JP2000082466A - 正極活物質及び非水電解質二次電池 - Google Patents
正極活物質及び非水電解質二次電池Info
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明の目的は、優れた初期容量並びに容量
保持率を有する非水電解質二次電池を提供可能な正極活
物質と該正極活物質を用いて作製された正極板を備えて
なる非水電解質二次電池を提供することにある。 【解決手段】 本発明の正極活物質は、特定のリチウム
複合酸化物粒子から構成され、該リチウム複合酸化物粒
子の平均粒子径が０．１〜５０μｍの範囲内にあり、且
つ該リチウム複合酸化物粒子の粒度分布にピークが２個
以上存在することを特徴とする。
保持率を有する非水電解質二次電池を提供可能な正極活
物質と該正極活物質を用いて作製された正極板を備えて
なる非水電解質二次電池を提供することにある。 【解決手段】 本発明の正極活物質は、特定のリチウム
複合酸化物粒子から構成され、該リチウム複合酸化物粒
子の平均粒子径が０．１〜５０μｍの範囲内にあり、且
つ該リチウム複合酸化物粒子の粒度分布にピークが２個
以上存在することを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、正極活物質及びそ
れを用いて作製された正極板を備えてなる非水電解質二
次電池に関する。
れを用いて作製された正極板を備えてなる非水電解質二
次電池に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、家庭用電子機器のポータブル化、
コードレス化が急速に進むのに従い、ラップトップ型パ
ソコン、携帯電話、ビデオカメラ等の小型電子機器の電
源としてリチウムイオン二次電池のような非水電解質二
次電池が実用されはじめている。
コードレス化が急速に進むのに従い、ラップトップ型パ
ソコン、携帯電話、ビデオカメラ等の小型電子機器の電
源としてリチウムイオン二次電池のような非水電解質二
次電池が実用されはじめている。
【０００３】このリチウムイオン二次電池については、
１９８０年に水島等によりコバルト酸リチウムがリチウ
ムイオン二次電池の正極活物質として有用であるとの報
告［マテリアル・リサーチブレティン、１１５巻、７８
３〜７８９頁（１９８０年）］がなされて以来、リチウ
ム系複合酸化物に関する研究が活発に進められており、
これまでにコバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウム、
マンガン酸リチウム等の化合物について、多くの提案が
なされている。
１９８０年に水島等によりコバルト酸リチウムがリチウ
ムイオン二次電池の正極活物質として有用であるとの報
告［マテリアル・リサーチブレティン、１１５巻、７８
３〜７８９頁（１９８０年）］がなされて以来、リチウ
ム系複合酸化物に関する研究が活発に進められており、
これまでにコバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウム、
マンガン酸リチウム等の化合物について、多くの提案が
なされている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、容量、
サイクル特性など未だに十分満足されておらず、各種の
試みがなされている。例えば、粒子形状やＸ線回折によ
る強度比等の物理的な特性変化、不純物含有量の調整、
リチウム複合酸化物に異種の金属、半金属元素を固溶化
して結晶構造を安定化させることなどが提案されている
が、未だに十分な結果が得られていない。
サイクル特性など未だに十分満足されておらず、各種の
試みがなされている。例えば、粒子形状やＸ線回折によ
る強度比等の物理的な特性変化、不純物含有量の調整、
リチウム複合酸化物に異種の金属、半金属元素を固溶化
して結晶構造を安定化させることなどが提案されている
が、未だに十分な結果が得られていない。
【０００５】また、正極活物質として使用可能なリチウ
ム複合酸化物粒子の平均粒子径や粒度分布と、それを用
いて作製された正極板を組み込んだ非水電解質二次電池
の特性の関係等はこれまで考慮されていない。
ム複合酸化物粒子の平均粒子径や粒度分布と、それを用
いて作製された正極板を組み込んだ非水電解質二次電池
の特性の関係等はこれまで考慮されていない。
【０００６】従って、本発明の目的は、優れた初期容量
並びに容量保持率を有する非水電解質二次電池を提供可
能な正極活物質と該正極活物質を用いて作製された正極
板を備えてなる非水電解質二次電池を提供することにあ
る。
並びに容量保持率を有する非水電解質二次電池を提供可
能な正極活物質と該正極活物質を用いて作製された正極
板を備えてなる非水電解質二次電池を提供することにあ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、リチウム
複合酸化物粒子を正極活物質として使用する場合、リチ
ウム複合酸化物の粒子特性ばかりでなく、異なる粒径を
有するリチウム複合酸化物粒子を配合することにより該
粒子のもつ特性を最大限に発揮できることを見出し、本
発明を完成させた。
複合酸化物粒子を正極活物質として使用する場合、リチ
ウム複合酸化物の粒子特性ばかりでなく、異なる粒径を
有するリチウム複合酸化物粒子を配合することにより該
粒子のもつ特性を最大限に発揮できることを見出し、本
発明を完成させた。
【０００８】即ち、本発明は、一般式
【化３】ＬｉxＭ1-yＮyＯ2-z （式中、Ｍは、Ｃｏ、ＮｉまたはＭｎを表し、Ｎは、Ｍ
と異なる遷移金属元素または原子番号１１以上の元素か
らなる群から選択される１種以上の元素を表し、ｘは、
０．２≦ｘ≦１．２の範囲内の数を表し、ｙは、０≦ｙ
≦０．５の範囲内の数を表し、ｚは、０≦ｚ≦１．０の
範囲内の数を表す）、または一般式
と異なる遷移金属元素または原子番号１１以上の元素か
らなる群から選択される１種以上の元素を表し、ｘは、
０．２≦ｘ≦１．２の範囲内の数を表し、ｙは、０≦ｙ
≦０．５の範囲内の数を表し、ｚは、０≦ｚ≦１．０の
範囲内の数を表す）、または一般式
【化４】ＬｉaＭｎ2-bＮbＯ4-c （式中、Ｎは、前述と同意義であり、ａは、０＜ａ＜
２．０の範囲内の数を表し、ｂは、０≦ｂ≦０．６の範
囲内の数を表し、ｃは、０≦ｃ≦２．０の範囲内の数を
表す）で示されるリチウム複合酸化物粒子から構成さ
れ、該リチウム複合酸化物粒子の平均粒子径が０．１〜
５０μｍの範囲内にあり、且つ該リチウム複合酸化物粒
子の粒度分布にピークが２個以上存在することを特徴と
する正極活物質に係るものである。
２．０の範囲内の数を表し、ｂは、０≦ｂ≦０．６の範
囲内の数を表し、ｃは、０≦ｃ≦２．０の範囲内の数を
表す）で示されるリチウム複合酸化物粒子から構成さ
れ、該リチウム複合酸化物粒子の平均粒子径が０．１〜
５０μｍの範囲内にあり、且つ該リチウム複合酸化物粒
子の粒度分布にピークが２個以上存在することを特徴と
する正極活物質に係るものである。
【０００９】また、本発明は、リチウム複合酸化物粒子
の粒度分布のピークのうち１個以上は、粒度分布の接線
の傾き（ｔａｎθ）が０±０．１である正極活物質に係
るものである。
の粒度分布のピークのうち１個以上は、粒度分布の接線
の傾き（ｔａｎθ）が０±０．１である正極活物質に係
るものである。
【００１０】更に、本発明は、粒度分布のピークが２個
存在し、粒径の大きい方のピークと、粒径の小さい方の
ピークの粒径比が１.４以上である正極活物質に係るも
のである。
存在し、粒径の大きい方のピークと、粒径の小さい方の
