JPS60190469A - 導電性カ−ボンブラツクの製造方法 - Google Patents
導電性カ−ボンブラツクの製造方法Info
- Publication number
- JPS60190469A JPS60190469A JP4660284A JP4660284A JPS60190469A JP S60190469 A JPS60190469 A JP S60190469A JP 4660284 A JP4660284 A JP 4660284A JP 4660284 A JP4660284 A JP 4660284A JP S60190469 A JPS60190469 A JP S60190469A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon black
- oil absorption
- dbp oil
- conductivity
- heat treatment
- Prior art date
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、特定のファーネスカーボンブラックを熱的変
性することKよる導電性カーボンブラックの製造方法に
関する。
性することKよる導電性カーボンブラックの製造方法に
関する。
導電性カーボンブラックは、合成樹脂あるいはゴム材料
などの導電性充填材として有用か位置づけが表されてお
り、各種のものが開発されている。
などの導電性充填材として有用か位置づけが表されてお
り、各種のものが開発されている。
これら導電性カーボンブラックについては、粒子径が小
さく、表面積(多孔度)ならびにストラフチア−の大き
いことが共通的な性状特性として重要視されているが、
このほかにカーボンブラック粒子表面に吸着されている
導電性阻害成分(酸素、水素などの化合物、タール物質
等)を除去することが固有抵抗を減少させるために有効
とされている。導電性阻害物質を除去するにはカーボン
ブラックを不活性気流中で熱処理することが効果的な手
段として知られており、副生カーボンブラックを不活性
気流中で300〜900℃の温度に熱処理して導電性の
向上を図る特開昭54−126691号などが既に提案
されている。
さく、表面積(多孔度)ならびにストラフチア−の大き
いことが共通的な性状特性として重要視されているが、
このほかにカーボンブラック粒子表面に吸着されている
導電性阻害成分(酸素、水素などの化合物、タール物質
等)を除去することが固有抵抗を減少させるために有効
とされている。導電性阻害物質を除去するにはカーボン
ブラックを不活性気流中で熱処理することが効果的な手
段として知られており、副生カーボンブラックを不活性
気流中で300〜900℃の温度に熱処理して導電性の
向上を図る特開昭54−126691号などが既に提案
されている。
しかしながら、これらの熱処理を含む従来製法による導
電性カーボンブラックは、樹脂あるいけゴム等のマトリ
ックス物質に混合充填する際に負荷される剪断力によっ
て粒子凝集形態を構成するストラフチア−に破壊・分断
現象を生じ、結果的に材質導電性を損ねる欠点があった
。
電性カーボンブラックは、樹脂あるいけゴム等のマトリ
ックス物質に混合充填する際に負荷される剪断力によっ
て粒子凝集形態を構成するストラフチア−に破壊・分断
現象を生じ、結果的に材質導電性を損ねる欠点があった
。
本発明は、熱的変性に基づく導電性の改善と併せ、上述
のストラフチャー破壊・分断現象を生じない極めて強固
な粒子凝集形態を形成することKより一層すぐれた導電
性を付与することができる導電性カーボンブラックの製
造方法を提供するものである。すなわち、本発明の構成
は、DBP吸油量140mt/ 1001以上でLAC
,4o測定値が100以上の特性を有するファーネスカ
ーボンブラックを不活性もしくは非酸化性の雰囲気下に
800〜1900℃の温度で熱処理することを特徴とす
る。
のストラフチャー破壊・分断現象を生じない極めて強固
な粒子凝集形態を形成することKより一層すぐれた導電
性を付与することができる導電性カーボンブラックの製
造方法を提供するものである。すなわち、本発明の構成
は、DBP吸油量140mt/ 1001以上でLAC
,4o測定値が100以上の特性を有するファーネスカ
ーボンブラックを不活性もしくは非酸化性の雰囲気下に
800〜1900℃の温度で熱処理することを特徴とす
る。
原料となるファーネスカーボンブラック特性のうち、D
BP吸油jIk140mQ/ 1001以上の性状は高
度に発達した粒子凝集状態のストラフテア−水準を示す
もので、導電性付与に機能する基本的な因子となる。ま
