JP2005148617A - 調光素子及び調光素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 保持材と、前記保持材に保持される液体と、前記保持材に保持される、外部刺激によって前記液体を吸脱して体積変化する刺激応答性高分子ゲルとを含有する高分子ゲル組成物層を備える調光素子であって、前記保持材中に前記刺激応答性高分子ゲルが1層に配列されていることを特徴とする調光素子及びその製造方法。高分子ゲル組成物層の片面または両面には基板が備えられていてもよく、さらに刺激付与手段が備えられていてもよい。
【選択図】 なし
Description
また、電気刺激によって液体を吸収・放出する高分子ゲルの光散乱性の変化によって表示を行う素子が提案されている(例えば、特許文献3参照。)。また、含有される導電性高分子のイオンドープ・脱ドープによるpH変化によって、高分子ゲルの光散乱性を変化させて表示を行う素子が提案されている(例えば、特許文献4参照。)。さらに、電場の作用で液体を吸収・放出する高分子ゲルの膨潤・収縮により、光を遮光・反射・散乱あるいは透過状態を制御して、白濁・透明の表示を行う素子が提案されている(例えば、特許文献5参照。)。
<1> 保持材と、前記保持材に保持される液体と、前記保持材に保持される、外部刺激によって前記液体を吸脱して体積変化する刺激応答性高分子ゲルとを含有する高分子ゲル組成物層を備える調光素子であって、前記保持材中に前記刺激応答性高分子ゲルが1層に配列されていることを特徴とする調光素子である。
−調光素子−
本発明の調光素子を、図面を用いて説明する。
図1は、本発明の調光素子の一例を示す概略構成図である。調光素子10は、保持材2と、保持材2に保持される不図示の液体と、保持材2に保持される、外部刺激によって前記液体を吸脱して体積変化する刺激応答性高分子ゲル1とを含有する高分子ゲル組成物層を備え、保持材2中に刺激応答性高分子ゲル1が1層に配列されている。
調光素子20において、刺激応答性高分子ゲル1は、図2のように、基板3の表面に当接して配置されていてもよい。刺激応答性高分子ゲル1が基板3表面に当接して配置されていることにより、刺激応答性高分子ゲル1の体積変化により、光を吸収または散乱する面積が変化し、それに応じて、調光素子全体の光透過性または散乱性が変化する。さらに、刺激応答性高分子ゲルが一層に配列されていることにより、刺激応答性高分子ゲルの積層や凝集を防ぎ、その体積変化に応じた、光学特性変化を最大限に引き出すことができる。
また、刺激応答性高分子ゲル1が基板3表面に当接して配置されている場合、刺激応答性高分子ゲル1は、基板3の表面に固定されていてもよい。これにより、製造工程において、例えば刺激応答性高分子ゲル1が複数層に積層した状態となった場合でも、基板に固定されていない刺激応答性高分子ゲルを液体等で洗浄することにより容易に取り除くことができ、信頼性の高い素子製造方法が提供できる。
調光素子30において、刺激応答性高分子ゲル1は、基板3又は4の表面に当接して配置されていてもよい。この場合、刺激応答性高分子ゲル1は、基板3又は4の表面に固定されていてもよい。刺激応答性高分子ゲル1が、基板3又は4の表面に当接して配置されていること及び固定されていることの効果は、前述のとおりである。
このとき、刺激応答性高分子ゲル1外に放出された液体が、刺激応答性高分子ゲル1と保持材2との間に存在する場合と、刺激応答性高分子ゲル1外に放出された液体が、保持材2に染み出す状態となり、刺激応答性高分子ゲル1と保持材2とが密着状態となる場合と、が考えられるが、前者の状態となる場合であっても、時間と共に後者の状態へと移行していくものと推定される。
本発明の調光素子においては、刺激応答性高分子ゲルが1層に配列されているため、調光素子の濃度ムラを起こしにくい。さらに、刺激応答性高分子ゲルの膨潤・収縮による透過率変化幅を大きくすることができる。
次に、本発明において使用することができる刺激応答性高分子ゲルについて説明する。刺激応答性高分子ゲルは、pH変化、イオン濃度変化、化学物質の吸脱着、溶媒組成の変化、又は光、熱、電流もしくは電界の付与等、刺激の付与によって、液体を吸脱(吸収・放出)して体積変化(膨潤・収縮)するものである。
