JP2002353154A - Ａｌｄ装置およびａｌｄ方法 - Google Patents

Ａｌｄ装置およびａｌｄ方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ALDプロセスにおける制御を改良し、反応
室内外への基板の搬送を自動化することができるALD装
置およびALD方法を提供すること。 【解決手段】 ALD装置は、気相反応物質による交互表
面反応に基板７をさらすように構成された、基板７上に
薄膜を成長させるALD装置であって、反応室を画定する
複数の反応室内壁１と、反応室に気相反応物質を供給す
る１または複数の導入部２０と、反応室からガス状の反
応副生物および余剰の反応物質を排出する１または複数
の排出部３０と、処理の間、反応室内において基板７を
支持する基板支持部２と、基板支持部２に支持されてい
る間、基板７を所望の温度に維持する第１温度調節手段
と、反応室内壁１を所望の温度に維持する第２温度調節
手段とを含み、第１温度調節手段および第２温度調節手
段が、独立して制御可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ウェーハやフラッ
トパネルディスプレイなどの基板に薄膜を原子層成長
（atomic layer deposition：以下、ALDと記す）させる
ALD装置およびALD方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】原子層成長（ALD）において、反応空間
に配置された基板は、基板上に所望の薄膜を形成するの
に適合した、少なくとも２つの反応物質の交互パルスに
さらされる。基板が第１反応物質のパルスにさらされる
と、有効な表面サイトのすべてが、反応物質分子の吸着
部分によって占有されて飽和するまで、第１反応物質の
モノレイヤ（monolayer）が基板の表面に化学吸着され
る。金属塩化物分子が、ヒドロキシル基類を有する表面
サイトに化学吸着するようなときには、表面サイトが気
相反応物質分子の全部またはフラグメントによって占有
されてもよい。例えば、TaCl5は、TaCl4のフラグメント
として、ガス状の反応副生物として放出されたHClとと
もに化学吸着することがある。この反応は、化学的に自
己限定的である。なぜなら、ガス状の第１反応物質は、
既に基板表面に吸着されている第１反応物質部に吸着す
ることもなく、また、反応することもないからである。
そして、不活性ガスで反応空間をパージすること、およ
び／または反応空間を空にすることによって、この反応
物質の余剰分は、除去される。
【０００３】その後、上記の反応が完了し、第２反応物
質が化学吸着した部分のモノレイヤで表面が覆われるま
で、基板は、第１反応物質分子が吸着した部分と化学的
に反応する第２反応物質のパルスにさらされる。第２反
応物質のフラグメントは、いくつかの反応条件の下で吸
着される。例えば、水が第２反応物質に用いられると、
それは、ヒドロキシル基（-OH）のようなH2Oのフラグメ
ントを表面に残すかも知れない。同様に、アンモニア
（NH3）が第２反応物質に用いられると、それは、NHま
たはNH2のようなフラグメントを表面に残すかも知れな
い。基板上の第１または第２反応物質（あるいはその一
部）の１モノレイヤより多い物理吸着が起こらないこと
を保証するために、温度および圧力のような反応条件が
選択される。この方法において、薄膜の成長は原子層ご
とに進行する。
【０００４】このALDの分野において、薄膜成長速度
は、基板温度より、むしろ異なる反応物質パルスに対す
る逐次的な露出状態に依存するので、基板温度はあまり
重要と考えられていない。事実、このプロセスにおいて
相対的な温度依存性がないことは、ALDの第1の利点であ
り、このことは、大きな基板にわたる温度の不均一性に
関わらず完全な一段ずつの被覆に結びつく。基板温度
は、基板上の反応物質の凝縮を防止し、反応を十分に速
い速度で進行させられるように、十分に高いことが望ま
しい。一方、基板温度は、個々の反応物質の熱分解が発
生する限界の温度より低いことが望ましい。ハロゲン化
金属や水などの多くの反応物質の組合せに対しては、室
温と同じくらい低い温度や、反応物質の熱分解限界温度
と同じくらい高い温度で、反応を進行させることができ
る。
【０００５】したがって、ALD装置の反応室内壁温度
は、ALDのための重要なパラメータと考えられておら
ず、ホットウォールとコールドウォールのどちらの設計
も使用されてきた。自動基板輸送装置を具備するALD装
置においては、コールドウォールが一般に使用される。
コールドウォールのALD装置の設計は、ジーナス社の米
国特許公報第5,879,465号に記載されている。そこに記
載されたALD装置は、支持台に支えられた基板を加熱す
るために採用されたヒータ、そして、クーラントを本体
の一部に通過させるための冷却ラインを含む。この設計
により、熱い反応室の下部領域と、冷たい反応室の上部
領域とが生じる。
【０００６】通常の化学的気相成長（CVD）において
は、コールドウォール設計が有利である。このような設
計においては、基板支持台に配置された基板のみが加熱
され、コールドウォールでの堆積は防止される。これに
よりCVD装置に要求されるクリーニング回数が減少す
る。
【０００７】しかし、対照的に、ALD装置の壁における
冷たい領域は、様々な理由により、プロセスにとって特
に害がある。まず第１に、壁の冷たい領域において、反
応物質の吸着が増加し、あるいは凝縮さえ起こり得る。
物理吸着した、または凝縮した物質は、低い温度でしっ
かりと壁にはりつくので、２つの反応パルスの間のパー
ジ中に、反応空間から効果的に取り除くことができな
い。この結果、物質の余分な消費を招き、反応室内壁で
の汚染を促進する。また、これは、低い反応室内壁温度
により、反応室内壁の汚染が減少する通常のCVDとは逆
である。さらに、基板上方の反応空間が平均して基板自
身より大幅に低い温度であるとき、低い温度で増加した
ガス密度のために、反応物質パルスの間における反応空
間のパージングにより多くのガスが必要となる。
【０００８】ALD用のホットウォールバッチのALD装置が
この分野において知られており、これらは上記のコール
ドウォールALD装置の有する不利な点を回避している。
しかし、ALDに用いられる比較的適度な温度において、
ホットウォールバッチのALD装置内では、基板の加熱は
間接的に行われ、とてもゆっくりと進行する。さらに、
これらのホットウォールバッチのALD装置における基板
の装填は、自動化することが困難であり、自動化はALD
装置を製造目的に適さないものにしている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の不利
な点を回避し、ALDプロセスにおける制御を改良し、反
応室内外への基板の搬送を自動化することができるALD
装置を提供することを目的としている。
【００１０】さらに、本発明は、反応室内壁における有
害な反応を防止することができる、ALD方法を提供する
ことを目的としている。また、本発明は、基板でのALD
を妨げる反応室内壁での有害な反応を回避し、反応室内
壁での薄膜成長速度を、基板での薄膜成長速度よりも低
くすることができるALD方法を提供することを目的とし
ている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明に係るALD装置は、気相反応物質による交互
表面反応に基板をさらすように構成された、該基板上に
薄膜を成長させるALD装置であって、反応室を画定する
複数の反応室内壁と、前記反応室に前記気相反応物質を
供給する１または複数の導入部と、前記反応室からガス
状の反応副生物および余剰の反応物質を排出する１また
は複数の排出部と、処理の間、前記反応室内において前
記基板を支持する基板支持部と、該基板支持部に支持さ
れている間、前記基板を所望の温度に維持する第１温度
調節手段と、前記反応室内壁を所望の温度に維持する第
２温度調節手段とを含み、前記第１温度調節手段および
前記第２温度調節手段が、独立して制御可能であること
を特徴とする。
【００１２】ここで、前記第１温度調節手段が、前記基
板支持部を加熱するものであることが望ましい。
【００１３】また、前記第１温度調節手段が、前記基板
支持部を冷却するものであることが望ましい。
【００１４】また、前記基板支持部が、前記基板の装填
および取り出しのための移動可能なベースプレートであ
ることが望ましい。
【００１５】また、前記第２温度調節手段が、前記反応
室内壁を加熱するものであることが望ましい。
【００１６】また、前記第２温度調節手段が、前記反応
室内壁を冷却するものであることが望ましい。
【００１７】また、前記第１温度調節手段が、前記基板
支持部を加熱するために配置された第１ヒータと、該第
１ヒータを制御するための信号を出力する第１温度コン
トローラと、該第１温度コントローラに信号を出力する
