JP2006302835A - ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料、絶縁電線、及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】イソシアネート成分中の4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートの配合比率と、酸成分中のトリメリット酸無水物の配合比率とを平均した総合配合比率が85〜98モル%となるように、イソシアネート成分と酸成分とを反応させてポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を作製し、該ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を導体1上に塗布・焼付けして皮膜2を形成する。
【選択図】 図1
Description
また、かかるポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を用いて導体を被覆することにより、無機絶縁物粒子が均一に分散された状態で絶縁被膜が形成され、部分放電劣化が生じにくい絶縁電線となる。その結果、この絶縁電線をインバータ駆動システム等に適用することにより、電気機器の寿命を大幅に向上させることが可能となる。
(ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の溶剤)
ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の主溶剤として、従来のNMPに代えて、γ−ブチロラクトンを用いる。これより、γ−ブチロラクトンと相溶性の良いオルガノシリカゾルを容易に分散することが可能となる。ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の溶剤としては、γ−ブチロラクトンが全溶剤成分の70〜100質量%、望ましくは85〜100質量%が好ましい。γ−ブチロラクトン以外の溶剤成分としては特に限定はないが、NMPやDMAC、DMF、DMI、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノンなどのポリアミドイミド樹脂の合成反応を阻害しない溶剤が望ましい。また希釈用途として芳香族アルキルベンゼン類などを併用しても良い。
一般に、特性面やコストなどの観点から、エナメル線用途に最も多く用いられるポリアミドイミド樹脂は、イソシアネート成分としての4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)と、酸成分としてのトリメリット酸無水物(TMA)との主に2成分の合成反応により得られるものである。このようなポリアミドイミド樹脂は、アミド結合とイミド結合の間にある分子構造単位が比較的規則的に並んで形成され、水素結合やπ−π相互作用などで僅かながら結晶性を有する。例えば、分子骨格中に配向性を持ちやすいビフェニル構造などを導入すると、NMP溶媒であってもその樹脂の溶解性は低下し、場合によっては析出することもあることが知られている。
原料に依存する比較的規則的な配列を乱すための共重合に適したイソシアネート成分としては、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(H−MDI)、キシシレンジイソシアネート(XDI)、水添XDIなどの脂肪族ジイソシアネート類や、トリレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルスルホンジイソシアネート(SDI)などの芳香族ジイソシアネート類などMDI以外のイソシアネートであれば特に限定はされない。またトリフェニルメタントリイソシアネートなどの多官能イソシアネートやポリメリックイソシアネート、TDIなどの多量体などでも良い。TDIやMDIの異性体を含むものも同じ効果をもたらすことができる。但し、MDIとTMAとから合成されるポリアミドイミド樹脂において、200℃以上の耐熱性や機械的特性などの優れた特性レベルを維持させるためには、芳香族ジイソシアネート類が望ましいが、基本構造の変更を最小限にとどめるため、ポリメリックMDIや液状のモノメリックMDIがなお望ましい。配合比については全イソシアネート成分の2〜30モル%が望ましく、2〜15モル%がなお望ましい。また溶解性の向上には連結基にスルホン基のあるSDIが有効である。但し、ビトリレンジイソシアネート(TODI)やジアニシジジイソシアネート(DADI)などのビフェニル構造を有するもの、ジフェニルエーテルジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネートなどは逆に溶解性を悪化させるため、併用が困難である。