本発明において、刺激応答性高分子ゲルの体積変化は一方的なものでも可逆的なものであってもよいが、可逆的であるものが好ましい。以下に、本発明において使用することのできる刺激応答性高分子ゲルの具体例を示す。
刺激応答性高分子ゲルが吸収・放出する液体としては水や各種有機溶剤およびこれらの2種以上の混合物を用いることができる。
本発明で使用可能な吸脱液体として好ましいものを例示すれば、水、電解質水溶液、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコールなどのアルコール類;アセトンやメチルエチルケトンなどのケトン類;エーテル類;エステル類;等の他、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホオキシド、アセトニトリル、プロピレンカーボネート、脂肪族あるいは芳香族系有機溶媒などや、それらの混合物が挙げられる。これらの中でも、安全性の観点から水、アルコール類が好ましい。
本発明の調光素子に用いられる基板としては、ポリエステル、ポリイミド、ポリオレフィン、ポリ(メタ)アクリル酸メチル等のアクリル樹脂、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ナイロン、ポリ塩化ビニル等のフィルムや板状基板、ガラス基板、金属、セラミックス等が使用可能である。前記基板の厚みは10μm〜2mmが好ましいが、この大きさは目的によって種々選択可能で、特に限定はされない。高分子ゲル組成物層が一対の基板で挟持されている態様の調光素子にあっては、基板の少なくとも一方は、透明であることが必要である。
本発明の調光素子においては、刺激応答性高分子ゲルが吸収・放出可能な液体は、保持材中に保持されていることを特徴とする。本発明において保持材とは、前記液体の流動性を小さくする機能を有する材料をいう。保持材を用いることによって、調光素子が破損した場合でも内部の液体が飛散せず安全性を高めることができる。また、調光素子の面積が大きくなった場合でも液体の重量による基板の変形の起こらない調光素子を作製することができる。以下、保持材について説明する。
保持材として硬化性樹脂の硬化物を用いる場合には、硬化性樹脂を刺激応答性高分子ゲルが吸収・放出する液体に溶解させた硬化性樹脂溶液を調製し、刺激応答性高分子ゲルを固定した基板間に硬化性樹脂溶液を供給するか、または刺激応答性高分子ゲルを固定した基板表面に硬化性樹脂溶液を塗布した後に、適当な硬化手段を用いて硬化性樹脂を硬化し、流動しないゲル状態とすることが好ましい。
また、前記硬化性樹脂は水溶性高分子化合物であると、刺激応答性高分子ゲルの吸収・放出する液体として水を使用することができ、安全性の高い調光素子を提供できるため好ましい。
放射線硬化性樹脂の好ましい具体例としては、ポリアクリルアミド、ポリメタクリレート、ポリビニルピロリドンなどがある。
本発明において前記混合物の粘度は、東機産業社製のコーンロータ型粘度計(TV20H)を用い、標準のロータを用いて、ロータの回転速度を1.0rpmで測定したときの値を用いる。また、保持材が完全に硬化してしまい流動性を示さず、粘度の測定が困難な場合には、調光素子作成とは別に、硬化前の溶液を内径1cmの試験管の中に2ml程度注入し、硬化手段によって硬化させた後に、前記試験管を倒立させ、重力によって硬化後の樹脂(保持材)が落下してこないことにより保持材として十分な特性を有していることを確認した。
本発明の調光素子に用いられる刺激付与手段は、刺激応答性高分子ゲルに適した刺激を付与し得るものが選ばれる。従って、例えば電気応答性の高分子ゲルの場合は刺激付与手段として電極が用いられ、熱応答性の高分子ゲルの場合は発熱抵抗体が用いられる。本発明において好ましく用いられる刺激付与手段は、主に電気刺激を付与するための電極である。電極の構成は、単純マトリクス電極型あるいは画素別分割電極型のいずれも適用できる。
封止材としては、調光素子からの液体の蒸発又は揮発を抑制する能力を有し、基板に対する接着性を有し、調光素子の特性に悪影響を与えず、実使用条件においてこれらの条件を長期間維持可能なものであれば、どのような材料を用いてもよい。また複数の封止材を組み合わせて構成することも可能である。
