ES2638964T3 - Procedimientos y composiciones para limpiar dispositivos de mezclado para mejorar la producción de polímeros - Google Patents
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Abstract
Un proceso para limpiar un equipo de procesamiento en fundido utilizado para preparar compuestos, moldear, y/o extrudir resinas que contienen un polímero, que comprende: purgar el equipo de procesamiento en fundido con una mezcla de limpieza (purga) que comprende: del 70 al 99 % en peso de aglomerados de resina polimérica termoplástica, teniendo los aglomerados una dureza Rockwell R comprendida entre 85 a 140, medida mediante el método D785 de la ASTM; y del 1 al 30 % en peso de una solución acuosa, que contiene del 0,2 al 30 % en peso de una sal tensioactiva seleccionada entre al menos uno de los siguientes: sales de sulfonato, sales de alquilarilsulfonato, sales de alquilsulfato, sales de ácido carboxílico C6 a C36, y sus mezclas, en el que la solución acuosa tiene un pH de 6,0 a 9,0; y hacer funcionar el equipo de procesamiento en fundido a una temperatura comprendida entre 200 a 380 °C para obtener una resina purgada limpiando a la vez el equipo de procesamiento en fundido.
Description
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DESCRIPCION
Procedimientos y composiciones para limpiar dispositivos de mezclado para mejorar la produccion de pollmeros Antecedentes
La presente divulgacion se refiere a procesos para limpiar dispositivos de mezclado que se utilizan para preparar pollmeros termoplasticos y mezclas de pollmeros. Los procesos tienen por objetivo aumentar la velocidad del proceso de limpieza, proporcionar menor degradacion de la resina, y permitir una mayor velocidad de extrusion global. La divulgacion se refiere tambien a composiciones de purga utiles en dichos procesos.
Las extrusoras que utilizan un husillo transportador de masa fundida llevan a cabo una gran parte del procesado en fundido de las resinas termoplasticas. La extrusora se puede utilizar para preparar compuestos, moldeo, aglomeracion o formacion de pellculas, laminas o perfiles. Dichas extrusoras tienen normalmente un cilindro de extrusion calentado y uno o dos husillos en el interior del cilindro para comprimir, fundir, y extrudir la resina a traves de un orificio o matriz. El cilindro se divide en varias zonas diferentes, tales como las zonas de alimentacion, transicion, mezclado, dispersion y medicion. Cuando dichas maquinas se dedican a preparar un unico material en un unico color, pueden ser muy eficaces. Sin embargo, cuando la misma maquina se utiliza para preparar varios materiales y/o colores, se necesita una sustitucion o cambio entre materiales (es decir, un proceso de sustitucion). De otra forma, en esta situation, las impurezas o residuos creados durante la extrusion de la primera resina anterior pueden contaminar la segunda resina posterior. Durante este proceso de sustitucion, la extrusora produce una combination del material/color anterior y del material/color posterior. Como resultado, la combination puede no cumplir las especificaciones deseadas, por ejemplo, diferencias en la composition, una perdida de transparencia, un cambio en el color o la viscosidad, o algun otro defecto. Ademas, el proceso de sustitucion conduce a una perdida de material y a una disminucion en la eficacia de preparation.
Estas deficiencias se han resuelto en alguna extension de diversas maneras. Por ejemplo, se ha utilizado una resina muy viscosa o adherente para empujar el material antiguo. Aunque esto puede ser eficaz, la resina de elevada viscosidad por si misma debe empujarse fuera de la maquina, conduciendo a ineficacia. En otros casos, se usan resinas reforzadas con fibra de vidrio como compuesto de purga para limpiar la extrusora. Aunque eficaz en algunos sistemas, este proceso conduce de nuevo al problema de eliminar la propia resina de fibra de vidrio.
En otros casos, se usan resinas tales como compuestos de purga basados en polimetilmetacrilato (comercializados como RIDD) para purgar el equipo de procesamiento en fundido a elevadas temperaturas (por ejemplo, mas de 250 grados Celsius (°C)). Estas resinas emiten humos olo rosos desagradables que producen irritation a los operarios y a los que se encuentran a su alrededor y cada vez son mas inaceptables en un entorno de fabrication moderno.
Por lo tanto, existe la necesidad de procesos y composiciones que sustituyan rapidamente, en una maquina de procesamiento en fundido basada en husillos, un material polimerico por otro material polimerico en un corto periodo de tiempo, sin degradacion del pollmero y sin humos debido a su uso. De manera deseable, el proceso/composicion deberla ser aplicable para limpiar de una amplia variedad de contaminantes, especialmente colorantes tales como negro carbon, dioxido de titanio, pigmentos basados en antraquinona y ftalocianina y colorantes, as! como para la elimination de manchas de color negro, resinas reticuladas y geles producidos por la degradacion de resinas o aditivos durante la composicion en fundido y el procesado en fundido.
El documento JP 2009 143167 A divulga un proceso para limpiar un equipo de procesamiento en fundido utilizado para moldear resinas que contienen un pollmero, comprendiendo dicho proceso las etapas de (a) purgar el equipo de procesamiento en fundido con una purga que contiene polvo de ABS, un tensioactivo de sulfonato metalico y agua, y hacer funcionar el equipo de procesamiento en fundido a una temperatura comprendida entre 180°C y 260°C para obtener aglomerados de resina purgada limpiando a la vez el equipo de procesamiento en fundido.
Breve descripcion
Se divulgan en el presente documento mezclas y procesos de limpieza que utilizan mezclas de limpieza.
En una realization, un proceso para limpiar el equipo de procesamiento en fundido (por ejemplo, utilizado para preparar compuestos, moldear, y/o extrudir resinas que contienen un pollmero), comprende: purgar el equipo de procesamiento en fundido con una mezcla de limpieza (purga) y hacer funcionar el equipo de procesamiento en fundido a una temperatura comprendida entre 200 y 380 °C para obtener una resina purgada limpiando a la vez el equipo de procesamiento en fundido. La mezcla de limpieza (purga) comprende: de 70 al 99 % en peso de aglomerados de resina polimerica termoplastica, teniendo los aglomerados una dureza Rockwell R comprendida entre 85 y 140 tal como se determina mediante la norma ASTM D785; y de 1 al 30 % en peso de una solution acuosa que contiene de 0,2 al 30 % en peso de una sal tensioactiva seleccionada entre al menos uno de las siguientes: sales de sulfonato, sales de alquilarilsulfonato, sales de alquilsulfato, sales de acido carboxllico C6 a C36, y sus mezclas, en la que la solucion acuosa tiene un pH de 6,0 a 9,0.
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En una realizacion, una mezcla de limpieza comprende: agua, aglomerados de resina polimerica termoplastica que tienen una dureza Rockwell R comprendida entre 85 y 140 tal como se determina mediante la norma ASTM D785; y una sal tensioactiva seleccionada entre al menos una de las siguientes: sales de sulfonato, sales de alquilarilsulfonato, sales de alquilsulfato, sales de acido carboxllico C6 a C36, y sus mezclas; en la que la mezcla de limpieza tiene un pH de 6,0 a 9,0.
Estas caracterlsticas limitantes y otras no limitantes se describen mas particularmente a continuation.
Descripcion detallada
La presente divulgation puede entenderse mas facilmente en referencia a la siguiente descripcion detallada de las realizaciones deseadas y los ejemplos incluidos en la misma. En la siguiente memoria descriptiva y en las reivindicaciones posteriores, se hara referencia a numerosos terminos que deben definirse para que tengan los siguientes significados.
Las formas en singular "un", "una," y "el" o "la", incluyen referencias en plural a menos que el contexto dicte claramente lo contrario.
Como se usa en la memoria descriptiva y en las reivindicaciones, el termino "que comprende" puede incluir las realizaciones "que consiste en" y "que consiste esencialmente en"
Los valores numericos en la memoria descriptiva y en las reivindicaciones de esta solicitud, particularmente en lo que se refiere a los pollmeros o las composiciones polimericas, reflejan valores promedio de una composition que puede contener pollmeros individuales de diferentes caracterlsticas. Ademas, salvo que se indique lo contrario, debe entenderse que los valores numericos incluyen valores numericos que son iguales cuando se reducen al mismo numero de las figuras significativas y valores numericos que difieren del valor indicado en menos que el error experimental de la tecnica de medicion convencional del tipo descrito en la presente solicitud para determinar el valor.
Todos los intervalos divulgados en el presente documento son inclusivos del criterio de valoracion enumerado y se pueden combinar de forma independiente (por ejemplo, el intervalo de "entre 2 gramos y 10 gramos" incluye los extremos, 2 gramos y 10 gramos, y todos los valores intermedios). Los extremos de los intervalos y cualesquiera valores divulgados en el presente documento no se limitan al intervalo o valor preciso; son lo suficientemente imprecisos como para incluir los valores que se aproximan a estos intervalos y/o valores.
Como se usa en el presente documento, se puede aplicar un lenguaje de aproximacion para modificar cualquier representation cuantitativa que puede variar sin dar como resultado un cambio en la funcion basica con la cual se relaciona. En consecuencia, un valor modificado por un termino o terminos, tal como "sustancialmente", no esta limitado al valor preciso especificado. En al menos algunos casos, el lenguaje de aproximacion puede corresponder a la precision del instrumento para medir el valor.
Los compuestos se describen utilizando la nomenclatura convencional. Por ejemplo, se entiende que cualquier position no sustituida por cualquier grupo indicado tiene su valencia llena por un enlace como se indica, o un atomo de hidrogeno. Se usa un guion ("-") que no esta entre dos letras o slmbolos para indicar un punto de union para un sustituyente. Por ejemplo, el grupo aldehldo -CHO se mediante el carbono del grupo carbonilo.
El termino "alquilo" se refiere a una disposition lineal o ramificada de atomos que esta compuesta exclusivamente por carbono e hidrogeno. La disposicion de atomos puede incluir enlaces simples, enlaces dobles, o enlaces triples (denominados normalmente alcano, alqueno, o alquino). Los grupos alquilo pueden estar sustituidos (es decir uno o mas atomos de hidrogeno estan sustituidos) o no sustituidos. Los grupos alquilo ilustrativos incluyen, aunque no de forma limitativa, metilo, etilo, e isopropilo.
El termino "arilo" se refiere a una disposicion de atomos que tienen una valencia de al menos uno y que comprende al menos un grupo aromatico. La disposicion de atomos puede incluir heteroatomos tales como azufre, y oxlgeno, o puede estar compuesta exclusivamente por carbono e hidrogeno. Los grupos aromaticos no estan sustituidos. Los grupos aromaticos ilustrativos incluyen, aunque no de forma limitativa, fenilo, naftilo, bifenilo, y difenil eter.
En las definiciones anteriores, el termino "sustituido" se refiere a al menos un atomo de hidrogeno sobre el radical nombrado que esta sustituido con otro grupo funcional, tal como alquilo, halogeno, -OH, -CN, -NO2, -COOH, etc.
La presente divulgacion se refiere al descubrimiento de que el uso de una mezcla de sal acuosa viscosa recubierta externamente sobre un pollmero de resina termoplastica peletizada con una dureza Rockwell R de 85 a 140, es sorprendentemente eficaz en la limpieza del dispositivo de mezcla. El tiempo de limpieza es mucho mas rapido, existe menos degradacion de la resina, y se puede producir la extrusion a una velocidad mayor.
Se divulga en las realizaciones un proceso para limpiar el equipo de procesamiento en fundido utilizado para
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componer, moldear o extrudir resinas termoplasticas. El equipo de procesamiento en fundido se purga con una mezcla de limpieza (mezcla de purga) que comprende del 70 al 99 por ciento en peso (% en peso) de aglomerados de resina termoplastica y del 1 al 30 % en peso de una solucion acuosa de sal tensioactiva. La solucion acuosa de sal tensioactiva puede contener al menos una de las siguientes sales: sales de sulfonato, sales de alquilarilsulfonato, sales de alquilsulfato, y sales de acido carboxllico C6 a C36, por ejemplo, en las que la sal esta presente en la solucion acuosa de 5 al 30 % en peso de la solucion. La solucion acuosa tiene un pH de 6,0 a 9,0. En algunos casos, la mezcla de limpieza puede tener un pH de 6,0 a 7,9. En otros casos, el pH puede ser de 6,5 a 7,5 o en otros casos mas, el pH puede ser ligeramente acido de 6,0 a 6,9. El equipo de procesamiento en fundido se calienta a una temperatura comprendida entre 200 y 380 °C. La mezcla de limpieza se hace pasar a continuacion a traves del equipo. La resina de purga termoplastica resultante tras la extrusion (formada a partir de los aglomerados en la mezcla de limpieza con la solucion acuosa de sal tensioactiva) puede tener un peso molecular promedio en peso (Mw) comprendido en el 30 % del Mw de los aglomerados de resina termoplastica antes del purgado. La mezcla de limpieza puede prepararse facilmente cuando se necesita en el equipo de procesamiento. Una vez que la mezcla de limpieza se ha hecho pasar a traves del equipo, el equipo puede limpiarse adicionalmente con una resina de limpieza que comprende una resina termoplastica pero que no contiene la solucion acuosa de sal tensioactiva.
Se divulga tambien una mezcla de limpieza que consiste esencialmente en agua; aglomerados de resina polimerica termoplastica que tienen una dureza Rockwell R comprendida entre 85 y 140 tal como se determina mediante la norma ASTM D785; y al menos una de las siguientes sales: sales de sulfonato, sales de alquilarilsulfonato, sales de alquilsulfato, sales de acido carboxllico C6 a C36, y sus mezclas. La mezcla de limpieza tiene un pH comprendido entre 6,0 y 9,0.
Se ha descubierto que las sales de sulfonato, sales de alquilarilsulfonato, sales de alquilsulfato, y las sales de acido carboxllico C6 a C36 en una solucion acuosa que tiene una viscosidad de 20 a 1000 centipoise tal como se determina mediante la norma ASTM D445 a 23 °C, recubiertas externamente sobre un tipo especlfico de aglomerado termoplastico, se pueden usar para limpiar o purgar dispositivos de mezclado en fundido. Dichos dispositivos se usan normalmente para componer, moldear, o extrudir la resina. Tras limpiar/purgar, el dispositivo se puede usar para procesar una resina polimerica posterior sin degradar la resina polimerica. El tiempo de sustitucion (es decir, el tiempo necesario para limpiar el equipo de una primera resina a fin de comenzar el procesamiento de una segunda resina diferente) queda significativamente disminuido.
