JP2005536061A - 耐久性のあるemiシールド・フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2002年8月17日付けで一部継続出願として提出された、米国特許出願第10/222,465号明細書「耐久性のある透明なEMIシールド・フィルム」の優先権を主張するものである。
2本のストリップ25.4mm幅×約254〜305mm長を、フィルム・サンプルの中心から切り取った。ストリップを、室温で20%KCl溶液を含むジャー内に入れて、各ストリップの約150〜200mmが塩溶液に浸かるようにした。ジャーの頂部をジャーにネジ止めして、塩溶液が蒸発しないようにした。15分間の浸漬の後、ストリップを取り出して、乾燥ペーパー・タオル上の支持体面の上に置き、ティッシュまたはペーパー・タオルを用いてストリップ幅に沿って拭いた。中間圧力を印加しながら、拭いた。次にストリップを冷水で洗浄して表面から塩を取り除いた後、フィルム表面の外観を観察した。外観の等級は、ストリップを拭いた後に取り除かれた金属層の量を視覚的に評価したものに基づいており、本来の金属層領域の割合として表現される。
2本のストリップ25.4mm幅×203mm長を、フィルム・サンプルの中心から切り取った。ストリップの狭い方の端部を、両面について、22−201番の銀塗料(カティ社(Katy Company))を用いて塗装した。銀塗料が乾燥した後に、塗装されたエッジ上に銅を巻き付けて、耐久性のある電極をストリップの各端部に形成した。ワニ口クリップを用いて、電源を銅電極に接続した。4.0ボルトの電圧をコンタクト間に印加して、結果として生じる電流を測定および記録した。次に、各ストリップの中心付近の125〜150mm長の部分を、室温で20%KCl溶液中に沈めた。浸漬時間が経過する間、電流を測定および記録した。
四角形:約254mm幅×約254mm長を、フィルム・サンプルの中心から切り取った。マスキング・テープおよびフィラメント・テープの25.4mm幅×178mm長の片をそれぞれ、フィルムに、MDおよびTDの両方向において貼り付けて、2.3kgローラを用いて押圧した後、1週間エージングした。接着試験の等級は、テープを剥がした後に残っている金属層の量を視覚的に評価したものに基づいており、本来の金属層領域の割合として表現される。
EMIシールド・フィルムがそのEMIシールド能力を失うであろう歪みレベルの概算的な測定として、EMIシールド・フィルム・サンプルをSINTECH(商標)200/S張力テスタ(インストロン社(Instron Corp.))を用いて引き伸ばして、フィルムが電気を流すのを止めるであろうパーセント歪みを決定した。電流下での腐食試験で用意したストリップを張力テスタの掴み具内にクランプした後、ワニ口クリップを用いて電源を銅電極に接続した。ゲージ長さとして101.6mm、およびクロスヘッド速度として25.4mm/分を用いて、4ボルトの一定電圧をストリップに供給して、電流フローを、%歪みに対して測定および記録した。
EMIシールド・フィルムを、シート抵抗、または表面抵抗率について評価した。その際、非接触伝導性測定デバイス(モデル717Bベンチトップ・コンダクタンス・モニタ(Benchtop Conductance Monitor)、デルコム・インスツルメンツ社(Delcom Instruments Inc.)を用いた。
値Teを、試料を透過した太陽エネルギー(250nm〜2500nm)を、全入射太陽エネルギーで割ったものの比(パーセントで表わす)で定義する。値Aeを、試料が吸収した太陽エネルギー(250nm〜2500nm)を、全入射太陽エネルギーで割ったものの比(パーセントで表わす)で定義する。太陽特性を、エア・マスとして1.5を用いてASTM E891からの太陽放射度データを用いて、計算する。太陽熱ゲイン係数(SHGC)を以下のように計算する。
SHGC=Te+0.27(Ae)
シェーディング係数(SC)を、所定のグレージングを通過した太陽熱ゲイン係数と、標準の3.2mm厚ウィンドウ・ガラスの単一のペインを通過した太陽熱ゲイン係数との比として定義し、以下のように計算する。
