JP2010519388A

JP2010519388A - 高固体及び低粘度を有する感圧性接着剤分散物並びにその製造方法

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Publication number: JP2010519388A
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Abstract

水系感圧性接着剤分散物を提供する。分散物は、モノマー溶液と水相との反応生成物である。モノマー溶液は、約４０〜７０部の、アルキルアクリレート、メタクリレート、ビニルエステル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される非水溶性モノマーと、約０．０１〜０．２部のモノマー可溶性フリーラジカル反応開始剤と、を含有する。水相は、約１〜２０部のラテックス結合剤と、約０．１〜２部の界面活性剤と、約０．０２〜１部の高分子懸濁安定剤と、残部としての水と、を含む。全ての部は、分散物１００部あたりの重量部として与えられる。分散物は、少なくとも６０重量％の固相、約２３℃で測定した約０．３Ｐａ・ｓ（３００センチポアズ）未満の粘度、及び二峰性粒径分布を有する。

Description

本発明は、約６０％を超える高固体含量及び約２３℃で測定した、約０．３Ｐａ・ｓ（３００センチポアズ）未満の低粘度を有する水系感圧性接着剤分散物に関する。本発明はまた、分散物の製造方法及び構成成分として分散物を含む物品に関する。

水系感圧性接着剤（ＰＳＡ）の望ましい特性は、効率よくコーティングできるように、高固体含量（典型的には約５０％固体分を超える）及び低粘度である。このようなＰＳＡ組成物は、製造コストが比較的低くなる場合が多い。高固体含量では存在する水が少ないため、ＰＳＡコーティングを乾燥させるとき、水を蒸発させるのに用いられるエネルギーが少ない。結果、乾燥速度がより速く、ＰＳＡ組成物をコーティングするためのライン速度がより速くなる。しかしながら、高固体含量組成物は、高粘度組成物になることがある。ＰＳＡ組成物の粘度が高すぎる場合、ＰＳＡ組成物のコーティング適合性及び加工が困難になる。

高固体含量及び比較的低粘度であるラテックスＰＳＡを利用可能にするために、乳化重合で種々の技術が用いられている。例えば、特許文献１（ルー（Lu）ら）には、耐湿性でもある高固体含量（約４０〜７０重量％固相）を有する、乳化重合を介して製造される、ラテックスＰＳＡが記載されている。ラテックスＰＳＡは、モノマー相に比較的少量（約２〜５％）の低分子量疎水性ポリマー及び、凝集強度を向上させ、耐湿性を付与するために用いられた共重合性界面活性剤を使用する。特許文献２（リーマー（Rehmer）ら）には、６５％を超える固体含量を有するＰＳＡの、容易に濾過及び防臭可能な水性分散物を製造するプロセスが記載されている。分散物は、乳化フィード技術を用いて調製される。特許文献３（リー（Lee））には、二峰性粒径分布を生み出すために、スプリットフィード、遅延モノマー添加技術を用いて調製される、高固体含量（少なくとも６８％）及び０．３Ｐａ・ｓ（３００ｃｐｓ）〜１５Ｐａ・ｓ（１５，０００センチポアズ）の範囲の粘度を有する、乳化重合したＰＳＡが記載されている。

米国特許第６，０４８，６１１号米国特許第６，２２５，４０１号米国特許第６，７０６，３５６号

１つの態様では、本発明は、（ａ）約４０〜７０部の、アルキルアクリレート、メタクリレート、ビニルエステル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される非水溶性モノマー、並びに約０．０１〜０．２部のモノマー可溶性フリーラジカル反応開始剤を含む、モノマー溶液と、（ｂ）約１〜２０部のラテックス結合剤、約０．１〜２部の界面活性剤、約０．０２〜１部の高分子懸濁安定剤、及び残部としての水を含む、水相と、の反応生成物を含む、又はそれから本質的になる感圧性接着剤分散物に関する。

別の態様では、本発明は、（ａ）モノマー溶液と水相とを混合する工程であって、モノマー溶液が、約４０〜７０部の、アルキルアクリレート、メタクリレート、ビニルエステル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される非水溶性モノマーと、約０．０１〜０．２部のモノマー可溶性フリーラジカル反応開始剤と、を含み、又はそれから本質的になり；水相が、約０．１〜２部の界面活性剤と、約０．０２〜１部の高分子懸濁安定剤と、約１〜２０部のラテックス結合剤と、残部としての水と、を含み；（ｂ）不活性雰囲気下でモノマー溶液−水相混合物を加熱する工程と；を含む、感圧性接着剤分散物を製造する方法に関する。

