ES2237883T3 - Material optico formado. - Google Patents
Material optico formado.Info
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Abstract
LA INVENCION SE REFIERE A UN MATERIAL PARA MOLDEO OPTICO, QUE ES UN GRANULO DE RESINA DE POLICARBONATO AROMATICA, DONDE LA CANTIDAD DE POLVOS FINOS CON DIAMETRO DE PARTICULA DE 1,0 MM O INFERIOR, PRODUCIDA A PARTIR DE 5 KG DE GRANULOS MEZCLADOS EN UN RECIPIENTE DURANTE 1 HORA, ES DE 300 PPM O INFERIOR. LA FORMACION DE CARBURO DURANTE EL MOLDEADO SE PUEDE SUPRIMIR UTILIZANDO LOS GRANULOS DE LA PRESENTE INVENCION.
Description
Material óptico formado.
La presente invención se refiere a un material de
moldeo óptico que es un gránulo de resina aromática de
policarbonato. Más específicamente, se refiere a una resina
aromática de policarbonato que apenas produce polvos finos durante
el transporte, transmisión o almacenamiento de la misma y es
adecuada para usar como material de moldeo óptico.
La presente invención se refiere también a un
proceso para producir un gránulo de resina aromática de
policarbonato que apenas produce polvos finos y a un sustrato de
disco óptico formado a partir del gránulo de resina.
Como las resinas aromáticas de policarbonato (que
pueden abreviarse simplemente como "resinas PC" en lo sucesivo)
tienen una alta transparencia y una excelente resistencia al calor y
estabilidad dimensional, se usan como material de registro óptico
tal como un material para disco óptico. Un disco óptico típico
preparado a partir de dicha resina PC es un disco compacto (CD). El
desarrollo de DVD, DVD-ROM y
DVD-RAM, que tienen una mayor capacidad de
grabación, especialmente una mayor densidad de grabación, se han
puesto en marcha recientemente.
Las resinas PC para usar como material para estos
discos ópticos necesitan tener una alta calidad. Se sabe que el
contenido de polvos finos de la resina en un gránulo de resina PC
tiene influencia sobre las propiedades y la calidad de un producto
moldeado. Se sabe también que, cuando el contenido de polvos finos
de la resina en un gránulo de la resina PC a moldear es mayor o
igual que una cantidad predeterminada, un disco óptico moldeado a
partir del gránulo tiene diversos defectos como material de
grabación debido a la formación de un carburo. Por ejemplo, el
documento JP-B 6-18890 (el término
"JP-B" como se usa en este documento significa
una "Publicación de Patente Japonesa Examinada") describe que
el contenido de un polímero en polvo, contenido en un gránulo de
resina PC y que tiene un diámetro medio de partícula de 0,5
milímetros o menor, debería ser del 2,0% en peso o menor.
En los sucesivo, la cantidad de polvos finos
contenidos en un gránulo de resina PC se ha medido seleccionando el
gránulo producido directamente, lavándolo con agua o similares.
El resultado de la medida de la cantidad de
polvos finos de un fabricante o suministrador no siempre refleja la
cantidad de polvos finos contenidos en un gránulo usado por un
usuario de gránulo (moldeador de un sustrato). Por ejemplo, incluso
si la cantidad de polvos finos contenida en un gránulo suministrado
por un fabricante es pequeña, la cantidad de polvos finos puede
aumentar y puede influir en la calidad de un sustrato moldeado
cuando un usuario usa el gránulo. Los polvos finos de la resina se
producen a partir de la superficie de los gránulos porque los
gránulos colisionan o entran en contacto entre sí o con un aparato
durante la transmisión, almacenamiento o transporte en tubería entre
la carga de los gránulos por parte del fabricante suministrador y
la llegada de los mismos al usuario. La cantidad de polvos finos
producida a partir del gránulo de resina PC no está fijada porque
está influenciada no solo por la forma y propiedades del gránulo
sino también por sus condiciones de transmisión, almacenamiento y
transporte en tubería. Por lo tanto, el fabricante o suministrador
de la resina PC no puede saber con precisión la cantidad de polvos
finos contenidos en cada gránulo que realmente se usa para moldeo.
