JP2002531617A - シリカ充填ゴム原料の改善された加工性 - Google Patents

シリカ充填ゴム原料の改善された加工性

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、少なくともシリカ充填剤、加工助剤および硬化剤と混合されたエラストマーを含むシリカ充填の加硫エラストマーコンパウンドと、この調製方法を提供する。概して、本発明は、シリカ充填ゴム原料の製造に用いられる加工助剤ビス［３−トリエトキシシリル）プロピル］四硫化物（「Ｓｉ６９」）の量（シリカ充填剤に基づいて約１０重量パーセント）を効果的に減じる、またはこれに替わる加工助剤を提供する。この新規な加工助剤には、鉱物充填剤などの様々な非強化充填剤を用いる、または用いないアルキルアルコキシシラン、水素化および非水素化糖の脂肪酸エステル、そのポリオキシエチレン誘導体、およびこれらの混合物が含まれる。こうした加工助剤は、コンパウンドの物理的性質の妨げとはならず、Ｓｉ６９の優れた代替物であることが分かった。これらの加工助剤は、取扱い、安全性および性能を改善するために、組成物に用いられるシリカ充填剤または他の充填剤に担持してもよい。シリカ充填の加硫性エラストマーの調製方法が、新規な加硫性エラストマーを含むトレッド原料を用いた空気入りタイヤと共に提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の分野 本発明は、ジエンポリマーおよびコポリマーエラストマー含有ゴム原料の加工
と加硫に関するものであり、特に、加工助剤と、他の強化充填剤を用いる、また
は用いないシリカ充填ゴム原料に関する。 発明の背景 当技術分野においては、強化剤などの他の成分と適切に配合した後、加硫を行
う際に、ヒステリシスの減少を示すエラストマーコンパウンドを生成することが
望まれている。かかるエラストマーは、配合して、これを加工および加硫し、タ
イヤやパワーベルト等の物品を構築するための構成部品とした場合に、通常の使
用中に機械的応力がかかると、反発弾性が増大し、転がり抵抗が減少し、発熱性
が少ないという特性を示す。
【０００２】 エラストマーのヒステリシスとは、エラストマーから製造された物品を変形す
るのに与えられたエネルギーと、エラストマーが初期の未変形状態に戻るにつれ
て放出されるエネルギーとの差のことを言う。空気入りタイヤにおける、ヒステ
リシス特性の低下は、タイヤ使用中の転がり抵抗および発熱性の減少に関連して
いる。これらの特性により、かかるタイヤを用いた車両の燃料の消費が少なくな
る。
【０００３】 従って、配合された加硫性エラストマー組成物のヒステリシスが低いという特
性は、特に重要である。かかる配合されたエラストマー系の例は当技術分野で知
られており、通常、少なくとも１種類のエラストマー（すなわち、ゴムなどのエ
ラストマー特性を示す天然または合成ポリマー）、強化（または非強化）充填剤
（微粉砕カーボンブラック、サーマルブラック、またはクレイなどの鉱物充填剤
等）および硫黄含有加硫（硬化）系などの加硫系が含まれる。
【０００４】 最近、沈降シリカが、タイヤおよび機械用品のカーボンブラック充填ゴム構成
部品中で強化微粒子充填剤として益々用いられるようになっている。低減された
ヒステリシスをはじめとする、優れた特性をゴム原料に与える一方、これらのシ
リカ充填ゴム原料は、残念ながら、容易に生成することができず、相対的に加工
性に乏しい。 発明の概要 シリカ充填ゴム原料の加工性の改善については他にも成果を上げており、特に
欧州特許出願公開ＥＰ第０ ８９０ ６０３Ａ１およびＥＰ第０ ８９０ ６０
６Ａ１に開示されている。本発明は、かかる成果を前進させたものである。
【０００５】 本発明は、シリカ充填剤により強化されたジエンポリマーエラストマー配合物
の加工性を改善することのできる鉱物充填剤などの強化充填剤担持添加剤を提供
する。
【０００６】 本発明はまた、シリカ充填エラストマー加硫性化合物中のビス［３−（トリエ
トキシシリル）プロピル］四硫化物（Ｓｉ６９）のレベルを減少させる方法も提
供する。
【０００７】 本発明はまた、ヒステリシスの減少と、引裂き強さの増大をはじめとする物理
的性質の向上した加硫性シリカ充填エラストマーコンパウンドも提供する。
【０００８】 本発明の一態様は、（ａ）（１）エラストマー１００重量部と、（２）シリカ
充填剤またはそれとカーボンブラックとの混合物とからなる群より選択された強
化充填剤を前記エラストマー１００部当たり約５〜約１００重量部と、(３）ア
ルキルアルコキシシラン、水素化および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の脂肪酸エステ
ル、水素化および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の脂肪酸エステルのポリオキシエチレ
ン誘導体、およびこれらの混合物からなる群より選択された加工助剤を前記シリ
カ充填剤に基づいて約０．１〜約１５０重量パーセントと、（４）前記加工助剤
がモノオレイン酸ソルビタンであり、前記ポリオキシエチレン誘導体または追加
の充填剤のうち少なくとも一つが存在し、これが存在する場合には前記加工助剤
および前記追加の充填剤それぞれの最低量が約１重量部であるという条件で、任
意で、エラストマー１００部当たり非強化充填剤０〜約４０重量部と、（５）任
