DE4308311C2 - Verwendung gefällter Kieselsäuren mit hoher spez. Oberfläche zur Verbesserung der Transparenz und Helligkeitseigenschaften vulkanisierbarer heller Kautschukmischungen, Kautschukmischungen enthaltend die gefällten Kieselsäuren und deren Herstellung - Google Patents
Verwendung gefällter Kieselsäuren mit hoher spez. Oberfläche zur Verbesserung der Transparenz und Helligkeitseigenschaften vulkanisierbarer heller Kautschukmischungen, Kautschukmischungen enthaltend die gefällten Kieselsäuren und deren HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung gefällter
Kieselsäuren mit hoher spez. Oberfläche zur
Verbesserung der Transparenz und Helligkeits
eigenschaften vulkanisierbarer heller Kautschuk
mischungen, Kautschukmischungen enthaltend die gefällten Kieselsäuren und deren Herstellung.
Diese hellen Mischungen finden zahlreiche
Anwendungsbereiche, von denen der größte der Schuh
sohlensektor ist.
Die spez. Oberfläche der hier üblicherweise und ohne
Zusatz von Organosilanen eingesetzten Kieselsäuren wie
Ultrasil® VN3 oder Ultrasil VN2 beträgt max. 175 m²/g.
Silikatische Füllstoffe werden auch in der sonstigen
kautschukverarbeitenden Industrie häufig eingesetzt.
Um eine Kautschuk/Füllstoff-Bindung zu erreichen,
werden hier bifunktionelle Organosiliciumverbindungen
verwendet, die zu einer wesentlichen Verbesserung der
gummitechnischen Eigenschaften der Produkte führen.
(F. Thurn, S. Wolff, "Kautschuk+Gummi-Kunststoffe" 28
(1975) 733-739.)
Diese Vulkanisate sind jedoch nicht transparent und
auf Grund der Bestandteile, wie z. B. RSS (ribbed
smoked sheet = Naturkautschuk) oder bestimmter
Alterungsschutzmittel dunkel gefärbt.
Transparente thermoplastische Materialien werden
beispielsweise in der EP-A-0043 657 beschrieben und
enthalten Reaktionsprodukte der Umsetzung von Phenyl
silanen mit einem Diol, jedoch keine Füllstoffe.
Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung von hellen
Kautschukmischungen, insbesondere mit verbesserter
Transparenz, aber auch verbesserten Helligkeits
eigenschaften.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung gefällter
Kieselsäuren mit einer spez. Oberfläche <240 m²/g
(BET), insbesondere bis 1000 m²/g, bevorzugt 30 bis
500 m²/g, zur Verbesserung der Transparenz und
Helligkeitseigenschaften vulkanisierbarer heller
Kautschukmischungen. Mit dem Einsatz dieser
hochoberflächigen Kieselsäuren gelangt man zu
Kautschukmischungen mit besseren Transparenz
eigenschaften als man sie unter Verwendung der
bekannten Kieselsäuren mit geringeren Oberflächen
erhält.
Gegenstand der Erfindung ist ebenso ein Verfahren zur
Herstellung von vulkanisierbaren hellen Kautschuk
mischungen mit verbesserter Transparenz und
verbesserten Helligkeitseigenschaften, die Organo
silanverbindungen enthalten, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man in diese 5 bis 150
Gew.-Teile einer gefällten Kieselsäure mit einer spez.
Oberfläche <240 m²/g (BET), bezogen auf 100 Gew.-Teile
Kautschuk, und ein oder mehrere Organosilane der
allgemeinen Formel I
Rn′ (RO)3-n Si-X (I)
in der bedeuten:
R′: eine C₁-C₄-Alkylgruppe, Phenyl
R: eine C₁-C₄-Alkylgruppe
n: 0, 1 oder 2
X: eine C₂-C₂₀-Alkylgruppe, geradkettig oder verzweigt, bevorzugt C₂-C₄-Alkyl
in einer Menge einarbeitet, die ausreicht, mit den auf der Oberfläche der Kieselsäure vorhandenen OH-Gruppen in dem Umfang zu reagieren, daß die Zahl der nicht umgestzten OH-Gruppen der entspricht, wie man sie auf gefällten Kieselsäuren mit einer spez. Oberfläche (BET) von 120 bis 200 m²/g, bevorzugt 150 bis 180 m²/g, findet.
