JP2023017851A - 低い多環芳香族炭化水素濃度を有するグラフェン状炭素ナノ粒子およびその作製プロセス - Google Patents
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Abstract
Description
標準温度および標準圧力(STP)で少なくとも60m/sの速度でプラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入してグラフェンナノシートの核を形成することと、グラフェンナノシートを1000℃以下のクエンチガスでクエンチすることと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスが提供される。
少なくとも60m/s STPの速度でプラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入してグラフェンナノシートの核を形成することと、グラフェンナノシートを1000℃以下のクエンチガスでクエンチし、それにより514nmの入射レーザ波長を使用した測定で3以上のラマンG/D比および0.8以上のラマン2D/G比を有するグラフェンナノシートを作製することと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスが提供される。
少なくとも60m/s STPの速度、および1分あたりに注入される炭素1モルあたりのクエンチガスが少なくとも75標準リットル毎分(slpm)のクエンチガス対炭素比で、プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入し、それによりグラフェンナノシートを作製することと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスが提供される。
少なくとも60m/s STPの速度、および供給プラズマトーチ電力1kWあたり少なくとも1.25slpmのクエンチガスの、クエンチガス対供給プラズマトーチ電力比で、プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入し、それによりグラフェンナノシートを作製することと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスが提供される。
プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入することであって、炭素含有物質の注入は、複数のジェットを使用して少なくとも60m/s STPの速度で実行され、注入された炭素含有物質がトーチ軸の周りに放射状に分配かつクエンチガスに到達する前に希釈されるように誘導され、それにより514nmの入射レーザ波長を使用した測定で3以上のラマンG/D比および0.8以上のラマン2D/G比を有するグラフェンナノシートを作製することと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスが提供される。
少なくとも60m/s STPの速度、および供給プラズマトーチ電力1kWあたり少なくとも1.25slpmのクエンチガスの、クエンチガス対供給プラズマトーチ電力比で、プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入し、それによりグラフェンナノシートを少なくとも120g/hの速度で作製することと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスである。
プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入することであって、炭素含有物質の注入は、複数のジェットを使用して少なくとも60m/s STPの速度で実行され、注入された炭素含有物質がトーチ軸の周りに放射状に分配かつクエンチガスに到達する前に希釈されるように誘導され、それによりグラフェンナノシートを少なくとも120g/hの速度で作製することと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスである。
少なくとも60m/sの速度でプラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入し、それによりグラフェンナノシートを少なくとも2g/供給プラズマトーチ電力kWhの割合で作製することと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスである。
少なくとも60m/sの速度、および35kW超の供給プラズマトーチ電力で、プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入し、それによりグラフェンナノシートを少なくとも80g/hの速度で作製することと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスが提供される。
少なくとも60m/s STPの速度でプラズマの熱領域中に天然ガスまたはメタンを注入してグラフェンナノシートの核を形成することと、グラフェンナノシートをクエンチガスでクエンチすることと、
グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスが提供される。
実施例1:グラフェンナノシートの多環芳香族炭化水素含有量を低下させるための熱処理
1つの例示的実施形態では、(米国仮出願第62/437,057号に記載された)前駆体としてメタンを使用してICPプラズマトーチを使用して作製されたしわのあるグラフェンナノシート粉末を、ドライプロセスで処理してPAHを除去する。気相(ドライ)プロセスの前、作製されたしわのあるグラフェン粉末は、(トルエンを用いたソックスレー抽出による測定で)0.16重量%のPAHを含有し、302m2/gのB.E.T.比表面積を有する。
第2の例示的実施形態では、第2のタイプのオーブンがPAHを除去するために使用される。使用された第2のオーブンはParagonの自然対流のキルン炉であり;空気(O2/N2、21/79体積%)の流れは内部で強制されず、オーブンの内部および外部の、それぞれ高温および低温による自然対流に由来する。自然対流がオーブン中の空気を循環および更新できるように、2つの円形開口部(約2分の1インチの直径を有する)がオーブンの側部上に位置する。この例では、(仮出願第62/437,057号に記載された)前駆体ガスとしてメタンを使用してICPプラズマトーチを使用して作製されたグラフェンナノシートを、気相プロセスで処理してPAHを除去する。この例では、作製されたままのグラフェンナノシートは、(トルエンを用いたソックスレー抽出による測定で)0.50重量%のPAHを含有し、288m2/gのB.E.T.比表面積を有する。処理は大気圧で実行される。
実施例1から作製されたしわのあるグラフェン粉末と同一のもの(0.16重量%PAHのPAH濃度、302m2/gのB.E.T.比表面積)を使用し、それに直接(熱酸化処理せずに)トルエンを用いたソックスレー抽出を行うと、最終B.E.T.比表面積は329m2/gであった。比表面積測定の精度は約±10%であることを知った上で、著しい変化は観察されなかった。
本開示に開示されたいくつかのプロセスの出発物質(グラフェンナノシート)は、様々な異なる方法で調製され得る。例えば、グラフェンナノシートは以下に開示された熱プラズマプロセスを使用することによって調製され得る。
逆に、実施例4で上に記載されたものと類似のパラメータを使用するが、単孔ノズルを使用して60m/s STP未満の注入速度でメタンを注入すると、かなりの割合の炭素ノジュールおよび球状炭素粒子が作製され、典型的なアセチレンブラックのラマンスペクトル(図4に示す)をもたらした。図6は、この反例で使用されたICPトーチ200、ならびに炭素非含有ガスおよび炭素含有物質を含むガスの定性的な流れを示す。