更に別の態様では、１つの用途では、感圧性接着剤分散物は、テープ、ラベル、大判保護フィルム又はグラフィックフィルムのような物品の一部である。物品は、（ａ）対向する第１及び第２表面を有する基材と；（ｂ）基材の第１面上に配置された感圧性接着剤であって、感圧性接着剤が、（ｉ）約４０〜７０部の、アルキルアクリレート、メタクリレート、ビニルエステル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される非水溶性モノマー、約０．０１〜０．２部のモノマー可溶性フリーラジカル反応開始剤、約１０部未満の非水溶性極性モノマー、約４部未満の水溶性極性モノマー、並びに約１部未満の非水溶性架橋モノマーを含む、モノマー溶液と；（ｉｉ）約１〜２０部のラテックス結合剤、約０．１〜２部の界面活性剤、約０．０２〜１部の高分子懸濁安定剤、及び残部としての水を含む、水相と、の反応生成物を含む、又はそれから本質的になる、感圧性接着剤分散物由来の感圧性接着剤と、を含む。

更に別の態様では、本発明は、（ａ）対向する第１及び第２表面を有する基材と、（ｂ）基材の第１面上に配置された感圧性接着剤であって、感圧性接着剤が、（ｉ）約５０〜６５部の、アクリル酸イソオクチル、約０．０１〜０．２部のアゾ化合物、ペルオキシド及びこれらの組み合わせ、約１０部未満のオクチルアクリルアミド、約４部未満のアクリル酸、並びに約１部未満の１，６−ヘキサンジオールジアクリレートを含む、モノマー溶液と、（ｉｉ）約１〜２０部のアクリルラテックス結合剤、約０．１〜２部のラウリル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルプロペニルエーテル、及びこれらの組み合わせ、約０．０２〜１部のポリアクリルアミド、約０．００２部未満のヒドロキノン、並びに残部としての水を含む、水相と、の反応生成物を含む、又はそれから本質的になる、感圧性接着剤分散物由来の感圧性接着剤と、を含む、テープに関する。

本明細書で使用するとき、全ての「部」は、分散物１００部あたりの重量部として与えられる。「残部としての水」という成句は、モノマー溶液及び水相で用いられる各構成成分の量に応じて、モノマー溶液及び水相の合計を１００部にするための残部を意味する。

本発明は、図面を参照して更に記載される。
以下に記載する、それぞれ実施例１及び６の二峰性分布を示すホリバ（Horiba）粒径分布のグラフ。以下に記載する、それぞれ実施例１及び６の二峰性分布を示すホリバ（Horiba）粒径分布のグラフ。以下に記載する、それぞれ比較例１及び２の単峰性分布を示すホリバ（Horiba）粒径分布のグラフ。以下に記載する、それぞれ比較例１及び２の単峰性分布を示すホリバ（Horiba）粒径分布のグラフ。本発明のＰＳＡがテープ又はラベルの一部として用いられている、本発明の１つの代表的な用途の断面図。

これらの図面は、理想化されており、正確な縮尺で描かれておらず、例示することのみを目的とする。

本発明は、水系ＰＳＡ分散物及びその製造方法に関する。方法は、同時マイクロ懸濁（すなわち、マイクロメートルサイズ）重合及びシード乳化重合を含む。ラテックス結合剤は、水相の一部として機能し、また極微粒子（sub-micron particle）の集合を成長させるためのシードを提供する、マイクロ懸濁重合の水相で用いられる。本明細書でより詳細に説明するように、均質化を含んでよい、モノマー溶液と水相との混合後、マイクロメートルサイズのモノマー液滴が、モノマー膨潤シードラテックス粒子とともに形成される。重合を開始させるために加熱するとき、マイクロ懸濁重合は、シード乳化重合とともに進行する。得られる本発明のＰＳＡ分散物は、マイクロ懸濁重合由来の、約１〜１５ミクロン（マイクロメートル）の範囲の粒子の主集合と、シード乳化重合由来の、約０．１〜０．５マイクロメートルの範囲のより小さな集合と、を含む、二峰性粒径分布を示す。ＰＳＡ分散物はまた、高固体含量（典型的には、約６５％を超える）、及び典型的には、２番のスピンドルで、ブルックフィールド（Brookfield）粘度計を用いて、約２３℃で測定したとき、約０．３Ｐａ・ｓ（３００センチポアズ（ｃｐｓ））未満の低粘度を有する。モノマー溶液及び水相については、以下でより詳細に論じる。