SC=SHGC/87.0
EMIシールド強度の評価を、ASTM D−4935−99に基づいて、同軸のTEMセルを用いた遠距離場型@試験によって行なった。結果報告は、デシベル(dB)で行なう。
(層1)ほぼ300メートル長のロールで0.05mm厚×508mm幅のPET支持体(メリネックス(MELINEX)(商標)453番フィルム、デュポン・テイジン・フィルムス(DuPont Teijin Films))を、図6Aに示したものに似た真空チャンバを巻くために、ロールに積めた。真空チャンバ内の圧力を、3×10-4トールまで下げた。支持体を連続してプラズマで前処理してアクリレートでコーティングすることを、ウェブ速度が36.6m/分の1つのパスの間に行なった。プラズマ前処理では、クロム・ターゲットと、70sccmの窒素ガス流を伴う窒素雰囲気の下で1500ワットの出力(429ボルトおよび3.5アンペア)で動作する非平衡なdcマグネトロンとを用いた。アクリレート・コーティングでは、IRR214アクリレート(UCBケミカルズ)およびラウリルアクリレートの50:50混合物を1時間の間脱ガスしたものを用いた。脱ガスは、液体モノマー混合物の容器をベル・ジャー内に置いて、圧力をほぼ1ミリトールまで下げることによって行なった。脱ガスされたモノマーを、ポンプによって2.35ml/分の流量で、超音波アトマイザを通して、274℃に維持された蒸発チャンバまで流した。ドラム温度として−18℃を用いて、モノマー蒸気を、移動するウェブ上に凝結させた後、電子ビームによる架橋を、7.59kVおよび2.0ミリアンペアで動作する単一のフィラメント・ガンを用いて行なった。
実施例1の方法を用いて、PET支持体を、5つの層アクリレート/Ag/アクリレート/Ag/アクリレート光学積層物によって覆った。しかしプラズマ前処理は、金属層の頂部および底部の両方に対して行なった。個々の層の違いは、以下の通りであった。
実施例2の方法を用いて、5層の赤外線阻止アクリレート/Ag/アクリレート/Ag/アクリレート光学積層物の銀層の厚みを変えたものを、PET支持体上に形成した。得られたフィルムの評価を、外観、透過(Tvis)、反射、太陽熱ゲイン係数(SHGC)、シェーディング係数(SC)、およびシート抵抗率に対して行なった。表1に処理条件および評価結果を示す。
透明な銀層および酸化インジウム無機誘電体をベースにした市販の製品(XIR(商標)75フィルム、サウスウォール・テクノロジ社(Southwall Technologoes,Inc.))の評価を、伝導性対歪み試験を用いて行なった。サンプルの破損が、わずか1%の歪みを加えたときに起きた。
実施例3〜5の方法を用いて、5層の赤外線阻止アクリレート/Ag/アクリレート/Ag/アクリレート光学積層物を、PET支持体(実施例6〜9)または復屈折の多層光学フィルム支持体(3M(商標)太陽光反射フィルム、41−4400−0146−3、実施例10〜11)上に形成し、任意にプラズマ後処理を行なった。層5の厚みを、以下に示すように堆積条件を変えることによって、変化させた。得られたフィルムの評価を、外観、透過、反射、太陽熱ゲイン係数、シェーディング係数およびシート抵抗率に対して行なった。表2に処理条件および評価結果を示す。
実施例2の方法を用いて、PET支持体を、5つの層アクリレート/Ag/アクリレート/Ag/アクリレート光学積層物によって覆った。しかしプラズマ前処理は、金属層の頂部および底部の両方に対して行なった。個々の層の違いは、以下の通りであった。
実施例12の方法を用いて、サンプルとしてXIR75酸化インジウム・フィルム(サウスウォール・テクノロジ社)に通電して加熱した。サンプルの破損が、24ボルトを加えたときにまたは曲げたときに起きた。表4に結果を示す。
304mm×304mmサンプルとして、シート抵抗が4.2Ω/スクエアである実施例5のフィルムを、電気的にバスバーに接続して、両方の金属層を接地できるようにした。