意で、前記シリカ充填剤の重量に基づいてビス［３−（トリエトキシシリル）プ
ロピル］四硫化物０〜約２０重量パーセントと、（６）硬化剤とを混合する工程
であって、任意で、前記加工助剤を、前記エラストマーと混合する前に、前記強
化充填剤または前記非強化充填剤の少なくともいくらかと最初に混合し、担持さ
せる工程と、（ｂ）加硫する工程とを含む、シリカ充填の加硫エラストマーコン
パウンドの製造方法である。
【０００９】 本発明の他の態様は、エラストマー１００重量部と、シリカ充填剤またはそれ
とカーボンブラックとの混合物とからなる群より選択された強化充填剤を前記エ
ラストマー１００重量部当たり約５〜約１００重量部と、任意で、ビス［３−（
トリエトキシシリル）プロピル］四硫化物を、前記シリカ充填剤の重量に基づい
て０〜約２０重量パーセントと、アルキルアルコキシシラン、水素化および非水
素化Ｃ5およびＣ6糖の脂肪酸エステル、水素化および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の
脂肪酸エステルのポリオキシエチレン誘導体、およびこれらの混合物からなる群
より選択された加工助剤を前記シリカ充填剤に基づいて約０．１〜約１５０重量
パーセントと、エラストマー１００重量部当たり非強化充填剤０〜約４０重量部
と、硬化剤とを含むコンパウンドであって、任意で、前記加工助剤が、前記強化
充填剤または前記任意選択の非強化充填剤の少なくともいくらかに担持されてお
り、前記加工助剤がモノオレイン酸ソルビタンであり、前記ポリオキシエチレン
誘導体または追加の充填剤のうち少なくとも一つが存在し、これが存在する場合
には前記加工助剤および前記追加の充填剤それぞれの最低量が約１重量部である
という条件の加硫性シリカ充填コンパウンドである。
【００１０】 本発明の他の態様は、上記加硫性シリカ充填コンパウンドから加硫されたトレ
ッド原料を有する空気入りタイヤである。
【００１１】 本発明の他の態様は、上記本発明の方法から得られるトレッド原料を含む空気
入りタイヤである。 発明の実施形態 当業者には、本発明を構築させた成果について十分な説明がなされている欧州
特許出願公開ＥＰ第０ ８９０ ６０３Ａ１号およびＥＰ第０ ８９０ ６０６
Ａ１号の開示内容を参照されたい。かかる文献が利用可能であることから、その
開示内容についてはここで繰り返さないが、これに基づくものである。
【００１２】 本発明の実施例を以下に示す。この実施例では、本発明の実施形態を簡潔に説
明し、欧州特許出願公開ＥＰ第０ ８９０ ６０３Ａ１号およびＥＰ第０ ８９
０ ６０６Ａ１号の開示内容から逸脱する点を強調してある。
【００１３】 一実施形態において、本発明は、Ｓｉ６９の代わりとして加工助剤を用いる空
気入りタイヤのトレッド原料として有用なシリカ充填加硫性エラストマーコンパ
ウンドを提供する。この加工助剤は、アルキルアルコキシシラン、水素化および
非水素化糖の脂肪酸エステル、水素化および非水素化糖の脂肪酸エステルのエト
キシル化誘導体、およびこれらの混合物からなる群より選択され、この加工助剤
は、シリカ充填剤または他の充填剤、例えば、カーボンブラックなどの別の強化
充填剤か、数多くの鉱物充填剤等のうちの一つである非強化充填剤のいずれかに
担持されている。
【００１４】 別の実施形態において、約０．１〜約１５０重量パーセントのアルキルアルコ
キシシランを、本発明において加工助剤として用いる。このように、目的とする
組成において一般に好ましい量のシリカ充填剤には、エラストマー１００部当た
り約１５０重量部までの加工助剤を用いてよく、加工助剤とシリカとの比は６０
／４０とする。
【００１５】 さらに別の実施形態において、充填剤と、アルキルアルコキシシラン、水素化
および非水素化糖の脂肪酸エステル、水素化および非水素化糖の脂肪酸エステル
のエトキシル化誘導体、およびこれらの混合物からなる群より選択された充填剤
担持加工助剤との混合物は、エラストマー１００部当たり約５〜約１００重量部
の量でエラストマーに添加されるのが好ましい。シリカ担持またはカーボンブラ
ック担持加工助剤を用いる場合には、鉱物充填剤または他の加工助剤をはじめと
する非強化充填剤は、エラストマー配合物に必要ないことが強調されるべきであ
る。しかしながら、鉱物充填剤を用いる場合には、加工助剤を担持するために用
いてもよいものと考えられる。加工助剤は、シリカまたはその他充填剤に、好ま
しくは約１：９９〜約６０：４０、最も好ましくは５０：５０の混合比で添加す
る。
【００１６】 さらに他の実施形態において、特定の追加の充填剤を本発明により加工助剤と
して用いることができ、これに限られるものではないが、クレイ（含水ケイ酸ア
ルミニウム）、タルク（含水ケイ酸マグネシウム）およびマイカなどの鉱物充填
剤、ならびに尿素および硫酸ナトリウムなどの非鉱物充填剤が挙げられる。好ま
しいマイカは、主にアルミナ、シリカおよびカリを含むが、以下に挙げたその他
の変形物もまた有用である。追加の充填剤も任意であり、ポリマー１００部当た
り０〜約４０部（ｐｈｒ）、好ましくは約１〜約２０ｐｈｒの量で用いることが
できる。これらの鉱物充填剤はまた、非強化充填剤として用いて、本発明の加工
助剤を担持することができるものと考えられる。
【００１７】 このように、本発明によるシリカ充填、加硫性エラストマーコンパウンドの調
製方法は、エラストマーを、シリカ充填剤およびそれとカーボンブラックとの混