第１温度センサとを含むことが望ましい。
【００１８】また、前記第１ヒータが、電気抵抗ヒータ
であることが望ましい。
【００１９】また、前記第１ヒータが、流体再循環手段
であることが望ましい。
【００２０】また、前記第１ヒータが、前記基板支持部
に埋め込まれるものであることが望ましい。
【００２１】また、前記第１ヒータが、前記基板支持部
に取り付けられるものであることが望ましい。
【００２２】また、前記第２温度調節手段が、前記反応
室内壁を加熱するために配置された第２ヒータと、該第
２ヒータを制御するための信号を出力する第２温度コン
トローラと、該第２温度コントローラに信号を出力する
第２温度センサとを含むことが望ましい。
【００２３】また、前記第２ヒータが、電気抵抗ヒータ
であることが望ましい。
【００２４】また、前記第２ヒータが、前記反応室内壁
に埋め込まれるものであることが望ましい。
【００２５】また、前記第２ヒータが、前記反応室内壁
に取り付けられるものであることが望ましい。
【００２６】また、前記第２ヒータが、流体再循環手段
であることが望ましい。
【００２７】また、前記第１温度調節手段が、流体再循
環手段を含むことが望ましい。
【００２８】また、前記流体再循環手段が、前記基板支
持部に埋め込まれた、熱輸送流体を通す流体導管を含む
ことが望ましい。
【００２９】また、加熱された熱輸送流体が、前記流体
導管を流れるものであることが望ましい。
【００３０】また、前記流体再循環手段が、前記基板支
持部を加熱するものであることが望ましい。
【００３１】また、前記流体再循環手段が、前記基板支
持部から抜熱するものであることが望ましい。
【００３２】また、前記基板支持部が、前記基板の装填
および取り出しのために前記反応室内壁に対して相対的
に移動可能であることが望ましい。
【００３３】また、前記第２温度調節手段が、流体再循
環手段を含むことが望ましい。
【００３４】また、前記流体再循環手段が、前記反応室
内壁に埋め込まれている流体導管を含むことが望まし
い。
【００３５】また、前記流体再循環手段が、さらに、熱
輸送流体と、該熱輸送流体を加熱または冷却する温度調
節器と、前記熱輸送流体を循環させるポンプと、流体温
度を維持する温度コントローラと、該温度コントローラ
に信号を出力する温度センサとを含むことが望ましい。
【００３６】また、前記第１温度調節手段および前記第
２温度調節手段が電気抵抗ヒータを含むことが望まし
い。
【００３７】また、前記第１温度調節手段が流体再循環
手段を含み、前記第２温度調節手段が電気抵抗ヒータを
含むことが望ましい。
【００３８】また、前記第２温度調節手段が、前記反応
室内壁温度を前記基板温度より高い温度に維持するよう
に構成されていることが望ましい。
【００３９】また、前記第１温度調節手段が、２または
それ以上の温度センサおよび温度コントローラを含み、
前記温度センサのそれぞれは前記温度コントローラに信
号を出力し、前記基板支持部の異なる部分の温度が独立
して制御可能であることが望ましい。
【００４０】また、前記第２温度調節手段が、２または
それ以上の温度センサおよび温度コントローラを含み、
前記温度センサのそれぞれは前記温度コントローラに信
号を出力し、前記反応室内壁の異なる部分の温度が独立
して制御可能であることが望ましい。
【００４１】本発明に係るALD方法は、複数の反応室内
壁によって画定された反応室内で、気相反応物質による
交互表面反応に基板をさらすことによって、該基板上に
薄膜を成長させるALD方法であって、前記反応室内壁に
おける、少なくとも前記気相反応物質にさらされる部分
の反応室内壁温度を制御する反応室内壁温度制御ステッ
プと、前記反応室内の基板支持部上に前記基板を装填す
る基板装填ステップと、前記反応室内壁温度とは独立的
に、基板支持部温度を制御する基板支持部温度制御ステ
ップと、少なくとも２つの気相反応物質を、交互に、か
つ逐次的に前記反応室に供給する気相反応物質供給ステ
ップとを含むことを特徴とする。
【００４２】ここで、前記反応室内壁温度を、前記基板
支持部温度からほぼ１０℃以内の温度に制御することが
望ましい。
【００４３】また、前記反応室内壁温度を、前記基板支
持部温度とほぼ等しい温度に制御することが望ましい。
【００４４】また、前記基板支持部温度を第１の温度に
維持し、前記反応室内壁温度を前記基板支持部温度と異
なる第２の温度に維持することが望ましい。
【００４５】また、前記反応室内壁での薄膜成長速度
が、前記基板上での薄膜成長速度より低い成長速度を維
持するように、前記第１の温度と前記第２の温度との間
の差異を選択することが望ましい。
【００４６】また、前記第１の温度と前記第２の温度と
の間の差異を、ほぼ２０℃以上にすることが望ましい。
【００４７】また、前記反応室内壁温度を、前記基板支
持部温度より高い温度に維持することが望ましい。
【００４８】また、前記反応物質の熱分解を防止するこ
とが可能となる十分低い温度レベルに、前記反応室内壁
温度を制御することが望ましい。
【００４９】また、前記反応室内壁温度を、前記基板支
持部温度より低い温度に維持することが望ましい。
【００５０】また、前記反応物質の１つの前記反応室内
壁における凝縮を防止することが可能な十分高い温度レ
ベルに、前記反応室内壁温度を制御することが望まし
い。
【００５１】また、前記反応物質の１つの前記反応室内
壁における物理吸着を防止することが可能な十分高い温
度に、前記反応室内壁温度を制御することが望ましい。
【００５２】また、前記反応物質の１つに水を用い、前
記反応室内壁を２００℃またはそれ以上の温度に維持す
ることが望ましい。
【００５３】また、前記反応室内壁温度を、前記反応物
質が前記反応室に入るときの前記反応物質の温度より高
い温度に維持することが望ましい。
【００５４】本発明に係るALD方法は、複数の反応室内
壁によって画定された反応室内で、気相反応物質による
交互表面反応に基板をさらすことによって、該基板上に
薄膜を成長させるALD方法であって、前記反応室内の基
板支持部上に前記基板を装填する基板装填ステップと、
前記基板支持部を、第１温度コントローラによって第１
の温度に維持する第１の温度制御ステップと、前記反応
室内壁における、少なくとも前記気相反応物質にさらさ
れる部分を、第２温度コントローラによって前記第１の
温度と異なる第２の温度に維持する第２の温度制御ステ
ップと、少なくとも２つの前記気相反応物質を、交互
に、かつ逐次的に前記反応室に供給する気相反応物質供
給ステップとを含むことを特徴とする。
【００５５】ここで、前記第２の温度を、前記第１の温
度より高い温度に維持することが望ましい。
【００５６】また、前記第１の温度の維持が、前記基板
支持部からの抜熱を含むことが望ましい。
【００５７】また、前記抜熱が、前記基板支持部への熱
輸送流体の循環を含むことが望ましい。
【００５８】また、前記第２の温度を、前記第１の温度
より低い温度に維持することが望ましい。
【００５９】また、前記第２の温度を、前記基板上での
薄膜成長速度に比べて、前記反応室内壁での薄膜成長速
度を遅くする温度に制御することが望ましい。
【００６０】本発明に係るALD方法は、ALD反応室内壁に
おける不必要な堆積を防止することができるALD方法で
あって、自己限定的なALDによる基板での薄膜成長速度
が最大化され、前記反応室内壁での薄膜成長速度が前記
基板単独の温度制御に比べて低下するように、基板温度
を制御するステップと、前記反応室内壁における、少な
くとも気相反応物質にさらされる部分の反応室内壁温度
を独立して制御するステップとを含む。
【００６１】ここで、前記反応室内壁を加熱して前記反
応室内壁温度を制御することが望ましい。
【００６２】また、前記基板を加熱して前記基板温度を
制御することを特徴とすることが望ましい。
【００６３】また、前記反応室内壁温度の制御が、前記
反応室内壁でのALDを実現する範囲内に前記反応室内壁
温度を維持することを含むことが望ましい。
【００６４】また、前記反応室内壁温度の制御が、前記
反応室内壁での反応物質の凝縮または物理吸着を防止す
ることができる範囲内に前記反応室内壁温度を維持する
ことを含むことが望ましい。
【００６５】また、前記反応室内壁温度の制御が、前記
反応室内壁での反応物質の熱分解を防止することができ
る範囲内に前記反応室内壁温度を維持することを含むこ
とが望ましい。
【００６６】また、前記反応室内壁での薄膜成長速度
を、前記基板での薄膜成長速度に対して相対的に減少さ
せる範囲内に、前記反応室内壁温度を維持することを含
むことが望ましい。
【００６７】本発明の１つの態様によれば、基板を加熱
し、基板温度を制御するためのヒータ、温度センサ、お
よび温度コントローラを含むALD反応室が、基板温度と
独立して反応室内壁を加熱し、反応室内壁温度を制御す
るための別のヒータ、温度センサ、および温度コントロ
ーラを備えている。
【００６８】本発明の別の態様によれば、反応室内の基
板へのALD方法が提供される。この方法は、基板温度を
