JP7371725B2 - チャバザイト型ゼオライト及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1] アルミナに対するシリカのモル比が15以上であり、ケイ素に対するシラノール基のモル比が1.6×10-2以下であり、平均結晶径が0.5μm以上1.5μm未満であり、なおかつ、10%体積径に対する50%体積径が3.2以下であることを特徴とするチャバザイト型ゼオライト。
[2] 平均結晶径が0.5μm以上1.3μm以下である上記[1]に記載のチャバザイト型ゼオライト。
[3] 50%体積径が5.0μm以下である上記[1]又は[2]に記載のチャバザイト型ゼオライト。
[4] 結晶粒子が立方体、菱面体又は略球状の群から選ばれる少なくともいずれかの形状を有する粒子である上記[1]乃至[3]のいずれか1つに記載のチャバザイト型ゼオライト。
[5] そのXRDパターンにおいて、少なくとも下表に示すXRDピークを有する上記[1]乃至[4]のいずれか1つに記載のチャバザイト型ゼオライト。
[7] 銅又は鉄の少なくともいずれかを含有する上記[1]乃至[6]のいずれか1つに記載のチャバザイト型ゼオライト。
[8] アルミナに対する銅又は鉄の少なくともいずれかの割合が0.1以上1.0以下である上記[7]に記載のチャバザイト型ゼオライト。
[9] シリカ源、アルミニウム源、アルカリ源、構造指向剤及び水を含む組成物を結晶化する結晶化工程を有し、前記組成物は、シリカに対するナトリウムのモル比が0を超え、ナトリウムに対するカリウムのモル比が1.0未満であり、シリカに対する構造指向剤のモル比が0.1未満であり、シリカに対する水のモル比が20未満であり、なおかつ、アルミナに対するシリカのモル比が27.5以上50.0未満であることを特徴とする上記[1]乃至[8]のいずれか1つに記載のチャバザイト型ゼオライトの製造方法。
[10] 前記構造指向剤が、N,N,N-トリアルキルアダマンタンアンモニウムカチオン、N,N,N-トリメチルベンジルアンモニウムカチオン、N-アルキル-3-キヌクリジノールカチオン又はN,N,N-トリアルキルエキソアミノノルボルナンカチオンの群から選ばれる少なくとも1種である上記[9]に記載の製造方法。
[11] シリカに対する構造指向剤のモル比が0.06以上0.1未満である上記[9]又は[10]に記載の製造方法。
[12] ナトリウムに対するカリウムのモル比が0以上0.6以下である上記[9]乃至[11]のいずれか1つに記載の製造方法。
[13] 前記組成物がフッ素を含まない上記[9]乃至[12]のいずれか1つに記載の製造方法。
[14] 上記[1]乃至[8]のいずれか1つに記載のチャバザイト型ゼオライトを含むことを特徴とする触媒。
[15] 上記[1]乃至[8]のいずれか1つに記載のチャバザイト型ゼオライトを使用することを特徴とする窒素酸化物の還元方法。
測定方法 : レーザー回折散乱法
屈折率 : 測定粉末 1.66、分散媒 1.33
測定試料 : 測定粉末 1重量%、分散媒 99重量%からなるスラリー
分散媒 : 純水
前処理条件 : 測定試料(スラリー)を超音波ホモジナイザーで2分間処理
処理雰囲気 :水蒸気10容量%含有空気流通下
空間速度 :6,000hr-1
処理温度 :900±5℃
処理時間 :1時間以上24時間以下
線源 : CuKα線(λ=1.5405Å)
測定モード : ステップスキャン
スキャン条件 : 0.04°/秒
計測時間 : 3秒
測定範囲 : 2θ=4°から44°
測定方法 :拡散反射法
測定波長範囲 :400~4000cm-1
分解能 :4cm-1
積算回数 :128回
は、公知の方法で固液分離をし、固相として得られるチャバザイト型ゼオライトを純水で
洗浄すればよい。
)は、粉末又は成形体のいずれの形状で使用することができる。本触媒を粉末状で使用する場合、これをハニカム等の基材に塗布又はウォシュコートした触媒部材としてもよい。本触媒を成形体として使用する場合、球状、略球状、楕円状、円板状、円柱状、多面体状、不定形状又は花弁状の群から選ばれる少なくとも1種の形状、その他用途に適した形状とすればよい。
