JP5712661B2 - ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料及びそれを用いた絶縁電線 - Google Patents
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Description
本発明では、絶縁皮膜に水分が取り込まれることにより絶縁皮膜としての誘電率が上昇して部分放電開始電圧が低下することから、湿度によらずほぼ安定な部分放電開始電圧とするには吸湿率の少ない絶縁皮膜が必要となることに着目した。
撹拌機、還流冷却器、窒素流入管、温度計、水分定量受器を取り付けたフラスコを用意し、第1段目の合成反応として、ジアミン成分(C)と、酸成分の芳香族トリカルボン酸無水物(A)と芳香族テトラカルボン酸二無水物(B)、及び主溶剤の50〜80%と、主溶剤の10%の共沸溶剤を投入し、窒素雰囲気中で撹拌しながら180℃まで加熱し、脱水反応により生成された水を系外に出しながら、この温度で4時間反応させた。窒素雰囲気を維持したまま60℃まで冷却した後、ジイソシアネート成分(D)を投入し、第2段目の合成反応として、窒素雰囲気で撹拌しながら140℃まで加熱し約1時間反応させた。粘度が十分上がったのを確認した後、モル比で酸成分の2%程度のベンジルアルコールと主溶剤の残りを投入し、140℃で30分撹拌することで反応を停止させた。これによりポリアミドイミド樹脂絶縁塗料が得られる。
撹拌機、還流冷却器、窒素流入管、温度計、水分定量受器を取り付けたフラスコを用意し、ジイソシアネート成分(D)、酸成分の芳香族トリカルボン酸無水物(A)、及び溶剤を投入し、窒素雰囲気中で撹拌しながら140℃まで加熱し約1時間反応させた。粘度が十分上がったのを確認した後、モル比で酸成分の2%程度のベンジルアルコールと溶剤の残りを投入し、140℃で30分撹拌することで反応を停止させた。これによりポリアミドイミド樹脂絶縁塗料が得られる。
撹拌機、還流冷却器、窒素流入管、温度計、水分定量受器を取り付けたフラスコを用意し、第1段目の合成反応として、ジアミン成分(C)と、酸成分の芳香族トリカルボン酸無水物(A)と芳香族テトラカルボン酸二無水物(B)、及び主溶剤の50〜80%を投入し、窒素雰囲気中で撹拌しながら180℃まで加熱し、脱水反応により生成された水を系外に出しながら、この温度で4時間反応させた。窒素雰囲気を維持したまま60℃まで冷却した後、ジイソシアネート成分(D)を投入し、第2段目の合成反応として、窒素雰囲気中で撹拌しながら140℃まで加熱し約1時間反応させた。粘度が十分上がったのを確認した後、モル比で酸成分の2%程度のベンジルアルコールと溶剤の残りを投入し、140℃で30分撹拌することで反応を停止させた。これによりポリアミドイミド樹脂絶縁塗料が得られる。
エナメル線を500mmに切り出し、ツイストペアのエナメル線の試料を作製し、端部から10mmの位置まで絶縁皮膜を削って端末処理部を形成した。測定は、部分放電自動試験システム(総研電気(株)社製 DAC−PD−3)を用いて、端末処理部に電極を接続し、温度25℃、湿度50%の雰囲気で、50Hzの電圧を10〜30V/sの割合で昇圧させながら、ツイストペアのエナメル線に100pCの放電が50回/秒で発生したときの電圧を測定した。これを3回繰り返してそれぞれ測定した電圧の値の平均値を部分放電開始電圧とした。
直径が25mmの丸棒にエナメル線を30ターン巻付けコイル状のサンプルを作製し、当該サンプルを恒温槽中で100℃×15分の条件でキュアを行った。次に、恒温槽から取り出した直後のサンプルの初期重量を測定した後、40℃×95%RHの恒温恒湿槽に保存した。24時間後、恒温恒湿槽内のサンプルを取り出した後の重量を測定した。その後、サンプルを400℃の水酸化ナトリウムに4分浸漬させて絶縁皮膜を除去し、水で洗い流した後に、残った導体の重量を測定して、サンプルの絶縁皮膜の重量差から吸湿率を算出した。
第1段目の合成として、ジアミン成分(C)としてBAPP307.7g(0.75モル)、トリカルボン酸無水物(A)としてTMA96.1g(0.5モル)とテトラカルボン酸二無水物(B)としてODPA156.0g(0.5モル)及び溶剤として1051gのNMPと共沸溶剤として105.1gのキシレンとを投入して、180℃で系外に水を出しながら合成を行い、窒素雰囲気を維持したまま60℃まで冷却した後、第2段目合成として、ジイソシアネート成分(D)として62.6g(0.25モル)のMDIを投入して140℃で合成を行った。1時間後、酸成分の約2%ベンジルアルコールとNMP451gを加えて30分撹拌した後、ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を得た。