制御すること、およびさらに反応室内壁温度を、反応室
内壁における有害な非ALD反応を防止するのに十分近い
レベルで制御することを含む。さらに、反応室内壁温度
を、基板温度より高いかまたは低いレベルで制御するこ
とができる。基板温度と反応室内壁温度との間の相違
が、プロセスの化学的性質に基づいて適切に選択される
と、基板に比べて反応室内壁での薄膜成長速度が低下す
るとともに、反応室内壁での有害な反応が回避されるよ
うになる。
【００６９】
【発明の実施の形態】原子層成長（ALD）を実現するた
めには、少なくとも２つの反応物質の適切な組合せが利
用可能であることが望ましい。そのような２つの反応物
質の適切な組合せが選択されたとしても、真の自己限定
的なALDは、ある温度領域においてのみ発生する。
【００７０】図１は、サイクル当たりの薄膜成長速度と
温度との関係を説明するためのグラフである。図におい
て、Wは、ALDが発生する領域を示す。理想的な場合で
は、図示したように、１サイクル当たりに１モノレイヤ
の薄膜が成長する。しかし、表面の再構築や大きな表面
リガンドによる立体構造の障害により、通常、１サイク
ル当たりの成長は１モノレイヤより少ない。L1は、温度
領域（W）の低温端より低温側で、ある反応物質の凝縮
により、サイクル当たりの薄膜成長速度の上昇が引き起
こされる状況を示す。L2は、プロセッシング温度領域
（W）の低温端より低温側で、その他の反応物質の結合
により、サイクル当たりの薄膜成長速度が低下した状況
を示す。L2によって示された温度依存性は、反応物質の
反応性が低くなりすぎたときに、活性化エネルギーが制
限される、他の組合せの反応物質によるプロセスを示し
ている。化学的性質が、L2のような低温度カーブを示す
場合であっても、凝縮が起こるような低い温度（図示せ
ず）においてさえ、最終的には速い速度の成長が起こる
ことに注目すべきである。
【００７１】Ｈ１は、温度領域（W）の高温端より高温
側で、サイクル当たりの薄膜成長速度が１モノレイヤを
超えて上昇する状況を示している。このことは、幾つか
のプロセスレシピにおいて、反応物質の１つの熱分解が
発生するか、または、不揮発性の反応物質の反応副生物
が形成されるほど温度が高いときに起こりうる。H2は、
温度領域（W）の高温端より高温側で、他のタイプの反
応物質に対しては、サイクル当たりの薄膜成長速度が低
下する状況を示す。このことは、次の反応物質用に表面
を活性化させるために必要な、表面リガンドの脱離また
は分離を結果としてもたらしうる。化学的性質が、H2の
ような高温カーブを示す場合であっても、熱分解が堆積
を引き起こすときには、より高い温度においてさえ、最
終的には速い速度の成長が起こり得ることに注目すべき
である。
【００７２】図１から明らかなように、広い領域であっ
ても、一定の領域内で表面温度を保持することは、ALD
による基板上の所望の薄膜形成を実現するために重要で
ある。通常、特定の反応物質用の成長カーブについての
情報は、適切な基板温度を選択するために使用されてい
る。このようにして、基板温度は、ALDの発生する領域
の範囲内に入るように選択される。好ましい実施の形態
においては、反応室内壁での堆積を最小にするために、
成長カーブから得られる他の情報を利用して、改良され
たALD装置およびALD方法を提供する。
【００７３】好ましい実施の形態において、反応室内壁
温度を、別個に設けられている加熱手段または冷却手段
によって基板温度と独立して制御する。このように、反
応室内壁温度を一つの設定点に保持し、基板温度を第２
の設定点に保持することが可能となる。独立した制御と
は、別個に設けられている加熱手段または冷却手段との
間で全く情報伝達がないということを意味するものでは
ない。このように、独立した制御が可能であるので、幾
つかの実施の形態において、第１の温度コントローラと
第２の温度コントローラとの間で、温度の値やPID値に
関する情報を共有することが可能となる。例えば、現在
の温度値、温度履歴（積分）および未来の温度（誘導）
のためのパラメータとともにPID値に基づいて温度コン
トローラを操作する場合に、第１の温度コントローラと
第２の温度コントローラとの間で情報を共有することが
できるので、基板支持部から反応室内壁での、あるいは
その逆の熱伝導から生じる、不必要な温度変動を防止す
ることができる。
【００７４】いくつかの実施の形態において、反応室内
壁および基板はともに、ALD温度領域の範囲内に入るよ
うに設定され、それにより基板と反応室内壁の両方でAL
D反応を達成する。この場合に、反応室内壁温度を、基
板温度から約１００℃以内、なるべくなら約２５℃以
内、さらには約１０℃以内の温度に制御することが望ま
しい。別の実施の形態では、反応室内壁温度と基板温度
は、通常相互にほぼ同じ温度に設定される。これによ
り、少なくとも反応室内壁での熱分解、物理吸着、凝縮
を制御により防止することができる。
【００７５】別の実施の形態において、基板温度を第１
の温度に維持するように制御し、反応室内壁温度を基板
温度と異なる第２の温度に維持するように制御する。こ
のとき、反応室内壁での薄膜成長速度が、基板上での薄
膜成長速度より低い成長速度を維持するように、第１の
温度と第２の温度との間の差異を保つことが望ましい。
このように反応室内壁温度および基板温度を設定する場
合には、第１の温度と第２の温度との間の差異を１０℃
以上、場合によっては２０℃以上または４０℃以上に制
御することが望ましい。しかしながら、さらに反応室内
壁での堆積を最小にすることが可能な場合には、反応室
内壁温度は基板温度に、また逆に基板温度は反応室内壁
温度に影響を及ぼすので、温度差は最小にされる。
【００７６】ある実施の形態において、反応室内壁温度
を、基板温度より高い温度に維持する。このとき、前記
反応物質の熱分解を防止することが可能となる十分低い
温度に、前記反応室内壁温度を制御することが望まし
い。また、別の実施の形態において、反応室内壁温度を
基板温度より低い温度に維持する。このように、反応室
内壁での（あらゆる自己限定的な）堆積を最小にする温
度に、反応室内壁温度を調節し、プロセスレシピの化学
的性質に依存して、自己限定的なALDメカニズムによる
基板上での堆積を最大にする温度に基板温度を調節す
る。換言すると、ALD領域（W）の範囲内に基板温度を維
持する。
【００７７】第２温度調節手段は、反応室内壁を所望の
温度に維持する。ある実施の形態においては、第２温度
調節手段は、反応室内壁を均一な温度に維持する。別の
実施の形態において、第２温度調節手段は、反応室内壁
の異なる部分を異なる温度に維持する。
【００７８】さらに、ある実施の形態においては、第２
温度調節手段は、反応室内壁を加熱するために配置され
た第２ヒータを含む。第２ヒータは、電気抵抗ヒータや
この分野において知られた他のものでよい。別の実施の
形態において、第２温度調節手段は、流体再循環手段を
含む。この流体再循環手段の場合には、第２温度調節手
段は反応室内壁を加熱し、反応室内壁から抜熱する、ま
たは積極的に反応室内壁を冷却するように機能する。
【００７９】第１温度調節手段は、基板が基板支持部に
支持されている間、前記基板を所望の温度に維持する。
基板温度の制御は、基板支持部を加熱し、冷却する基板
支持部温度の制御によって実現されることが望ましい。
基板支持部は、基板の装填および取り出しのための移動
可能なベースプレートや、この分野において知られた他
の基板を支持するものであってもよい。ある実施の形態
において、第１温度調節手段は、基板支持部全体を均一
な温度に維持する。別の実施の形態において、第１温度
調節手段は、基板支持部の異なる領域を異なる温度に維
持する。これにより、基板の異なる部分を異なる温度に
維持することが可能となる。
【００８０】さらに、ある実施の形態において、第１温
度調節手段は基板支持部を加熱するために配置された第
１ヒータを含む。第１ヒータは電気抵抗ヒータやこの分
野において知られた他のものであってもよい。別の実施
の形態において、第１温度調節手段は、流体再循環手段
を含む。この流体再循環手段の場合には、第１温度調節
手段は基板支持部を加熱し、基板支持部から抜熱し、ま
たは基板支持部またはサセプタ、基板そのものを積極的
に冷却するように機能する。基板温度を制御する第１温
度調節手段と、反応室内壁温度を制御する第２温度調節
手段とは、独立して制御可能である。すなわち、温度設
定点を分離してプログラムできる。第１温度調節手段お
よび第２温度調節手段は独立して制御可能であるので、
ある実施の形態において、第１温度コントローラと第２
温度コントローラとの間で、いくつかのデータ伝送が考
えられる。例えば、温度の値またはPID値を、第１温度
コントローラと第２温度コントローラとの間で共有する
ことができる。
【００８１】反応室内壁での堆積を最小にするため、反
応室内壁温度は、反応室内壁での反応物質の凝縮や物理
吸着を防止することができる温度に設定されることが望