ピークの粒径比が１.４以上である正極活物質に係るも
のである。
【００１１】また、本発明は、リチウム複合酸化物粒子
が、平均粒子径０．１〜５０μｍの範囲内の異なる２種
類の平均粒子径を有するものからなり、且つ平均粒子径
の大きい方のリチウム複合酸化物粒子の配合割合が６０
〜８０重量％であり、平均粒子径の小さい方のリチウム
複合酸化物粒子の配合割合が２０〜４０重量％である正
極活物質に係るものである。
が、平均粒子径０．１〜５０μｍの範囲内の異なる２種
類の平均粒子径を有するものからなり、且つ平均粒子径
の大きい方のリチウム複合酸化物粒子の配合割合が６０
〜８０重量％であり、平均粒子径の小さい方のリチウム
複合酸化物粒子の配合割合が２０〜４０重量％である正
極活物質に係るものである。
【００１２】更に、本発明は、平均粒子径の大きいリチ
ウム複合酸化物粒子と、平均粒子径の小さいリチウム複
合酸化物粒子の平均粒子径の比が１.４以上である正極
活物質に係るものである。
ウム複合酸化物粒子と、平均粒子径の小さいリチウム複
合酸化物粒子の平均粒子径の比が１.４以上である正極
活物質に係るものである。
【００１３】また、本発明は、上記正極活物質を用いて
構成された正極板を備えてなることを特徴とする非水電
解質二次電池に係るものである。
構成された正極板を備えてなることを特徴とする非水電
解質二次電池に係るものである。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の正極活物質に用いられる
正極活物質は、一般式
正極活物質は、一般式
【化５】ＬｉxＭ1-yＮyＯ2-z （式中、Ｍは、Ｃｏ、ＮｉまたはＭｎを表し、Ｎは、Ｍ
と異なる遷移金属元素または原子番号１１以上の元素か
らなる群から選択される１種以上の元素を表し、ｘは、
０．２≦ｘ≦１．２の範囲内の数を表し、ｙは、０≦ｙ
≦０．５の範囲内の数を表し、ｚは、０≦ｚ≦１．０の
範囲内の数を表す）、または一般式
と異なる遷移金属元素または原子番号１１以上の元素か
らなる群から選択される１種以上の元素を表し、ｘは、
０．２≦ｘ≦１．２の範囲内の数を表し、ｙは、０≦ｙ
≦０．５の範囲内の数を表し、ｚは、０≦ｚ≦１．０の
範囲内の数を表す）、または一般式
【化６】ＬｉaＭｎ2-bＮbＯ4-c （式中、Ｎは、前述と同意義であり、ａは、０＜ａ＜
２．０の範囲内の数を表し、ｂは、０≦ｂ≦０．６の範
囲内の数を表し、ｃは、０≦ｃ≦２．０の範囲内の数を
表す）で示されるリチウム複合酸化物である。これはＬ
ｉxＣｏＯ2、ＬｉxＮｉＯ2、ＬｉxＭｎ2Ｏ4、ＬｉＭｎ
Ｏ2若しくはＣｏ、ＮｉまたはＭｎの一部を他の金属元
素で置換したものである。
２．０の範囲内の数を表し、ｂは、０≦ｂ≦０．６の範
囲内の数を表し、ｃは、０≦ｃ≦２．０の範囲内の数を
表す）で示されるリチウム複合酸化物である。これはＬ
ｉxＣｏＯ2、ＬｉxＮｉＯ2、ＬｉxＭｎ2Ｏ4、ＬｉＭｎ
Ｏ2若しくはＣｏ、ＮｉまたはＭｎの一部を他の金属元
素で置換したものである。
【００１５】Ｎは、具体的には、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃａ、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｇａ、
Ｚｒ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏから選ばれる１種以上の元素が好
ましい。ただし、ＭとＮが同一元素であることはない。
ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｇａ、
Ｚｒ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏから選ばれる１種以上の元素が好
ましい。ただし、ＭとＮが同一元素であることはない。
【００１６】本発明の正極活物質を構成するリチウム複
合酸化物としては、ＬｉＣｏＯ2、ＬｉＮｉＯ2、ＬｉＮ
ｉ0.8Ｃｏ0.2Ｏ2、ＬｉＮｉ0.7Ｃｏ0.3Ｏ2、ＬｉＭｎ2
Ｏ4、ＬｉＭｎＯ2、ＬｉxＭｎ1-yＣｒyＯ4、ＬｉＭｎx
Ｎｉ1-yＯ4などを具体的に例示することができる。
合酸化物としては、ＬｉＣｏＯ2、ＬｉＮｉＯ2、ＬｉＮ
ｉ0.8Ｃｏ0.2Ｏ2、ＬｉＮｉ0.7Ｃｏ0.3Ｏ2、ＬｉＭｎ2
Ｏ4、ＬｉＭｎＯ2、ＬｉxＭｎ1-yＣｒyＯ4、ＬｉＭｎx
Ｎｉ1-yＯ4などを具体的に例示することができる。
【００１７】本発明の正極活物質の特徴の１つは、正極
活物質を構成する上述のようなリチウム複合酸化物の平
均粒子径が０．１〜５０μｍ、好ましくは０．３〜４０
μｍの範囲内にあることにある。ここで、本明細書に記
載する「平均粒子径」はレーザー散乱粒度分布測定装置
により得られた粒度分布の累積５０％（Ｄ50）値を示す
ものとする。
活物質を構成する上述のようなリチウム複合酸化物の平
均粒子径が０．１〜５０μｍ、好ましくは０．３〜４０
μｍの範囲内にあることにある。ここで、本明細書に記
載する「平均粒子径」はレーザー散乱粒度分布測定装置
により得られた粒度分布の累積５０％（Ｄ50）値を示す
ものとする。
【００１８】また、本発明の正極活物質の２つ目の特徴
は、正極活物質を構成する上述のようなリチウム複合酸
化物粒子がその粒度分布に２個以上のピークを有するこ
とにある。ここで、リチウム複合酸化物粒子の粒度分布
に２個以上のピークを有するということは、例えばレー
ザー散乱粒度分布測定装置で確認することができる。な
お、本明細書に記載の「粒度分布」は、レーザー散乱粒
度分布測定装置で測定した頻度分布のことを言うものと
する。また、本明細書に記載の「ピーク」には、粒度分
布の接線の傾き（ｔａｎθ）が０±０．１であるもの、
即ち、１個の明確なピークの肩の部分に、ほぼ同程度の
数値の粒度分布が続くような場合、この部分をも１個の
ピークとして数えるものとする。
は、正極活物質を構成する上述のようなリチウム複合酸
化物粒子がその粒度分布に２個以上のピークを有するこ
とにある。ここで、リチウム複合酸化物粒子の粒度分布
に２個以上のピークを有するということは、例えばレー
ザー散乱粒度分布測定装置で確認することができる。な
お、本明細書に記載の「粒度分布」は、レーザー散乱粒
度分布測定装置で測定した頻度分布のことを言うものと
する。また、本明細書に記載の「ピーク」には、粒度分
布の接線の傾き（ｔａｎθ）が０±０．１であるもの、
即ち、１個の明確なピークの肩の部分に、ほぼ同程度の
数値の粒度分布が続くような場合、この部分をも１個の
ピークとして数えるものとする。
【００１９】正極活物質を構成するリチウム複合酸化物
の粒度分布にピークが２個以上あることにより、粒度特
性として最適な充填密度を達成できることを意味するも
のである。これは、使用する正極活物質やその粒径によ
っても変わるものであり、特に限定されるものではない
が、基本的には、粗粒子（平均粒子径の大きい粒子）と
微粒子（平均粒子径の小さい粒子）とを組み合わせるこ
とにより得られる。なお、粒度分布のピークは、好まし
くは２個存在することが好ましい。
の粒度分布にピークが２個以上あることにより、粒度特
性として最適な充填密度を達成できることを意味するも
のである。これは、使用する正極活物質やその粒径によ
っても変わるものであり、特に限定されるものではない
が、基本的には、粗粒子（平均粒子径の大きい粒子）と
微粒子（平均粒子径の小さい粒子）とを組み合わせるこ
とにより得られる。なお、粒度分布のピークは、好まし
くは２個存在することが好ましい。