合物からなる群より選択された強化充填剤約５〜約１００重量部、前記シリカ充
填剤に基づいてビス［３−（トリエトキシシリル）プロピル］四硫化物０〜約２
０重量パーセント、前記シリカ充填剤に基づいてアルキルアルコキシシラン０．
１〜約１５０重量パーセント、および硬化剤と混合する工程と、加硫する工程と
を含む。
【００１８】 さらに、本発明はまた、エラストマーと、シリカ充填剤と、前記シリカ充填剤
に基づいてビス［３−（トリエトキシシリル）プロピル］四硫化物０〜約２０重
量パーセントと、前記シリカ充填剤に基づいてアルキルアルコキシシラン約０．
１〜約１５０重量パーセントと、硬化剤とを含む加硫性シリカ充填コンパウンド
も包含する。このコンパウンドはさらに天然ゴムを含むのが好ましい。
【００１９】 さらに、本発明はまた、上記方法により作製された上記コンパウンドから加硫
されたトレッド原料を含む空気入りタイヤも包含する。
【００２０】 エラストマーは、ジエンモノマーホモポリマー、またはジエンモノマーとモノ
ビニル芳香族モノマーおよびトリエンモノマーからなる群より選択されたモノマ
ーとのコポリマーとすることができる。
【００２１】 アルキルアルコキシシランは、式（Ｒ１）2Ｓｉ（ＯＲ2）2またはＲ1Ｓｉ（Ｏ
Ｒ2）3（式中、各Ｒ1が独立して、Ｃ1〜約Ｃ18脂肪族、約Ｃ5〜約Ｃ12環状脂肪
族および約Ｃ6〜約Ｃ18芳香族からなる群より選択され、アルコキシ基が同一ま
たは異なり、各Ｒ2が独立して１個〜約６個の炭素原子を含有する）により表す
ことができる。
【００２２】 アルキルアルコキシシランは、オクチルトリエトキシシラン、オクチルトリメ
チルオキシシラン、（３−グリシドキシプロピル）トリメトキシシラン、（３−
グリシドキシプロピル）トリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、エ
チルトリメチオキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキ
シシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリエチオキシ
シラン、ジメチルジメチオキシシラン、３−クロロプロピルトリエトキシシラン
、メタクロイルトリメトキシシランおよびｉ−ブチルトリエトキシシランからな
る群より選択することができる。好ましくは、アルキルアルコキシシランはオク
チルトリエトキシシランである。
【００２３】 上記方法の一つの選択肢として、加硫工程の前に、脂肪酸のエステルとポリオ
ールのエステルのうち少なくとも一方を含む加工助剤を混合することができる。
好ましくは、加工助剤は、オレイン酸、ラウリン酸、パルミチン酸およびステア
リン酸脂肪酸の少なくとも１種類のソルビタンエステル、そのポリオキシエチレ
ン誘導体、ポリヒドロキシ化合物の少なくとも１種類のエステル、およびこれら
の混合物からなる群より選択される。より好ましくは、加工助剤はモノオレイン
酸ソルビタンである。
【００２４】 上記方法について、好ましくは、エラストマーはスチレンブタジエンゴムであ
る。より好ましくは、エラストマーは、スチレンブタジエンゴムとブチルゴムと
のコポリマーである。エラストマーはカーボンブラックと混合することがさらに
好ましい。
【００２５】 本方法には、任意で、加硫工程の前に不溶性の硫黄を混合する工程が含まれる
。
【００２６】 本発明にはまた、エラストマーを、シリカ充填剤と、それとカーボンブラック
との混合物とからなる群より選択された強化充填剤をエラストマー１００部当た
り約５〜約１００重量部と、ビス［３−（トリエトキシシリル）プロピル］四硫
化物を前記シリカ充填剤の重量に基づいて０〜約２０重量パーセントと、水素化
および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の脂肪酸エステル、水素化および非水素化Ｃ5お
よびＣ6糖の脂肪酸エステルのポリオキシエチレン誘導体、およびこれらの混合
物からなる群より選択された加工助剤約０．１〜約１５０重量パーセントと、前
記加工助剤がモノオレイン酸ソルビタンであり、前記ポリオキシエチレン誘導体
または追加の充填剤のうち少なくとも一つが存在し、これが存在する場合には前
記加工助剤および前記追加の充填剤それぞれの最低量が約１重量部であるという
条件で、シリカまたはカーボンブラック以外の追加の充填剤約０〜約４０重量部
と、硬化剤とを混合する工程と、加硫する工程とを含むシリカ充填の加硫エラス
トマーコンパウンドを製造する第１の代替方法も包含する。
【００２７】 この第１の代替方法は、エラストマー１００重量部と、シリカ充填剤と、それ
とカーボンブラックとの混合物とからなる群より選択された強化充填剤をエラス
トマー１００部当たり約５〜約１００重量部と、ビス［３−（トリエトキシシリ
ル）プロピル］四硫化物を、前記シリカ充填剤の重量に基づいて０〜約２０重量
パーセントと、水素化および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の脂肪酸エステル、水素化
および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の脂肪酸エステルのポリオキシエチレン誘導体、
およびこれらの混合物からなる群より選択された加工助剤約０．１〜約１５０重
量パーセントと、シリカまたはカーボンブラック以外の追加の充填剤を約０〜約