1. Borm P J, et al., Formation of PAH-DNA adducts after in vivo and vitro exposure of rats and lung cells to different commercial carbon blacks, Toxicology and Applied Pharmacology, 2005 Jun. 1; 205(2): 157-167.
2. Jeongmin Lim et al., A study of TiO2/carbon black composition as counter electrode materials for dye-sensitized solar cells. Nanoscale Research Letters 2013; 8(1): 227.
3. Stephen Brunauer, P. H. Emmett, Edward Teller, The Journal of the American Chemical Society 60 (1938) 309.
4.E. W. Lemmon and R. T Jacobsen, International Journal of Thermophysics, Vol. 25 (2004) 21-68.
Claims (208)
- 約0.7重量%未満の多環芳香族炭化水素濃度を有するグラフェンナノシート。
- 約0.7重量%未満の多環芳香族炭化水素濃度、およびASTM B527-15規格による測定で約0.08g/cm3未満のタップ密度を有する、グラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートはASTM B527-15規格による測定で約0.06g/cm3未満のタップ密度を有する、請求項1または2に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートはASTM B527-15規格による測定で約0.04g/cm3未満のタップ密度を有する、請求項1または2に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートはASTM B527-15規格による測定で約0.03~約0.05g/cm3のタップ密度を有する、請求項1または2に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートはASTM B527-15規格による測定で約0.03~約0.04g/cm3のタップ密度を有する、請求項1または2に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートはASTM B527-15規格による測定で約0.03g/cm3のタップ密度を有する、請求項1または2に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約250m2/g超の比表面積(B.E.T)を有する、請求項1~7のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約300m2/g超の比表面積(B.E.T)を有する、請求項1~7のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約350m2/g超の比表面積(B.E.T)を有する、請求項1~7のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約250~約600m2/gの比表面積(B.E.T)を有する、請求項1~7のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約300~約600m2/gの比表面積(B.E.T)を有する、請求項1~7のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約400~約600m2/gの比表面積(B.E.T)を有する、請求項1~7のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約500~約600m2/gの比表面積(B.E.T)を有する、請求項1~7のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約500ppm未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約400ppm未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約200ppm未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約100ppm未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約90ppm未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約70ppm未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約60ppm未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約50ppm未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約40ppm未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは35ppm未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約0.3重量%未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約0.2重量%未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約0.1重量%未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約0.01重量%未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約0.01%~約0.7%の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約0.01%~約0.5%の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約0.01%~約0.3%の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約0.01%~約0.1%の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約0.1%~約0.5%の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約0.05%~約0.3%の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約0.1%~約0.6%の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約0.1%~約0.4%の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは約0.15%~約0.25%の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは、ガスクロマトグラフィー質量分析(GC/MS)またはASTM D7771-11に従うソックスレー抽出法による測定で、検出限界未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、請求項1~37のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは、514nmの入射レーザ波長を使用した測定で約3以上のラマンG/D比および約0.8以上のラマン2D/G比を有する、請求項1~38のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。