JP2010509466A - 低pah量を有するカーボンブラックおよび製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
食品との接触を意図するプラスチック材料および物品のための規則を調和させるEU指令2007/19/ECの公布。この指令は、カーボンブラック中での0.25mg/kgのベンゾ(a)ピレン含有量を定めた。この指令の前は、PAH上限がカーボンブラックに存在しなかった、
タイヤの生産で使用されるエキステンダー油中でのPAHの含有量を規制するEU指令2005/69/ECの公布。この指令は、カーボンブラック中のPAHの含有量を直接規制しない;しかし、EUは、難分解性有機汚染物質での長距離の国境を越えた空気汚染の1979コンベンションの1998議定書の要求に応じて、PAHの年間排出物を減らすために、タイヤを生産用に使用されるエキステンダー油およびブレンド中のPAHの含有量を規制することを選択した、
を含む。
−耐摩耗性(21%すべり)−米国特許第4、995、197号明細書によりテスト。
−伸長(%)−SBR中カーボンブラックのためのASTM D3191−02標準テスト法調合および評価手順。
−引っ張り強度(MPa);SBR中カーボンブラックのためのASTM D3191−02標準テスト法調合および評価手順。
〜100%弾性率(MPa);SBR中カーボンブラックのためのASTM D3191−02標準テスト法調合および評価手順。
〜300%弾性率(MPa);SBR中カーボンブラックのためのASTM D3191−02標準テスト法調合および評価手順。
−300%弾性率/100%弾性率(M300%/M100%)の比;SBR中カーボンブラックのためのASTM D3191−02標準テスト法調合および評価手順。
−バウンド(bound)ゴム(%);S.Wolff、M−J Wang、E−H Tan、Rubber Chem Techn、v66、163(1993)。
−ねじれ歪みモード(剪断)で操作したARES/Rheometrics Dynamic Spectrometer II (RDS II、Rheometrics、Inc.,NJ)でテストした0℃での最大tanδ。測定を、0℃、10Hzの一定周波数で、0.2〜120%の範囲で二重振幅歪(DSA)を用いて、歪みスイープで行った。
a)STSA:110〜250m2/g
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):1.2〜0.70
PAH:400ppm以下
b)STSA:80〜110m2/g、
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):1.15〜0.70
PAH:30ppm以下
c)STSA:65〜75m2/g
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):1.10〜0.88
PAH:500ppm以下
DBP:115〜125mL/100g
d)STSA:65〜80m2/g
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):0.70〜0.88
PAH:500ppm以下
e)STSA:1〜35m2/g
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):1.40〜0.70
PAH:50ppm以下;または
f)STSA:70〜90m2/g
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):1.00〜1.20
PAH:50ppm以下
DBP:60〜80mL/l00g;または
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):0.91〜1.08
PAH:100ppm以下
DBP:109〜119mL/l00g。
上記の群は、特性とPAH含有量との特別な組み合わせを提供し、ゴムまたはエラストマー調合物(または他の調合物)およびその同類のものを含むが、これらに限られない種々の用途において特に有用である。
a)STSA(m2/g):110〜200;110〜180;110〜175;110〜130;115〜250;115〜200;115〜180;115〜175;120〜250;120〜200;120〜175;125〜250;および/または、
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):1.15〜0.7;1.2〜0.7;1.1〜0.7;1.0〜0.7;0.9〜0.7;1.0〜0.8;1.2〜0.8;1.2〜0.9;1.15〜0.8;および/または、
PAH(ppm):350以下;300以下;250以下;200以下;50以下;1〜150;100以下;20以下;1〜200;5〜200;10〜200;10〜100;5〜150;5〜100;5〜50;1〜50;1〜20;1〜10。