【００２０】更に、ピークが２個存在する場合、粒径分
布における粒径の大きい方と、粒径の小さい方のピーク
粒径比が１.４以上であることにより最密充填が可能と
なる。
布における粒径の大きい方と、粒径の小さい方のピーク
粒径比が１.４以上であることにより最密充填が可能と
なる。
【００２１】かかる最密充填可能な粒度分布を有するリ
チウム複合酸化物粒子を正極活物質として使用して正極
板に塗布した場合、その正極板上に最密充填した状態で
塗布することができ、リチウム二次電池のような非水電
解質二次電池の性能を単一粒径のリチウム複合酸化物粒
子を使用する場合よりも向上することができる。
チウム複合酸化物粒子を正極活物質として使用して正極
板に塗布した場合、その正極板上に最密充填した状態で
塗布することができ、リチウム二次電池のような非水電
解質二次電池の性能を単一粒径のリチウム複合酸化物粒
子を使用する場合よりも向上することができる。
【００２２】なお、本発明の正極活物質は、予め２種類
以上の異なる平均粒子径を有するリチウム複合酸化物粒
子を均一に混合することにより得ることができる。
以上の異なる平均粒子径を有するリチウム複合酸化物粒
子を均一に混合することにより得ることができる。
【００２３】均一に混合する方法は、工業的に実施され
ている方法であれば、特に限定されるものではないが、
水平円筒形、Ｖ形、二重円錐形などの容器回転形混合
機、リボン形、水平スクリュー形、パドル形、竪形リボ
ン形、マラー形、遊星運動形、スタティックミキサー、
単軸ロータ形、ヘンシェルミキサー、フロージェットミ
キサーなどの容器固定形混合機などを使用する方法が挙
げられる。
ている方法であれば、特に限定されるものではないが、
水平円筒形、Ｖ形、二重円錐形などの容器回転形混合
機、リボン形、水平スクリュー形、パドル形、竪形リボ
ン形、マラー形、遊星運動形、スタティックミキサー、
単軸ロータ形、ヘンシェルミキサー、フロージェットミ
キサーなどの容器固定形混合機などを使用する方法が挙
げられる。
【００２４】本発明の正極活物質を作製する場合、平均
粒子径が０．１〜５０μｍの範囲内にある２種類の平均
粒子径を有するリチウム複合酸化物粒子を使用し、平均
粒子径の大きい方のリチウム複合酸化物粒子を６０〜８
０重量％、平均粒子径の小さい方のリチウム複合酸化物
粒子を２０〜４０重量％の割合で均一に混合することが
好ましい。なお、平均粒子径の大きいリチウム複合酸化
物粒子と、平均粒子径の小さいリチウム複合酸化物粒子
の平均粒子径の比（以下、単に「粒径比」という）が
１.４以上であることが更に好ましい。
粒子径が０．１〜５０μｍの範囲内にある２種類の平均
粒子径を有するリチウム複合酸化物粒子を使用し、平均
粒子径の大きい方のリチウム複合酸化物粒子を６０〜８
０重量％、平均粒子径の小さい方のリチウム複合酸化物
粒子を２０〜４０重量％の割合で均一に混合することが
好ましい。なお、平均粒子径の大きいリチウム複合酸化
物粒子と、平均粒子径の小さいリチウム複合酸化物粒子
の平均粒子径の比（以下、単に「粒径比」という）が
１.４以上であることが更に好ましい。
【００２５】リチウム複合酸化物の平均粒子径が上記範
囲内にあり、且つ上記粒径比が大きい程、好ましい最適
な充填密度を得ることができる。具体的な粒径比は、例
えば平均粒子径の大きいリチウム複合酸化物粒子の平均
粒子径＝２０μｍ／平均粒子径の小さいリチウム複合酸
化物粒子り平均粒子径＝５μｍ（粒径比＝４）、２０μ
ｍ／１０μｍ（粒径比＝２）、１０μｍ／５μｍ（粒径
比＝２）、８μｍ／５μｍ（粒径比＝１.５）、３０μ
ｍ／０．５μｍ（粒径比＝６０）などである。
囲内にあり、且つ上記粒径比が大きい程、好ましい最適
な充填密度を得ることができる。具体的な粒径比は、例
えば平均粒子径の大きいリチウム複合酸化物粒子の平均
粒子径＝２０μｍ／平均粒子径の小さいリチウム複合酸
化物粒子り平均粒子径＝５μｍ（粒径比＝４）、２０μ
ｍ／１０μｍ（粒径比＝２）、１０μｍ／５μｍ（粒径
比＝２）、８μｍ／５μｍ（粒径比＝１.５）、３０μ
ｍ／０．５μｍ（粒径比＝６０）などである。
【００２６】本発明の非水電解質二次電池は、正極、負
極、セパレータ、非水電解質（例えばリチウム塩含有電
解質）等から構成され、正極は、正極板（正極集電体：
例えばアルミニウム板）上に正極活物質、導電剤及び結
着剤を含有してなる正極合剤を塗布してなるものであ
る。本発明の非水電解質二次電池は、正極板を構成する
正極活物質として上記正極活物質を使用するものであ
る。なお、正極活物質を予め製造するのではなく、正極
合剤を調製する際に、上記本発明の正極活物質の条件を
満足する構成のリチウム複合酸化物粒子を配合して均一
に混合しても良い。
極、セパレータ、非水電解質（例えばリチウム塩含有電
解質）等から構成され、正極は、正極板（正極集電体：
例えばアルミニウム板）上に正極活物質、導電剤及び結
着剤を含有してなる正極合剤を塗布してなるものであ
る。本発明の非水電解質二次電池は、正極板を構成する
正極活物質として上記正極活物質を使用するものであ
る。なお、正極活物質を予め製造するのではなく、正極
合剤を調製する際に、上記本発明の正極活物質の条件を
満足する構成のリチウム複合酸化物粒子を配合して均一
に混合しても良い。
【００２７】本発明の非水電解質二次電池の負極に用い
られる負極材料としては、特に制限されるものではない
が、例えば炭素質材料、金属複合酸化物、リチウム金属
またはリチウム合金などが挙げられる。炭素質材料とし
ては、難黒鉛化炭素材料、黒鉛系炭素材料などが挙げら
れ、金属複合酸化物としては、ＳｎＭ1 1-xＭ2 yＯz（式
中、Ｍ1は、Ｍｎ、Ｆｅ、ＰｂまたはＧｅから選ばれる
１種以上を表し、Ｍ2は、Ａｌ、Ｂ、Ｐ、Ｓｉ、周期律
表第１族、第２族、第３族またはハロゲン元素から選ば
れる２種以上の元素を表し、ｘは、０＜ｘ≦１の範囲内
の数を表し、ｙは、１≦ｙ≦３の範囲内の数を表し、ｚ
は、１≦ｚ≦８の範囲内の数を表す）などの化合物が挙
げられる。
られる負極材料としては、特に制限されるものではない
が、例えば炭素質材料、金属複合酸化物、リチウム金属
またはリチウム合金などが挙げられる。炭素質材料とし
ては、難黒鉛化炭素材料、黒鉛系炭素材料などが挙げら
れ、金属複合酸化物としては、ＳｎＭ1 1-xＭ2 yＯz（式
中、Ｍ1は、Ｍｎ、Ｆｅ、ＰｂまたはＧｅから選ばれる
１種以上を表し、Ｍ2は、Ａｌ、Ｂ、Ｐ、Ｓｉ、周期律
表第１族、第２族、第３族またはハロゲン元素から選ば
れる２種以上の元素を表し、ｘは、０＜ｘ≦１の範囲内
の数を表し、ｙは、１≦ｙ≦３の範囲内の数を表し、ｚ
は、１≦ｚ≦８の範囲内の数を表す）などの化合物が挙
げられる。
【００２８】正極合剤は、正極活物質に加えて導電剤、
結着剤及びフィラーなどを添加することができる。導電
剤としては、例えば天然黒鉛（鱗状黒鉛、鱗片状黒鉛、
土状黒鉛など）、人工黒鉛、カーボンブラック、アセチ
レンブラック、炭素繊維、ニッケル粉のような金属粉等
からなる群から選択された導電性材料の１種または２種
以上を使用することができる。上述のなかで、黒鉛とア
セチレンブラックを導電剤として併用することが好まし
い。なお、正極合剤への導電剤の配合量は、１〜５０重
量％、好ましくは２〜３０重量％の範囲内である。
結着剤及びフィラーなどを添加することができる。導電
剤としては、例えば天然黒鉛（鱗状黒鉛、鱗片状黒鉛、
土状黒鉛など）、人工黒鉛、カーボンブラック、アセチ
レンブラック、炭素繊維、ニッケル粉のような金属粉等
からなる群から選択された導電性材料の１種または２種
以上を使用することができる。上述のなかで、黒鉛とア
