KR100803948B1 - 신규의 카드뮴 셀레나이드 화합물, 이의 제조방법 및 이를이용한 카드뮴 셀레나이드 나노 입자 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 신규한 카드뮴 셀레나이드 화합물과 이의 제조방법 및 이를 선구물질로 열 분해하여 카드뮴 셀레나이드 나노 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
[화학식 1]
Y-Cd-Se(CH2)mO(CH2)nO-R'
[상기 화학식 1에서, Y는 할로겐 원소이거나 C1-C7 선형 또는 분지형 알킬이며, R'는 C1-C7 선형 또는 분지형 알킬이고, m과 n은 서로 독립적으로 1 내지 7이다.]
본 발명에 따른 카드뮴 셀레나이드 화합물은 카드뮴 셀레나이드 양자점을 제조하는데 유용한 카드뮴 화합물을 낮은 온도에서 나노 입자를 제조할 수 있는 장점이 있다.
카드뮴 셀레나이드, 나노입자, 양자점
Description
도 1은 실시예 1에서 제조한 Cd(mepSe)I 화합물의 푸리에 변환 적외선 분광 (FTIR) 분석 결과이다.
도 2는 실시예 2에서 제조한 Cd(mepSe)CH3 화합물의 푸리에 변환 적외선 분광 (FTIR) 분석 결과이다.
도 3은 실시예 1에서 제조한 Cd(mepSe)I 화합물의 열 중량 분석 (TGA) 및 시차 열 분석 (DTA) 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 실시예 2에서 제조한 Cd(mepSe)CH3 화합물의 열 중량 분석 (TGA) 및 시차 열 분석 (DTA) 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 실시예 1에서 제조한 Cd(mepSe)I 화합물의 X-선 회절 패턴이다.
본 발명은 신규한 카드뮴 셀레나이드 화합물과 이의 제조방법 및 이를 선구물질로 열 분해하여 카드뮴 셀레나이드 나노 입자를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 카드뮴 셀레나이드 양자점을 제조하는데 유용한 카드뮴 화합물을 낮은 온도에서 나노 입자를 제조할 수 있는 나노 크기의 카드뮴 셀레나이드를 제조하는데 선구 물질로서 유용한 카드뮴 셀레나이드 화합물 및 낮은 온도에서 나노 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
나노 입자 소재는 입자 크기가 100 nm 이하의 초미립자로서 결정구조의 변화, 입자 표면적 증가에 따른 표면 기여도의 증가 등에 기인하여 벌크 소재와는 다른 독특한 물리화학적, 광학적, 자기적, 전기적, 촉매적 특성 때문에 촉매, 센서, 정보기록 매체, 연마제 (Chemical-Mechanical Polishing 포함), 항균/살균제(silver 입자), 사진 필름용 감광제, 페인트, 잉크, 섬유 염료, 화장품, 세라믹, 전자파 차폐 필름, 전자파 차폐용 TV/컴퓨터 모니터 코팅, 디스플레이 분야 등 여러 산업에 이용되고 있으며, 입자의 성능은 입자의 크기와 크기 분포에 커다란 영향을 받는다. 그 중 카드뮴 셀레나이드 나노 입자는 태양 전지, 광 전도도계, 비선형 광도체, 발광체, 그리고 생물학적 관점에서도 많이 사용되고 있다.
일반적으로 나노 금속 입자 (직경 100 nm 이하)를 합성하기 위하여 크게 에어로졸법과 증발/응축법 같이 기상에서 나노 입자를 제조하는 기술과 금속 이온 용액에 환원제가 함유된 용액을 혼합하여 금속 나노 입자를 제조하는 화학 침전법 등이 널리 사용되고 있다. 기상법은 다양한 형태의 물질을 합성할 수 있으며 분말의 순도, 크기 및 특성을 쉽게 제어할 수 있다. 하지만 장치비가 비싸고 생산성이 높 지 않는 단점이 있어 제조되는 나노 입자의 가격이 높다. 화학 침전법은 비교적 많은 양의 분말을 쉽게 생산할 수 있지만 나노 입자가 서로 응집된 상태로 얻어지며 비정질 상태의 나노 입자가 얻어지기 때문에 추가적인 열처리를 필요로 한다.
