SU747868A1

SU747868A1 - Способ получени сажи

Info

Publication number: SU747868A1
Application number: SU752140972A
Authority: SU
Inventors: Сергей Романович Иванов; Игорь Исаакович Самхан; Юлий Меерович Гольдштейн; Илья Федорович Богданов; Владимир Алексеевич Горбунов
Original assignee: Ярославский Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского Института Технического Углерода
Priority date: 1975-04-24
Filing date: 1975-04-24
Publication date: 1980-07-15

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САЖИ

1

Изобретение относитс к нефтехимической промышленности, а именно к производству сажи дл полимерных композиций ,. используемых врезино - технической , шинной, лакокрасочной, по- 5 лиграфической промышленности.

Известен способ получени сажи из изношенной саженаполненной резины, включающий размол резиновых изделий в крошку с размером частиц 1-5 мм и двухстадийный пиролиз резиновой крошки . На первой стадии резиновую крошку пиролизуют при 720-850°С с образованием твердого остатка - кокса и парообразных летучих продуктов, кото-15 рые подвергают, дальнейшему пиролизу на второй стадии при 1160-1270 с до образовани дисперсного техническогоуглерода и газов l

Недостатком этого способа вл ет- 20 с низкий выход сажи в расчете на исходную резину (21-29%), а также низкое качество его (удельна поверхность 21-23 ),

Наиболее близким техническим ре- 25 шением к предлагаемому изобретению вл етс способ получени сажи, включающий пиролиз твердого углеродсодержащего сырь - отходов полимерных композиций,например, автомобиль- 30

ных шин при 400-1500 С в инертной среде азота с образованием паро ,газовых продуктов, отводимых затем на дистилл цию, и твердого остатка, последующее измельчение его при 350-500°С до частиц размером 1,5 3 мкм в потоке парогазовых продуктовароматических углеводородов, масел или смол дл предотвращени окислени частиц 2.

Однако полимерные композиции с полученной по этому способу сажи обладают низкими прочностными характеристиками , Это объ сн етс тем, что при пиролизе отходов полимерных композиций в инертной среде азота образующиес продукты распада осе дают на поверхности частиц углерода Это приводит к тому, что получаемый углерод имеет низкую активность и пористость, а последующа обработка парогазовыми продуктами - ароматическими углеводородами , маслами или смолами еще более дезактивирует активные центры и забивает поры сажи.

Цель изобретени - повышение прочностных характерист1Л: полимерных композиций, а также повышение выхода сажи. Поставленна цель достигаетс тем, что способ включает пиролиз

твер)дого углеродсодержадето йедЬь тходов полимерных композиций, при 40р-1500 С парогазовой смесью с образованием твердого углеродного остатка и веделением- парогазовых продуктов и последующее измельчение углеодного остатка в потоке парогазовых родуктов при 35 0-50-0° С; парогазовые родукты подвергают термическому разожению при 1400-1500 С;используют паогаэовую смесь, содержащую.об.%: Перегретый пар35-50

Двуокись углерода5-10

Окись углерода.1-3

Кислород.О,1-2

АзотОстальное

предложенного способа заключи ётс в том, что пиролиз ведут парогазовой смесью.

Дополнительное отличие предложенного способа заключаетс в том, что используют парогазовую смесь, содержащую об. %:

Перегретый пар35-50

Двуокись углерода5-10

Окись углерода 3

Кислород - АзотОстальное,

а также в том, что парогазовые продукты .подвергают термическому разложению при 1400-1500°С.

При пиролизе сырь парогазовой смесью в результате протекани гетерогенных реакций происходит отпарка полимерных молекул и продуктов разложени ( адсорбирующихс на поверхности сажи, освобождение от них активных центров и образование дополнительных пор в саже, а также образование на ее поверхности кислорОдс;Оде1:1жаь1их активных групп.

Эти факторы обеспечивают получение активного технического углерода, повышающего прочностные характеристики полимерных кЬмпозиций,

На чертеже предйтайлена схема установки дл осуществлени предлагаеМйго способа.:

Устройство содержит топку 1,реактор пиролиза твердого сырь , загрузочное устройство, устройство 4 дл измельчени и перемешивани , бункер 5, маг- нитный сепаратор 6, газоход 7, рёактор 8 термического разложени парогазовых продуктов, теплообменник 9, система 10 улавливани

П,.р и м е р, в топке 1 с сигают природный газ (Г),подаваемый со 3 м/ч, с воздухом (В), на.гнетаемым по 35 м/ч, Йа зыходе продуктов сгорани в топку ввод т вод ной пар (П) с температурой 120С с расходом 14 кг/ч. При этом образуетс . парогазова -смесь, имеюща температуру 8рОС и состав, об. %: перегретый пар - 35, двуокись углерода - 5, окись углерода - 0,9, кислород -0,1, азот - 59. Парогазову1р смесь направл й в реактор 2 пиролиза твердого

747868

углеродсодержащего сырь . Через загрузочное устройство 3 в реактор 2 подают в качестве сырь изношенные покрышки в виде кусков 150 х 200 х 50 мм.

Характеристика сырь представлена в табл. 1. В реакторе поддерживают температуру 500°С. При пиролизе твердого сырь образуютс парогазовые |продукты и углеродный остаток. Под действием собственного веса углеродный остаток перемещаетс в нижнюю часть реактора, где в .среде парогазовой смеси он измельчаетс устройством 4 до пылевидного состо ни . В нижней части реактора 2 поддерживают температуру .