モノマー溶液
モノマー溶液は、（ａ）約４０〜７０部の、アルキルアクリレート、メタクリレート、ビニルエステル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される非水溶性モノマーと、（ｂ）約０．１〜２部の、モノマー可溶性フリーラジカル反応開始剤と、を含む。所望により、モノマー溶液は更に、（ｃ）約１０部未満の非水溶性極性モノマーと、（ｄ）約４部未満の水溶性極性モノマーと、（ｅ）約１部未満の非水溶性架橋モノマーと、のうちの少なくとも１種を含む。それぞれの構成成分については、以下で更に論じる。

構成成分（ａ）について、好適な非水溶性モノマーとしては、アクリル酸イソオクチル、２−エチルヘキシルアクリレート、ブチルアクリレート、アクリル酸イソボルニル、メチルメタクリレート、及びイソボルニルメタクリレートが挙げられるが、これらに限定されない。１つの実施形態では、モノマー溶液は、約５０〜６５部のこの構成成分（ａ）を含む。構成成分（ｂ）について、好適なモノマー可溶性フリーラジカル反応開始剤は、アゾ化合物、ペルオキシ化合物、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。１つの実施形態では、過酸化ベンゾイルのようなペルオキシ化合物は、単独で又はアゾ化合物と組み合わせて用いることができる。代表的なアゾ化合物としては、デュポン社（DuPont Co.）（デラウェア州ウィルミントン（Wilmington））から市販されている、バゾ（Vazo）５２、バゾ６４、及びアゾビス−２−メチル−ブチロニトリルであるバゾ６７が挙げられるが、これらに限定されない。構成成分（ｃ）について、好適な非水溶性極性モノマーとしては、Ｎ−含有モノマーが挙げられる。代表的な非水溶性極性モノマーとしては、オクチルアクリルアミドが挙げられるが、これに限定されない。構成成分（ｄ）について、好適な水溶性極性モノマーとしては、アクリル酸が挙げられるが、これに限定されない。また、構成成分（ｅ）について、非水溶性架橋モノマーとしては、多官能性（すなわち、ジ−、トリ−、又はテトラ−）アクリレート及びメタクリレートが挙げられる。代表的な非水溶性架橋モノマーとしては、ヘキサンジオールジアクリレートが挙げられるが、これに限定されない。

水相
水相は、（ｆ）約１〜２０部のラテックス結合剤と、（ｇ）約０．１〜２部の界面活性剤と、（ｈ）約０．０２〜１部の高分子懸濁安定剤と、（ｉ）残部として、モノマー溶液及び水相の合計を１００部にするために、典型的には脱イオン水である水と、を含む。所望により、水相は更に水溶性阻害剤を含む。これらの構成成分のそれぞれについては、以下に詳細に論じる。

構成成分（ｆ）については、好適な市販のラテックス結合剤は、感圧性接着剤特性を有する。代表的なラテックス結合剤は、ノベオン社（Noveon）から製品番号カーボタック（Carbotac）２６２２２として市販されている。構成成分（ｇ）については、従来の及び／又は重合性界面活性剤は、単独で又は組み合わせて用いることができる。本発明で用いることができる好適な従来の界面活性剤としては、アニオン性、カチオン性、及び非イオン性の種類が挙げられる。代表的な従来の界面活性剤は、ステパン社（Stepan Co.）（イリノイ州シカゴ（Chicago））製のステパノール（Stepanol）ＡＭＶである。従来の界面活性剤は、主に、マイクロ懸濁重合を促進する。単独で又は従来の界面活性剤と組み合わせて用いられる重合性界面活性剤は、本発明のＰＳＡ分散物の機械的剪断安定性及び電解質抵抗性を向上させる。代表的な重合性界面活性剤としては、それぞれ、ポリオキシエチレンアルキルフェニルプロペニルエーテル及びポリオキシエチレンアルキルフェニルプロペニルエーテルアンモニウムサルフェートである、ノイゲン（Noigen）ＲＮ−２０及びハイテノール（Hitenol）ＢＣ−１０が挙げられる。これらの重合性界面活性剤はともに、ＤＫＳインターナショナル社（DKS International, Inc.）（日本）から市販されている。構成成分（ｈ）については、好適な高分子懸濁安定剤としては、マイクロ懸濁重合で用いられる合成水溶性ポリマー及びセルロース誘導体が挙げられる。代表的な高分子懸濁安定剤は、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリビニルピロリドン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。