514nmの入射レーザ波長を使用した測定で約2.5以上のラマンG/D比および約0.8以上のラマン2D/G比を有するグラフェンナノシートであって、前記グラフェンナノシートは約0.7重量%未満の多環芳香族炭化水素濃度を有する、グラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートはASTM B527-15規格による測定で約0.06g/cm3未満のタップ密度を有する、請求項1~39のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記グラフェンナノシートは熱的に作製される、請求項1~40のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- グラフェンナノシートから揮発性不純物を除去するためのプロセスであって、前記グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度で加熱することを含む、プロセス。
- 前記揮発性不純物は多環芳香族炭化水素である、請求項42に記載のプロセス。
- 前記反応性雰囲気は酸化雰囲気である、請求項42または43に記載のプロセス。
- 前記酸化雰囲気は、空気、水蒸気、酸素、オゾン、過酸化物、F2、CO2、H2O、NO2、Cl2、アルコール、硫酸、過塩素酸、過硫酸、ハイポハライト、ハロゲン、オキシハライド、亜酸化窒素、およびそれらの混合物から選択される酸化剤を含む、請求項44に記載のプロセス。
- 前記酸化雰囲気は不活性ガスおよび酸化剤を含む、請求項44に記載のプロセス。
- 前記不活性ガスは、窒素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノンまたはそれらの混合物である、請求項46に記載のプロセス。
- 前記ガス混合物は酸素およびアルゴンを含む、請求項46に記載のプロセス。
- 前記プロセスは、前記グラフェンナノシートを含有するエンクロージャ中に酸素を含むガス混合物を注入することを含む、請求項44~48のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記ガス混合物は一定流量下で注入される、請求項49に記載のプロセス。
- 前記ガス混合物は約1~10slpmの一定流量下で注入される、請求項49に記載のプロセス。
- 前記反応性雰囲気は還元雰囲気である、請求項42または43に記載のプロセス。
- 前記還元雰囲気は、NH4、H2、H2S、CO、およびそれらの混合物である還元剤を含む、請求項52に記載のプロセス。
- 前記還元雰囲気は不活性ガスおよび還元剤を含む、請求項52に記載のプロセス。
- 前記プロセスは前記グラフェンナノシート中の多環芳香族炭化水素濃度を約2%未満に低下させるのに有効である、請求項42~54のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは前記グラフェンナノシート中の多環芳香族炭化水素濃度を約1%未満に低下させるのに有効である、請求項42~54のいずれか一項に記載のプロセス。
- グラフェンナノシートの比表面積(B.E.T.)を増加させるためのプロセスであって、前記グラフェンナノシートを酸化雰囲気下、少なくとも約200℃の温度で加熱することを含む、プロセス。
- グラフェンナノシートを溶媒中に分散させるためのプロセスであって、前記グラフェンナノシートを酸化雰囲気下、少なくとも約200℃の温度で加熱することと、前記グラフェンナノシートを溶媒中に分散させることとを含む、プロセス。
- グラフェンナノシートの電気伝導率を改善するためのプロセスであって、前記グラフェンナノシートを酸化雰囲気下、少なくとも約200℃の温度で加熱することを含む、プロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも約300℃の温度で加熱される、請求項42~59のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも約400℃の温度で加熱される、請求項42~59のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも約500℃の温度で加熱される、請求項42~59のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも約600℃の温度で加熱される、請求項42~59のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは約200℃~約1000℃の温度で加熱される、請求項42~59のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは約200℃~約750℃の温度で加熱される、請求項42~59のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは約300℃~約550℃の温度で加熱される、請求項42~59のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは大気圧下で実行される、請求項42~66のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは大気圧未満または部分真空下で実行される、請求項42~66のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは大気圧超下で実行される、請求項42~66のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記比表面積(B.E.T)は少なくとも20%増加する、請求項57に記載のプロセス。
- 前記比表面積(B.E.T)は少なくとも30%増加する、請求項57に記載のプロセス。
- 前記比表面積(B.E.T)は少なくとも40%増加する、請求項57に記載のプロセス。
- 前記比表面積(B.E.T)は少なくとも50%増加する、請求項57に記載のプロセス。
- 前記比表面積(B.E.T)は少なくとも60%増加する、請求項57に記載のプロセス。
- 前記比表面積(B.E.T)は少なくとも70%増加する、請求項57に記載のプロセス。
- 前記比表面積(B.E.T)は少なくとも80%増加する、請求項57に記載のプロセス。
- 前記比表面積(B.E.T)は少なくとも90%増加する、請求項57に記載のプロセス。
- 前記比表面積(B.E.T)は少なくとも100%増加する、請求項57に記載のプロセス。
- 前記プロセスは液体または溶媒の非存在下で実行される、請求項42~78のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスはドライプロセスである、請求項42~78のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは連続プロセスである、請求項42~80のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは流動床反応器中で実行される、請求項42~80のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは回転式オーブン中で実行される、請求項42~80のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスはバッチプロセスである、請求項42~80のいずれか一項に記載のプロセス。
