JP2006162673A - 光学材料およびそれを用いた光学素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも、調光用材料を含む高分子ゲルと、イオン性液体と、を含有し、前記高分子ゲルは、温度変化によって前記イオン性液体を吸収・放出する光学材料、及び該光学材料を用いた光学素子。
【選択図】 なし
Description
また、電気刺激によって液体を吸収・放出する高分子ゲルの光散乱性の変化によって表示を行う素子が提案されている(例えば、特許文献3参照。)。また、含有される導電性高分子のイオンドープ・脱ドープによるpH変化によって、高分子ゲルの光散乱性を変化させて表示を行う素子が提案されている(例えば、特許文献4参照。)。さらに、電場の作用で液体を吸収・放出する高分子ゲルの膨潤・収縮により、光を遮光・反射・散乱あるいは透過状態を制御して、白濁・透明の表示を行う素子が提案されている(例えば、特許文献5参照。)。
本発明では、従来の湿式デバイスが多くの労力・コストを要した封止技術を用いずとも、安定に調光特性を維持できる光学材料及びそれを用いた光学素子を提供することを課題とする。
<1> 少なくとも、調光用材料を含む高分子ゲルと、イオン性液体と、を含有し、
前記高分子ゲルは、温度変化によって前記イオン性液体を吸収・放出する光学材料。
上述のように、従来の高分子ゲルを用いた調光・発色技術では、高分子ゲルに吸収・放出される液体は、水若しくは水系液体又は揮発性の有機溶媒であった。かかる吸収・放出現象については様々な要因が考えられているが、ゲルの構成単位の、溶媒に対する溶解度変化によるところが大きいと思われる。したがって、溶媒の種類の差異はゲルの挙動に大きく影響すると推測される。そのため、従来から使用されている溶媒以外の溶媒中で、ゲルがどのような挙動をとるのかについては全く知見がなく、かつ想定もできない。
イオン性液体の中で、高分子ゲルが熱に応答してイオン性液体を吸収・放出することについては、本発明の研究開発において初めて明らかとなったものであり、かかる知見を基に本発明の技術が開発された。
たとえば、着色した感応性高分子ゲルの体積変化により光学濃度を変化させる特開昭61‐151625号公報および特開昭62‐927号公報の技術、染料が結合した感応性高分子ゲルの体積変化によって光学濃度を変化させる特開平4‐274480号公報、表面に顔料を吸着させた感応性高分子ゲルの形状変化によって光散乱を利用する特開平9‐160081号公報の技術、飽和吸収濃度以上の顔料を含有する感応性高分子ゲルの収縮により顔料の局所的な凝集に起因した光透過性の変化を利用する特許第3543641号の技術など、いずれの方法も本発明に採用することができる。
本発明に使用される高分子ゲルとしては、熱による体積変化が一方的なものでも可逆的なものであってもよいが、可逆的であるものが好ましい。体積変化が一方的なものであれば、使い捨ての光学素子等に適用することができる。
また、高分子ゲルは、イオン性あるいは非イオン性どちらでもかまわない。
架橋度により、高分子ゲルの膨潤率が変化する。本発明において、架橋度は、架橋点と主鎖を構成する繰り返し単位の比が0.001〜50程度が好ましく、より好ましくは、0.01〜50である。架橋剤を用いて架橋させる場合、架橋剤は、高分子ゲルを構成する原料モノマーに対して、0.001〜50モル%程度が好ましく、より好ましくは、0.01〜10モル%程度である。
熱刺激応答性高分子ゲルの体積変化量は大きいことが好ましく、膨潤時および収縮時の体積比が5以上、好ましくは10以上、より好ましくは15以上のものである。この体積比が5未満であると、高分子ゲルの膨潤・収縮の差が小さくなり、高分子ゲルの膨潤・収縮に伴う顔料の分散状態および凝縮状態が得られにくくなり、光学素子等としてのコントラストが不十分となる。
本発明において高分子ゲル中に含有される又は表面に吸着する調光用材料としては、染料、顔料や光散乱材料などが挙げられる。また調光用材料は熱刺激応答性高分子ゲルに物理的あるいは化学的に固定化されることが好ましい。