原料に依存する比較的規則的な配列を乱すための共重合に適した酸成分としては3,3’4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物(DSDA)、3,3’4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)、4,4’−オキシジフタル酸二無水物(ODPA)等の芳香族テトラカルボン酸二無水物類やブタンテトラカルボン酸二無水物や5‐(2,5‐ジオキソテトラヒドロ‐3‐フラニル)‐3‐メチル‐3‐シクロヘキセン‐1,2‐ジカルボン酸無水物等の脂環式テトラカルボン酸二無水物類、又はトリメシン酸やトリス(2‐カルボキシエチル)イソシアヌレート(CIC酸)などのトリカルボン酸類などが挙げられる。特性レベルの維持の観点からは、芳香族テトラカルボン酸二無水物類が望ましく、溶解性が良好であることからDSDAやBTDAがなお望ましい。また、可とう性を付与する目的などでエステル基をもつテトラカルボン酸二無水物類を併用しても良い。しかし、耐熱性や加水分解性の低下を招くため、少量の併用にとどめておくことが望ましい。
上記のイソシアネート成分の配合比を考慮すると、数種類のイソシアネート成分及び数種類の酸成分を共重合させてポリアミドイミド樹脂を合成する際に、イソシアネート成分中の4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)の配合比率は、70〜98モル%が望ましく、85〜98モル%がなお望ましい。同様に、上記の酸成分の配合比を考慮すると、酸成分中のトリメリット酸無水物(TMA)の配合比率は、80〜98モル%が望ましく、90〜98モル%がなお望ましい。更に、イソシアネート成分中のMDIの配合比率及び酸成分中のTMAの配合比率を平均した値を総合配合比率と定義すると、この総合配合比率が85〜98モル%の範囲にあることが望ましい。
ポリアミドイミド樹脂合成時においては、アミン類やイミダゾール類、イミダゾリン類などの反応触媒を使用しても良いが、塗料の安定性を阻害しないものが望ましい。
γ−ブチロラクトンに相溶性の良いオルガノシリカゾルとしては、γ−ブチロラクトン単独あるいはγ−ブチロラクトンを80質量%以上含む混合分散媒のオルガノシリカゾルやベンジルアルコールとソルベントナフサとの混合分散媒のオルガノシリカゾルなどが望ましい。但し、γ−ブチロラクトンとの相溶性が良く、かつポリアミドイミド樹脂塗料を塗布、焼付して皮膜形成する際に、ポリアミドイミドの硬化阻害を起こさないものであれば、特に限定されない。
ポリアミドイミド樹脂塗料とオルガノシリカゾルとを混合して耐部分放電性絶縁塗料が得られる。この耐部分放電性絶縁塗料において、シリカ同士の凝集が起こっているかどうかの判定は、簡易的に塗料の透明性で判断できる。
図1に、本発明に係る絶縁電線の構造例を示す。
この絶縁電線は、導体1上に耐部分放電性絶縁体皮膜2を形成したものであり、導体1の周囲に上記実施形態で説明した耐部分放電性絶縁塗料を塗布、焼付けすることにより得られる。
この絶縁電線は、図1に示す絶縁電線の耐部分放電性絶縁体皮膜2の周囲に、更に、機械的特性(滑性や耐傷性)などの向上を目的として、有機絶縁体皮膜3を設けたものである。
この絶縁電線は、導体1の表面に有機絶縁体皮膜4を形成し、該有機絶縁体皮膜上に耐部分放電性絶縁体皮膜2を形成し、該耐部分放電性絶縁体皮膜2の周囲に、更に、有機絶縁体皮膜3を設けたものである。
各実施例、比較例のエナメル線を以下のようにして製造した。
まず、表1に示すような組成のポリアミドイミド樹脂塗料の原料を攪拌機、還流冷却管、窒素流入管、温度計を備えたフラスコに投入し、窒素雰囲気中で攪拌しながら約1時間で140℃まで加熱した。平均分子量約22000のポリアミドイミド樹脂溶液が得られるように、この温度で2時間反応させた後、ポリアミドイミド樹脂100重量部に対し、溶媒成分300重量部となるように溶剤希釈にて作成した。
更に、前記ポリアミドイミド塗料及び耐部分放電性絶縁塗料を0.8mmの銅導体上に塗布、焼付けし、皮膜厚30μmのエナメル線を得た。
イソシアネート成分として212.5g(0.85モル)のMDIと42.5g(0.17モル)の液状モノメリックMDI、酸成分として172.8g(0.90モル)のTMAと35.8g(0.10モル)のDSDA及び溶剤として650gのγ−ブチロラクトンと350gのシクロヘキサノンを投入し、合成を行った後、γ−ブチロラクトンで希釈し、樹脂分濃度25重量%のポリアミドイミド樹脂塗料を得た。MDIとTMAの総合配合比率は、86.7モル%であった。
また、耐部分放電性絶縁塗料の作成にはγ−ブチロラクトン分散媒シリカゾルを用いた。