セチレンブラックを導電剤として併用することが好まし
い。なお、正極合剤への導電剤の配合量は、１〜５０重
量％、好ましくは２〜３０重量％の範囲内である。
【００２９】また、結着剤としては、例えばポリビニル
アルコール、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシ
プロピルセルロース、再生セルロース、ジアセチルセル
ロース、ポリビニルピロリドン、エチレン−プロピレン
−ジエンターボリマー（ＥＰＤＭ）、スルホン化ＥＰＤ
Ｍ、スチレンブタジエンゴム、フッ素ゴム、ポリエチレ
ンオキシドなどの多糖類、熱可塑性樹脂、ゴム弾性を有
するポリマーなどの１種または２種以上を使用すること
ができる。なお、正極合剤への結着剤の配合量は、２〜
３０重量％の範囲内が好ましい。
アルコール、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシ
プロピルセルロース、再生セルロース、ジアセチルセル
ロース、ポリビニルピロリドン、エチレン−プロピレン
−ジエンターボリマー（ＥＰＤＭ）、スルホン化ＥＰＤ
Ｍ、スチレンブタジエンゴム、フッ素ゴム、ポリエチレ
ンオキシドなどの多糖類、熱可塑性樹脂、ゴム弾性を有
するポリマーなどの１種または２種以上を使用すること
ができる。なお、正極合剤への結着剤の配合量は、２〜
３０重量％の範囲内が好ましい。
【００３０】更に、フィラーは、非水電解質二次電池に
おいて、化学変化を起こさない繊維状材料であればいず
れのものも使用可能であるが、通常ポリプロピレン、ポ
リエチレンなどのオレフィン系ポリマー、ガラス繊維、
炭素繊維のような繊維が用いられる。正極合剤へのフィ
ラー配合量は、特に限定されるものではないが、０〜３
０重量％の範囲内が好ましい。
おいて、化学変化を起こさない繊維状材料であればいず
れのものも使用可能であるが、通常ポリプロピレン、ポ
リエチレンなどのオレフィン系ポリマー、ガラス繊維、
炭素繊維のような繊維が用いられる。正極合剤へのフィ
ラー配合量は、特に限定されるものではないが、０〜３
０重量％の範囲内が好ましい。
【００３１】なお、本発明の正極活物質の正極合剤への
配合量は、特に限定されるものではないが、好ましくは
６０〜９５重量％、特に好ましくは７０〜９４重量％の
範囲内である。
配合量は、特に限定されるものではないが、好ましくは
６０〜９５重量％、特に好ましくは７０〜９４重量％の
範囲内である。
【００３２】次に、非水電解質二次電池に用いられる非
水電解液は、例えばプロピレンカーボネート、エチレン
カーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、γ−ブチルラクトン、
１，２−ジメトキシエタン、テトラヒドロキシフラン、
２−メチルテトラヒドロフラン、ジメチルスルフォキシ
ド、１，３−ジオキソラン、ホルムアミド、ジメチルホ
ルムアミド、ジオキソラン、アセトニトリル、ニトロメ
タン、礒酸メチル、酢酸メチル、燐酸トリエステル、ト
リメトキシメタン、ジオキソラン誘導体、スルホラン、
３−メチル−２−オキサゾジノン、プロピレンカーボネ
ート誘導体、テトラヒドロフラン誘導体、ジエチルエー
テル、１，３−プロパンサルトンなどの非プロトン性有
機溶媒の少なくとも１種以上を混合した溶媒と、その溶
媒に溶解するリチウム塩例えばＬｉＣｌＯ4、ＬｉＢ
Ｆ4、ＬｉＰＦ6、ＬｉＣＦ3ＳＯ3、ＬｉＣＦ3ＣＯ2、Ｌ
ｉＡｓＦ6、ＬｉＳｂＦ6、ＬｉＢ10Ｃｌ10、ＬｉＡｌＣ
ｌ4、クロロボランリチウム、低級脂肪族カルボン酸リ
チウム、四フェニルホウ酸リチウムなどの１種以上のリ
チウム塩から構成される。
水電解液は、例えばプロピレンカーボネート、エチレン
カーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、γ−ブチルラクトン、
１，２−ジメトキシエタン、テトラヒドロキシフラン、
２−メチルテトラヒドロフラン、ジメチルスルフォキシ
ド、１，３−ジオキソラン、ホルムアミド、ジメチルホ
ルムアミド、ジオキソラン、アセトニトリル、ニトロメ
タン、礒酸メチル、酢酸メチル、燐酸トリエステル、ト
リメトキシメタン、ジオキソラン誘導体、スルホラン、
３−メチル−２−オキサゾジノン、プロピレンカーボネ
ート誘導体、テトラヒドロフラン誘導体、ジエチルエー
テル、１，３−プロパンサルトンなどの非プロトン性有
機溶媒の少なくとも１種以上を混合した溶媒と、その溶
媒に溶解するリチウム塩例えばＬｉＣｌＯ4、ＬｉＢ
Ｆ4、ＬｉＰＦ6、ＬｉＣＦ3ＳＯ3、ＬｉＣＦ3ＣＯ2、Ｌ
ｉＡｓＦ6、ＬｉＳｂＦ6、ＬｉＢ10Ｃｌ10、ＬｉＡｌＣ
ｌ4、クロロボランリチウム、低級脂肪族カルボン酸リ
チウム、四フェニルホウ酸リチウムなどの１種以上のリ
チウム塩から構成される。
【００３３】また、非水電解液の他に、有機固体電解質
を用いることもできる。例えばポリエチレン誘導体また
はこれを含むポリマー、ポリプロピレンオキサイド誘導
体またはこれを含むポリマー、燐酸エステルポリマーな
どが挙げられる。
を用いることもできる。例えばポリエチレン誘導体また
はこれを含むポリマー、ポリプロピレンオキサイド誘導
体またはこれを含むポリマー、燐酸エステルポリマーな
どが挙げられる。
【００３４】上記化合物を所望の量混合して非水電解質
二次電池を構成させることができる。電極の集電体は、
構成された非水電解質二次電池において化学変化を起こ
さない電子伝導体であれば特に制限されるものではない
が、例えばステンレス鋼、ニッケル、アルミニウム、チ
タン、焼成炭素、アルミニウムやステンレス鋼の表面を
カーボン、ニッケル、銅、チタンまたは銀で表面処理し
たもの、負極にはステンレス鋼、ニッケル、銅、チタ
ン、アルミニウム、焼成炭素などの他に、銅やステンレ
ス鋼の表面をカーボン、ニッケル、チタンまたは銀など
で処理したもの、Ａｌ−Ｃｄ合金などが用いられる。
二次電池を構成させることができる。電極の集電体は、
構成された非水電解質二次電池において化学変化を起こ
さない電子伝導体であれば特に制限されるものではない
が、例えばステンレス鋼、ニッケル、アルミニウム、チ
タン、焼成炭素、アルミニウムやステンレス鋼の表面を
カーボン、ニッケル、銅、チタンまたは銀で表面処理し
たもの、負極にはステンレス鋼、ニッケル、銅、チタ
ン、アルミニウム、焼成炭素などの他に、銅やステンレ
ス鋼の表面をカーボン、ニッケル、チタンまたは銀など
で処理したもの、Ａｌ−Ｃｄ合金などが用いられる。
【００３５】非水電解質二次電池の形状は、コイン、ボ
タン、シート、シリンダー、角などのいずれにも適用で
きる。
タン、シート、シリンダー、角などのいずれにも適用で
きる。
【００３６】本発明の非水電解質二次電池の用途は、特
に制限されないが、例えばノートパソコン、ラップトッ
プパソコン、ポケットワープロ、携帯電話、コードレス
電話機、ポータブルＣＤ、ラジオなどの電子機器、自動
車、電動車両、ゲーム機器などの民生用電子機器などが
挙げられる。
に制限されないが、例えばノートパソコン、ラップトッ
プパソコン、ポケットワープロ、携帯電話、コードレス
電話機、ポータブルＣＤ、ラジオなどの電子機器、自動
車、電動車両、ゲーム機器などの民生用電子機器などが
挙げられる。
【００３７】
【実施例】以下、本発明の正極活物質及び非水電解質二
次電池を更に説明する。 実施例１ 炭酸リチウムと酸化コバルトをＬｉ／Ｃｏ原子比が１．
００〜１．２０となるように秤量し、乳鉢で十分混合し
て均一な混合物を調製した。次いで、該混合物をアルミ
ナ坩堝に充填し、電気加熱炉に入れて大気雰囲気下で昇
