JP2007537886A - ナノ粒子材料の作製 - Google Patents
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Abstract
Description
†(半導体粒子合成において「よりグリーンな」前駆体という用語を用いることは、揮発性で空気及び水分に敏感な当初用いられた有機金属より安価で、すぐに利用でき、そして容易に扱える前駆体出発材料という意味を一般にとってきていて、「よりグリーンな前駆体」は環境にやさしいということをもはや必ずしも意味しない)。
本発明は、多くのナノ粒子材料の作製を目的としていて、別に量子ドット又はナノ結晶と呼ばれる化合物半導体粒子を含む。これは、2〜100nmのサイズ範囲内で、以下を含むコア材料を含む。
周期表の2族からの第1元素と、周期表の16族からの第2元素とからなり、又、三元及び四元材料とドープ材料とを含むIIA−VIB(2−16)材料。ナノ粒子材料は、MgS、MgSe、MgTe、CaS、CaSe、CaTe、SrS、SrSe、SrTe、BaS、BaSe、BaTeを含むが、これに制限されない。
周期表の12族からの第1元素と、周期表の16族からの第2元素とからなり、又、三元及び四元材料とドープ材料とを含むIIB−VIB(12−16)材料。ナノ粒子材料は、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、HgS、HgSe、HgTeを含むが、これに制限されない。
周期表の12族からの第1元素と、周期表の15族からの第2元素とからなり、又、三元及び四元材料とドープ材料とを含むII−V材料。ナノ粒子材料は、Zn3P2、Zn3As2、Cd3P2、Cd3As2、Cd3N2、Zn3N2を含むが、これに制限されない。
周期表の13族からの第1元素と、周期表の15族からの第2元素とからなり、又、三元及び四元材料とドープ材料とを含むIII−V材料。ナノ粒子材料は、BP、AlP、AlAs、AlSb;GaN、GaP、GaAs、GaSb;InN、InP、InAs、InSb、AlN、BNを含むが、これに制限されない。
周期表の13族からの第1元素と、周期表の16族からの第2元素とからなり、又、三元及び四元材料とドープ材料とを含むIII−IV材料。ナノ粒子材料は、B4C、Al4C3、Ga4Cを含むが、これに制限されない。
周期表の13族からの第1元素と、周期表の16族からの第2元素とからなり、又、三元及び四元材料を含むIII−VI材料。ナノ粒子材料は、Al2S3、Al2Se3、Al2Te3、Ga2S3、Ga2Se3、GeTe;In2S3、In2Se3、Ga2Te3、In2Te3、InTeを含むが、これに制限されない。
周期表の14族からの第1元素と、周期表の16族からの第2元素とからなり、又、三元及び四元材料とドープ材料とを含むIV−VI材料。ナノ粒子材料は、PbS、PbSe、PbTe、Sb2Te3、SnS、SnSe、SnTeを含むが、これに制限されない。
周期表の遷移金属における任意の族からの第1元素と、周期表のd−ブロック元素の任意の族からの第2元素とからなり、又、三元及び四元材料とドープ材料とを含むナノ粒子材料。ナノ粒子材料は、NiS、CrS、CuInS2を含むが、これに制限されない。
明細書及び請求項のためのドープナノ粒子という用語によって、上記のナノ粒子、及び1以上の主族又は希土類元素を含むドーパントを指す。これは、多くの場合、Mn+でドープされたZnSナノ粒子のような、マンガンを有する硫化亜鉛のような遷移金属又は希土類元素であるが、これに限定されない。
明細書及び請求項のための三元相ナノ粒子という用語によって、上記のナノ粒子であるが3成分材料を指す。3つの成分は通常、前述したような族からの元素の組成物であり、例は(ZnxCdx−1S)mLnナノ結晶(Lはキャッピング剤である)である。
明細書及び請求項のための四元相ナノ粒子という用語によって、上記のナノ粒子であるが4成分材料を指す。4つの成分は通常、前述したような族からの元素の組成物であり、例は(ZnxCdx−1SySey−1)mLnナノ結晶(Lはキャッピング剤である)である。
明細書及び請求項のためのソルボサーマルという用語によって、粒子成長を起こして持続させるために反応溶液を加熱することを指し、ソルボサーマル、熱分解、thermolsolvol、溶液熱分解、分散熱という意味をとることもできる。
コア粒子上へ成長する任意のシェル又はその後の複数のシェルに用いられる材料は、ほとんどの場合、コア材料と同様の格子形材料となり、即ち、コア上へエピタキシャルに成長することができるようにコア材料に近い格子整合を有するが、この適合性を持った材料に必ずしも制限されるというわけではない。存在するコア上へ成長する任意のシェル又はその後の複数のシェルに用いられる材料は、ほとんどの場合、コア材料より広いバンドギャップを有することになるが、この適合性を持った材料に必ずしも制限されるというわけではない。コア上へ成長する任意のシェル又はその後の複数のシェルの材料は、以下を含む材料を含むことができる。
周期表の2族からの第1元素と、周期表の16族からの第2元素とからなり、又、三元及び四元材料とドープ材料とを含むIIA−VIB(2−16)材料。ナノ粒子材料は、MgS、MgSe、MgTe、CaS、CaSe、CaTe、SrS、SrSe、SrTeを含むが、これに制限されない。
周期表の12族からの第1元素と、周期表の16族からの第2元素とからなり、又、三元及び四元材料とドープ材料とを含むIIB−VIB(12−16)材料。ナノ粒子材料は、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、HgS、HgSe、HgTeを含むが、これに制限されない。
周期表の12族からの第1元素と、周期表の15族からの第2元素とからなり、又、三元及び四元材料とドープ材料とを含むII−V材料。ナノ粒子材料は、Zn3P2、Zn3As2、Cd3P2、Cd3As2、Cd3N2、Zn3N2を含むが、これに制限されない。
周期表の13族からの第1元素と、周期表の15族からの第2元素とからなり、又、三元及び四元材料とドープ材料とを含むIII−V材料。ナノ粒子材料は、BP、AlP、AlAs、AlSb;GaN、GaP、GaAs、GaSb;InN、InP、InAs、InSb、AlN、BNを含むが、これに制限されない。
周期表の13族からの第1元素と、周期表の16族からの第2元素とからなり、又、三元及び四元材料とドープ材料とを含むIII−IV材料。ナノ粒子材料は、B4C、Al4C3、Ga4Cを含むが、これに制限されない。
周期表の13族からの第1元素と、周期表の16族からの第2元素とからなり、又、三元及び四元材料を含むIII−VI材料。ナノ粒子材料は、Al2S3、Al2Se3、Al2Te3、Ga2S3、Ga2Se3;In2S3、In2Se3、Ga2Te3、In2Te3を含むが、これに制限されない。
周期表の14族からの第1元素と、周期表の16族からの第2元素とからなり、又、三元及び四元材料とドープ材料とを含むIV−VI材料。ナノ粒子材料は、PbS、PbSe、PbTe、Sb2Te3、SnS、SnSe、SnTeを含むが、これに制限されない。