ましい。これは、反応物質が同時に反応室に存在する従
来の化学的気相成長と相容れない必要条件である。同時
ではなく交互に、かつ逐次的に反応物質を反応室に供給
することが、ALDにおいて不可欠である。１つの反応物
質の反応室内壁での物理吸着はALD反応を阻害し、反応
室内壁でのみ、これが発生しているときでさえ、非常に
有害となりうる。反応室内壁上のソース化学物質の凝縮
は、基板上での制御された堆積に悪影響を及ぼす粒子形
成を引き起こす。また、反応室内壁温度は、熱分解が起
こる温度を下回るように設定されることが望ましい。
【００８２】特定の反応に対する実際の成長速度カーブ
は、選択された反応物質の組合せに依存する。図２〜４
は、サイクル当たりの薄膜成長速度と温度との関係を説
明するためのグラフであり、幾つかの基本的な成長カー
ブが示されている。例えば、図２に示されている成長カ
ーブは、ALDが起こる温度領域より高温側の温度におい
て薄膜成長速度が低下し、ALDが起こる温度領域より低
温側の温度において薄膜成長速度が上昇する状況を表し
ている。このように、図２に示されているような成長カ
ーブを有する反応物質の場合には、反応室内壁をALDが
起こる温度領域より高温側の温度に制御することが望ま
しい。しかし、ここでも反応室内壁を、反応物質が熱的
に分解する温度（図示せず）より低い温度に制御するこ
とが望ましい。これにより、反応室内壁における望まし
くない堆積を最小化することができる。同時に、基板
は、ALDが起こる温度領域内での温度に加熱され、この
結果基板上に所望の堆積をさせられるようになる。
【００８３】図３は、反応物質の特性が、ALDが起こる
温度領域より低温側の温度において、薄膜成長速度が低
下し、ALDが起こる温度領域より高温側の温度におい
て、薄膜成長速度が上昇する状況を表している。この状
況下では、反応室内壁温度をALDが起こる温度領域より
低温側の温度に制御し、基板温度をALDが起こる領域内
の温度に維持することが望ましい。しかし、反応室内壁
温度は、凝縮が起こる温度（図示せず）より高い温度に
維持することが望ましく、それによって反応室内壁での
堆積および凝縮が最小化され、基板上のALDが改善され
る。
【００８４】ALDが起こる温度領域より高温側および低
温側のどちらの温度においても、薄膜成長速度を低下さ
せることも可能である。この状況は、図４に示されてい
る。このような状況において、基板温度をALDが起こる
温度領域内の温度に維持し、反応室内壁温度をALDが起
こる温度領域より高い温度または低い温度に設定するこ
とが望ましい。また、反応室内壁を、凝縮が起こる温度
（図示せず）より高い温度に制御し、かつ熱分解が起こ
る温度（図示せず）より低い温度に制御することが望ま
しく、これによって、反応室内壁での反応物質の蓄積や
堆積が最小になる。
【００８５】当業者は、特有の反応を表す成長カーブの
種類を識別することができるはずである。図２〜４に示
したカーブに対応する反応例をいくつか以下に示す。 （例１）図２に対応する成長カーブは、元素状のZnおよ
びSeの交互パルスによるZnSeのALDにおいて表れる。サ
イクル当たり約１モノレイヤの薄膜成長速度が、２５０
℃から３５０℃の温度範囲において実現される（Suntol
a,T.1994. "Atomic Layer Epitaxy", in Handbook of C
rystal Growth 3, Thin Films and Epitaxy, Part B: G
rowth Mechanisms and Dynamics, D.T.J. Hurle, Ed. E
lsevier, Chapter, pp.601-663）。この場合、基板温度
を、２５０℃と３５０℃との間に設定することが望まし
く、反応室内壁を３５０℃より高い温度に設定すること
が望ましい（結果として反応室内壁での低下した薄膜成
長速度をもたらす）。また、反応室内壁を、反応物質が
熱的に分解する温度より低い温度に設定する。しかし、
この例において、ソースの化学物質は元素であり、その
点でそれらは熱的に分解し得ないが、Se8分子はより小
さなセレン分子に分解することに注目すべきである。 （例２）図３に対応する成長カーブは、トリメチルガリ
ウムおよびアルシンの交互パルスによるGaAsのALDにお
いて表れる。約１モノレイヤの薄膜成長速度が４９０℃
から５２０℃の温度範囲において実現される（Suntola,
T. "Atomic Layer Epitaxy," in Handbook of Crystal
Growth 3, Thin Films and Epitaxy, Part B: Growth
Mechanisms and Dynamics, D.T.J.Hurle, Ed. Elsevie
r, Chapter 14, pp.601-663(1994)）。
【００８６】この場合、基板温度を、４９０℃と５２０
℃との間に設定することが望ましく、反応室内壁を４９
０℃より低い温度に設定することが望ましい（結果とし
て反応室内壁での薄膜成長速度が低下する）。また、反
応室内壁を、反応物質の凝縮が起こる温度より高い温度
に維持することが望ましい。 （例３）図４に対応する成長カーブは、気化したSnCl4
およびH2Oの交互パルスによるSnO2のALDにおいて表れ
る。薄膜成長速度は、基板温度約５００℃で最大となる
（Viirola and Niinistoe, Thin Solid Films, 249:144
-149(1994)）。基板温度を５００℃から３００℃に低下
させると、SnO2の成長速度は０．３０Å／サイクルから
約０．１２Å／サイクルに低下する。
【００８７】この場合、ALD反応がより高い温度で促進
され、より低い温度で抑制されるという意味において、
ALD反応が熱的に制御される箇所では、反応室内壁温度
を基板温度より低い温度に設定することが望ましい。ま
た、ALD薄膜の形成工程にとって有害な粒子を生成する
可能性のある反応室内壁でのソース化学物質の凝縮を防
止するために、反応室内壁温度を十分に高い温度に設定
することが望ましい。反応室におけるソース化学物質の
最大可能蒸気圧は、反応室における最も温度の低い箇所
に依存する。例えば、９２℃でのSnCl4の最大蒸気圧は
４００Torr（5.33×104Pa）で、水では５６７Torr（7.5
6×104Pa）である。反応副生物HClは室温で気体であ
る。したがって、９２℃の低温箇所では、反応室におけ
るソース化学物質の最大可能蒸気圧は、ALD反応室の通
常操作時の圧力より大幅に高くなる。なお、操作時の圧
力は約１〜５０Torr（130〜6600Pa）の範囲内である。
したがって、余剰のソース化学物質を反応室からパージ
することは、比較的簡単である。
【００８８】一つの実施の形態において、SnCl4およびH
2Oというソース化学物質、および反応副生物HClの蒸気
圧を考慮し、反応室内壁における化学物質の凝縮の問題
がないように、反応室内壁温度を、基板温度より十分低
い温度に設定することが望ましい。余剰のソース化学物
質の除去は、不活性ガスによるパージで、またはポンピ
ングで実行されることが望ましい。
【００８９】また、水の吸着を考慮に入れることも重要
である。水は、水分子の分極のために、低い温度で物質
表面に容易に吸着する。室温では、水分子間の水素結合
により１０〜１００のＨ2Ｏ分子層が物質表面に存在し
うる。物理吸着した水の除去は、他のあらゆるソース化
学物質が反応室に導入される前に完了することが望まし
い。物理吸着したソース化学物質を反応室内壁から除去
できないと、反応室内壁で制御不能な固体物質（solid
material）が素早く成長し、基板表面を汚染する固体粒
子が形成されうる。水の反応室内壁での物理吸着を効果
的に防止する、および／または水パルスに続くパージン
グの間に反応室内壁に物理吸着した水を除去することが
できるように、反応室内壁温度を約２００℃より高い温
度に維持することが望ましい。
【００９０】上述した反応条件の結果として、気化した
SnCl4およびH2OによるSnO2のALDの場合には、基板温度
を約５００℃に設定することが望ましい。そして、反応
室内壁温度を約２００℃と約５００℃との間に設定する
ことが望ましく、約３００℃に設定することがより望ま
しい。 （例４）図４に対応する成長カーブは、シリコンまたは
ソーダ石灰ガラス基板上で、Mg(thd)2およびオゾンによ
るMgOのALDにおいて表れる。２２５℃〜２５０℃で、
０．２７Å／サイクルの最大薄膜成長速度が観測され
た。１７０℃における成長速度は実質的にゼロであり、
２７０℃における成長速度は約０．０８Å／サイクルで
あった（M.Putkonen, L.-S. Johansson, E. Rauhala an
d L. Niinistoe, J. Mater. Chem., Vol. 9, pp.2249-2
252(1999)）。
【００９１】一つの実施の形態によれば、反応室内壁を
サセプタや基板支持部より低い温度に維持することが望