染料の好適な具体例としては、例えば、黒色のニグロシン系染料や赤、緑、青、シアン、マゼンタ、イエローなどのカラー染料であるアゾ染料、アントラキノン系染料、インジゴ系染料、フタロシアニン系染料、カルボニウム染料、キノンイミン染料、メチン染料、キノリン染料、ニトロ染料、ベンゾキノン染料、ナフトキノン染料、ナフタルイミド染料、ベリノン染料などが挙げられ、特に光吸収係数が高いものが望ましい。例えば、C.I.ダイレクトイエロー1、8、11、12、24、26、27、28、33、39、44、50、58、85、86、87、88、89、98、157、C.I.アシッドイエロー1、3、7、11、17、19、23、25、29、38、44、79、127、144、245、C.I.ベイシックイエロー1、2、11、34、C.I.フードイエロー4、C.I.リアクティブイエロー37、C.I.ソルベントイエロー6、9、17、31、35、100、102、103、105、C.I.ダイレクトレッド1、2、4、9、11、13、17、20、23、24、28、31、33、37、39、44、46、62、63、75、79、80、81、83、84、89、95、99、113、197、201、218、220、224、225、226、227、228、229、230、231、C.I.アシッドレッド1、6、8、9、13、14、18、26、27、35、37、42、52、82、85、87、89、92、97、106、111、114、115、118、134、158、186、249、254、289、C.I.ベイシックレッド1、2、9、12、14、17、18、37、C.I.フードレッド14、C.I.リアクティブレッド23、180、C.I.ソルベントレッド5、16、17、18、19、22、23、143、145、146、149、150、151、157、158、C.I.ダイレクトブルー1、2、6、15、22、25、41、71、76、78、86、87、90、98、163、165、199、202、C.I.アシッドブルー1、7、9、22、23、25、29、40、41、43、45、78、80、82、92、93、127、249、C.I.ベイシックブルー1、3、5、7、9、22、24、25、26、28、29、C.I.フードブルー2、C.I.ソルベントブルー22、63、78、83〜86、191、194、195、104、C.I.ダイレクトブラック2、7、19、22、24、32、38、51、56、63、71、74、75、77、108、154、168、171、C.I.アシッドブラック1、2、7、24、26、29、31、44、48、50、52、94、C.I.ベイシックブラック2、8、C.I.フードブラック1、2、C.I.リアクティブブラック31、C.I.フードバイオレット2、C.I.ソルベントバイオレット31、33、37、C.I.ソルベントグリーン24、25、C.I.ソルベントブラウン3、9等が挙げられる。これらの染料は、単独で使用してもよく、さもなければ所望とする色を得るために混合して使用してもよい。
また、一般的な顔料の具体例としては、黒色顔料である各種カーボンブラック(チャネルブラック、ファーネスブラック等)やチタンブラック、白色顔料である酸化チタンなどの金属酸化物やカラー顔料である。カラー顔料としては例えば、ベンジジン系のイエロー顔料、ローダミン系のマゼンタ顔料、フタロシアニン系のシアン顔料、あるいはこの他にもアントラキノン系、アゾ系、アゾ金属錯体、フタロシアニン系、キナクリドン系、ペリレン系、インジゴ系、イソインドリノン系、キナクリドン系、アリルアミド系などの各種カラー顔料を挙げることができる。
光散乱材料の好適な無機材料の具体例として、酸化亜鉛、塩基性炭酸鉛、塩基性硫酸鉛、硫酸鉛、リトボン、白雲母、硫化亜鉛、酸化チタン、酸化アンチモン、鉛白、酸化ジルコニウム、アルミナ、マイカナイト、マイカレックス、石英、炭酸カルシウム、石膏、クレー、シリカ、ケイ酸、珪素土、タルク、塩基性炭酸マグネシウム、アルミナホワイト、グロスホワイト、サチン白等の無機酸化物や、亜鉛、アルメル、アンチモン、アルミニウム、アルミニウム合金、イリジウム、インジウム、オスミウム、クロム、クロメル、コバルト、ジルコニウム、ステンレス鋼、金、銀、洋銀、銅、青銅、すず、タングステン、タングステン鋼、鉄、鉛、ニッケル、ニッケル合金、ニッケリン、白金、白金ロジウム、タンタル、ジュラルミン、ニクロム、チタン、クルップ・オーステナイト鋼、コンスタンタン、真鍮、白金イリジウム、パラジウム、パラジウム合金、モリブデン、モリブデン鋼、マンガン、マンガン合金、ロジウム、ロジウム金などの金属材料、ITO(インジウム・スズ酸化物)等の無機導電性材料などが挙げられる。特に雲母やアルミニウムおよびその類縁体は塗装膜とする際に好適に使用できる。
これらの調光用材料として、高分子ゲルに共有結合するための付加反応性基や重合性基を有する調光用材料や、高分子ゲルとイオン結合などの相互作用する基を有する調光用材料などの各種の化学修飾した調光用材料を用いることも好ましい。