- ASTM B527-15規格による測定で、前記グラフェンナノシートのタップ密度は実質的に変化しない、請求項42~84のいずれか一項に記載のプロセス。
- ASTM B527-15規格による測定で、前記グラフェンナノシートのタップ密度は5%未満増加または減少する、請求項42~84のいずれか一項に記載のプロセス。
- ASTM B527-15規格による測定で、前記グラフェンナノシートのタップ密度は10%未満増加または減少する、請求項42~84のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記多環芳香族炭化水素は、ビフェニレン、アセナフチレン、フェナントレン、アントラセン、フルオランテン、ピレン、キシレン、ナフタレン、ベンゾ(A)ピレン(BaP)、ベンゾ[E]ピレン(BeP)、ベンゾ[a]アントラセン(BaA)、クリセン(CHR)、ベンゾ[b]フルオランテン(BbFA)、ベンゾ[j]フルオランテン(BjFA)、ベンゾ[k]フルオランテン(BkFA)、ジベンゾ[a,h]アントラセン(DBAhA)、およびそれらの混合物から選択される、請求項1~41のいずれか一項に記載のグラフェンナノシート。
- 前記多環芳香族炭化水素は、ビフェニレン、アセナフチレン、フェナントレン、アントラセン、フルオランテン、ピレン、キシレン、ナフタレン、ベンゾ(A)ピレン(BaP)、ベンゾ[E]ピレン(BeP)、ベンゾ[a]アントラセン(BaA)、クリセン(CHR)、ベンゾ[b]フルオランテン(BbFA)、ベンゾ[j]フルオランテン(BjFA)、ベンゾ[k]フルオランテン(BkFA)、ジベンゾ[a,h]アントラセン(DBAhA)、およびそれらの混合物から選択される、請求項42~87のいずれか一項に記載のプロセス。
- グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスであって、
標準温度および標準圧力(STP)で少なくとも60m/sの速度でプラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入して前記グラフェンナノシートの核を形成することと、前記グラフェンナノシートを1000℃以下のクエンチガスでクエンチすることと、前記グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、プラズマプロセス。 - グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスであって、
少なくとも60m/s STPの速度でプラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入して前記グラフェンナノシートの核を形成することと、前記グラフェンナノシートを1000℃以下のクエンチガスでクエンチし、それにより514nmの入射レーザ波長を使用した測定で3以上のラマンG/D比および0.8以上のラマン2D/G比を有する前記グラフェンナノシートを作製することと、前記グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、プラズマプロセス。 - グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスであって、
少なくとも60m/s STPの速度、および1分あたりに注入される炭素1モルあたりのクエンチガスが少なくとも75標準リットル毎分(slpm)のクエンチガス対炭素比で、プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入し、それにより前記グラフェンナノシートを作製することと、前記グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、プラズマプロセス。 - グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスであって、
少なくとも60m/s STPの速度、および供給プラズマトーチ電力1kWあたり少なくとも1.25slpmのクエンチガスの、クエンチガス対供給プラズマトーチ電力比で、プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入し、それにより前記グラフェンナノシートを作製することと、前記グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、プラズマプロセス。 - グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスであって、
プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入することであって、前記炭素含有物質の前記注入は、複数のジェットを使用して少なくとも60m/s STPの速度で実行され、前記注入された炭素含有物質がトーチ軸の周りに放射状に分配かつクエンチガスに到達する前に希釈されるように誘導され、それにより514nmの入射レーザ波長を使用した測定で3以上のラマンG/D比および0.8以上のラマン2D/G比を有する前記グラフェンナノシートを作製することと、前記グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、プラズマプロセス。 - グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスであって、
少なくとも60m/s STPの速度、および供給プラズマトーチ電力1kWあたり少なくとも1.25slpmのクエンチガスの、クエンチガス対供給プラズマトーチ電力比で、プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入し、それにより前記グラフェンナノシートを少なくとも120g/hの速度で作製することと、前記グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、プラズマプロセス。 - グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスであって、
プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入することであって、前記炭素含有物質の前記注入は、複数のジェットを使用して少なくとも60m/s STPの速度で実行され、前記注入された炭素含有物質がトーチ軸の周りに放射状に分配かつクエンチガスに到達する前に希釈されるように誘導され、それにより前記グラフェンナノシートを少なくとも120g/hの速度で作製することと、前記グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、プラズマプロセス。 - グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスであって、
少なくとも60m/sの速度でプラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入し、それにより前記グラフェンナノシートを少なくとも2g/供給プラズマトーチ電力kWhの割合で作製することと、前記グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、プラズマプロセス。 - グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスであって、
少なくとも60m/sの速度、および35kW超の供給プラズマトーチ電力で、プラズマの熱領域中に炭素含有物質を注入し、それにより前記グラフェンナノシートを少なくとも80g/hの速度で作製することと、前記グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、プラズマプロセス。 - グラフェンナノシートを作製するためのプラズマプロセスであって、