R′: eine C₁-C₄-Alkylgruppe, Phenyl
R: eine C₁-C₄-Alkylgruppe
n: 0, 1 oder 2
X: eine C₂-C₂₀-Alkylgruppe, geradkettig oder verzweigt, bevorzugt C₂-C₄-Alkyl
in einer Menge einarbeitet, die ausreicht, mit den auf der Oberfläche der Kieselsäure vorhandenen OH-Gruppen in dem Umfang zu reagieren, daß die Zahl der nicht umgestzten OH-Gruppen der entspricht, wie man sie auf gefällten Kieselsäuren mit einer spez. Oberfläche (BET) von 120 bis 200 m²/g, bevorzugt 150 bis 180 m²/g, findet.
Die Silanolgruppendichte der gefällten Kieselsäuren
nach dem Stand der Technik ist unabhängig von der spez.
Oberfläche und wird mit 20 Ų/SiOH angegeben (H.
Ferch, IX. Fatipec-Kongreß 1968, Sect 1, 144-148).
Diese Maßgabe bedeutet, daß sich die Menge der
eingesetzten Organosilanverbindungen (Formel I)
umgekehrt proportional zur Zahl der in ihnen
enthaltenen Alkoxygruppen verhält.
Setzt man höhere Mengen dieser Organosilane ein, sinkt
die Transparenz ab, bei geringeren Mengen muß eine
schwierigere Verarbeitbarkeit der Kautschukmischungen
in Kauf genommen werden.
Varianten des Verfahrens bestehen darin, diese
Verbindungen den Kautschukmischungen zusammen mit der
Kieselsäure (in-situ Modifizierung), in bereits
vormodifizierter Form (s. z. B. DE-PS 40 04 781.4) oder
im Gemisch mit diesen zuzusetzen.
Eingesetzt werden die bekannten mit Schwefel sowie
üblichen Vulkanisationsbeschleuniger(n) zu Elastomeren
vernetzbaren hellen Kautschuke und deren Gemisch,
zusammen mit den üblichen Mengen der bekannten
chemischen Hilfsmittel und Komponenten, sofern sie
nicht verfärbend wirken. Insbesondere geeignet sind
die halogenfreien Kautschukarten, vorzugsweise
sogenannte Dien-Elastomere.
Zu den geeigneten Kautschukarten gehören ebenso
ölgestreckte, natürliche und synthetische Kautschuke
wie Naturkautschuke, Butadienkautschuke, Isopren
kautschuke, Butadien-Styrol-Kautschuke, Butadien-
Acrylnitrilkautschuke, Butylkautschuke, Terpolymere
aus Ethylen, Propylen und nicht konjugierte Diene.
Ferner kommen für Kautschukgemische mit den genannten
Kautschuken die folgenden zusätzlichen Kautschuke in
Frage:
Carboxylkautschuke, Epoxidkautschuke, Transpolypentenamer, halogenierte Butylkautschuke, Kautschuke aus 2-Chlor-Butadien, Ethylen-Vinylacetat- Copolymere. Ethylen-Propyl-Copolymere, gegebenenfalls auch chemische Derivate des Naturkautschuks sowie modifizierte Naturkautschuke.
Carboxylkautschuke, Epoxidkautschuke, Transpolypentenamer, halogenierte Butylkautschuke, Kautschuke aus 2-Chlor-Butadien, Ethylen-Vinylacetat- Copolymere. Ethylen-Propyl-Copolymere, gegebenenfalls auch chemische Derivate des Naturkautschuks sowie modifizierte Naturkautschuke.
Der Anwendungsbereich der vorliegenden Erfindung
ersteckt sich auf Mischungen, bei denen hohe
Transparenz- und Helligkeitseigenschaften gefordert
sind, also z. B. im Schuhsohlensektor und bei
bestimmten Dichtungen. Silikonkautschuk betrifft die
vorliegende Erfindung nicht.
Die Herstellung der Kautschuk-Mischungen sowie ihre
Weiterverarbeitung erfolgt nach den im Stand der
Technik bekannten Verfahren. Übliche Bestandteile
dieser Mischungen, die jedoch nicht verfärbend wirken
sollten, sind Weichmacher, Stabilisatoren,
Aktivatoren, Pigmente, Alterungsschutzmittel und
Verarbeitungshilfsmittel in den üblichen Dosierungen.
Die Formmassen können neben den erfindungsgemäß
verwendeten hochoberflächigen Kieselsäuren zusätzlich
weitere helle Füllstoffe enthalten (innerhalb einer
Gesamtmenge von max. 150 Gew.-Teilen), wie z. B.
aktive gefällte und pyrogene Kieselsäuren mit spez.
Oberflächen <240 m²/g sowie Clays, Kaoline oder
Silikate, die deutlich geringere spez. Oberflächen
aufweisen. Die Transparenz der Mischungen wird jedoch
in dem Umfang beeinträchtigt, in dem diese Füllstoffe
eingesetzt werden. Auch bei den Organosilanen lassen
sich neben den Verbindungen gemäß Formel I zusätzlich
bifunktionelle Silane, wie z. B. Bis(3-triethoxysilyl
propyl)tetrasulfan, in den üblichen Mengen einsetzen.