４０重量部と、硬化剤とを含む化合物であって、前記加工助剤がモノオレイン酸
ソルビタンであり、前記ポリオキシエチレン誘導体または追加の充填剤のうち少
なくとも一つが存在し、これが存在する場合には前記加工助剤および前記追加の
充填剤それぞれの最低量が約１重量部であるという条件の加硫性シリカ充填コン
パウンドを利用する。
【００２８】 さらに、本発明はまた、上記代替方法により作製された上記代替コンパウンド
から加硫されたトレッド原料を含む空気入りタイヤも包含する。
【００２９】 代替方法および加硫性コンパウンドでは、以下に述べる以外は、同じ好ましい
処理工程および成分を利用する。
【００３０】 代替方法は、天然ゴムを添加する追加の工程も含むことができる。
【００３１】 代替方法およびコンパウンドに用いるシリカ充填剤の表面積は、約３２〜約４
００ｍ２／ｇであり、ｐＨは約５．５〜約７であるのが好ましい。
【００３２】 代替方法およびコンパウンドの前記カーボンブラック強化充填剤の量は、エラ
ストマー１００重量部当たり約０〜約５０重量部であり、前記強化シリカ充填剤
の量は、炭素が０の場合には、少なくとも３０ｐｈｒのシリカを用いるという条
件で、エラストマー１００部当たり約１〜１００部であるのが好ましい。
【００３３】 水素化および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の脂肪酸エステルは、モノオレイン酸ソ
ルビタン、ジオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソルビタン、セスキオレイ
ン酸ソルビタン、ラウリン酸ソルビタン、パルミチン酸ソルビタンおよびステア
リン酸ソルビタンからなる群より選択され、水素化および非水素化Ｃ5およびＣ6 糖の脂肪酸エステルのポリオキシエチレン誘導体は、ステアリン酸ＰＯＥ（２０
）ソルビタン、オレイン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン、トリオレイン酸ＰＯＥ（
２０）ソルビタン、セスキオレイン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン、ラウリン酸Ｐ
ＯＥ（２０）ソルビタンおよびパルミチン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタンからなる
群より選択されるのが好ましい。加工助剤は、水素化および非水素化Ｃ5および
Ｃ6糖の少なくとも１種類の脂肪酸エステルと、水素化および非水素化Ｃ5および
Ｃ6糖の脂肪酸エステルの少なくとも１種類のポリオキシエチレン誘導体との混
合物を含むことがより好ましい。
【００３４】 好ましくは、追加の充填剤は、マイカ、タルク、尿素、クレイ、硫酸ナトリウ
ムおよびこれらの混合物からなる群より選択され、水素化および非水素化Ｃ5お
よびＣ6糖の少なくとも１種類の脂肪酸エステルの混合物と共に含まれることが
さらに好ましい。
【００３５】 本発明は、シリカ充填剤またはそれとカーボンブラックとの混合物とからなる
群より選択された強化充填剤を前記エラストマー１００重量部当たり約５〜約１
００重量部と、アルキルアルコキシシラン、水素化および非水素化Ｃ５およびＣ
６糖の脂肪酸エステル、水素化および非水素化Ｃ５およびＣ６糖の脂肪酸エステ
ルのポリオキシエチレン誘導体、およびこれらの混合物からなる群より選択され
た加工助剤を前記シリカ充填剤に基づいて約０．１〜約１５０重量パーセントと
、エラストマー１００部当たり非強化充填剤０〜約４０重量部と、硬化剤とをエ
ラストマー１００重量部と混合する工程であって、前記加工助剤を、前記エラス
トマーと混合する前に、前記強化充填剤または前記非強化充填剤の少なくともい
くらかと最初に混合し、担持させる工程と、加硫する工程とを含む、シリカ充填
の加硫エラストマーコンパウンドを調製する第２の代替方法を提供する。
【００３６】 第２の代替方法は、エラストマー１００重量部と、シリカ充填剤またはそれと
カーボンブラックとの混合物とからなる群より選択された強化充填剤を前記エラ
ストマー１００部当たり約５〜約１００重量部と、アルキルアルコキシシラン、
水素化および非水素化Ｃ５およびＣ６糖の脂肪酸エステル、水素化および非水素
化Ｃ５およびＣ６糖の脂肪酸エステルのポリオキシエチレン誘導体、およびこれ
らの混合物からなる群より選択された加工助剤を前記シリカ充填剤に基づいて約
０．１〜約１５０重量パーセントと、エラストマー１００部当たり非強化充填剤
０〜約４０重量部と、硬化剤とを含む化合物であって、前記加工助剤が、前記強
化充填剤または前記非強化充填剤の少なくともいくらかに担持されている、加硫
性シリカ充填コンパウンドを利用する。
【００３７】 さらに、本発明はまた、上記第２の代替方法により作製された上記第２の代替
コンパウンドから加硫されたトレッド原料を含む空気入りタイヤも包含する。
【００３８】 第２の代替方法および加硫性コンパウンドは、以下に述べる以外は、第１の代
替方法および加硫性コンパウンドと同じ好ましい処理工程および成分を利用する
。
【００３９】 上述した最初の方法および加硫性コンパウンドについて、アルキルアルコキシ
シランは、オクチルトリエトキシシラン、オクチルトリメチルオキシシラン、（
３−グリシドキシプロピル）トリメトキシシラン、（３−グリシドキシプロピル
）トリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、エチルトリメチオキシシ
ラン、プロピルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、シクロヘキ
シルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリエチオキシシラン、ジメチルジメ
チオキシシラン、３−クロロプロピルトリエトキシシラン、メタクロイルトリメ
トキシシランおよびｉ−ブチルトリエトキシシランからなる群より選択される。
【００４０】 第２の代替の加硫性シリカ充填コンパウンドについては、シリカまたはカーボ
ンブラック担持加工助剤は、加工助剤と担持体との比が５０／５０の混合物とし
て提供されることが好ましい。
【００４１】 以下の実施例によりこれらの実施形態を詳述する。 実施例 シリカ充填の加硫性エラストマーコンパウンドの試験を行い、加工助剤として
のシリカ担持およびカーボンブラック担持アルキルアルコキシシラン、および水
素化および非水素化糖の脂肪酸エステルのポリオキシエチレン誘導体のエラスト
マー原料配合物中での影響を調べた。エラストマー原料配合の基本配合、Ｃ−Ｃ
Ｃを下記の表１に示し、説明してある。
【００４２】 実施例１〜６および対照例Ｃ−ＤＤの物理的性質を下記の表２に示し、説明し
てある。実施例２〜６は、Ｓｉ６９加工助剤３ｐｈｒが対照例Ｃ−ＤＤに匹敵す
るムーニー粘度（ＭＬ １＋４／１００℃）を示した。シリカ担持オクチルトリ
エトキシシランおよびオレイン酸ソルビタンを含む加工助剤を含有する硬化した
エラストマー原料の引張り特性は、Ｓｉ６９加工助剤３ｐｈｒを含有する対照例
のエラストマー原料配合Ｃ−ＤＤの引張り特性に匹敵している。１７１℃で２０
分間硬化させて、以下に示す物理的性質を得た。
【００４３】
【表１】
【００４４】
【表２】
【００４５】
【表３】
【００４６】 さらに、シリカ充填の加硫性エラストマー原料配合物の試験を行い、シリカお
よびカーボンブラック担持加工助剤が、６ヶ月間周囲で保管した後のエラストマ
ー配合物の物理的性質および加工性に与える影響について調べた。
【００４７】 エラストマー原料配合物を、下記の表３に従って調製し、１７０℃で２０分間
硬化し、続いて６ヶ月間周囲でエージングした後、物理的性質を評価した。周囲
でのエージングの研究について、エラストマー配合物の物理的性質および加工性
のデータを下記の表４に示す。
【００４８】
【表４】
【００４９】
【表５】
【００５０】
【表６】
【００５１】 表４のデータから、アルキルアルコキシシラン、水素化または非水素化Ｃ5お
よびＣ6糖、例えば、ソルビタンの脂肪酸エステル、およびこれらの糖の脂肪酸
エステルのエトキシル化誘導体からなる群より選択されたシリカ担持またはカー
ボンブラック担持加工助剤を含有するエラストマー配合物は、周囲でのエージン
グ６ヶ月後でも、加工助剤としてＳｉ６９を３ｐｈｒ含有する対照例のエラスト
マー配合物（Ｃ−ＤＤ）に匹敵する物理的性質を与えるということが明らかであ
る。
【００５２】 このように、本発明の方法は、シリカ充填エラストマー加硫性コンパウンドの
粘度を減少させることにより、シリカ充填剤を含有するジエンポリマーエラスト
マー配合物の加工性を改善するのに有用であることが明白である。さらに、本発
明は、物理的性質の改善された加硫性シリカ充填エラストマーコンパウンドを与
えることも示されている。本発明の実施によって、シリカ充填剤を含有する加硫
性ゴム組成物に添加するＳｉ６９を減らすことが可能となる。本明細書に記載し
た加工助剤、鉱物および非鉱物充填剤、ならびにこれら２種類以上の組み合わせ
を添加することによって、これを減らすことができる。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年１１月３０日（２０００．１１．３０）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【請求項２】 前記エラストマーがジエンモノマーホモポリマー、またはジ
エンモノマーと、モノビニル芳香族モノマーおよびトリエンモノマーからなる群
より選択されたモノマーとのコポリマーである請求項１に記載の方法。
【請求項３】 前記アルキルアルコキシシランが、式（Ｒ１）2Ｓｉ（ＯＲ2 ）2またはＲ1Ｓｉ（ＯＲ2）3（式中、各Ｒ1は独立して、Ｃ1〜約Ｃ18脂肪族、約
Ｃ5〜約Ｃ12環状脂肪族および約Ｃ6〜約Ｃ18芳香族からなる群より選択され、前
記アルコキシ基は同一または異なり、各Ｒ2は独立して１個〜約６個の炭素原子
を含有する）で表される請求項１または２記載の方法。
【請求項４】 前記アルキルアルコキシシランが、オクチルトリエトキシシ
ラン、オクチルトリメチルオキシシラン、（３−グリシドキシプロピル）トリメ
トキシシラン、（３−グリシドキシプロピル）トリエトキシシラン、ヘキシルト
リメトキシシラン、エチルトリメチオキシシラン、プロピルトリエトキシシラン
、フェニルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘ
キシルトリエチオキシシラン、ジメチルジメチオキシシラン、３−クロロプロピ
ルトリエトキシシラン、メタクロイルトリメトキシシランおよびｉ−ブチルトリ
エトキシシランからなる群より選択される請求項３に記載の方法。
【請求項５】 前記加工助剤が、オレイン酸、ラウリン酸、パルミチン酸お