En otras palabras, la relación entre la cantidad de polvos finos y
la cantidad de carburo contenido en un disco óptico no puede
aclarase con precisión.
Un objeto de la presente invención es aclarar la
relación entre la cantidad de polvos finos y la cantidad de un
carburo formado conociendo la cantidad de polvos finos contenidos en
un gránulo de resina que se usa realmente para producir un producto
moldeado ópticamente y para proporcionar un gránulo que produce
polvos finos solo en una cantidad extremadamente pequeña durante su
transporte, transmisión o similar.
Se han realizado estudios para conseguir el
objeto anterior y se ha descubierto que la cantidad de polvos finos
contenida en un gránulo transportado o transmitido puede estimarse
controlando la cantidad de polvos finos producidos agitando los
gránulos de resina conjuntamente para mezclarlos durante un tiempo
predeterminado. También se ha descubierto que puede producirse un
gránulo de resina que apenas produce polvos finos mejorando el
método de enfriamiento de una hebra para producir el gránulo de
resina y una condición de temperatura.
La presente invención se ha conseguido mediante
los siguientes hallazgos: Un material de gránulo de resina aromática
de policarbonato adecuado para moldeo óptico que, cuando se somete
al Proceso de Ensayo de Partículas Finas descrito en este
documento produce 250 ppm o menos de polvo fino que tiene un
diámetro de partícula de 1,0 mm o menor, pudiéndose obtener dicho
material de gránulo de resina mediante un proceso que comprende las
etapas de: fundir y extruir una resina aromática de policarbonato en
una hebra; introducir la hebra en agua calienta para enfriar toda
su superficie de manera uniforme y cortar gránulos de la hebra a
una temperatura de 110 a 140ºC. Preferiblemente se producen
partículas finas de 150 ppm o menos.
El gránulo de resina de la presente invención
apenas produce polvos finos durante su transporte o suministro, el
fabricante o suministrador del gránulo de resina puede controlar la
cantidad de polvos finos de resina en el momento de la utilización
del gránulo de resina (moldeo), y puede suministrarse un gránulo de
resina de alta calidad para discos ópticos al usuario.
La presente invención se describirá a
continuación con más detalle.
La resina de policarbonato aromático en la
presente invención generalmente se obtiene haciendo reaccionar un
fenol divalente con un precursor de carbonato de acuerdo con un
proceso de disolución o fusión. Los ejemplos típicos del fenol
divalente usados en ese documento incluyen hidroquinona, resorcinol,
4,4'-dihidroxidifenilo,
bis(4-hidroxifenil)metano,
bis{(4-hidroxi-3,5-dimetil)fenil}metano,
1,1-bis(4-hidroxifenil)etano,
1,1-bis(4-hidroxifenil)-1-feniletano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano
(denominado generalmente "bisfenol A"),
2,2-bis{(4-hidroxi-3-metil)fenil}propano,
2,2-bis{(4-hidroxi-3,5-dimetil)fenil}propano,
2,2-bis{(3,5-dibromo-4-hidroxi)fenil}propano,
2,2-bis{(3-isopropil-4-hidroxi)fenil}propano,
2,2-bis{(4-hidroxi-3-fenil)fenil}propano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)butano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)-3-metilbutano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)-3,3-dimetilbutano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)-3,3-dimetilbutano,
2,4-bis(4-hidroxifenil)-3,3-dimetilbutano,
2,4-bis(4-hidroxifenil)-2-metilbutano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)pentano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)-4-metilfenilo,
1,1-bis(4-hidroxifenil)ciclohexano,
1,1-bis(4-hidroxifenil)-4-isopropilciclohexano,
1,1-bis(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilciclohexano,
9,9-bis(4-hidroxifenil)fluoreno,
9,9-bis{(4-hidroxi-3-metil)fenil}fluore-
no,
\alpha,\alpha'-bis(4-hidroxifenil)-o-diisopropilbenceno,
\alpha,\alpha'-bis(4-hidroxifenil)-m-diisopropilbenceno,
\alpha,\alpha'-bis(4-hidroxifenil)-p-diisopropilbenceno,
1,3-bis(4-hidroxifenil)-5,7-dimetiladamantano,
4,4'-dihidroxidifenil sulfona,
4,4'-dihidroxidifenil sulfóxido, sulfuro de
4,4'-dihidroxidifenilo,
4,4'-dihidroxidifenil cetona,
4,4'-dihidroxidifenil éter,
4,4'-dihidroxidifenil éster y similares. Pueden
usarse solos o como mezcla de dos o más.