飽和吸収濃度あるいは飽和散乱濃度以上となる調光用材料の濃度は、一般に3質量%以上であり、3質量%〜95質量%の範囲で熱刺激応答性高分子ゲルに添加することが好ましく、より好ましくは5質量%〜80質量%の範囲である。3質量%以上であれば、調光用材料を添加した効果を十分に得られ、95質量%以下であれば、熱刺激応答性高分子ゲルの特性が優れたものとなる。
本発明に使用されるイオン性液体とは、室温付近で溶融状態にある塩であれば制限なく、その化学構造中にカチオン種としてイミダゾリウム塩、ピリジニウム塩、脂肪族アンモニウム塩、ピリジン、ピロリジン、イミダゾール、脂環式アミン、脂肪族アミン、ウロン酸、グアニジン構造をもつもの、アニオン種としてスルホン酸、硫酸、アミド、イミド、トシル酸、ホウ酸、リン酸、アンチモン酸、カルボキシル基構造をもつものが多く見られる。好ましくは、イミダゾリウム塩、ピリジニウム塩、脂肪族アンモニウム塩を用いる場合である。
これらのイオン性液体は、単独で、或いは併用することができる。
また、これらのイオン性液体は透明であり、光学素子に極めて適した材料である。
以下に本発明の光学材料を用いた光学素子について説明する。
また、光学素子としてのより好ましい構成は、本組成物を一対の刺激付与手段を設けた基板間に挟持した構成である。図1にその好ましい構成を示す。図1(a)は、高分子ゲルが膨潤した様子を、図1(b)は、高分子ゲルが収縮した様子を示す。高分子ゲルは、温度変化により膨潤・収縮し、その体積を変化させる。
固定密度は、高分子ゲル粒子がイオン性液体を吸収して最大膨潤した状態において、基板に対し垂直方向からの高分子ゲル粒子の占有面積率(粒子の基板上への投射影面積が基板の実効面積に占める率)を定義した場合、それが30〜95%の範囲が望ましく、より好ましくは50%〜95%の範囲である。固定密度が30%よりも小さいと、調光特性が低下する恐れがあり、一方、固定密度が95%よりも大きいと、ゲル間の圧力によってゲルの脱離が起こったり、あるいは応答レスポンスが低下する恐れがある。
また、基板間に充填する高分子ゲル粒子とイオン性液体との比率は、イオン性液体に対して乾燥高分子ゲル粒子が質量比で0.01%〜10%であることが好ましく、より好ましくは、0.1%〜3%である。ここで、乾燥高分子ゲル粒子とは、凍結乾燥機でゲル内から溶媒を除去したものをいう。この比率が0.01%よりも小さいと、調光特性が低下する恐れがあり、一方、10%よりも大きいと、ゲル間の圧力によってゲルの脱離が起こったり、あるいは応答レスポンスが低下する恐れがある。
なお、少なくとも一方の基板は光学的に透明であることが必要である。また、透過型光学素子の場合は基板の全てが透明であるこが好ましい。
2枚の基板を用意し、この少なくとも一方の基板表面上に前記した方法でゲル粒子を固定化する。次に基板を他の基板と特定の間隔を設けて貼り合わせてセルを作製する。この時の基板間の間隔は一般的には、1μm〜5mmから選択される。このように2枚の基板の間隔を設定するためには、種々の大きさのスペーサ粒子を散布する、フィルムスペーサーを用いる、基板等上に形成された立体的な構造体などを利用することが好ましく実施される。なお、2枚の基板を貼り合わせる場合、特定の開口部を除き周囲を接着剤、紫外線硬化樹脂や熱硬化樹脂で封止することが好ましく実行される。一部に残された開口部から減圧注入法や加圧注入法等でイオン性液体を注入し、その後、開口部を封止することで、光学素子を作製することができる。また、高分子ゲルとイオン性液体との混合物を上記したセル内に注入・封止することも可能である。
このような光学素子の用途としては、光の透過量を調節する調光素子やフィルター、さらには画像を表示する表示素子などに利用することが可能である。また、センサーとして利用することも可能である。
1)高分子ゲルの調製
主モノマーとしてN−イソプロピルアクリルアミド10g、架橋剤としてメチレンビスアクリルアミド0.1gを用い、これに蒸留水20g、過硫酸アンモニウム0.1g、調光用材料として1次粒子径約0.1μmの青色顔料(大日本インキ化学社製:マイクロカプセル化青色顔料、MC blue)8.0gを添加し、攪拌混合した水溶液Aを調製した。上記の操作は窒素下にて行った。ソルビトール系界面活性剤(第一工業製薬製:ソルゲン50)1.0gをシクロヘキサン200mlに溶解した溶液を窒素置換された反応容器に加え、これに先に調製した水溶液Aを添加し、回転式攪拌装置を用いて高速攪拌して乳化させた。乳化後、反応系の温度を20℃に調節し、さらに溶液を攪拌しながらこれにテトラメチルエチレンジアミンの50%水溶液を添加し、重合を行った。重合後、生成した着色高分子ゲル粒子を回収し、純水で洗浄を行い、ゲル分散液Bを得た。