En las realizaciones, la mezcla de limpieza/mezcla de purga utilizada para limpiar/purgar comprende (a) al menos una de las siguientes sales: sales de sulfonato, sales de alquilarilsulfonato, sales de alquilsulfato, sales de acido carboxllico C6 a C36, y sus mezclas, (b) al menos un aglomerado de resina polimerica, y (c) agua. La mezcla de limpieza tiene un pH comprendido entre 6,0 y 9,0. La mezcla de limpieza debe estar exenta de (es decir, contiene menos de 100 partes por millon en peso (ppm) de) sales de amonio, aminas, aminoacidos, sales de carbonato, sales de bicarbonato, formaldehldo, poliformaldehldo, formalina, etanol, o metanol. La mezcla de limpieza puede hacerse pasar a traves del dispositivo de mezcla para eliminar uno o mas restos polimericos, contaminantes, o colorantes presentes en el dispositivo.
La mezcla de limpieza que contiene el llquido y los aglomerados descritos en el presente documento se puede usar como solucion de purga para cualquier tipo de dispositivo de mezcla, que incluye extrusoras de compuestos, extrusoras de laminas y pellculas, maquinas de moldeo, y cualquier otro dispositivo que se pueda usar para procesar en fundido una resina polimerica termoplastica. Los procesos de purgado de la presente divulgacion son especialmente utiles en equipos de procesamiento en fundido continuo que utilizan un husillo transportador tales como extrusoras, incluyendo un equipo de preparacion de compuestos, bombas de material fundido, maquinas de moldeo por inyeccion, extrusoras de pellculas, laminas y perfiles y maquinas de moldeo por soplado. La mezcla de limpieza es especialmente eficaz en extrusoras de doble husillo engranable. El termino "dispositivo de mezcla" se usa en el presente documento para referirse a cualquiera de dichos dispositivos que se puede usar en el procesamiento de resinas polimericas termoplasticas. En algunos casos, el dispositivo de procesamiento en fundido es una extrusora de husillo unico o de doble husillo con una relacion longitud/diametro (L/D) de husillo de 20:1 a 40:1 y un diametro de husillo de 0,5 a 8,0 pulgadas (1,3 a 20 centlmetros (cm)). En otros casos, durante la purga, la extrusora se hace funcionar a una velocidad de 50 a 100 revoluciones por minuto (rpm) y a una temperatura de 200 a 380 °C. En otro caso, el equipo de procesamiento en fundido se hace funcionar a 250 a 350 °C. En otros casos, el dispositivo de procesamiento en fundido es una extrusora de husillo unico que tiene un diametro de husillo de 0,5 a 8,0 pulgadas (1,3 a 20 cm) que es parte de una maquina de moldeo termoplastico. En otros casos, el dispositivo de procesamiento en fundido de husillo unico es una maquina de moldeo que puede ser al menos una de las siguientes; una maquina de moldeo por inyeccion, una maquina de moldeo por soplado, una maquina de moldeo por inyeccion- soplado, una maquina de moldeo por extrusion-soplado, una maquina de moldeo por estiramiento-soplado, una maquina de moldeo asistida por gas, una maquina de moldeo hidraulica, una maquina de moldeo mecanica y una maquina de moldeo electrica.
La mezcla de limpieza contiene una sal tensioactiva. La sal tensioactiva puede ser al menos una de las siguientes sales: sales de sulfonato, sales de alquilarilsulfonato, sales de alquilsulfato, sales de acido carboxllico C6 a C36, y sus mezclas.
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Una sal de sulfonato contiene al menos un grupo sulfonato (SO3"). Las sales de alquilarilsulfonato son un subconjunto del grupo de sales de sulfonato, y ademas de contener al menos un grupo sulfonato contienen tambien un grupo arilo y al menos un grupo alquilo (es decir, un grupo arilo sustituido con alquilo).
En algunas realizaciones, la sal de alquilarilsulfonato puede tener la estructura general de Formula (A):
(R)x-Ar-(SO3')pM+q Formula (A)
en la que cada R es de forma independiente alquilo que tiene de 1 al 36 atomos de carbono; x es un numero entero que indica el numero de grupos R, y es de 1 al 10; M es un cation de metal alcalino o un cation de metal alcalinoterreo; p es el numero de grupos sulfonato; y q es el numero de cationes requeridos para neutralizar los grupos sulfonato. En determinadas realizaciones, p es de 1 al 3 y q es tambien de 1 al 3. El grupo de la sal de sulfonato esta directamente unido a un anillo aromatico. Al menos un grupo alquilo esta presente en la sal de alquilarilsulfonato. En realizaciones mas particulares, el al menos un grupo alquilo contiene de 6 a 36 atomos de carbono.
La sal de alquilarilsulfonato contiene generalmente uno o mas cationes de metal alcalino o de metal alcalinoterreo. Los cationes ilustrativos incluyen sodio (Na+), potasio (K+), y sus mezclas. De forma analoga, la sal de sulfonato puede contener uno, dos, tres o mas grupos sulfonato.
En las realizaciones, el grupo arilo de la sal de sulfonato es un grupo fenilo, naftilo, bifenilo, o difenil eter. Las sales que tienen estos grupos arilo se representan graficamente a continuation como Formulas (B), (C), (D), y (E):
(R)x<=V(S°3~>pM+c]
YJ
Formula (B)
sal de alquilbencenosulfonato
•(SO3-)
plvl q
Formula (C)
sal de alquilnaftalenosulfonato
!R)x^/=\ /=y/{so3-)p!\rq
VJ-\J
Formula (D)
sal de alquilbifenilsulfonato
Formula (E)
sal de alquildifenil eter sulfonato
en las que R, M, p, y q son como se ha descrito anteriormente; y+z es de 1 al 5; y j+s es de 1 al 3. En determinadas realizaciones, y=0 y s=0, es decir, los grupos alquilo y sulfonato estan en anillos separados en la Formula (E).
En realizaciones especlficas de la Formula (B), p=q=1. En realizaciones especlficas de la Formula (E), j=k=s=t=1 e y=z.
En realizaciones especlficas, la sal de alquilarilsulfonato es una sal de alquilbencenosulfonato. La sal de sulfonato puede tener la estructura de la Formula (F):
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R1
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donde M es un cation de metal alcalino o un cation de metal alcalinoterreo; R es un grupo alquilo que contiene de 5 a 35 atomos de carbono; y R2 es hidrOgeno o un grupo alquilo que contiene de 1 al 12 atomos de carbono, teniendo R1 y R2 no mas de 36 atomos de carbono en total. Este tipo de sal de alquilarilsulfonato ramificada se prefiere en algunos casos debido a que la ramificaciOn del alquilo permite una degradaciOn biolOgica mas facil del componente de la soluciOn de limpieza si la purga se envfa a instalaciones de tratamiento de aguas residuales convencionales. En realizaciones especfficas, la sal de alquilarilsulfonato es dodecil bencenosulfonato de sodio.
Una sal de acido carboxflico C6 a C36 contiene un grupo acido carboxflico y una cadena de alquilo que tiene de 6 a 36 atomos de carbono. El grupo alquilo puede ser lineal o ramificado. Estos tipos de sales de acido carboxflico se denominan algunas veces jabones. Una sal de acido carboxflico puede tener la estructura general de FOrmula (G):
R-COO"M+ FOrmula (G)
en la que R es un alquilo que tiene de 6 a 36 atomos de carbono; y M es un catiOn de metal alcalino. En muchos casos, estas sales tendran un catiOn sodio o potasio. La sales de acido carboxflico ilustrativas incluyen, por ejemplo, oleato de sodio, oleato de potasio, laurato de potasio, miristato de potasio, y sus mezclas. En algunos casos, la sal de acido carboxflico mostrara una solubilidad mayor o igual al 5 % en agua a 23 °C. En otros casos, la solubilidad en agua sera mayor o igual al 20 %. En otros casos mas, la sal de acido carboxflico formara una suspensiOn acuosa estable uniforme que se puede usar para recubrir los aglomerados para preparar la mezcla de limpieza.
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Una sal de alquilsulfato contiene al menos un grupo alquilo y al menos un grupo sulfato (SO4 ). Una sal de alquilsulfato puede tener la estructura general de Formula (H):
o
_L 1 ll
rH-OH2CH2CH-C)—S—O'M-
L Jn II
o
FOrmula (H)
en la que R es un alquilo que tiene de 6 a 36 atomos de carbono; M es un catiOn de metal alcalino; y n es de 0 a 4. R puede ser lineal o ramificado. En muchos casos, la sal de alquilsulfato tendra un catiOn sodio o potasio. Los ejemplos de sales de alquilsulfato adecuadas incluyen laurilsulfato de sodio (n.° CAS 151-21-3), dodecilsulfato de litio (n.° CAS 2044-56-6), octilsulfato de sodio (n.° CaS 142-31-4), lauril eter sulfato de sodio (SLES), decilsulfato de potasio, etil hexilsulfato de sodio, miristilsulfato de sodio, dietilenglicol miristil eter sulfato de sodio (n.° CAS 25446-80-4), sulfato de sodio trideceth (n.° CAS 25446-78-0), y sus mezclas. En algunos casos, la sal de alquilsulfato mostrara una solubilidad mayor que o igual al 5 % en agua a 23 °C. En otros casos, la solubilidad en agua sera mayor o igual al 20 %. En otros casos mas, la sal de alquilsulfato formara una suspensiOn acuosa estable uniforme, que se puede usar para recubrir los aglomerados para preparar la mezcla de limpieza.
La sal tensioactiva se anade normalmente a la mezcla de limpieza como una soluciOn acuosa que contiene de 5 al 30 % en peso de la sal tensioactiva (basandose en el peso de la soluciOn acuosa), o de 10 al 30 % en peso, o de 15 al 30 % en peso. La soluciOn acuosa puede tener un pH comprendido entre 6,0 y 9,0, en otros casos de 6,0 a 7,0 o de 6,0 a 6,9 (es decir, ligeramente acida).
En la preparaciOn de las sales de sulfonato, sales de alquilarilsulfonato, sales de alquilsulfato, o sales de acido carboxflico C6 a C36, debe tenerse cuidado en evitar la neutralizaciOn en exceso. La neutralizaciOn en exceso de la sal darfa como resultado una soluciOn acuosa con pH superior a 7,0, en algunos casos mayor de 8,0. En algunos casos, la cantidad de base usada para formar la sal para la neutralizaciOn del acido sulfOnico, el acido alquilarilsulfOnico, el acido alquilsulfOnico, los acidos carboxflicos C6 a C36 debe ser estequiometricamente inferior a la del acido correspondiente. Por ejemplo, el acido alquilarilsulfOnico u otros acidos deberfan neutralizarse hasta del 85,0 al 99,5 %.
En algunas realizaciones, la soluciOn acuosa (y la mezcla de limpieza) esta sustancialmente exenta de aditivos antimicrobianos (por ejemplo, formaldehfdo y amonfaco). La soluciOn acuosa (y la mezcla de limpieza) puede contener menos de 100 ppm de aditivos antimicrobianos. En algunos casos sera beneficioso tener una soluciOn acuosa (y una mezcla de limpieza) que tenga menos de 100 ppm de aminas, aminoacidos, formaldehfdo, formalina,
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poliformaidehldo, amonlaco o sales de amonio que puedan descomponerse durante el procesamiento en fundido a 250 a 380°C para generar humos desagradables o peli grosos. En otros casos, la solucion de jabon (y la mezcla de limpieza) tendra menos de 1 % de sales de carbonato o bicarbonato que puedan generar dioxido de carbono y produzcan una espumacion excesiva durante el purgado a 200 a 380 °C. Analogamente, tener un bajo contenido de fosfato (menos de 100 ppm de fosfato en la solucion acuosa/mezcla de limpieza) sera importante para cumplir las normativas ambientales con respecto a la liberation de fosfato a los cauces de agua.
En algunos casos es deseable que la sal tensioactiva no se descomponga durante el proceso de purgado a alta temperatura. Se puede usar el analisis termogravimetrico (TGA), por ejemplo el metodo E1868-10 de la ASTM, para medir la estabilidad de las sales de sulfonato, sales de alquilarilsulfonato, sales de alquilsulfato, y sales de acido carboxllico C6 a C36. El ensayo se llevara a cabo bajo atmosfera de nitrogeno con una velocidad de calentamiento de 20 °C/minuto calentando la muestra desde temperatura ambiente hasta 800 °C. La sal tensioactiva se pesara inicialmente a temperatura ambiente, a continuation se calentara. A 250 °C, la sal tensioactiva debe mostrar una perdida de menos del 20 % en peso del peso en seco inicial. En otros casos, la perdida de peso sera menor del 10 % del peso en seco inicial. El peso inicial debe basarse en el peso en seco de la sal tensioactiva sustancialmente exenta de cualquier agua absorbida. En algunos casos, la ceniza/residuo de la sal tensioactiva sera menor del 10 % del peso original. En otros casos mas, la ceniza/residuo del jabon sera menor del 5 % del peso original.
En otros casos mas, la solucion acuosa de sal tensioactiva tendra menos del 5 % de llquidos inflamables tales como etanol, metanol, acetona, y similares. Niveles mayores de un llquido inflamable en la solucion de la sal tensioactiva podrlan dar problemas de incendios cuando se usan en un equipo de procesamiento en fundido caliente que funciona por encima del punto de ignition del llquido inflamable en presencia de aire.