周期表の遷移金属における任意の族からの第1元素と、周期表のd−ブロック元素の任意の族からの第2元素とからなり、又、三元及び四元材料とドープ材料とを含むナノ粒子材料。ナノ粒子材料は、NiS、CrS、CuInS2を含むが、これに制限されない。
キャッピング剤
有機材料又はシース材料の最外側層(キャッピング剤)は、粒子凝集を阻害してナノ粒子を周囲の化学環境から保護すると共に、他の無機、有機又は生物学的材料に対する化学結合の手段を提供するものである。キャッピング剤は、ナノ粒子作製が中で行なわれている溶媒であってもよく、ナノ粒子の表面に対して供与型配位が可能である孤立電子対があるルイス塩基化合物からなり、この型の単又は多座配位子を含むことができるが、ホスフィン(トリオクチルホスフィン、トリフェノールホスフィン、t−ブチルホスフィン)、ホスフィンオキシド(トリオクチルホスフィンオキシド)、アルキルアミン(ヘキサデシルアミン、オクチルアミン)、アリアミン、ピリジン、及びチオフェンに制限されない。
ナノ粒子の形状は、球体に制限されず、桿体、球体、円板、四脚又は星形からなることができるが、これに制限されない。ナノ粒子の形状は、成長している粒子の特定の格子面と優先して結合し、その後特定の方向の粒子成長を阻害又は遅延させる化合物の添加によって制御する。添加することができる化合物の例は、ホスホン酸(n−テトラデシルホスホン酸、ヘキシルホスホン酸、1−デカンスルホン酸、12−ヒドロキシドデカン酸、n−オクタデシルホスホン酸)を含むが、これに制限されない。
本発明は、ZnSコアを包囲するトリオクチルホスフィンオキシド配位子(TOPO)で構成されたII−VI半導体(ZnS)n(TOPO)yナノ粒子のような、(ME)nLy粒子においてM及びEが2つの異なる元素であり、Lが配位性有機層/キャッピング剤である、有機層によって粒子凝集及び周囲の化学環境から安定化している純粋な単分散のナノ結晶粒子に導くべきものである。
本発明は分子クラスターの使用を含み、これによって用いられるクラスターは、集合における分子クラスターの匿名性を本質的に欠くナノ粒子と比較して、同一の分子的実体である。ナノ粒子の成長のためにクラスターが「胚型」テンプレートとして働くことによって他の分子源前駆体はイオンを成長過程に貢献させるので、クラスターがその後粒子へと成長する。用いられるべき分子クラスターは以下からなることができる。
両方の元素が、他の元素の存在更に有機部分の有無を問わず、成長すべきようなナノ粒子中で要求されている。
一方の元素が、他の元素の存在更に有機部分の有無を問わず、成長すべきようなナノ粒子中で要求されている。
何れの元素も、他の元素の存在更に有機部分の有無を問わず、成長すべきようなナノ粒子中で要求されていない。
IIB−VIB:[{(PPh3)Hg}4(SPh)6]:(Ph4P)2[(SEt)5(Br)(HgBr)4]:(Ph4P)2[Hg4(SEt)5Br]:[Hg4Te12][N(CH2CH2Et)4]4。
IIB−VIB:[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16];[RMEtBu]5、M=Zn、Cd、Hg;E=S、Se、Te;R=Me、Et、Ph:[X]4[E4M10(SR)16]、E=S、Se、Te、M=Zn、Cd、Hg;X=Me3NH+、Li+、Et3NH+:[Cd32S14(SPh)36]L:[Hg10Se4(SePh)(PPh2 nPr)4];[Hg32Se14(SePh)36];[Cd10Se4(SePh)12(PPr3)4];[Cd32Sel4(SePh)36(PPh3)4];[M4(SPh)12]+[X]2 −、M=Zn、Cd、Hg;X=Me4N+、Li+:[Zn(SEt)Et]10:[MeMEiPr]、M=Zn、Cd、Hg;E=S、Se、Te:[RCdSR’]5、R=O(ClO3)、R’=PPh3、iPr:[Cd10E4(E’Ph)12(PR3)4]、E、E’=Te、Se、S:[Cd8Se(SePh)12Cl4]2−:[M4Te12]4−、M=Cd、Hg:[Ph12M18Cd10(PEt3)3]、M=Te、Se。
II−V:[RCdNR’]4、R=Cl、Br、I、PEt3、C=CSMe3;R’=PEt3、I:[RCdNR’]5、R=アルキル又はアリール基及びR’=アルキル又はアリール基:[{RZn}6{PR’}4]、R=I、PEt2Ph、R’=SiMe3:[M4Cl4(PPh2)4(PnPr3)2]、M=Zn、Cd:[Li(thf)4]2[(Ph2P)10Cd4]:[Zn4(PPh2)4Cl4(PRR2’)2]、PRR’2=PMenPr2、PnBu3、PEt2Ph:[Zn4(ptBu2)4Cl4]。
III−V:[EtGaNEt]6;[MeGaN(4−C6H4F)]6;(MeGaNiBu)6;[RAlNR’]4、R=Me、CH2Pri、Ph;R’=Pri、CH2Pri、C6H2Me3;[(SiPri 3)3AsAlH]6;[iPrNAlH]4;[RAlNR’]6、R=Me、Et、Cl、CH2Ph、CH2Pri、Ph;R’=Me、H、Br、C=CPh、Pri、(CH2)2Me、(CH2)2NMe2、SiPh3:[CH3Ga−NCH2CH(CH3)2]6:[MeGaNiBu]6:[RGaNR’]4、R=Ph、Me;R’=Ph、C6F5、SiMe3、tBu:[EtGaNEt]6:[RGaPR’]4、R=iPr、C6H2Me3;R’=tBu:C6H2Me3:[RNInR’]4、R=Cl、Br、I、Me;R’=tBu、C6F5、C6H4F:[RInPR’]4、R=iPr、C6H2Me3、Et;R’=SiPh3、C6H2Me3、SiiPr3:[RInPR’]6、R=Et、R’=SiMe2(CMe2 iPr)。
III−VI:[(tBu)GaSe]4;[tBuGaS]7;[RInSe]4、R=tBu、CMe2Et、Si(tBu)3、C((SiMe3)3)3;[RInS]4、R=tBu、CMe2Et;[RGaS]4、R=tBu、CMe2Et、CEt3:[SAlR’]4、R=C(SMe3)3、CEtMe2:[SAlNMe3]5:[TeAlR]4、R=Cp*、CEtMe2:[(C(SiMe3)3)GaS]4:[tBuGaS]6:[RGaSe]4、R=tBu、CMe2Et、CEt3、C(SiMe3)3、Cp*、Bu:Cd4In16S33(H2O)20(C10H28N4)2.5。
IV−VI:[S6{SnR}4]、R=C(SiMe3)3、Me、Ph;[Se6{SnR}4]、R=C6F5、C6H2Me3、p−Tol、C(SiMe3)3。
元素(ME)nLmからなる化合物半導体ナノ粒子のため、反応に元素M源を更に添加するが、成長している粒子にMイオン源を供給する能力を有する任意のM含有種からなることができる。この前駆体は、有機金属化合物、無機塩、配位化合物又はその元素からなることができるが、これに制限されない。
MR2、但しM=Mg、R=アルキル又はアリール基(MgtBu2);MR2、但しM=Zn、Cd、Te;R=アルキル又はアリール基(Me2Zn、Et2Zn、Me2Cd、Et2Cd);MR3、但しM=Ga、In、Al、B;R=アルキル又はアリール基[AlR3、GaR3、InR3(R=Me、Et、iPr)]に制限されないが、このような有機金属。