De estos, se prefieren los homopolímeros y
copolímeros obtenidos a partir de al menos un bisfenol seleccionado
entre el grupo compuesto por bisfenol A,
2,2-bis{(4-hidroxi-3-metil)fenil}propano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)butano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)-3-metilbutano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)-3,3-dimetilbutano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)-4-metilpentano,
1,1-bis(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilciclohexano
y
\alpha,\alpha'-bis(4-hidroxifenil)-m-diisopropilbenceno,
y son particularmente preferidos un homopolímero de bisfenol A y un
copolímero de
1,1-bis(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilciclohexano
con bisfenol A, con
2,2-bis{(4-hidroxi-3-metil)fenil}propano
o con
\alpha,\alpha'-bis(4-hidroxifenil)-m-diisopropilbenceno.
El precursor de carbonato se selecciona entre
haluro, éster de carbonato y haloformiato de carbonilo, como se
ejemplifica mediante dihaloformiatos de fosfeno, de carbonato de
difenilo y de fenoles divalentes.
Cuando se produce una resina de policarbonato
haciendo reaccionar el fenol divalente anterior con el precursor de
carbonato anterior de acuerdo con un proceso de disolución o
fusión, puede usarse un catalizador, un agente de terminación y un
antioxidante para un fenol divalente, cuando sea necesario. La
resina de policarbonato puede ser una resina de policarbonato
ramificada que contiene un compuesto aromático polifuncional que
tiene una funcionalidad de 3 o más, una resina de carbonato de
poliéster que contiene un ácido carboxílico difuncional alifático, o
una mezcla de dos o más de las resinas de policarbonato
obtenidas.
Una reacción que se realiza de acuerdo con un
proceso en disolución generalmente es una reacción entre un fenol
divalente y fosgeno en presencia de un aglutinante ácido y un
disolvente orgánico. El aglutinante ácido se ejemplifica mediante
un hidróxido de metal alcalino tal como hidróxido sódico o
hidróxido potásico, o un compuesto de amina tal como piridina. El
disolvente orgánico se ejemplifica mediante hidrocarburo halogenado
tal como cloruro de metileno o clorobenceno. Para promover la
reacción anterior, puede usarse un catalizador ejemplificado
mediante una amina terciaria tal como trietilamina, bromuro de
tetra-n-butilamonio o bromuro de
tetra-butilfosfonio, un compuesto de amonio
cuaternario o un compuesto de fosfonio cuaternario. La temperatura
de reacción generalmente es de 0 a 40ºC, el tiempo de reacción es
de 10 minutos a 5 horas, y el pH preferiblemente se mantiene a 9 o
más durante la reacción.
Generalmente se usa un agente de terminación
cuando se realiza una reacción de polimerización de acuerdo con un
proceso de disolución. El agente de terminación puede ser un fenol
monofuncional. El fenol monofuncional generalmente se usa como
agente de terminación para controlar el peso molecular. La resina de
policarbonato obtenida, cuyo extremo se termina con un grupo
proveniente del fenol monofuncional, tiene una mejor estabilidad
térmica que una resina de policarbonato cuyo extremo no esta
terminado con un grupo proveniente del fenol monofuncional. El fenol
monofuncional generalmente es un fenol o un fenol sustituido con
alquilo inferior y se representa mediante la siguiente formula
general (1):
en la que A es un átomo de
hidrógeno, un grupo alquilo de cadena lineal o ramificada que tiene
de 1 a 9 átomos de carbono o un grupo alquilo sustituido con
fenilo, y r es un entero de 1 a 5, preferiblemente de 1 a
3.