よびステアリン酸脂肪酸の少なくとも１種類のソルビタンエステル、そのポリオ
キシエチレン誘導体、ポリヒドロキシ化合物の少なくとも１種類のエステル、お
よびこれらの混合物からなる群より選択される請求項１に記載の方法。
【請求項６】 前記エラストマーがジエンモノマーホモポリマー、または少
なくとも１種類のジエンと、モノビニル芳香族モノマーおよびトリエンモノマー
からなる群より選択された少なくとも１種類のモノマーとのコポリマーである請
求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】 加硫前に不溶性の硫黄を混合する工程をさらに含む請求項１
〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】 前記エラストマーがスチレンブタジエンゴムである請求項1
〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】 前記エラストマーがスチレンブタジエンゴムとブチルゴムの
コポリマーである請求項1〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】 前記エラストマーがさらに天然ゴムを含有する請求項1〜
９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】 前記シリカ充填剤の表面積が約３２〜約４００ｍ2／ｇで
あり、ｐＨが約５．５〜約７である請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法 。
【請求項１２】 前記水素化および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の脂肪酸エステ
ルが、モノオレイン酸ソルビタン、ジオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソ
ルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、ラウリン酸ソルビタン、パルミチン酸
ソルビタンおよびステアリン酸ソルビタンからなる群より選択され、前記水素化
および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の脂肪酸エステルのポリオキシエチレン誘導体が
、ステアリン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン、オレイン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタ
ン、トリオレイン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン、セスキオレイン酸ＰＯＥ（２０
）ソルビタン、ラウリン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタンおよびパルミチン酸ＰＯＥ
（２０）ソルビタンからなる群より選択される請求項１〜１１のいずれか一項に
記載の方法。
【請求項１３】 前記非強化充填剤が、マイカ、タルク、尿素、クレイ、硫
酸ナトリウムおよびこれらの混合物からなる群より選択される請求項１〜１２の
いずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】 前記加工助剤が、水素化および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の
少なくとも１種類の脂肪酸エステルと、水素化および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の
脂肪酸エステルの少なくとも１種類のポリオキシエチレン誘導体との混合物であ
る請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】 前記カーボンブラック強化充填剤の量が、エラストマー１
００重量部当たり約０〜約５０重量部であり、前記強化シリカ充填剤の量が、炭
素が０の場合は、少なくとも３０ｐｈｒのシリカを用いるという条件で、エラス
トマー１００部当たり約１〜１００部である請求項１〜１４のいずれか一項に記
載の方法。
【請求項１６】 前記シリカ担持加工助剤が、加工助剤と担持体との比５０
／５０の混合物として提供される請求項１〜１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】 請求項１〜１６のいずれか一項に記載の方法から得られる コンパウンド。
【請求項１８】 請求項１７に記載の加硫性シリカ充填コンパウンドから加
硫されたトレッド原料を含む空気入りタイヤ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 5/103 Ｃ０８Ｋ 5/103 5/541 5/541 5/548 5/548 Ｃ０８Ｌ 71/02 Ｃ０８Ｌ 71/02 // Ｂ２９Ｋ 21:00 Ｂ２９Ｋ 21:00 105:16 105:16 307:04 307:04 309:00 309:00 (72)発明者 オジオメク，ジエームズ アメリカ合衆国オハイオ州44223クヤホガ フオールズ・カルバートドライブ1834 Ｆターム(参考） 4F201 AA45 AB03 AB07 AB11 AB17 AB18 AH20 BA01 BC01 BC12 BC37 BK01 BK02 4J002 AC00W AC01W AC08W CH02X DA036 DG046 DJ016 DJ036 DJ046 DJ056 EH047 ET016 EX007 EX027 EX037 EX088 FD016 FD149 FD17X FD177 GN01