PET支持体を、3層のアクリレート/Ag/アクリレート積層物で覆った。個々の層は次のように形成した。
第2の3層フィルム積層物を実施例14の場合と同じ方法で作製した。しかしPETの窒素プラズマ前処理、層1のアクリレート・コーティング、および層2の銀コーティングをその後の層の堆積前に行なうことを、用いた。得られたフィルムは、光透過性であった。窒素プラズマを、非平衡なdcマグネトロン・ソースを1.0kWおよび2.0ミリトール圧力で動作させて用いて、印加した。電流下での腐食試験を行なったところ、電流は、浸漬してから500〜600秒が経つまでゼロにならなかった。このことは、銀腐食および電気回路故障が、実施例14の場合よりもはるかに遅く、EMIシールド能力の保持力が改善されたことを示している。
3層のフィルム積層物を、実施例14の場合と同じ方法で作製した。ただし、2%エチレングリコール・ビス−チオグリコレートを、モノマー混合物に添加した。得られたフィルムは、光透過性であった。電流下での腐食試験を行なったところ、電流は、浸漬してから500〜600秒後にゼロになった。このことは、銀腐食および電気回路故障が、実施例14の場合よりもはるかに遅く、実施例15に匹敵する性能であることを示している。
3層のフィルム積層物を、実施例14の場合と同じ方法で作製した。しかし、実施例15の場合と同じように窒素プラズマ前処理を使用し、また実施例16の場合と同じように2%エチレングリコール・ビス−チオグリコレート添加を用いた。得られたフィルムは、光透過性であった。電流下での腐食試験を行なったところ、電流は、浸漬してから900秒超の間、一定のままであった。なおこの時間は、試験を終了させた時間である。このことは、銀腐食、回路故障の可能性、およびEMIシールド能力の損失が、実施例14〜16と比較してさらに低減したことを示している。
実施例12のフィルムを、550nmでの光の透過、シート抵抗、およびEMIシールド強度について、試験した。測定された光の透過は75%であり、表面抵抗率は4.5Ω/スクエアであり、およびEMIシールド強度は29dBであった。
実施例18の方法を用いて、AgHT(商標)−4の光学的に透明なEMIシールド・フィルム(CPフィルム)のサンプルを評価した。測定された光の透過は76%であり、表面抵抗率は4.7Ω/スクエアであり、およびEMIシールド強度は29dBであった。フィルムを手で皺寄せした後、EMIシールド強度について再試験をした。EMIシールド強度は、5dBに低下した。またフィルムの新鮮なサンプルも、腐食および歪み抵抗について評価した。電流下での腐食試験において回路故障が20秒で発生し、また伝導性対歪み試験において伝導性が2%歪みにおいてゼロになった。
実施例12の方法を用いて、PET支持体を、5層のアクリレート/Ag/アクリレート/Ag/アクリレート光学積層物で覆った。その際、プラズマ前処理を、金属層の頂部および底部の両方に対して行なった。モノマー混合物には、2%のエチレングリコール・ビス−チオグリコレートが含まれていた。その他の個々の層の違いは、以下の通りであった。
実施例1の一般的な方法を用いて(しかしクロム・スパッタリングをプラズマ前処理の代わりに用いて、クロム金属層を堆積して)、PET支持体を、7層のアクリレート/Cr/Ag/アクリレート/Cr/Ag/アクリレート光学積層物で覆った。モノマー混合物には、IRR214アクリレート、ラウリルアクリレート、およびダロクア(DAROCUR)(商標)1173の光開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(Ciba Specialty Chemicals))の43:43:14混合物が含まれていた。光開始剤をモノマー混合物に添加することを、真空脱ガスの後でコーティングの直前に、行なった。個々の層は次のように形成した。
実施例20の一般的な方法を用いて、PET支持体を、6層のTi/Ag/アクリレート/Ti/Ag/アクリレート光学積層物で覆った。モノマー混合物には、IRR214アクリレート、ラウリルアクリレート、およびエチレングリコール・ビス−チオグリコレートの64:28:8混合物が含まれていた。個々の層は次のように形成した。