封止材及び封止方法は、調光素子の開口部面積の確保、工程簡略化による加工コスト等を考慮すると、1層の封止が好ましい。1層で封止を行うときの封止材として、末端に反応基を有するイソブチレンオリゴマーを主体とした熱硬化型弾性シーリング材や、アクリル系紫外線硬化樹脂等の使用が例示できる。また、2層で封止するときには、高分子ゲル組成物層と接触する1次封止にポリイソブチレン系シーラント等、2次封止としてアクリル樹脂等が例示できる。本発明における封止材及び封止方法は上記例示に限定されるものではなく、多種多様なものが選択でき、かつ、それらを組み合わせて使用してもよい。
高分子ゲル組成物層が一対の基板で挟持されている態様の調光素子には、基板間の間隔を一定に維持するためスペーサーを使用してもよい。この場合、調光素子の内部は、刺激応答性高分子ゲルや該刺激応答性高分子ゲル中に吸収可能な液体を挟持するために十分に均一な間隙が確保されていればよく、必要に応じて画像欠陥が生じないようにできるだけ少ない量のスペーサーを使用すればよい。
スペーサーの形状は、安定して間隙を維持できるものであれば特に限定されないが、スペーサーは、例えば球、立方体、柱状のもの等の独立した形状のものが好ましく用いられる。また、連続した形状を有するスペーサーを使用することもできる。この場合スペーサーは、間隙を保持することと同時に、網目状にすることで高分子ゲル組成物層の内部をセグメント化する働きを持たせてもよい。そうすることにより、隣接画素の誤動作を抑制する効果が得られ、より表示画質が向上する。
本発明の調光素子は、以下の製造方法を用いて作製することができる。但し、本発明の調光素子の製造方法は下記方法に限定されるものではない。
図1に示す態様の調光素子の製造方法としては、例えば、少なくとも、仮支持体表面に刺激応答性高分子ゲルを配列する配列工程と、前記刺激応答性高分子ゲルが配列された前記仮支持体表面に保持材前駆体を塗布して硬化させ、保持材を形成する保持材形成工程と、前記仮支持体を取り除く剥離工程とを有する方法が挙げられる。前記仮支持体としては、前述した基板を用いることができる。
本発明の調光素子においては、刺激応答性高分子ゲルが1層に配列されていることを特徴とする。以下に、その配列方法について説明する。一般に、刺激応答性高分子ゲルと保持材前駆体との間には密度差があるため、刺激応答性ゲルと保持材前駆体とを含有する分散液を一定時間放置すると、重力もしくは浮力により刺激応答性高分子ゲルが下方、または上方へ移動する。この性質を利用して、例えば、基板上もしくは基板間に刺激応答性高分子ゲルを含む保持材前駆体溶液を塗布もしくは挟持せしめ、一定時間放置することによって基板表面に刺激応答性高分子ゲルを1層で配列させることが可能になる。
本発明の調光素子においては、刺激応答性高分子ゲルが基板表面に固定されていてもよい。以下にその固定方法について説明する。
本発明に用いる刺激応答性高分子ゲルの基板表面への固定は、刺激応答性高分子ゲルが所望の膨潤状態において行われる。刺激応答性高分子ゲルの固定は、接着や化学結合等によるものが好ましく適用される。固定強度の観点からは化学結合の利用が好ましい。この化学結合は、イオン結合、水素結合、共有結合等各種考えられるが、その中でも安定性の面から共有結合が最も好ましく、各種固定化剤を用いた反応により行う。
具体的には、例えば酸触媒の添加やカルボジイミド水溶液の添加等の処理が挙げられる。このようにして、該刺激応答性高分子ゲルを基板上に1層(一粒子層)として好適に固定化することができる。一粒子層とするためには、基板と刺激応答性高分子ゲルとを化学的に結合・接着させた後、溶媒で不要の刺激応答性高分子ゲルを洗い落とすことにより、好ましく達成することができる。
保持材または保持材前駆体の塗布は、例えば、ロールコーティング法、グラビアコーティング法、キャストコーティング法、スプレーコーティング法、リバースコーティング法、ディップコーティング法、ブレードコーティング法、コンマコート法、はけ塗り法、などを用いることができるが、これらに限定されるものではない。保持材または保持材前駆体の塗布は、それらの溶液を用いて行ってもよい。
[1] 刺激応答性高分子ゲルを固定化した基板ともう一つの対向する基板とを前記したスペーサー等で、ある特定の厚みを保持した状態で対向させ、周囲を前記した封止剤等で封止したセルを作製し、内部へ注入する方法である。注入の際には保持材または保持材前駆体の溶液の重さによって基板にたわみが生じないようにセル内部を減圧にして注入する方法も好ましく使用される。