た、LAC,4゜測定値はジクロルベンゼン抽出成分の
340mμ波長における吸光度から算出され〔測定法は
、A8TM D5592−79、*l3tandard
Recommended Practicefor
Carbon Black Extraatables
−Light absorption Charac
teristicg、’による。〕、この測定値が10
0以上のファーネスカーボンブラックは粒子内部に一定
量以上の未炭化芳香族物質を含有する性状を有するもの
である。これら両特性は本発明に機能する構成上の主要
な要件であり、いずれか一方を満足しない場合でも有効
な効果の達成は得られない。
BP吸油jIk140mQ/ 1001以上の性状は高
度に発達した粒子凝集状態のストラフテア−水準を示す
もので、導電性付与に機能する基本的な因子となる。ま
た、LAC,4゜測定値はジクロルベンゼン抽出成分の
340mμ波長における吸光度から算出され〔測定法は
、A8TM D5592−79、*l3tandard
Recommended Practicefor
Carbon Black Extraatables
−Light absorption Charac
teristicg、’による。〕、この測定値が10
0以上のファーネスカーボンブラックは粒子内部に一定
量以上の未炭化芳香族物質を含有する性状を有するもの
である。これら両特性は本発明に機能する構成上の主要
な要件であり、いずれか一方を満足しない場合でも有効
な効果の達成は得られない。
上記の特性を有するファーネスカーボンブラックは、通
常のファーネス型反応装置を用い発生条件を適宜制御す
ることにより容易に得ることができるが、製造時、とく
に表面積を著増するような条件設定をする必要はない。
常のファーネス型反応装置を用い発生条件を適宜制御す
ることにより容易に得ることができるが、製造時、とく
に表面積を著増するような条件設定をする必要はない。
原料ファーネスカーボンブラックの熱処理は、窒素、ア
ルゴン等の不活性ガスが流通する系内、あるいは焦鉛容
器に充填し周囲をコークス粉粒などで被包した非酸化雰
囲気の保持状態でおこなわれる。熱処理の温度は、80
0〜1900℃の範囲に設定する必要があり、これを下
廻る場合には導電性阻害成分の除去が不十分となって導
電性付与の改質変性が円滑に進行せず、他方、上記範囲
を越える温度域ではストラフチア−強化機能が低下する
傾向を与える。
ルゴン等の不活性ガスが流通する系内、あるいは焦鉛容
器に充填し周囲をコークス粉粒などで被包した非酸化雰
囲気の保持状態でおこなわれる。熱処理の温度は、80
0〜1900℃の範囲に設定する必要があり、これを下
廻る場合には導電性阻害成分の除去が不十分となって導
電性付与の改質変性が円滑に進行せず、他方、上記範囲
を越える温度域ではストラフチア−強化機能が低下する
傾向を与える。
上記条件の加熱過程において、原料ファーネスカーボン
ブラック内部に含有する未炭化芳香族類は、粒子凝集体
の凹部ならびに間pJK滲出炭化して脆弱な結合部位を
強化すると共に1粒子表面からの導電性阻害成分の揮散
除去と粒子内部での芳香族多環微結晶の配向化を同時に
進行させながらカーボンブラックそのものの導電性向上
に機能する。しかし、この機能は、原料ファーネスカー
ボンブラックの特性が粒子凝集体の凹部が少ないDBP
吸油量14(laffi/100F未満の低ストラクチ
アー水準、あるいは強化・配向成分となる未決化芳香族
類含有率がLAC,4゜測定値100未満の低位にあた
る場合には、効果的に達成されない。
ブラック内部に含有する未炭化芳香族類は、粒子凝集体
の凹部ならびに間pJK滲出炭化して脆弱な結合部位を
強化すると共に1粒子表面からの導電性阻害成分の揮散
除去と粒子内部での芳香族多環微結晶の配向化を同時に
進行させながらカーボンブラックそのものの導電性向上
に機能する。しかし、この機能は、原料ファーネスカー
ボンブラックの特性が粒子凝集体の凹部が少ないDBP
吸油量14(laffi/100F未満の低ストラクチ
アー水準、あるいは強化・配向成分となる未決化芳香族
類含有率がLAC,4゜測定値100未満の低位にあた
る場合には、効果的に達成されない。
本発明によれば、上記の機能が複合的に作用して高水準
の導電性能と強固な粒子凝集形態を兼備する導電性カー
ボンブラックを製造することができる。したがって、従
来製法の導電性カーボンブラックにみられるマトリック
ス充填時でのストラフチア−破壊・分断現象を伴うこと
がなく、常に樹脂あるいはゴム材料に優れた導電性能を
付与することができる効果が保鉦される。
の導電性能と強固な粒子凝集形態を兼備する導電性カー
ボンブラックを製造することができる。したがって、従