ましい。MgO堆積の場合には、反応室内壁温度を、約２
００℃より低く維持することが望ましく、約１７０℃と
約１８０℃との間に維持することがより望ましい。ま
た、基板を約２００℃と約２７０℃との間の温度に維持
することが望ましく、約２２５℃と約２５０℃との間に
維持することがより望ましい。このように温度を維持す
ることにより、反応室内壁を本質的にクリーンに保つこ
とができ、基板にMgO薄膜を良好な薄膜成長速度で成長
させることができる。
【００９２】別の実施の形態では、反応室内壁温度を基
板温度より高くする。反応室内壁温度を少なくとも、約
２７０℃に上昇させることが望ましく、それによって、
反応室内壁でのMgOの薄膜成長速度が約７０％低下す
る。また、MgOの基板での薄膜成長速度を０．２７Å／
サイクルの最大レベルに維持することを確保するため、
基板温度を約２００℃と約２７０℃との間の温度に維持
することが望ましく、約２２５℃と約２５０℃との間の
温度に維持することがより望ましい。
【００９３】これらの両実施の形態の場合には、反応室
内壁を基板と同じ温度に維持する場合より、反応室内壁
をパージする頻度が少なくて済む。Mg(thd)2を用いると
き、反応室内壁温度を、Mg(thd)2の反応室内壁での凝縮
が起こる約１７０℃より低く設定しない方がよい。一
方、反応室内壁の最高温度は、ソース化学物質、この例
ではMg(thd)2が反応室内壁で熱的に分解するような高い
温度でないことが望ましい。Mg(thd)2の場合、上限は４
００℃〜４５０℃程度である。要約すると、基板を約２
２５℃と約２５０℃との間の温度に加熱することが望ま
しく、反応室内壁を１７０℃〜２００℃または２７０℃
〜４００℃に加熱することが望ましい。 （例５）CaSのALDにおける薄膜成長速度は、Ca(thd)2お
よびH2Sがソース化学物質として用いられるとき、温度
に強く依存することが示された（J. Rautanen, M. Lesk
elae, L. Niinistoe, E. Nykaenen, P. Soininen, M. U
ttriainen, Applied Surface Science, 82/83:553-558
(1994)）。利用できる活性化エネルギーが反応に影響を
及ぼすという理由により、CaSの基板表面での薄膜成長
速度は、２００℃における０．１２Å／サイクルから最
高値である３５０℃における０．５２Å／サイクルに変
化した。一つの実施の形態によれば、基板を３５０℃の
温度に維持することが望ましく、反応室内壁での薄膜成
長速度を低下させるために、反応室内壁をより低い温度
に維持することが望ましい。しかし、Ca(thd)2をソース
化学物質として用いるとき、Ca(thd)2の適切なソース温
度は１９０℃であり、反応室内壁でのCa(thd)2の凝縮は
この温度より低いときに起こりうるので、反応室内壁を
１９０℃より高い温度に維持することが望ましい。反応
室内壁での固形物質の蓄積を最小にするため、反応室内
壁温度を約２００℃と約２９０℃との間の温度に維持す
ることがより望ましい。
【００９４】このプロセスもまた、図４の成長カーブに
従う。このため、もう１つ別の実施の形態において、反
応室内壁を基板より高い温度に維持し、これにより反応
室内壁での堆積を減少させる。しかし、Ca(thd)2の熱分
解が４５０℃、またはそれ以上の温度で起こると考えら
れるので、反応室内壁を４５０℃より低く維持すること
が望ましい。 （例６）特に集積回路を製造するときのメタルナイトラ
イド薄膜のALDのために、メタルハライドおよびアンモ
ニアをソース化学物質として用いることもできる。この
場合、反応副生物にはハロゲン化水素が含まれる。ハロ
ゲン化水素は、ゆっくりと表面から脱離するアンモニウ
ムハライドを形成する。１つの実施の形態によれば、反
応室内壁からのアンモニウムハライドの脱離を促進する
ことができる。基板における敏感性層または敏感性構成
要素のため、基板温度を４００℃またはそれ以下に維持
することが望ましいが、吸着した反応副生物の反応室内
壁からの脱離を促進するためには、反応室内壁を４００
℃より高い温度に加熱することが望ましい。本実施の形
態において、反応室内壁からの熱により、基板が、基板
物質により定まるどのような温度限界、例えば、集積回
路に使用されるｋの高い（high-k）物質による４００℃
の温度を超えないように、基板から熱を除くことが必要
となりうる。図７および図８に記載されているように、
流体再循環手段により、熱エネルギーが積極的に基板か
ら除かれることが望ましい。流体再循環手段は、基板を
支持するサセプタの中の導管を通って循環する熱輸送流
体を含むことが望ましい。 （例７）ここに記載された原理および利点が適用でき
る、もう１つの模範的なALDのレシピに、TaCl5およびH2
Oによるタンタル五酸化物（Ta2O5）のALDがある。通常
約３００℃より高い温度では、TaO5ソース化学物質は、
堆積したTa2O5をエッチングして除去し、また、揮発性T
aOCl3の形成を開始するので、Ta2O5の堆積温度は約３０
０℃またはそれ以下に制限される。このタイプのエッチ
ングは、K. Kukli, M. Ritala, R. Matero, M. Leskela
e, "Influence of atomic layer deposition parameter
s on the phase content of Ta2O5 films," Journal of
Crystal Growth, 212:459-468 (2000) に記載されてい
る。一つの実施の形態によれば、反応室内壁温度を３０
０℃より高い温度に維持し、基板温度を３００℃より低
い温度に維持することよって、反応室内壁におけるタン
タルハライドおよび水によるのTa2O5の堆積を防止する
ことができる。これにより、基板上ではALDによってTa 2
O5が成長するが、反応室内壁は本質的にクリーンな状態
に保つことができる。例５に関して記載したように、こ
のことは反応室の構成に依存する。そこで基板温度を３
００℃より低く保つために、図７および図８に示したよ
うに、基板支持部から熱を除去することができる配管を
備えることが望ましい。
【００９５】これらの例は、温度制御がALDプロセスに
対して重要であることをさらに証明する。ある範囲内で
基板温度を制御することは、望ましい結果に到達する上
で欠くことのできないことである。しかし、ここに開示
したように、凝縮や分解のような有害な現象が、反応室
内壁で起こることを防止するために、反応室内壁温度を
も制御する。最も簡潔な実施の形態において、基板表面
および反応室内壁の両方において、少なくとも凝縮や熱
分解を防止することができるALD成長が実現されるよう
に、反応室内壁温度を基板と同じ温度に設定する。しか
し、図２に示したような成長カーブの場合には、反応室
内壁での堆積を防止するため、反応室内壁温度を基板温
度より高い温度に設定することが望ましく、同時に、反
応室内壁温度を、反応物質の熱分解が発生しうる温度よ
り低い温度に維持することが望ましい。一方、図３に示
したような成長カーブの場合には、反応室内壁での堆積
を防止するか、あるいは減少させるため、反応室内壁温
度を基板温度より低い温度に制御することが望ましい。
この場合には、反応室内壁温度は、反応室内壁での反応
物質の凝縮が起こるような低い温度ではないことが望ま
しい。最後に図４に示したような成長カーブの場合に
は、反応室内壁温度を、基板温度より高く、かつ熱分解
の限界温度より低い温度に選択することが可能であり、
別の実施の形態において反応室内壁温度を基板温度より
低く、かつ凝縮の限界温度より高い温度に設定する。
【００９６】図５は、本発明に係るALD装置の第１の実
施の形態を概略的に示した断面図である。
【００９７】図５に示したように、第１の実施の形態に
係るALD装置は、気相反応物質による交互表面反応に基
板７をさらすように構成された、基板７上に薄膜を成長
させるALD装置であって、反応室を画定する複数の反応
室内壁１と、反応室に気相反応物質を供給する導入部２
０と、反応室からガス状の反応副生物および余剰の反応
物質を排出する排出部３０と、処理の間、反応室内にお
いて基板７を支持する基板支持部２と、基板支持部２に
支持されている間、基板７を所望の温度に維持する第１
温度調節手段と、反応室内壁１を所望の温度に維持する
第２温度調節手段とを含み、第１温度調節手段および第
２温度調節手段が、独立して制御可能であることを特徴
としている。
【００９８】前記基板支持部２を加熱する第１温度調節
手段は、基板支持部２を加熱するために配置された第１
ヒータ３と、第１ヒータ３を制御するための第１ヒータ
制御信号を提供する第１温度コントローラ８と、第１温
度コントローラ８に第１センシング信号を提供する第１
温度センサ４とを含む。一方、反応室内壁１を加熱する
第２温度調節手段は、反応室内壁１を加熱するために配
置された第２ヒータ５と、第２ヒータ５を制御するため
の第２ヒータ制御信号を提供する第２温度コントローラ