카드뮴 셀레나이드 나노 입자 경우 합성 방법으로 유기금속 화합물을 뜨거운 배위 용매에 빠르게 주입하여 동일 상으로 반응을 시켜 나노 입자를 만드는 유기금속 화합물의 열분해 방법이 가장 널리 사용되는 방법이다. (C. B. Murray, D. J. Norris, and M. G. Bawendi, J. Am. Chem. Soc., 1993, 115, 8706, X. G. Peng, L. Manna, W. D. Yang, J. wickham, E. Scher, A. Kadavanich, A. P. Alivisatos, Nature, 2000, 404, 59, P. Reiss, J. Bleuse, A. Pron, Nano Lett., 2002, 2, 781) 그 외에 단일 선구 물질을 합성하거나 값싼 물질을 이용 용매 열 합성법에 의해 나노 물질을 합성하는 방법이 있다. (Timothy J. Boyle, Soctt D. Bunge, Todd M. Alam, Gregory P. Holland, Thomas J. Headley, Gabiel Avilucea, Inorg, Chem., 2005, 44, 1309, G. Kedarnath, Sandio Dey, Vimal K. Jain, Gautam K. Dey, Babu Varghese, Polyhedron, 2006, 25, 2383, D. J. Crouch, P. O'Brien, M. A. Malik, P.J. Skabara, S.P. Wright, Chem. Commun., 2003, 1454, UK Gautam, M. Rajamathi, F. Meldrum, P. Morgan, R. Seshadri, Chem. Commun, 2001, 1454) 열분해법은 화학 양론적으로 제어되는 조성을 갖는 나노 입자를 제조하는 장점이 있다. 용매 열 합성법은 생성된 나노 입자는 표면적이 크고 작은 입자 크기를 갖으며, 응집성이 작으면서도 안정성이 높고 합성된 입자의 모양과 크기 제어가 쉽다. 하지만 나노 입자의 균질성이 떨어지고 순도와 수율이 낮은 편이며, 용매의 효과적인 제거 및 재활용이 요구된다. 이처럼 여러 가지 방법이 문헌에 보고되고 있으나 대량으로 나노 금속 입자를 제조하는 데 있어서 한계와 제조 경비 문제로 인하여 나노 금속 입자의 공업적 중요성에도 불구하고 아직 이들이 산업에 널리 이용되지 못하는 실정이다.
따라서 이를 극복하기 위해서는 적절한 선구 물질 합성 및 조절된 입자 크기와 좁은 크기 분포를 갖는 나노 입자를 제조하는 방법을 개발할 필요가 있다.
본 발명의 목적은 낮은 온도에서 순수한 카드뮴 셀레나이드 나노 입자 제조가 가능한 신규한 카드뮴 셀레나이드 화합물 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이며, 또 다른 목적은 신규한 카드뮴 셀레나이드 화합물을 이용하여 양자점 제조에 유용한 카드뮴 셀레나이드 나노 입자를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 신규한 카드뮴 셀레나이드 화합물과 이의 제조방법 및 이를 선구물질로 열 분해하여 카드뮴 셀레나이드 나노 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
[화학식 1]
Y-Cd-Se(CH2)mO(CH2)nO-R'
[상기 화학식 1에서, Y는 할로겐 원소이거나 C1-C7 선형 또는 분지형 알킬이며, R'는 C1-C7 선형 또는 분지형 알킬이고, m과 n은 서로 독립적으로 1 내지 7이다.]
상기 화학식 1에서 m과 n은 서로 독립적으로 2 또는 3이고, Y 및 R'는 서로 독립적으로 CH3, C2H5, CH(CH3)2 또는 C(CH3)3인 것이 예시될 수 있다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 화학식 1의 화합물은 Y가 할로겐 원소인 경우와 C1-C7 선형 또는 분지형 알킬인 경우로 나뉠 수 있으며, 각각 다른 경로로 제조될 수 있다.