来製法の導電性カーボンブラックにみられるマトリック
ス充填時でのストラフチア−破壊・分断現象を伴うこと
がなく、常に樹脂あるいはゴム材料に優れた導電性能を
付与することができる効果が保鉦される。
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。
実施例1゜
窒素吸着比表面積60d/f、DBP吸油量187mf
f1/100F、圧縮DBP吸油量(24M4DBP−
ム8TM ) 97at/100 flLAC,4,測
定値172.50Kz/clL’による圧縮固有抵抗値
2.400−側の特性を有するファーネスカーボンブラ
ックを原料とし、これを窒素ガスを流入した環状電気炉
中で1500℃の温度に50分間保持した。熱処理後の
特性は、窒素吸着比表面積56rr? / f s D
B”吸油量188ml/ 100 f、圧縮DBP吸油
量(24M4DBP−A8TM)106rat/ 10
0 t、 LAC,4,測定値0.5QK9/cm鴛に
よる圧縮固有抵抗値0.68Ω−aK改質変性された。
f1/100F、圧縮DBP吸油量(24M4DBP−
ム8TM ) 97at/100 flLAC,4,測
定値172.50Kz/clL’による圧縮固有抵抗値
2.400−側の特性を有するファーネスカーボンブラ
ックを原料とし、これを窒素ガスを流入した環状電気炉
中で1500℃の温度に50分間保持した。熱処理後の
特性は、窒素吸着比表面積56rr? / f s D
B”吸油量188ml/ 100 f、圧縮DBP吸油
量(24M4DBP−A8TM)106rat/ 10
0 t、 LAC,4,測定値0.5QK9/cm鴛に
よる圧縮固有抵抗値0.68Ω−aK改質変性された。
この結果は、比表面積が比較的低位にあるファーネスカ
ーボンブラックであってもDBP吸油量およびLAC□
。測定値が本発明特定範囲を満す場合には、熱処理によ
抄非破壊性ストラクチアーの指標となる圧縮DBP吸油
量が増大すると共に固有抵抗が効果的に低下することを
示すものである。
ーボンブラックであってもDBP吸油量およびLAC□
。測定値が本発明特定範囲を満す場合には、熱処理によ
抄非破壊性ストラクチアーの指標となる圧縮DBP吸油
量が増大すると共に固有抵抗が効果的に低下することを
示すものである。
比較例1
窒素吸着比表面積150m”/ f、 D B P吸油
量127ml/ 100 f、圧縮DBP吸油量90耐
/100 y 、 LAC,4,測定値110、圧縮固
有抵抗(50紛/、t ) 9.750−αの特性をも
つファーネスカーボンブラック原料を、実施例1と同一
条件により熱処理した。処理後の特性は、窒素吸着比表
面積138d/f、DBP吸油量120m1/100
f、圧縮DBP吸油Jii79mQ/ 100 f。
量127ml/ 100 f、圧縮DBP吸油量90耐
/100 y 、 LAC,4,測定値110、圧縮固
有抵抗(50紛/、t ) 9.750−αの特性をも
つファーネスカーボンブラック原料を、実施例1と同一
条件により熱処理した。処理後の特性は、窒素吸着比表
面積138d/f、DBP吸油量120m1/100
f、圧縮DBP吸油Jii79mQ/ 100 f。
LiCl4゜測定値0、圧縮固有抵抗1.750−儂と
なった。本例ではDBP吸油量が140+ni/100
tに達していないために圧縮DBP吸油量が大巾に低下
し、粒子凝集体構造が弱化する結果を示した。
なった。本例ではDBP吸油量が140+ni/100
tに達していないために圧縮DBP吸油量が大巾に低下
し、粒子凝集体構造が弱化する結果を示した。
実施例2
窒素吸着比表面積75d/y、DBP吸油量145m1
/ 10Q t、圧縮DBP吸油量100、’DAC,
,。測定値10B、圧縮固有抵抗(5oKyる)2.7
30−αの特性を備えるファーネスカーボンブラックを
環状電気炉により窒素気流中1670℃、1時間の条件
で熱処理した。処理後の緒特性は、窒素吸着比表面積7
3W?/f、DBP吸油量146mt/100F、圧縮
DBP吸油量103+al/L 00 f、 LAC,
4゜測定値01圧縮固有抵抗(50h/ax” )1.
o oΩ−儂に変性し、圧縮DBP吸油量、固有抵抗と
もに向上改善が認められた。
/ 10Q t、圧縮DBP吸油量100、’DAC,
,。測定値10B、圧縮固有抵抗(5oKyる)2.7
30−αの特性を備えるファーネスカーボンブラックを
環状電気炉により窒素気流中1670℃、1時間の条件
で熱処理した。処理後の緒特性は、窒素吸着比表面積7
3W?/f、DBP吸油量146mt/100F、圧縮
DBP吸油量103+al/L 00 f、 LAC,
4゜測定値01圧縮固有抵抗(50h/ax” )1.
