장은 220-240nm내에서 하나 이상의 측정된 파장을 이용하여 방해물질의 영향 정도에 따라 농도 보상 기능이 적용될 수 있다.
본 발명에서 총인을 측정하는 경우 전처리 시약으로 산화제, 버퍼 및 황산을 사용하여 시료를 전처리 장치에서 산화시킨 다음 발색시약을 첨가하여 검출부에서 총인 농도를 측정한다.
총인 농도를 측정하는 경우에는 검출부로서 종래 공지된 몰리브덴청 흡광광도법을 이용하는 장비를 사용할 수 있다. 또는 총인 농도를 측정하는 경우에, 상기 검출부(500)는 몰리브덴암모늄 및 환원제를 포함하는 발색시약을 제공하는 발색시약 공급부를 포함한다. 상기 발색시약으로 몰리브덴산암모늄, 황산하이드라진을 사용할 수 있으며, 환원제로 아스코르빈산 또는 메톨, 바람직하게는 환원력이 강하고 장기간 사용할 수 있는 메톨을 사용할 수 있다.
본 발명의 측정장치는 전처리 장치에서 산화 분해되어 인 성분이 인산염인으로 되고, 이를 포함하는 혼합액에 상기 발색시약이 첨가된다.
또한, 상기 검출부(500)는 상기 발색시약이 첨가된 혼합액의 발색 반응을 촉진시키는 반응 코일(530)을 장착한다.
상기 검출기(520)는 상기 반응코일(530) 후단에 위치하여 파장 650nm 또는 880nm에서 흡광도를 측정하여 인농도를 정량한다.
다른 양상에서 본 발명은 총인 총질소 측정 방법에 관계한다. 상기 방법은 전처리 반응기로 시료를 주입하는 단계, 산화시키는 단계, 검출단계를 포함한다.
상기 전처리 반응기로 주입하는 단계는 시료 공급부에서 공급되는 시료 및 전처리 시약부에서 공급되는 전처리 시약을 혼합하여 전처리 반응기로 주입하는 단계이다.
상기 산화단계는 시료와 전처리 시약의 혼합물을 상기 전처리 반응기에서 자외선 조사하여 산화시키는 단계이다.
상기 산화단계는 상기 시료와 전처리 시약의 혼합물의 혼합효과를 높이기 위해 상기 전처리 반응기 내로 공기를 주입할 수 있다. 상기 산화단계는 상기 전처리 반응기 내의 온도를 100℃ 이내, 바람직하게는 50~95℃, 가장 바람직하게는 90~95℃로 유지할 수 있다. 상기 반응기내 온도를 100℃미만으로 유지하여 끓어 넘치는 현상을 방지하므로 분석의 재현성이 현격하게 높아질 수 있다.
상기 전처리 반응기에 대해서는 앞에서 상술한 내용을 참고할 수 있다.
상기 검출단계는 산화반응 완료 후에 상기 전처리 반응기에서 배출되는 혼합물에 발색시약을 첨가하여 인 또는 질소 농도를 측정한다.
이상에서, 본 발명의 바람직한 구현예에 대하여 상세하게 설명하였으나, 이들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명의 보호 범위가 이들로 제한되는 것은 아니다.
100 : 전처리장치
10 : 산화반응기 20 : 히터
30 : 하우징 40 : 반사부
50 : 검출부
10 : 산화반응기 20 : 히터
30 : 하우징 40 : 반사부
50 : 검출부
Claims (7)
- 내부에 삽입된 자외선 램프, 시료가 유입 및 유출되는 주입부, 공기를 배출할 수 있는 오버플로우부를 구비한 산화반응기 ;
상기 산화반응기 내부 시료온도를 소정 온도로 제어하는 히터 및 상기 산화반응기 및 히터가 장착되는 하우징을 포함하되,
상기 산화반응기는 내벽 및 외벽을 구비하고, 상기 자외선 램프가 내벽에 의해 형성된 내부 공간에 삽입되고, 상기 시료가 상기 내벽과 외벽 사이 공간에 주입되고, 상기 산화반응기 내벽 및 외벽의 재질은 UV 투과 효율이 높은 석영이고,
상기 주입부는 공기주입 배관, 3-way 밸브 및 펌프를 구비하여 자외선 램프에 의한 산화반응 중에 산화반응기 내부로 공기를 주입하여 시료의 혼합(mixing)을 유도하고,
상기 산화반응기 외면에 크롬으로 코팅되어 자외선을 산화반응기 내부로 반사시켜 외부 방출을 방지하는 반사부 및 산화반응기 외면에 설치되어 자외선 강도를 실시간으로 측정하는 검출기를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 총인 총 질소 전처리 장치. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 상기 히터에 의해 산화반응기 내부 온도가 50~95℃ 범위로 제어되는 것을 특징으로 하는 총인 총 질소 전처리 장치.
- 제 1항 또는 제 5항의 전처리 장치 :
상기 전처리 장치로 시료를 공급하는 측정액 공급부 ;
상기 전처리 장치로 전처리 시약을 공급하는 시약 공급부 ;
산화반응 완료 후에 상기 전처리 장치에서 배출되는 시료 혼합물에서 인 또는 질소 농도를 측정하는 검출부를 포함하는 것을 특징으로 하는 총인 총질소 측정장치. - 제 6항에 있어서, 총인을 측정하는 경우에 있어서,
상기 전처리 시약은 산화제, 버퍼 및 황산을 포함하고, 상기 검출부는 몰리브덴암모늄 및 환원제를 포함하는 발색시약을 제공하는 발색시약 공급부를 포함하되, 상기 전처리 장치에서 시료의 인 성분이 산화 분해되어 인산염인으로 변하고, 상기 인산염인을 포함하는 혼합액에 상기 발색시약이 첨가되어 인농도를 측정하는 것을 특징으로 하는 총인 총질소 측정장치.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR101809021B1 (ko) | 2017-09-21 | 2017-12-14 | 한창기전 주식회사 | 전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서 및 이를 이용한 총유기탄소 검출 시스템 |
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-
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