JP2006131485A - オリビン型リン酸鉄リチウム正極材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明はLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法を提供し、そのうち、−0.2≦x≦0.2及び−0.2≦y≦0.2であり、該製造方法は、(A)鉄粉、リチウム塩、及びリン酸基化合物を有機酸水溶液中に溶かして混合溶液を形成し、そのうち、Li+ :Fe2+:PO4 3- のモル比は1+x:1+y:1とする。(B)この混合溶液を攪拌する。(C)この混合溶液を乾燥させて固体粉末を得る。(D)この固体粉末を摂氏500度以上に加熱して該固体粉末を熱処理する。以上の(A)から(D)のステップを具える。鉄粉の価格は非常に安いため、本発明のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法は大幅に製造コストを減らせ、産業上の応用に有利である。
【選択図】 図1
Description
(A)鉄粉、リチウム塩、及びリン酸基化合物を有機酸水溶液中に溶かして混合溶液を形成し、そのうち、Li+ :Fe2+:PO4 3- のモル比は1+x:1+y:1とする。
(B)この混合溶液を攪拌する。
(C)この混合溶液を乾燥させて固体粉末を得る。
(D)この固体粉末を摂氏500度以上に加熱して該固体粉末を熱処理する。
以上の(A)から(D)のステップを具えたことを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法としている。
請求項2の発明は、請求項1記載のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、(C)のステップで混合溶液を直接乾燥することを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法としている。
請求項3の発明は、請求項1記載のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、(C)のステップで混合溶液を噴霧乾燥することを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法としている。
請求項4の発明は、請求項1記載のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、(D)のステップで固体粉末を窒素ガス或いはアルゴンガス中に置いて加熱処理することを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法としている。
請求項5の発明は、請求項1記載のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、リチウム塩は硝酸リチウム、酢酸リチウム、水酸化リチウム、リン酸リチウムのいずれかとされることを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法としている。
請求項6の発明は、請求項1記載のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、リン酸基化合物は、リン酸アンモニウム、リン酸水素アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸リチウム、リン酸水素リチウム、リン酸アンモニウムリチウム或いはリン酸のいずれかとされることを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法としている。
請求項7の発明は、請求項1記載のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、有機酸は酢酸、クエン酸、しゅう酸、酒石酸、プロピオン酸、酪酸、或いはその混合物のいずれかとされることを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法としている。
請求項8の発明は、請求項1記載のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、(A)のステップで更に炭水化合物を加え、高温で発生する炭素により、導電度を増し、そのうち、炭水化合物の含有量はLi1+x Fe1+y PO4 粉末の5から25重量パーセントの間とすることを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法としている。
請求項9の発明は、請求項1記載のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、(D)のステップの熱処理時間は6時間以上とすることを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法としている。
0.1モルの鉄粉、0.1モルのLiNO3 溶液、及び0.1モルの(NH4 )2 HPO4 を、200mlの0.1モルのクエン酸を含有する水溶液中に加えて混合溶液を形成する。この混合溶液中、Li+ 、Fe2+、PO4 3- のモル比は1:1:1である。並びに、1.8gの蔗糖を加える。鉄粉、LiNO3 溶液、及び(NH4 )2 HPO4 が完全に混合された後、直接温度を上げて水分を蒸発させる(直接乾燥法)。加熱乾燥後にLi1+x Fe1+y PO4 の前駆物質粉末を得る。このLi1+x Fe1+y PO4 の前駆物質粉末を窒素ガス雰囲気中に置き、摂氏700度で12時間熱処理し、18gのオリビン型LiFePO4 正極粉末材料を得る。
a.X線回折分析
図1に示されるのは本実施例のオリビン型LiFePO4 粉末のX線回折グラフである。図1中には典型的なオリビン型結晶相の回折ピークグラフのみ示され、これから本実施例のLiFePO4 粉末中にはオリビン相のみ生成し、その他の二次相はないことが分かる。即ち、本発明のオリビン型LiFePO4 の製造方法は、純度が高いオリビン型LiFePO4 粉末を製造できる。