o oΩ−儂に変性し、圧縮DBP吸油量、固有抵抗と
もに向上改善が認められた。
比較例2
窒素吸着比表面積55y//l、DBP吸油量180w
rl/ 100 t、圧縮DBP吸油吸油量8直( 5
0h/cm’ ) 2.7 40−aの特性をもつフ
ァーネスカーボンブラック原料を実施例2と同一条件で
熱処理した。処理されたファーネスカーボンブラックの
特性は、窒素吸着比表面積55W?/l。
rl/ 100 t、圧縮DBP吸油吸油量8直( 5
0h/cm’ ) 2.7 40−aの特性をもつフ
ァーネスカーボンブラック原料を実施例2と同一条件で
熱処理した。処理されたファーネスカーボンブラックの
特性は、窒素吸着比表面積55W?/l。
DBP吸油量1 6 9ml/ 1 0 0 f,圧縮
DBP吸油量6 9mQ/ 1 0 0 f, LAC
,4。測定値0、圧縮固有抵抗( 5 0Kg/ex’
) 0.8 20−鋼であった。本例では、固有抵抗
の低下は良好であったが、DAC,4。測定値が低位に
あるため圧縮DBP吸油量が減退した。
DBP吸油量6 9mQ/ 1 0 0 f, LAC
,4。測定値0、圧縮固有抵抗( 5 0Kg/ex’
) 0.8 20−鋼であった。本例では、固有抵抗
の低下は良好であったが、DAC,4。測定値が低位に
あるため圧縮DBP吸油量が減退した。
比較例5
窒素吸着比表面積1 45g1/f,DBP吸油量1
5 ”IaQ/ 1 (10 f,圧縮DBP吸油量9
2rrrl/100f%LA C,4。測定値98、圧
縮固有抵抗( 5 0Kf/m’) t.a 5Ω−α
のファーネスカーボンブラックを実施例2と同一条件に
より熱処理した。処理後の特性は、窒素吸着比表面積1
3 6n?4、DBP吸油量1 2 9ml/ 1
0 0 f,圧縮DBP吸油量7 9 rtrQ /
1 0 0 f 、 LA Csa。測定値O1 圧縮
固有抵抗(50Kf/儂! ) 0.9 00−αとな
った。
5 ”IaQ/ 1 (10 f,圧縮DBP吸油量9
2rrrl/100f%LA C,4。測定値98、圧
縮固有抵抗( 5 0Kf/m’) t.a 5Ω−α
のファーネスカーボンブラックを実施例2と同一条件に
より熱処理した。処理後の特性は、窒素吸着比表面積1
3 6n?4、DBP吸油量1 2 9ml/ 1
0 0 f,圧縮DBP吸油量7 9 rtrQ /
1 0 0 f 、 LA Csa。測定値O1 圧縮
固有抵抗(50Kf/儂! ) 0.9 00−αとな
った。
この場合には、DBP吸油量1 4 0mQ/ 1 0
0 f。
0 f。
LiCl2。測定値100の限界域を僅かに下列るファ
ーネスカーボンブラック原料を用いた例である。
ーネスカーボンブラック原料を用いた例である。
実施例2と対比して、固有抵抗は同等程度の低下が認め
られるが、圧縮DBP吸油量は減少している。
られるが、圧縮DBP吸油量は減少している。
比較例4
実施例1と同一特性のファーネスカーボンブラック原料
を窒素ガスを流入した環状電気炉中で700℃の温度に
!10分保持して熱処理した。熱処理後の特性社、窒素
吸着比表面積62W?/f。
を窒素ガスを流入した環状電気炉中で700℃の温度に
!10分保持して熱処理した。熱処理後の特性社、窒素
吸着比表面積62W?/f。
DBP吸油量1 8 7mt/ 1 0 0 f,圧縮
DBP吸油量9 6+w1/1 00 f,LAC□。
DBP吸油量9 6+w1/1 00 f,LAC□。
測定値01 圧縮固有抵抗(50Kg/儂’ ) t.
a oΩ−αとなった。
a oΩ−αとなった。
本例では、熱処理温度が800℃を下列るため固有抵抗
の低下は僅少である。
の低下は僅少である。
比較例5
比較例4の熱処理を2100℃の温度でおこなった場合
の特性は、窒素吸着比表面積62rr?/f。
の特性は、窒素吸着比表面積62rr?/f。
DBPe.油量187m1/100F,圧縮DBP吸油
量9 6wrl/ 1 0 0 f%LAC,4。測定
値O1 圧縮固有抵抗(50Kp /lx” ) 1.