少なくとも60m/s STPの速度でプラズマの熱領域中に天然ガスまたはメタンを注入して前記グラフェンナノシートの核を形成することと、前記グラフェンナノシートをクエンチガスでクエンチすることと、前記グラフェンナノシートを反応性雰囲気下、少なくとも約200℃の温度でさらに加熱することと
を含む、プラズマプロセス。 - 前記反応性雰囲気は酸化雰囲気である、請求項90~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記酸化雰囲気は、空気、水蒸気、酸素、オゾン、過酸化物、F2、CO2、H2O、NO2、Cl2、アルコール、硫酸、過塩素酸、過硫酸、ハイポハライト、ハロゲン、オキシハライド、亜酸化窒素、およびそれらの混合物から選択される酸化剤を含む、請求項100に記載のプロセス。
- 前記酸化雰囲気は不活性ガスおよび酸化剤を含む、請求項100に記載のプロセス。
- 前記不活性ガスは、窒素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノンまたはそれらの混合物である、請求項102に記載のプロセス。
- 前記ガス混合物は酸素およびアルゴンを含む、請求項102に記載のプロセス。
- 前記プロセスは、前記グラフェンナノシートを含有するエンクロージャ中に酸素を含むガス混合物を注入することを含む、請求項100~104のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記ガス混合物は一定流量下で注入される、請求項105に記載のプロセス。
- 前記ガス混合物は約1~10slpmの一定流量下で注入される、請求項105に記載のプロセス。
- 前記反応性雰囲気は還元雰囲気である、請求項105または106に記載のプロセス。
- 前記還元雰囲気は、NH4、H2、H2S、CO、およびそれらの混合物である還元剤を含む、請求項108に記載のプロセス。
- 前記還元雰囲気は不活性ガスおよび還元剤を含む、請求項108に記載のプロセス。
- 前記プロセスは前記グラフェンナノシート中の多環芳香族炭化水素濃度を約2%未満に低下させるのに有効である、請求項90~110のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは前記グラフェンナノシート中の多環芳香族炭化水素濃度を約1%未満に低下させるのに有効である、請求項90~110のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも約300℃の温度で加熱される、請求項90~112のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも約400℃の温度で加熱される、請求項90~112のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも約500℃の温度で加熱される、請求項90~112のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも約600℃の温度で加熱される、請求項90~112のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは約200℃~約1000℃の温度で加熱される、請求項90~112のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは約200℃~約750℃の温度で加熱される、請求項90~112のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは約300℃~約550℃の温度で加熱される、請求項90~112のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは大気圧下で実行される、請求項90~119のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは大気圧未満または部分真空下で実行される、請求項90~119のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは大気圧超下で実行される、請求項90~119のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは液体または溶媒の非存在下で実行される、請求項90~119のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスはドライプロセスである、請求項90~119のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは連続プロセスである、請求項90~124のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは流動床反応器中で実行される、請求項90~124のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは回転式オーブン中で実行される、請求項90~124のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスはバッチプロセスである、請求項90~124のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは1300℃未満の温度を有するクエンチガスでクエンチされる、請求項93~128のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは900℃未満の温度を有するクエンチガスでクエンチされる、請求項90~128のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは600℃未満の温度を有するクエンチガスでクエンチされる、請求項90~128のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは300℃未満の温度を有するクエンチガスでクエンチされる、請求項90~128のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは100℃未満の温度を有するクエンチガスでクエンチされる、請求項90~128のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質は、1分あたりの炭素1モルあたりのクエンチガスが少なくとも50slpmのクエンチガス対炭素比で注入される、請求項90、91および93~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質は、1分あたりの炭素1モルあたりのクエンチガスが少なくとも160slpmのクエンチガス対炭素比で注入される、請求項90~133のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質は、1分あたりの炭素1モルあたりのクエンチガスが少なくとも250slpmのクエンチガス対炭素比で注入される、請求項90~133のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質は、1分あたりの炭素1モルあたりのクエンチガスが約50slpm~約125slpmのクエンチガス対炭素比で注入される、請求項90、91および93~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質は、1分あたりの炭素1モルあたりの前記クエンチガスが約100slpm~約250slpmのクエンチガス対炭素比で注入される、請求項90~133のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