第1段目の合成として、ジアミン成分(C)としてBAPP348.7g(0.85モル)、トリカルボン酸無水物(A)としてTMA57.6g(0.3モル)とテトラカルボン酸二無水物(B)としてODPA218.4g(0.7モル)及び溶剤として1133gのNMPと共沸溶剤として113.3gのキシレンとを投入して、180℃で系外に水を出しながら合成を行い、窒素雰囲気を維持したまま60℃まで冷却した後、第2段目合成として、ジイソシアネート成分(D)として37.5g(0.15モル)のMDIを投入して140℃で合成を行った。1時間後、酸成分の約2%ベンジルアルコールとNMP451gを加えて30分撹拌した後、ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を得た。
第1段目の合成として、ジアミン成分(C)としてBAPP389.7g(0.95モル)、トリカルボン酸無水物(A)としてTMA19.2g(0.1モル)とテトラカルボン酸二無水物(B)としてODPA280.8g(0.9モル)及び溶剤として1214gのNMPと共沸溶剤として121.4gのキシレンとを投入して、180℃で系外に水を出しながら合成を行い、窒素雰囲気を維持したまま60℃まで冷却した後、第2段目合成として、ジイソシアネート成分(D)として12.5g(0.05モル)のMDIを投入して140℃で合成を行った。1時間後、酸成分の約2%ベンジルアルコールとNMP520gを加えて30分撹拌した後、ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を得た。
第1段目の合成として、ジアミン成分(C)としてODA150.0g(0.75モル)、トリカルボン酸無水物(A)としてTMA96.1g(0.5モル)とテトラカルボン酸二無水物(B)としてBTDA161.1g(0.5モル)及び溶剤として761gのNMPと共沸溶剤として76.1gのキシレンとを投入して、180℃で系外に水を出しながら合成を行い、窒素雰囲気を維持したまま60℃まで冷却した後、第2段目合成として、ジイソシアネート成分(D)として62.6g(0.25モル)のMDIを投入して140℃で合成を行った。1時間後、酸成分の約2%ベンジルアルコールとNMP326gを加えて30分撹拌した後、ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を得た。
第1段目の合成として、ジアミン成分(C)としてODA170.0g(0.85モル)、トリカルボン酸無水物(A)としてTMA57.6g(0.3モル)とテトラカルボン酸二無水物(B)としてBTDA225.5g(0.7モル)及び溶剤として824gのNMPと共沸溶剤として82.4gのキシレンとを投入して、180℃で系外に水を出しながら合成を行い、窒素雰囲気を維持したまま60℃まで冷却した後、第2段目合成として、ジイソシアネート成分(D)として37.5g(0.15モル)のMDIを投入して140℃で合成を行った。1時間後、酸成分の約2%ベンジルアルコールとNMP353gを加えて30分撹拌した後、ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を得た。
第1段目の合成として、ジアミン成分(C)としてODA190.0g(0.95モル)、トリカルボン酸無水物(A)としてTMA19.2g(0.1モル)とテトラカルボン酸二無水物(B)としてBTDA290.0g(0.9モル)及び溶剤として871gのNMPと共沸溶剤として87.1gのキシレンとを投入して、180℃で系外に水を出しながら合成を行い、窒素雰囲気を維持したまま60℃まで冷却した後、第2段目合成として、ジイソシアネート成分(D)として12.5g(0.05モル)のMDIを投入して140℃で合成を行った。1時間後、酸成分の約2%ベンジルアルコールとNMP373gを加えて30分撹拌した後、ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を得た。
トリカルボン酸無水物(A)としてTMA192.1g(1.0モル)とジイソシアネート成分(D)としてMDI250.0g(1.0モル)及び溶剤として1300gのNMPを投入して、140℃で合成を行った。1時間後、酸成分の約2%ベンジルアルコールとNMP373gを加えて30分撹拌した後、ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を得た。
第1段目の合成として、ジアミン成分(C)としてBAPP215.4g(0.53モル)、トリカルボン酸無水物(A)としてTMA182.5g(0.95モル)とテトラカルボン酸二無水物(B)としてODPA15.6g(0.05モル)及び溶剤として853gのNMPを投入して、180℃で系外に水を出しながら合成を行い、窒素雰囲気を維持したまま60℃まで冷却した後、第2段目合成として、ジイソシアネート成分(D)として118.9g(0.48モル)のMDIを投入して140℃で合成を行った。1時間後、酸成分の約2%ベンジルアルコールとNMP366gを加えて30分撹拌した後、ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を得た。
