JP7227143B2 - 低い多環芳香族炭化水素濃度を有するグラフェン状炭素ナノ粒子およびその作製プロセス - Google Patents
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Description
標準温度および標準圧力(STP)で少なくとも60m/sの速度でプラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入してグラフェンナノシートの核を形成することと、グラフェンナノシートを1000℃以下のクエンチガスでクエンチすることと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスが提供される。
少なくとも60m/s STPの速度でプラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入してグラフェンナノシートの核を形成することと、グラフェンナノシートを1000℃以下のクエンチガスでクエンチし、それにより514nmの入射レーザ波長を使用した測定で3以上のラマンG/D比および0.8以上のラマン2D/G比を有するグラフェンナノシートを作製することと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスが提供される。
少なくとも60m/s STPの速度、および1分あたりに注入される炭素1モルあたりのクエンチガスが少なくとも75標準リットル毎分(slpm)のクエンチガス対炭素比で、プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入し、それによりグラフェンナノシートを作製することと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスが提供される。
少なくとも60m/s STPの速度、および供給プラズマトーチ電力1kWあたり少なくとも1.25slpmのクエンチガスの、クエンチガス対供給プラズマトーチ電力比で、プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入し、それによりグラフェンナノシートを作製することと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスが提供される。
プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入することであって、炭素含有物質の注入は、複数のジェットを使用して少なくとも60m/s STPの速度で実行され、注入された炭素含有物質がトーチ軸の周りに放射状に分配かつクエンチガスに到達する前に希釈されるように誘導され、それにより514nmの入射レーザ波長を使用した測定で3以上のラマンG/D比および0.8以上のラマン2D/G比を有するグラフェンナノシートを作製することと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスが提供される。
少なくとも60m/s STPの速度、および供給プラズマトーチ電力1kWあたり少なくとも1.25slpmのクエンチガスの、クエンチガス対供給プラズマトーチ電力比で、プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入し、それによりグラフェンナノシートを少なくとも120g/hの速度で作製することと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスである。
プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入することであって、炭素含有物質の注入は、複数のジェットを使用して少なくとも60m/s STPの速度で実行され、注入された炭素含有物質がトーチ軸の周りに放射状に分配かつクエンチガスに到達する前に希釈されるように誘導され、それによりグラフェンナノシートを少なくとも120g/hの速度で作製することと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスである。
少なくとも60m/sの速度でプラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入し、それによりグラフェンナノシートを少なくとも2g/供給プラズマトーチ電力kWhの割合で作製することと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスである。
少なくとも60m/sの速度、および35kW超の供給プラズマトーチ電力で、プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入し、それによりグラフェンナノシートを少なくとも80g/hの速度で作製することと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスが提供される。
少なくとも60m/s STPの速度でプラズマの熱領域中に天然ガスまたはメタンを注入してグラフェンナノシートの核を形成することと、グラフェンナノシートをクエンチガスでクエンチすることと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスが提供される。
実施例1:グラフェンナノシートの多環芳香族炭化水素含有量を低下させるための熱処理
1つの例示的実施形態では、(米国仮出願第62/437,057号に記載された)前駆体としてメタンを使用してICPプラズマトーチを使用して作製されたしわのあるグラフェンナノシート粉末を、ドライプロセスで処理してPAHを除去する。気相(ドライ)プロセスの前、作製されたしわのあるグラフェン粉末は、(トルエンを用いたソックスレー抽出による測定で)0.16重量%のPAHを含有し、302m2/gのB.E.T.比表面積を有する。