製造方法
１つの代表的な方法では、本発明のＰＳＡ分散物は、（ｉ）構成成分を混合して、上記モノマー溶液を形成する工程と、（ｉｉ）構成成分を混合して上記水相を形成する工程と、（ｉｉｉ）機械的ミキサーを用いてモノマー溶液と水相とを混合する又は混合物を均質化して液滴及び膨潤したラテックス粒子の分散物を形成する工程と、（ｉｖ）不活性雰囲気下で分散物を加熱して重合を開始させ、分散物をＰＳＡ分散物に変換する工程と、を含む。

一般に、混合及び／又は均質化の程度は、得られるＰＳＡ分散物の粒径に影響を与えることができる。一般に、一旦ＰＳＡ分散物が基材上にコーティングされ、乾燥してＰＳＡ製品を形成すると、製品の接着性は、ＰＳＡ分散物の粒径が低下するにつれて上昇する。しかしながら、接着性上昇の量は、製品が積層又は接着される基材に依存する。本発明で、ＰＳＡ分散物を混合及び／又は均質化するために用いることができる好適な機械装置としては、ピペリンミキサー、コロイドミル、及びジフォード−ウッドホモミキサー（Gifford-Wood homomixer）のような高速ロータ−ステータ型ホモジナイザーが挙げられる。

用途
本発明の感圧性接着剤分散物をテープ又はラベルの一部として用いるとき、分散物は、典型的には、基材の第１面（一般的に「裏材」と呼ばれる）上にコーティングされる。好適な基材としては、所望により強化されてよい、又は他の充填剤、安定剤、及び加工助剤を含有してよい紙系及びポリマー系フィルム（一般的に「処理された基材」と呼ばれる）が挙げられる。ＰＳＡ分散物をコーティングするために、カーテンコーティング、ノッチバーコーティング（notch bar coating）、グラビアコーティング、及びロールツーロール転写コーティングが挙げられるが、これらに限定されない、任意の従来のコーティング方法を用いることができる。分散物は、基材上で乾燥される。所望により、低接着性バックサイズ（backsize）又は剥離コーティングは、より容易に、すなわち、剥離コーティングを用いないときと比べてより容易に、テープを巻きだすことができるように、基材の第２面（第１面に対向する）上に配置される。所望により、下塗りが、本発明のＰＳＡ分散物をコーティングする前に、基材の第１面上に配置される。

図５は、対向する第１及び第２表面、それぞれ１２ａ及び１２ｂを有する基材１２を備える、代表的なテープ１０の断面図を示す。基材の第１表面上に配置されているのは、本明細書に記載する感圧性接着剤分散物の反応生成物から作製される又はその反応生成物に由来する感圧性接着剤１４である。基材の第２表面上に配置されているのは、剥離コーティング１６である。また、接着剤１４と第１表面１２ａとの間に挟まれているのは、下塗り１８である。所望により、剥離ライナ２０が、接着剤１４上に配置される。

本発明の感圧性接着剤分散物は、上記したテープ及びラベルに加えて、広範な用途で用いることができる。本発明の分散物は、２、３例を挙げると、のり又は液状接着剤、固体接着剤（スティックのりのような）、及び美容用途（ヘアムース、ゲル等、マスカラのような）等であるが、これらに限定されない、接着特性が必要とされる任意の用途で用いることができる。他の用途としては、消費者にメッセージを伝えるためのしるしを含むグラフィックフィルム又は保護フィルムのような大判で、高分子裏材上への感圧性接着剤分散物の使用が挙げられる。

大判製品の構造では、１つの代表的な方法にて、製品は、接着剤が下塗りと接触している状態で、次いで下塗りされた基材に積層される剥離ライナ上に、接着剤をコーティングすることにより、作製することができる。大判フィルム及び大判保護フィルムは、典型的には、幅が３０．５ｃｍ（１２インチ）より広い。

本発明の感圧性接着剤分散物は、のり、液状接着剤、及びスティックのりのような用途では、接着特性が望まれる製剤の構成成分である。この件は、美容用途も同様である。

比較例を含む以下の実施例では、感圧性接着剤分散物の粘度は、２番のスピンドルを装備したブルックフィールド粘度計を用いて、約２３℃の室温で測定した。体積平均粒径は、ホリバＬＡ−９１０粒径分析器を用いて測定した。