第1段目の合成として、ジアミン成分(C)としてBAPP291.1g(0.71モル)、トリカルボン酸無水物(A)としてTMA111.4g(0.58モル)とテトラカルボン酸二無水物(B)としてDSDA150.4g(0.42モル)及び溶剤として1200gのNMPを投入して、180℃で系外に水を出しながら合成を行い、窒素雰囲気を維持したまま60℃まで冷却した後、第2段目合成として、ジイソシアネート成分(D)として72.5g(0.29モル)のMDIを投入して140℃で合成を行った。1時間後、酸成分の約2%ベンジルアルコールとNMP600gを加えて30分撹拌した後、ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を得た。
第1段目の合成として、ジアミン成分(C)としてBAPP409.2g(0.9975モル)、トリカルボン酸無水物(A)としてTMA1.0g(0.005モル)とテトラカルボン酸二無水物(B)としてODPA310.4g(0.995モル)及び溶剤として1237gのNMPを投入して、180℃で系外に水を出しながら合成を行い、窒素雰囲気を維持したまま60℃まで冷却した後、ゲル化が起こり塗料が得られなかった。
Claims (6)
- 芳香族トリカルボン酸無水物(A)及び芳香族テトラカルボン酸二無水物(B)からなる酸成分と、ジアミン成分(C)と、を反応させて得られるプレポリマーに、イソシアネート成分(D)を混合してなり、前記芳香族トリカルボン酸無水物(A)と前記芳香族テトラカルボン酸二無水物(B)との配合比率がモル比率で(A)/(B)=50/50〜10/90であり、前記ジアミン成分(C)が、重量平均分子量が350以上の4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル、2,2−ビス(4−アミノフェノキシフェニル)プロパン、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、又は2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]ヘキサフルオロプロパンであることを特徴とするポリアミドイミド樹脂絶縁塗料。
- 前記ジアミン成分(C)と、前記芳香族トリカルボン酸無水物(A)及び前記芳香族テトラカルボン酸二無水物(B)からなる酸成分との配合比率が、モル比率で(C)/((A)+(B))=75/100〜95/100である請求項1に記載のポリアミドイミド樹脂絶縁塗料。
- 前記芳香族テトラカルボン酸二無水物(B)は、重量平均分子量が350以下である請求項1又は2に記載のポリアミドイミド樹脂絶縁塗料。
- 前記芳香族トリカルボン酸無水物(A)及び前記芳香族テトラカルボン酸二無水物(B)からなる酸成分と前記ジアミン成分(C)を反応させて得られるプレポリマーが共沸溶剤の存在下で、合成される請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミドイミド樹脂絶縁塗料。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を導体上あるいは他の皮膜上に塗布、焼付けして形成された絶縁皮膜を有することを特徴とする絶縁電線。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の製造方法であって、第1段目の合成反応として、前記芳香族トリカルボン酸無水物(A)及び前記芳香族テトラカルボン酸二無水物(B)からなる酸成分と、前記ジアミン成分(C)と、主溶剤の50〜80%と、前記主溶剤の10%の共沸溶剤と、を窒素雰囲気中で撹拌しながら加熱し、脱水反応により生成された水を系外に出しながら反応させ、窒素雰囲気を維持したまま冷却した後、前記ジイソシアネート成分(D)を投入し、第2段目の合成反応として、窒素雰囲気で撹拌しながら加熱し反応させた後、モル比で前記酸成分の2%のベンジルアルコールと前記主溶剤の残りを投入し撹拌することで反応を停止させてポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を得ることを特徴とするポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の製造方法。
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