Y가 할로겐인 경우인 화학식 2 화합물은 하기 화학식 3의 카드뮴(II) 할라이드 화합물 1 당량과 하기 화학식 4의 셀레나이드 알칼리 금속 염 화합물 1 당량을 반응시킴으로서 제조될 수 있다.
[화학식 2]
X-Cd-Se(CH2)mO(CH2)nO-R'
[화학식 3]
CdX2
[화학식 4]
MSe(CH2)mO(CH2)nOR'
상기 화학식 2 내지 화학식 4에서 X는 할로겐 원소이며, R'는 C1-C7 선형 또는 분지형 알킬이고, m과 n은 서로 독립적으로 1 내지 7이며, M 은 Li, Na 또는 K이다.
[반응식 1]
CdX2 + MSe(CH2)mO(CH2)nOR' → X-Cd-Se(CH2)mO(CH2)nO-R' + MX
본 발명에 따른 또 다른 화합물로서 Y가 C1-C7 선형 또는 분지형 알킬인 경우인 화학식 5의 카드뮴 셀레나이드 화합물은 하기 화학식 6의 디알킬카드뮴(II) 화합물 2 당량과 하기 화학식 7의 디알킬디셀레나이드 화합물 1 당량을 반응시킴으로서 제조된다.
[화학식 5]
R-Cd-Se(CH2)mO(CH2)nO-R'
[화학식 6]
CdR2
[화학식 7]
[Se(CH2)mO(CH2)nOR']2
상기 화학식 5 내지 화학식 7에서 R은 C1-C7 선형 또는 분지형 알킬이며, R'는 C1-C7 선형 또는 분지형 알킬이고, m과 n은 서로 독립적으로 1 내지 7이며, R 및 R'는 서로 독립적으로 CH3, C2H5, CH(CH3)2, 또는 C(CH3)3로부터 선택되는 것이 예시될 수 있다.
[반응식 2]
2 CdR2 + [Se(CH2)mO(CH2)nOR']2 → R-Cd-Se(CH2)mO(CH2)nO-R' + R-R
본 발명에 따른 화합물인 화학식 2 또는 화학식 5 화합물의 제조는 THF, DMF, 아세트니트릴, DMSO, 톨루엔, 헥산 등의 비양자성 유기용매에서 반응시키는 것이 바람직하다.
반응생성물인 화학식 1 화합물은 푸리에 변환 적외선 분광법 (Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR) (도 1 및 도 2 참조), 원소 분석법 (elemental analysis, EA)을 이용하여 확인하였으며, 이와 같이 제조된 본 발명에 따른 카드뮴 2가 화합물은 상온에서 흰색 또는 노란색 고체로서 THF, 톨루엔, 헥산 등과 같은 유기 용매에 대한 용해도가 매우 좋다.
본 발명은 상기의 화학식 1의 카드뮴 셀레나이드 화합물을 선구 물질로 사용하여 카드뮴 셀레나이드 나노 입자의 제조 방법을 포함한다.
카드뮴 셀레나이드 나노 입자는 화학식 1 화합물을 비활성 분위기에서 150 내지 250에서 열분해함으로서 용이하게 제조되며, 제조된 카드뮴 셀레나이드 나노 입자는 양자점의 제조에 유용하다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
모든 실험은 장갑 상자 또는 슐랭크 관(Schlenk line)을 이용하여 비활성 아르곤 또는 질소 분위기에서 다음과 같이 수행하였다.
[실시예 1] 3-(2-메톡시에톡시)프로필셀레노레이트 아이오도 카드뮴(II) {I-Cd[Se(CH2)3O(CH2)2OCH3OCH3]}의 합성
100 mL 슐렝크 플라스크에 CdI2 (0.50 g, 1.36 mmol)과 Na(mepSe) [NaSe(CH2)3O(CH2)2OCH3OCH3] (0.28 g, 1.36 mmol)를 넣고 테트라하이드로퓨란(THF, 50 mL)을 넣은 후 상온에서 12 시간 동안 교반한다. 반응 종료 후 여과하고, 감압 하에서 여과액으로부터 용매를 제거하면 밝은 흰색 고체 화합물을 얻을 수 있다. 얻어진 고체 화합물을 THF/n-헥산 용액에서 재결정하여 흰색 분말의 화합물을 얻을 수 있다. (수율; 0.41 g, 70.0 %)
원소 분석 Cacld. For C6H13CdIO2Se: C, 16.55 ; H, 3.01. Found: C, 16.84 ; H, 3.08
FT-IR (cm-1, KBr pellet) : (Se-C) 639.