（実施例１）
電磁攪拌器を装備した１０００ｍＬの容器内で、均質な溶液が得られるまで、表１に列挙した量（グラム）の構成成分を混合することにより、モノマー溶液を作った。

２０００ｍＬの容器内で、表１に列挙した量の構成成分を混合することにより、水相を作った。モノマー溶液を、水相を含む容器に注ぎ、５００ｒｐｍで３分間、機械的攪拌器で混合した。次いで、混合物を、２０００ｒｐｍで１０分間、ジフォード−ウッドホモミキサーを用いて均質化した。

均質化された分散物を、温度計、機械的攪拌器、及び窒素注入チューブを装備した、２リットルの樹脂フラスコに注いだ。均質化された溶液を、窒素ブランケット（blanket）下で、４００〜５００ｒｐｍにて攪拌し、６０℃で２時間加熱し、次いで加温して７５℃で４時間維持し、次いで冷却し、チーズクロスで濾過した。ホリバ粒径分析器を用いて、感圧性接着剤分散物は、図１に示されるように、第１ピークの中心が約０．２３マイクロメートルであり、第２ピーク（第１ピークに比べて大きいピーク）の中心が約７．０マイクロメートルである、二峰性分布を有していた。

（実施例２）
バゾ６７を除外し、ルペロックス（Luperox）Ａ７５を２倍の０．４グラムにしたことを除き、実施例１と同様に、感圧性接着剤分散物を調製した。各構成成分の量（グラム）を表１に列挙する。ホリバ分析器は、二峰性粒径分布を示した。

（実施例３）
ＨＤＤＡを除外したことを除き、実施例１と同様に、感圧性接着剤分散物を調製した。各構成成分の量（グラム）を表１に列挙する。ホリバ分析器は、二峰性粒径分布を示した。

（実施例４）
均質化工程を除外したことを除き、実施例１と同様に、感圧性接着剤分散物を調製した。水相及びモノマー溶液を、窒素下で、６００ｒｐｍにて３０分間、機械的攪拌器を用いて、２Ｌの樹脂フラスコ内で混合し、次いで６０℃に加熱して重合を開始させた。各構成成分の量（グラム）を表１に列挙する。ホリバ分析器は、二峰性粒径分布を示した。

（実施例５）
表１の実施例５の部分に列挙した各構成成分の量（グラム）を用いて、実施例１と同様に、モノマー溶液及び水相を調製した。

モノマー溶液を、水相を収容しているビーカーに注ぎ、５００ｒｐｍで３分間、機械的攪拌器で混合し、次いで、２０００ｒｐｍで１０分間、ジフォード−ウッドホモミキサーを用いて均質化した。次いで、均質化された分散物を、温度計、機械的攪拌器、及び窒素注入チューブを装備した、２リットルの樹脂フラスコに注いだ。反応混合物を、窒素ブランケット下で、４００〜５００ｒｐｍにて攪拌し、６０℃に加熱した。５０分後、バッチは、樹脂フラスコの外側をエアガンで冷却した状態で、７８℃に発熱した。反応を７５℃で４時間維持し、冷却し、チーズクロスで濾過し、分散物を得た。ホリバ分析器は、第１ピークが約０．３６マイクロメートルであり、第２ピーク（第１ピークに比べて大きいピーク）が約８．５マイクロメートルである、二峰性分布を示した。

（実施例６）
表１の実施例６の部分に列挙した各構成成分の量（グラム）を用いて、実施例１と同様に、感圧性接着剤分散物を調製した。ホリバ分析器は、図２に示すように、第１ピークが約０．２マイクロメートルであり、第２ピーク（第１ピークに比べて大きいピーク）が約６．３マイクロメートルである、二峰性分布を示した。

（実施例７）
２８３．９Ｌ（７５ガロン）の反応器内で、表１の実施例７の部分に列挙した量の各構成成分（キログラム）を用いて、実施例１と同様に、モノマー溶液を調製した。

モノマー溶液中の全ての構成成分が溶解し、均質な溶液が得られたとき、攪拌器を停止した。表１の実施例７の部分に列挙したような水性成分を、反応器に添加した。この実施例の場合、ノイゲンＲＮ−２０の１９．７重量％水溶液を用いた。攪拌器を再起動し、１２０ｒｐｍで維持した。

