JP2010168269A - チャバザイト型ゼオライト及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明の課題は、触媒担体や吸着剤の基材として実用的な特性、耐久性及び耐熱性が期待され、かつ経済合理性のあるチャバザイト型ゼオライトを提供することに係る。
【解決手段】
SiO2/Al2O3モル比が15〜50であって、平均粒子径が1.5μm以上のチャバザイト型ゼオライトは耐久性及び耐熱性が高い。その様なチャバザイト型ゼオライトは構造指向剤と水のSiO2に対するモル比が、
0.05≦構造指向剤/SiO2<0.13
5≦H2O/SiO2<30
である原料組成物を、K、Rb及びCsからなる群から選ばれる少なくとも1種のアルカリ金属イオンの存在下で結晶化させることによって製造できる。その構造指向剤としては、N,N,N−トリメチルアダマンタンアンモニウム塩が好ましい。
【選択図】図1
Description
また特許文献5には、SiO2/Al2O3比が20〜50で結晶径が0.5μm以下のチャバザイト型ゼオライトが、SSZ−62として開示されている。更にフッ素を添加することによりSiO2/Al2O3比が100以上のチャバザイト型ゼオライトが合成できることが、特許文献6及び非特許文献3に開示されている。
0.05≦構造指向剤/SiO2<0.13
5≦H2O/SiO2<30
である原料組成物を、K、Rb及びCsからなる群から選ばれる少なくとも1種のアルカリ金属イオンの存在下において結晶化させること、及び、その構造指向剤が、N,N,N−トリアルキルアダマンタンアンモニウムをカチオンとする水酸化物、ハロゲン化物、炭酸塩、メチルカーボネート塩及び硫酸塩;及びN,N,N−トリメチルベンジルアンモニウムイオン、N−アルキル−3−キヌクリジノールイオン、またはN,N,N−トリアルキルエキソアミノノルボルナンをカチオンとする水酸化物、ハロゲン化物、炭酸塩、メチルカーボネート塩及び硫酸塩からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする(1)に記載のチャバザイト型ゼオライトの製造方法。
N,N,N−トリメチルアダマンタンアンモニウム水酸化物13%水溶液(これ以降、“TMADAOH13%水溶液” と称する。)21.3gに、純水17.4g、水酸化カリウム48%水溶液3.5g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル7.7gを加えよく混合した。原料組成物はSiO2:0.036Al2O3:0.11TMADAOH:0.04Na2O:0.13K2O:18H2Oとした。
シリカ原料に無定形シリカ粉末、アルミナ原料に水酸化アルミニウムを用いた以外は、実施例1と同様な方法で実施した。
TMADAOH13%水溶液19.0gに、純水21.4g、水酸化カリウム48%水溶液1.7g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル7.9gを加えよく混合した。原料組成物はSiO2:0.036Al2O3:0.10TMADAOH:0.04Na2O:0.06K2O:18H2Oとした。
TMADAOH13%水溶液16.0gに、純水24.7g、水酸化カリウム48%水溶液1.3g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル8.0gを加えよく混合した。原料組成物はSiO2:0.036Al2O3:0.08TMADAOH:0.04Na2O:0.04K2O:18H2Oとした。
TMADAOH13%水溶液19.0gに、純水21.3g、水酸化カリウム48%水溶液2.0g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル7.7gを加えよく混合した。原料組成物はSiO2:0.021Al2O3:0.10TMADAOH:0.04Na2O:0.04K2O:18H2Oとした。
TMADAOH13%水溶液18.9gに、純水20.7g、水酸化カリウム48%水溶液2.8g、脱Na処理を行った無定形アルミノシリケートゲル7.6gを加えよく混合した。原料組成物はSiO2:0.034Al2O3:0.10TMADAOH:0.10K2O:18H2Oとした。
TMADAOH13%水溶液18.5gに、純水19.6g、水酸化セシウム50%水溶液4.3g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル7.7gを加えよく混合した。原料組成物はSiO2:0.036Al2O3:0.10TMADAOH:0.04Na2O:0.06Cs2O:18H2Oとした。