１０と、第２温度コントローラ１０に第２センシング信
号を提供する第２温度センサ６とを含む。なお、本実施
の形態では、第１ヒータ３および第２ヒータ５は、電気
抵抗ヒータであるが、別の実施の形態では後述のように
流体再循環手段であってもよい。また、第１ヒータ３
は、基板支持部２に埋め込まれているが、基板支持部２
に取り付けられていてもよい。第２ヒータ５も、反応室
内壁１に埋め込まれているが、基板支持部２に取り付け
られていてもよい。
【００９９】また、基板支持部２は、基板７の装填およ
び取り出しのための移動可能なベースプレートであり、
反応室内壁１に対して相対的に移動可能である。したが
って、自動化された反応室内外への基板搬送装置を装備
してもよく、これにより、基板７の装填および取り出し
が容易となる。例えば、基板支持部２は、ウェーハ取り
扱いロボットによるアクセスのため下降するように、そ
して反応室内壁１との密封接触部に上昇するように構成
されることが望ましい。
【０１００】また、基板支持部２には、第１ヒータ３、
および基板支持部２の温度を感知するための第１温度セ
ンサ４が装備されている。第１温度センサ４は、第１電
源９に接続されている第１温度コントローラ８に第１セ
ンシング出力信号を提供し、第１温度コントローラ８
は、第１電源９に第１ヒータ制御出力信号を提供して、
第１ヒータ３への電力を制御する。
【０１０１】一方、反応室内壁１には、第２ヒータ５お
よび反応室内壁１の温度を感知するための第２温度セン
サ６が装備されている。そして第２温度センサ６は、第
２電源１１に接続されている第２温度コントローラ１０
に第２センシング出力信号を提供し、第２温度コントロ
ーラ１０は、第２電源１１に第２ヒータ制御出力信号を
提供して、第２ヒータ５への電力を制御する。第１温度
コントローラ８と第２温度コントローラ１０との間の破
線は、データ伝送線を示している。データ伝送線は、両
コントローラ間で温度情報およびPID情報を共有するた
めに用いることができ、したがって、基板支持部２およ
び反応室内壁１の温度の変動を防止することが可能とな
る。
【０１０２】この技術分野における当業者によれば、複
数の温度センサをそれぞれの温度コントローラに接続す
ることや、反応室内壁温度を反応室内壁１の範囲内で領
域ごとに分割して制御することは可能である。さらに、
それぞれの温度コントローラによって複数のヒータを制
御することができ、反応室内壁１内の各領域は個別のヒ
ータを備えることが可能である。したがって、温度セン
サは、それぞれ温度コントローラにセンシング出力信号
を与え、反応室内壁１の異なる部分を異なる温度に維持
することが可能である。同様に、別の実施の形態におい
て、一つ以上の温度センサおよび一つ以上のヒータを基
板支持部２内の各領域に設けることにより、基板７の異
なる部分を異なる温度に維持することが可能となる。こ
の場合、電力を複数のヒータに供給することができ、そ
れぞれのヒータごとに電力レベルを調節することが可能
である。（放射されて加熱された基板のために）基板温
度を区分けして制御するための類似したシステムが、例
えば、1989年6月6日発行のRobinson等による米国特許公
報第4,836,138号に開示されている。
【０１０３】さらに、好ましい反応室の形態として、反
応質は別の真空容器の中に配置される。好ましい実施の
形態において、真空容器は反応物質にさらされず、真空
容器内壁温度の制御は重要でない。しかし、いくつかの
実施の形態において、真空容器内壁の一部は処理中の気
相反応物質にさらされうる。そのような実施の形態にお
いては、気相反応物質にさらされた真空容器の部分は、
反応室内壁の部分を形成するが、堆積を最小にする温度
にこれを維持することが望ましい。一方、真空容器のす
べての内壁が反応物質にさらされるとは限らない場合、
気相反応物質にさらされていない真空容器の部分は個別
に制御された温度を必要としない。
【０１０４】一つの導入部２０が図５において模式的に
示されている。しかし、プロセスにおいて用いられる反
応物質のそれぞれに、個別に導入部２０が提供されるこ
とが望ましい。ガスは、真空ポンプ（図示せず）に接続
されている排出部３０を通って排出される。反応室内壁
１および基板支持部２の両方において、周囲への熱損失
が発生するので、反応室内壁１および基板７の両方にお
いて異なる温度を実現することが可能である。
【０１０５】図示された第１ヒータ３および第２ヒータ
５は基板支持部２および反応室内壁１にそれぞれ埋め込
まれている。しかし、この技術分野における通常の知識
を有する者によれば、ヒータもまた、基板支持部２に隣
接するか、あるいは反応室内壁１に隣接する、制御され
た熱プレートを独立して装備する構成とすることも可能
である。さらに別の実施の形態において、２またはそれ
以上の加熱手段は、それらが、基板支持部２および反応
室内壁１を、それぞれ独立した制御の基で、個別に加熱
できるように、放射的または誘導的な加熱手段であって
もよい。
【０１０６】本発明のさらに別の実施の形態に関して後
述するように、反応室内壁および基板支持部のいずれ
か、あるいは両方に、流体再循環手段に接続された流体
導管が装備されていてもよい。このような実施の形態に
おいて、対応する加熱手段は、流体再循環手段における
流体加熱手段である。このような流体加熱手段により、
４００℃までの温度を容易に実現することができる。流
体再循環手段は、基板支持部および反応室内壁を加熱す
る能力を提供するだけでなく、熱輸送流体の循環を介し
て、対象物からの抜熱を可能とする。抜熱が要求され、
それが、循環手段における自然の熱損失だけでは不十分
な場合には、制御された温度を保つために、循環手段
が、ヒータの代わりまたはそれに加えて、積極的な冷却
要素を装備するとよい。これは、特に、基板温度が壁温
度より低い値に制御され、そして、望ましい基板温度を
保つために、基板支持部から抜熱する場合に関係する。
【０１０７】循環用の熱輸送流体の選択は、この技術分
野における通常の知識を有する者により認識されるよう
に、流体の最高許容温度および対象とする用途に左右さ
れる。いくつかの可能な選択が以下に記載されている
が、この技術分野において知られた、どのような熱輸送
流体が用いられてもよい。
【０１０８】ダウ化学会社は、室温から４００℃まで使
用可能な有機熱輸送流体を製造している。例えば、ダウ
サームＡは、４００℃で優れた熱的安定性を有するジフ
ェニル酸化物およびビフェニル酸化物の共融混合物であ
る。他の例として、シルサーム８００は、１０年以上も
４００℃で加熱手段を汚すことなく作動することができ
る非腐食性流体である。ダウサームＡの熱容量は２．７
J/g℃で、シルサーム８００のは２．２J/g℃である。
【０１０９】本発明の実施の形態に係るALD装置におい
て、循環する熱輸送流体として用いられる他の種類の熱
輸送物質に液体金属がある。水銀（Hg）およびアルカリ
金属（Na、K、Rb、Cs）の共融合金の幾つかは、室温で
液体である。しかし、それらは高い毒性（Hg）および非
常に高い反応性（Na、K、Rb、Cs）のいずれかを有す
る。一方、ガリウム金属は反応性が低く有毒ではない。
また、純粋なガリウム金属は３０℃で溶け、蒸気圧が非
常に低い（１３４９℃で１Torr（133Pa））。ガリウム
と例えば錫やインジウムとの共融合金は室温で液体であ
り、したがって、反応室が室温に冷却されたとき、流体
循環チューブにおけるどのような目詰まりも避けられ
る。Gaの熱容量は０．３７J/g℃である。反応室がチタ
ン金属（熱容量０．５２J/g℃）で製造されていると、
１ｇのチタン１℃の冷却は１．４ｇのGa１℃の加熱に相
当する。液体金属は、例えば、可動部を持たない電磁ポ
ンプで循環されてもよい。
【０１１０】別の実施の形態として、ガス状熱輸送流体
が適用可能である。ガスの体積熱容量は液体の体積熱容
量より小さいが、熱輸送の要求が過度に高くない多くの
実際の場合において、ガス状熱輸送流体の使用は実用的
である。下記のテーブルは、幾つかのガス状熱輸送流体
について、熱容量、密度および体積熱容量を示すもので
ある。
【０１１１】
【表１】 これらの値に基づくと、１ｇのチタン１℃の冷却は、ガ
ス圧が１atmのとき、窒素０．４リットルまたはヘリウ
ム０．６リットルを１℃加熱することに相当する。最大
許容ガス圧は、ガス循環手段の設計を左右する。
【０１１２】図６は、本発明に係るALD装置の第２の実
施の形態を概略的に示した断面図である。第２の実施の
形態に係るALD装置は、反応室内壁１に流体再循環手段
を備えている。流体再循環手段となり熱輸送流体を通す
流体導管１６は、反応室内壁１の内部に形成され、ポン
プ（図示せず）および第２温度調節器１５に接続線１７
を介して接続されている。第２温度コントローラ１０
は、反応室内壁温度が一定となるように、熱輸送流体に
適用されたパワーを制御する。そのため、第２温度コン
トローラ１０は、ポンプ（図示せず）および第２温度調