一般的なX線回折装置(商品名:MXP-3、マックサイエンス社製)を使用し、以下の条件で試料の粉末X線回折(以下、「XRD」とする。)測定をした。
線源 : CuKα線(λ=1.5405Å)
測定モード : ステップスキャン
スキャン条件 : 0.04°/秒
計測時間 : 3秒
測定範囲 : 2θ=4°から44°
得られたXRDパターンとIZAの構造委員会のホームページに記載のXRDパターンとを比較し、試料の結晶構造を同定した。また、XRDパターンの格子面間隔(d)=4.25に相当するXRDピーク(2θ=21±1°)の高さを結晶化度とした。
(SiO2/Al2O3比)
試料の組成は蛍光X線法により測定した。Alに対するSiのX線強度比から、検量線を用いてSiO2/Al2O3比を算出した。
1H MAS NMRにより、チャバザイト型ゼオライトのシラノール基の含有量を測定した。試料として、空気流通下600℃で2時間処理し、20%塩化アンモニウム水溶液でイオン交換した後、大気中、110℃で一晩乾燥したチャバザイト型ゼオライトを使用した。
測定に先立ち、試料を真空排気下にて400℃で5時間保持し脱水することで前処理とした。前処理後、室温まで冷却した試料を窒素雰囲気下で採取し秤量した。測定装置は一般的なNMR測定装置(装置名:VXR-300S、Varian製)を使用した。測定条件は以下のとおりとした。
共鳴周波数 :300.0MHz
パルス幅 :π/2
測定待ち時間 :10秒
積算回数 :32回
回転周波数 :4kHz
シフト基準 :TMS
得られた1H MAS NMRスペクトルから2.0±0.5ppmのピークをシラノール基に帰属されるピークとした。当該ピークを波形分離し、その面積強度を求めた。得られた面積強度から検量線法により試料中のシラノール量を求めた。
蛍光X線分析により得られたチャバザイト型ゼオライトのケイ素含有量(mol/g)に対する、1H MAS NMRにより測定されたチャバザイト型ゼオライトのシラノール基の含有量(mol/g)を求め、これをSiOH/Si比とした。
(Cu/Al2O3比)
銅含有量はICP法により測定した。試料をフッ酸と硝酸の混合溶液に溶解し測定溶液とした。一般的なICP装置(装置名:Optima 5300DV、Perkin Elmer製)を用い、当該測定溶液のAl濃度、Cu濃度、Na濃度及びK濃度を測定した。得られた濃度からCu/Al2O3比、Na/Al2O3比及びK/Al2O3比を求めた。
SiO2/Al2O3比の測定結果、及び、Cu/Al2O3比、Na/Al2O3比及びK/Al2O3比の測定結果を用い、以下の式から銅含有量を求めた。
銅含有量(重量%)=(d×MCu×100)
/(MAl2O3+a・MSiO2+b/2・MNa2O+c/2・MK2O+d・MCuO)
上記の式において、aはSiO2/Al2O3比(mol/mol)、bはNa/Al2O3比(mol/mol)、cはK/Al2O3比(mol/mol)、dはCu/Al2O3比(mol/mol)、MCuは銅の原子量(63.5g/mol)、MAl2O3はAl2O3の分子量(102.0g/mol)、MSiO2はSiO2の分子量(60.1g/mol)、MNa2OはNa2Oの分子量(62.0g/mol)、MK2OはK2Oの分子量(94.2g/mol)、及び、MCuOはCuOの分子量(79.5g/mol)である。
一般的な走査型電子顕微鏡(装置名:JSM-6390LV型、日本電子社製)を用い、試料を走査型電子顕微鏡(以下、「SEM」とする。)観察した。SEM観察の倍率は10,000倍とした。SEM観察により得られた試料のSEM像から、150個の一次粒子を無作為に選択し、その水平フェレ径を測定した。得られた測定値の平均値を求め、試料の平均結晶径とした。
(10%体積径及び50%体積径の測定)
粉末試料1gと純水99gとを混合しスラリーを得、これを測定試料とした。得られたスラリーを超音波ホモジナイザーで2分間処理することで、スラリー中の粉末試料を分散させた。処理後のスラリーをレーザー回折散乱法により体積径を測定することで、10%体積径及び50%体積径を測定した。得られた10%体積径及び50%体積径から体積径比を算出した。