Измельченный углеродный остаток ссыпают в бункер 5, где за счет кон такта с холодными стенками охлаждает до , и .подают в магнитный сепаратор Ь. В сепараторе углеродный остаток раздел ют на металлические кордные отходы 1., 5 кг/ч и сажу 2,6 кг/ч,

Парогазовые продукты 68,0 кг/ч поднимаютс в реактор 2 снизу вверх, нагрева поступающее сырь , по газоходу 7 их вывод т из реактора 2 и подают в реактор 8 термического разложени ..

Состав парогазовых продуктов приведен в табл. 3 (опыт 2). В реакторе 8 поддерживают температуру 1400°С за счет сжигани 2,5 м/ч природного газа.с 30 м/ч воздуха в зоне горени

Образовавшиес в результате термического разложени парогазовых продуктов сажегазовые продукты закаливают до впрыскиванием 5 кг/ч воды при . Дальнейшее охлаждение продуктов осуществл ют в теплообменнике 9 до . Охлажденные углеродгазовые продукты подают дл отделени сажи в систему 10 .управлени . Получают 2,9 к г/ч сажи. .«а,.,чу«. опытгСх:, прове енньк в соответствии с предлаг.аемым способом, в отличие от примера 1, измен ют количество вводимого в топку реактора пиролиза твердого сырь вод ного пара в пределах 10-26-34-38 кг/ч дл обеспечени содержани перегретого пара в парогазовой смеси 30-40-50 об. % и температуру термического разложени парсэгазовых продуктов 13501500-1550 С ..

При указанных в примере 1 расходных параметрах провод т сопоставителбный опыт, в котором пиролиз твердого углеродсодержащего сырь осуществл ет в потоке азота, расходумого по 35 кг/ч, причем, образующиес парогазовые продукты в дальнейшем не используют.

Данные по параметрам проведенных опытов предетаШёйй в табл, 2,

Полученные образцы сажи анализировались 5. стандартным методикам ;(ГОСТ 7885/77). Характеристика СВОЙСТВ полученной сажи приведена в табл. 4, Образцы полученной сажи вводили в качестве наполнител в полимерные композиции стандартной композиции на основе каучука СКС - 30 АРК, которые вулканизировались при 143с ,в течение 40 мин. Основные физико-механические показатели вулканизованных полимерных композиций, полученные по стандартным методикам (ГОСТ 270-55), представлены в табл.5. Как видно из данных табл. 2, пол чение сажи по предлагаемому способу , в отличие от известного, позвол ет значительно увеличить выход техничес кого углерода ( с 28% до 55% - опыты 1 и 2 ) за счет использовани парог зовых продуктов дл получени сажи их термическим разложением. Осуществление пиролиза твердого углеродсодержащегр сырь парогазово смесью предложенного состава ,обеспечивает получение сажи, придающего полимерным композици м повышенные прочностные характеристики (см. табл 5, опыты 2,4-6) - возрастают предел прочности при разрыве и сопротивление раздиру. Сажа,полученна пиролизом твердо го сырь парогазовой смесью с содерж нием вод ного пара меньше 35 вес.% выше 50 вес,% снижает прочностные характеристики полимерных композиций ( см. табл.5, опыты 3 и 7 ): предел прочности при разрыве и сопротивление раздиру, кроме того, повышение содержание вод ного пара больше 50.вес,% ведет к непроизводительной загрузке вод ным паром реактора термического разложени парогазовых продуктов. Проведение термического разложени парогазовых продуктов пиролиза твердого углеродного сырь при 1400-1500С позвол ет получить сажу, отвечающую основным физико - химическим свойствам истребовани ми ГОСТ 7885-77 (табл. 4,5.опыты,9 и 10). При температурах ниже 1400°С, хот выход сажи увеличиваетс (табл. 2, опыт 8), физико -1 химические свойства ее ухудшаютс (табл. 4,5, опыт 8 против 9-11). Повышение температуры термическогхэ разложени выше i500°C резко снижает выход сажи ( табл. 2, опыт 11 против 9-10). Кроме этого, образующа с сажа характеризуетс большой разностью значений удельных геометрической и адсорбционной поверхностей , что вызывает трудности при тезГнологической обработке полимерных композиций. Использование предлагаемого способа получени технического углерода позвол ет повысить прочностные характеристики полимерных композиций, повысить выход сажи до 50-60 вес,% в рабчете на твердое углеродсодержащее сырье - отходы полимерных композиций утилизировать полимерные отходы резиновой и резинотехнической промыш- ленности, что имеет большое народнохоз йственное значение. Таблица 1

747868

H fip-v---; . --vt- -.

Claims

. L.. , Формула изобретени 1.Способ получени сажи дл полимерных композиций, включающий пиролиз твердого углеродсодержащего сырь отходов полимерных композиций при 400 1500°С с образов анием твердого углеро нЬТо остатка и выделением пароГазовых продуктов и последующее измельчение углеродного остатка в потоке парогазовых продуктов при 350-500°С,о т л и чающийс тем, что с цел.ю повышени прочностных характеристик полимерных композиций, пиролиз ведут парогазовой смесью.
2.Способ по П.1, .о т л и ч. а ющ и и с ч тем, что используют парогазовую смесь, содержащую, об %: Перегретый пар35-50 Двуокись углерода5-10 . Окись углерода 1-3 КислородО,1-2 АзотОстальное.
3. Способ по п.1, отличающий с тем, что сцелью повышени выхода сажи, парогазовые продукты подвергают тё мическому разложению 1400-1500С. , Источники информации, . прин тые во внимание при экспертизе 1.Богданов Н,. Ф. и др. Получение сажи из изношенных резиновых изделий. Сб. ЦНИИТЭ Нефтехим Производство шин, резинотехнических и асбестотехнических изделий , 1974, 8,с.25-27, 2,Патент США № 3644131, кл, С 09 С 1/44 (106-307), опублик, 22,02,72 (прототип).

/