b)STSA(m2/g):80〜105;80〜100;80〜90;82〜110;83〜110;83〜105;85〜105;90〜110;90〜107;83〜100;および/または、
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):1.10以下;1.15〜0.7;1.15〜0.8;1.10〜0.75;1.0〜0.75;1.15〜0.85;および/または、
PAH(ppm):1〜20;10以下;1〜10;5〜30;1〜30;3〜30;1〜15;1〜25。
c)STSA(m2/g):66〜68;67〜75;70〜75;68〜72;69〜70;70〜74;および/または、
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):1.1〜0.89;1.1〜0.90;1.1〜0.90;1.0〜0.96;1.0〜0.95;1.05〜0.90;および/または、
PAH(ppm):1〜450;400以下;350以下;300以下、250以下;200以下;175以下;150以下;125以下;100以下;75以下;55以下、45以下;1〜5;1〜9;1〜8;1〜7;1〜6;8以下;0.5〜9。
c)のカーボンブラックの例は、N−351カーボンブラックであることができる。
d)STSA(m2/g):68〜80;70〜80;72〜80;70〜77;68〜75;72〜80;69〜74;および/または、
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):0.88〜0.72;0.85〜0.72;0.83〜0.70;0.85〜0.7;0.85〜0.75;および/または、
PAH(ppm):400以下;200以下;150以下;1〜100;50以下;20以下;1〜500;1〜400;1〜300;1〜200;0.5〜100;0.5〜50;1〜30;1〜25;1〜20;1〜10;0.5〜10;0.5〜5。
e)STSA(m2/g):1〜30;3〜25;5〜20;7〜20;7〜30;2〜20;2〜15;および/または、
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):1.3以下;1.2以下;1.15以下;1.10以下;1.0以下;0.9以下;1.4〜0.7;1.3〜0.7;1.25〜0.7;1.2〜0.7;1.15〜0.7;0.9〜0.7;0.95〜0.7;0.75〜0.7;および/または、
PAH(ppm):1〜20;20以下;1〜50;1〜40;1〜30;1〜20;1〜10;0.5〜5;3〜50;3〜25。
f)STSA(m2/g):70〜87;70〜85;73〜90;73〜85;73〜80;72〜77;および/または、
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):1.0〜1.15;1〜1.1;1.05〜1.2;1.05〜1.15;および/または、
PAH(ppm):20以下;10以下;1〜20;1〜50;1〜40;1〜30;1〜20;1〜10;0.5〜5;3〜50;3〜25;および/または、
DBP(mL/100g):65〜80;70〜80;72〜80;65〜78;68〜77;69〜76。
f)のカーボンブラックの例は、N−326カーボンブラックであることができる。
g)STSA(m2/g):90〜95;89〜94;90〜94;および/または、
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):0.92〜1.07;0.94〜1.05;0.96〜1.03;0.97〜1.00;および/または、
PAH(ppm):80以下;60以下;50以下;40以下;30以下;20以下;10以下;1〜20;1〜50;1〜40;1〜30;1〜20;1〜10;0.5〜5;3〜50;3〜25;および/または、
DBP(mL/100g):110〜115;112〜114;111〜118;113〜117。
g)のカーボンブラックの例は、N−375カーボンブラックであることができる。
y=0.004x+(0.6221)
(式中、y=I2N0./STSAおよびx=STSA5、式中、STSAは、20m2/g〜150m2/gであることができる。)であるI2No/STSA比を有することができる。
カーボンブラックのヨード数(I2No.)は、ASTMテスト手順D1510に従って決定される。STSA(統計的厚み表面積)は、ASTMテスト手順D−5816(窒素吸着によって測定される)に基づいて決定される。
80〜170の耐摩耗性(21%すべり);
300〜600の伸長(%);
20〜35の引っ張り強度(MPa);
2.4〜4.5の100%弾性率(MPa);
12〜23の300%弾性率(MPa);
3.5〜6の300%弾性率/100%弾性率(M300%/M100%)の比;