温し、７００℃〜１０００℃の温度で１０時間保持して
焼成処理し、得られた焼成物を大気中で冷却した後、粉
砕、分級することによって平均粒子径３６μｍ、１８μ
ｍ、１２μｍ、６μｍ、３μｍ及び０．６μｍのコバル
ト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）を得た。次に、平均粒子
径１８μｍのコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）７０
重量部と、平均粒子径３μｍのコバルト酸リチウム（Ｌ
ｉＣｏＯ2）を均一に混合し、粒度分布にピークが２個
存在するコバルト酸リチウムよりなる正極活物質を製造
した。得られた正極活物質のレーザー散乱粒度分布測定
装置により測定した粒度分布を図１に示す。なお、ピー
ク値は３．９μｍと２２．０μｍに存在した。従って、
ピーク粒径比は５．６であった。また、配合後の平均粒
子径（Ｄ50）は８．０μｍであった。
次電池を更に説明する。 実施例１ 炭酸リチウムと酸化コバルトをＬｉ／Ｃｏ原子比が１．
００〜１．２０となるように秤量し、乳鉢で十分混合し
て均一な混合物を調製した。次いで、該混合物をアルミ
ナ坩堝に充填し、電気加熱炉に入れて大気雰囲気下で昇
温し、７００℃〜１０００℃の温度で１０時間保持して
焼成処理し、得られた焼成物を大気中で冷却した後、粉
砕、分級することによって平均粒子径３６μｍ、１８μ
ｍ、１２μｍ、６μｍ、３μｍ及び０．６μｍのコバル
ト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）を得た。次に、平均粒子
径１８μｍのコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）７０
重量部と、平均粒子径３μｍのコバルト酸リチウム（Ｌ
ｉＣｏＯ2）を均一に混合し、粒度分布にピークが２個
存在するコバルト酸リチウムよりなる正極活物質を製造
した。得られた正極活物質のレーザー散乱粒度分布測定
装置により測定した粒度分布を図１に示す。なお、ピー
ク値は３．９μｍと２２．０μｍに存在した。従って、
ピーク粒径比は５．６であった。また、配合後の平均粒
子径（Ｄ50）は８．０μｍであった。
【００３８】実施例２ 実施例１で得られた平均粒子径１８μｍのコバルト酸リ
チウム（ＬｉＣｏＯ2）７０重量部と、平均粒子径６μ
ｍのコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）を均一に混合
し、粒度分布にピークが２個存在するコバルト酸リチウ
ムよりなる正極活物質を製造した。得られた正極活物質
のレーザー散乱粒度分布測定装置により測定した粒度分
布を図２に示す。なお、ピーク値は６．５μｍと２２．
０μｍに存在した。従って、ピーク粒径比は３．４であ
った。また、配合後の平均粒子径（Ｄ50）は１３．０μ
ｍであった。
チウム（ＬｉＣｏＯ2）７０重量部と、平均粒子径６μ
ｍのコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）を均一に混合
し、粒度分布にピークが２個存在するコバルト酸リチウ
ムよりなる正極活物質を製造した。得られた正極活物質
のレーザー散乱粒度分布測定装置により測定した粒度分
布を図２に示す。なお、ピーク値は６．５μｍと２２．
０μｍに存在した。従って、ピーク粒径比は３．４であ
った。また、配合後の平均粒子径（Ｄ50）は１３．０μ
ｍであった。
【００３９】実施例３ 実施例１で得られた平均粒子径１２μｍのコバルト酸リ
チウム（ＬｉＣｏＯ2）７０重量部と、平均粒子径３μ
ｍのコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）を均一に混合
し、粒度分布にピークが２個存在するコバルト酸リチウ
ムよりなる正極活物質を製造した。得られた正極活物質
のレーザー散乱粒度分布測定装置により測定した粒度分
布を図３に示す。なお、ピーク値は３．９μｍと１３．
１μｍに存在した。従って、ピーク粒径比は３．４であ
った。また、配合後の平均粒子径（Ｄ50）は７．６μｍ
であった。
チウム（ＬｉＣｏＯ2）７０重量部と、平均粒子径３μ
ｍのコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）を均一に混合
し、粒度分布にピークが２個存在するコバルト酸リチウ
ムよりなる正極活物質を製造した。得られた正極活物質
のレーザー散乱粒度分布測定装置により測定した粒度分
布を図３に示す。なお、ピーク値は３．９μｍと１３．
１μｍに存在した。従って、ピーク粒径比は３．４であ
った。また、配合後の平均粒子径（Ｄ50）は７．６μｍ
であった。
【００４０】実施例４ ＮｉとＣｏの原子比Ｎｉ：Ｃｏ＝８：２の固溶及び／ま
たは共沈で得られたＮｉ−Ｃｏ水酸化物と水酸化リチウ
ムを遷移金属（ＮｉとＣｏの合計量）とリチウムの原子
比が１となるように秤量して均一に混合した。次いで、
該混合物をアルミナ坩堝に充填し、電気加熱炉に入れて
大気雰囲気下で昇温し、８００℃で１０時間保持して焼
成処理し得られた焼成物を大気中で冷却した後、粉砕、
分級して平均粒子径１７μｍと平均粒子径７μｍのリチ
ウムコバルトニッケル複合酸化物（ＬｉＮｉ0.8Ｃｏ0.2
Ｏ2）を得た。得られた平均粒子径１７μｍのリチウム
コバルトニッケル複合酸化物（ＬｉＮｉ0.8Ｃｏ
0.2Ｏ2）７０重量部と平均粒子径７μｍのリチウムコバ
ルトニッケル複合酸化物（ＬｉＮｉ0.8Ｃｏ0.2Ｏ2）３
０重量部を均一に混合し、粒度分布にピークが２個存在
するリチウムコバルトニッケル複合酸化物よりなる正極
活物質を製造した。得られた正極活物質のレーザー散乱
粒度分布測定装置により測定した粒度分布を図４に示
す。なお、ピーク値は７．８μｍと１５．６μｍに存在
した。従って、ピーク粒径比は２．０であった。また、
配合後の平均粒子径（Ｄ50）は１１．７μｍであった。
たは共沈で得られたＮｉ−Ｃｏ水酸化物と水酸化リチウ
ムを遷移金属（ＮｉとＣｏの合計量）とリチウムの原子
比が１となるように秤量して均一に混合した。次いで、
該混合物をアルミナ坩堝に充填し、電気加熱炉に入れて
大気雰囲気下で昇温し、８００℃で１０時間保持して焼
成処理し得られた焼成物を大気中で冷却した後、粉砕、
分級して平均粒子径１７μｍと平均粒子径７μｍのリチ
ウムコバルトニッケル複合酸化物（ＬｉＮｉ0.8Ｃｏ0.2
Ｏ2）を得た。得られた平均粒子径１７μｍのリチウム
コバルトニッケル複合酸化物（ＬｉＮｉ0.8Ｃｏ
0.2Ｏ2）７０重量部と平均粒子径７μｍのリチウムコバ
ルトニッケル複合酸化物（ＬｉＮｉ0.8Ｃｏ0.2Ｏ2）３
０重量部を均一に混合し、粒度分布にピークが２個存在
するリチウムコバルトニッケル複合酸化物よりなる正極
活物質を製造した。得られた正極活物質のレーザー散乱
粒度分布測定装置により測定した粒度分布を図４に示
す。なお、ピーク値は７．８μｍと１５．６μｍに存在
した。従って、ピーク粒径比は２．０であった。また、
配合後の平均粒子径（Ｄ50）は１１．７μｍであった。
【００４１】実施例５ 電解合成二酸化マンガンと炭酸リチウムをＬｉ／Ｍｎの
原子比が０.５になるように秤量し、乳鉢で十分混合し
て均一な混合物を調製した。次いで、該混合物をアルミ
ナ坩堝に充填し、電気加熱炉に入れて大気雰囲気下で昇
温し、４００℃〜８００℃の温度で１０時間保持して焼
成処理し得られた焼成物を大気中で冷却した後、粉砕、
分級して平均粒子径２８μｍと平均粒子径４μｍのリチ
ウムマンガン複合酸化物（ＬｉＭｎ2Ｏ4）を得た。次