MCO3、M=Ca、Sr、Ba、[水酸化炭酸マグネシウム[(MgCO3)4Mg(OH)2];M(CO3)2、M=Zn、Cd、;MCO3、M=Pb:アセテート:M(CH3CO2)2、M=Mg、Ca、Sr、Ba;Zn、Cd、Hg;M(CH3CO2)3、M=B、Al、Ga、In:アセチルアセトネート(2,4−ペンタンジオネート)のようなβ−ジケトネート又はその誘導体、M[CH3COCH=C(O−)CH3]2、M=Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Hg;M[CH3COCH=C(O−)CH3]3、M=B、Al、Ga、Inに制限されないが、このような炭酸塩、オキザラートSrC2O4、CaC2O4、BaC2O4、SnC2O4、水酸化物M(OH)2、M=Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Hg、例えばCd(OH)2、ステアラートM(C17H35COO)2、M=Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Hgのような配位化合物。
酸化物SrO、ZnO、CdO、In2O3、Ga2O3、SnO2、PbO2;硝酸塩Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2、Ba(NO3)2、Cd(NO3)2、Zn(NO3)2、Hg(NO3)2、Al(NO3)3、In(NO3)3、Ga(NO3)3、Sn(NO3)4、Pb(NO3)2に制限されないが、このような無機塩。
元素Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Hg、B、Al、Ga、In、Sn、Pb。
元素(ME)nLmからなる化合物半導体ナノ粒子のため、反応に元素E源を更に添加するが、成長している粒子にEイオン源を供給する能力を有する任意のE含有種からなることができる。この前駆体は、有機金属化合物、無機塩、配位化合物又は元素源からなることができるが、これに制限されない。第2元素のためのII−VI、III−V、III−VI又はIV−V半導体のための例は、以下を含むが、これに制限されない。
NR3、PR3、AsR3、SbR3(R=Me、Et、tBu、iBu、Pri、Ph等);NHR2、PHR2、AsHR2、SbHR2(R=Me、Et、tBu、iBu、Pri、Ph等);NH2R、PH2R、AsH2R、SbH2R3(R=Me、Et,tBu、iBu、Pri、Ph等);PH3、AsH3;M(NMe)3、M=P、Sb、As;ジメチルドラジン(Me2NNH2);エチルアジド(Et−NNN);ヒドラジン(H2NNH2);Me3SiN3に制限されないが、このような有機金属。
MR2(M=S、Se、Te;R=Me、Et、tBu、iBu等);HMR(M=S、Se、Te;R=Me、Et、tBu、iBu、iPr、Ph等);チオ尿素S=C(NH2)2;Se=C(NH2)2。
Sn(CH4)4、Sn(C4H9)、Sn(CH3)2(OOCH3)2。
炭酸塩、MCO3、M=P、オキシ炭酸ビスマス(BiO)2CO3;M(CO3)2;アセテートM(CH3CO2)2、M=S、Se、Te:M(CH3CO2)2、M=Sn、Pb又はM(CH3CO2)4、M=Sn、Pb:アセチルアセトネート(2,4−ペンタンジオネート)のようなβ−ジケトネート又はその誘導体、[CH3COCH=C(O−)CH3]3M、M=Bi;[CH3COCH=C(O−)CH3]2M、M=S、Se、Te:[CH3COCH=C(O−)CH3]2M、M=Sn、Pb:チオ尿素、セレノ尿素(H2NC(=Se)NH2に制限されないが、このような配位化合物。
酸化物P2O3、As2O3、Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5、Bi2O3、SO2、SeO2、TeO2、Sn2O、PbO、PbO2;硝酸塩Bi(NO3)3、Sn(NO3)4、Pb(NO3)2に制限されないが、このような無機塩。
元素:Sn、Ge、N、P、As、Sb、Bi、S、Se、Te、Sn、Pb。
[HNEt3]2[Cd4(SPh)10]の作製
ベンゼンチオール(20.00g、182mmol)及びトリエチルアミン(18.50g、182mmoL)の撹拌したメタノール(60ml)溶液に、あらかじめメタノール(60mL)に溶解させたCd(NO3)24H2O(21.00g、68.00mmol)を液滴で添加した。それから、沈殿物が完全に溶解して透明溶液が残るまで溶液を温めながら攪拌した。それからこれを5℃で24h置くと、その時間に[HNEt3]2[Cd4(SPh)10]の大きな無色の結晶が生じた。FW=1745.85。Anal.、C72H82N2S10Cd4のCalcu、C=49.53、H=4.70、N=1.61、S=18.37、Cd=25.75%;Found、C=49.73、H=4.88、N=1.59、S=17.92%。
これは、Danceら(非特許文献36)によって説明されたものと同様の方法によった。
[HNEt3]2[Cd4(SPh)10](80.00g、45.58mmol)の撹拌したアセトニトリル(100ml)溶液に、3.57g、45.21mmolのセレニウム粉末を添加し、結果として生じたスラリーを12時間放置して攪拌すると、これにより白い沈殿物が生成された。更に750mlのアセトニトリルを添加し、この溶液を75℃まで温めて澄んだ淡黄色の溶液にして、これを5℃まで冷却すると、大きな無色の結晶が生じた。これらの結晶をヘキサン中で洗浄して、熱いアセトニトリルから再結晶させた。22.50gの[HNEt3]4[Cd10Se4(SPh)16]を与えるため。FW=3595.19、Anal.、C120H144N4Se4S16Cd10のCalc、C=40.08、H=4.00、N=1.56、S=14.27、Se=8.78、Cd=31.26%、Found、C=40.04、H=4.03、N=1.48、S=14.22、Cd=31.20%。
HDA中[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16]/TOPSe/Cd(CH3CO2)2からのCdSeナノ粒子の作製
HDA(300g)を三つ口フラスコに入れ、1時間動的真空下で120℃まで加熱することによって乾燥/脱ガスした。それからこの溶液を70℃まで冷却した。これに、1.0gの[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16](0.311mmol)と、TOPSe(20ml、40.00mmol)[TOPにセレニウム粉末を溶解させることからあらかじめ作製した]と、Cd(CH3CO2)2(10.66g、40.00mmol)とを添加し、反応混合物の温度を70℃から180℃まで8時間にわたって徐々に上昇させた。反応混合物からアリコートをとってそれらのUV−vis及びPLスペクトルを測定することによって、進行するナノ粒子の形成/成長をそれらの放出波長によって監視した。発光スペクトルが572nmに至ったとき、60℃まで反応を冷却することによって反応を止め、続いて200mlの乾燥した「温かい」エタノールを添加すると、これによりナノ粒子が沈殿した。結果として生じたCdSeは、乾燥させた後、セライトで濾過したトルエン中で再溶解させ、続いて温かいエタノールから再沈させてあらゆる余分のHDA及びCd(CH3CO2)2を除去した。これにより、9.26gのHDAキャップCdSeナノ粒子が生成された。