La mezcla de limpieza (purga) incluye tambien al menos un aglomerado de resina polimerica termoplastica. Para los fines de esta solicitud, el termino "aglomerado" debe interpretarse en referencia a un material solido que tiene una longitud minima en al menos una dimension de al menos 2 millmetros (mm). Por el contrario, un "polvo" tiene una longitud maxima en cualquier dimension de 2 mm. El tamano del aglomerado puede medirse mediante cualquier metodo convencional que incluya la medicion flsica de un grupo representativo de aglomerados usando una regla o calibre. El tamano del aglomerado puede tambien medirse tamizando los aglomerados a traves de una malla o criba de una dimension conocida utilizando, por ejemplo, el metodo D1921 de la ASTM. Cuando se hace referencia a una mezcla de solidos polimericos de tamanos variables, debe considerarse que la mezcla esta constituida por aglomerados si al menos el 90 % de la mezcla queda retenido en una criba de malla 10 (2,0 mm), mientras que el polvo no se retendra en la misma extension. Los aglomerados polimericos termoplasticos tendran una elevada densidad volumetrica que es mayor que la del polvo. En algunos casos, la densidad volumetrica del aglomerado sera de 0,50 a 0,90 gramos por centlmetro cubico (g/cc). La densidad volumetrica puede medirse por cualquiera de los diversos metodos conocidos en la tecnica, por ejemplo, los metodos B y C del ensayo D1895 de la ASTM. El(los) aglomerado(s) pueden ser de cualquier conformation o forma. Por ejemplo, los aglomerados pueden tener la forma de cilindros, cubos, hemisferios, ovoides, trozos, rectangulos, piramides, paralelogramos o formas angulares irregulares. En algunos casos, los aglomerados seran cilindros que tienen un promedio de 2 mm a 6 mm de longitud y 0,5 mm a 4 mm de diametro. En otros casos, los aglomerados pueden prepararse a partir de partes de hojas retrituradas o piezas moldeadas vueltas a triturar (incluyendo hojas y piezas trituradas despues del consumo) con una dimension mayor de 10 mm. En algunos casos puede ser beneficioso mezclar juntos aglomerados pequenos y grandes. En otros casos mas, puede ser beneficioso tener aglomerados con al menos una cara en angulo agudo, por ejemplo, cubos y cilindros, mas bien que esferas u ovoides. En otro caso, el material de purga tendra al menos una cara en angulo en la que las superficies que definen la cara en angulo se encuentra en un angulo de 60 a 120 grados. En otros casos, el material tendra una cara en angulo en la que las superficies se encuentran en un angulo de 80 a 100 grados. Para ser mas eficaz, el aglomerado debe tener una viscosidad superior a la resina que se ha procesado previamente en la extrusora; de forma deseable, el aglomerado retiene al menos un 70 % de esta viscosidad inicial mayor durante el proceso de purga.
En algunas realizaciones, la resina polimerica utilizada para los aglomerados de la purga es la misma que al menos un componente de la resina polimerica o la mezcla de resina extrudida o moldeada anteriormente (y que se ha purgado del dispositivo de mezcla). Por ejemplo, se puede usar ULTEM™ 1000 PEI para purgar PEI, PEI-PET, o PEI-policarbonato. Se puede usar una mezcla con al menos 60 % en peso de poli(p-fenilen eter) (PPE) para purgar la resina NORYL™ pPo, las mezclas NORYL™ GTX (Nylon PPE), as! como poliestireno o una mezcla de ABS incluyendo al menos un 30 % en peso de caucho de butadieno como el aglomerado de purga de resinas ABS, ASA o SAN.
Los aglomerados de resina polimerica termoplastica pueden ser un homopollmero o un copollmero. En otros casos, los aglomerados de resina pueden ser una mezcla de dos o mas pollmeros, y otros casos mas pueden contener uno o mas modificadores de impacto de caucho.
El aglomerado termoplastico puede ser, en algunos casos, pollmeros de condensation realizados mediante la reaction de dos o mas monomeros para formar un polimero o copolimero con la elimination de agua o un alcohol. Los ejemplos de pollmeros de condensacion son: poliesteres, poliamidas, poliimidas, polieterimidas, eteres de polifenileno, pollmeros cristalinos llquidos
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En otros casos, el aglomerado sera un pollmero amorfo, por ejemplo, eteres de polifenileno (PPE), poliestirenos, estireno acrilonitrilos (SAN), acrilonitrilo butadieno estirenos (ABS), polieterimidas (PEI), polisulfonas (PSu), polieter sulfonas (PES), polifenilen eter sulfonas (PPSU), poliuretanos, poliesteres amorfos, y sus mezclas. En otros casos mas, el pollmero amorfo tendra una temperatura de transition vltrea (Tv), medida mediante calorimetrla de barrido diferencial (DSC) segun la norma ASTM D3418, de 110 °C a 280 °C.
Los ejemplos de resinas de eteres de polifenileno se describen en las patentes de Estados Unidos numeros 5.719.233; 5.723.539; y 8.029.717. Se describen los ejemplos de resinas de acrilonitrilo butadieno estireno (ABS) en las patentes de Estados Unidos numeros 6.545.089 y 6.605.659. Se describen los ejemplos de resinas de polieterimida en las patentes de Estados Unidos numeros 3.803.085; 3.905.942; y 7.041.773. Se describen los ejemplos de resinas de polifenileno sulfona en las patentes de Estados Unidos numeros 4.176.222 y 8.034.857. Se describen otras resinas termoplasticas, por ejemplo, en las patentes de Estados Unidos numeros 7.300.742; 4.894.416; y 8.119.761.
En realizaciones mas especlficas, la resina termoplastica amorfa puede tener un peso molecular promedio en peso (Mw) comprendido entre 15.000 y 100.000 daltons (Da), de acuerdo con patrones de poliestireno, incluyendo un intervalo comprendido entre 30.000 y 80.000 daltons. Se puede medir el peso molecular mediante cromatografla de permeation en gel (GPC), por ejemplo, como en el metodo D5296 de la ASTM. Las resinas termoplasticas pueden ser pollmeros lineales o ramificados.
En otros casos, se pueden preparar los aglomerados de resina a partir de una resina cristalina con un punto de fusion (Tf), determinado mediante calorimetrla de barrido diferencial con una velocidad de calentamiento de 20 °C/minuto como se ha descrito anteriormente, comprendido entre 110 a 320 °C. Los ejemplos de aglomerados de resinas termoplasticas son: poliamidas, poliacetales, poliesteres, poliesteres cristalinos llquidos, polipropilenos, polietilenos, poliolefinas, cloruros de polivinilo, sulfuros de polifenileno, polieter eter cetonas, policetonas, y sus mezclas. Los pollmeros cristalinos pueden comprender resinas lineales y ramificadas, as! como homopollmeros y copollmeros. Ademas, las resinas termoplasticas cristalinas pueden mezclarse con resinas no cristalinas.
En realizaciones mas especlficas, la resina termoplastica cristalina (a partir de la cual se preparan los aglomerados) puede tener un peso molecular promedio en peso (Mw) comprendido entre 15.000 y 100.000 daltons, de acuerdo con patrones de poliestireno, incluyendo un intervalo comprendido entre 30.000 y 80.000 daltons. Se puede medir el peso molecular mediante cromatografla de permeacion en gel (GPC), por ejemplo, como en el metodo D5296 de la ASTM.
Los aglomerados usados en la purga recubierta con solution acuosa de sal tensioactiva pueden tener una viscosidad en estado fundido, tal como se determina mediante el metodo D1238 de la ASTM, de 10 al 100 % mayor que la viscosidad en estado fundido de la resina que se esta purgando del equipo que se va a limpiar. En otros casos, los aglomerados de la purga tendran un peso molecular promedio en peso (Mw) al menos 10 % mayor que el Mw de la resina que se esta purgando del equipo que se va a limpiar. El peso molecular puede medirse mediante cromatografla de permeacion en gel (GPC), por ejemplo, segun el metodo D5296 de la ASTM que utiliza patrones de poliestireno.
Los aglomerados de resina termoplastica no recubiertos tendran una dureza Rockwell R, tal como se determina mediante el metodo D785-08 de la ASTM, comprendida entre 85 y 140. En otros casos, la dureza tendra de 100 a 130 y en otros casos mas, la dureza Rockwell R sera de 110 a 125. Se cree que antes de la fusion, un aglomerado duro es mas capaz de raspar desechos y depositos del equipo de procesamiento en fundido que los materiales blandos. Sin pretender quedar restringido a cualquier mecanismo o modo de action especlficos, se cree que el recubrimiento externo de jabon acuoso permitira a los aglomerados solidos duros desplazarse mas por la extrusora, permitiendo que se produzca una accion de raspado en zonas donde los aglomerados sin recubrir, el polvo u otros ingredientes en la mezcla previamente extrudida se han fundido en gran medida y pegado al husillo y al cilindro de metal. Los aglomerados duros facilitan la elimination de dichos desechos, depositos y manchas de color negro. La purga con una viscosidad mayor es util para transportar rapidamente dichos desechos desde el equipo.
Como se ha explicado previamente con anterioridad, en algunos casos, la mezcla de limpieza comprende una sal tensioactiva (sales de sulfonato, sales de alquilarilsulfonato, sales de alquilsulfato, o sales de acido carboxllico C6 a C36), los aglomerados de resinas polimericas, y agua. En algunos casos, la mezcla de limpieza contiene de 70 % en peso al 99,5 % en peso de aglomerados de resinas termoplasticas con de 0,5 al 30 % en peso de una solucion acuosa que comprende de 10 al 40 % en peso de al menos una sal tensioactiva. De esta manera, en algunos casos, cuando se utiliza un 10 % en peso de la solucion de la sal tensioactiva, la mezcla de limpieza puede comprender un 99,5 % en peso de aglomerados termoplasticos, 0,05 % en peso de una sal tensioactiva y un 0,45 % en peso de agua (un 99,5 % en peso de mezcla de aglomerado termoplastico con 0,5 % en peso de un 10 % en peso de una solucion de sal tensioactiva en agua). Cuando se utiliza un 10 % en peso de una solucion acuosa de sal tensioactiva con un 70 % en peso de aglomerados termoplasticos, la mezcla de limpieza puede comprender un 70 % en peso de aglomerados, 3 % en peso de sal de sulfonato y un 27 % en peso de agua. Cuando la mezcla de limpieza comprende un 40 % en peso de una solucion de sal tensioactiva, teniendo la mezcla de limpieza un 99,5 % en peso de aglomerados termoplasticos, la mezcla de limpieza puede comprender un 99,5 % en peso de aglomerados, 0,2 %
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en peso de sal tensioactiva y un 0,3 % en peso de agua. En los casos donde se usa un 40 % en peso de solucion acuosa de sal tensioactiva en la mezcla de limpieza con 70 % en peso de aglomerados termoplasticos, la mezcla de limpieza puede comprender un 70 % en peso de aglomerados, 12 % en peso de sal tensioactiva y un 18 % en peso de agua. De esta manera, en algunos casos, la composicion de la mezcla de limpieza que utiliza de 10 al 40 % en peso de solucion acuosa de sal tensioactiva, puede variar de 99,5 al 70 % en peso de aglomerados termoplasticos, 0,05 al 12 % en peso de sal tensioactiva y 0,3 al 27 % en peso de agua. En otros casos mas, utilizando de 20 al 30 % en peso de solucion acuosa de sal tensioactiva, la composicion de la mezcla de limpieza puede variar de 99 al 90 % en peso de aglomerados termoplasticos, 0,2 al 3 % en peso de sal tensioactiva y 0,7 al 8 % en peso de agua.
Debe senalarse que la mezcla de limpieza (purga) puede formarse tanto fuera del dispositivo de mezcla como en el interior del dispositivo de mezcla. Por ejemplo, en algunas realizaciones, la resina polimerica se anade al dispositivo de mezcla en la forma de aglomerados. La sal puede anadirse por separado al dispositivo de mezcla cerca o en la garganta de la extrusora, como una solucion acuosa. En otros casos, la mezcla de limpieza se forma fuera del dispositivo de mezcla y se alimenta directamente en la garganta de alimentacion del dispositivo de mezcla. Es importante que los aglomerados se recubran externamente con la solucion acuosa de sal/jabon.
En el caso en el que la mezcla de la purga se forma fuera de la extrusora, los aglomerados de resina polimerica pueden mezclarse con la solucion acuosa de sal tensioactiva en cualquier dispositivo de mezcla convencional. Por ejemplo, mezcladores de pintura, mezcladores en v, mezcladores volteadores, tales como volteadores de tambor, mezcladores de cinta, mezcladores de arado, mezcladores de paleta, mezcladores de cono doble, mezcladores de husillo con cono vertical, mezcladores estaticos, mezcladores no fundentes de elevada intensidad, tales como un mezclador Henschel o similares se pueden usar para formar la mezcla de purga. Los aglomerados de resinas polimericas deben recubrirse uniformemente sobre todos los lados con la solucion de la sal tensioactiva. En algunos casos especlficos, el contenido de aglomerado de resina polimerica sera del 70 % en peso al 98 % en peso de la mezcla de purga, y la solucion de sal tensioactiva sera del 2 % en peso al 30 % en peso de la mezcla de purga. En otras realizaciones, el contenido de aglomerado de resina polimerica es del 80 % en peso al 98 % en peso y la solucion de sal tensioactiva es de 2 % en peso a 20 % en peso de la mezcla de purga.
El uso de una sal acuosa de sulfonato, sal de alquilarilsulfonato, sal de alquilsulfato, o una solucion de sal de acido carboxllico C6 a C36 potencia la eficacia de la purga proporcionando a la vez la ventaja de utilizar un disolvente inflamable en el equipo de procesamiento en fundido caliente. El agua utilizada en la preparacion de la solucion de jabon llquido es un disolvente seguro y respetuoso con el medio ambiente.
La mezcla de limpieza se utiliza para limpiar o purgar dispositivos de mezcla que pueden contener una primera resina, antes de que el dispositivo se utilice para preparar una segunda resina diferente. Por ejemplo, el dispositivo de mezcla puede haberse usado en primer lugar para preparar un pollmero de un primer color, y ahora se esta cambiando para preparar un pollmero de un segundo color diferente. Cualquier residuo polimerico en el dispositivo de mezcla que tenga el primer color puede contaminar el pollmero que tiene el segundo color.
El dispositivo de mezcla se pone en contacto con la mezcla de limpieza (purga). A continuacion, la mezcla de limpieza se hace pasar a traves del dispositivo de mezcla para eliminar el residuo polimerico. Generalmente, el dispositivo de mezcla se calienta a una temperatura comprendida entre 200 °C a 380 °C (tal como de 250 °C a 350 °C) a la vez que se hace pasar la mezcla de limpieza. El dispositivo de mezcla puede hacerse funcionar a una velocidad de 50 a 300 rpm durante la limpieza. En realizaciones especlficas, el dispositivo de mezcla se calienta a una temperatura comprendida entre 220°C y 380°C y s e hace funcionar a una velocidad de 50 a 100 rpm durante la purga/limpieza.
En algunos casos, el dispositivo de mezcla se hace pasar con la mezcla de purga durante de 1 a 20 minutos (min), o en otros casos, de 5 a 15 minutos. Si se desea, el ciclo de limpieza que utiliza la mezcla de limpieza puede ir seguido de un paso de resina de limpieza a traves del dispositivo de mezclado. La resina de limpieza contiene una resina de limpieza sin sulfonato, alquilarilsulfonato, alquilsulfato o un aditivo de la sal de acido carboxllico C6 a C36. A continuacion, la mezcla de limpieza se hace pasar con resina de limpieza hasta que esta exenta de contaminantes (por ejemplo, colorantes, etc.). La resina de limpieza puede tener cualquier tamano, forma y origen, por ejemplo, polvo, aglomerados, trozos, materiales reciclados, o cualquier mezcla de los mismos. La mezcla de purga llquida que contiene los aglomerados de resinas polimericas y el aditivo de la sal efectua la limpieza de las extrusoras en un tiempo corto y consigue esta limpieza sin descomposicion significativa de la resina polimerica de purga. Esto permite que se recircule la resina de purga.