に、平均粒子径２８μｍのリチウムマンガン複合酸化物
（ＬｉＭｎ2Ｏ4）７０重量部と、平均粒子径４μｍのリ
チウムマンガン複合酸化物（ＬｉＭｎ2Ｏ4）３０重量部
を均一に混合し、粒度分布にピークが３個存在するリチ
ウムコバルトニッケル複合酸化物よりなる正極活物質を
製造した。得られた正極活物質のレーザー散乱粒度分布
測定装置により測定した粒度分布を図５を、また、粒径
と頻度の関係を以下の表１にそれぞれ示す。なお、ピー
ク値は０．７μｍ、１６．０〜１９．０μｍ、５２．０
μｍに存在した。従って、ピーク粒径比は７４．２、
２．７〜３．２５であった。また、配合後の平均粒子径
（Ｄ50）は１２．４μｍであった。
原子比が０.５になるように秤量し、乳鉢で十分混合し
て均一な混合物を調製した。次いで、該混合物をアルミ
ナ坩堝に充填し、電気加熱炉に入れて大気雰囲気下で昇
温し、４００℃〜８００℃の温度で１０時間保持して焼
成処理し得られた焼成物を大気中で冷却した後、粉砕、
分級して平均粒子径２８μｍと平均粒子径４μｍのリチ
ウムマンガン複合酸化物（ＬｉＭｎ2Ｏ4）を得た。次
に、平均粒子径２８μｍのリチウムマンガン複合酸化物
（ＬｉＭｎ2Ｏ4）７０重量部と、平均粒子径４μｍのリ
チウムマンガン複合酸化物（ＬｉＭｎ2Ｏ4）３０重量部
を均一に混合し、粒度分布にピークが３個存在するリチ
ウムコバルトニッケル複合酸化物よりなる正極活物質を
製造した。得られた正極活物質のレーザー散乱粒度分布
測定装置により測定した粒度分布を図５を、また、粒径
と頻度の関係を以下の表１にそれぞれ示す。なお、ピー
ク値は０．７μｍ、１６．０〜１９．０μｍ、５２．０
μｍに存在した。従って、ピーク粒径比は７４．２、
２．７〜３．２５であった。また、配合後の平均粒子径
（Ｄ50）は１２．４μｍであった。
【００４２】
【表１】
【００４３】実施例６ 実施例１で得られた平均粒子径３６μｍのコバルト酸リ
チウム（ＬｉＣｏＯ2）７０部と、平均粒子径０．６μ
ｍのコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）３０部を均一
に混合し、粒度分布にピークが２個存在するコバルト酸
リチウムよりなる正極活物質を製造した。得られた正極
活物質のレーザー散乱粒度分布装置により測定した粒度
分布を図６に示す。なお、ピーク値は０．４９μｍと４
４．０μｍとに存在した。従って、ピーク比は８９．８
であった。また、配合後の平均粒子径（Ｄ50）は０．６
９μｍであった。
チウム（ＬｉＣｏＯ2）７０部と、平均粒子径０．６μ
ｍのコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）３０部を均一
に混合し、粒度分布にピークが２個存在するコバルト酸
リチウムよりなる正極活物質を製造した。得られた正極
活物質のレーザー散乱粒度分布装置により測定した粒度
分布を図６に示す。なお、ピーク値は０．４９μｍと４
４．０μｍとに存在した。従って、ピーク比は８９．８
であった。また、配合後の平均粒子径（Ｄ50）は０．６
９μｍであった。
【００４４】実施例７ 実施例１で得られた平均粒子径３６μｍのコバルト酸リ
チウム（ＬｉＣｏＯ2）６０部と、平均粒子径０．６μ
ｍのコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）４０部を均一
に混合し、粒度分布にピークが２個存在するコバルト酸
リチウムよりなる正極活物質を製造した。得られた正極
活物質のレーザー散乱粒度分布装置により測定した粒度
分布を図７に示す。なお、ピーク値は０．４９μｍと４
４．０μｍとに存在した。従って、ピーク比は８９．８
であった。また、配合後の平均粒子径（Ｄ50）は０．６
４μｍであった。
チウム（ＬｉＣｏＯ2）６０部と、平均粒子径０．６μ
ｍのコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）４０部を均一
に混合し、粒度分布にピークが２個存在するコバルト酸
リチウムよりなる正極活物質を製造した。得られた正極
活物質のレーザー散乱粒度分布装置により測定した粒度
分布を図７に示す。なお、ピーク値は０．４９μｍと４
４．０μｍとに存在した。従って、ピーク比は８９．８
であった。また、配合後の平均粒子径（Ｄ50）は０．６
４μｍであった。
【００４５】実施例８ 実施例１で得られた平均粒子径３６μｍのコバルト酸リ
チウム（ＬｉＣｏＯ2）５０部と、平均粒子径０．６μ
ｍのコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）５０部を均一
に混合し、粒度分布にピークが２個存在するコバルト酸
リチウムよりなる正極活物質を製造した。得られた正極
活物質のレーザー散乱粒度分布装置により測定した粒度
分布を図８に示す。なお、ピーク値は０．４９μｍと４
４．０μｍとに存在した。従って、ピーク比は８９．８
であった。また、配合後の平均粒子径（Ｄ50）は０．６
７μｍであった。
チウム（ＬｉＣｏＯ2）５０部と、平均粒子径０．６μ
ｍのコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）５０部を均一
に混合し、粒度分布にピークが２個存在するコバルト酸
リチウムよりなる正極活物質を製造した。得られた正極
活物質のレーザー散乱粒度分布装置により測定した粒度
分布を図８に示す。なお、ピーク値は０．４９μｍと４
４．０μｍとに存在した。従って、ピーク比は８９．８
であった。また、配合後の平均粒子径（Ｄ50）は０．６
７μｍであった。
【００４６】実施例９ 実施例１で得られた平均粒子径３６μｍのコバルト酸リ
チウム（ＬｉＣｏＯ2）７０部と、平均粒子径３μｍの
コバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）３０部を均一に混
合し、粒度分布にピークが２個存在するコバルト酸リチ
ウムよりなる正極活物質を製造した。得られた正極活物
質のレーザー散乱粒度分布装置により測定した粒度分布
を図９に示す。なお、ピーク値は３．９μｍと３７．０
μｍとに存在した。従って、ピーク比は９．５であっ
た。また、配合後の平均粒子径（Ｄ 50）は２８．９μｍ
であった。
チウム（ＬｉＣｏＯ2）７０部と、平均粒子径３μｍの
コバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）３０部を均一に混
合し、粒度分布にピークが２個存在するコバルト酸リチ
ウムよりなる正極活物質を製造した。得られた正極活物
質のレーザー散乱粒度分布装置により測定した粒度分布
を図９に示す。なお、ピーク値は３．９μｍと３７．０
μｍとに存在した。従って、ピーク比は９．５であっ
た。また、配合後の平均粒子径（Ｄ 50）は２８．９μｍ
であった。
【００４７】比較例１ 実施例１で得られた平均粒子径１８μｍのコバルト酸リ
チウム。このコバルト酸リチウムのレーザー散乱粒度分
布測定装置により測定した粒度分布を図１０に示す。な
お、ピーク値は１８．５μｍに存在した。また、粒径分
布測定による平均粒子径（Ｄ50）は１７．８μｍであっ
た。
チウム。このコバルト酸リチウムのレーザー散乱粒度分
布測定装置により測定した粒度分布を図１０に示す。な
お、ピーク値は１８．５μｍに存在した。また、粒径分
布測定による平均粒子径（Ｄ50）は１７．８μｍであっ
た。
【００４８】比較例２ 実施例１で得られた平均粒子径１２μｍのコバルト酸リ
チウム。このコバルト酸リチウムのレーザー散乱粒度分
布測定装置により測定した粒度分布を図１１に示す。な