また、保持材または保持材前駆体を注入する場合の、保持材若しくは保持材前駆体又はそれらの溶液の粘度は、20℃において1〜2000mPa・sが好ましく、2〜800mPa・sがさらに好ましい。保持材若しくは保持材前駆体又はそれらの溶液の粘度が1〜2000mPa・sの範囲であれば、注入に要する時間が短くなり、また気泡の混入なども起こりにくくなるため素子の製造性を高めることができる。
(刺激応答性高分子ゲル粒子Aの作製)
色材を含有した刺激応答性(高温収縮型)高分子ゲル粒子A(粒子A)を、以下のようなプロセスにより製造した。
N−イソプロピルアクリルアミド、NIPAM(3.5758g),メチレンビスアクリルアミド(0.0072g),マイクロカプセル化カーボンブラック分散液(大日本インキ化学製、MC black 082−E、顔料分14.3%含有)の水溶液(19.1630g)に15分間窒素を通し溶存酸素を除いた。この溶液に対して重合開始剤APS(過硫酸アンモニウム)(29.9mg)の水溶液(0.5106g)を加えて攪拌し均一に溶解させた。75mm径の3枚羽根の攪拌翼を取り付けた2Lのセパラブルフラスコにソルゲン50(6.00g)のシクロヘキサン(1.2L)溶液をいれ、さらに先に調整したNIPAMの顔料分散液を加え、窒素を流してフラスコ内部全体を窒素置換した。
色材を含有した刺激応答性(高温膨潤型)高分子ゲル粒子B(粒子B)を、以下のようなプロセスにより製造した。
アクリルアミド1.0g、架橋剤としてのメチレンビスアクリルアミド1.0mg、蒸留水0.575g、色材としての黒色顔料(大日本インキ化学製、MC black 082−E、顔料分14.3%含有)の水分散液3.425g、を攪拌混合した水溶液Bを調製した。ソルビトール系界面活性剤(ソルゲン50:第一工業製薬(株)製)2.375gをトルエン300mlに溶解した溶液を窒素置換された反応容器に加え、これに、先に調製した水溶液Bを添加し、回転式攪拌装置を用いて1200rpmで30分攪拌して懸濁させ、懸濁液Bを得た。得られた懸濁液Bをフラスコ中に入れ、窒素置換により酸素を除いた後、重合開始剤である過硫酸アンモニウム0.004gを水0.5mlに溶解したものを添加し、70℃に加熱して3時間、重合を行った。重合終了後、大量のアセトンで洗浄することで精製を行い、さらに乾燥させて、色材を含有したアクリルアミドゲルの粒子を得た。
色材を含有した刺激応答性(pH応答型)高分子ゲル粒子C(粒子C)を、以下のようなプロセスにより製造した。
主モノマーとしてアクリル酸20.0gをビーカーにとり、冷却して攪拌しつつ25質量%の水酸化ナトリウム水溶液33gを滴下して約74%の中和を行った後、過硫酸アンモニウム0.1gを2gの純水に溶解した溶液と、ゲル着色用の顔料としてフタロシアニン系青色顔料10.0gと、架橋剤であるメチレンビスアクリルアミド0.1gとを加え、充分に攪拌してエマルゲン909(花王(株)製)1gを添加し、均一な溶液を調製した。得られた溶液を、ビーカー中でシクロヘキサン500gに分散安定剤であるソルビトール系界面活性剤(第一工業製薬製:ソルゲン50)5.0gを溶解して窒素置換した溶液に添加し、回転式攪拌羽根を用いて10000回転で10分間高速攪拌して乳化させた。
色材を含有しない刺激応答性(pH応答型)高分子ゲル粒子D(粒子D)を、以下のようなプロセスにより製造した。
主モノマーとしてアクリル酸20.0gをビーカーにとり、冷却して攪拌しつつ25質量%の水酸化ナトリウム水溶液33gを滴下して約74%の中和を行った後、過硫酸アンモニウム0.1gを2gの純水に溶解した溶液と、架橋剤であるメチレンビスアクリルアミド0.1gとを加え、充分に攪拌してエマルゲン909(花王(株)製)1gを添加し、均一な溶液を調製した。得られた溶液を、ビーカー中でシクロヘキサン500gに分散安定剤であるソルビトール系界面活性剤(第一工業製薬製:ソルゲン50)5.0gを溶解して窒素置換した溶液に添加し、回転式攪拌羽根を用いて10000回転で10分間高速攪拌して乳化させた。
刺激応答性高分子ゲル粒子の固定化のための基板の処理は、100 x100cmのガラス基板(松浪硝子工業:#0200)をアセトンとイソプロピルアルコールでそれぞれ30分間の超音波洗浄後、酢酸を用いてpH5に調節したエタノール95%水溶液4000mlにγ−アミノプロピルトリメトキシシラン80mlを攪拌下に加え調製した溶液中に、30分間浸漬させた。取り出した基板をメタノールで洗浄後、150℃のオーブン中にて1時間放置し、シラン層を硬化させ、固定化用基板S1を作製した。