Se considero anteriormente que se podrlan preparar cuatro combinaciones diferentes de pollmero termoplastico con un aditivo de sal: (1) la solucion de la sal recubierta sobre aglomerados polimericos, (2) la solucion de la sal recubierta sobre polvo de pollmero, (3) polvo de sal solida sobre aglomerados polimericos; y (4) polvo de sal solida sobre polvo de pollmeros. Sin embargo, la combinacion de solucion acuosa de sal recubierta sobre aglomerados polimericos [combinacion (1)] era sorprendentemente mas eficaz que el resto de opciones como el compuesto de purga o limpieza para un equipo de procesamiento en fundido impulsado por un husillo. La mezcla llquida, particularmente a un pH de 6,0 a 7,9, proporciona una eliminacion mucho mas rapida de los residuos de resina extrudidos anteriormente y los contaminantes de las otras tres opciones relacionados anteriormente. Una solucion
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acuosa de sal relativamente mas espesa recubierta sobre aglomerados puede ser tambien tan eficaz como una solucion acuosa. Sin embargo, la solucion acuosa de sal no debe ser demasiado viscosa, lo que puede ser un impedimento para la mezcla con los aglomerados. De manera deseable, la solucion acuosa de sal tiene una viscosidad a 23 °C de 20 a 1000 centipoise, medida mediante el metodo D445 de la ASTM.
Este proceso de purgar rapidamente mezclas polimericas sin producir la degradacion de la resina es especialmente util en el cambio sobre el equipo de procesamiento en fundido de un color a otro. Los colorantes que se pueden purgar en los procesos de la presente divulgacion incluyen: disolvente verde 3, disolvente verde 28, disolvente verde 38, pigmento verde 50, pigmento verde 36, disolvente rojo 52, disolvente rojo 101, disolvente rojo 111, disolvente rojo 135, disolvente rojo 169, disolvente rojo 179, disolvente rojo 207, pigmento rojo 101, rojo disperso 22, Vat rojo 41, disolvente naranja 60, disolvente naranja 63, naranja disperso 47, disolvente violeta 13, disolvente violeta 14, disolvente violeta 36, disolvente violeta 50, violeta disperso 26/31, pigmento azul 29, pigmento azul 60, pigmento azul 15.4 de ftalocianina de cobre, azul disperso 73, disolvente azul 97, disolvente azul 101, disolvente azul 104, disolvente azul 122, disolvente azul 138, pigmento amarillo 53, pigmento amarillo 138, pigmento amarillo 139, amarillo disperso 201, disolvente amarillo 33, disolvente amarillo 114, disolvente amarillo 93, disolvente amarillo 98, disolvente amarillo 163, disolvente amarillo 160:1, disolvente amarillo 188, pigmento marron 24, aminocetona negro, oxidos de cromo, negro carbon, negro canal, pigmento negro 6, sulfuro de cinc, oxido de cinc, dioxido de titanio (TiO2), y sus mezclas. Se pueden eliminar tambien los colorantes que tienen una elevada afinidad por las superficies metalicas tales como pigmentos basados en ftalocianina y antraquinona y tintes, negro carbon, negro canal y sus mezclas.
En algunos casos, el colorante TiO2 se encapsulara en una cubierta inorganica que comprende sllice, alumina, sllice alumina, o una de sus mezclas. En otros casos, la cubierta inorganica se pasiva adicionalmente con un compuesto de silicio, por ejemplo, un compuesto de silano (funcionalidad Si-H) o un compuesto de alcoxisilano o una de sus mezclas. El TiO2 puede tener un tamano de partlcula de 0,05 a 10 micrometros. En otros casos, el tamano de partlcula de TiO2 sera de 0,1 a 1,0 micrometros.
El(los) aglomerado(s) de resina polimerica que es parte de la mezcla de limpieza se hace pasar a traves del dispositivo de mezcla como parte del proceso de limpieza. Tras la salida del dispositivo, esta resina polimerica puede denominarse resina "purgada". Esta resina purgada puede recuperarse para otros usos o recircularse.
En algunas realizaciones, el(los) aglomerado(s) de resina polimerica inicial utilizado(s) en la mezcla de limpieza se prepara a partir de una resina termoplastica que tiene un Mw inicial comprendido entre 15.000 a 100.000 tal como se determina mediante el metodo D5296 de la ASTM utilizando patrones de calibracion de poliestireno. En otros casos, el Mw inicial del pollmero sera de 30.000 a 80.000 daltons. En las realizaciones, la resina termoplastica purgada tendra un peso molecular promedio en peso (Mw) que esta comprendido en un 30 % del Mw de los aglomerados de resina polimerica (anterior a la purga). Dicho de otra forma, el Mw de la resina purgada es al menos un 70 % del Mw del(de los) aglomerado(s) de resina termoplastica inicial(es) que se utilizaron en la mezcla de limpieza. En algun caso, la resina purgada puede tener tambien un contenido de halogeno de 100 ppm o menos.
Se puede determinar el contenido de halogeno, especlficamente el contenido de bromo y cloro, mediante diversos metodos conocidos en la tecnica, tales como por ejemplo, analisis de combustion, espectroscopla de masas, espectroscopla de emision atomica, absorcion atomica, plasma acoplado inductivamente (ICP) y metodos de rayos X, tales como fluorescencia por rayos x (XRF). Los ejemplos de dichos metodos son los metodos D808, D6247 y D6349 de la ASTM.
En una descripcion mas detallada, la operacion de purga se realiza normalmente llevando a cabo las siguientes etapas. La produccion de la extrusion por la extrusora se detiene, es decir, la resina que alimenta a la extrusora de detiene y el husillo de la extrusora se hace funcionar hasta que la extrusora parece vacla de la resina anterior (que puede ser una resina polimerica que contiene un policarbonato o una resina polimerica que contiene otro policarbonato). La boquilla de la extrusora (cabezal de extrusion) que contiene la matriz de extrusion y la placa disyuntora, en caso de haberla, pueden no necesitar extraerse de la extrusora. La temperatura de la extrusora puede mantenerse generalmente a la temperatura de funcionamiento alta. La mezcla de limpieza llquida que comprende los aglomerados de resina polimerica y la sal de alquilarilsulfonato pueden alimentarse en la tolva de alimentacion y en la entrada del husillo. El husillo se hace funcionar para alimentar y compactar la mezcla de limpieza a medida que atraviesa la longitud del cilindro de la extrusora, formando practicamente en algunos casos un flujo piston de la mezcla de limpieza a medida que sale de la extrusora, eliminando cualquier residuo polimerico (contaminantes tales como restos de colorantes, resinas degradadas, geles y manchas de color negro, carbon) y trasportando esto junto con la resina purgada que sale. La cantidad de mezcla de limpieza necesaria se puede considerar visualmente por la ausencia de contaminantes y residuos procedentes de la extrusora. Al compuesto de purga puede seguir normalmente una resina de limpieza para transportar todos los contaminantes desde la extrusora. A continuacion puede procesarse el pollmero posterior a traves del dispositivo de mezcla.
En algunos casos, la solucion acuosa de sal tensioactiva (sin aglomerados) se anade al equipo de procesamiento en fundido, a menudo una extrusora de un unico husillo o de husillo doble, seguido por aglomerados recubiertos con entre un 0,5 a 10 % en peso de la solucion acuosa de sal tensioactiva y la extrusora se hace avanzar de 50 a 300
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rpm para efectuar una limpieza eficaz. En otros casos mas la solucion tensioactiva se anade a una extrusora a 25 a 150 rpm seguido por aglomerados recubiertos con entre un 0,5 a 10 % en peso de la solucion tensioactiva acuosa y la extrusora se hace avanzar de 150 a 500 rpm.
En algunos casos, el equipo de transporte en fundido, por ejemplo, una extrusora de preparacion de compuestos, puede tener mas de una entrada de alimentacion. En determinados casos, dichas entradas se localizan en el primer tercio de la extrusora mas lejana de la matriz de salida. En estas situaciones a fin de hacer mas eficaz la limpieza, resulta ventajoso que la entrada (o entradas) mas cercanas a la matriz de salida se obturen o cierren de otra manera cuando los aglomerados recubiertos de tensioactivo de arilsulfonato son alimentados en la entrada mas alejada de la matriz de salida. En otros casos con extrusoras que tienen multiples entradas de alimentacion (puertos) en 1/3 del husillo de la extrusora mas alejado de la matriz, los aglomerados recubiertos se pueden anadir a la zona de alimentacion mas cercana a la matriz cuando no estan disponibles tapones. En otros casos mas, se puede anadir de forma ventajosa la purga de aglomerado recubierta a la entrada de alimentacion (puerto de alimentacion) cuando se anaden los colorantes. Cualquier entrada posterior (mas cercana a la matriz) e incluso en la seccion de alimentacion/transporte en seco del husillo de la extrusora (usualmente el primer 1/3 del husillo de la extrusora) mas alejado de la matriz se puede taponar para evitar una espumacion excesiva de la purga fuera del puerto de alimentacion cercano. Los venteos de la extrusora situados en la porcion del husillo mas cercana a la matriz, donde se ha establecido una masa fundida polimerica, usualmente no necesitan taponarse. Senalar que el taponamiento es una mejor practica opcional, en su lugar, la extrusora puede purgarse sin tapones. El espumado es solo un inconveniente que hace que la purga de aglomerado recubierta con llquido sea menos eficaz.
En otra version mas de proceso de purga (limpieza) para el equipo de transporte en fundido, una primera porcion de los aglomerados recubiertos con la solucion acuosa de sal tensioactiva se alimenta a la extrusora y se hace pasar a una velocidad mas lenta de 25 a 150 rpm seguido por una segunda porcion de aglomerados recubiertos con una solucion acuosa de sal tensioactiva que se alimenta a la extrusora y se hace pasar a una velocidad mas rapida de 150 a 500 rpm. En algunos casos, los aglomerados recubiertos comprenderan de 1 al 10 % en peso de una solucion acuosa de sal tensioactiva que tiene un pH de 6,0 a 7,9, una concentracion de 10 al 40 % en peso de una sal de alquilarilsulfonato, teniendo la solucion acuosa una viscosidad a 23 °C de 20 a 1000 centipoise, medida mediante el metodo D445 de la ASTM.
En otros casos, el equipo de procesamiento en fundido puede purgarse (limpiarse) utilizando una primera porcion de una solucion acuosa de sal tensioactiva como se ha descrito anteriormente sin aglomerados de resina, seguido por una segunda porcion de purga en la que la solucion de sal de sulfonato se recubre sobre el aglomerado de resina termoplastica. En algunos casos, los aglomerados recubiertos comprenderan de 1 al 10 % en peso de una solucion acuosa de sal tensioactiva que tiene un pH de 6,0 a 7,9, una concentracion de 10 al 40 % en peso de sal tensioactiva, teniendo la solucion acuosa una viscosidad a 23 °C de 20 a 1000 centipoise, medida mediante el metodo D445 de la ASTM.
En algunos casos, por ejemplo, con una extrusora de un unico husillo, o una maquina de moldeo por inyeccion que utiliza un unico husillo para el transporte en fundido, si la purga de aglomerados recubiertos esta demasiado humeda (demasiado resbaladiza), la purga de aglomerados recubiertos pueden tender a hacer remolinos (girar en la zona de alimentacion sin ser arrastrados hasta el cilindro mediante el husillo). En otros casos puede existir tambien excesivo espumado. Estas situaciones se producen a menudo en extrusoras de un unico husillo cuando la purga de aglomerados se prepara con mas de un 10 % de la solucion de la sal tensioactiva. En estos casos la purga de aglomerados puede no transportarse eficazmente por la extrusora de husillo unico de la maquina de moldeo. Se encontro de forma sorprendente para un bajo nivel de 0,2 al 5 % en peso, especlficamente, 0,5 al 5 % en peso, mas especlficamente, 1 al 3 % en peso, de una solucion acuosa de sal tensioactiva que recubre los aglomerados era mas eficaz en extrusoras de un unico husillo. Igualmente, para uso en una extrusora de husillo unico, puede estar presente un 20 % de la solucion de sal de sulfonato que comprende solo de 0,2 al 0,6 % en peso de una sal de alquilarilsulfonato en la mezcla de limpieza. Es muy sorprendente que un nivel tan bajo de sal tensioactiva en combinacion con el aglomerado termoplastico pueda ser tan eficaz para mejorar la limpieza del equipo de procesamiento en fundido.
Sin pretender quedar restringidos a cualquier mecanismo o modo de accion, se cree que los aglomerados recubiertos con la solucion de sal pueden avanzar deslizandose por el husillo de la extrusora ademas de otros tipos de materiales de limpieza para alcanzar la region de transicion del equipo de procesamiento en fundido donde se encuentra mas a menudo el nivel mas elevado de deposito. Los aglomerados no estan completamente fundidos pero estan en forma solida o semisolida o parcialmente fundida permitiendo una accion de abrasion. La solucion de sal tensioactiva permite limpiar y levantar adicionalmente los colorantes de las superficies metalicas, pero con una pureza y pH adecuados, no produce la degradacion (perdida de peso molecular) de los aglomerados de resina polimerica. La perdida de peso molecular del pollmero reduce la viscosidad en estado fundido e impide la limpieza y el transporte para eliminar los contaminantes del husillo y el cilindro de la maquina.
Los procesos de la presente divulgacion son utiles para evitar o reducir la degradacion de los pollmeros que se procesan posteriormente en el dispositivo de mezcla. Los procesos son tambien utiles para mezclas polimericas, por ejemplo, aquellas que contienen modificadores de caucho, tales como MBS y ABS y pollmeros de adicion de vinilo
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tales como SAN. Los modificadores de caucho ilustrativos son metacrilato butadieno estireno (MBS), butadieno injertado con SAN, copolimeros en bloque de estireno butadieno (SBS) copolimeros en bloque de estireno butadieno hidrogenado (SEBS) asi como caucho acrilico, y caucho de acrilato estireno acrilonitrilo (ASA). En otros casos mas, la mezcla que contiene el polimero puede comprender tambien mezclas con poliesteres termoplasticos tales como PET (tereftalato de polietileno), PBT (tereftalato de polibutileno), (tereftalato de polipropileno) (PPT), PCT (tereftalato de policiclohexano dimetanol), combinaciones de PEN (naftanoato de polietileno) y PLA (acido polilactico) que comprenden al menos uno de los poliesteres anteriores. Las mezclas de poliester pueden comprender ademas modificadores de caucho tales como MBS, ABS o sus mezclas.