HDA中[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16]/TOPSe/Cd(CH3CO2)2からのCdSeナノ粒子の作製
HDA(250g)及びオクチルアミン(20g)を三つ口フラスコに入れ、1時間動的真空下で120℃まで加熱することによって乾燥/脱ガスした。それからこの溶液を70℃まで冷却した。これに、1.0gの[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16](0.311mmol)と、TOPSe(1M、4ml、4.00mmol)[TOPにセレニウム粉末を溶解させることからあらかじめ作製した]と、TOPに溶解させたCd(CH3CO2)2(0.5M、4ml、2.00mmol)とを添加し、反応混合物の温度を70℃から150℃まで1時間にわたって徐々に上昇させた。温度を200℃まで24hの期間にわたって徐々に上昇させながら、17ml(17.00mmol)のTOPSeと、TOP(13.50mmol)に溶解させた27mlの0.5MのCd(CH3CO2)2とを更に液滴で添加した。反応混合物からアリコートをとってそれらのUV−vis及びPLスペクトルを測定することによって、進行するナノ粒子の形成/成長をそれらの放出波長によって監視した。発光スペクトルが所望のサイズ630nmに至ったとき、60℃まで反応を冷却することによって反応を止め、続いて200mlの乾燥した「温かい」エタノールを添加すると、これにより粒子が沈殿した。結果として生じたCdSeは、乾燥させた後、セライトで濾過したトルエン中で再溶解させ、続いて温かいエタノールから再沈させてあらゆる余分のHDAを除去した。これにより、4.56gのHDAキャップCdSeナノ粒子が生成された。
HDA中[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16]/TOP/Se/CdOからのCdSeナノ粒子の作製
HDA(150g)及びt−デシルホスホン酸(0.75g)を三つ口フラスコに入れ、1時間動的真空下で120℃まで加熱することによって乾燥及び脱ガスした。それからこの溶液を80℃まで冷却した。これに、0.5gの[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16](0.156mmol)と、20mlのTOPと、0.6gのセレニウム粉末(7.599mmol)と、0.8gのCdO(6.231mmol)とを添加し、反応混合物を撹拌して薄赤く濁った混合物にした。反応混合物の温度は80℃から250℃まで24hという期間にわたって徐々に上昇させた。反応混合物からアリコートをとってそれらのUV−vis及びPLスペクトルを測定することによって、進行するナノ粒子の形成/成長をそれらの放出波長によって追跡した。発光スペクトルが所望のサイズ(593nm)に至ったとき、60℃まで反応を冷却することによって反応を止め、続いて200mlの乾燥した「温かい」エタノールを添加すると、これにより粒子が沈殿した。結果として生じたCdSeは、乾燥させた後、セライトで濾過したトルエン中で再溶解させ、続いて温かいエタノールから再沈させてあらゆる余分のHDAを除去した。これにより、1.55gのHDAキャップCdSeナノ粒子が生成された。
HDA中[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16]/TOPSe/Cd(HO)2からのCdSeナノ粒子の作製
HDA(400g)を三つ口フラスコに入れ、1時間動的真空下で120℃まで加熱することによって乾燥及び脱ガスした。それからこの溶液を70℃まで冷却した。これに、1.00gの[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16](0.278mmol)と、20.0mlのTOPSe(2M溶液)と、5.85gのCd(OH)2(40.00mmol)とを添加し、反応混合物を撹拌して淡黄色の濁った混合物にした。反応混合物の温度は70℃から240℃まで24hという期間にわたって徐々に上昇させた。反応混合物からアリコートをとってそれらのUV−vis及びPLスペクトルを測定することによって、進行するナノ粒子の形成/成長をそれらの放出波長によって追跡した。発光スペクトルが所望のサイズ(609nm)に至ったとき、60℃まで反応を冷却することによって反応を止め、続いて200mlの乾燥した「温かい」エタノールを添加すると、これにより粒子が沈殿した。結果として生じたCdSeは、乾燥させた後、セライトで濾過したトルエン中で再溶解させ、続いて温かいエタノールから再沈させてあらゆる余分のHDAを除去した。これにより、10.18gのHDAキャップCdSeナノ粒子が生成された。
HDA中[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16]/TOPSe/Me2CdからのCdSeナノ粒子の作製
HDA(100g)を三つ口フラスコに入れ、1時間動的真空下で120℃まで加熱することによって乾燥及び脱ガスした。それからこの溶液を70℃まで冷却した。これに、0.13gの[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16](0.036mmol)と、2.5mlのTOPSe(2M溶液)と、0.71gのMe2Cd[TOPにあらかじめ溶解させた](0.358ml、5.00mmol)とを添加し、反応混合物を撹拌した。反応混合物の温度は80℃から260℃まで24hという期間にわたって徐々に上昇させた。反応混合物からアリコートをとってそれらのUV−vis及びPLスペクトルを測定することによって、進行するナノ粒子の形成/成長をそれらの放出波長によって追跡した。発光スペクトルが所望のサイズ(587nm)に至ったとき、60℃まで反応を冷却することによって反応を止め、続いて100mlの乾燥した「温かい」エタノールを添加すると、これにより粒子が沈殿した。結果として生じたCdSeは、乾燥させた後、セライトで濾過したトルエン中で再溶解させ、続いて温かいエタノールから再沈させてあらゆる余分のHDAを除去した。これにより、1.52gのHDAキャップCdSeナノ粒子が生成された。
HDA中[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16]/TOPSe/Me2CdからのCdSeナノ粒子の作製