固定化用基板S1上に、粒子Aを固形分で2.3質量%含む水分散溶液200gを均一に塗布した後、室温で約10時間静置して固定化した。得られた刺激応答性高分子ゲル粒子固定化基板G1は、pH7の純水中において刺激応答性高分子ゲル粒子が膨潤状態にあるが、応力等による刺激応答性高分子ゲル粒子の離脱はみられず、安定に固定化できていた。以上の操作により粒子Aを固定した基板G1を作製した。
特に断らない限り、硬化樹脂の硬化性の確認は試験管倒立法によって確認した。すなわち、素子作成に使用する分散液を試験管に一定量はかりとり、紫外線照射、加熱、電子線照射などの硬化手段を付与した後に試験管を倒立させ、内部の硬化物が落下してこないことを目視で観察することによって確認した。
[実施例1]
粒子Aを含む水分散液(固形分濃度2.0質量%)30gを紫外線硬化性樹脂(東洋合成製SPP−S−13、固形分5.0質量%に蒸留水で希釈)30gに添加してウエーブローターで3時間攪拌し、紫外線硬化性樹脂内部に粒子Aを均一に分散(分散液Z)した。分散液Zの20℃における粘度は150mPa・sであった。分散液Zを分散直後に厚み500μmのポリスチレンビーズをスペーサーとして配置したガラス基板(300x300x1 mm)上に塗布し、紫外線硬化性樹脂の蒸発を防ぐために分散液上に対向するガラス基板を配置した。粒子Aを沈降させるために1時間放置した。粒子Aが基板上に沈降し、一粒子層に配列したのを光学顕微鏡にて確認した。さらに紫外線(高圧水銀灯、積算照度3000mJ/cm2)を照射して基板間の紫外線硬化性樹脂を硬化させた調光セル(C1)を作製した後に、両側のガラス基板を取り除いて調光素子(D1)を得た。紫外線硬化樹脂は完全に硬化しており、この状態で形態が崩れることはなかった。この調光素子は室温時には刺激応答性高分子ゲル粒子(粒子A)が膨潤状態で黒く着色しており、60℃に加熱すると粒子Aが収縮して全体が透明となった。また粒子Aの体積変化量は約15倍であった。
実施例1と同様にして作製した調光セル(C1)から片側のガラス基板を取り除いて調光素子(D2)を得た。この調光素子は室温時には刺激応答性高分子ゲル粒子(粒子A)が膨潤状態で黒く着色しており、60℃に過熱すると粒子Aが収縮して全体が透明となった。また粒子Aの体積変化量は約15倍であった。
実施例1と同様にして作製した調光セル(C1)をそのまま調光素子(D3)とした。
この調光素子(D3)は室温時には刺激応答性高分子ゲル粒子(粒子A)が膨潤状態で黒く着色しており、60℃に過熱すると粒子Aが収縮して全体が透明となった。また粒子Aの体積変化量は約15倍であった。
粒子Aを固定した基板G1に接着性スペーサー(500μm)を2cm間隔で配置し、さらに対向する同じ大きさのガラス基板を配置した。周囲をブチラールテープで封止して調光セル(L1)を作製した。これに紫外線硬化性樹脂(東洋合成製SPP−S−13、固形分5.0質量%に蒸留水で希釈)溶液(20℃における粘度は150mPa・sであった。)を注入した。この調光セル(L1)に紫外線(高圧水銀灯、積算照度3000mJ/cm2)を照射して調光セル内部の紫外線硬化性樹脂を硬化させた後に、粒子Aを固定していないガラス基板を取り除いて調光素子(D4)とした。紫外線硬化樹脂は完全に硬化し、ゲル状態となっており、この状態で形態が崩れることはなかった。この調光素子は室温時には刺激応答性高分子ゲル粒子(粒子A)が膨潤状態で黒く着色しており、60℃に加熱すると粒子Aが収縮して全体が透明となった。また粒子Aの体積変化量は約15倍であった。
粒子Aを固定した基板G1に接着性スペーサー(500μm)を2cm間隔で配置し、さらに対向する同じ大きさのガラス基板を配置した。周囲をブチラールテープで封止して調光セル(L2)を作製した。この内部にポリビニルアルコール(信越化学製 ポバール、平均重合度 2600 濃度 7.5質量%、20℃における粘度2000mPa・s)の溶液を注入して調光素子(D5)とした。この調光素子は室温時には刺激応答性高分子ゲル粒子(粒子A)が膨潤状態で黒く着色しており、60℃に加熱すると粒子Aが収縮して全体が透明となった。また粒子Aの体積変化量は約10倍であった。