N,N,N−トリメチルアダマンタンアンモニウム臭化物(これ以降、“TMADABr”と略記する。)25%水溶液10.6gに、純水29.7g、水酸化カリウム48%水溶液1.7g、水酸化ナトリウム48%水溶液0.1g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル7.9gを加えよく混合した。原料組成物はSiO2:0.034Al2O3:0.08TMADABr:0.05Na2O:0.06K2O:18H2Oとした。
米国特許4,665,110号に開示されている方法を参照して、チャバザイト型ゼオライトを合成した。
TMADAOH13%水溶液24.8gに、純水18.5g、水酸化ナトリウム48%水溶液1.2g、水酸化アルミニウム0.40g、東ソーシリカ製の無定形シリカ粉末(商品名:ニップシールVN−3)5.1gを加えよく混合した。原料組成物はSiO2:0.036Al2O3:0.20TMADAOH:0.10Na2O:30H2Oとした。
TMADAOH13%水溶液24.6gに、純水14.7g、水酸化ナトリウム48%水溶液3.1g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル7.7gを加えよく混合した。原料組成物はSiO2:0.035Al2O3:0.13TMADAOH:0.20Na2O:18H2Oとした。
TMADAOH13%水溶液21.5gに、純水18.1g、水酸化ナトリウム48%水溶液2.6g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル7.8gを加えよく混合した。原料組成物はSiO2:0.035Al2O3:0.11TMADAOH:0.17Na2O:18H2Oとした。
TMADAOH13%水溶液22.0gに、純水18.6g、水酸化ナトリウム48%水溶液1.6g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル7.8gを加えよく混合した。原料組成物はSiO2:0.035Al2O3:0.11TMADAOH:0.12Na2O:18H2Oとした。
TMADAOH13%水溶液19.1gに、純水21.8g、水酸化ナトリウム48%水溶液1.2g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル8.0gを加えよく混合した。原料組成物はSiO2:0.036Al2O3:0.10TMADAOH:0.10Na2O:18H2Oとした。
ゼオライト3及び比較ゼオライト1の乾燥粉末を空気流通下600℃で2時間焼成した後に、各々を加圧成形後、粉砕して12〜20メッシュに整粒した。整粒したゼオライト3mlを常圧固定床流通式反応管に充填し、水分を10体積%含有させた空気を300ml/minで流通しながら、900℃で1時間及び16時間の2水準で処理した。ゼオライトの耐熱性は、耐熱水処理後の結晶化度で評価した。結晶化度は粉末X線回折を測定し、表1に示すd=4.25の回折ピークにおいて、耐熱水処理前を100としたピーク強度比として算出した。表4に各耐熱水処理後の結晶化度(%)を示した。本願のチャバザイト型ゼオライトは従来のチャバザイト型ゼオライトに比して結晶化度の残存率が高く、耐熱性に優れていることが示された。
Claims (3)
- SiO2/Al2O3モル比が15〜50であって、平均粒子径が1.5μm以上であることを特徴とするチャバザイト型ゼオライト。
- 原料組成物における構造指向剤と水のSiO2に対するモル比が、
0.05≦構造指向剤/SiO2<0.13
5≦H2O/SiO2<30
である原料組成物を、K、Rb及びCsからなる群から選ばれる少なくとも1種のアルカリ金属イオンの存在下において結晶化させること、及びその構造指向剤が、N,N,N−トリアルキルアダマンタンアンモニウムをカチオンとする水酸化物、ハロゲン化物、炭酸塩、メチルカーボネート塩及び硫酸塩;及びN,N,N−トリメチルベンジルアンモニウムイオン、N−アルキル−3−キヌクリジノールイオン、またはN,N,N−トリアルキルエキソアミノノルボルナンをカチオンとする水酸化物、ハロゲン化物、炭酸塩、メチルカーボネート塩及び硫酸塩からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載のチャバザイト型ゼオライトの製造方法。 - その構造指向剤が、N,N,N−トリメチルアダマンタンアンモニウム水酸化物、N,N,N−トリメチルアダマンタンアンモニウムハロゲン化物、N,N,N−トリメチルアダマンタンアンモニウム炭酸塩、N,N,N−トリメチルアダマンタンアンモニウムメチルカーボネート塩及びN,N,N−トリメチルアダマンタンアンモニウム硫酸塩からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項2に記載のチャバザイト型ゼオライトの製造方法。
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