実施例21の一般的な方法を用いて、PET支持体を、6層のTi/Ag/アクリレート/Ti/Ag/アクリレート光学積層物で覆った。個々の層は次のように形成した。
実施例20のフィルムを熱成形して、フィルムの一部が3次元の半球状のくぼみを有するようにした。熱成形方法は、プラスチック製スラブ内の45mm直径の孔を、フィルムでテーピングして覆うことによって行なった。スラブ内の孔を通してフィルムに対して真空引きを行なう一方で、ヒート・ガンを用いてフィルムを加熱する。これを、フィルムが十分に熱くなって下方に変形して孔内へと入るまで行なう。ヒート・ガンを取り外し、フィルムを冷却してスラブから取り除く。結果として生じる熱成形による半球状のくぼみは、残りのフィルムの公称上の平面領域に対して深さが5mmである。フィルムを対向する2つの端部において手で保持して、ぴんと張るように十分に引っ張って外見上の緩みを取り除いても、くぼみは存続した。変形された領域は、光透過性であり、表面抵抗率として5.5Ω/スクエア、ヘイズとして1.6%を示し、これと比較して、熱成形されていないフィルムの場合は、5.9Ω/スクエアおよび0.68%の値であった。
実施例23の方法を用いて、XIR75酸化インジウム・フィルムを熱成形して、フィルムの一部が3次元の半球状のくぼみを有するようにした。熱成形された領域の表面抵抗率は5,000Ω/スクエアに増加し、これと比較して、熱成形されていないフィルムの場合は5.2Ω/スクエアであった。熱成形されたフィルムに対する大きな表面抵抗率は、電気伝導性、赤外線反射率、およびEMIシールド強度のうちの1つまたは複数が失なわれることと一致する。熱成形された領域のヘイズは13.9%に増加し、これと比較して、熱成形されていないフィルムの場合は0.56%であった。
実施例23の方法を用いて、CPフィルム社から市販されている複数のフィルムを熱成形して、それぞれのフィルムの一部が3次元の半球状のくぼみを有するようにした。フィルムを、表面抵抗率について特徴づけした。表5に結果を示す。
実施例21のフィルムを積層して、0.25mm厚の補助的なポリカーボネート支持体(レキサン(LEXAN)(商標)8010、ジェネラル・エレクトリック(General Electric))にした。その際、467番MP遷移型粘着剤(3M)を用いた。結果として生じる積層された構成を、対流オーブン内に125℃で約20分間置いて、粘着剤を乾燥させた。その後、積層された構成を熱成形して、携帯電話の正面に対応する3次元形状にした。熱成形方法では、ラブフォーム圧力形成器(Labform Pressure Former)(ハイドロ・トリム社(Hydro−Trim Corporation))を用いた。これを、90秒間約222℃で予熱した後、90秒間同じ温度で熱成形ステップを行なって、動作させた。得られた熱成形部品は、透明で、比較的硬くて自立性があり、恒久的に変形された複合曲面状の特徴を有していた。得られた熱成形部品の表面抵抗率は、6.0Ω/スクエアであった。これは、熱成形されていないフィルムの場合の6.2Ω/スクエア表面抵抗率に、非常によく似ている。
実施例24の方法を用いて、XIR75酸化インジウム・フィルムを積層して、0.25mm厚のポリカーボネートの補助支持体にした後、熱成形した。得られた熱成形部品は、透明であった。XIR75フィルムを含む熱成形と積層とがなされた構成の表面抵抗率は、990Ω/スクエアであった。これは、熱成形されていないフィルムの5.2Ω/スクエア表面抵抗率よりも、はるかに高い。