HDA(100g)を三つ口フラスコに入れ、1時間動的真空下で120℃まで加熱することによって乾燥/脱ガスした。それからこの溶液を70℃まで冷却した。これに、0.13gの[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16](0.036mmol)を添加した。それから、2.5mlのTOPSe(2M溶液)と、0.71gのMe2Cd[TOPにあらかじめ溶解させた](0.358ml、5.00mmol)とを4時間にわたって液滴で添加しながら、温度を100℃まで上昇させてこの温度を維持した。反応混合物からアリコートをとってそれらのUV−vis及びPLスペクトルを測定することによって、進行するナノ粒子の形成/成長をそれらの放出波長によって追跡した。発光スペクトルが所望のサイズ(500nm)に至ったとき、60℃まで反応を冷却することによって反応を止め、続いて100mlの乾燥した「温かい」エタノールを添加すると、これにより粒子が沈殿した。結果として生じたCdSeは、乾燥させた後、セライトで濾過したトルエン中で再溶解させ、続いて温かいエタノールから再沈させてあらゆる余分のHDAを除去した。これにより、1.26gのHDAキャップCdSeナノ粒子が生成された。
HDA中[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16]/TOPSe/(C17H35COO)2CdからのCdSeナノ粒子の作製
HDA(200g)を三つ口フラスコに入れ、1時間動的真空下で120℃まで加熱することによって乾燥及び脱ガスした。それからこの溶液を80℃まで冷却した。これに、0.5gの[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16](0.139mmol)と、20mlのTOPSe(2M溶液)と、ステアリン酸(23.00g)にあらかじめ溶解させた2.568gのCdO(20mmol)の溶液とを添加し、反応混合物を撹拌して淡黄色の澄んだ溶液にした。反応混合物の温度は70℃から220℃まで24hという期間にわたって徐々に上昇させた。反応混合物からアリコートをとってそれらのUV−vis及びPLスペクトルを測定することによって、進行するナノ粒子の形成/成長をそれらの放出波長によって追跡した。発光スペクトルが所望のサイズ(590nm)に至ったとき、60℃まで反応を冷却することによって反応を止め、続いて400mlの乾燥した「温かい」エタノールを添加すると、これにより粒子が沈殿した。結果として生じたCdSeは、乾燥させた後、セライトで濾過したトルエン中で再溶解させ、続いて温かいエタノールから再沈させてあらゆる余分のHDAを除去した。これにより、4.27gのHDAキャップCdSeナノ粒子が生成された。
HDA中[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16]/TOPSe/CdCO3からのCdSeナノ粒子の作製
HDA(50g)を三つ口フラスコに入れ、1時間動的真空下で120℃まで加熱することによって乾燥/脱ガスした。それからこの溶液を75℃まで冷却した。これに、0.5gの[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16](0.156mmol)と、TOPSe(1.0M、5ml、5.00mmol)[TOPにセレニウム粉末を溶解させることからあらかじめ作製した]と、TOPに溶解させたCdCO3(0.5M、5ml、2.50mmol)とを添加し、反応混合物の温度を70℃から200℃まで48hの期間にわたって徐々に上昇させた。反応混合物からアリコートをとってそれらのUV−vis及びPLスペクトルを測定することによって、進行するナノ粒子の形成/成長をそれらの放出波長によって監視した。発光スペクトルが所望のサイズ(587nm)に至ったとき、60℃まで反応を冷却することによって反応を止め、続いて200mlの乾燥した「温かい」エタノールを添加すると、これにより粒子が沈殿した。結果として生じたCdSeは、乾燥させた後、セライトで濾過したトルエン中で再溶解させ、続いて温かいエタノールから再沈させてあらゆる余分のHDAを除去した。これにより、0.95gのHDAキャップCdSeナノ粒子が生成された。
HDA中[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16]/TOPTe/Cd(CH3CO2)2からのCdTeナノ粒子の作製
HDA(200g)を三つ口フラスコに入れ、1時間動的真空下で120℃まで加熱することによって乾燥/脱ガスした。それからこの溶液を70℃まで冷却した。これに、1.0gの[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16](0.311mmol)と、TOPの褐色のスラリー(20ml)と、テルル(2.55g、20.00mmol)と共にCd(CH3CO2)2(4.33g、20.00mmol)を添加した。反応混合物の温度は70℃から160℃まで8時間にわたって徐々に上昇させた。反応混合物からアリコートをとってそれらのUV−vis及びPLスペクトルを測定することによって、進行するナノ粒子の形成/成長をそれらの放出波長によって監視した。発光スペクトルが(624nm)に至ったとき、60℃まで反応を冷却することによって反応を止め、続いて200mlの乾燥した「温かい」エタノールを添加すると、これにより粒子が沈殿した。結果として生じたCdTeは、乾燥させた後、トルエンから再結晶させ、続いて温かいエタノールから再沈させてあらゆる余分のHDAを除去した。これにより、6.92gのHDAキャップCdTeナノ粒子が生成された。
Claims (116)
- ナノ粒子の材料へのナノ粒子前駆体組成物の転化を生じさせることを含み、前記前駆体組成物は、成長するナノ粒子に組み込まれるべき第1イオンを含有する第1前駆体種と、成長するナノ粒子に組み込まれるべき第2イオンを含有する別の第2前駆体種とを含み、前記転化は、ナノ粒子のシーディング及び成長が可能な条件下で分子クラスター化合物が存在する場合に生じるナノ粒子を生成する方法。
- クラスター化合物のモル数の第1及び第2前駆体種の総モル数と比較した比率が、範囲0.0001〜0.1:1にある請求項1に記載の方法。
- クラスター化合物のモル数の第1及び第2前駆体種の総モル数と比較した比率が、範囲0.001〜0.1:1にある請求項1に記載の方法。
- 第1前駆体種の第2前駆体種に対するモル比が、範囲100〜1:1にある請求項1、2又は3に記載の方法。
- 第1前駆体種の第2前駆体種に対するモル比が、範囲50〜1:1にある請求項1、2又は3に記載の方法。
- 分子クラスター化合物及びナノ粒子前駆体組成物を第1の温度で溶媒に溶解させて溶液を形成し、それから、前記化合物の分子クラスター上のナノ粒子のシーディング及び成長を起こすのに十分である第2の温度に前記溶液の温度を上昇させる前記何れかの請求項に記載の方法。
- 前記溶媒は、ホスフィン、ホスフィンオキシド及びアミンからなる群から選択されるルイス塩基配位化合物である請求項6に記載の方法。
- 前記溶媒は、TOP、TOPO、及びHDAからなる群から選択される請求項7に記載の方法。
- 前記溶媒は非配位性溶媒である請求項6に記載の方法。
- 前記溶媒は有機溶媒である請求項9に記載の方法。
- 前記有機溶媒は、アルカン、及びアルケンからなる群から選択される請求項10に記載の方法。
- 前記アルケンはオクタデセンである請求項11に記載の方法。
- 前記第1の温度は範囲50℃から100℃にある請求項6乃至12の何れか1項に記載の方法。
- 前記第1の温度は範囲70℃から80℃にある請求項6乃至12の何れか1項に記載の方法。
- 前記第1の温度は約75℃である請求項6乃至12の何れか1項に記載の方法。