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）（１）エラストマー１００重量部と、 （２）シリカ充填剤またはそれとカーボンブラックとの混合物とからなる群
    より選択された強化充填剤を前記エラストマー１００部当たり約５〜約１００重
    量部と、 （３）アルキルアルコキシシラン、水素化および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の
    脂肪酸エステル、水素化および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の脂肪酸エステルのポリ
    オキシエチレン誘導体、およびこれらの混合物からなる群より選択された加工助
    剤を前記シリカ充填剤に基づいて約０．１〜約１５０重量パーセントと、 （４）前記加工助剤がモノオレイン酸ソルビタンであり、前記ポリオキシエ
    チレン誘導体または追加の充填剤のうち少なくとも一つが存在し、これが存在す
    る場合には前記加工助剤および前記追加の充填剤のそれぞれ最低量が約１重量部
    であるという条件で、任意で、エラストマー１００部当たり非強化充填剤０〜約
    ４０重量部と、 （５）任意で、ビス［３−（トリエトキシシリル）プロピル］四硫化物を、
    前記シリカ充填剤の重量に基づいて０〜約２０重量パーセントと、 （６）硬化剤と、 を混合し、その際に、任意で、前記加工助剤を、前記エラストマーと混合する前
    に、前記強化充填剤または前記非強化充填剤の少なくともいずれかと最初に混合
    して担持させ、そして （ｂ）加硫を行なう、 ことを特徴とするシリカ充填の加硫エラストマーコンパウンドの製造方法。
  2. 【請求項２】 エラストマー１００重量部と、 シリカ充填剤またはそれとカーボンブラックとの混合物とからなる群より選択
    された強化充填剤を前記エラストマー１００部当たり約５〜約１００重量部と、 任意で、ビス［３−（トリエトキシシリル）プロピル］四硫化物を、前記シリ
    カ充填剤の重量に基づいて０〜約２０重量パーセントと、 アルキルアルコキシシラン、水素化および非水素化Ｃ５およびＣ６糖の脂肪酸
    エステル、水素化および非水素化Ｃ５およびＣ６糖の脂肪酸エステルのポリオキ
    シエチレン誘導体、およびこれらの混合物からなる群より選択された加工助剤を
    前記シリカ充填剤に基づいて約０．１〜約１５０重量パーセントと、 任意で、エラストマー１００部当たり非強化充填剤０〜約４０重量部と、 硬化剤と、 を含むコンパウンドであって、任意で、前記加工助剤が、前記強化充填剤または
    前記任意の非強化充填剤の少なくともいくらかに担持されており、 前記加工助剤がモノオレイン酸ソルビタンであり、前記ポリオキシエチレン誘
    導体または前記追加の充填剤のうち少なくとも一つが存在し、これが存在する場
    合には前記加工助剤および前記追加の充填剤それぞれの最低量が約１重量部であ
    るという条件の加硫性シリカ充填コンパウンド。
  3. 【請求項３】 前記エラストマーがジエンモノマーホモポリマー、またはジ
    エンモノマーと、モノビニル芳香族モノマーおよびトリエンモノマーからなる群
    より選択されたモノマーとのコポリマーである請求項１に記載の方法または請求
    項２に記載の加硫性コンパウンド。
  4. 【請求項４】 前記アルキルアルコキシシランが、式（Ｒ１）2Ｓｉ（ＯＲ2 ）2またはＲ1Ｓｉ（ＯＲ2）3（式中、各Ｒ1は独立して、Ｃ1〜約Ｃ18脂肪族、約
    Ｃ5〜約Ｃ12環状脂肪族および約Ｃ6〜約Ｃ18芳香族からなる群より選択され、前
    記アルコキシ基は同一または異なり、各Ｒ2は独立して１個〜約６個の炭素原子
    を含有する）で表される請求項１または３に記載の方法または請求項２または３
    に記載の加硫性コンパウンド。
  5. 【請求項５】 前記アルキルアルコキシシランが、オクチルトリエトキシシ
    ラン、オクチルトリメチルオキシシラン、（３−グリシドキシプロピル）トリメ
    トキシシラン、（３−グリシドキシプロピル）トリエトキシシラン、ヘキシルト
    リメトキシシラン、エチルトリメチオキシシラン、プロピルトリエトキシシラン
    、フェニルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘ
    キシルトリエチオキシシラン、ジメチルジメチオキシシラン、３−クロロプロピ
    ルトリエトキシシラン、メタクロイルトリメトキシシランおよびｉ−ブチルトリ
    エトキシシランからなる群より選択される請求項４に記載の方法または請求項４
    に記載の加硫性コンパウンド。
  6. 【請求項６】 前記加工助剤が、オレイン酸、ラウリン酸、パルミチン酸お
    よびステアリン酸脂肪酸の少なくとも１種類のソルビタンエステル、そのポリオ