質の前記注入は、複数のジェットを使用して実行される、請求項90~93、95および97~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質の前記注入は、少なくとも3個のジェットを使用して実行される、請求項90~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質の前記注入は、少なくとも4個のジェットを使用して実行される、請求項90~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質の前記注入は、少なくとも5個のジェットを使用して実行される、請求項90~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質の前記注入は、5個超のジェットを使用して実行される、請求項90~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも120g/hの速度で作製される、請求項90~94および97~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも150g/hの速度で作製される、請求項90~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも200g/hの速度で作製される、請求項90~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも250g/hの速度で作製される、請求項90~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは約120~約150g/hの速度で作製される、請求項90~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは約150~約250g/hの速度で作製される、請求項90~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは、供給トーチ電力1kWあたり少なくとも3slpmのクエンチガスの割合で給送された前記クエンチガスでクエンチされる、請求項90~149のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは、供給トーチ電力1kWあたり少なくとも1slpmのクエンチガスの割合で給送された前記クエンチガスでクエンチされる、請求項90~92、94および96~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは、供給トーチ電力1kWあたり少なくとも0.5slpmのクエンチガスの割合で給送された前記クエンチガスでクエンチされる、請求項90~92、94および96~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは、供給トーチ電力1kWあたり約0.5slpm~約1.5slpmのクエンチガスの割合で給送された前記クエンチガスでクエンチされる、請求項90~92、94および96~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは、供給トーチ電力1kWあたり約1.5slpm~約4slpmのクエンチガスの割合で給送された前記クエンチガスでクエンチされる、請求項90~149のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも1g/供給プラズマトーチ電力kWhの割合で作製される、請求項90~96および98~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも2.5g/供給プラズマトーチ電力kWhの割合で作製される、請求項90~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも3g/供給プラズマトーチ電力kWhの割合で作製される、請求項90~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも5g/供給プラズマトーチ電力kWhの割合で作製される、請求項90~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは約2~約3g/供給プラズマトーチ電力kWhの割合で作製される、請求項90~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは約3~約5g/供給プラズマトーチ電力kWhの割合で作製される、請求項90~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質は炭素含有ガスである、請求項90~160のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有ガスはC1~C4炭化水素である、請求項161に記載のプロセス。
- 前記炭素含有ガスは、メタン、エタン、エチレン、アセチレン、塩化ビニル、プロパン、プロペン、シクロプロパン、アレン、プロピン、ブタン、2-メチルプロパン、1-ブテン、2-ブテン、2-メチルプロペン、シクロブタン、メチルシクロプロパン、1-ブチン、2-ブチン、シクロブテン、1,2-ブタジエン、1,3-ブタジエン、もしくは1-ブテン-3-イン、またはそれらの混合物から選択される、請求項162に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質は炭素含有液体である、請求項90~52のいずれか一項に記載のプロセス。
- 炭素含有液体はC5~C10炭化水素である、請求項160に記載のプロセス。
- 前記炭素含有液体は、n-プロパノール、1,2-ジクロロエタン、アリルアルコール、プロピオンアルデヒド、臭化ビニル、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、トルエン、キシレン、もしくはスチレン、またはそれらの混合物から選択される、請求項160に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質はメタンまたは天然ガスである、請求項90~160のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質は炭素含有固体である、請求項90~160のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有固体は、グラファイト、カーボンブラック、ノルボルニレン、ナフタレン、アントラセン、フェナントレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、もしくはポリスチレン、またはそれらの混合物から選択される、請求項160に記載のプロセス。
- 前記炭素含有ガス、前記炭素含有液体または前記炭素含有固体はキャリアガスとの混合物である、請求項161~169のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記キャリアガスは不活性ガスを含む、請求項170に記載のプロセス。
- 前記不活性ガスは、アルゴン、ヘリウム、窒素、水素またはそれらの混合物から選択される、請求項171に記載のプロセス。