1H NMR (ppm, CDCl3) : 1.82, (m, 2H), 2.53 (t, 2H), 3.13 (s, 3H), 3.35 (m, 6H)
[실시예 2] 3-(2-메톡시에톡시)프로필셀레노레이트 메틸 카드뮴(II) {Cd[Se(CH2)3O(CH2)2OCH3OCH3]CH3}합성
100 mL 슐렝크 플라스크에 Cd(CH3)2 (0.50 g, 3.51 mmol)과 (mepSe)2 {[Se(CH2)3O(CH2)2OCH3OCH3]2} (1.29 g, 3.51 mmol)를 넣고 THF(50 mL)을 넣은 후 상온에서 48 시간 동안 교반한다. 반응 종료 후 여과하고, 감압 하에서 여과액으로부터 용매를 제거하면 노란색 고체 화합물을 얻을 수 있다. 얻어진 고체 화합물을 THF/n-헥산 용액에서 재결정하여 노란색 분말의 화합물을 얻을 수 있다. (수율: 0.85 g, 75.0 %)
원소 분석 Cacld. For C7H16CdIO2Se: C, 25.98 ; H, 4.98. Found: C, 25.57 ; H, 4.98.
FT-IR (cm-1, KBr pellet) : (Se-C) 639.
1H NMR (ppm, CDCl3) : 2.02, (br, 2H), 2.80 (br, 2H), 3.35 (s, 3H), 3.51 (br, 6H)
[실시예 3] 열분해에 의한 카드뮴 셀레나이드 나도 입자 제조 (CdSe nano particle)
실시예 1에서 제조한 3-(2-메톡시에톡시)프로필셀레노레이트 아이오도 카드뮴(II) (2 g, 4.59 mmol)을 슐랭크 프라스크에 넣고 비활성 분위기에서 210, 30분간 열분해시켜서 카드뮴 셀레나이드 나도 입자 제조하였다. 제조된 카드뮴 셀레나이드 나노 입자의 결정성은 x-선 회절 무늬로 조사하였으며, X-선 회절 무늬는 2 = 25.02, 41.95, 49.05 위치에서 봉우리를 나타내었다. 이 값은 카드뮴 셀레나이드 큐빅 구조의 x-선 회절 무늬 (2 = 25.35 (111), 42.01 (220), 49.70 (311)과 일치하는 값이다.
본 발명에 따른 신규한 카드뮴(II) 셀레나이드 화합물은 낮은 온도에서 자체 열분해 되어 카드뮴 셀라나이드 나노 입자를 제조하기 위한 카드뮴 선구 물질로서 유용하게 사용될 수 있다.
Claims (7)
- 하기 화학식 1 로 표시되는 카드뮴 셀레나이드 화합물.[화학식 1]Y-Cd-Se(CH2)mO(CH2)nO-R'[상기 화학식 1에서, Y는 할로겐 원소이거나 C1-C7 선형 또는 분지형 알킬이며, R'는 C1-C7 선형 또는 분지형 알킬이고, m과 n은 서로 독립적으로 1 내지 7이다.]
- 제 1 항에 있어서,상기 화학식 1에서 m과 n은 서로 독립적으로 2 또는 3이고, Y 및 R'는 서로 독립적으로 CH3, C2H5, CH(CH3)2 또는 C(CH3)3인 것을 특징으로 하는 카드뮴 셀레나이드 화합물.