反応器中の混合物は、ジフォード−ウッドパイプラインミキサーを通過し、合計２時間で、反応器内に循環して戻ってきた。均質化された溶液を窒素でパージし、０．１７ＭＰａ（２５ポンド／平方インチ）の窒素とともに密封し、５６〜６０℃に加熱した。２．５時間の導入後、ジャケットを冷却した状態で、バッチは３０分で９９℃に発熱した。発熱ピーク後、バッチを７５℃で４時間維持し、冷却し、４０メッシュのスクリーンで濾過し、感圧性接着剤分散物を得た。ホリバ分析器は、第１ピークが約０．２３マイクロメートルであり、第２ピーク（第１ピークに比べて大きいピーク）が約２．６マイクロメートルである、二峰性分布を示した。

比較例１
この比較例は、上記実施例１〜７に記載したように、反応生成物中の水相の一部としてラテックス結合剤（カーボタック２６２２２）を用いる代わりに、それをブレンドする影響を示す。

カーボタック２６２２２を６８グラムの脱イオン水に置換したことを除き、実施例１と同様に、感圧性接着剤分散物を調製した。ホリバ分析器は、図３に示されるように、７．８マイクロメートルの体積平均粒径を備える単峰性粒径分布を示した。

１００グラムの分散物と、７．４グラムのカーボタック２６２２２（実施例１と同じ、ラテックス結合剤と分散物との比で）とのブレンドは、実施例１のような二峰性粒径分布を示さなかった。

比較例２
カーボタック２６２２２を７７グラムの脱イオン水に置換したことを除き、実施例６と同様に、感圧性接着剤分散物を調製した。ホリバ分析器は、図４に示されるように、４．０マイクロメートルの体積平均粒径を備える単峰性粒径分布を示した。

１００グラムの分散物と、１０．４グラムのカーボタック２６２２２（実施例６と同じ、ラテックス結合剤と分散物との比で）とのブレンドは、実施例６のような二峰性粒径分布を示さなかった。

^１オクチルアクリルアミド、ナショナル・スターチ（National Starch）製
^２アクリル酸、ダウ・ケミカル（Dow Chemical）製
^３アクリル酸イソオクチル、３Ｍ社（3M Company）（ミネソタ州セントポール（St. Paul））製
^４１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、サートマー（Sartomer）製
^５アゾビス−２−メチル−ブチロニトリル、デュポン（DuPont）製
^６２５重量％の水を含む過酸化ベンゾイル、アトケム（ATOCHEM）製
^７脱イオン水
^８ステパノール（Stepanol）ＡＭ−Ｖ、ラウリル硫酸アンモニウム、２８％固溶体、ステパン社（Stepan Company）（イリノイ州シカゴ（Chicago））製
^９ハイテノール（Hitenol）ＢＣ−１０２５、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、水中の２５％固溶体、ＤＫＳインターナショナル（DKS International）製
^１０１９．７％水溶液を用いた実施例７を除き、ノイゲン（Noigen）ＲＮ−２０、ポリオキシエチレンアルキルフェニルプロペニルエーテル、ＤＫＳインターナショナル製の２５％水溶液
^１１ヒドロキノン、（イーストマン・ケミカル・プロダクツ（Eastman Chemical Products）製
^１２サイアネイマー（Cyanamer）Ｎ−３００、ポリアクリルアミド、サイテック・インダストリーズ（Cytec Industries）の１％水溶液
^１３カーボタック２６２２２、アクリルラテックス結合剤、５１％固形分、ノベオン（Noveon）製
^１４感圧性接着剤分散物の固形分パーセント
^１５粘度（センチポアズ）