粒子Aを固定した基板G1に接着性スペーサー(500μm)を2cm間隔で配置し、さらに対向する同じ大きさのガラス基板を配置した。周囲をブチラールテープで封止して調光セル(L3)を作製した。ここにアクリルアミド25g、N,N'−メチレンビスアクリルアミド0.5g、過硫酸アンモニウム0.2gを溶解した水溶液500ml(20℃における粘度は5mPa・sであった。)を注入した。この調光セル(L3)を60℃で10時間加熱し、ラジカル反応により内部のアクリルアミドを硬化させ調光素子(D6)とした。この調光素子は室温時には刺激応答性高分子ゲル粒子(粒子A)が膨潤状態で黒く着色しており、60℃に過熱すると粒子Aが収縮して全体が透明となった。また粒子Aの体積変化量は約12倍であった。
粒子Aを固定した基板G1に接着性スペーサー(500μm)を2cm間隔で配置し、さらに対向する同じ大きさのガラス基板を配置した。周囲をブチラールテープで封止して調光セル(L4)を作製した。ここにアクリルアミド25g、過硫酸アンモニウム0.2gを溶解した水溶液500ml(20℃における粘度は5mPa・sであった。)を注入した。この調光セル(L4)を50℃で10時間加熱し、ラジカル反応により内部のアクリルアミドを高分子量のポリアクリルアミドとし、調光素子(D7)とした。この調光素子は室温時には刺激応答性高分子ゲル粒子(粒子A)が膨潤状態で黒く着色しており、60℃に加熱すると粒子Aが収縮して全体が透明となった。また内部のポリアクリルアミド水溶液を一部とってその粘度を測定したところ20℃において粘度が10,000mPa・s以上あった。また粒子Aの体積変化量は約12倍であった。
粒子Aを固定した基板G1に接着性スペーサー(500μm)を2cm間隔で配置し、さらに対向する同じ大きさのガラス基板を配置した。周囲をブチラールテープで封止して調光セル(L5)を作製した。これに紫外線硬化性樹脂(東洋合成製SPP−S−13、固形分5.0質量%に蒸留水で希釈)溶液(20℃における粘度は150mPa・sであった。)を注入した。この調光セル(L5)に紫外線(高圧水銀灯、積算照度3000mJ/cm2)を照射して調光セル内部の紫外線硬化性樹脂を硬化させて調光素子(D8)とした。この調光素子は室温時には刺激応答性高分子ゲル粒子(粒子A)が膨潤状態で黒く着色しており、60℃に加熱すると粒子Aが収縮して全体が透明となった。また粒子Aの体積変化量は約15倍であった。
ガラス基板上に接着性スペーサー(500μm)を2cm間隔で配置し、この基板上に紫外線硬化性樹脂(東洋合成製SPP−S−13、固形分5.0質量%に蒸留水で希釈したもの500mlにドデシル硫酸ナトリウム14gを溶解した溶液、20℃における粘度は6800mPa・sであった。)をバーコーターで塗布した。この基板上に粒子Aを固定した基板G1を対向して配置し、紫外線(高圧水銀灯、積算照度3000mJ/cm2)を照射して調光セル内部の紫外線硬化性樹脂を硬化させた。硬化後の紫外線硬化樹脂は十分に硬化しており、基板を傾けても流れることはなかった。さらに周囲を紫外線硬化性の接着剤で封止して調光素子(D9)とした。この調光素子は室温時には刺激応答性高分子ゲル粒子(粒子A)が膨潤状態で黒く着色しており、60℃に加熱すると粒子Aが収縮して全体が透明となった。また粒子Aの体積変化量は約10倍であった。
粒子Bを固定した基板G2に接着性スペーサー(500μm)を2cm間隔で配置し、さらに対向する同じ大きさガラス基板を配置した。周囲をブチラールテープで封止して調光セル(L6)を作製した。これに紫外線硬化性樹脂(東洋合成製ACRA207、固形分2.0質量%に蒸留水:プロピレングリコール=8:2(体積比)で希釈、20℃における粘度は16mPa・sであった。)を注入した。この調光セル(L6)に紫外線(高圧水銀灯、積算照度3000mJ/cm2)を照射して調光セル内部の紫外線硬化性樹脂を硬化させて調光素子(D10)とした。この調光素子は室温時には刺激応答性高分子ゲル粒子(粒子B)が収縮状態で無色透明であり、60℃に過熱すると粒子Bが膨潤して全体が黒色となった。また粒子Bの体積変化量は約12倍であった。