- 하기 화학식 3의 카드뮴(II) 할라이드 화합물과 하기 화학식 4의 셀레나이드 알칼리 금속 염 화합물과 반응시키는 단계를 포함하는 화학식 2의 카드뮴 셀레나이드 화합물의 제조방법.[화학식 2]X-Cd-Se(CH2)mO(CH2)nO-R'[화학식 3]CdX2[화학식 4]MSe(CH2)mO(CH2)nOR'[상기 화학식 2 내지 화학식 4에서 X는 할로겐 원소이며, R'는 C1-C7 선형 또는 분지형 알킬이고, m과 n은 서로 독립적으로 1 내지 7이며, M 은 Li, Na 또는 K이다.]
- 하기 화학식 6의 디알킬카드뮴(II) 화합물과 하기 화학식 7의 디알킬디셀레나이드 화합물과 반응시키는 단계를 포함하는 화학식 5의 카드뮴 셀레나이드 화합물의 제조방법.[화학식 5]R-Cd-Se(CH2)mO(CH2)nO-R'[화학식 6]CdR2[화학식 7][Se(CH2)mO(CH2)nOR']2[상기 화학식 5 내지 화학식 7에서 R은 C1-C7 선형 또는 분지형 알킬이며, R'는 C1-C7 선형 또는 분지형 알킬이고, m과 n은 서로 독립적으로 1 내지 7이다.]
- 제 4 항에 있어서,R 및 R'는 서로 독립적으로 CH3, C2H5, CH(CH3)2, 또는 C(CH3)3로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 화학식 5의 카드뮴 셀레나이드 화합물의 제조방법.
- 하기 화학식 1 로 표시되는 카드뮴 셀레나이드 화합물을 선구 물질로 사용하여 카드뮴 셀레나이드 나노 입자를 제조하는 방법.[화학식 1]Y-Cd-Se(CH2)mO(CH2)nO-R'[상기 식에서, Y는 할로겐 원소이거나 C1-C7 선형 또는 분지형 알킬이며, R'는 C1-C7 선형 또는 분지형 알킬이고, m과 n은 서로 독립적으로 1 내지 7이다.]
- 제 6 항에 있어서,화학식 1 화합물을 비활성 분위기에서 150 내지 250에서 열분해하는 것을 특징으로 하는 카드뮴 셀레나이드 나노 입자를 제조하는 방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020070012074A KR100803948B1 (ko) | 2007-02-06 | 2007-02-06 | 신규의 카드뮴 셀레나이드 화합물, 이의 제조방법 및 이를이용한 카드뮴 셀레나이드 나노 입자 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
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| KR1020070012074A KR100803948B1 (ko) | 2007-02-06 | 2007-02-06 | 신규의 카드뮴 셀레나이드 화합물, 이의 제조방법 및 이를이용한 카드뮴 셀레나이드 나노 입자 제조방법 |
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| KR1020070012074A KR100803948B1 (ko) | 2007-02-06 | 2007-02-06 | 신규의 카드뮴 셀레나이드 화합물, 이의 제조방법 및 이를이용한 카드뮴 셀레나이드 나노 입자 제조방법 |
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| KR (1) | KR100803948B1 (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100927700B1 (ko) * | 2008-03-20 | 2009-11-18 | 한국화학연구원 | 유기 금속 착물 및 칼코겐 원소를 이용하여 나노크기의금속 칼코게나이드를 제조하는 방법 |
| KR101110364B1 (ko) | 2010-02-19 | 2012-02-15 | 한국세라믹기술원 | 금속 나노 입자를 이용한 염료감응형 태양전지의 전극 및 그 제조방법 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005106082A1 (en) | 2004-04-30 | 2005-11-10 | Nanoco Technologies Limited | Preparation of nanoparticle materials |
| KR20060005703A (ko) * | 2004-07-14 | 2006-01-18 | 강영수 | 감마선 조사에 의한 반도체 나노입자의 제조기술 |
-
2007
- 2007-02-06 KR KR1020070012074A patent/KR100803948B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005106082A1 (en) | 2004-04-30 | 2005-11-10 | Nanoco Technologies Limited | Preparation of nanoparticle materials |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| KR101110364B1 (ko) | 2010-02-19 | 2012-02-15 | 한국세라믹기술원 | 금속 나노 입자를 이용한 염료감응형 태양전지의 전극 및 그 제조방법 |
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