イソシアネート成分として230.0g(0.92モル)のMDIと28.7g(0.08モル)のポリメリックMDI、酸成分として172.8g(0.90モル)のTMAと32.2g(0.10モル)のBTDA及び溶剤として850gのγ−ブチロラクトンと150のNMPを投入し、合成を行った後、γ−ブチロラクトンで希釈し、樹脂分濃度25重量%のポリアミドイミド樹脂塗料を得た。MDIとTMAの総合配合比率は、91.0モル%であった。
また、耐部分放電性絶縁塗料の作成にはγ−プチロラクトン分散媒シリカゾルを用いた。
イソシアネート成分として187.5g(0.75モル)のMDIと52.5g(0.15モル)のポリメリックMDI及び20.7g(0.11モル)のm−XDI、酸成分として192.0g(1.00モル)のTMA、溶剤として1000gのγ−ブチロラクトン及び反応触媒として0.5gの1,2ジメチルイミダゾールを投入し、合成を行った後、γ−ブチロラクトンで希釈し、樹脂分濃度25重量%のポリアミドイミド樹脂塗料を得た。MDIとTMAの総合配合比率は、87.2モル%であった。
また、耐部分放電性絶縁塗料の作成にはベンジルアルコールとナフサ混合分散媒シリカゾルを用いた。
イソシアネート成分として255.0g(1.02モル)のMDI、酸成分として153.6g(0.80モル)のTMAと35.8g(0.10モル)のDSDAと23.0g(0.07モル)のCIC酸及び溶剤として950gのγ−ブチロラクトンと50gのDMACを投入し、合成を行った後、γ−ブチロラクトンで希釈し、樹脂分濃度25重量%のポリアミドイミド樹脂塗料を得た。MDIとTMAの総合配合比率は、91.3モル%であった。
また、耐部分放電性絶縁塗料の作成にはγ−ブチロラクトン分散媒シリカゾルを用いた。
イソシアネート成分として245.0g(0.98モル)のMDIと7.0g(0.02モル)のポリメリックMDI、酸成分として188.2g(0.98モル)のTMAと7.2g(0.02モル)のDSDA及び溶剤として650gのγ−ブチロラクトンと350gのNMPを投入し、合成を行った後、γ−ブチロラクトンで希釈し、樹脂分濃度25重量%のポリアミドイミド樹脂塗料を得た。MDIとTMAの総合配合比率は、98.0モル%であった。
また、耐部分放電性絶縁塗料の作成にはγ−ブチロラクトン分散媒シリカゾルを用いた。
イソシアネート成分として255.0g(1.02モル)のMDI、酸成分として192.0g(1.00モル)のTMA及び溶剤として800gのγ−ブチロラクトンと2009gのNMPを投入し、合成を行った後、γ−ブチロラクトンで希釈し、樹脂分濃度25重量%のポリアミドイミド樹脂塗料を得た。MDIとTMAの総合配合比率は、100.0モル%であった。
また、耐部分放電性絶縁塗料の作成にはγ−ブチロラクトン分散媒シリカゾルを用いた。
イソシアネート成分として255.0g(1.02モル)のMDI、酸成分として192.0g(1.00モル)のTMA及び溶剤として800gのNMPと200gのDMACを投入し、合成を行った後、NMPで希釈し、樹脂分濃度25重量%のポリアミドイミド樹脂塗料を得た。MDIとTMAの総合配合比率は、100.0モル%であった。
また、耐部分放電性絶縁塗料の作成にはγ−ブチロラクトン分散媒シリカゾルを用いた。
イソシアネート成分として167.5g(0.67モル)のMDIと98.0g(0.28モル)のポリメリックMDI、酸成分として153.6g(0.80モル)のTMAと64.4g(0.20モル)のBTDA及び溶剤として850gのγ−ブチロラクトンと150gのNMPを投入し、合成を行った後、γ−ブチロラクトンで希釈し、樹脂分濃度25重量%のポリアミドイミド樹脂塗料を得た。MDIとTMAの総合配合比率は、75.3モル%であった。
また、耐部分放電性絶縁塗料の作成にはγ−ブチロラクトン分散媒シリカゾルを用いた。
イソシアネート成分として167.5g(0.67モル)のMDIと42.5g(0.17モル)の液状モノメリックMDI、30.2g(0.18モル)のHDI、酸成分として172.8g(0.90モル)のTMAと35.8g(0.10モル)のDSDA及び溶剤として850gのγ−ブチロラクトンと150gのシクロヘキサンを投入し、合成を行った後、γ−ブチロラクトンで希釈し、樹脂分濃度25重量%のポリアミドイミド樹脂塗料を得た。MDIとTMAの総合配合比率は、77.9モル%であった。
また、耐部分放電性絶縁塗料の作成にはγ−ブチロラクトン分散媒シリカゾルを用いた。
イソシアネート成分として230.0g(0.92モル)のMDIと28.7g(0.08モル)のポリメリックMDI、酸成分として134.4g(0.70モル)のTMAと96.6g(0.30モル)のBTDA及び溶剤として850gのγ−ブチロラクトンと150gのNMPを投入し、合成を行った後、γ−ブチロラクトンで希釈し、樹脂分濃度25重量%のポリアミドイミド樹脂塗料を得た。MDIとTMAの総合配合比率は、81.0モル%であった。
以上のことより、MDIとTMAの総合配合比率は、85〜98モル%の範囲とすることが好ましいことが判った。