お、ピーク値は１３．１μｍに存在した。また、粒径分
布測定による平均粒子径（Ｄ50）は１１．５μｍであっ
た。
チウム。このコバルト酸リチウムのレーザー散乱粒度分
布測定装置により測定した粒度分布を図１１に示す。な
お、ピーク値は１３．１μｍに存在した。また、粒径分
布測定による平均粒子径（Ｄ50）は１１．５μｍであっ
た。
【００４９】比較例３ 実施例１で得られた平均粒子径６μｍのコバルト酸リチ
ウムよりなる正極活物質。このコバルト酸リチウムのレ
ーザー散乱粒度分布測定装置により測定した粒度分布を
図１２に示す。なお、ピーク値は６．５μｍに存在し
た。また、粒径分布測定による平均粒子径（Ｄ50）は
５．６μｍであった。
ウムよりなる正極活物質。このコバルト酸リチウムのレ
ーザー散乱粒度分布測定装置により測定した粒度分布を
図１２に示す。なお、ピーク値は６．５μｍに存在し
た。また、粒径分布測定による平均粒子径（Ｄ50）は
５．６μｍであった。
【００５０】比較例４ 実施例１で得られた平均粒子径３μｍのコバルト酸リチ
ウム。このコバルト酸リチウムのレーザー散乱粒度分布
測定装置により測定した粒度分布を図１３に示す。な
お、ピーク値は３．３μｍに存在した。また、粒径分布
測定による平均粒子径（Ｄ50）は２．７μｍであった。
ウム。このコバルト酸リチウムのレーザー散乱粒度分布
測定装置により測定した粒度分布を図１３に示す。な
お、ピーク値は３．３μｍに存在した。また、粒径分布
測定による平均粒子径（Ｄ50）は２．７μｍであった。
【００５１】比較例５ 実施例４で得られた平均粒子径１７μｍのリチウムコバ
ルトニッケル複合酸化物。このリチウムコバルトニッケ
ル複合酸化物のレーザー散乱粒度分布測定装置により測
定した粒度分布を図１４に示す。なお、ピーク値は１
８．５μｍに存在した。また、粒径分布測定による平均
粒子径（Ｄ50）は１７．０μｍであった。
ルトニッケル複合酸化物。このリチウムコバルトニッケ
ル複合酸化物のレーザー散乱粒度分布測定装置により測
定した粒度分布を図１４に示す。なお、ピーク値は１
８．５μｍに存在した。また、粒径分布測定による平均
粒子径（Ｄ50）は１７．０μｍであった。
【００５２】比較例６ 実施例４で得られた平均粒子径７μｍのリチウムコバル
トニッケル複合酸化物。このリチウムコバルトニッケル
複合酸化物のレーザー散乱粒度分布測定装置により測定
した粒度分布を図１５に示す。なお、ピーク値は６．５
μｍに存在した。また、粒径分布測定による平均粒子径
（Ｄ50）は６．８μｍであった。
トニッケル複合酸化物。このリチウムコバルトニッケル
複合酸化物のレーザー散乱粒度分布測定装置により測定
した粒度分布を図１５に示す。なお、ピーク値は６．５
μｍに存在した。また、粒径分布測定による平均粒子径
（Ｄ50）は６．８μｍであった。
【００５３】比較例７ 実施例５で得られた平均粒子径２８μｍのリチウムマン
ガン複合酸化物。このリチウムマンガン複合酸化物のレ
ーザー散乱粒度分布測定装置により測定した粒度分布を
図１６に示す。なお、ピーク値は５２．３μｍに存在し
た。また、粒径分布測定による平均粒子径（Ｄ50）は２
７．７μｍであった。
ガン複合酸化物。このリチウムマンガン複合酸化物のレ
ーザー散乱粒度分布測定装置により測定した粒度分布を
図１６に示す。なお、ピーク値は５２．３μｍに存在し
た。また、粒径分布測定による平均粒子径（Ｄ50）は２
７．７μｍであった。
【００５４】比較例８ 実施例５で得られた平均粒子径４μｍのリチウムマンガ
ン複合酸化物。このリチウムマンガン複合酸化物のレー
ザー散乱粒度分布測定装置により測定した粒度分布を図
１７に示す。なお、ピーク値は５．５に存在した。ま
た、粒径分布測定による平均粒子径（Ｄ50）は４．３μ
ｍであった。
ン複合酸化物。このリチウムマンガン複合酸化物のレー
ザー散乱粒度分布測定装置により測定した粒度分布を図
１７に示す。なお、ピーク値は５．５に存在した。ま
た、粒径分布測定による平均粒子径（Ｄ50）は４．３μ
ｍであった。
【００５５】比較例９ 実施例１で得られた平均粒子径３６μｍのコバルト酸リ
チウム。このコバルト酸リチウムのレーザー散乱粒度分
布測定装置により測定した粒度分布を図１８に示す。な
お、ピーク値は４４μｍであった。また、粒径分布測定
による平均粒子径（Ｄ50）は３６．７μｍであった。
チウム。このコバルト酸リチウムのレーザー散乱粒度分
布測定装置により測定した粒度分布を図１８に示す。な
お、ピーク値は４４μｍであった。また、粒径分布測定
による平均粒子径（Ｄ50）は３６．７μｍであった。
【００５６】比較例１０ 実施例１で得られた平均粒子径０．６μｍのコバルト酸
リチウム。このコバルト酸リチウムのレーザー散乱粒度
分布測定装置により測定した粒度分布を図１９に示す。
なお、ピーク値は０．４９μｍであった。また、粒径分
布測定による平均粒子径（Ｄ50）は０．６３μｍであっ
た。
リチウム。このコバルト酸リチウムのレーザー散乱粒度
分布測定装置により測定した粒度分布を図１９に示す。
なお、ピーク値は０．４９μｍであった。また、粒径分
布測定による平均粒子径（Ｄ50）は０．６３μｍであっ
た。
【００５７】リチウム二次電池の作製：上記実施例１〜
９及び比較例１〜１０のリチウム複合酸化物よりなる正
極活物質９１重量部、導電材として黒鉛粉末６重量部及
び結着材としてポリフッ化ビニリデン３重量部を遊星ボ
ールミルに装入し、次に、２−メチルピロリドンを３〜
３．５ｍｌ添加して１０分間混合することにより混練ペ
ーストを調製した。この混練ペーストを０.２ｍｍのド
クターブレードを用いてアルミ箔に塗布した後、１２０
℃で１時間以上乾燥した。次いで、ロールプレスにより
プレスし、１ｃｍ角に打ち抜いて正極板を得た。なお、
プレスした結果、塗布厚みはおよそ７０μｍであった。
次に、この正極板を１２０℃で３日間真空乾燥した。そ
の後、上述のようにして得られた正極板、セパレーター
（ポリプロピレン製）、負極（１ｃｍ角金属リチウム）
の各部材を積層し、エチレンカーボネート（ＥＣ）とジ
エチルカーボネート（体積比１：１）の混合溶媒に１モ
ルの過塩素酸リチウムが溶解した電解液を約１ｍｌ注入
し、かしめ機で圧着し直径約２ｃｍのコイン型リチウム
二次電池を作製した。
９及び比較例１〜１０のリチウム複合酸化物よりなる正
極活物質９１重量部、導電材として黒鉛粉末６重量部及
び結着材としてポリフッ化ビニリデン３重量部を遊星ボ
ールミルに装入し、次に、２−メチルピロリドンを３〜
３．５ｍｌ添加して１０分間混合することにより混練ペ
ーストを調製した。この混練ペーストを０.２ｍｍのド
クターブレードを用いてアルミ箔に塗布した後、１２０
℃で１時間以上乾燥した。次いで、ロールプレスにより
プレスし、１ｃｍ角に打ち抜いて正極板を得た。なお、
プレスした結果、塗布厚みはおよそ７０μｍであった。
次に、この正極板を１２０℃で３日間真空乾燥した。そ
の後、上述のようにして得られた正極板、セパレーター
（ポリプロピレン製）、負極（１ｃｍ角金属リチウム）
の各部材を積層し、エチレンカーボネート（ＥＣ）とジ
エチルカーボネート（体積比１：１）の混合溶媒に１モ
ルの過塩素酸リチウムが溶解した電解液を約１ｍｌ注入
し、かしめ機で圧着し直径約２ｃｍのコイン型リチウム
二次電池を作製した。
【００５８】電池性能の評価：上述のようにして得られ
たコイン型リチウム二次電池を作動させ、初期容量及び
サイクル特性を測定して電池性能を評価した。結果を以
下の表１に示す。なお、サイクル特性は、正極に対して
０.５ｍＡ／ｃｍ2で４．３Ｖまで充電した後、２．７Ｖ