Claims

約４０〜７０部の、アルキルアクリレート、メタクリレート、ビニルエステル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される非水溶性モノマー、並びに約０．０１〜０．２部のモノマー可溶性フリーラジカル反応開始剤を含む、モノマー溶液と；
約１〜２０部のラテックス結合剤、約０．１〜２部の界面活性剤、約０．０２〜１部の高分子懸濁安定剤、及び残部としての水を含む、水相と；
の反応生成物を含み、
全ての部が、分散物１００部あたりの重量部として与えられる、水系感圧性接着剤分散物。
少なくとも６０重量％の固相を有する、請求項１に記載の分散物。
２番のスピンドルを備えるブルックフィールド粘度計を用いて、約２３℃で測定したとき、約０．３Ｐａ・ｓ（３００センチポアズ）未満の粘度を有する、請求項１に記載の分散物。
第１平均粒径が約０．１〜０．５マイクロメートルの範囲であり、第２平均粒径が１〜１５マイクロメートルの範囲である、二峰性粒径分布を有する、請求項１に記載の分散物。
前記モノマー溶液が、約１０部未満の非水溶性極性モノマーを更に含む、請求項１に記載の分散物。
前記非水溶性極性モノマーがオクチルアクリルアミドである、請求項５に記載の分散物。
前記モノマー溶液が、約４部未満の水溶性極性モノマーを更に含む、請求項１に記載の分散物。
前記水溶性極性モノマーがアクリル酸である、請求項７に記載の分散物。
前記モノマー溶液が、約１部未満の非水溶性架橋モノマーを更に含む、請求項１に記載の分散物。
前記非水溶性架橋モノマーが、多官能性アクリレート、多官能性メタクリレート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項９に記載の分散物。
前記非水溶性架橋モノマーがヘキサンジオールジアクリレートである、請求項９に記載の分散物。
前記水相が、約０．００２部未満の水溶性阻害剤を更に含む、請求項１に記載の分散物。
前記水溶性阻害剤がヒドロキノンである、請求項１２に記載の分散物。
（ｉ）前記アルキルアクリレートが、アクリル酸イソオクチル、２−エチルヘキシルアクリレート、ブチルアクリレート、アクリル酸イソボルニル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、（ｉｉ）前記メタクリレートが、イソボルニルメタクリレート、メチルメタクリレート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１に記載の分散物。
前記高分子懸濁安定剤が、水溶性ポリマー及びセルロース誘導体からなる群から選択される、請求項１に記載の分散物。
前記高分子懸濁安定剤が、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリビニルピロリドン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１に記載の分散物。
前記界面活性剤が、（ｉ）アニオン性、カチオン性、非イオン性界面活性剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される従来の界面活性剤と、（ｉｉ）ポリオキシエチレンアルキルフェニルプロペニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルプロペニルエーテルアンモニウムサルフェート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される重合性界面活性剤と、からなる群から選択される、請求項１に記載の分散物。
モノマー溶液と水相とを混合する工程であって、前記モノマー溶液が、約４０〜７０部の、アルキルアクリレート、メタクリレート、ビニルエステル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される非水溶性モノマーと、約０．０１〜０．２部のモノマー可溶性フリーラジカル反応開始剤と、を含み、前記水相が、約０．１〜２部の界面活性剤と、約０．０２〜１部の高分子懸濁安定剤と、約１〜２０部のラテックス結合剤と、残部としての水と、を含み、全ての部が前記分散物１００部あたりの重量部として与えられる工程と；
前記モノマー溶液−水相混合物を不活性雰囲気下で加熱する工程と；を含む、感圧性接着剤分散物の製造方法。
前記分散物が、少なくとも６０重量％の固相を有する、請求項１８に記載の方法。
前記分散物が、２番のスピンドルを備えるブルックフィールド粘度計を用いて、約２３℃で測定した、約０．３Ｐａ・ｓ（３００センチポアズ）未満の粘度を有する、請求項１８に記載の方法。
前記分散物が、第１体積平均粒径が約０．１〜０．５マイクロメートルであり、第２体積平均粒径が約１〜１５マイクロメートルである、二峰性粒径分布を有する、請求項１８に記載の方法。
前記モノマー溶液が、約１０部未満の非水溶性極性モノマーを更に含む、請求項１８に記載の方法。
前記非水溶性極性モノマーがオクチルアクリルアミドである、請求項２２に記載の方法。
前記モノマー溶液が、約４部未満の水溶性極性モノマーを更に含む、請求項１８に記載の方法。
前記水溶性極性モノマーがアクリル酸である、請求項２４に記載の方法。
前記モノマー溶液が、約１部未満の非水溶性架橋モノマーを更に含む、請求項１８に記載の方法。
前記非水溶性架橋モノマーが、多官能性アクリレート及び多官能性メタクリレートからなる群から選択される、請求項２６に記載の方法。
前記非水溶性架橋モノマーがヘキサンジオールジアクリレートである、請求項２６に記載の方法。
前記水相が、約０．００２部未満の水溶性阻害剤を更に含む、請求項１８に記載の方法。
前記水溶性阻害剤がヒドロキノンである、請求項２９に記載の方法。