Los ejemplos específicos de fenol monofuncional
incluyen fenol, p-terc-butilfenol,
p-cumilfenol e isooctilfenol.
Otros fenoles monofuncionales incluyen fenoles
que tienen un grupo alquilo de cadena larga o un grupo poliéster
alifático como sustituyente, cloruros de ácido benzoico y cloruros
de ácido alquilcarboxílico de cadena larga. Cuando se usan estos
para terminar el extremo de un copolímero de policarbonato, no solo
funcionan como agente de terminación o como modificador del peso
molecular, sino que también mejoran la fluidez de fusión de una
resina, facilitando de esta manera el moldeo, reduciendo las
propiedades físicas de un sustrato, especialmente la absorción de
agua de una resina, y reduciendo ventajosamente la birrefringencia
de un sustrato. De los fenoles monofuncionales anteriores, los
fenoles que tienen un grupo alquilo de cadena larga como
sustituyente y que están representados por la siguientes fórmulas
generales 2 y 3 son los preferidos.
en la que X es
-R-O-. -R-CO-O- o
-R-O-CO- (R es un enlace sencillo o
un grupo hidrocarburo alifático divalente que tiene de 1 a 10 átomos
de carbono, preferiblemente de 1 a 5 átomos de carbono, y n es un
entero de 10 a
50).
Los fenoles sustituidos representados por la
fórmula general (2) preferiblemente son compuestos de fórmula (2)
prefiriéndose los que n es de 10 a 30, particularmente de 10 a 26,
ejemplificados por decilfenol, dodecilfenol, tetradecilfenol,
hexadecilfenol, octadecilfenol, eicosilfenol, docosilfenol y
triacontilfenol.
Los fenoles sustituidos representados por la
formula general (3) preferiblemente son compuestos de fórmula (3) en
los que X es -R-CO-O- (R es un
enlace sencillo) y n es de 10 a 30, particularmente de 10 a 26,
ejemplificados por ácido decilhidroxibenzoico, ácido
dodecilhidroxibenzoico, ácido tetradecilhidroxibenzoico, ácido
hexadecilhidroxibenzoico, ácido eicosilhidroxibenzoico, ácido
docosilhidroxibenzoico y ácido triacontilhidroxibenzoico.
El agente de terminación preferiblemente se
introduce al menos en un 5% en moles, preferiblemente un 10% en
moles de todos los extremos de la resina de policarbonato obtenida.
Los agentes de terminación anteriores pueden usarse en solitarios o
como mezcla de 2 o más.
Una reacción que se realiza de acuerdo con un
proceso de fusión generalmente es una reacción de intercambio de
éster entre un fenol divalente y un éster de carbonato,
comprendiendo la reacción las etapas de mezclar el fenol divalente y
el éster de carbonato juntos con calentamiento en presencia de un
gas inerte y destilando el alcohol o fenol producido. La temperatura
de reacción varía de acuerdo con, por ejemplo, el punto de
ebullición del alcohol o fenol producido, generalmente es de 120 a
350ºC. En la última etapa de reacción, la presión del sistema de
reacción se reduce de 10 a 0,1 Torr para facilitar la destilación
del alcohol o fenol producido. El tiempo de reacción generalmente es
de 1 a 4 horas.
El éster de carbonato es el éster de un grupo
arilo que tiene de 6 a 10 átomos de carbono o el éster de un grupo
aralquilo o alquilo que tiene de 1 a 4 átomos de carbono. Todos
estos grupos pueden estar sustituidos. Los ejemplos ilustrativos del
éster de carbonato incluyen carbonato de difenilo, carbonato de
ditolilo, carbonato de bis(clorofenilo), carbonato de
m-cresilo, carbonato de dinaftilo, carbonato de
bis(difenilo), carbonato de dimetilo, carbonato de dietilo,
carbonato de dibutilo y similares. De estos, el carbonato de
difenilo es particularmente preferido.