La mezcla de limpieza (liquido o solucion salina de alquilarilsulfonato y aglomerado de resina polimerica) y limpieza se pueden usar despues de cualquier resina coloreada o mezcla de resina que contiene el polimero para limpiar un dispositivo de mezclado. La mezcla de limpieza y la limpieza se pueden usar tambien despues de un cambio en las especies moleculares, por ejemplo, limpiar un polimero o copolimero que contiene bromo, cloro o fosfato o una mezcla que contiene un aditivo bromado, cromado o fosfatado antes de hacer pasar un polimero posterior a traves del dispositivo de mezclado. Por ejemplo, la mezcla de limpieza se puede usar para limpiar un dispositivo de mezclado tras extrudir un compuesto ignifugo bromado o una mezcla con un fosfato de triarilo.
Las mezclas de limpieza de la presente divulgacion ofrecen algunas ventajas sobre los detergentes liquidos de pH elevado comunmente utilizados (mayores de 9,0). Es necesaria menos resina para purgar el dispositivo de mezclado. La resina que se utiliza para el proceso de purgado esta menos degradada y de esta manera puede recuperarse o reciclarse para otros usos. El dispositivo de mezclado puede hacerse funcionar a una mayor velocidad de extrusion. La limpieza y el cambio tardan menos tiempo, y pueden llevarse a cabo mas a menudo sin desmontar el equipo y retirar el husillo. Esto permite al dispositivo de mezclado, que representa una gran inversion de capital, estar mas disponible para la fabrication y la production. La temperatura del dispositivo de mezcla se retiene tambien y no existe espumado del extrudado.
Teniendo las operaciones de purga mas eficaces descritas en el presente documento hay menos necesidad de sacar (retirar) el husillo de transporte en fundido del equipo de procesamiento, esto no solo ahorra tiempo (de preparation de una operation de fabricacion mas eficaz) sino que reduce un posible dano del equipo durante la retirada del husillo. Tambien una reduction en las retiradas del husillo mejora la seguridad reduciendo la exposition del operario al plastico fundido y a posibles humos generados a partir del mismo, durante la retirada y posterior limpieza del husillo.
Se muestran a continuation algunos ejemplos de realizaciones del proceso divulgado y la mezcla de limpieza.
Realization 1: Un proceso para limpiar el equipo de procesamiento en fundido, por ejemplo, utilizado para preparar compuestos, moldear, y/o extrudir resinas que contienen un polimero, que comprende: purgar el equipo de procesamiento en fundido con una mezcla de limpieza (purga) y hacer funcionar el equipo de procesamiento en fundido a una temperatura comprendida entre 200 y 380 °C para obtener una resina purgada limpiando a la vez el equipo de procesamiento en fundido. La mezcla de limpieza (purga) comprende: de 70 al 99 % en peso de aglomerados de resina polimerica termoplastica, teniendo los aglomerados una dureza Rockwell R comprendida entre 85 y 140 tal como se determina mediante la norma ASTM D785; y de 1 al 30 % en peso de una solucion acuosa que contiene de 0,2 al 30 % en peso de una sal tensioactiva seleccionada entre al menos uno de las siguientes: sales de sulfonato, sales de alquilarilsulfonato, sales de alquilsulfato, sales de acido carboxilico C6 a C36, y sus mezclas, en la que la solucion acuosa tiene un pH de 6,0 a 9,0.
Realizacion 2: El proceso de la Realizacion 1, en el que la sal tensioactiva esta presente en la solucion en una cantidad de 5 al 30 % en peso de la solucion.
Realizacion 3: El proceso de la Realizacion 1, en el que la sal esta presente en la solucion del 0,1 al 9 % en peso de la solucion.
Realizacion 4: El proceso de la Realizacion 3, en el que la sal tensioactiva esta presente en la solucion del 0,2 al 5 % en peso (o 0,5 al 5 % en peso) de la solucion.
Realizacion 5: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-4, en el que el equipo de procesamiento en fundido se hace funcionar durante un periodo comprendido entre 1 minuto a 20 minutos para obtener la resina purgada.
Realizacion 6: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-5, en el que la solucion acuosa tiene un pH de 6,0 a 7,0.
Realizacion 7: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-6, en el que la sal tensioactiva contiene un cation metalico alcalino seleccionado entre al menos uno de los siguientes: sodio, potasio, y sus mezclas.
Realizacion 8: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-7, en el que la solucion acuosa tiene una viscosidad de 20 a 1000 centipoise tal como se determina mediante el metodo D445 de la ASTM a 23 °C. Realizacion 9: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-8, en el que la sal tensioactiva es una sal de alquilarilsulfonato que tiene al menos una de las siguientes estructuras:
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(R)xvC=V(s°3-)pM+q
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Formula (B)
en las que cada M es un cation de metal alcalino; cada R es independientemente alquilo que tiene de 1 al 36 atomos de carbono; x es de 1 a 5; y es de 0 a 5; p es de 1 a 3; q es de 1 a 3; s es de 0 a 3; y t es de 0 a 3. Realization 10: El proceso de la Realization 9, en el que y es de 1 a 5, y/o s es de 1 a 3, y/o t es de 1 a 3. Realization 11: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 9-10, en el que x=1 e y=1.
Realizacion 12: El proceso de la Realizacion 9, en el que la sal de alquilarilsulfonato es una sal de alquilbencenosulfonato.
Realizacion 13: El proceso de la Realizacion 9, en el que la Formula B tiene la siguiente estructura:
R1
S03'M
+
donde M es un cation de metal alcalino; R1 es un grupo alquilo que contiene de 5 a 35 atomos de carbono; y R2 es hidrogeno o un grupo alquilo que contiene de 1 al 12 atomos de carbono, teniendo R1 y R2 no mas de 36 atomos de carbono en total.
Realizacion 14: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-8, en el que la sal tensioactiva es una sal de acido carboxflico de Formula (G):
R-COO-M+ Formula (G)
en la que R es un alquilo que tiene de 6 a 36 atomos de carbono; y M es un cation de metal alcalino.
Realizacion 15: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-8, en el que la sal tensioactiva es una sal de alquilsulfato de Formula (H):
O
r 1 11
R-bOHoCHoC-hO—S—OMH
T 2 2 Tn ||
o
Formula (H)
en la que R es un alquilo que tiene de 6 a 36 atomos de carbono; M es un cation de metal alcalino; y n es de 0 a 4.
Realizacion 16: El proceso de la Realizacion 15, en el que n es de 1 a 4.
Realizacion 17: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-16, en el que la sal tensioactiva tiene menos de un 10 % de perdida de peso seco inicial cuando se mide mediante analisis gravimetrico termico (TGA) a 250°C, en una atmosfera de nitrogeno, con una velocidad de calentamiento de 20 °C/minuto.
Realizacion 18: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-17, en el que los aglomerados de resina polimerica termoplastica comprenden cilindros con una longitud promedio de 2,0 a 6,0 mm y un diametro promedio de 0,5 a 4,0 mm.
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Realization 19: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-18, en el que los aglomerados de resina polimerica termoplastica tienen una densidad volumetrica de 0,5 a 0,9 g/cc tal como se determina por el metodo D1895 de la ASTM.
Realization 20: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-19, en el que los aglomerados de resina polimerica termoplastica tienen al menos una cara en angulo y en el que las superficies que definen la cara en angulo se encuentran en un angulo de 60 a 120 grados.
Realization 21: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-20, en el que los aglomerados de resina de policarbonato tienen al menos una cara en angulo y en el que las superficies que definen la cara en angulo se encuentran en un angulo de 80 a 100 grados.
Realization 22: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-21, en el que los aglomerados de resina polimerica termoplastica comprenden un pollmero de condensation.
Realization 23: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-22, en el que los aglomerados de resina polimerica termoplastica comprenden un pollmero amorfo que tiene una temperatura de transition vltrea (Tv) de 110 a 280 °C, tal como se determina mediante el la norma AsTM D3418.
Realization 24: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-23, en el que los aglomerados de resina polimerica termoplastica comprenden al menos uno de los siguientes: eteres de polifenileno, poliestirenos, estireno acrilonitrilos, acrilonitrilo butadieno estirenos, polieterimidas, polisulfonas, polieter sulfonas, polifenilen eter sulfonas, poliuretanos, poliesteres amorfos, y sus mezclas.
Realization 25: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-24, en el que los aglomerados de resina polimerica termoplastica comprenden un pollmero cristalino que tiene una temperatura de punto de fusion (Tf) de 110 a 320 °C.
Realization 26: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-25, en el que los aglomerados de resina polimerica termoplastica comprenden al menos uno de los siguientes: poliamidas, poliacetales, poliesteres, poliesteres cristalinos llquidos, polipropilenos, polietilenos, poliolefinas, cloruros de polivinilo, sulfuros de polifenileno, polieter eter cetonas, policetonas, y sus mezclas.
Realization 27: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-26, en el que los aglomerados de resina polimerica termoplastica en la mezcla de limpieza tienen un peso molecular promedio en peso (Mw) al menos un 10 % mayor que una resina polimerica que se ha hecho pasar previamente por el equipo de procesamiento en fundido.
Realization 28: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-27, en el que los aglomerados de resina polimerica termoplastica en la mezcla de limpieza tienen un peso molecular promedio en peso (Mw) de 15.000 a
100.000 daltons medido de acuerdo con patrones de poliestireno.
Realization 29: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-28, en el que los aglomerados de resina polimerica termoplastica son la misma resina y al menos un componente polimerico de la resina previamente procesado en el equipo de procesamiento en fundido que se esta limpiando.
Realization 30: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-29, en el que el equipo de procesamiento en fundido es una extrusora con una relation de longitud a diametro (L/D) entre 20:1 a 40:1 y tiene un diametro de husillo de 0,5 a 8,0 pulgadas (1,27 a 20,3 cm) y se hace funcionar a una velocidad de 50 a 100 rpm a una temperatura de 200 a 380 °C.
Realization 31: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-30, en el que el dispositivo de mezclado tiene un husillo unico para el transporte de la masa fundida.
Realization 32: El proceso de la Realization 31, en el que el dispositivo de mezcla es una extrusora de husillo unico que tiene un diametro de husillo de 0,5 a 8,0 pulgadas (1,27 centlmetros (cm) - 20,32 cm) que es parte de una maquina de moldeo termoplastica.
Realization 33: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 31-32, en el que el husillo unico para el transporte de la masa fundida es parte de una maquina de moldeo seleccionada entre al menos una de las siguientes: maquinas de moldeo por inyeccion, maquinas de moldeo por soplado, maquinas de moldeo por inyeccion- soplado, maquinas de moldeo por extrusion-soplado, maquinas de moldeo por estiramiento-soplado, maquinas de moldeo ayudadas por gas, maquinas de moldeo hidraulicas, maquinas de moldeo mecanicas y maquinas de moldeo electricas.
Realization 34: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-33, en el que el equipo de procesamiento en fundido esta contaminado con un colorante seleccionado entre al menos uno de los siguientes: disolvente verde 3, disolvente verde 28, disolvente verde 38, pigmento verde 50, pigmento verde 36, disolvente rojo 52, disolvente rojo 101, disolvente rojo 111, disolvente rojo 135, disolvente rojo 169, disolvente rojo 179, disolvente rojo 207, pigmento rojo 101, rojo disperso 22, Vat rojo 41, disolvente naranja 60, disolvente naranja 63, naranja disperso 47, disolvente violeta 13, disolvente violeta 14, disolvente violeta 36, disolvente violeta 50, violeta disperso 26/31, pigmento azul 29, pigmento azul 60, pigmento azul 15.4 de ftalocianina de cobre, azul disperso 73, disolvente azul 97, disolvente azul 101, disolvente azul 104, disolvente azul 122, disolvente azul 138, pigmento amarillo 53, pigmento amarillo 138, pigmento amarillo 139, amarillo disperso 201, disolvente amarillo 33, disolvente amarillo 114, disolvente amarillo 93, disolvente amarillo 98, disolvente amarillo 163, disolvente amarillo 160:1, disolvente amarillo 188, pigmento marron 24, aminocetona negro, oxidos de cromo, negro carbon, negro canal, dioxido de titanio, pigmento negro 6, oxido de cinc, sulfuro de cinc, y sus mezclas.
Realization 35: El proceso de la Realization 34, en el que el colorante comprende el dioxido de titanio y el dioxido de titanio esta encapsulado con una cubierta de sllice, alumina o sllice-alumina y tiene un tamano de partlculas de 0,1 a 1,0 micrometros.
Realization 36: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-35, en el que la mezcla de limpieza tiene 100
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ppm o menos de al menos uno de los siguientes: sales de amonio, aminas, aminoacidos, sales de carbonato, sales de bicarbonato, formaldehido, poliformaldehido, o formalina.
Realization 37: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-36, en el que la mezcla de limpieza contiene menos del 5 % de un liquido inflamable seleccionado entre al menos uno de los siguientes: etanol y metanol. Realizacion 38: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-37, en el que la solution tensioactiva acuosa se anade al equipo de procesamiento en fundido seguido por aglomerados recubiertos con entre 0,5 a 10 % en peso de la solucion acuosa de sal tensioactiva y la extrusora se hace funcionar de 50 a 500 rpm.
Realizacion 39: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-38, en el que la solucion acuosa de sal tensioactiva se anade al equipo de procesamiento en fundido a 25 a 150 rpm seguido por aglomerados recubiertos con entre 0,5 a 10 % en peso de la solucion tensioactiva acuosa y la extrusora se hace avanzar a 150 a 300 rpm.
Realizacion 40: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-39, en el que el equipo de procesamiento en fundido tiene mas de una entrada de alimentation y las entradas se localizan en el primer tercio de las extrusora mas lejano de la matriz de salida, en el que las entradas mas cercanas a la matriz de salida son taponadas o son cerradas de otra forma cuando los aglomerado recubiertos de la solucion acuosa de sal tensioactiva son alimentados en la entrada mas lejana de la matriz de salida.
Realizacion 41: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-40, en el que el equipo de procesamiento en fundido tiene mas de una entrada de alimentacion y en el que los aglomerados polimericos termoplasticos recubiertos de la solucion tensioactiva acuosa son alimentados en al menos una entrada de alimentacion en la que se anade al menos un colorante.