（ｉ）前記アルキルアクリレートが、アクリル酸イソオクチル、２−エチルヘキシルアクリレート、ブチルアクリレート、アクリル酸イソボルニル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、（ｉｉ）前記メタクリレートが、イソボルニルメタクリレート、メチルメタクリレート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１８に記載の方法。
前記高分子懸濁安定剤が、水溶性ポリマー及びセルロース誘導体からなる群から選択される、請求項１８に記載の方法。
前記高分子懸濁安定剤が、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリビニルピロリドン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１８に記載の方法。
前記界面活性剤が、（ｉ）アニオン性、カチオン性、非イオン性界面活性剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される従来の界面活性剤と、（ｉｉ）ポリオキシエチレンアルキルフェニルプロペニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルプロペニルエーテルアンモニウムサルフェート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される重合性界面活性剤と、からなる群から選択される、請求項１８に記載の方法。
対向する第１及び第２表面を有する裏材と；
前記裏材の前記第１面上に配置される感圧性接着剤であって、前記感圧性接着剤が、
約４０〜７０部の、アルキルアクリレート、メタクリレート、ビニルエステル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される非水溶性モノマー、約０．０１〜０．２部のモノマー可溶性フリーラジカル反応開始剤、約１０部未満の非水溶性極性モノマー、約４部未満の水溶性極性モノマー、及び約１部未満の非水溶性架橋モノマーを含む、モノマー溶液と；
約１〜２０部のラテックス結合剤、約０．１〜２部の界面活性剤、約０．０２〜１部の高分子懸濁安定剤、及び残部としての水を含む、水相と；
の反応生成物を含む、感圧性接着剤分散物由来である、感圧性接着剤と；
を含み、
全ての部が、前記分散物１００部あたりの重量部として与えられる、物品。
前記感圧性接着剤が、第１体積平均粒径が約０．１〜０．５マイクロメートルであり、第２体積平均粒径が約１〜１５マイクロメートルである、二峰性粒径分布を有する、請求項３５に記載の物品。
（ｉ）前記アルキルアクリレートが、アクリル酸イソオクチル、２−エチルヘキシルアクリレート、ブチルアクリレート、アクリル酸イソボルニル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、（ｉｉ）前記メタクリレートが、イソボルニルメタクリレート、メチルメタクリレート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項３５に記載の物品。
前記高分子懸濁安定剤が、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリビニルピロリドン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項３５に記載の物品。
前記界面活性剤が、（ｉ）アニオン性、カチオン性、非イオン性界面活性剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される従来の界面活性剤と、（ｉｉ）ポリオキシエチレンアルキルフェニルプロペニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルプロペニルエーテルアンモニウムサルフェート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される重合性界面活性剤と、からなる群から選択される、請求項３５に記載の物品。
前記裏材の前記第１表面上に配置される少なくとも１つの下塗りと、前記裏材の前記第２表面上に配置される低接着性バックサイズと、前記接着剤上に配置されるライナと、を更に含む、請求項３５に記載の物品。
ライナの第１表面上に前記感圧性接着剤分散物をコーティングする工程と；
前記分散物を乾燥させる工程と；
前記基材の第１表面上に下塗りをコーティングする工程と；
前記下塗りを乾燥させる工程と；
前記下塗りが前記感圧性接着剤に接触するように、前記コーティングされたライナを前記コーティングされた基材に積層する工程と、により作製される大判の、請求項３５に記載の物品。
対向する第１及び第２表面を有する裏材と；
前記裏材の前記第１面上に配置される感圧性接着剤であって、前記感圧性接着剤が、
約５０〜６５部のイソオクチルアクリレート、約０．０１〜０．２部のアゾ化合物ペルオキシド、及びこれらの組み合わせ、約１０部未満のオクチルアクリルアミド、約４部未満のアクリル酸、及び約１部未満の１，６−ヘキサンジオールジアクリレートを含むモノマー溶液；並びに
約１〜２０部のアクリルラテックス結合剤、約０．１〜２部のラウリル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルプロペニルエーテル、及びこれらの組み合わせ、約０．０２〜１部のポリアクリルアミド、約０．００２部未満のヒドロキノン、及び残部としての水を含む、水相；
の反応生成物を含む感圧性接着剤分散物由来である、感圧性接着剤と；を含み、
全ての部が前記分散物１００部あたりの重量部として与えられる、テープ。
前記感圧性接着剤が、第１体積平均粒径が約０．１〜０．５マイクロメートルであり、第２体積平均粒径が約１〜１５マイクロメートルである、二峰性粒径分布を有する、請求項４２に記載のテープ。
前記裏材の前記第１表面上に配置される少なくとも１つの下塗りと、前記裏材の前記第２表面上に配置される低接着性バックサイズと、前記接着剤上に配置されるライナと、を更に含む、請求項４２に記載のテープ。