Puede usarse un catalizador de polimerización
para acelerar la velocidad de polimerización. El catalizador de
polimerización puede ser un catalizador usado generalmente para una
reacción de esterificación o reacción de intercambio de éster. Los
ejemplos ilustrativos de dicho catalizador incluyen compuestos de
metal alcalino tales como hidróxido sódico, hidróxido potásico y
sales sódicas y sales potásicas de fenoles divalentes; compuestos
de metal alcalinotérreo tales como hidróxido cálcico, hidróxido de
bario y hidróxido de magnesio; compuestos básicos que contienen
nitrógeno tales como hidróxido de tetrametilamonio, hidróxido de
tetraetilamonio, trimetilamina y trietilamina; alcóxidos de metales
alcalinos y alcalinotérreos; sales de ácidos orgánicos de metales
alcalinos y metales alcalinotérreos; compuestos de zinc; compuestos
de boro; compuestos de aluminio; compuestos de silicio; compuestos
de germanio; compuestos de estaño orgánico; compuestos de plomo;
compuestos de osmio; compuestos de antimonio; compuestos de
manganeso; compuestos de titanio y compuestos de zirconio. Estos
catalizadores pueden usarse solos o en combinación de dos o más. El
catalizador de polimerización se usa preferiblemente en una
cantidad de 1 x 10^{-8} a 1 x 10^{-3} equivalentes, más
preferiblemente de 1 X 10^{-7} a 5 x 10^{-4} equivalentes, por
mol de un fenol divalente como materia prima.
Para reducir el número de grupos terminales
fenólicos en la reacción de polimerización, se prefiere añadir un
compuesto tal como carbonato de bis(clorofenilo), carbonato
de bis(bromofenilo), carbonato de bis(nitrofenilo),
carbonato de bis(fenilfenilo), carbonato de clorofenilfenilo,
carbonato de bromofenilfenilo, carbonato de nitrofenilfenilo,
carbonato de fenilfenilo, carbonato de metoxicarbonilfenilfenilo o
carbonato de etoxicarbonilfenilfenilo en la última etapa de la
reacción de polimerización o después del final de la reacción de
polimerización. De estos, el carbonato de
2-clorofenilfenilo, carbonato de
2-metoxicarbonilfenilfenilo y carbonato de
2-etoxicarbonilfenilfenilo son los preferidos,
siendo particularmente preferido el carbonato de
2-metoxi carbonilfenilfenilo.
El peso molecular de la resina de policarbonato
preferiblemente es de 10.000 a 22.000, más preferiblemente de 12.000
a 20.000, particularmente preferiblemente de 13.000 a 18.000 en
términos de viscosidad de peso molecular medio (M). se prefiere una
resina de policarbonato que tiene dicha viscosidad de peso molecular
medio porque tiene una resistencia suficiente como material óptico y
una fluidez en fusión excelente en el momento del moldeo y no se
distorsiona por moldeo. La viscosidad de peso molecular medio como
se usa en este documento se obtiene insertando una viscosidad
específica (\eta_{sp}) obtenido a partir de una solución de 0,7
gramos de resina de policarbonato disuelta en 100 ml de cloruro de
metileno a 20ºC en la siguiente ecuación.
\eta_{sp}/C
= [ \eta ] + 0,45 x [ \eta ]^{2}C ( [ \eta ] es una
viscosidad
intrínseca)
[\eta ] = 1,23 x 10^{-4}M^{0,83}
C = 0,7
Cuando la resina de policarbonato se usa como
material de moldeo óptico, generalmente se usan un agente de
liberación y un estabilizador para mejorar la moldeabilidad, la
estabilidad térmica y la resistencia hidrolítica. Se usa ácido
fosfórico, ácido fosforoso o su éster como estabilizador. La resina
de policarbonato de la presente invención contiene preferiblemente
un agente de liberación y un estabilizador. Puede contener
adicionalmente aditivos tales como un absorbedor ultravioleta y un
agente colorante si fuera necesario. De acuerdo con los estudios
realizados por el presente inventor, se ha puesto de manifiesto que
una composición, que comprende un agente de liberación del siguiente
componente (A) y estabilizadores de los siguientes componentes (B) y
(C) para moldear una resina de policarbonato tiene una
moldeabilidad, estabilidad térmica y resistencia hidrolítica
particularmente excelentes para obtener un sustrato de disco
óptico.