節器１５に信号を出力する。第２温度調節器１５は、再
循環する熱輸送流体を冷却するための冷却装置ユニット
（図示せず）を含んでいてもよい。反応室内壁温度は、
第２温度コントローラ１０に接続されている第２温度セ
ンサ６によって感知される。図６に示したように、第１
温度コントローラ８と第２温度コントローラ１０との間
の破線は、データ伝送線を示している。
【０１１３】図７は、本発明に係るALD装置の第３の実
施の形態を概略的に示した断面図である。第３の実施の
形態に係るALD装置は、基板支持部２に流体再循環手段
を備えている。流体再循環手段となる流体導管４０は、
基板支持部２を通り、流体再循環ポンプ（図示せず）お
よび第１温度調節器６０に接続されている。熱輸送流体
の温度、したがって基板支持部２および基板７の温度
は、第１温度コントローラ50から流体再循環ポンプ（図
示せず）および第１温度調節器６０への入力によって、
維持される。第１温度調節器６０は、再循環する熱輸送
流体を冷却するための冷却装置ユニット（図示せず）を
含んでいてもよい。反応室内壁１の温度は、図５に関し
て記載したように、温度制御手段によって制御される。
【０１１４】図８は、本発明に係るALD装置の第４の実
施の形態を概略的に示した断面図である。第４の実施の
形態に係るALD装置は、基板支持部２および反応室内壁
１に流体再循環手段をそれぞれ備えている。流体再循環
手段となる流体導管１６および流体導管４０は、それぞ
れ図６および図７に示したものと同様であり、独立して
制御される。
【０１１５】上述の発明については、いくつかの好まし
い実施の形態の態様に関して記載したが、この技術分野
における通常の知識を有する者によれば、ここに開示し
た観点から、本発明の技術思想の範囲内で種々の実施の
形態に想到可能である。したがって、本発明は好ましい
実施の形態の詳述によって制限されることを意図してお
らず、添付した請求の範囲を参照することによって独立
して定義されることを意図している。
【図面の簡単な説明】
【図１】 サイクル当たりの薄膜成長速度と温度との関
係を説明するためのグラフである。
【図２】 サイクル当たりの薄膜成長速度と温度との関
係を説明するためのグラフである。
【図３】 サイクル当たりの薄膜成長速度と温度との関
係を説明するためのグラフである。
【図４】 サイクル当たりの薄膜成長速度と温度との関
係を説明するためのグラフである。
【図５】 本発明に係るALD装置の第１の実施の形態を
概略的に示した断面図である。
【図６】 本発明に係るALD装置の第２の実施の形態を
概略的に示した断面図である。
【図７】 本発明に係るALD装置の第３の実施の形態を
概略的に示した断面図である。
【図８】 本発明に係るALD装置の第４の実施の形態を
概略的に示した断面図である。
【符号の説明】
１ 反応室内壁 ２ 基板支持部 ３ 第１ヒータ ４ 第１温度センサ ５ 第２ヒータ ６ 第２温度センサ ７ 基板 ８ 第１温度コントローラ ９ 第１電源 １０ 第２温度コントローラ １１ 第２電源 １５ 第２温度調節器 １６ 流体導管 １７ 接続線 ２０ 導入部 ３０ 排出部 ４０ 流体導管 ５０ 第１温度コントローラ ６０ 第１温度調節器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G075 AA24 BA01 CA02 CA03 DA18 EA01 EB01 FC07 4K030 AA03 AA05 AA11 AA13 AA24 BA09 BA21 BA35 BA38 BA42 BA45 BA50 JA10 KA08 KA22 KA23 KA41 5F045 AA15 AB10 AB21 AB22 AB31 AC02 AC07 AC08 AC12 AD06 AD07 AD08 AD09 AE21 AE23 DP04 DQ10 EJ03 EK06 EK10

Claims (56)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 気相反応物質による交互表面反応に基板
    をさらすように構成された、該基板上に薄膜を成長させ
    るALD装置であって、 反応室を画定する複数の反応室内壁と、 前記反応室に前記気相反応物質を供給する１または複数
    の導入部と、 前記反応室からガス状の反応副生物および余剰の反応物
    質を排出する１または複数の排出部と、 処理の間、前記反応室内において前記基板を支持する基
    板支持部と、 該基板支持部に支持されている間、前記基板を所望の温
    度に維持する第１温度調節手段と、 前記反応室内壁を所望の温度に維持する第２温度調節手
    段とを含み、 前記第１温度調節手段および前記第２温度調節手段が、
    独立して制御可能であることを特徴とするALD装置。
  2. 【請求項２】 前記第１温度調節手段が、前記基板支持
    部を加熱するものであることを特徴とする請求項１に記
    載のALD装置。
  3. 【請求項３】 前記第１温度調節手段が、前記基板支持
    部を冷却するものであることを特徴とする請求項１に記
    載のALD装置。
  4. 【請求項４】 前記基板支持部が、前記基板の装填およ
    び取り出しのための移動可能なベースプレートであるこ
    とを特徴とする請求項１に記載のALD装置。
  5. 【請求項５】 前記第２温度調節手段が、前記反応室内
    壁を加熱するものであることを特徴とする請求項１に記
    載のALD装置。
  6. 【請求項６】 前記第２温度調節手段が、前記反応室内
    壁を冷却するものであることを特徴とする請求項１に記
    載のALD装置。
  7. 【請求項７】 前記第１温度調節手段が、 前記基板支持部を加熱するために配置された第１ヒータ
    と、 該第１ヒータを制御するための信号を出力する第１温度
    コントローラと、 該第１温度コントローラに信号を出力する第１温度セン
    サとを含むことを特徴とする請求項１に記載のALD装
    置。
  8. 【請求項８】 前記第１ヒータが、電気抵抗ヒータであ
    ることを特徴とする請求項７に記載のALD装置。
  9. 【請求項９】 前記第１ヒータが、流体再循環手段であ
    ることを特徴とする請求項７に記載のALD装置。
  10. 【請求項１０】 前記第１ヒータが、前記基板支持部に
    埋め込まれるものであることを特徴とする請求項７に記
    載のALD装置。
  11. 【請求項１１】 前記第１ヒータが、前記基板支持部に
    取り付けられるものであることを特徴とする請求項７に
    記載のALD装置。
  12. 【請求項１２】 前記第２温度調節手段が、 前記反応室内壁を加熱するために配置された第２ヒータ
    と、 該第２ヒータを制御するための信号を出力する第２温度
    コントローラと、 該第２温度コントローラに信号を出力する第２温度セン
    サとを含むことを特徴とする請求項１に記載のALD装
    置。
  13. 【請求項１３】 前記第２ヒータが、電気抵抗ヒータで
    あることを特徴とする請求項１２に記載のALD装置。
  14. 【請求項１４】 前記第２ヒータが、前記反応室内壁に
    埋め込まれるものであることを特徴とする請求項１２に
    記載のALD装置。
  15. 【請求項１５】 前記第２ヒータが、前記反応室内壁に
    取り付けられるものであることを特徴とする請求項１２
    に記載のALD装置。
  16. 【請求項１６】 前記第２ヒータが、流体再循環手段で
    あることを特徴とする請求項１２に記載のALD装置。
  17. 【請求項１７】 前記第１温度調節手段が、流体再循環
    手段を含むことを特徴とする請求項１に記載のALD装
    置。
  18. 【請求項１８】 前記流体再循環手段が、前記基板支持
    部に埋め込まれた、熱輸送流体を通す流体導管を含むこ
    とを特徴とする請求項１７に記載のALD装置。
  19. 【請求項１９】 加熱された熱輸送流体が、前記流体導
    管を流れるものであることを特徴とする請求項１８に記
    載のALD装置。
  20. 【請求項２０】 前記流体再循環手段が、前記基板支持
    部を加熱するものであることを特徴とする請求項１７に
    記載のALD装置。
  21. 【請求項２１】 前記流体再循環手段が、前記基板支持
    部から抜熱するものであることを特徴とする請求項１７
    に記載のALD装置。
  22. 【請求項２２】 前記基板支持部が、前記基板の装填お
    よび取り出しのために前記反応室内壁に対して相対的に
    移動可能であることを特徴とする請求項１７に記載のAL
    D装置。
  23. 【請求項２３】 前記第２温度調節手段が、流体再循環
    手段を含むことを特徴とする請求項１に記載のALD装
    置。
  24. 【請求項２４】 前記流体再循環手段が、前記反応室内
    壁に埋め込まれている流体導管を含むことを特徴とする