- 前記第2の温度は範囲120℃から280℃にある請求項6乃至15の何れか1項に記載の方法。
- 前記第2の温度は範囲150℃から250℃にある請求項6乃至15の何れか1項に記載の方法。
- 前記第2の温度は約200℃である請求項6乃至15の何れか1項に記載の方法。
- 前記溶液の温度を前記第1の温度から前記第2の温度まで48時間までの時間にわたって上昇させる請求項6乃至18の何れか1項に記載の方法。
- 前記溶液の温度を前記第1の温度から前記第2の温度まで24時間までの時間にわたって上昇させる請求項6乃至18の何れか1項に記載の方法。
- 前記溶液の温度を前記第1の温度から前記第2の温度まで1時間から24時間までの範囲の時間にわたって上昇させる請求項6乃至18の何れか1項に記載の方法。
- 前記溶液の温度を前記第1の温度から前記第2の温度まで1時間から8時間までの範囲の時間にわたって上昇させる請求項6乃至18の何れか1項に記載の方法。
- 前記方法が次のステップ、即ち
a)成長させているナノ粒子の平均サイズを監視することと、
b)平均ナノ粒子サイズが予定値に達すると、ナノ粒子成長を終了させること
とを含む前記何れかの請求項に記載の方法。 - 成長させているナノ粒子の平均サイズを紫外可視発光分光によって監視する請求項23に記載の方法。
- 成長させているナノ粒子の平均サイズを光ルミネセンス分光によって監視する請求項23又は24に記載の方法。
- 前記溶液の温度を前記第2の温度から第3の温度まで低下させることによってナノ粒子成長を終了させる請求項23乃至25の何れか1項に記載の方法。
- 前記第3の温度は範囲50℃から70℃にある請求項26に記載の方法。
- 前記第3の温度は約60℃である請求項26に記載の方法。
- 前記方法が、沈殿試剤の添加によってナノ粒子材料の沈殿物を形成するステップを含む前記何れかの請求項に記載の方法。
- 前記沈殿試剤はエタノールである請求項29に記載の方法。
- 前記第1前駆体種は、有機金属化合物、無機塩、及び配位化合物からなる群から選択される上記何れかの請求項に記載の方法。
- 前記有機金属化合物は、MR2、但しM=Mg及びR=アルキル又はアリール基、MgtBu2、MR2、但しM=Zn、Cd又はTe及びR=アルキル又はアリール基、Me2Zn、Et2Zn、Me2Cd、Et2Cd、MR3、但しM=Ga、In、Al又はB及びR=アルキル又はアリール基、及びAlR3、GaR3又はInR3、但しR=Me、Et又はiPrからなる群から選択される請求項31に記載の方法。
- 前記無機塩は、酸化物、硝酸塩及び炭酸塩からなる群から選択される請求項31に記載の方法。
- 前記酸化物は、SrO、ZnO、CdO、In2O3、Ga2O3、SnO2、及びPbO2からなる群から選択される請求項33に記載の方法。
- 前記硝酸塩は、Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2、Ba(NO3)2、Cd(NO3)2、Zn(NO3)2、Hg(NO3)2、Al(NO3)3、In(NO3)3、Ga(NO3)3、Sn(NO3)4、及びPb(NO3)2からなる群から選択される請求項33に記載の方法。
- 前記炭酸塩は、MCO3、但しM=Ca、Sr、Ba又はPb、[(MgCO3)4Mg(OH)2]、M(CO3)2、但しM=Zn又はCdからなる群から選択される請求項33に記載の方法。
- 前記配位化合物は、Cd(CH3CO2)2、M(CH3CO2)2、但しM=Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、又はHg、M(CH3CO2)3、但しM=B、Al、Ga又はIn、M[CH3COCH=C(O−)CH3]2、但しM=Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd又はHg、M[CH3COCH=C(O−)CH3]3、但しM=B、Al、Ga又はIn、MC2O4、但しM=Sr、Ca、Ba又はSnC2O4、Cd(OH)2、M(OH)2、但しM=Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Hg、及びM(C17H35COO)2、但しM=Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Hgからなる群から選択される請求項31に記載の方法。
- 前記第1前駆体種は、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Hg、B、Al、Ga、In、Sn、及びPbからなる群から選択される元素源を適当な溶媒に溶解させることによって得られる請求項1乃至30の何れか1項に記載の方法。
- 前記第2前駆体種は、有機金属化合物、無機塩、及び配位化合物からなる群から選択される前記何れかの請求項に記載の方法。
- 前記有機金属化合物は、NR3、PR3、AsR3、SbR3、NHR2、PHR2、AsHR2、SbHR2、NH2R、PH2R、AsH2R、SbH2R3、PH3、AsH33、M(NMe)3、但しM=P、Sb又はAs、Me2NNH2、Et−NNN、H2NNH2、Me3SiN3、MR2、但しM=S、Se又はTe、HMR、但しM=S、Se又はTe及びR=Me、Et、tBu、iBu、Pri又はPh、S=C(NH2)2、Se=C(NH2)2、Sn(CH4)4、Sn(C4H9)、及びSn(CH3)2(OOCH3)2からなる群から選択される請求項39に記載の方法。
- 前記無機塩は、酸化物、硝酸塩及び炭酸塩からなる群から選択される請求項39に記載の方法。
- 前記酸化物は、P2O3、AS2O3、Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5、Bi2O3、SO2、SeO2、TeO2、Sn2O、PbO、及びPbO2からなる群から選択される請求項41に記載の方法。
- 前記硝酸塩は、Bi(NO3)3、Sn(NO3)4、及びPb(NO3)2からなる群から選択される請求項41に記載の方法。
- 前記炭酸塩は、MCO3、但しM=P、(BiO)2CO3、及びM(CO3)2、但しM=二価金属イオンからなる群から選択される請求項41に記載の方法。
- 前記配位化合物は、M(CH3CO2)2、但しM=S、Se又はTe、M(CH3CO2)2、但しM=Sn、Pb、M(CH3CO2)4、但しM=Sn、Pb、[CH3COCH=C(O−)CH3]3M、但しM=Bi、[CH3COCH=C(O−)CH3]2M、但しM=S、Se又はTe、[CH3COCH=C(O−)CH3]2M、但しM=Sn又はPb、チオ尿素、及びH2NC(=Se)NH2からなる群から選択される請求項39に記載の方法。
- 前記第2前駆体種は、Sn、Ge、N、P、As、Sb、Bi、S、Se、Te、Sn及びPbからなる群から選択される元素源を適当な溶媒に溶解させることによって得られる請求項1乃至38の何れか1項に記載の方法。
- 前記分子クラスター化合物は、成長するナノ粒子に組み込まれるべき第3及び第4イオンを含む前記何れかの請求項に記載の方法。
- 前記第3イオンは周期表の12族から選択され、前記第4イオンは周期表の16族から選択される請求項47に記載の方法。