粒子Aを固定した基板G1に接着性スペーサー(500μm)を2cm間隔で配置し、さらに対向する同じ大きさガラス基板を配置した。周囲をブチラールテープで封止して調光セル(L7)を作製した。この調光セル内部にポリアクリルアミド(重量平均分子量100,000、固形分5.0質量%)水溶液500mlにドデシル硫酸ナトリウム14gを溶解した溶液(20℃における粘度は500mPa・sであった。)を注入した。この調光セルに放射線の一種である電子線を照射して内部のポリアクリルアミドを架橋し硬化させ、調光素子(D11)とした。この調光素子は室温時には刺激応答性高分子ゲル粒子(粒子A)が膨潤状態で黒く着色しており、60℃に過熱すると粒子Aが収縮して全体が透明となった。また粒子Aの体積変化量は約15倍であった。
粒子Cを固定した基板G3に接着性スペーサー(300μm)を1cm間隔で配置し、さらに対向する同じ大きさのITO電極付きガラス板を配置した。周囲をブチラールテープで封止して、調光セル(L8)を作製した。これに紫外線硬化性樹脂(東洋合成製SPP−S−13、固形分5.0質量%に蒸留水で希釈、20℃における粘度は150mPa・sであった。)3mlを注入した。この調光セル(L8)に紫外線(高圧水銀灯、積算照度3000mJ/cm2)を照射して調光セル内部の紫外線硬化性樹脂を硬化させて調光素子(D12)とした。粒子Cが固定化されている基板側の電極を陰極として、ITOガラス電極間に5Vの直流電圧を印加すると、瞬時に刺激応答性高分子ゲル粒子(粒子C)が収縮し消色した。その後、消色反応とは逆極性の電圧を印加すると粒子Cは再び膨潤して調光素子全体が黒色に変化した。またこの時の粒子Cの体積変化量は約20倍であった。
粒子Dを固定した基板G4に接着性スペーサー(300μm)を1cm間隔で配置し、さらに対向する同じ大きさのITO電極付きガラス板を配置した。周囲をブチラールテープで封止して、調光セル(L9)を作製した。これに紫外線硬化性樹脂(東洋合成製SPP−S−13、固形分5.0質量%に蒸留水で希釈、20℃における粘度は150mPa・sであった。)3mlを注入した。この調光セル(L9)に紫外線(高圧水銀灯、積算照度3000mJ/cm2)を照射して調光セル内部の紫外線硬化性樹脂を硬化させて調光素子(D13)とした。粒子Dが固定化されている基板側の電極を陰極として、ITOガラス電極間に5Vの直流電圧を印加すると、瞬時に刺激応答性高分子ゲル粒子(粒子D)が収縮し消色した。その後、消色反応とは逆極性の電圧を印加すると粒子Dは再び膨潤して調光素子全体が白濁した。この白濁は膨潤時のゲルと周囲の保持材の屈折率差による光散乱によるものと考えられる。またこの時の粒子Dの体積変化量は約20倍であった。
粒子Aを固定した基板G1に接着性スペーサー(500μm)を2cm間隔で配置し、さらに対向する同じ大きさガラス基板を配置した。周囲をブチラールテープで封止して調光セル(L10)を作製した。この調光セル内部に蒸留水−メタノール混合溶媒(20℃の粘度<1.0mPa・s)を注入して調光素子(D14)とした。この調光素子を鉛直方向に立てて配置したところ、調光素子下部の厚みが厚くなることが観測された。内部液体の粘度が低いために液体の自重により素子下部に移動したためと考えられる。この調光素子は室温時には刺激応答性高分子ゲル粒子(粒子A)が膨潤状態で黒く着色しており、60℃に加熱すると粒子Aが収縮して全体が透明となった。
粒子Aの分散液(固形分濃度2.3質量%)300gを紫外線硬化性樹脂(東洋合成製SPP−US−13、固形分10質量%に蒸留水で希釈、20℃の粘度13,000mPa・s)300gに混合して攪拌し、粒子Aを紫外線硬化性樹脂中に分散した(分散液A)。この分散液Aは紫外線硬化性樹脂溶液が高粘度のため1日以上、粒子Aを均一に分散することができた。この分散液Aを500μmの接着性スペーサーを配置したガラス基板上バーコーターで塗布した。さらに、対向するガラス基板を配置して、紫外線(高圧水銀灯、積算照度3000mJ/cm2)を照射して基板間の紫外線硬化性樹脂を硬化させた。周囲を紫外線硬化性の接着剤(日本化薬製R−381I)で封止して調光素子(D15)を得た。この調光素子は室温時には刺激応答性高分子ゲル粒子(粒子A)が膨潤状態で黒く着色しており、60℃に加熱すると粒子Aが収縮して全体が透明となった。この時の粒子Aの体積変化量は約4倍であった。
特性評価は以下の三項目について行った。すなわち(1)発色時、消色時の調光素子の全光線透過率、(2)調光素子に1.5mの高さから重さ2kgの鉄球を落とし、破損させた際の内部液体の飛散の有無、(3)調光素子の調光部分の中心部と周辺部での発色時の透過率ムラ(5%以上透過率に差のあるもの透過率ムラありとした)を評価した。結果を表1に示す。