- 前記クエンチガスは、アルゴン、ヘリウム、窒素、水素またはそれらの混合物から選択される、請求項90~172のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記クエンチガスは不活性ガスを含む、請求項90~172のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記クエンチガスは水素を含む、請求項90~172のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記クエンチガスはアルゴンを含む、請求項90~172のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記クエンチガスは、供給プラズマトーチ電力1kWにつき1~10slpmのガスの割合で給送される、請求項90~92、94および98~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記熱領域は約4000℃~約11000℃の温度を有する、請求項90~177のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記熱領域は約3000℃~約8000℃の温度を有する、請求項90~177のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記熱領域は約2600℃~約5000℃の温度を有する、請求項90~177のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質は少なくとも70m/s STPの速度で注入される、請求項90~180のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質は少なくとも90m/s STPの速度で注入される、請求項90~180のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質は少なくとも100m/s STPの速度で注入される、請求項90~180のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質は約60~約100m/s STPの速度で注入される、請求項90~180のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質は約70~約90m/s STPの速度で注入される、請求項90~180のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質は約75~約85m/s STPの速度で注入される、請求項90~180のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記クエンチガスは前記熱領域の周囲に注入される、請求項90~186のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記作製されたグラフェンナノシートを回収することをさらに含む、請求項90~187のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記作製されたグラフェンナノシートは、バグフィルタ中に、フィルタカートリッジ上に、またはサイクロンで回収される、請求項188に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは、ASTM D 3663-78による測定で250m2/g以上のB.E.T.比表面積を有する、請求項90~189のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも5:1のアスペクト比を有する、請求項90~189のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは少なくとも10:1のアスペクト比を有する、請求項90~189のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは、514nmの入射レーザ波長を使用した測定で少なくとも3のラマンG/D比を有する、請求項92~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフェンナノシートは、514nmの入射レーザ波長を使用した測定で少なくとも0.8のラマン2D/G比を有する、請求項92~99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記供給プラズマトーチ電力は35kW超である、請求項90~97および99のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記供給プラズマトーチ電力は100kW超である、請求項90~194のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記供給プラズマトーチ電力は200kW超である、請求項90~194のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記供給プラズマトーチ電力は1000kW超である、請求項90~194のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質の注入角度は、前記プラズマの対称軸に関して約10~約40度である、請求項90~198のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質の注入角度は、前記プラズマの対称軸に関して約15~約35度である、請求項90~198のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質の注入角度は、前記プラズマの対称軸に関して約20~約30度である、請求項90~198のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記炭素含有物質の注入角度は、前記プラズマの対称軸に関して約25度である、請求項90~198のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは、前記炭素含有物質を注入するための多孔インジェクタを含むプラズマトーチを使用して実行される、請求項90~198のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは、前記炭素含有物質を注入するためのシャワーヘッド型ノズルを含むプラズマトーチを使用して実行される、請求項90~198のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは、前記炭素含有物質を注入するための多孔インジェクタを含むプラズマトーチを使用して実行され、インジェクタ孔の各々について、注入速度は少なくとも60m/s STPであり、注入角度は前記プラズマの対称軸に関して約10~約40度である、請求項90~198のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは、前記炭素含有物質を注入するための多孔インジェクタを含むプラズマトーチを使用して実行され、インジェクタ孔の各々について、注入速度は少なくとも60m/s STPであり、注入角度は前記プラズマの対称軸に関して約15~約35度である、請求項90~198のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは、前記炭素含有物質を注入するための多孔インジェクタを含むプラズマトーチを使用して実行され、インジェクタ孔の各々について、注入速度は少なくとも60m/s STPであり、注入角度は前記プラズマの対称軸に関して約20~約30度である、請求項90~198のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスは、前記炭素含有物質を注入するための多孔インジェクタを含むプラズマトーチを使用して実行され、インジェクタ孔の各々について、注入速度は少なくとも60m/s STPであり、注入角度は前記プラズマの対称軸に関して約25度である、請求項90~198のいずれか一項に記載のプロセス。
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