    請求項２３に記載のALD装置。
  25. 【請求項２５】 前記流体再循環手段が、さらに、 熱輸送流体と、 該熱輸送流体を加熱または冷却する温度調節器と、 前記熱輸送流体を循環させるポンプと、 流体温度を維持する温度コントローラと、 該温度コントローラに信号を出力する温度センサとを含
    むことを特徴とする請求項２４に記載のALD装置。
  26. 【請求項２６】 前記第１温度調節手段および前記第２
    温度調節手段が電気抵抗ヒータを含むことを特徴とする
    請求項１に記載のALD装置。
  27. 【請求項２７】 前記第１温度調節手段が流体再循環手
    段を含み、前記第２温度調節手段が電気抵抗ヒータを含
    むことを特徴とする請求項１に記載のALD装置。
  28. 【請求項２８】 前記第２温度調節手段が、前記反応室
    内壁温度を前記基板温度より高い温度に維持するように
    構成されていることを特徴とする請求項２７に記載のAL
    D装置。
  29. 【請求項２９】 前記第１温度調節手段が、２またはそ
    れ以上の温度センサおよび温度コントローラを含み、前
    記温度センサのそれぞれは前記温度コントローラに信号
    を出力し、前記基板支持部の異なる部分の温度が独立し
    て制御可能であることを特徴とする請求項１に記載のAL
    D装置。
  30. 【請求項３０】 前記第２温度調節手段が、２またはそ
    れ以上の温度センサおよび温度コントローラを含み、前
    記温度センサのそれぞれは前記温度コントローラに信号
    を出力し、前記反応室内壁の異なる部分の温度が独立し
    て制御可能であることを特徴とする請求項１に記載のAL
    D装置。
  31. 【請求項３１】 複数の反応室内壁によって画定された
    反応室内で、気相反応物質による交互表面反応に基板を
    さらすことによって、該基板上に薄膜を成長させるALD
    方法であって、 前記反応室内壁における、少なくとも前記気相反応物質
    にさらされる部分の反応室内壁温度を制御する反応室内
    壁温度制御ステップと、 前記反応室内の基板支持部上に前記基板を装填する基板
    装填ステップと、 前記反応室内壁温度とは独立的に、基板支持部温度を制
    御する基板支持部温度制御ステップと、 少なくとも２つの気相反応物質を、交互に、かつ逐次的
    に前記反応室に供給する気相反応物質供給ステップとを
    含むことを特徴とするALD方法。
  32. 【請求項３２】 前記反応室内壁温度を、前記基板支持
    部温度からほぼ１０℃以内の温度に制御することを特徴
    とする請求項３１に記載のALD方法。
  33. 【請求項３３】 前記反応室内壁温度を、前記基板支持
    部温度とほぼ等しい温度に制御することを特徴とする請
    求項３２に記載のALD方法。
  34. 【請求項３４】 前記基板支持部温度を第１の温度に維
    持し、前記反応室内壁温度を前記基板支持部温度と異な
    る第２の温度に維持することを特徴とする請求項３１に
    記載のALD方法。
  35. 【請求項３５】 前記反応室内壁での薄膜成長速度が、
    前記基板上での薄膜成長速度より低い成長速度を維持す
    るように、前記第１の温度と前記第２の温度との間の差
    異を選択することを特徴とする請求項３４に記載のALD
    方法。
  36. 【請求項３６】 前記第１の温度と前記第２の温度との
    間の差異を、ほぼ２０℃以上にすることを特徴とする請
    求項３４に記載のALD方法。
  37. 【請求項３７】 前記反応室内壁温度を、前記基板支持
    部温度より高い温度に維持することを特徴とする請求項
    ３４に記載のALD方法。
  38. 【請求項３８】 前記反応物質の熱分解を防止すること
    が可能となる十分低い温度レベルに、前記反応室内壁温
    度を制御することを特徴とする請求項３７に記載のALD
    方法。
  39. 【請求項３９】 前記反応室内壁温度を、前記基板支持
    部温度より低い温度に維持することを特徴とする請求項
    ３４に記載のALD方法。
  40. 【請求項４０】 前記反応物質の１つの前記反応室内壁
    における凝縮を防止することが可能な十分高い温度レベ
    ルに、前記反応室内壁温度を制御することを特徴とする
    請求項３９に記載のALD方法。
  41. 【請求項４１】 前記反応物質の１つの前記反応室内壁
    における物理吸着を防止することが可能な十分高い温度
    に、前記反応室内壁温度を制御することを特徴とする請
    求項３９に記載のALD方法。
  42. 【請求項４２】 前記反応物質の１つに水を用い、前記
    反応室内壁を２００℃またはそれ以上の温度に維持する
    ことを特徴とする請求項３９に記載のALD方法。
  43. 【請求項４３】 前記反応室内壁温度を、前記反応物質
    が前記反応室に入るときの前記反応物質の温度より高い
    温度に維持することを特徴とする請求項３１に記載のAL
    D方法。
  44. 【請求項４４】 複数の反応室内壁によって画定された
    反応室内で、気相反応物質による交互表面反応に基板を
    さらすことによって、該基板上に薄膜を成長させるALD
    方法であって、 前記反応室内の基板支持部上に前記基板を装填する基板
    装填ステップと、 前記基板支持部を、第１温度コントローラによって第１
    の温度に維持する第１の温度制御ステップと、 前記反応室内壁における、少なくとも前記気相反応物質
    にさらされる部分を、第２温度コントローラによって前
    記第１の温度と異なる第２の温度に維持する第２の温度
    制御ステップと、 少なくとも２つの前記気相反応物質を、交互に、かつ逐
    次的に前記反応室に供給する気相反応物質供給ステップ
    とを含むことを特徴とするALD方法。
  45. 【請求項４５】 前記第２の温度を、前記第１の温度よ
    り高い温度に維持することを特徴とする請求項４４に記
    載のALD方法。
  46. 【請求項４６】 前記第１の温度の維持が、前記基板支
    持部からの抜熱を含むことを特徴とする請求項４５に記
    載のALD方法。
  47. 【請求項４７】 前記抜熱が、前記基板支持部への熱輸
    送流体の循環を含むことを特徴とする請求項４６に記載
    のALD方法。
  48. 【請求項４８】 前記第２の温度を、前記第１の温度よ
    り低い温度に維持することを特徴とする請求項４４に記
    載のALD方法。
  49. 【請求項４９】 前記第２の温度を、前記基板上での薄
    膜成長速度に比べて、前記反応室内壁での薄膜成長速度
    を遅くする温度に制御することを特徴とする請求項４４
    に記載のALD方法。
  50. 【請求項５０】 ALD反応室内壁における不必要な堆積
    を防止することができるALD方法であって、自己限定的
    なALDによる基板での薄膜成長速度が最大化され、前記
    反応室内壁での薄膜成長速度が前記基板単独の温度制御
    に比べて低下するように、基板温度を制御するステップ
    と、前記反応室内壁における、少なくとも気相反応物質
    にさらされる部分の反応室内壁温度を独立して制御する
    ステップとを含むALD方法。
  51. 【請求項５１】 前記反応室内壁を加熱して前記反応室
    内壁温度を制御することを特徴とする請求項５０に記載
    のALD方法。
  52. 【請求項５２】 前記基板を加熱して前記基板温度を制
    御することを特徴とする請求項５０に記載のALD方法。
  53. 【請求項５３】 前記反応室内壁温度の制御が、前記反
    応室内壁でのALDを実現する範囲内に前記反応室内壁温
    度を維持することを含むことを特徴とする請求項５０に
    記載のALD方法。
  54. 【請求項５４】 前記反応室内壁温度の制御が、前記反
    応室内壁での反応物質の凝縮または物理吸着を防止する
    ことができる範囲内に前記反応室内壁温度を維持するこ
    とを含むことを特徴とする請求項５０に記載のALD方
    法。
  55. 【請求項５５】 前記反応室内壁温度の制御が、前記反
    応室内壁での反応物質の熱分解を防止することができる
    範囲内に前記反応室内壁温度を維持することを含むこと
    を特徴とする請求項５４に記載のALD方法。
  56. 【請求項５６】 前記反応室内壁での薄膜成長速度を、
    前記基板での薄膜成長速度に対して相対的に減少させる
    範囲内に、前記反応室内壁温度を維持することを含むこ
    とを特徴とする請求項５５に記載のALD方法。
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