実施例21のフィルムを、0.25mm厚のポリカーボネートの補助支持体(レキサン8010、ジェネラル・エレクトリック)と、ビクイッティ(VIKUITI)(商標)高度鏡面反射器(ESR)多層光学膜(3M)との間に積層した。その際、467番MP遷移型粘着剤(3M)を用いた。得られた積層構成品を乾燥させた後、熱成形して、同じ3次元の携帯電話の正面形状にした。その際、実施例24の方法を用いた。ビクイッティESRフィルム表面を、成形物(mold)に対して置いた。得られた熱成形部品は、光透過性ではなく、銀色の外観を有していた。これは、透明な実施例21のフィルムおよびポリカーボネート補助支持体の下の構成にビクイッティESRフィルムを含めることに起因する。得られた熱成形部品の表面抵抗率は、6.4Ω/スクエアであった。これは、熱成形されていないフィルムの6.2Ω/スクエアの表面抵抗率に非常によく似ている。
実施例25の方法を用いて、XIR75酸化インジウム・フィルムを、0.25mm厚のポリカーボネート補助支持体とビクイッティESRフィルムとの間に積層し、乾燥させ、そして熱成形して同じ3次元の携帯電話の正面形状にした。得られた熱成形部品は、ビクイッティESRフィルムを含むことに起因する銀外観を有していたが、熱成形部品の表面抵抗率は840Ω/スクエアであった。これは、熱成形されていないXIR75フィルムの5.2Ω/スクエアの表面抵抗率よりも、はるかに高い。
実施例22のフィルムをエンボス加工して、3次元のパターンを有するようにした。エンボシング・パターンは、実施例22のフィルムを1.5m/分で、オーバーラップする加熱されたニップ・ロールに通して供給することによって生成した。ニップ・ロールは、嵌まり合うダイアモンド形状の突出部および凹部を有する。ニップ・ロールの温度は、176〜193℃であった。フィルムの表面抵抗率は、実際には、エンボシングの後に低下して、エンボス加工されたフィルムの場合に3.75Ω/スクエアであった。これと比較して、エンボス加工されていないフィルムの場合は6.5Ω/スクエアであった。
実施例26の方法を用いて、XIR75酸化インジウム・フィルムをダイアモンド・パターンにエンボス加工した。XIR75フィルムの表面抵抗率は、エンボシングの後に増加して、エンボス加工されたフィルムの場合に885Ω/スクエアであった。これと比較して、エンボス加工されていないフィルムの場合には5.2Ω/スクエアであった。
実施例1および20の一般的な方法を用いて、PET支持体をプラズマ処理して、3層のクロム/アクリレート/アルミニウム積層物で覆った。個々の層は次のように形成した。
上述のフィルムのほぼ6×12インチのサンプルを、車両用バッジング用途のための隆起した図形を作るために用いられる熱真空成形機内に置いた。フィルムを熱成形して、オートバイ名「デゥカッティ(DUCATI)」(商標)と綴る3次元図形用の凹部成形にした。熱成形されたフィルムに、ポリウレタン樹脂を充填した後、背面に感圧性粘着剤の層がコーティングされたライナ上で硬化した。結果は、非光透過性だが、粘着剤で裏打ちされた濃く着色された3次元の図形であり、これは、観察角度が変わるとマゼンタからグリーンに色彩が移った。
Claims (30)
- 電磁干渉を起こし得るかもしくは電磁干渉に敏感なデバイスまたは密閉領域を透明にシールドするための方法であって、デバイスまたは領域を、フレキシブルな支持体を含む可視光透過性のフィルムと、伸張性のある可視光透過性の金属または金属合金層と、可視光透過性の架橋ポリマー保護層とによって、少なくとも部分的に囲むことを含む方法。
- 前記金属または金属合金層が実質的に連続であり、前記方法がさらに、少なくとも1つの接地電極を前記金属または金属合金層に接続することを含む請求項1に記載の方法。
- 前記金属または金属合金層が銀を含み、前記架橋ポリマー層がアクリレートポリマーを含む請求項1または2に記載の方法。
- 前記フィルムが、前記支持体と前記金属または金属合金層との間にベースコート層を含む請求項1または2に記載の方法。
- 前記フィルムが、2つ以上の金属または金属合金層を含む請求項1または2に記載の方法。
- 前記金属または金属合金層と前記フィルム内の隣接層との間の界面が接着力増強処理を受けているか、前記フィルム内の1つまたは複数の隣接層が接着力増強アジュバントを含むことによって、前記フィルムの腐食抵抗が増加せしめられている請求項1または2に記載の方法。
- 前記接地電極が、前記架橋ポリマー層に入り込む繊維または粒子を含有するテープを含む請求項2に記載の方法。
