JP2005513226A - 熱可塑性ポリマーで変性した膨張性エポキシ樹脂系システム - Google Patents
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Abstract
Description
熱硬化性であり、
熱膨張性であり、
薄壁金属性構造体用として良好な剛化および/または強化作用を有し、
低温での射出成形法により、好ましくはキャリア上に注型することが可能であり、
射出成形後50℃以下で寸法安定性を有し、
コストの高い包装なしに輸送が可能であり、
低コストであり、組成物としても成形体としても製造が簡単である
金属シートまたは金属性中空体を強化および/または剛化するための非粘着性成形体を提供することである。
a)上記バインダー成分を110℃以下の温度で混合する工程、
b)上記バインダーを60〜110℃、好ましくは70〜90℃の温度で、要すれば、織布シート状構造体または金属テープ上に押し出す工程、
c)任意に上記バインダー層に保護フィルムを適用する工程
を含む金属またはプラスチックから形成される平面構造部品を剛化および/または強化する方法も提供する。
(a)少なくとも1種のエポキシ樹脂;
(b)少なくとも1種の微粉砕熱可塑性ポリマーパウダー、好ましくはコア‐シェル構造を有するアクリル樹脂;
(c)少なくとも1種の膨張剤、化学的膨張剤または物理的膨張剤のいずれか;
(d)要すれば、少なくとも1種の膨張剤活性剤/促進剤
(e)少なくとも1種の硬化剤、好ましくは少なくとも1種のアミン‐エポキシ付加物を含む;および
(f)少なくとも1種のフィラー、好ましくは中空ガラス微小球および/またはプラスチック中空ビーズを含む;
(g)要すれば、少なくとも1種のゴムまたは他の柔軟剤;
(h)要すれば、少なくとも1種の反応性希釈剤;および
(i)要すれば、少なくとも1種のカップリング剤;
を含有する。
表1に示す以下の成分を用いて、本発明の膨張性熱硬化性組成物を調製した。上記成分は、約50℃の温度で共にブレンドした。
2:レーム・アメリカ社(Roehm America Inc.)から市販のデガラン(Degalan)4899F
3:ゼオン(Zeon)社から市販のニッポール(Nipol)1312
4:サソール・ノース・アメリカ社(Sasol North America Inc.)から市販のマーロサーム(Marlotherm)
5:ケンリッチ・ペトロケミカルズ(Kenrich Petrochemicals)社から市販のKR 55
6:ユニローヤル・ケミカル(Uniroyal Chemical)社から市販のセロゲン(Celogen)780
7:3M社から市販のスコッチライト(Scotchlite)VS 5500
8:キャボット・ケミカル(Cabot Chemical)社から市販のモナーチ(Monarch)120
9:味の素(株)から市販のアジキュア(Ajicure)PN‐40
10:エアー・プロダクツ(Air Products)社から市販のアミキュア(Amicure)CG325
11:ユニローヤル・ケミカル(Uniroyal Chemical)社から市販のBIK−OT
12:キャボット・ケミカル(Cabot Chemical)社から市販のCAB−O−SIL TS−720
13:デュポン(DuPont)社から市販のケブラー(Kevlar)
14:スペシャルティー・ミネラルズ(Specialty Minerals)社から市販のウルトラ・ピフレックス(Ultra−pflex)
2:ユニローヤル・ケミカル社(Uniroyal Chemical Company)製セロゲン(Celogen)780、アゾジカーボンアミド
3:ニコ・ミネラルズ社(Nyco Minerals,Inc.)製NYAD G
4:キャボット・ケミカル(Cabot Chemical)社製CAB−O−SIL TS−720
5:エアー・プロダクツ・アンド・ケミカルズ(Air Products & Chemicals)製アミキュア(Amicure)CG‐325