Es decir, se ha puesto de manifiesto que la
composición que comprende una resina de policarbonato, (A) de 100 a
1.000 ppm de éster de ácido graso superior, (B) 5 a 300 ppm de
tris(di-terc-butilfenil)fosfito
y (C) de 1 a 20 ppm de ácido fosforoso, para moldear una resina de
policarbonato óptica es particularmente excelente para usar en un
sustrato de disco óptico.
En la composición de moldeo anterior, el
componente (A) es tanto un éster parcial derivado de ácido graso
monovalente que tiene de 10 a 22 átomos de carbono tal como ácido
mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido oleico, ácido
behénico y ácidos grasos de aceites de pescado endurecidos y un
alcohol polihídrico tal como etilenglicol, glicerina y
pentaeritritol. El componente (A) puede ser también una mezcla del
éster parcial. La velocidad de esterificación es del 10 al 80%,
preferiblemente del 20 al 60%, siendo la velocidad de
esterificación perfecta del alcohol polihídrico del 100%. El
componente (A) se usa en una cantidad de 100 a 1.000 ppm,
preferiblemente de 200 a 900 ppm, basándose en la resina de
policarbonato. Cuando la cantidad es menor de 100 ppm, la capacidad
de liberación en el momento del moldeo por fusión se deteriora. Por
lo tanto, el producto moldeado obtenido se hace turbio o se deforma
ópticamente debido a la distorsión de liberación. Por otro lado,
cuando la cantidad es mayor de 1.000 ppm, se forman rayas de plata
en el producto moldeado debido a la descomposición térmica que
ocurre en el momento del moldeo por fusión, o se tiñen el sustrato
o el negativo para hacer discos.
Tris(di-terc-butilfenil)fosfito,
el componente (B), no solo mejora la estabilidad térmica de la
resina de policarbonato, sino también el color del producto moldeado
obtenido por su interacción con el componente (A). El componente (B)
se usa en una cantidad de 5 a 300 ppm, preferiblemente de 10 a 200
ppm, basado en la resina de policarbonato. Los ejemplos específicos
de
tris(di-terc-butilfenil)fosfito
incluyen
tris(2,4-di-terc-butilfenil)fosfito,
tris(2,6-di-terc-butilfenil)fosfito
y similares. Pueden usarse en combinación de 2 o más. De ellos, el
tris(2,4-di-terc-butilfenil)fosfito
es el más preferido.
El componente (C) es ácido fosforoso y se usa en
una cantidad de una a 20 ppm, preferiblemente de una a 15 ppm,
particularmente preferiblemente de 1 a 10 ppm, basado en la resina
de policarbonato.
La figura 1 es una vista en sección esquemática
de un mezclador rotatorio para agitar los gránulos de resina de
policarbonato en un recipiente para mezclarlos.
En la figura 1, el número de referencia 1 indica
un motor, el número de referencia 2 un mezclador, el número de
referencia 3 una bolsa de polietileno y el número de referencia 4
una masa de gránulo de resina PC.
La cantidad de polvos finos contenida en un
gránulo de resina PC se mide de acuerdo con el siguiente método en
la presente invención.
Después de pesar 5 kilos de gránulos de resina de
policarbonato, se cargan en una bolsa, que comprende una bolsa de
polietileno que tiene una anchura de 500 milímetros, una longitud de
864 milímetros y un espesor de 0,08 mm en otra bolsa de polietileno
del mismo tamaño, y la bolsa se infla con aire comprimido (capacidad
interna de aproximadamente 38 litros). La bolsa se pone en un
mezclador (modelo 50 de Tanaka Tekkosho Co) y los gránulos se agitan
para mezclarlos a 25 rpm durante 60 minutos girando el mezclador. La
figura 1 es una vista en sección esquemática de este mezclador. El
mezclador 2 es un recipiente de acero que tiene un diámetro interno
de 420 milímetros y una altura interna de aproximadamente 700
mm.