第2の例示的実施形態では、第2のタイプのオーブンがPAHを除去するために使用される。使用された第2のオーブンはParagonの自然対流のキルン炉であり;空気(O2/N2、21/79体積%)の流れは内部で強制されず、オーブンの内部および外部の、それぞれ高温および低温による自然対流に由来する。自然対流がオーブン中の空気を循環および更新できるように、2つの円形開口部(約2分の1インチの直径を有する)がオーブンの側部上に位置する。この例では、(仮出願第62/437,057号に記載された)前駆体ガスとしてメタンを使用してICPプラズマトーチを使用して作製されたグラフェンナノシートを、気相プロセスで処理してPAHを除去する。この例では、作製されたままのグラフェンナノシートは、(トルエンを用いたソックスレー抽出による測定で)0.50重量%のPAHを含有し、288m2/gのB.E.T.比表面積を有する。処理は大気圧で実行される。
実施例1から作製されたしわのあるグラフェン粉末と同一のもの(0.16重量%PAHのPAH濃度、302m2/gのB.E.T.比表面積)を使用し、それに直接(熱酸化処理せずに)トルエンを用いたソックスレー抽出を行うと、最終B.E.T.比表面積は329m2/gであった。比表面積測定の精度は約±10%であることを知った上で、著しい変化は観察されなかった。
本開示に開示されたいくつかのプロセスの出発物質(グラフェンナノシート)は、様々な異なる方法で調製され得る。例えば、グラフェンナノシートは以下に開示された熱プラズマプロセスを使用することによって調製され得る。
逆に、実施例4で上に記載されたものと類似のパラメータを使用するが、単孔ノズルを使用して60m/s STP未満の注入速度でメタンを注入すると、かなりの割合の炭素ノジュールおよび球状炭素粒子が作製され、典型的なアセチレンブラックのラマンスペクトル(図4に示す)をもたらした。図6は、この反例で使用されたICPトーチ200、ならびに炭素非含有ガスおよび炭素含有物質を含むガスの定性的な流れを示す。
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Claims (12)
- トルエン中でのソックスレー抽出による測定で0.01重量%未満の多環芳香族炭化水素濃度;
ASTM D 3663-78規格による測定で250m2/g超の比表面積(B.E.T);
ASTM B527-15規格による測定で0.08g/cm3未満のタップ密度;および
2以上のラマンG/D比と0.8以上の2D/G比;
を含む、グラフェンナノシートであって、本質的にsp 2 混成炭素原子からなるグラフェンナノシート。 - 前記グラフェンナノシートはASTM B527-15規格による測定で0.06g/cm3未満のタップ密度を有する、請求項1に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートはASTM B527-15規格による測定で0.03~0.05g/cm3のタップ密度を有する、請求項1に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートはASTM D 3663-78規格による測定で300m2/g超の比表面積(B.E.T)を有する、請求項1~3のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートはASTM D 3663-78規格による測定で300~600m2/gの比表面積(B.E.T)を有する、請求項1~4のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートはトルエン中でのソックスレー抽出による測定で100ppm未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~5のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスであって、
標準温度および標準圧力(STP)で少なくとも60m/sの速度でプラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入して前記グラフェンナノシートの核を形成することと、前記グラフェンナノシートを1000℃以下のクエンチガスでクエンチすることと、前記グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも200℃の温度でさらに加熱することと、
を含む、プラズマプロセス。 - 前記反応性雰囲気は酸化雰囲気である、請求項7に記載のプロセス。
- 前記酸化雰囲気は、空気、水蒸気、酸素、オゾン、過酸化物、CO2、H2O、NO2、アルコール、硫酸、過塩素酸、過硫酸、ハイポハライト、ハロゲン、オキシハライド、亜酸化窒素、およびそれらの混合物から選択される酸化剤を含む、請求項8に記載のプロセス。
- 前記プロセスは、前記グラフェンナノシート中の多環芳香族炭化水素濃度を、トルエン中でのソックスレー抽出による測定で1重量%未満に低下させるのに有効である、請求項7~9のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは300℃~550℃の温度で加熱される、請求項7~10のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質は、1分あたりの炭素1モルあたりのクエンチガスが50slpm~125slpmであるクエンチガス対炭素比で注入される、請求項8に記載のプロセス。
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