試料を成形及び破砕して、凝集径12~20メッシュの凝集粒子とした。凝集粒子状の試料1.5mLを常圧固定床流通式反応管に充填し、これに所定の温度で窒素酸化物含有ガスを流通させ、常圧固定床流通式反応管の入口及び出口の窒素酸化物濃度を測定した。窒素酸化物含有ガスの流通条件は以下のとおりである。
窒素酸化物含有ガスの組成 : NO 200ppm
NH3 200ppm
O2 10容量%
H2O 3容量%
N2 残部
窒素酸化物含有ガスの流量 : 1.5L/min
空間速度 : 60,000hr-1
得られた窒素酸化物濃度から以下の式により窒素酸化物還元率を求めた。
窒素酸化物還元率(%)
={([NOx]in-[NOx]out)/[NOx]in}×100
[NOx]inは常圧固定床流通式反応管の入口の窒素酸化物含有ガスの窒素酸化物濃度であり、[NOx]outは常圧固定床流通式反応管の出口の窒素酸化物含有ガスの窒素酸化物濃度である。
N,N,N-トリメチルアダマンタンアンモニウム水酸化物25%水溶液(以下、「TMADAOH25%水溶液」ともいう。)、純水、水酸化ナトリウム48%水溶液及び非晶質アルミノシリケートを加えよく混合し、以下の組成を有する原料組成物を得た。
SiO2/Al2O3比 = 27.5
TMADA/SiO2比 = 0.081
Na/SiO2比 = 0.094
K/SiO2比 = 0
K/Na比 = 0
H2O/SiO2比 = 12
OH/SiO2比 = 0.175
TMADAOH25%水溶液、純水、水酸化ナトリウム48%水溶液、水酸化カリウム48%水溶液、及び、非晶質アルミノシリケートを混合し、以下の組成を有する原料組成物を得たこと以外は実施例1と同様な方法で生成物を得、これを本実施例のチャバザイト型ゼオライトとした。
SiO2/Al2O3比 = 32.3
TMADA/SiO2比 = 0.081
Na/SiO2比 = 0.140
K/SiO2比 = 0.029
K/Na比 = 0.21
H2O/SiO2比 = 18
OH/SiO2比 = 0.250
TMADAOH25%水溶液、純水、水酸化ナトリウム48%水溶液、水酸化カリウム48%水溶液及び非晶質アルミノシリケートを混合し、以下の組成を有する原料組成物を得たこと以外は実施例1と同様な方法で生成物を得、これを本実施例のチャバザイト型ゼオライトとした。
SiO2/Al2O3比 = 32.3
TMADA/SiO2比 = 0.081
Na/SiO2比 = 0.111
K/SiO2比 = 0.058
K/Na比 = 0.52
H2O/SiO2比 = 18
OH/SiO2比 = 0.250
TMADAOH25%水溶液、純水、水酸化ナトリウム48%水溶液、水酸化カリウム48%水溶液及び非晶質アルミノシリケートを混合し、以下の組成を有する原料組成物を得たこと以外は実施例1と同様な方法で生成物を得、これを本実施例のチャバザイト型ゼオライトとした。
SiO2/Al2O3比 = 32.3
TMADA/SiO2比 = 0.081
Na/SiO2比 = 0.149
K/SiO2比 = 0.020
K/Na比 = 0.13
H2O/SiO2比 = 18
OH/SiO2比 = 0.250
TMADAOH25%水溶液13.0g、純水12.6g、水酸化ナトリウム48%水溶液0.4g、非晶質アルミノシリケート30.9gを混合し、以下の組成を有する原料組成物を得たこと以外は実施例1と同様な方法で生成物を得、これを本実施例のチャバザイト型ゼオライトとした。
SiO2/Al2O3比 = 32.3
TMADA/SiO2比 = 0.081
Na/SiO2比 = 0.094
K/SiO2比 = 0
K/Na比 = 0
H2O/SiO2比 = 12
OH/SiO2比 = 0.175
特開2010-168269号に準じた方法により、チャバザイト型ゼオライトを合成した。すなわち、TMADAOH25%水溶液、純水、水酸化ナトリウム48%水溶液、水酸化カリウム48%水溶液、非晶質ルミノシリケートを混合し、以下の組成を有する原料組成物を得た。
SiO2/Al2O3比 = 32.3
TMADA/SiO2比 = 0.081
Na/SiO2比 = 0.084
K/SiO2比 = 0.084
K/Na比 = 1.0