Diese führen dann zu einer weiteren Modifizierung der
noch nicht belegten Oberfläche der hochoberflächigen
Kieselsäuren und verbessern das gummitechnische
Wertebild der Polymermischungen. Die Einsatzmengen
dieser zusätzlich eingesetzten Silane sind abhängig
von der noch freien Oberfläche der eingesetzten
Füllstoffe, dürften in der Regel jedoch 20 Teile,
insbesondere 10 Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile
Kautschuk, nicht überschreiten.
Die Mischungen werden bei 160°C vulkanisiert und
anschließend mittels Elrephomessung auf ihre
Helligkeit und Transparenz hin verglichen.
Wie der Vergleich zeigt, führt Kieselsäure 2/PTES (Nr. 3)
gegenüber dem Stand der Technik (Nr. 1) zu helleren
und transparenteren Mischungen, ebenso auch gegenüber
der Verwendung der hochoberflächigen Kieselsäure
allein (Nr. 2).
Kieselsäure 2/PTES führt gegenüber dem Stand der Technik auch zu
einer Verbesserung der Zugfestigkeit, des Weiterreißwider
standes, des Compression Sets und dem Ermüdungsverhalten,
obwohl mit PTES ein monofunktionelles Silan eingesetzt wird.
Kieselsäure 1/PTES zeichnet sich gegenüber Kieselsäure 1 bei gleichem Ver
arbeitungsverhalten durch verbesserten Weitereißwiderstand, besse
ren Abriebwiderstand, besseren Compression Set und besseren Ermü
dungsverhalten aus.
Die Zugabe von Silan 2 zur bereits partiell mit PTES belegten Kieselsäure 2
führt nochmals zu einer Verbesserung der gummitechnischen Eigen
schaften wie Viskosität, Weiterreißwiderstand, Abrieb und Compres
sion Set.
Claims (3)
1. Verwendung gefällter Kieselsäuren mit einer spez.
Oberfläche <240 m²/g (BET) zur Verbesserung der
Transparenz und Helligkeitseigenschaften
vulkanisierbarer heller Kautschukmischungen.
2. Verfahren zur Herstellung von vulkanisierbaren
hellen, gefällte Kieselsäuren enthaltenden
Kautschukmischungen mit verbesserter Transparenz
und verbesserten Helligkeitseigenschaften, die
Organosilanverbindungen enthalten,
dadurch gekennzeichnet, daß man in diese 5 bis 150
Gew.-Teile einer gefällten Kieselsäure mit einer
spez. Oberfläche <240 m²/g (BET), bezogen auf 100
Gew.-Teile Kautschuk, und ein oder mehrere
Organosilane der allgemeinen Formel I
Rn′ (RO)3-n Si-X (I)in der bedeuten:
R′: eine C₁-C₄-Alkylgruppe, Phenyl
R: eine C₁-C₄-Alkylgruppe
n: 0, 1 oder 2
X: eine C₂-C₂₀-Alkylgruppe, geradkettig oder verzweigt,
in der Menge einarbeitet, die ausreicht, mit den auf der Oberfläche der Kieselsäure vorhandenen OH-Gruppen in dem Umfang zu reagieren, daß die Zahl der nicht umgesetzten OH-Gruppen der entspricht, wie man sie auf gefällten Kieselsäuren mit einer spez. Oberfläche (BET) von 120 bis 200 m²/g findet.
R′: eine C₁-C₄-Alkylgruppe, Phenyl
R: eine C₁-C₄-Alkylgruppe
n: 0, 1 oder 2
X: eine C₂-C₂₀-Alkylgruppe, geradkettig oder verzweigt,
in der Menge einarbeitet, die ausreicht, mit den auf der Oberfläche der Kieselsäure vorhandenen OH-Gruppen in dem Umfang zu reagieren, daß die Zahl der nicht umgesetzten OH-Gruppen der entspricht, wie man sie auf gefällten Kieselsäuren mit einer spez. Oberfläche (BET) von 120 bis 200 m²/g findet.
3. Vulkanisierbare Kautschukmischungen mit
verbesserter Transparenz und verbesserten
Helligkeitseigenschaften,
dadurch gekennzeichnet, daß sie 5 bis 150
Gew.-Teile gefällter Kieselsäure mit einer
Oberfläche <240 m²/g und eine oder mehrere Organo
silanverbindungen der allgemeinen Formel (I)
enthalten.
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