まで放電させる充放電を２０サイクル繰り返し、下記の
式により算出したものである：
たコイン型リチウム二次電池を作動させ、初期容量及び
サイクル特性を測定して電池性能を評価した。結果を以
下の表１に示す。なお、サイクル特性は、正極に対して
０.５ｍＡ／ｃｍ2で４．３Ｖまで充電した後、２．７Ｖ
まで放電させる充放電を２０サイクル繰り返し、下記の
式により算出したものである：
【数１】容量保持率（％）＝（２０サイクル目の放電容
量）／（１サイクル目の放電容量）×１００
量）／（１サイクル目の放電容量）×１００
【００５９】
【表２】
【００６０】
【発明の効果】本発明によれば、非水電解質二次電池に
優れた初期容量並びに容量保持率を付与することができ
る正極活物質を提供することができる。
優れた初期容量並びに容量保持率を付与することができ
る正極活物質を提供することができる。
【図１】実施例１で得られた本発明品の正極活物質の粒
度分布の測定結果を示す。
度分布の測定結果を示す。
【図２】実施例２で得られた本発明品の正極活物質の粒
度分布の測定結果を示す。
度分布の測定結果を示す。
【図３】実施例３で得られた本発明品の正極活物質の粒
度分布の測定結果を示す。
度分布の測定結果を示す。
【図４】実施例４で得られた本発明品の正極活物質の粒
度分布の測定結果を示す。
度分布の測定結果を示す。
【図５】実施例５で得られた本発明品の正極活物質の粒
度分布の測定結果を示す。
度分布の測定結果を示す。
【図６】実施例６で得られた本発明品の正極活物質の粒
度分布の測定結果を示す。
度分布の測定結果を示す。
【図７】実施例７で得られた本発明品の正極活物質の粒
度分布の測定結果を示す。
度分布の測定結果を示す。
【図８】実施例８で得られた本発明品の正極活物質の粒
度分布の測定結果を示す。
度分布の測定結果を示す。
【図９】実施例９で得られた本発明品の正極活物質の粒
度分布の測定結果を示す。
度分布の測定結果を示す。
【図１０】比較品１の平均粒子径１８μｍのコバルト酸
リチウムの粒度分布の測定結果を示す。
リチウムの粒度分布の測定結果を示す。
【図１１】比較品２の平均粒子径１２μｍのコバルト酸
リチウムの粒度分布の測定結果を示す。
リチウムの粒度分布の測定結果を示す。
【図１２】比較品３の平均粒子径６μｍのコバルト酸リ
チウムの粒度分布の測定結果を示す。
チウムの粒度分布の測定結果を示す。
【図１３】比較品４の平均粒子径３μｍのコバルト酸リ
チウムの粒度分布の測定結果を示す。
チウムの粒度分布の測定結果を示す。
【図１４】比較品５の平均粒子径１７μｍのリチウムコ
バルトニッケル複合酸化物の粒度分布の測定結果を示
す。
バルトニッケル複合酸化物の粒度分布の測定結果を示
す。
【図１５】比較品６の平均粒子径５μｍのリチウムコバ
ルトニッケル複合酸化物の粒度分布の測定結果を示す。
ルトニッケル複合酸化物の粒度分布の測定結果を示す。
【図１６】比較品７の平均粒子径２８μｍのリチウムマ
ンガン複合酸化物の粒度分布の測定結果を示す。
ンガン複合酸化物の粒度分布の測定結果を示す。
【図１７】比較品８の平均粒子径４μｍのリチウムマン
ガン複合酸化物の粒度分布の測定結果を示す。
ガン複合酸化物の粒度分布の測定結果を示す。
【図１８】比較品９の平均粒子径３６μｍのコバルト酸
リチウムの粒度分布の測定結果を示す。
リチウムの粒度分布の測定結果を示す。
【図１９】比較品１０の平均粒子径０．６μｍのコバル
ト酸リチウムの粒度分布の測定結果を示す。
ト酸リチウムの粒度分布の測定結果を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｍ 10/40 Ｈ０１Ｍ 10/40 Ｚ
Claims (6)
- 【請求項１】 一般式 【化１】ＬｉxＭ1-yＮyＯ2-z （式中、Ｍは、Ｃｏ、ＮｉまたはＭｎを表し、Ｎは、Ｍ
と異なる遷移金属元素または原子番号１１以上の元素か
らなる群から選択される１種以上の元素を表し、ｘは、
０．２≦ｘ≦１．２の範囲内の数を表し、ｙは、０≦ｙ
≦０．５の範囲内の数を表し、ｚは、０≦ｚ≦１．０の
範囲内の数を表す）、または一般式 【化２】ＬｉaＭｎ2-bＮbＯ4-c （式中、Ｎは、前述と同意義であり、ａは、０＜ａ＜
２．０の範囲内の数を表し、ｂは、０≦ｂ≦０．６の範
囲内の数を表し、ｃは、０≦ｃ≦２．０の範囲内の数を
表す）で示されるリチウム複合酸化物粒子から構成さ
れ、該リチウム複合酸化物粒子の平均粒子径が０．１〜
５０μｍの範囲内にあり、且つ該リチウム複合酸化物粒
子の粒度分布にピークが２個以上存在することを特徴と
する正極活物質。 - 【請求項２】 リチウム複合酸化物粒子の粒度分布のピ
ークのうち１個以上は、粒度分布の接線の傾き（ｔａｎ
θ）が０±０．１である、請求項１記載の正極活物質。 - 【請求項３】 粒度分布のピークが２個存在し、粒径の
大きい方のピークと、粒径の小さい方のピークの粒径比
が１.４以上である、請求項１または２記載の正極活物
質。 - 【請求項４】 リチウム複合酸化物粒子が、平均粒子径
０．１〜５０μｍの範囲内の異なる２種類の平均粒子径
を有するものからなり、且つ平均粒子径の大きい方のリ
チウム複合酸化物粒子の配合割合が６０〜８０重量％で
あり、平均粒子径の小さい方のリチウム複合酸化物粒子
の配合割合が２０〜４０重量％である、請求項１ないし
３のいずれか１項記載の正極活物質。 - 【請求項５】 平均粒子径の大きいリチウム複合酸化物
粒子と、平均粒子径の小さいリチウム複合酸化物粒子の
平均粒子径の比が１.４以上である、請求項４記載の正
極活物質。 - 【請求項６】 請求項１ないし５のいずれか１項記載の
正極活物質を用いて構成された正極板を備えてなること
を特徴とする非水電解質二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11083532A JP2000082466A (ja) | 1998-07-02 | 1999-03-26 | 正極活物質及び非水電解質二次電池 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18733498 | 1998-07-02 | ||
| JP10-187334 | 1998-07-02 | ||
| JP11083532A JP2000082466A (ja) | 1998-07-02 | 1999-03-26 | 正極活物質及び非水電解質二次電池 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006195563A Division JP2006318926A (ja) | 1998-07-02 | 2006-07-18 | 正極活物質及び非水電解質二次電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000082466A true JP2000082466A (ja) | 2000-03-21 |
Family
ID=26424558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11083532A Pending JP2000082466A (ja) | 1998-07-02 | 1999-03-26 | 正極活物質及び非水電解質二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000082466A (ja) |
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