H2O/SiO2比 = 18
OH/SiO2比 = 0.249
TMADAOH25%水溶液、純水、水酸化ナトリウム48%水溶液、水酸化カリウム48%水溶液及び非晶質アルミノシリケートを混合し、以下の組成を有する原料組成物を得たこと以外は実施例1と同様な方法で生成物を得、これを本実施例のチャバザイト型ゼオライトとした。
SiO2/Al2O3比 = 27.0
TMADA/SiO2比 = 0.081
Na/SiO2比 = 0.140
K/SiO2比 = 0.029
K/Na比 = 0.21
H2O/SiO2比 = 18
OH/SiO2比 = 0.250
TMADAOH25%水溶液、純水、水酸化ナトリウム48%水溶液、水酸化カリウム48%水溶液、非晶質アルミノシリケートを混合し、以下の組成を有する原料組成物を得たこと以外は実施例1と同様な方法で生成物を得、これを本比較例のチャバザイト型ゼオライトとした。
SiO2/Al2O3比 = 23.3
TMADA/SiO2比 = 0.081
Na/SiO2比 = 0.140
K/SiO2比 = 0.029
K/Na比 = 0.21
H2O/SiO2比 = 18
OH/SiO2比 = 0.250
TMADAOH25%水溶液、純水、水酸化ナトリウム48%水溶液、水酸化カリウム48%水溶液及び非晶質アルミノシリケートを混合し、以下の組成を有する原料組成物を得たこと以外は実施例1と同様な方法で生成物を得、これを本比較例のチャバザイト型ゼオライトとした。
SiO2/Al2O3比 = 14.7
TMADA/SiO2比 = 0.081
Na/SiO2比 = 0.140
K/SiO2比 = 0.029
K/Na比 = 0.21
H2O/SiO2比 = 18
OH/SiO2比 = 0.250
TMADAOH25%水溶液、純水、水酸化カリウム48%水溶液及び非晶質アルミノシリケートを混合し、以下の組成を有する原料組成物を得たこと以外は実施例1と同様な方法で生成物を得、これを本比較例のチャバザイト型ゼオライトとした。
SiO2/Al2O3比 = 29.5
TMADA/SiO2比 = 0.081
Na/SiO2比 = 0
K/SiO2比 = 0.169
K/Na比 = ∞
H2O/SiO2比 = 18
OH/SiO2比 = 0.250
米国特許4,665,110号のExample1及び5の方法に準じた方法により、SSZ-13の合成を行った。すなわち、1-アダマンタンアミン(Sigma-Aldrich)17.5gにdimethyl formamide(Kishida Chemical)105mlを加えて溶解した。溶解後、トリブチルアミン(Kishida Chemical)50.8gを添加し、これを氷冷下で撹拌しながら、methyl iodide(Wako Pure Chemical)49.7gをゆっくり滴下した。
実施例2及び比較例2のチャバザイト型ゼオライトを、それぞれ、空気流通下600℃で2時間処理した後に、20%塩化アンモニウム水溶液でイオン交換した。イオン交換後、大気中、110℃で一晩乾燥し、カチオンタイプがNH4型のチャバザイト型ゼオライトとした。
NH4型のチャバザイト型ゼオライトを成形及び粉砕し、凝集径12~20メッシュの凝集粒子とした。チャバザイト型ゼオライトの凝集粒子3mLを常圧固定床流通式反応管に充填した後、水分を10体積%含有する空気を流通させ、以下の条件で水熱耐久処理した。
空気の流通速度 : 300mL/min
処理温度 : 900℃
処理時間 : 2時間
水熱耐久処理後のチャバザイト型ゼオライトを、それぞれ、XRD測定して結晶化度を求めた。水熱耐久処理後の実施例2のチャバザイト型ゼオライトの結晶化度を100%とし、結晶化度の測定結果を下表に示した。
実施例1のチャバザイト型ゼオライトを空気流通下600℃で2時間焼成した後に、20%塩化アンモニウム水溶液で処理した。処理後のチャバザイト型ゼオライトを大気中110℃で一晩乾燥することでカチオンタイプがアンモニウム型(NH4型)のチャバザイト型ゼオライトとした。NH4型のチャバザイト型ゼオライト10gに硝酸銅溶液を滴下及び乳鉢で混合し、チャバザイト型ゼオライトに銅を含浸担持させた。硝酸銅水溶液は硝酸銅三水和物1.1gを純水5.0gに溶解したものを使用した。