    キシエチレン誘導体、ポリヒドロキシ化合物の少なくとも１種類のエステル、お
    よびこれらの混合物からなる群より選択される請求項１に記載の方法または請求
    項２に記載の加硫性コンパウンド。
  7. 【請求項７】 前記エラストマーがジエンモノマーホモポリマー、または少
    なくとも１種類のジエンと、モノビニル芳香族モノマーおよびトリエンモノマー
    からなる群より選択された少なくとも１種類のモノマーとのコポリマーである請
    求項１〜５のいずれか一項に記載の方法または請求項１〜５のいずれか一項に記
    載の加硫性コンパウンド。
  8. 【請求項８】 加硫前に、不溶性の硫黄を混合する工程をさらに含む請求項
    １〜７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記エラストマーがスチレンブタジエンゴムである請求項２
    〜７のいずれか一項に記載のコンパウンド。
  10. 【請求項１０】 前記エラストマーがスチレンブタジエンゴムとブチルゴム
    とのコポリマーである請求項２〜７のいずれか一項に記載のコンパウンド。
  11. 【請求項１１】 前記エラストマーがさらに天然ゴムを含有する請求項２〜
    ７のいずれか一項に記載のコンパウンド。
  12. 【請求項１２】 前記シリカ充填剤の表面積が約３２〜約４００ｍ2／ｇで
    あり、ｐＨが約５．５〜約７である請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法ま
    たは請求項２〜７および９〜１１のいずれか一項に記載の加硫性コンパウンド。
  13. 【請求項１３】 前記水素化および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の脂肪酸エステ
    ルが、モノオレイン酸ソルビタン、ジオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソ
    ルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、ラウリン酸ソルビタン、パルミチン酸
    ソルビタンおよびステアリン酸ソルビタンからなる群より選択され、 前記水素化および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の脂肪酸エステルのポリオキシエチ
    レン誘導体が、ステアリン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン、オレイン酸ＰＯＥ（２
    ０）ソルビタン、トリオレイン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタン、セスキオレイン酸
    ＰＯＥ（２０）ソルビタン、ラウリン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタンおよびパルミ
    チン酸ＰＯＥ（２０）ソルビタンからなる群より選択される請求項１〜８および
    １２のいずれか一項に記載の方法または請求項２〜７および９〜１２のいずれか
    一項に記載の加硫性コンパウンド。
  14. 【請求項１４】 前記追加の充填剤が、マイカ、タルク、尿素、クレイ、硫
    酸ナトリウムおよびこれらの混合物からなる群より選択される請求項１〜８およ
    び１２〜１３のいずれか一項に記載の方法または請求項２〜７および９〜１３の
    いずれか一項に記載の加硫性コンパウンド。
  15. 【請求項１５】 前記加工助剤が、水素化および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の
    少なくとも１種類の脂肪酸エステルと、水素化および非水素化Ｃ5およびＣ6糖の
    脂肪酸エステルの少なくとも１種類のポリオキシエチレン誘導体との混合物であ
    る請求項１〜８および１２〜１４のいずれか一項に記載の方法または請求項２〜
    ７および９〜１４のいずれか一項に記載の加硫性コンパウンド。
  16. 【請求項１６】 前記カーボンブラック強化充填剤の量が、エラストマー１
    ００重量部当たり約０〜約５０重量部であり、前記強化シリカ充填剤の量が、炭
    素が０の場合には、少なくとも３０ｐｈｒのシリカを用いるという条件で、エラ
    ストマー１００部当たり約１〜１００部である請求項１〜８および１２〜１５の
    いずれか一項に記載の方法または請求項２〜７および９〜１５のいずれか一項に
    記載の加硫性コンパウンド。
  17. 【請求項１７】 前記シリカまたはカーボンブラック担持加工助剤が、加工
    助剤と担持体との比５０／５０の混合物として提供される請求項１〜８および１
    ２〜１６のいずれか一項に記載の方法または請求項２〜７および９〜１６のいず
    れか一項に記載の加硫性コンパウンド。
  18. 【請求項１８】 請求項２〜７および９〜１７のいずれか一項に記載の加硫
    性シリカ充填コンパウンドから加硫されたトレッド原料を含む空気入りタイヤ。
  19. 【請求項１９】 請求項１〜８および１２〜１７のいずれか一項に記載の方
    法から得られるトレッド原料を含む空気入りタイヤ。
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