Realizacion 42: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-41, que comprende ademas: alimentar una primera portion de aglomerados termoplasticos recubiertos con una solucion acuosa de sal tensioactiva en el equipo de procesamiento en fundido, en el que el equipo de procesamiento en fundido se hace avanzar a una velocidad de 25 a 150 rpm; y se alimenta una segunda porcion de aglomerados termoplasticos recubiertos con una solucion acuosa de sal tensioactiva en el equipo de procesamiento en fundido, en el que el equipo de procesamiento en fundido se hace avanzar a una velocidad de 150 a 500 rpm. Los aglomerados recubiertos comprenderan 1 a 10 % en peso de una solucion acuosa de sal tensioactiva que tiene un pH de 6,0 a 7,9, una concentration de 10 al 40 % en peso de sal tensioactiva, teniendo la solucion acuosa una viscosidad a 23 °C de 20 a 1000 centipoise, medida mediante el metodo D445 de la ASTM.
Realizacion 43: Una mezcla de limpieza, que comprende: agua, aglomerados de resina polimerica termoplastica que tienen una dureza Rockwell R comprendida entre 85 y 140 tal como se determina mediante la norma ASTM D785; y una sal tensioactiva seleccionada entre al menos una de las siguientes: sales de sulfonato, sales de alquilarilsulfonato, sales de alquilsulfato, sales de acido carboxilico C6 a C36, y sus mezclas; en la que la mezcla de limpieza tiene un pH de 6,0 a 9,0.
Realizacion 44: La mezcla de limpieza de la Realizacion 1, en la que la sal tensioactiva esta presente en la solucion en una cantidad de 5 al 30 % en peso de la mezcla de limpieza.
Realizacion 44: La mezcla de limpieza de la Realizacion 43, en la que la sal tensioactiva es de 0,1 a 9 % en peso de la mezcla de limpieza.
Realizacion 45: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-44, en la que la sal tensioactiva esta presente en la solucion a un 0,2 a 5 % en peso de la mezcla de limpieza.
Realizacion 46: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-45, en la que la sal tensioactiva esta presente en la solucion a un 0,5 a 5 % en peso de la mezcla de limpieza.
Realizacion 47: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-46, en la que los aglomerados de la resina polimerica termoplastica son del 70 al 99 % de la mezcla de limpieza.
Realizacion 48: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-47, en la que el agua esta presente en una cantidad de 0,9 a 12,0 % en peso de la mezcla de limpieza.
Realizacion 49: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-48, en la que la sal tensioactiva y el agua forman una solucion acuosa con un pH de 6,0 a 7,0.
Realizacion 50: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-49, en la que la sal tensioactiva y el agua forman una solucion acuosa que tiene una viscosidad de 20 a 1000 centipoise tal como se determina mediante el metodo D445 de la AStM a 23 °C.
Realizacion 51: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-50, en la que los aglomerados de resina polimerica termoplastica comprenden cilindros con una longitud promedio de 2,0 a 6,0 mm y un diametro promedio de 0,5 a 4,0 mm.
Realizacion 52: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-51, en la que los aglomerados de resina polimerica termoplastica tienen una densidad volumetrica de 0,5 a 0,9 g/cc, tal como se determina mediante el la norma ASTM D1895.
Realizacion 53: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-52, en la que los aglomerados de resina polimerica termoplastica comprenden aglomerados que tienen al menos una cara en angulo y en el que las superficies que definen la cara en angulo se encuentran en un angulo de 60 a 120 grados.
Realizacion 54: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-53, en la que la solucion acuosa de la sal tensioactiva tiene un pH de 6,0 a 7,0.
Realizacion 55: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-54, en la que la sal tensioactiva contiene un cation metalico alcalino seleccionado entre al menos uno de los siguientes: sodio, potasio, y sus mezclas.
Realizacion 56: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-55, en la que la solucion acuosa de
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la sal tensioactiva tiene una viscosidad de 20 a 1000 centipoise tal como se determina mediante el metodo D445 de la ASTM a 23 °C.
Realizacion 57: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-56, en el que la sal tensioactiva es una sal de alquilarilsulfonato que tiene al menos una de las siguientes estructuras:
(R)xv/=V(S°3-)pM+q
Formula (B)
(S03')pM+q (S03")sM+t
\ /)
Formula (E)
en las que cada M es un cation de metal alcalino; cada R es independientemente alquilo que tiene de 1 al 36 atomos de carbono; x es de 1 a 5; y es de 0 a 5; p es de 1 a 3; q es de 1 a 3; s es de 0 a 3; y t es de 0 a 3. Realizacion 58: La mezcla de limpieza de la Realizacion 57, en el que y es de 1 a 5, y/o s es de 1 a 3, y/o t es de 1 a 3.
Realizacion 59: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 57-58, en la que x=1 e y=1.
Realizacion 60: La mezcla de limpieza de la Realizacion 57, en la que la sal de alquilarilsulfonato es una sal de alquilbencenosulfonato.
Realizacion 61: La mezcla de limpieza de la Realizacion 57, en la que la Formula B tiene la siguiente estructura:
R
S03'M-
1 2 donde M es un cation de metal alcalino; R es un grupo alquilo que contiene de 5 a 35 atomos de carbono; y R
es hidrogeno o un grupo alquilo que contiene de 1 al 12 atomos de carbono, teniendo R1 y R2 no mas de 36
atomos de carbono en total.
Realizacion 62: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-56, en la que la sal tensioactiva es una sal de acido carboxilico de Formula (G):
R-COO"M+
Formula (G)
en la que R es un alquilo que tiene de 6 a 36 atomos de carbono; y M es un cation de metal alcalino.
Realizacion 63: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-56, en la que la sal tensioactiva es una sal de alquilsulfato de Formula (H):
o
r l ll
r4-oh2ch2c4-o—s—
T 2 2 Tn ||
0'M+
O
Formula (H)
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en la que R es un alquilo que tiene de 6 a 36 atomos de carbono; M es un cation de metal alcalino; y n es de 0 a 4.
Realization 64: La mezcla de limpieza de la Realization 63, en la que n es de 1 a 4.
Realization 65: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-64, en la que la sal tensioactiva tiene menos de un 10 % de perdida de peso seco inicial cuando se mide mediante analisis gravimetrico termico (TGA) a 250°C, en una atmosfera de nitrogeno, con un a velocidad de calentamiento de 20 °C/minuto.
Realizacion 66: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-65, en la que los aglomerados de resina polimerica termoplastica comprenden cilindros con una longitud promedio de 2,0 a 6,0 mm y un diametro promedio de 0,5 a 4,0 mm.
Realizacion 67: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-66, en el que los aglomerados de resina polimerica termoplastica tienen una densidad volumetrica de 0,5 a 0,9 g/cc tal como se determina por el metodo D1895 de la ASTM.
Realizacion 68: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-67, en la que los aglomerados de resina polimerica termoplastica tienen al menos una cara en angulo y en el que las superficies que definen la cara en angulo se encuentran en un angulo de 60 a 120 grados.
Realizacion 69: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-68, en el que los aglomerados de resina de policarbonato tienen al menos una cara en angulo y en el que las superficies que definen la cara en angulo se encuentran en un angulo de 80 a 100 grados.
Realizacion 70: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-69, en la que los aglomerados de resina polimerica termoplastica comprenden un pollmero de condensation.
Realizacion 71: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-70, en el que los aglomerados de resina polimerica termoplastica comprenden un pollmero amorfo que tiene una temperatura de transition vltrea (Tv) de 110 a 280 °C, tal como se determina mediante el la norma AsTM D3418.
Realizacion 72: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-71, en la que los aglomerados de resina polimerica termoplastica comprenden al menos uno de los siguientes: eteres de polifenileno, poliestirenos, estireno acrilonitrilos, acrilonitrilo butadieno estirenos, polieterimidas, polisulfonas, polieter sulfonas, polifenilen eter sulfonas, poliuretanos, poliesteres amorfos, y sus mezclas.
Realizacion 73: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-72, en el que los aglomerados de resina polimerica termoplastica comprenden un pollmero cristalino que tiene una temperatura de punto de fusion (Tf) de 110 a 320 °C.
Realizacion 74: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-73, en la que los aglomerados de resina polimerica termoplastica comprenden al menos uno de los siguientes: poliamidas, poliacetales, poliesteres, poliesteres cristalinos llquidos, polipropilenos, polietilenos, poliolefinas, cloruros de polivinilo, sulfuros de polifenileno, polieter eter cetonas, policetonas, y sus mezclas.
Realizacion 75: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-74, en la que los aglomerados de resina polimerica termoplastica en la mezcla de limpieza tienen un peso molecular promedio en peso (Mw) de
15.000 a 100.000 daltons medido de acuerdo con patrones de poliestireno.
Realizacion 76: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-75, en la que los aglomerados tienen al menos una cara en angulo agudo.
Realizacion 77: La mezcla de limpieza de cualquiera de las Realizaciones 43-76, en la que los aglomerados son diferentes de esfericos u ovoides.
Realizacion 78: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-42, en el que los aglomerados tienen al menos una cara en angulo agudo.
Realizacion 79: El proceso de cualquiera de las Realizaciones 1-43 o 78, en el que los aglomerados que tienen una forma son diferentes de esfericos u ovoides.
Los siguientes ejemplos se proporcionan para ilustrar los procesos de la presente invention. Los ejemplos son meramente ilustrativos y no se pretende que limiten la divulgation de los materiales, condiciones, o parametros de proceso que se muestran en el anterior. Los ejemplos de la invencion se designan por el numero, los ejemplos comparativos se senalan por una letra.
Ejemplos
Ejemplo comparativo A
Diez kilogramos (kg) de resina termoplastica de polieterimida (PEI) ULTEM™ 1010 mezclada con 2,5 % en peso de polvo de dioxido de titanio, 0,013 % de solvent orange 60, 0,03 % de disolvente amarillo 33, 0,01 % de pigmento marron 24 y 0,001 % de negro carbon, se extrudieron en una extrusora de doble husillo engranable corrotatorio de 30 mm a una temperatura de 600 a 670 grados Fahrenheit (F) (315 a 354°C) y a una velocidad de aproximadamente 300 rpm. El TiO2 (n.° CAS 13463-67-7) tenia un tamano de particula promedio de 0,2 micrometros y tenia aproximadamente un 1,5 % en peso de una cubierta de silice alumina. La PEI tenia un Mw de 32.700 daltons. La extrusora se hizo funcionar hasta que se vacio (es decir, no quedaba mas resina en el cilindro) y se limpiaron la tolva y los alimentadores. A continuation, se hizo funcionar la extrusora con aproximadamente 50 libras (lb) (23 kg) de aglomerados ULTEM™ 1000 y polvo finamente molido para purgar la extrusora. Despues de aproximadamente 2 horas, todo el pigmento blanco y las manchas de color negro se hablan eliminado quedando hebras de PEI transparentes sin pigmento blanco.
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Ejemplo 1
Despues de hacer pasar de nuevo 10 kg de una mezcla de PEI/dioxido de titanio del Ejemplo comparative A, limpiar el alimentador y la tolva y hacer funcionar la extrusora hasta que no salio mas resina, la extrusora se limpio/purgo utilizando una mezcla de 10 lb (4,5 kg) de aglomerados ULTEM™ 1000 recubiertos uniformemente con 2 lb (0,9 kg) de una solucion acuosa que inclula aproximadamente 20 % en peso de dodecil bencenosulfonato de sodio (SDBS) (pH aproximadamente 6,5). Los aglomerados tenlan un tamano promedio de aproximadamente 3-6 mm por aproximadamente 1-3 mm. Los aglomerados ULTEM™ 1000 utilizados para la purga tenlan un Mw inicial de 38.000 Da, aproximadamente un 20 % mayor que la PEI ULTEM™ 1010 mezclada con el pigmento blanco y una dureza Rockwell R (tal como se determina por el metodo D785 de la ASTM) de 125. Los aglomerados cillndricos tenlan una densidad volumetrica de 0,8 g/cc con una cara en angulo de 80 a 100 grado procedente del cuerpo cillndrico. Hubo menos de un 10 % de perdida de peso del peso molecular promedio (Mw) de la resina de purga PEI cuando se hizo pasar a traves de la extrusora. Los aglomerados recubiertos limpiaron la extrusora (es decir, las hebras extrudidas no mostraron restos de dioxido de titanio) despues solo de aproximadamente 30 minutos utilizando un 80 % menos de resina.
Los aglomerados recubiertos fueron tambien eficaces en la purga de las manchas de color negro no eliminadas en la mezcla de la purga de aglomerado PEI sin recubrir. La purga de solucion acuosa de sal tensioactiva de sulfonato SDBS se comporto bien a una temperatura de procesamiento en fundido elevada sin humos o descomposicion. La purga de solucion acuosa de aglomerados termoplasticos recubiertos de PEI SDBS tenia la extrusora de doble husillo engranado lista para funcionar en menos de un cuarto del tiempo del Ejemplo comparativo A, dando como resultado un ahorro de resina y un perfeccionamiento en la utilizacion de la maquina.
Ejemplos 2, 3 y Ejemplo comparativo B
Se utilizo una maquina de moldeo por inyeccion hidraulica de husillo unico Demag de 180 ton (1,6x105 kg) con un husillo que tenia una L/D de 20 y un diametro de 35 mm para moldear una resina de polieterimida (PEI) que comprendia los siguientes ingredientes: 97,07 % en peso de polieterimida ULTEM 1010, 0,1 % en peso de acido estearico, 2,0 % en peso de dioxido de titanio (TiO2), 0,7 % en peso de pigmento amarillo 138, 0,07 % en peso de solvent orange 60, 0,05 % en peso de disolvente rojo 52 y 0,001 % en peso de negro carbon. El TiO2 tenia un tamano de particula promedio de 0,25 micrometres y tenia aproximadamente un 1,5 % en peso de una cubierta de silice.
La resina de PEI coloreada se seco durante 8 horas (h) a 150 °C y las piezas del ensayo ASTM se moldearon de 340 a 365 °C utilizando un ciclo de 40 segundos (s) que comprendia una inyeccion de 10 s con un tiempo de espera de 12 s. La temperatura de moldeo fue de 150 °C. En el Ejemplo comparativo B, tras acabarse el moldeo, la maquina se hizo funcionar hasta que no quedo mas resina en el cilindro, A continuacion, la maquina de moldeo se purgo con (aproximadamente 4 kg) una polieterimida no coloreada transparente (Ultem 1010, Mw 33.000 Da). La PEI no coloreada seca se hizo pasar durante 45 minutos para moldear piezas transparentes sin turbidez o restos procedentes del material de PEI pigmentado que se habia hecho pasar previamente. La maquina de moldeo por inyeccion se considero limpia y lista para pasar el siguiente material.