実施例2のチャバザイト型ゼオライトを使用したこと、及び、硝酸銅水溶液として硝酸銅三水和物1.0gを純水5.0gに溶解したものを使用したこと以外は実施例6と同様な方法で本実施例の銅含有チャバザイト型ゼオライトを得た。本実施例の銅含有チャバザイト型ゼオライトは、銅含有量が2.6重量%及びCu/Al2O3比が0.78であった。
実施例5のチャバザイト型ゼオライトを使用したこと、及び、硝酸銅水溶液として硝酸銅三水和物0.9gを純水5.0gに溶解したものを使用したこと以外は実施例6と同様な方法で本実施例の銅含有チャバザイト型ゼオライトを得た。本実施例の銅含有チャバザイト型ゼオライトは、銅含有量が2.5重量%及びCu/Al2O3比が0.81であった。
比較例1のチャバザイト型ゼオライトを使用したこと、及び、硝酸銅水溶液として硝酸銅三水和物1.0gを純水5.0gに溶解したものを使用したこと以外は実施例6と同様な方法で本比較例の銅含有チャバザイト型ゼオライトを得た。本比較例の銅含有チャバザイト型ゼオライトは、銅含有量が2.5重量%及びCu/Al2O3比が0.78であった。
比較例2のチャバザイト型ゼオライトを使用したこと、及び、硝酸銅水溶液として硝酸銅三水和物1.2gを純水5.0gに溶解したものを使用したこと以外は実施例6と同様な方法で本比較例の銅含有チャバザイト型ゼオライトを得た。本比較例の銅含有チャバザイト型ゼオライトは、銅含有量が3.1重量%及びCu/Al2O3比が0.77であった。
比較例3のチャバザイト型ゼオライトを使用したこと、及び、硝酸銅水溶液として硝酸銅三水和物1.3gを純水4.3gに溶解したものを使用したこと以外は実施例6と同様な方法で本比較例の銅含有チャバザイト型ゼオライトを得た。本比較例の銅含有チャバザイト型ゼオライトは、銅含有量が3.3重量%及びCu/Al2O3比が0.73であった。
比較例4のチャバザイト型ゼオライトを使用したこと、及び、硝酸銅水溶液として硝酸銅三水和物1.2gを純水5.0gに溶解したものを使用したこと以外は実施例6と同様な方法で本比較例の銅含有チャバザイト型ゼオライトを得た。本比較例の銅含有チャバザイト型ゼオライトは、銅含有量が2.7重量%及びCu/Al2O3比が0.47であった。
実施例6、比較例7及び比較例10の銅含有チャバザイト型ゼオライトを、測定例1と同様な方法で水熱耐久処理を施した状態の試料(以下、「耐久処理試料(2)」ともいう。)とした。得られた耐久処理試料(2)について、150℃における窒素酸化物還元率の測定を行った。結果を下表に示す。
Claims (9)
- アルミナに対するシリカのモル比が15以上50未満であり、シラノール量が1.5×1020個/g以下であり、ケイ素に対するシラノール基のモル比が0.7×10-2以上1.6×10-2以下であり、なおかつ、10%体積径に対する50%体積径が2.8以下であることを特徴とするチャバザイト型ゼオライト。
- 50%体積径が5.0μm以下である請求項1に記載のチャバザイト型ゼオライト。
- 平均結晶径が1.5μm以下である請求項1又は2に記載のチャバザイト型ゼオライト。
- そのXRDパターンにおいて、少なくとも下表に示すXRDピークを有する請求項1又は2に記載のチャバザイト型ゼオライト。
- IRスペクトルにおいて、少なくとも1800cm-1以上1930cm-1以下の範囲における吸収ピーク、3550cm-1以上3700cm-1以下の範囲における吸収ピーク及び3720cm-1以上3740cm-1以下の範囲における吸収ピークを有する請求項1又は2に記載のチャバザイト型ゼオライト。
- アルミナに対するシリカのモル比が32.5以下である請求項1又は2に記載のチャバザイト型ゼオライト。
- 銅又は鉄の少なくともいずれかを含有する請求項1又は2に記載のチャバザイト型ゼオライト。
- 請求項1又は2に記載のチャバザイト型ゼオライトを含むことを特徴とする触媒。
- 請求項1又は2に記載のチャバザイト型ゼオライトを使用することを特徴とする窒素酸化物の還元方法。
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