6:味の素(株)製アジキュア(Ajicure)PN‐40、アミン‐エポキシ付加物
7:スペシャルティー・ミネラルズ(Specialty Minerals)社製ウルトラ・ピフレックス(Ultra−pflex)
8:3M社製スコッチライト(Scotchlite)VS 5500
9:レーム・アメリカ社(Roehm America Inc.)製デガラン(Degalan)4899F
以下の表に例示した組成を有する評価すべき成分を、プラネタリーミキサーで材料温度が50℃を超えないように、混合物が均一になるまで混合した。
1)DGBAをベースとする液状エポキシ樹脂、エポキシ当量250
2)C12‐/C14‐アルコールのモノグリシジルエーテル、エポキシ当量314
3)固形エポキシ樹脂、分子量約880、融点範囲50〜62℃、エポキシ当量475
4)米国特許第5,290,857号の記載に従った。
5)微粉ポリメチルメタクリレート、Tg124℃
6)MMA/ブチルメタクリレートコポリマー
7)膨張剤(プラスチック中空ビーズ、ピアス・アンド・スティーブンス(Pierce & Stevens)社製「エクスパンセル(Expancel)DU 140」)
8)微粉砕硬化促進剤(エポキシドおよび3級アミノ基を用いたエポキシ樹脂へのアミノ付加物)
9)沈殿した
10)短繊維、繊維直径17μm、繊維長3mm
11)中空ガラスミクロビーズ(3M社製スコッチライト(Scotchlite)VS 5500、圧縮強さ約38MPa)
以下に例示した実施例13および14の組成を有する評価すべき成分をラボラトリーニーダーで材料温度が50℃を超えないように、混合物が均一になるまで混合した。
2)C12‐/C14‐アルコールのモノグリシジルエーテル、エポキシ当量314
3)メチルメタクリレート/ブチルメタクリレートコポリマー、Tg95℃
4)プラスチック中空ビーズ、ピアス・アンド・スティーブンス(Pierce & Stevens)社製「エクスパンセル(Expancel)DU 140」)
5)エポキシドおよび3級アミノ基を用いた微粉砕硬化促進剤
固形エポキシ樹脂、分子量約880、融点範囲50〜62℃、エポキシ当量475
6)沈殿した
7)短繊維、繊維直径17μm、繊維長3mm
8)3M社製スコッチライト(Scotchlite)VS 5500、圧縮強さ約38MPa
2:厚さ0.8mmのELO金属シートとの比較
Claims (29)
- (a)少なくとも1種の液状エポキシ樹脂;
(b)少なくとも1種の微粉砕熱可塑性ポリマーパウダー;
(c)少なくとも1種の膨張剤;
(d)少なくとも1種の硬化剤;および
(e)少なくとも1種のフィラー;
を含有する膨張性熱硬化性組成物。 - 更に柔軟剤を含有する請求項1記載の膨張性熱硬化性組成物。
- 更に反応性希釈剤を含有する請求項1または2記載の膨張性熱硬化性組成物。
- 前記液状エポキシ樹脂が350を超える、好ましくは450を超える分子量を有する請求項1〜3のいずれか1項記載の膨張性熱硬化性組成物。
- 前記少なくとも1種のエポキシ樹脂が多価フェノールのグリシジルエーテルである請求項1〜4のいずれか1項記載の膨張性熱硬化性組成物。
- 前記柔軟剤が、ゴム変性エポキシ樹脂、ポリウレタン変性エポキシ樹脂、アミノ末端ポリオキシアルキレンおよびポリエポキシドの付加物、ダイマー脂肪酸およびビスフェノールAジグリシジルエーテルの付加物、エポキシ樹脂へのポリエーテルポリオールの付加物、ポリスルフィドまたはポリメルカプタン変性エポキシ樹脂、アクリロニトリル含量10〜50重量%、好ましくは20〜40重量%および(メタ)アクリル酸含量0.0〜1重量%、好ましくは0.0〜0.1重量%のブタジエンおよび/またはイソプレンとアクリロニトリルと任意の(メタ)アクリル酸のコポリマー、または前記柔軟剤の混合物から選択される請求項2〜5のいずれか1項記載の膨張性熱硬化性組成物。