- 前記分子クラスター化合物は、[{(PPh3)Hg}4(SPh)6]、(Ph4P)2[(SEt)5(Br)(HgBr)4]、(Ph4P)2[Hg4(SEt)5Br]、[Hg4Te12][N(CH2CH2Et)4]4、[Et3NH]4[Cd10Se4(SPh)16]、[RMEtBU]5、但しM=Zn、Cd又はHg、E=S、Se又はTe、及びR=Me又はEt、[X]4[E4M10(SR)16]、但しM=Zn、Cd又はHg、E=S、Se又はTe、X=Me3NH+、Li+又はEt3NH+、及びR=Me、Et又はPh、[Cd32S14(SPh)36]L、但しL=配位性リガンド、[Hg10Se4(SePh)(PPh2 nPr)4]、[Hg32Se14(SePh)36]、[Cd10Se4(SePh)12(PPr3)4]、[Cd32Se14(SePh)36(PPh3)4]、[M4(SPh)12]+[X]2 −、但しM=Zn、Cd又はHg、及びX=Me4N+、Li+、[Zn(SEt)Et]10、[MeMEiPr]、但しM=Zn、Cd又はHg、及びE=S、Se又はTe、[RCdSR’]5、但しR=O(ClO3)、R’=PPh3又はiPr、[Cd10E4(E’Ph)12(PR3)4]、但しE=Te、Se又はS、E’=Te、Se又はS、及びR=配位性リガンド、[Cd8Se(SePh)12Cl4]2−、[M4Te12]4−、但しM=Cd又はHg、及び[Ph12M18Cd10(PEt3)3]、但しM=Te又はSeからなる群から選択される分子を含む請求項48に記載の方法。
- 前記第3イオンは周期表の12族から選択され、前記第4イオンは周期表の15族から選択される請求項47に記載の方法。
- 前記分子クラスター化合物は、[RCDNR’]4、但しR=Cl、Br、I、PEt3又はC=CSMe3、及びR’=PEt3又はI、[RCDNR’]5、但しR=アルキル又はアリール基、及びR’=アルキル又はアリール基、[{RZn}6{PR’}4]、但しR=I又はPEt2Ph、及びR’=SiMe3、[M4Cl4(PPh2)4(PnPR3)2]、但しM=Zn又はCd、[Li(thf)4]2[(Ph2P)10Cd4]、[Zn4(PPh2)4Cl4(PRR2’)2]、但しPRR’2=PMenPr2、PnBu3又はPEt2Ph、及び[Zn4(PtBu2)4Cl4]からなる群から選択される分子を含む請求項50に記載の方法。
- 前記第3イオンは周期表の13族から選択され、前記第4イオンは周期表の15族から選択される請求項47に記載の方法。
- 前記分子クラスター化合物は、[EtGaNEt]6、[MeGaN(4−C6H4F)]6、(MeGaNiBu)6、[RAlNR’]4、但しR=Me、CH2Pri又はPh、及びR’=Pri、CH2Pri、C6H2Me3、[(SiPri 3)AsAlH]6、[iPrNAlH]4、[RAlNR’]6、但しR=Me、Et、Cl、CH2Ph、CH2Pri又はPh、及びR’=Me、H、Br、C=CPh、Pri、(CH2)2Me、(CH2)2NMe2又はSiPh3、[CH3Ga−NCH2CH(CH3)2]6、[MeGaNiBu]6、[RGaNR’]4、但しR=Ph又はMe、及びR’=Ph、C6F5、SiMe3又はtBu、[EtGaNEt]6、[RGaPR’]4、但しR=iPr又はC6H2Me3、及びR’=tBu又はC6H2Me3、[RNInR’]4、但しR=Cl、Br、I又はMe、及びR’=tBu、C6F5又はC6H4F、[RInPR’]4、但しR=iPr、C6H2Me3又はEt、及びR’=SiPh3、C6H2Me3、SiiPr3、及び[RInPR’]6、但しR=Et、及びR’=SiMe2(CMe2 iPr)からなる群から選択される分子を含む請求項52に記載の方法。
- 前記第3イオンは周期表の13族から選択され、前記第4イオンは周期表の16族から選択される請求項47に記載の方法。
- 前記分子クラスター化合物は、[(tBu)GaSe]4、[tBUGaS]7、[RInSe]4、但しR=tBu、CMe2Et、Si(tBu)3又はC((SiMe3)3)3、[RInS]4、但しR=tBu又はCMe2Et、[RGaS]4、但しR=tBu、CMe2Et又はCEt3、[SAlR]4、但しR=C(SMe3)3又はCEtMe2、[SAlNMe3]5、[TeAIR]4、但しR=Cp*又はCEtMe2、[(C(SiMe3)3)GaS]4、[tBuGaS]6、[RGaSe]4、但しR=tBu、CMe2Et、CEt3、C(SiMe3)3、Cp*又はBu、Cd4In16S33(H2O)20(C10H28N4)2.5からなる群から選択される分子を含む請求項54に記載の方法。
- 前記第3イオンは周期表の14族から選択され、前記第4イオンは周期表の16族から選択される請求項47に記載の方法。
- 前記分子クラスター化合物は、[S6{SnR}4]、但しR=C(SiMe3)3、Me又はPh、[Se6{SnR}4]、但しR=C6F5、C6H2Me3、p−Tol又はC(SiMe3)3からなる群から選択される分子を含む請求項56に記載の方法。
- 前記第3イオンは周期表の遷移金属族から選択され、前記第4イオンは周期表のd−ブロックから選択される請求項47に記載の方法。
- 前記分子クラスター化合物は、[Cu12Se6(PR)8]、但しR=Et2Ph、nPr3又はCy3、[Cu18Te6(tBu)6(PPh2Et)7]、[Cu19Te6(tBU)7(PEt3)8]、[Cu27Te15(PiPr2Me)12]、[Ni34Se22(PPh3)10]、[Ag30(TePh)12Te9(PEt3)12]、[Ag30Se8(SetBu)14(PnPr3)8]、[Co4(μ3−Se)4(PPh3)4]、[Co6(μ3−Se)8(PPh3)6]、[W3Se4(dmpe)3Br3]+、RU4Bi2(CO)12、Fe4P2(CO)12、及びFe4N2(CO)12からなる群から選択される分子を含む請求項58に記載の方法。
- ナノ粒子は、第5及び第6のイオンからなるコア化合物を含むコアを有する請求項1乃至30の何れか1項に記載の方法。
- 前記第5イオンは周期表の2族から選択され、前記第6イオンは周期表の16族から選択される請求項60に記載の方法。
- 前記コア化合物は、MgS、MgSe、MgTe、CaS、CaSe、CaTe、SrS、SrSe、SrTe、BaS、BaSe、及びBaTeからなる群から選択される請求項61に記載の方法。
- 前記第5イオンは周期表の12族から選択され、前記第6イオンは周期表の16族から選択される請求項60に記載の方法。
- 前記コア化合物は、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、HgS、HgSe、及びHgTeからなる群から選択される請求項63に記載の方法。
- 前記第5イオンは周期表の12族から選択され、前記第6イオンは周期表の15族から選択される請求項60に記載の方法。
- 前記コア化合物は、Zn3P2、Zn3As2、Cd3P2、Cd3As2、Cd3N2、及びZn3N2からなる群から選択される請求項65に記載の方法。
- 前記第5イオンは周期表の13族から選択され、前記第6イオンは周期表の15族から選択される請求項60に記載の方法。