1−メチルイミダゾールに臭化エチルを添加させ1−エチル−3−メチルイミダゾールを得た。再結晶後にリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)を添加、精製し1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネートを得た。得られたイオン性液体は無色透明の液体であった。
得られたゲル分散液Bを液体窒素にて固化させた後に凍結乾燥装置に設置し乾燥ゲルCを得た。乾燥ゲルCの体積平均粒子径は、約15μmであった。なお、この着色高分子ゲル粒子の20℃における純水吸水量は約38g/gであった。
乾燥ゲルCの少量を1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート中に投入し光学材料Dを得た。光学材料Dをスペーサーを介したガラス基板間に挟持した。これをメトラートレド社製のサーモシステムに設置し1分間に5℃の速度で昇温あるいは降温し顕微鏡によりイオン性液体中のゲルの膨潤度を測定した。結果を図2に示す。
ゲルは温度上昇に伴い膨潤し200℃でも分解することなく安定に存在した。また、降温過程においても昇温時とほぼ同じプロファイルをたどり、良好な可逆性を有しており、光学材料として優れた特性を有することが確認された。
ゲルは温度上昇に伴い膨潤し200℃でも分解することなく安定に存在した。また、降温過程においても昇温時とほぼ同じプロファイルをたどり、良好な可逆性を有しており、光学材料として優れた特性を有することが確認された。
ガラス基板をシランカップリング剤水溶液に浸漬しガラス表面上に結合基を導入した。このガラス基板上にゲル分散液Bを展延しガラス基板上にゲル粒子を化学的に修飾した。このゲル修飾ガラス基板を凍結乾燥機に設置しゲル内から溶媒を除去した。厚さ100μmのスペーサーをこのゲル修飾ガラス基板と未処理のガラス基板とで挟持し内部に1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネートを充填しガラス基板の周囲を紫外線硬化樹脂(日本化薬社製、KAYARAD−R381I)を用いて封止し、光学素子Gを作製した。
得られた光学素子Gは、20℃においてはほぼ透明であったが、50℃付近から内部のゲル粒子が膨潤し始め光学濃度が高くなり、150℃に加熱すると青色を呈し光の透過を大きく抑制し、優れた調光特性を有することが確認された。また、再び室温まで冷却すると初期の透明に変化し、可逆的であることが分かった。
得られた、光学素子H及び光学素子Iの作動を、実施例4と同様の方法で確認したところ、優れた調光特性を有し、温度変化に対して可逆的であることが分かった。
直径50μmのガラスビーズを厚さ100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)製の基板2枚で挟持し内部に光学材料Dを充填し周囲を紫外線硬化樹脂(日本化薬社製、KAYARAD−R381I)を用いて封止し、光学素子Jを作製した。
得られた光学素子Jは、可撓性を有した柔軟なフィルム状であった。20℃においてはほぼ透明であったが、50℃付近から内部のゲル粒子が膨潤し始め光学濃度が高くなり、130℃に加熱すると青色を呈し光の透過を大きく抑制し、優れた調光特性を有することが確認された。また、再び室温まで冷却すると初期の透明に変化し、可逆的であることが分かった。
直径50μmのガラスビーズを厚さ100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)製の基板2枚で挟持し内部にゲル分散液B(溶媒:水)を充填し周囲を紫外線硬化樹脂(日本化薬社製、KAYARAD−R381I)を用いて封止し、光学素子Xを作製した。
光学素子Xおよび実施例6の光学素子Jを80℃の恒温室に保管し経時的にそれぞれ観察した。2日後には光学素子X中の溶媒は全て蒸発しゲルは乾固した。一方、光学素子Jには変化がなく、調光特性にも変化はなかった。1ヶ月後まで観察を続けたが光学素子Jの特性が劣化することはなかった。
3 封止部
4 イオン性液体
5 高分子ゲル
Claims (2)
- 少なくとも、調光用材料を含む高分子ゲルと、イオン性液体と、を含有し、
前記高分子ゲルは、温度変化によって前記イオン性液体を吸収・放出する光学材料。 - 少なくとも2枚の基板間に、請求項1に記載の光学材料を挟持してなることを特徴とする光学素子。
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