- 前記反応性希釈剤が、C6〜C14‐モノアルコール、アルキルフェノールのモノグリシジルエーテル、ジグリシジルエーテルまたはトリグリシジルエーテル;カシューナッツオイル、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、1,2‐プロピレングリコール、1,4‐ブチレングリコール、1,5‐ペンタンジオール、1,6‐ヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、トリメチロールプロパンのモノグリシジルエーテル;C6〜C24‐カルボン酸のグリシジルエステルまたはそれらの混合物;から選択される請求項3〜6のいずれか1項記載の膨張性熱硬化性組成物。
- 前記熱可塑性ポリマーパウダーが、酢酸ビニルホモポリマーまたはコポリマー、エチレン/酢酸ビニルコポリマー、塩化ビニルホモポリマーまたはコポリマー、スチレンホモポリマーまたはコポリマー、(メタ)アクリレートホモポリマーまたはコポリマー、またはポリビニルブチラール、またはこれらのポリマーの2種以上の混合物であり、平均粒度1mm未満、好ましくは350μm未満、より好ましくは100μm未満を有する請求項1〜7のいずれか1項記載の膨張性熱硬化性組成物。
- 前記熱可塑性ポリマーパウダーが0.1〜40重量%、好ましくは3〜15重量%の量で含まれる請求項1〜8のいずれか1項記載の膨張性熱硬化性組成物。
- コア‐シェル構造を有する少なくとも1種の熱可塑性ポリマーパウダーを含む請求項1〜9のいずれか1項記載の膨張性熱硬化性組成物。
- コア‐シェル構造を有し、かつアクリル酸を含有する少なくとも1種の熱可塑性ポリマーパウダーを含む請求項1〜10のいずれか1項記載の膨張性熱硬化性組成物。
- 前記熱可塑性ポリマーパウダーがガラス転移温度70〜120℃を有する請求項1〜11のいずれか1項記載の膨張性熱硬化性組成物。
- グアニジン、置換グアニジン、置換尿素、メラミン樹脂、グアナミン誘導体、環状第3アミン、芳香族アミン、エポキシ樹脂へのアミン付加物またはそれらの混合物から選択される硬化剤を含む請求項1〜12のいずれか1項記載の膨張性熱硬化性組成物。
- 前記置換グアニジンが5重量%の量のシアノグアニジン(ジシアノジアミド)である請求項13記載の膨張性熱硬化性組成物。
- 2‐エチル‐2‐メチルイミダゾール、N‐ブチルイミダゾール、ベンズイミダゾール、N‐C1〜C12‐アルキルイミダゾールまたはN‐アリールイミダゾール、トリアジン誘導体およびイミダゾール/トリアジン化合物(例えば、C11‐Z‐アジン)から選択される硬化促進剤を更に含む請求項13または14記載の膨張性熱硬化性組成物。
- アゾビスイソブチロニトリル、アゾジカルボンアミド、ジ‐ニトロソ‐ペンタメチレンテトラミン、4,4'‐オキシビス(ベンゼンスルホン酸ヒドラジド)、ジフェニル‐スルホン‐3,3'‐ジスルホヒドラジド、ベンゼン‐1,3‐ジスルホヒドラジドおよびp‐トルエンスルホニルセミカルバジドから選択される少なくとも1つの化学的膨張剤を含む請求項1〜15のいずれか1項記載の膨張性熱硬化性組成物。
- ポリ塩化ビニリデンコポリマーまたはアクリロニトリル/(メタ)アクリレートコポリマーをベースとする膨張性中空ミクロビーズから成る少なくとも1つの物理的膨張剤を含有する請求項1〜15のいずれか1項記載の膨張性熱硬化性組成物。
- フィラーを更に含み、該フィラーの少なくとも一部が、中空金属ビーズ、中空ガラスビーズ、Fillite(フライアッシュ)、フェノール樹脂、エポキシ樹脂またはポリエステル類をベースとするプラスチック製の中空ビーズまたは(メタ)アクリル酸エステルコポリマー、ポリスチレン、スチレン/(メタ)アクリレートコポリマー、特にポリ塩化ビニリデンおよびアクリロニトリルおよび/または(メタ)アクリル酸エステルと塩化ビニリデンとのコポリマーの壁膜材を有する中空ミクロビーズ、中空セラミックビーズまたは天然由来物質、例えば粉砕堅果殻、コルク粉または粉コークス製の有機軽量フィラーから選択される軽量フィラーである請求項1〜17のいずれか1項記載の膨張性熱硬化性組成物。
- アラミド繊維、炭素繊維、金属繊維、ガラス繊維、ポリアミド繊維、ポリエチレン繊維またはポリエステル繊維をベースとする繊維を含む請求項1〜18のいずれか1項記載の膨張性熱硬化性組成物。