15〜30のバウンドラバー(%);および/または
0℃で、0.25〜0.4の最大tanδ。
これらの特性は、1種または2種以上のゴムコンパウンドで達成でき、そしてゴムが天然ゴムおよび/またはSBRの場合、達成できる。
耐摩耗性(21%すべり):y=5/6(x)+(43+/−10)
に基づいて以下の機械的特性の1つまたは2つ以上を有するカーボンブラックに関し、式中、xは、カーボンブラックのSTSA(m2/g)であり、そしてyは、機械的特性である。
上記で確認された他の機械的特性は、STSAと同じかまたは類似の関係を有することができる。
研究に含まれるカーボンブラックサンプルは、炉プロセス(J.B.Donnet、R.C.Bansal、M.J.Wang、’’カーボンブラック、’’SCIENCE AND TECHNOLOGY、2nd Edition、Marcel Dekker、NY、1993;およびMJ.Wang、CA.Gray、S.A.Reznek、K.Mahmud^ Y.Kutsovsky、’’カーボンブラック、’’in KIRK−OTHMER ENCYLOPEDIA OF CHEMICAL TECHNOLOGY、John Willey&Sons、2005、4、761を参照のこと)を用いて、Cabot Corporationによって製造された材料である。カーボンブラックの特性は、ASTM(ASTM D1765−03S tandard Classification System for Carbon Blacks Used in Rubber Productsを参照のこと)およびCabotの仕様(ウェブサイトwww.cabot−corp.comを参照のこと’)によって規定されている。
以下の例では、Cabot Corporationからの2種の市販されているカーボンブラック、すなわち、Vulcan(商標)7H カーボンブラックおよびVulcan(商標)J カーボンブラックをテストした。これらのカーボンブラックを、2つの技術、すなわち、ソックスレー抽出によって抽出またはカーボンブラックの加熱に掛けて、PAHを除去した。特に、抽出および加熱テストを以下で説明する。
この実験は、高温ガスの分離によって非常に低いPAH含有量を有するカーボンブラックを生成するために行った。PAH分子を、高温下反応器中で改質し、そして反応物流を冷却するにつれて、反応物は、カーボンブラックの表面上に凝縮した。PAH分子がガス相中に残留し、そしてカーボンブラック上に凝縮しないように、実験ではサイクロンを用いて、約750℃の温度でカーボンブラックから排ガスを分離した。カーボンブラックは、V7H(112m2/g)に等しいSTSAであった。反応器からの副流を引き込むことによるサイクロンを通したサンプルの収集の間、MUF(メインユニットフィルター)およびペレタイザーからのサンプルをまた、対照として集めた。サイクロン中に収集されたカーボンブラックは、約〜16ppmの全PAH含有量を有し、標準の製造手順の一部として収集された対照サンプルより2桁低いことが判明した。天然ゴムのコンパウンド特性の研究により、このように集めらた低PAH量のカーボンブラックが、対照サンプルと性能において等しいことが示された。
この例において、下の表に記載したように、異なるカーボンブラックを除き、例2を繰り返して使用し、そしてPAHを除去するために処理した。
Claims (58)
- 低PAH含有量を有するカーボンブラック、
該PAH含有量は、PAH22含有量に基づいて決定され、該カーボンブラックは、ファーネスカーボンブラックであり、そして:
a)STSA:110〜250m2/g
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):1.20〜0.70
PAH:400ppm以下;または
b)STSA:80〜110m2/g
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):1.15〜0.70
PAH:30ppm以下;または
c)STSA:65〜75m2/g
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):1.10〜0.88
PAH:500ppm以下
DBP:115〜125mL/l00g;または
d)STSA:65〜80m2/g
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):0.70〜0.88
PAH:500ppm以下;または
e)STSA:1〜35m2/g
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):1.40〜0.70
PAH:50ppm以下;または
f)STSA:70〜90m2/g
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):1.00〜1.20
PAH:50ppm以下
DBP:60〜80mL/l00g;または