En el Ejemplo 2, despues de moldear otro conjunto de piezas en la misma maquina utilizando el mismo material de PEI coloreado que se ha descrito anteriormente con los mismos ajustes de la maquina de moldeo por inyeccion, la maquina de moldeo se purgo con un PEI de elevado Mw (ULTEM 1000, Mw 38.000 Da) recubierta con de 1 % al 20 % en peso de una solucion acuosa de jabon de alquil bencenosulfonato de sodio (pH de 6,5). Los aglomerados eran cillndricos con un diametro de aproximadamente 2 a 3 mm y tenlan una longitud de aproximadamente 4 a 6 mm y una dureza Rockwell R (tal como se determina mediante el metodo D785-85 de la ASTM) de 125. La cara de corte de los aglomerados tenia un angulo comprendida entre aproximadamente 80 a 100 grados. Los aglomerados tenlan una densidad volumetrica de 0,8 g/cc antes del recubrimiento. Exactamente despues de 15 minutos, 1000 gramos (g) de purga de aglomerados PEI recubiertos con sal tensioactiva de alquil bencenosulfonato fueron muy eficaces en la limpieza de la maquina de moldeo para eliminan el material coloreado procesado anteriormente, as! como las manchas de color negro, y los geles que se hablan acumulado sobre el husillo. Esto tuvo una reduccion del 67 % en el tiempo de limpieza de la maquina de moldeo y una reduccion del 75 % en la cantidad de resina necesaria para limpiar la maquina de moldeo por inyeccion.
En otro experimento (Ejemplo 3) posterior, despues de que la misma maquina de moldeo, procesara la misma PEI coloreada, se purgo utilizando los aglomerados de PEI sin revestir (ULTEm 1010) del Ejemplo comparativo B. La maquina de moldeo, considerada "limpia", se hizo funcionar a continuacion con 1000 g de aglomerados de PEI (ULTEM 1000) recubiertos con la solucion acuosa de sal tensioactiva de alquil bencenosulfonato al 1 %. Durante la purga de 15 min (limpieza) la purga de aglomerados recubiertos de la maquina de moldeo por inyeccion que se habia considerado "limpia" mediante inspeccion visual de las piezas moldeadas, mostro un purgado adicional de manchas de color negro y otros contaminantes que no se hablan retirado del husillo mediante la limpieza del Ejemplo comparativo B. La purga de aglomerados PEI recubiertos con sal tensioactiva de alquil bencenosulfonato habia eliminado contaminantes que podrlan haber salido mas tarde durante posteriores ciclos de moldeo proporcionando partes contaminadas que se rechazarlan y destruirlan.
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Ejemplos 4, 5 y Ejemplo comparative C
Veinte kg de una mezcla termoplastica de resina de poliestireno (PS) eter de polifenileno (PPE) que comprende 38,807 % en peso de eter de polifenileno (PPE), 58,0 % en peso de poliestireno de alto impacto, que contenia 10,6 % en peso de caucho de butadieno (HIPS3190), 0,9 % en peso de polietileno de baja densidad lineal (LLDPE ), 0,05 % en peso de estabilizante de fosfito de triarilo, 0,08 % en peso de oxido de magnesio, 0,08 % en peso de sulfuro de cinc y colorantes que comprenden: 2,0 % en peso de dioxido de titanio, 0,05 % en peso de pigmento marron 24, 0,03 % en peso de pigmento rojo 101, y 0,003 % en peso de pigmento negro 7 se extrudieron en una extrusora de doble husillo engranado corrotatorio de 30 mm con una L/D de 30 a una temperatura de 270 a 300°C a una velocidad de aproximadamente 400 rpm. El TiO2 (n.° CAS 13463-67-7) tenia un tamano de particula promedio de 0,25 micrometros y se habia encapsulado con aproximadamente un 1,5 % en peso de una cubierta de silice. El polvo de PPE tenia una viscosidad intrinseca (IV) de 0,46 decilitros por gramo (dl/g). La extrusora se hizo funcionar hasta que se vacio (es decir, no quedaba mas resina que se pudiera trasportar hasta el cilindro) y se limpiaron la tolva y los alimentadores. En el Ejemplo comparativo C, la extrusora se hizo funcionar con aproximadamente 5 kg de aglomerados de poliestireno de alto impacto (HIPS3190) para purgar la extrusora. HIPS 3190 tiene un contenido de butadieno del 10,6 % en peso. Despues de aproximadamente 1 hora, los colorantes y las manchas de color negro no se habian eliminado completamente y fue necesario retirar el husillo de la extrusora y limpiar esta con un cepillo de alambre antes de que la extrusora estuviera lista para procesar el siguiente material.
En el Ejemplo 4, despues de procesar de nuevo 20 kg de la misma mezcla de PPE-PS coloreada en la misma extrusora en las mismas condiciones que anteriormente (Ejemplo comparativo C) y, limpiar el alimentador y la tolva y hacer funcionar la extrusora hasta que no salio mas resina, la extrusora se limpio/purgo utilizando una mezcla de 2000 g de aglomerados NORYL™ PKN4752 termoplasticos recubiertos uniformemente con 20 g de una la solucion tensioactiva acuosa del 20 % en peso de dodecil bencenosulfonato de sodio (SDBS). La solucion tenia un pH de 6,5. Los aglomerados recubiertos limpiaron la extrusora (es decir, las hebras extrudidas no mostraron restos coloreados) despues de tan solo aproximadamente 30 minutos, no fue necesario retirar el husillo. No solo la extrusora alcanzo un mayor nivel de limpieza sino que de esta manera hubo una reduccion del 60 % en la cantidad de resina necesaria para limpiar la extrusora.
Los aglomerados NORYL PK4752 de la purga comprendian una mezcla de 70 % en peso de PPE y 30 % en peso de poliestireno que tenia una MVR (viscosidad en estado fundido) alta de 10 cc/ 10 min a 300°C con una carga de 5 kg, una temperatura de transicion vitrea (Tv) de 170 °C. Los aglomerados tenian un tamano promedio de aproximadamente 3 mm por aproximadamente 1,5 mm y tenian una dureza Rockwell R (tal como se determina mediante el metodo D785-85 de la ASTM) de 115. Los aglomerados tenian un angulo de 80 a 100 grados entre el cuerpo cilindrico y la cara de corte y una densidad volumetrica de aproximadamente 0,7 g/cc. Los aglomerados utilizados para la purga tenian una mVr inicial a 300 °C con una carga de 5 kg de al menos aproximadamente un 20 % mas que la mezcla de resina de PPE-PS coloreada que estaba siendo limpiada de la extrusora. Hubo menos de un 10 % de perdida de la viscosidad en estado fundido inicial (MVR) de la resina de purga NORYL PKN4752 cuando se hizo pasar a traves de la extrusora.
En otro caso mas (Ejemplo 5), tras procesar 20 kg de la misma mezcla de PPE-PS coloreada que en el Ejemplo comparativo C, limpiar el alimentador y la tolva y hacer funcionar la extrusora hasta que no salio mas resina, la extrusora se limpio/purgo utilizando una mezcla de 2000 g de aglomerados NORYL™ BN9003 de calidad de moldeo por soplado y alta resistencia al fundido de elevada viscosidad uniformemente recubiertos con 20 g de una solucion acuosa de un 20 % en peso de dodecil bencenosulfonato de sodio (SDBS). El recubrimiento se consiguio en 1 minuto agitando en un mezclador de pintura. La solucion tenia un pH de 6,5. Los aglomerados recubiertos limpiaron la extrusora (las hebras extrudidas no mostraron restos coloreados) despues de tan solo 30 minutos, no fue necesario retirar el husillo. No solo la extrusora alcanzo un mayor nivel de limpieza, sino que lo hizo con una reduccion del 60 % en la cantidad de resina necesaria para limpiar la extrusora.
Los aglomerados NORYL BN9003 termoplasticos de la purga comprendian una mezcla de un 36 % en peso de PPE, un 54 % en peso de poliestireno de alto impacto y un 12 % en peso de poliestireno modificado con butadieno, un 4 % en peso de un copolimero de etileno acrilato de etilo (EEA) y un 6 % de un copolimero en bloque de poli(estireno etileno butileno estireno) (SEBS) que tenia una MVR (viscosidad en estado fundido) alta de 12 cc/ 10 min a 280 °C con una carga de 5 kg, y una elasticidad en fundido elevada. Los aglomerados tenian un tamano promedio de aproximadamente 3 mm por aproximadamente 1,5 mm y una dureza Rockwell R (tal como se determina mediante el metodo D785-85 de la ASTM) de 110. Los aglomerados tenian un angulo de 80 a 100 grados entre el cuerpo cilindrico y la cara de corte y una densidad volumetrica de aproximadamente 0,7g/cc. Los aglomerados utilizados para la purga tenian una MVR inicial a 280 °C con una carga de 5 kg de al menos aproximadamente un 20 % mas que la mezcla de resina de PPE-PS coloreada que estaba siendo limpiada de la extrusora. Hubo menos de un 10 % de perdida de la viscosidad en estado fundido inicial (MVR) de la resina de purga Noril BN90003 cuando se hizo pasar a traves de la extrusora.
Ejemplos 6, 7 y Ejemplo comparativo D
Se utilizo una maquina de moldeo por inyeccion hidraulica de husillo unico Van Dorn de 85 ton (7.7x104 kg) con un
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husillo que tenia una L/D de 20 y un diametro de 35 mm para moldear una mezcla de resina de eter de polifenileno (PPE)-poliestireno (PS) que comprendla los siguientes ingredientes: 43,067 % en peso de eter de polifenileno (PPE),
42.0 % en peso de poliestireno de alto impacto que contenla 10,6 % en peso de caucho de butadieno (HIPS3190),
10.0 % en peso de caucho SEBS (KRATON G1651), 0,5 % en peso de polietileno de baja densidad (LDPE ),
0,1 % en peso de estabilizante de fosfito, 0,15 % en peso de fenol impedido con di-tercbutilo, 0,05 % en peso de oxido de cinc, 0,05 % de sulfuro de cinc y colorantes que comprenden: 4,0 % en peso de dioxido de titanio, 0,05 % en peso de pigmento verde 36, 0,03 % en peso de pigmento azul 15,4 y 0,003 % en peso de negro carbon. El TiO2 (n.° CAS 13463-67-7) tenia un tamano de particula promedio de 0,25 micrometros y tenia un 1,5 % en peso de una cubierta de silice alumina. El polvo de PPE tenia una viscosidad intrinseca (IV) de 0,46 dl/g. La resina de PPE-PS coloreada se moldeo en piezas del ensayo ASTM de 250 a 270°C utilizando un ciclo de 35 s que comprendia una inyeccion de 6 s con un tiempo de espera de 10 s. La temperatura de moldeo era de 75 °C.
En el Ejemplo comparativo D, despues de terminar el moldeo, se hizo funcionar la maquina hasta que no quedo mas resina en el cilindro, se purgo con (aproximadamente 4 kg) de aglomerados de poliestireno de alto impacto; HIPS3190 que comprendia un poliestireno modificado con caucho de butadieno con un contenido de caucho del 10,6 % en peso. El HIP3190 seco se hizo pasar durante aproximadamente 45 minutos para moldear piezas sin residuos o manchas de color a partir del material coloreado que se habia hecho pasar previamente. La maquina de moldeo por inyeccion se considero limpia y lista para pasar el siguiente material.
En el Ejemplo 6, despues que se moldeara otro conjunto de piezas en la misma maquina utilizando el mismo material y ajustes que en el Ejemplo comparativo D, la maquina de moldeo por inyeccion se purgo con una mezcla de 1000 g de aglomerados NORYL™ PK4752 termoplasticos recubiertos uniformemente con 10 g de una solucion acuosa de un 20 % en peso de dodecil bencenosulfonato de sodio (SDBS). La solucion de sal tensioactiva tenia un pH de 6,5. Los aglomerados tenian un tamano promedio de aproximadamente 3 mm por aproximadamente 1,5 mm y una dureza Rockwell R (tal como se determina mediante el metodo D785-85 de la ASTm) de 115. Exactamente despues de 15 minutos, los aglomerados NORYL PK4735 de la purga recubiertos de una solucion acuosa de sal de alquil bencenosulfonato fueron muy eficaces en la limpieza de la maquina de moldeo eliminando el material coloreado que se habia procesado anteriormente asi como las manchas de color negro y los geles que se habian acumulado sobre el husillo. Esto tuvo una reduccion del 67 % en el tiempo de limpieza de la maquina de moldeo y una reduccion del 75 % en la cantidad de resina necesaria para limpiar la maquina de moldeo por inyeccion.
Los aglomerados NORYL PK4752 termoplasticos de la purga comprendian una mezcla de 70 % en peso de PPE y 30 % en peso de poliestireno que tenia una MVR (viscosidad en estado fundido) alta de 10 cc/ 10 min a 300°C con una carga de 5 kg, una temperatura de transition vitrea (Tv) de 170 °C. Los aglomerados eran cilindricos con una cara de corte que tenia un angulo comprendida entre aproximadamente 80 a 100 grados. Los aglomerados tenian una densidad volumetrica de 0,6 g/cc antes del recubrimiento.
En otro experimento (Ejemplo 7) posterior, despues de que la misma maquina de moldeo, la misma mezcla de PPE- PS coloreada como se ha descrito anteriormente, se purgo utilizando los aglomerados de HIP3190 sin revestir del Ejemplo comparativo D. La maquina de moldeo, considerada "limpia", se hizo funcionar a continuation con 1000 g de aglomerados NORYL PK4735 recubiertos con la solucion acuosa de sal tensioactiva de alquil bencenosulfonato al 1 %. Durante la purga de 15 min (limpieza) la purga de aglomerados recubiertos de la maquina de moldeo por inyeccion que se habia considerado "limpia" mediante inspection visual de las piezas moldeadas, mostro un purgado adicional de manchas de color negro y otros contaminantes que no se habian retirado del husillo mediante la limpieza del Ejemplo comparativo Q. La purga de aglomerados PK4735 recubiertos con sal tensioactiva de alquil bencenosulfonato habia eliminado contaminantes que podrian haber salido mas tarde durante posteriores ciclos de moldeo proporcionando partes contaminadas que se rechazarian y destruirian.
Ejemplo 8 y Ejemplo comparativo E
Se utilizo una extrusora de doble husillo engranable corrotatorio de 70 mm con una L/D de 30 para preparar una mezcla ignifuga de un compuesto ABS coloreada. Los ingredientes, incluyendo los colorantes, se muestran en la Tabla 1.