2 耐部分放電性絶縁体被膜
3,4 有機絶縁体被膜
Claims (12)
- γ−ブチロラクトンを主溶媒成分とし、イソシアネート成分と酸成分とを反応させて得られるポリアミドイミド樹脂絶縁塗料において、
前記イソシアネート成分中の4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートの配合比率と、前記酸成分中のトリメリット酸無水物の配合比率とを平均した総合配合比率が85〜98モル%であることを特徴とするポリアミドイミド樹脂絶縁塗料。 - 全溶媒成分の70〜100質量%がγ−ブチロラクトンであることを特徴とする請求項1記載のポリアミドイミド樹脂絶縁塗料。
- 前記ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の樹脂成分に対し、オルガノシリカゾルをシリカ分の配合比が1〜100phrとなるように配合したことを特徴とする請求項1記載のポリアミドイミド樹脂絶縁塗料。
- 導体の表面に、請求項1乃至3のいずれか1項記載のポリアミドイミド樹脂絶縁塗料からなる耐部分放電性絶縁体被膜を形成したことを特徴とする絶縁電線。
- 導体の表面に、有機絶縁体皮膜を形成し、該有機絶縁体皮膜の表面に、請求項1乃至3のいずれか1項記載のポリアミドイミド樹脂絶縁塗料からなる耐部分放電性絶縁体皮膜を形成したことを特徴とする絶縁電線。
- 前記耐部分放電性絶縁体被膜の表面に、更に有機絶縁体皮膜を設けたことを特徴とする請求項4又は5記載の絶縁電線。
- γ−ブチロラクトンを主溶媒成分とし、イソシアネート成分中の4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートの配合比率と、酸成分中のトリメリット酸無水物の配合比率とを平均した総合配合比率が85〜98モル%となるように、イソシアネート成分と酸成分とを反応させてポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を合成することを特徴とするポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の製造方法。
- 前記イソシアネート成分として、70モル%以上の4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)と、前記MDI以外で30モル%以下のイソシアネート類とを用いることを特徴とする請求項7記載のポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の製造方法。
- 前記酸成分として、80モル%以上のトリメリット酸無水物(TMA)と、20モル%以下のテトラカルボン酸二無水物類とを用いることを特徴とする請求項7記載のポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の製造方法。
- 前記酸成分として、80モル%以上のトリメリット酸無水物(TMA)と、20モル%以下のトリカルボン酸類とを用いることを特徴とする請求項7記載のポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の製造方法。
- γ−ブチロラクトンを主溶媒成分とし、イソシアネート成分中の4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートの配合比率と、酸成分中のトリメリット酸無水物の配合比率とを平均した総合配合比率が85〜98モル%となるように、イソシアネート成分と酸成分とを反応させてポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を作製し、該ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を導体上に塗布・焼付けして皮膜を形成することを特徴とする絶縁電線の製造方法。
- γ−ブチロラクトンを主溶媒成分とし、イソシアネート成分中の4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートの配合比率と、酸成分中のトリメリット酸無水物の配合比率とを平均した総合配合比率が85〜98モル%となるように、イソシアネート成分と酸成分とを反応させてポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を作製し、該ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を導体表面に設けた有機絶縁体皮膜上に塗布・焼付けして皮膜を形成することを特徴とする絶縁電線の製造方法。
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