本実施例のオリビン型LiFePO4 粉末とアセチレンカーボンブラックとポリフッ化ビニリデン(PVDF)を、重量比83:10:7で、N−メチルピロリドン(NMP)と混合してスラリーとなし、更に均一にアルミ箔上に塗布する。加熱乾燥後、正極試片を形成し、並びにボタン型電池を組成し、循環充放電試験を行なう。
0.1モルの鉄粉、0.1モルのLiNO3 溶液、及び0.1モルの(NH4 )2 HPO4 を、200mlの0.1モルのクエン酸を含有する水溶液中に加えて混合溶液を形成する。この混合溶液中、Li+ 、Fe2+、PO4 3- のモル比は1:1:1である。並びに、1.8gの蔗糖を加える。鉄粉、LiNO3 (或いはLiOAc)溶液、及び(NH4 )2 HPO4 が完全に混合された後、この溶液を噴霧乾燥させる(噴霧乾燥法)。こうしてLiFePO4 の前駆物質粉末を得る。このLiFePO4 の前駆物質粉末を窒素ガス雰囲気中に置き、摂氏700度で12時間熱処理し、18gのオリビン型LiFePO4 正極粉末材料を得る。
a.X線回折分析
本実施例のLiFePO4 粉末は噴霧法で乾燥され、そのX線回折分析グラフは図1に示され、典型的なオリビン型LiFePO4 と同様に他の二次相の生成はない。
本実施例のボタン型電池製造方法は実施例1と同様である。図4は本実施例のLiFePO4 粉末を正極材料として組成したボタン型電池の、室温下で1C(0.51mA/cm2 )の充放電速度、充放電停止電圧2.5Vから4.5V間で得られる充放電試験結果を示す。図4に示されるように、本実施例のボタン型電池の開始容量は125mAh/gで、3サイクルの循環充放電を行なった後、容量はほぼ平穏で並びに138mAh/g程度に維持される。更に循環充放電を行なっても容量は依然として138mAh/g程度であり、明らかな比容量の衰退はない。
Claims (9)
- Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、そのうち、−0.2≦x≦0.2及び−0.2≦y≦0.2であり、該製造方法は、
(A)鉄粉、リチウム塩、及びリン酸基化合物を有機酸水溶液中に溶かして混合溶液を形成し、そのうち、Li+ :Fe2+:PO4 3- のモル比は1+x:1+y:1とする。
(B)この混合溶液を攪拌する。
(C)この混合溶液を乾燥させて固体粉末を得る。
(D)この固体粉末を摂氏500度以上に加熱して該固体粉末を熱処理する。
以上の(A)から(D)のステップを具えたことを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法。 - 請求項1記載のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、(C)のステップで混合溶液を直接乾燥することを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法。
- 請求項1記載のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、(C)のステップで混合溶液を噴霧乾燥することを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法。
- 請求項1記載のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、(D)のステップで固体粉末を窒素ガス或いはアルゴンガス中に置いて加熱処理することを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法。
- 請求項1記載のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、リチウム塩は硝酸リチウム、酢酸リチウム、水酸化リチウム、リン酸リチウムのいずれかとされることを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法。
- 請求項1記載のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、リン酸基化合物は、リン酸アンモニウム、リン酸水素アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸リチウム、リン酸水素リチウム、リン酸アンモニウムリチウム或いはリン酸のいずれかとされることを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法。
- 請求項1記載のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、有機酸は酢酸、クエン酸、しゅう酸、酒石酸、プロピオン酸、酪酸、或いはその混合物のいずれかとされることを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法。
- 請求項1記載のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、(A)のステップで更に炭水化合物を加え、高温で発生する炭素により、導電度を増し、そのうち、炭水化合物の含有量はLi1+x Fe1+y PO4 粉末の5から25重量パーセントの間とすることを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法。
- 請求項1記載のLi1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法において、(D)のステップの熱処理時間は6時間以上とすることを特徴とする、Li1+x Fe1+y PO4 粉末の製造方法。
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