- Tabla 1
- Ingrediente FR-ABS
- % en peso
- SAN (105 kDa de Mw)
- 43,10
- HRG (62 % de caucho)
- 29,00
- TBrBPA
- 18,50
- Sb2O3
- 4,10
- TSAN
- 0,30
- cera EBS
- 0,70
- Fosfito
- 0,30
- Fenol impedido
- 0,20
- Estabilizante de hidrotalcita
- 0,20
5
10
15
20
25
30
35
40
45
- Estearato de Mg
- 0,10
- Colorantes
- TiO2 aproximadamente 2,5 micrometres
- 3,086
- Negro carbon
- 0,009
- pigmento azul 29
- 0,006
- disolvente rojo 135
- 0,002
- pigmento amarillo 53
- 0,27
- pigmento rojo 101
- 0,007
- pigmento marron 24
- 0,12
La mezcla de FR-ABS comprendla: 43,2 % en peso de estireno acrilonitrilo (SAN) que comprende 72 % en peso de estireno y 28 % en peso de acrilonitrilo que tiene un Mw de aproximadamente 105.000 Da, 29,0 % de SAN injertado con caucho de butadieno (62 % en peso de caucho), 18.5 % en peso de tetrabromo bisfenol A (TBrBPA), 4,1 % en peso de oxido de antimonio (Sb2O3), 0,3 % en peso de un agente antigoteo PTFE (politetrafluoro etileno) encapsulado en SAN (TSAN), 0,1 % en peso de estearato de magnesio, 0,2 % en peso de un secuestrante de hidrotalcita acida, 0,3 % en peso de un estabilizante de fosfito, 0,2 % en peso de un antioxidante de fenol impedido, 0,7 % en peso de una etileno bis-estearamida moldeado para liberarse adicionalmente en un envase de color consistente en: 3,05 % en peso de dioxido de titanio con un tamano de partlculas de 2,5 micrometros encapsulado en un 2 % en peso de una cubierta de sllice, 0,009 % en peso de negro carbon, 0,006 % en peso de pigmento azul 29, 0,002 % en peso de disolvente rojo 135, 0,27 % en peso de pigmento amarillo 53, 0,007 % en peso de pigmento rojo 101 y 0,12 % en peso de pigmento marron 24.
El procedimiento convencional (Ejemplo comparativo E) para preparar la extrusora para el siguiente material tras procesar la mezcla de FR_ABS coloreada era purgar con aproximadamente 1000 lb (454 kg) de aglomerados SAN (Mw = 105.000 Da) a 400 rpm durante al menos 1 hora hasta que la extrusora no mostrara color residual en el extrudado de SAN. En algunos casos, por ejemplo, si el siguiente producto que se va a hacer pasar en esta extrusora era un alimento o resina de calidad medica donde existe necesidad de que no este presente bromo u oxido de antimonio residual, suele ser necesario, incluso despues de la purga de los aglomerados SAN, retirar el husillo para limpiar completamente la extrusora. Tras la limpieza, la extrusora se volverla a montar para hacer pasar el alimento o el producto de calidad medica. Esto tarda al menos 3 h.
En el Ejemplo comparativo E, como puede observarse en la Tabla 2, la purga del aglomerado SAN seco convencional tras aproximadamente 1 h fue eficaz para reducir el contenido de antimonio de 37.200 ppm a 349 ppm, pero segula habiendo antimonio en la purga. Incluso despues de 15 minutos mas, la purga de aglomerado SAN seca (aproximadamente 60 lb (27 kg)) a 150 rpm segula teniendo un contenido de antimonio residual (166 ppm) que podrla detectarse.
- Tabla 2
- Purga de SAN seca ppm de Sb Purga de SAN recubierta ppm de Sb
- (ICP) (ICP)
- FR-ABS Final de ciclo
- 37200 39200
- Despues de aproximadamente 1 h purga de aglomerado SAN seca
- 349 666
- 5 min de purga adicional
- 214 137
- 10 min de purga adicional
- 152 0
- 15 min de purga adicional
- 166 0
Se determino el contenido del metal antimonio pesando de 0,5 a 1,0 g de muestra de resina en un vaso de precipitados de Teflon de 250 mililitros (ml); anadiendo 10 ml de acido clorhldrico concentrado y 3 ml de acido nltrico concentrado, y calentando la mezcla con resina lentamente en una placa caliente. Una vez que la muestra se disolvio, se diluyo con 50 ml de agua de alta pureza y se analizo mediante espectrometrla de emision optica de plasma acoplado inductivamente (ICP). Se determino el contenido de antimonio como ppm de metal antimonio (Sb).
En un segundo experimento (Ejemplo 8), la misma extrusora se limpio tras procesar la misma mezcla de FR-ABS coloreada del Ejemplo comparativo E. Despues de 1 h, el aglomerado de SAN seco (aproximadamente 1000 lb (454 kg)) purgado segula teniendo un elevado contenido de antimonio (666 ppm). A continuation la extrusora se purgo a 150 rpm con aproximadamente 60 lb (27 kg) de un compuesto de purga preparado recubriendo 50 lb (23 kg) de aglomerados SAN termoplasticos (Mw = 105.000 Da) en un mezclador de pintura durante 1 minuto con 1 % en peso (0,5 lb (0,2kg)) de un 20 % en peso de solution acuosa de la sal de sodio de un acido alquil benceno sulfonico C10 a C16 (numero CAS 68081-81-2). La purga de algomerados SAN recubiertos con la sal de sulfonato se hizo pasar a traves de la extrusora a 150 rpm de 260 a 290 °C. La Tabla 2 muestra la cantidad de antimonio residual. Utilizando la purga de algomerados SAN recubiertos con la sal tensioactiva de sulfonato, el contenido de antimonio se redujo en 5 minutos a 137 ppm de Sb. A los 10 minutos no hubo antimonio detectable en la muestra. La purga de aglomerados recubiertos fue muy eficaz en la limpieza de la extrusora. No fue necesaria la retirada y la limpieza del husillo.
Los aglomerados SAN, que comprendlan 72 % en peso de estireno y 28 % en peso de acrilonitrilo con un Mw de aproximadamente 105.000 Da tenlan un tamano promedio de aproximadamente 3 mm por aproximadamente 1,5 mm, una dureza Rockwell R (tal como se determina mediante el metodo D785-85 de la ASTM) de 125, una temperatura de transicion vltrea (Tv) de 115 °C. Los aglomerados eran cillndricos con una cara de corte que tenia un 5 angulo comprendida entre aproximadamente 80 a 100 grados. Los aglomerados tenlan una densidad volumetrica de 0,7 g/cc antes del recubrimiento. La presente divulgacion se ha descrito con referencia a realizaciones ilustrativas. Obviamente, se produciran modificaciones y alteraciones por otras personas tras la lectura y la comprension de la descripcion detallada anterior. Se pretende que la presente divulgacion se tome en consideracion incluyendo todas la mencionadas modificaciones y alteraciones en la medida en que quedan comprendidas en el ambito de las 10 reivindicaciones adjuntas o sus equivalentes.
Claims (16)
- 510152025303540REIVINDICACIONES1. Un proceso para limpiar un equipo de procesamiento en fundido utilizado para preparar compuestos, moldear, y/o extrudir resinas que contienen un polimero, que comprende:purgar el equipo de procesamiento en fundido con una mezcla de limpieza (purga) que comprende:del 70 al 99 % en peso de aglomerados de resina polimerica termoplastica, teniendo los aglomerados una dureza Rockwell R comprendida entre 85 a 140, medida mediante el metodo D785 de la ASTM; y del 1 al 30 % en peso de una solucion acuosa, que contiene del 0,2 al 30 % en peso de una sal tensioactiva seleccionada entre al menos uno de los siguientes: sales de sulfonato, sales de alquilarilsulfonato, sales de alquilsulfato, sales de acido carboxilico C6 a C36, y sus mezclas, en el que la solucion acuosa tiene un pH de 6,0 a 9,0; yhacer funcionar el equipo de procesamiento en fundido a una temperatura comprendida entre 200 a 380 °C para obtener una resina purgada limpiando a la vez el equipo de procesamiento en fundido.
- 2. El proceso de la reivindicacion 1, en el que la sal tensioactiva esta presente en la solucion en una cantidad del 5 al 30 % en peso de la solucion.
- 3. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en donde la solucion acuosa tiene un pH de 6,0 a 7,0 y/o conteniendo la sal tensioactiva un cation de metal alcalino seleccionado entre al menos uno de los siguientes: sodio, potasio y sus mezclas.
- 4. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en donde la sal tensioactiva es una sal de alquilarilsulfonato que tiene al menos una de las siguientes estructuras:
imagen1 (S03")pM+q(R)imagen2 en las que cada M es un cation de metal alcalino; cada R es independientemente alquilo que tiene de 1 a 36 atomos de carbono; x es de 1 a 5; y es de 0 a 5; p es de 1 a 3; q es de 1 a 3; s es de 0 a 3; y t es de 0 a 3. - 5. El proceso de la reivindicacion 4, en el que la sal de alquilarilsulfonato es una sal de alquil bencenosulfonato; o en el que la Formula B tiene la siguiente estructura:
imagen3 en la que M es un cation de metal alcalino; R1 es un grupo alquilo que contiene de 5 a 35 atomos de carbono; y R2 es hidrogeno o un grupo alquilo que contiene de 1 al 12 atomos de carbono, teniendo R1 y R2 no mas de 36 atomos510152025303540455055de carbono en total. - 6. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en donde la sal tensioactiva es una sal de acido carboxflico de Formula (G):R-COO-M+ Formula (G)en la que R es un alquilo que tiene de 6 a 36 atomos de carbono; y M es un cation de metal alcalino; o en donde la sal tensioactiva es una sal de alquilsulfato de Formula (H):of 1 IIRt-OHoCHoC-R)—S—OM+T 2 2Tn IIoFormula (H)en la que R es un alquilo que tiene de 6 a 36 atomos de carbono; M es un cation de metal alcalino; y n es de 0 a 4.
- 7. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en donde los aglomerados de resina polimerica termoplastica tienen al menos una cara en angulo y en el que las superficies que definen la cara en angulo se encuentran en un angulo de 60 a 120 grados.
- 8. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-7, en donde los aglomerados de resina polimerica termoplastica comprenden un polfmero cristalino que tiene una temperatura de punto de fusion (Tf) de 110 a 320 °C.
- 9. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en donde el equipo de procesamiento en fundido es una extrusora con una relation de longitud a diametro (L/D) entre 20:1 a 40:1 y tiene un diametro de husillo de 0,5 a 8,0 pulgadas (1,27 a 20,3 cm) y se hace funcionar a una velocidad de 50 a 100 rpm a una temperatura de 200 a 380 °C.
- 10. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-9, en donde el equipo de procesamiento en fundido esta contaminado con un colorante seleccionado entre al menos uno de los siguientes: disolvente verde 3, disolvente verde 28, disolvente verde 38, pigmento verde 50, pigmento verde 36, disolvente rojo 52, disolvente rojo 101, disolvente rojo 111, disolvente rojo 135, disolvente rojo 169, disolvente rojo 179, disolvente rojo 207, pigmento rojo 101, rojo disperso 22, Vat rojo 41, disolvente naranja 60, disolvente naranja 63, naranja disperso 47, disolvente violeta 13, disolvente violeta 14, disolvente violeta 36, disolvente violeta 50, violeta disperso 26/31, pigmento azul 29, pigmento azul 60, pigmento azul 15.4 de ftalocianina de cobre, azul disperso 73, disolvente azul 97, disolvente azul 101, disolvente azul 104, disolvente azul 122, disolvente azul 138, pigmento amarillo 53, pigmento amarillo 138, pigmento amarillo 139, amarillo disperso 201, disolvente amarillo 33, disolvente amarillo 114, disolvente amarillo 93, disolvente amarillo 98, disolvente amarillo 163, disolvente amarillo 160:1, disolvente amarillo 188, pigmento marron 24, aminocetona negro, oxidos de cromo, negro carbon, negro canal, dioxido de titanio, pigmento negro 6, oxido de cinc, sulfuro de cinc y sus mezclas.
- 11. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-10, en donde la mezcla de limpieza tiene 100 ppm o menos de al menos uno de los siguientes: sales de amonio, aminas, aminoacidos, sales de carbonato, sales de bicarbonato, formaldehfdo, poliformaldehfdo o formalina.
- 12. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-11, en donde el equipo de procesamiento en fundido tiene mas de una entrada de alimentation y las entradas se localizan en el primer tercio de las extrusora mas lejano de la matriz de salida, en donde las entradas mas cercanas a la matriz de salida son taponadas o son cerradas de otra forma cuando los aglomerados recubiertos de la solucion acuosa de sal tensioactiva son alimentados en la entrada mas lejana de la matriz de salida.
- 13. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-12, que comprende ademas:alimentar una primera porcion de aglomerados termoplasticos recubiertos con una solucion acuosa de sal tensioactiva en el equipo de procesamiento en fundido, en donde el equipo de procesamiento en fundido se hace funcionar a una velocidad de 25 a 150 rpm; yalimentar una segunda portion de aglomerados termoplasticos recubiertos con una solution acuosa de sal tensioactiva al equipo de procesamiento en fundido, en donde el equipo de procesamiento en fundido se hace funcionar a una velocidad de 150 a 500 rpm;en donde los aglomerados recubiertos comprenden del 1 al 10 % en peso de una solucion acuosa de sal tensioactiva, que tiene un pH de 6,0 a 7,9, una concentration del 10 al 40 % en peso de sal tensioactiva, teniendo la solucion acuosa una viscosidad a 23 °C de 20 a 1000 centipoise, medida mediante el metodo D445de la ASTM.
- 14. Una mezcla de limpieza, que comprende:5 agua;aglomerados de resina polimerica termoplastica que tienen una dureza Rockwell R comprendida entre 85 a 140 medida mediante el metodo D785 de la ASTM; yuna sal tensioactiva seleccionada entre al menos una de las siguientes: sales de sulfonato, sales de alquilarilsulfonato, sales de alquilsulfato, sales de acido carboxllico C6 a C36, y sus mezclas;10 en donde la mezcla de limpieza tiene un pH comprendido entre 6,0 y 9,0.
- 15. La mezcla de limpieza de la reivindicacion 14, en la que la sal tensioactiva supone del 0,1 al 9 % en peso de la mezcla de limpieza: y/o en la que los aglomerados de resina polimerica termoplastica suponen de un 70 a 99 % en peso de la mezcla de limpieza, y/o en la que el agua esta presente en una cantidad del 0,9 a 12,0 % en peso de la15 mezcla de limpieza.
- 16. La mezcla de limpieza de cualquiera de las reivindicaciones 14-15, en donde la sal tensioactiva y el agua forman una solucion acuosa con un pH de 6,0 a 7,0.
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