2 保持材
3、4 基板
5 封止材
6、7 刺激付与手段
10 第一の態様の調光素子
20 第二の態様の調光素子
30、32 第三の態様の調光素子
Claims (19)
- 保持材と、
前記保持材に保持される液体と、
前記保持材に保持される、外部刺激によって前記液体を吸脱して体積変化する刺激応答性高分子ゲルとを含有する高分子ゲル組成物層を備える調光素子であって、
前記保持材中に前記刺激応答性高分子ゲルが1層に配列されていることを特徴とする調光素子。 - 前記高分子ゲル組成物層は、基板表面に設けられていることを特徴とする請求項1に記載の調光素子。
- 前記高分子ゲル組成物層は、一対の基板間に挟持されていることを特徴とする請求項1に記載の調光素子。
- 前記刺激応答性高分子ゲルは、基板表面に当接して配置されていることを特徴とする請求項2又は3に記載の調光素子。
- 前記刺激応答性高分子ゲルは、前記基板表面に固定されていることを特徴とする請求項4に記載の調光素子。
- さらに、刺激付与手段を備えることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の調光素子。
- 前記刺激応答性高分子ゲルは、調光用材料を含むことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の調光素子。
- 前記外部刺激は、熱であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の調光素子。
- 前記外部刺激は、電気であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の調光素子。
- 前記保持材は、硬化性樹脂の硬化物であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項に記載の調光素子。
- 前記硬化性樹脂は、熱硬化性樹脂であることを特徴とする請求項10に記載の調光素子。
- 前記硬化性樹脂は、放射線硬化性樹脂であることを特徴とする請求項10に記載の調光素子。
- 前記硬化性樹脂は、紫外線硬化性樹脂であることを特徴とする請求項10に記載の調光素子。
- 前記硬化性樹脂は水溶性高分子化合物であることを特徴とする請求項10乃至13のいずれか1項に記載の調光素子。
- 前記保持材は、高分子化合物であり、前記高分子化合物と前記液体との混合物の粘度が20℃において1000mPa・s以上であることを特徴とする請求項3乃至9のいずれか1項に記載の調光素子。
- 少なくとも、仮支持体表面に刺激応答性高分子ゲルを配列する配列工程と、前記刺激応答性高分子ゲルが配列された前記仮支持体表面に保持材前駆体を塗布して硬化させ、保持材を形成する保持材形成工程と、前記仮支持体を取り除く剥離工程とを有することを特徴とする調光素子の製造方法。
- 少なくとも、基板表面に刺激応答性高分子ゲルを配列する配列工程と、前記刺激応答性高分子ゲルが配列された前記基板表面に保持材前駆体を塗布して硬化させ、保持材を形成する保持材形成工程とを有することを特徴とする調光素子の製造方法。
- 少なくとも、一の基板表面に刺激応答性高分子ゲルを固定する固定工程と、前記一の基板と他の基板とを、前記一の基板の刺激応答性ゲルが固定された表面が他の基板と向かい合うように一定の間隔で対向させ、基板の周囲を封止することによりセルを作製するセル作製工程と、前記セルに保持材前駆体を注入する注入工程と、前記保持材前駆体を硬化させて保持材を形成す保持材形成工程とを有することを特徴とする調光素子の製造方法。
- 少なくとも、一の基板表面に刺激応答性高分子ゲルを固定する固定工程と、少なくとも一方の基板表面に保持材前駆体を塗布する塗布工程と、前記刺激応答性高分子ゲルの固定された基板表面と前記保持材前駆体の塗布された基板表面とが内側になるように一対の基板を対向配置する基板配置工程と、前記保持材前駆体を硬化させて保持材を形成する保持材形成工程と、基板の周囲を封止する基板封止工程とを有することを特徴とする調光素子の製造方法。
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