g)STSA:87〜95m2/g
I2No(mg/g)/STSA(m2/g):0.91〜1.08
PAH:100ppm以下
DBP:109〜119mL/l00g
のSTSA、I2No/STSA比、およびPAH含有量を有する。 - 該カーボンブラックが、a)であり、そして1.15〜0.70のI2No(mg/g)/STSA(m2/g)を有する、請求項1のカーボンブラック。
- 該カーボンブラックが、110〜200m2/gのSTSAを有する、請求項2のカーボンブラック。
- 該カーボンブラックが、110〜175m2/gのSTSAを有する、請求項2のカーボンブラック。
- 該カーボンブラックが、110〜150m2/gのSTSAを有する、請求項2のカーボンブラック。
- 該カーボンブラックが、1.15〜0.9のI2N0/STSAを有する、請求項2のカーボンブラック。
- 該カーボンブラックが、1ppm〜200ppmのPAH含有量を有する、請求項4のカーボンブラック。
- 該カーボンブラックが、1ppm〜50ppmのPAH含有量を有する、請求項4のカーボンブラック。
- 該カーボンブラックが、1ppm〜150ppmのPAHを有する、請求項4のカーボンブラック。
- 該カーボンブラックが、1ppm〜100ppmのPAH含有量を有する、請求項4のカーボンブラック。
- 該カーボンブラックが、20ppm以下のPAHを有する、請求項4のカーボンブラック。
- 該カーボンブラックが、b)であり、そして該I2No/STSAが、1.10以下である、請求項1のカーボンブラック。
- 該PAH含有量が、1ppm〜20ppmである、請求項12のカーボンブラック。
- 該PAH含有量が、10ppm以下である、請求項12のカーボンブラック。
- 該カーボンブラックが、c)である、請求項1のカーボンブラック。
- 該PAH含有量が、1ppm〜100ppmである、請求項15のカーボンブラック。
- 該カーボンブラックが、d)である、請求項1のカーボンブラック。
- 該PAH含有量が、1ppm〜300ppmである、請求項17のカーボンブラック。
- 該PAH含有量が、1ppm〜150ppmである、請求項17のカーボンブラック。
- 該PAH含有量が、1ppm〜100ppmである、請求項17のカーボンブラック。
- 該PAH含有量が、1ppm〜50ppmである、請求項17のカーボンブラック。
- 該PAH含有量が、20ppm以下である、請求項17のカーボンブラック。
- 該カーボンブラックが、e)である、請求項1のカーボンブラック。
- 該PAH含有量が、1ppm〜20ppmである、請求項23のカーボンブラック。
- 該PAH含有量が、10ppm以下である、請求項23のカーボンブラック。
- 該カーボンブラックが、f)である、請求項1のカーボンブラック。
- 該カーボンブラックが、72mL/l00gのDBP、76m2/gのSTSA、および1.05〜1.09のI2No/STSA、および50以下のPAH含有量を有する、請求項26のカーボンブラック。
- 該DBPが、66〜77mL/l00g以下である、請求項26のカーボンブラック。
- 該DBPが、60mL/l00g〜72mL/100gである請求項26のカーボンブラック。
- 該PAH含有量が、1ppm〜20ppmである、請求項26のカーボンブラック。
- 該PAH含有量は、10ppm以下である請求項26のカーボンブラック。
- 該カーボンブラックが、ゴムマトリックス、またはエラストマー組成物中に、少なくとも1つの機械的特性を与える能力を有し、該少なくとも1つの機械的特性が:
耐摩耗性(21%すべり)−米国特許第4、995、197号明細書でテストされた、
伸長(%)−SBRにおけるカーボンブラックのためのASTM D3191−02標準テスト法−調合および評価手順、
引っ張り強度(MPa);SBR中のカーボンブラックのためのASTM D3191−02標準テスト法−調合および評価手順、
100%弾性率(MPa);SBR中のカーボンブラックのためのASTM D3191−02標準テスト法−調合および評価手順、
300%弾性率(MPa);SBR中のカーボンブラックのためのASTM D3191−02標準テスト法−調合および評価手順、
300%弾性率/100%弾性率(M300%/M100%)の比;SBR中のカーボンブラックのためのASTM D3191−02標準テスト法−調合および評価手順、
バウンドラバー(%);S.Wolff、M−J Wang、E−H Tan、Rubber Chem Techn、v66、163(1993)、または
10Hzの一定周波数で、0.2〜120%の範囲で二重振幅歪(DSA)を用いて、歪みスイープのために、ねじれ歪みモード(剪断)で操作したARES/Rheometrics Dynamic Spectrometer II (RDS II、Rheometrics、Inc.,NJ)でテストした0℃での最大tanδ
の1つまたは2つ以上であり、