- (k)熱可塑性ポリマーパウダー0.1〜40重量%、好ましくは3〜15重量%
(l)液状エポキシ樹脂10〜60重量%、好ましくは30〜40重量%
(m)反応性希釈剤1〜15重量%、好ましくは1〜10重量%
(n)硬化剤および硬化促進剤1.5〜5重量%
(o)膨張剤0.1〜3重量%
(p)軽量フィラー5〜40重量%
(q)フィラー5〜20重量%
(r)繊維0〜30重量%
(s)顔料0〜1重量%
を含有し、全成分の合計量が100重量%となる請求項1〜19のいずれか1項記載の膨張性熱硬化性組成物。 - 前記少なくとも1種の熱可塑性ポリマーパウダーがコア‐シェル構造を有し、かつ前記膨張剤がアゾビスイソブチロニトリル、アゾジカルボンアミド、ジ‐ニトロソ‐ペンタメチレンテトラミン、4,4'‐オキシビス(ベンゼンスルホン酸ヒドラジド)、ジフェニル‐スルホン‐3,3'‐ジスルホヒドラジド、ベンゼン‐1,3‐ジスルホヒドラジドおよびp‐トルエンスルホニルセミカルバジドから成る群から選択される化学的膨張剤である請求項20記載の膨張性熱硬化性組成物。
- a)請求項1〜21のいずれか1項記載のバインダー成分を110℃以下の温度で混合する工程、
b)該バインダーを60〜110℃、好ましくは70〜90℃の温度で、任意に織布シート状構造体または金属テープ上に、押し出す工程、
c)積層体を冷却する工程、
d)任意に該積層体の軟化点範囲まで加熱しながら、該積層体を金属基材に適用する工程、
e)反応性樹脂マトリックスが硬化して該基材上で熱硬化性樹脂となる間に、該基材を110〜200℃、好ましくは130〜180℃の温度まで加熱する工程、
を含むことを特徴とする車体構造部品を剛化および/または強化する方法。 - 工程(c)の後、少なくとも片面が室温で粘着性を有し、かつ50℃以下の温度で寸法および形状に変化なく積層することができ、粘着性側面が保護フィルムと共に提供される請求項22の工程(a)〜(c)記載のように作製した押出積層シート。
- 構造部品、特に車体構造部品、例えば自動車構造体中の車体フレーム、ドア、ブートリッド、エンジンボンネットおよび/またはルーフ部品を剛化および強化するための請求項22の工程(a)〜(c)または請求項23記載の積層シートの使用方法。
- a)請求項1〜21のいずれか1項記載のバインダー成分を110℃以下、好ましくは50℃以下の温度で混合する工程、
b)該バインダーを60〜110℃、好ましくは70〜90℃の温度で任意にキャリア上に射出成形する工程、
c)成形体を冷却する工程、
d)任意に該成形体の軟化点範囲まで加熱しながら、該成形体を金属基材に固定または中空スペースに導入して剛化する工程、
e)該成形体の体積が50〜100%だけ膨張し、かつ反応性樹脂マトリックスが硬化して熱硬化性樹脂となる、110〜200℃、好ましくは130〜180℃の温度まで加熱する工程、
を含むことを特徴とする車体構造部品を剛化および/または強化する方法。 - 前記工程(c)の後、室温で粘着性を有さない請求項25記載の射出成形物品。
- 前記キャリアが、亜鉛メッキ鋼板、アルミニウムから、或いは熱可塑性材料、例えばポリアミド(PA)、ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリフェニレンエーテル(PPE)、ポリフェニレンスルホン(PPSU)またはポリフェニレンイミド(PPI)から形成される請求項25の工程(a)〜(c)または請求項26記載の射出成形物品。
- 前記熱硬化性組成物が繊維強化されている請求項27記載の射出成形物品。
- 金属シート部品および/または金属中空構造体、特に車体中空部品、例えば自動車構造体中の車体フレーム、支持体および支柱を剛化および強化するため請求項25の工程(a)〜(c)または請求項26〜28のいずれか1項記載の射出成形物品の使用方法。
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