- 前記コア化合物は、BP、AlP、AlAs、AlSb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、InN、InP、InAs、InSb、AlN、及びBNからなる群から選択される請求項67に記載の方法。
- 前記第5イオンは周期表の13族から選択され、前記第6イオンは周期表の14族から選択される請求項60に記載の方法。
- 前記コア化合物は、B4C、Al4C3、及びGa4Cからなる群から選択される請求項69に記載の方法。
- 前記第5イオンは周期表の13族から選択され、前記第6イオンは周期表の16族から選択される請求項60に記載の方法。
- 前記コア化合物は、Al2S3、Al2Se3、Al2Te3、Ga2S3、Ga2Se3、GeTe、In2S3、In2Se3、Ga2Te3、In2Te3、及びInTeからなる群から選択される請求項71に記載の方法。
- 前記第5イオンは周期表の14族から選択され、前記第6イオンは周期表の16族から選択される請求項60に記載の方法。
- 前記コア化合物は、PbS、PbSe、PbTe、Sb2Te3、SnS、SnSe、及びSnTeからなる群から選択される請求項73に記載の方法。
- 前記第5イオンは周期表の遷移金属族から選択され、前記第6イオンは周期表のd−ブロックから選択される請求項60に記載の方法。
- 前記コア化合物は、NiS、CrS、及びCuInS2からなる群から選択される請求項75に記載の方法。
- ナノ粒子のコアは、主族元素、及び希土類元素からなる群から選択されるドーパントを含む請求項60乃至76の何れか1項に記載の方法。
- 前記ドーパントはマンガンである請求項77に記載の方法。
- 各ナノ粒子は、ナノ粒子のコア上へ成長する少なくとも1つのシェルを含む請求項60乃至78の何れか1項に記載の方法。
- 各シェルは、ナノ粒子のコアと同様の格子形を有する請求項79に記載の方法。
- 各シェルは、ナノ粒子のコアより広いバンドギャップを有する請求項79又は80に記載の方法。
- 各シェルは、第7及び第8イオンからなるシェル化合物を含む請求項79、80又は81に記載の方法。
- 前記第7イオンは周期表の2族から選択され、前記第8イオンは周期表の16族から選択される請求項82に記載の方法。
- 前記シェル化合物は、MgS、MgSe、MgTe、CaS、CaSe、CaTe、SrS、SrSe、及びSrTeからなる群から選択される請求項83に記載の方法。
- 前記第7イオンは周期表の12族から選択され、前記第8イオンは周期表の16族から選択される請求項82に記載の方法。
- 前記シェル化合物は、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、HgS、HgSe、及びHgTeからなる群から選択される請求項85に記載の方法。
- 前記第7イオンは周期表の12族から選択され、前記第8イオンは周期表の15族から選択される請求項82に記載の方法。
- 前記シェル化合物は、Zn3P2、Zn3As2、Cd3P2、Cd3As2、Cd3N2、及びZn3N2からなる群から選択される請求項87に記載の方法。
- 前記第7イオンは周期表の13族から選択され、前記第8イオンは周期表の15族から選択される請求項82に記載の方法。
- 前記シェル化合物は、BP、AlP、AlAs、AlSb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、InN、InP、InAs、InSb、AlN、及びBNからなる群から選択される請求項89に記載の方法。
- 前記第7イオンは周期表の13族から選択され、前記第8イオンは周期表の14族から選択される請求項82に記載の方法。
- 前記シェル化合物は、B4C、Al4C3、及びGa4Cからなる群から選択される請求項91に記載の方法。
- 前記第7イオンは周期表の13族から選択され、前記第8イオンは周期表の16族から選択される請求項82に記載の方法。
- 前記シェル化合物は、Al2S3、Al2Se3、Al2Te3、Ga2S3、Ga2Se3、In2S3、In2Se3、Ga2Te3、及びIn2Te3からなる群から選択される請求項93に記載の方法。
- 前記第7イオンは周期表の14族から選択され、前記第8イオンは周期表の16族から選択される請求項82に記載の方法。
- 前記シェル化合物は、PbS、PbSe、PbTe、Sb2Te3、SnS、SnSe、及びSnTeからなる群から選択される請求項95に記載の方法。
- 前記第7イオンは周期表の遷移金属族から選択され、前記第8イオンは周期表のd−ブロックから選択される請求項82に記載の方法。
- 前記シェル化合物は、NiS、CrS、及びCuInS2からなる群から選択される請求項97に記載の方法。
- 各シェルはドーパントを含む請求項82乃至98の何れか1項に記載の方法。
- 前記シェル化合物は三元相実体である請求項82乃至99の何れか1項に記載の方法。
- 前記シェル化合物は四元相実体である請求項82乃至99の何れか1項に記載の方法。
- ナノ粒子が三元相ナノ粒子である前記何れかの請求項に記載の方法。
- ナノ粒子が四元相ナノ粒子である請求項1乃至101の何れか1項に記載の方法。
- ナノ粒子が、キャッピング剤を含む最外側層を含む前記何れかの請求項に記載の方法。
- 前記キャッピング剤は、中でナノ粒子を成長させる溶媒である請求項104に記載の方法。
- 前記キャッピング剤はルイス塩基である請求項104又は105に記載の方法。
- 前記ルイス塩基は、単座配位子及び多座配位子からなる群から選択される請求項106に記載の方法。
- 前記ルイス塩基は、ホスフィン、ホスフィンオキシド、アルキルアミン、アリールアミン、ピリジン、チオフェン及びこれらの誘導体からなる群から選択される請求項106に記載の方法。
- 前記ルイス塩基は、トリオクチルホスフィン、トリフェノールホスフィン、t−ブチルホスフィン、トリオクチルホスフィンオキシド、ヘキサデシルアミン、及びオクチルアミンからなる群から選択される請求項106に記載の方法。
- 前記キャッピング剤は、メルカプト官能化アミン、及びメルカプトカルボン酸からなる群から選択される請求項104又は105に記載の方法。
- 前記キャッピング剤は重合可能基を含む請求項104又は105に記載の方法。
- 前記重合可能基は、スチレン官能化アミン、ホスフィン、及びホスフィンオキシドからなる群から選択される請求項111に記載の方法。
- 前記方法が更に、成長するナノ粒子のそれぞれの特定の格子面と優先して結合し、特定の方向におけるナノ粒子の成長を阻害又は遅延させる形状支配化合物の添加を含む前記何れかの請求項に記載の方法。
- 前記形状支配化合物は、ホスホン酸又はその誘導体である請求項113に記載の方法。
- 前記形状支配化合物は、n−テトラデシルホスホン酸、ヘキシルホスホン酸、1−デカンスルホン酸、12−ヒドロキシドデカン酸及びn−オクタデシルホスホン酸からなる群から選択される請求項113に記載の方法。
- 前記形状支配化合物の添加によって、ナノ粒子が、球体、桿体、円板、四脚、及び星形からなる群から選択される形状を有する請求項113、114又は115に記載の方法。
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