そして該カーボンブラックでの該機械的特性の少なくとも1つが、600ppm〜1、000ppmのPAH22含有量を有する同じタイプのカーボンブラックでの適切な機械的特性のための値の10%以内である、請求項1のカーボンブラック。 - 該カーボンブラックが、ASTM D3191−02によるゴム調合物に含まれる場合に:
80〜170の耐摩耗性(21%すべり);
300〜600の伸長(%);
20〜35の引っ張り強度(MPa);
2.4〜4.5の100%弾性率(MPa);
12〜23の300%弾性率(MPa);
3.5〜6の300%弾性率/100%弾性率(M300%/M100%)の比;
15〜30のバウンドラバー(%);および/または
0℃で、0.25〜0.4の最大tanδ、
の機械的特性またはゴム特性の1つまたは2つ以上を有する、請求項1のカーボンブラック。 - 請求項1の少なくとも1種のカーボンブラックおよび少なくとも1種のエラストマーを含む、エラストマー組成物またはゴムマトリックス。
- 少なくとも1種のカップリング剤をさらに含む、請求項34のエラストマー組成物またはゴムマトリックス。
- 該エラストマー組成物またはゴムマトリックスが、加硫処理した組成物(VR)、熱可塑性加流物(TPV)、熱可塑性エラストマー(TPE)または熱可塑性ポリオレフィン(TPO)である、請求項34のエラストマー組成物またはゴムマトリックス。
- 請求項34のエラストマー組成物またはゴムマトリックスを含む、タイヤまたはそれらの一部。
- 該短時間で急冷したカーボンブラックが、ファーネスカーボンブラックであり、そして該PAH含有量が、PAH22含有量に基づいて決定される、100ppm以下のPAH含有量を有する短時間で急冷したカーボンブラック。
- 該短時間で急冷したカーボンブラックが、N110〜N787 ASTM カーボンブラックである、請求項38の短時間で急冷したカーボンブラック。
- 請求項1のカーボンブラックを製造するための方法であって、該PAHまたはそれらの一部が除去されて、該カーボンブラックを生成するように、任意選択的に不活性雰囲気または真空雰囲気中において、PAH含有量を有するカーボンブラックを、充分な高温にさらすこと、または充分な高温で処理することをさらに含む、方法。
- 該高温が、約300℃〜約950℃程度である、請求項40の方法。
- 請求項1のカーボンブラックを製造するための方法であって、該方法が、500ppm超のPAHを有するカーボンブラックを、1種または2種以上の溶媒抽出にかけることをさらに含む、方法。
- 請求項1のカーボンブラックを製造するための方法であって、該方法が、カーボンブラックおよびPAHを含む高温の排ガスの存在を含むカーボンブラックの製造の間に、該カーボンブラックからPAHを有する該高温の排ガスを除去することを含む、方法。
- 該高温の排ガスの除去が、約260℃〜約950℃の温度にある、請求項43の方法。
- 該高温の排ガスの除去が、約500℃〜約900℃の温度にある、請求項43の方法。
- 該カーボンブラックが、ファーネスカーボンブラックであり、そして該方法が、ファーネスカーボンブラック反応器内で生じる、請求項43の方法。
- サイクロンが、該カーボンブラックからの該高温の排ガスを除去するために使用される、請求項43の方法。
- 高温フィルターが、該カーボンブラックから該高温の排ガスを除去するために使用される、請求項43の方法。
- 該高温の排ガスから該カーボンブラックを分離した後で、該カーボンブラックが、200℃超のカーボンブラック温度を有し、そして該方法が、バッグフィルター内に該カーボンブラックを導入する前に、200℃未満に該カーボンブラックの温度を下げることをさらに含む、請求項43の方法。
- 該高温の排ガスから該カーボンブラックを分離した後で、該カーボンブラックが、400℃超のカーボンブラック温度を有し、そして該方法が、バッグフィルター内に該カーボンブラックを導入する前に、400℃未満に該カーボンブラックの温度を下げることをさらに含む、請求項43の方法。
- 該PAHが、ガス相内に残り、そして該カーボンブラック上に凝縮しない、請求項43の方法。
- PAHを有する該高温の排ガスを再生利用することをさらに含む、請求項43の方法。
- 該再生利用が、カーボンブラックの製造プロセス中で該高温の排ガスを再使用することを含む、請求項51の方法。
- 該再生利用が、熱源として該高温の排ガスを再使用することを含む、請求項51の方法。
- 該高温の排ガスが、乾燥機のための少なくとも部分的な熱源として使用される、請求項54の方法。
- 該乾燥機が、カーボンブラック乾燥機である、請求項54の方法。
- 該高温の排ガス中の該PAHが破壊されるように、該乾燥機が充分な温度で運転される、請求項54の方法。
- 該カーボンブラックが、約0.15〜約2マイクログラム/m2のPAH含有量を有する、請求項1のカーボンブラック。
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