800−儂であった。
量9 6wrl/ 1 0 0 f%LAC,4。測定
値O1 圧縮固有抵抗(50Kp /lx” ) 1.
800−儂であった。
本例では熱処理温度が1900℃を越える関係で、圧縮
DBP吸油量が大きく減少し、圧縮固有抵抗の低下が小
さい。
DBP吸油量が大きく減少し、圧縮固有抵抗の低下が小
さい。
実施例3
実施例1〜2、比較例1〜5の各熱処理で得られ良導電
性カーボンブラックを下記の混合条件により高密度ポリ
エチレン(「ハイゼックス2100、TPJ、玉押石油
化学製)に分散充填した。充填率は、25重量部および
35重針部と2段階とした。
性カーボンブラックを下記の混合条件により高密度ポリ
エチレン(「ハイゼックス2100、TPJ、玉押石油
化学製)に分散充填した。充填率は、25重量部および
35重針部と2段階とした。
混合装置: プラストミル
(東洋精機1!81R−60)
チャンバー温度: 170℃
バッチ容量:48CC/バツチ
混線時間: カーボンブラック投入後1o分充填後、成
形温度170℃、成形時間10分の条件により厚さ1.
5mの薄板にプレス成形し、得られた各導電性プラスチ
ックの導電率(体積固有抵抗)を測定した。測定方法は
、5RIS 2!101によった。
形温度170℃、成形時間10分の条件により厚さ1.
5mの薄板にプレス成形し、得られた各導電性プラスチ
ックの導電率(体積固有抵抗)を測定した。測定方法は
、5RIS 2!101によった。
同様にして、各対応する熱処理前のファーネスカーボン
ブラック原料についても導電率を測定した。
ブラック原料についても導電率を測定した。
測定結果を対比させて下表に示した。
本発明に係る実施例1〜2による導電性カーボンブラッ
クを充填した材質導電率は、熱処理に基づく導電性改善
効果とマトリックス充填時に破壊分断現象を起さないス
トラフチア−強化効果とが相乗的に作用して、熱処理前
に比べ大巾に向上することが確認される。しかし、熱処
理により粒子凝集体が弱化(圧縮DBP吸油量の低下)
する比較例1〜5および5のカーボンブラック充填樹脂
は、充填時におけるストラフチア−の破壊・分断により
熱処理前に比べ導電率の向上は僅小であるか、劣化する
傾向を示す。また、比較例4によるカーボンブラックは
熱処理による導電性改質効果はなく、充填樹脂の導電率
は低水準を示した。
クを充填した材質導電率は、熱処理に基づく導電性改善
効果とマトリックス充填時に破壊分断現象を起さないス
トラフチア−強化効果とが相乗的に作用して、熱処理前
に比べ大巾に向上することが確認される。しかし、熱処
理により粒子凝集体が弱化(圧縮DBP吸油量の低下)
する比較例1〜5および5のカーボンブラック充填樹脂
は、充填時におけるストラフチア−の破壊・分断により
熱処理前に比べ導電率の向上は僅小であるか、劣化する
傾向を示す。また、比較例4によるカーボンブラックは
熱処理による導電性改質効果はなく、充填樹脂の導電率
は低水準を示した。
なお、上記の本発明実施例による導電率改善効果は、高
密度ポリエチレンに代えてムB8樹脂をマトリックス材
とした場合には一層顕著となる。
密度ポリエチレンに代えてムB8樹脂をマトリックス材
とした場合には一層顕著となる。
特許出願人 東海カーボン株式会社
代理人 弁理士 高 畑 正 也
Claims (1)
- DBP吸油量が140mQ/100f以上でLAC,、
。測定値が100以上の特性を有するファーネスカーボ
ンブラックを、不活性屯しくけ非酸化性の雰囲気下に8
00〜1900℃の温度で熱処理することを特徴とする
導電性カーボンブラックの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4660284A JPS60190469A (ja) | 1984-03-13 | 1984-03-13 | 導電性カ−ボンブラツクの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4660284A JPS60190469A (ja) | 1984-03-13 | 1984-03-13 | 導電性カ−ボンブラツクの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60190469A true JPS60190469A (ja) | 1985-09-27 |
JPS6232228B2 JPS6232228B2 (ja) | 1987-07-13 |
Family
ID=12751845
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4660284A Granted JPS60190469A (ja) | 1984-03-13 | 1984-03-13 | 導電性カ−ボンブラツクの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60190469A (ja) |
Cited By (7)
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---|---|---|---|---|
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JPH01272667A (ja) * | 1988-04-25 | 1989-10-31 | Tokai Carbon Co Ltd | 導電性シリコーンゴム組成物 |
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1984
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