- 前記フィルムの周囲の大部分が接地電極に接続される請求項1に記載の方法。
- 前記フィルムの周囲のすべてが接地電極に接続される請求項1に記載の方法。
- 前記フィルムは長さおよび電磁シールド能力を有し、前記電磁シールド能力は、前記フィルムがその長さの5%だけ張力モードで歪んだ場合に保持される請求項1または2に記載の方法。
- 前記フィルムは長さおよび電磁シールド能力を有し、前記電磁シールド能力は、前記フィルムがその長さの10%だけ張力モードで歪んだ場合に保持される請求項1または2に記載の方法。
- 前記フィルムが、そのフィルムが45度の角度で曲げられた場合に保持される電磁シールド能力を有する請求項1または2に記載の方法。
- 前記フィルムが、そのフィルムが90度の角度で曲げられた場合に保持される電磁シールド能力を有する請求項1または2に記載の方法。
- 前記フィルムが、そのフィルムが180度の角度で曲げられた場合に保持される電磁シールド能力を有する請求項1または2に記載の方法。
- 電磁干渉を起こし得るかもしくは電磁干渉に敏感なデバイスまたは密閉領域を含む電磁シールドされた物品であって、前記デバイスまたは領域が少なくとも部分的に、フレキシブルな支持体を含む可視光透過性のフィルム、伸張性のある可視光透過性の金属または金属合金層、および可視光透過性の架橋ポリマー保護層によって囲まれる物品。
- 前記金属または金属合金層が実質的に連続であり、少なくとも1つの接地電極が前記金属または金属合金層に接続される請求項15に記載の物品。
- 前記金属または金属合金層が銀を含み、前記架橋ポリマー層がアクリレートポリマーを含む請求項15または16に記載の物品。
- 前記フィルムが、前記支持体と前記金属または金属合金層との間にベースコート層を含む請求項15または16に記載の物品。
- 前記フィルムが、3つ以上の金属または金属合金層を含む請求項15または16に記載の物品。
- 前記金属または金属合金層と前記フィルム内の隣接層との間の界面が接着力増強処理を受けているか、前記フィルム内の1つまたは複数の隣接層が接着力増強アジュバントを含むことによって、前記フィルムの腐食抵抗が増加せしめられている請求項15または16に記載の物品。
- 前記接地電極が、前記架橋ポリマー層に入り込む繊維または粒子を含有するテープを含む請求項16に記載の物品。
- 前記フィルムの周囲の大部分が接地電極に接続される請求項15に記載の物品。
- 前記フィルムの周囲のすべてが接地電極に接続される請求項15に記載の物品。
- 前記フィルムは長さおよび電磁シールド能力を有し、前記電磁シールド能力は、前記フィルムがその長さの5%だけ張力モードで歪んだ場合に保持される請求項15または16に記載の物品。
- 前記フィルムは長さおよび電磁シールド能力を有し、前記電磁シールド能力は、前記フィルムがその長さの10%だけ張力モードで歪んだ場合に保持される請求項15または16に記載の物品。
- 前記フィルムが、そのフィルムが45度の角度で曲げられた場合に保持される電磁シールド能力を有する請求項15または16に記載の物品。
- 前記フィルムが、そのフィルムが90度の角度で曲げられた場合に保持される電磁シールド能力を有する請求項15または16に記載の物品。
- 前記フィルムが、そのフィルムが180度の角度で曲げられた場合に保持される電磁シールド能力を有する請求項15または16に記載の物品。
- 電磁干渉を起こし得るかもしくは電磁干渉に敏感なデバイスまたは密閉領域を含む電磁シールドされた物品であって、前記デバイスまたは領域が少なくとも部分的に、フレキシブルな支持体を含む可視光透過性のフィルムと、可視光透過性の架橋ポリマー保護層によって分離された伸張性のある可視光透過性の第1および第2の金属または金属合金層とによって囲まれる物品。
- 前記第1および第2の金属または金属合金層が実質的に連続である請求項29に記載の物品。
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