Una vez finalizada la rotación del mezclador, los
gránulos se sacan de la bolsa y se ponen en un tamiz redondo de
agitación (TM-70-2S de Tokuju
Kosakusho Co.) para separar los polvos finos que tienen un diámetro
de partícula de 1,0 mm o menor. La bolsa usada se lava con agua
porque los polvos finos se adhieren a la misma. El agua usada para
lavar la bolsa se filtra con un filtro redondo y el filtrado se seca
a 60ºC durante 24 horas para recoger los polvos finos. El total de
estos polvos finos recogidos por separado se toma como polvos finos
(A). Posteriormente, se ponen 5 kilos de gránulos sin tratar en el
mezclador a través de un tamiz redondo de agitación para separar los
polvos finos que tienen un diámetro de partícula de 1,0 mm o menor.
Los polvos finos separados se toman como polvos finos (B). La
diferencia (A-B) entre la cantidad de polvos finos
(A) y la cantidad de polvos finos (B) se considera que es la
cantidad de polvos finos producido durante la transmisión o
transporte por tubería.
Reduciendo esta cantidad, la cantidad de polvos
finos (A) puede reducirse y puede suprimirse la formación de un
carburo en el momento del moldeo.
El tamaño y la forma del gránulo de resina PC de
la presente invención no están particularmente limitados siempre y
cuando el gránulo de resina PC sea un gránulo de resina PC para
moldeo, particularmente un gránulo de resina PC para usar como
material de moldeo óptico.
Como se ha descrito anteriormente, cuando los
gránulos de resina PC se agitan para mezclarlos, los trozos de
resina se desprenden de los gránulos y se producen polvos finos por
colisión o contacto entre gránulos o entre un gránulo y un aparato.
El gránulo de resina PC de la presente invención apenas produce
polvos finos, y existe la forma y propiedades deseables del gránulo
de resina PC. Es decir, el gránulo de resina PC de la presente
invención preferiblemente tiene una sección redonda u ovalada.
Cuando el gránulo de resina PC tiene una sección rectangular tal
como un cuadrado o una sección parcialmente redondeada y
parcialmente lisa o doblada, la cantidad de polvos finos producida a
partir de la misma es grande. La sección del gránulo de resina PC
preferiblemente no tiene bordes y está curvada suavemente es decir,
un arco circular, preferiblemente una forma redonda u ovalada.
Para el tamaño del gránulo de resina PC de la
presente invención, el gránulo de resina PC tiene un diámetro de
2,0 a 3,3 milímetros, preferiblemente de 2,2 a 3,0 mm, y una
longitud de 2,5 a 3,5 mm, preferiblemente de 2,6 a 3,4 mm. Cuando
el gránulo de resina PC tiene una sección ovalada, el diámetro de un
círculo cuya área es equivalente al área del óvalo, se toma como
diámetro del óvalo.
Cuando el gránulo de resina PC de la presente
invención se obtiene extruyendo una resina fundida en una hebra con
una extrusora y cortando la hebra con una cortadora, las condiciones
y medios para enfriar la hebra son factores importantes para reducir
las irregularidades de los extremos cortados de la hebra y para
obtener una sección redonda u ovalada.
Es decir, el medio para enfriar la hebra extruida
debe asegurar que la periferia de la sección en una dirección
perpendicular a la dirección longitudinal de la hebra sea uniforme.
Si se permite pasar a la hebra a lo largo de una ranura de una
placa ondulada con agua fluyendo en la ranura para enfriar la
hebra, la superficie de la hebra solo está parcialmente en contacto
con el agua, por lo que no toda la periferia de la sección de la
hebra se enfría uniformemente y la superficie de la hebra se
distorsiona por enfriamiento. Esta distorsión es la causa principal
de formación de una superficie irregular.
El enfriamiento uniforme de toda la periferia de
la sección de la hebra puede conseguirse sumergiendo toda la hebra
extruida en agua caliente. Más específicamente, un medio para
enfriar la hebra permitiendo que se extruya en y haciéndola pasar a
través de agua es industrialmente ventajoso.
La hebra enfriada se corta a una longitud
predeterminada con una cortadora en la etapa posterior. La
temperatura de la hebra en el momento del corte también es un factor
importante para un gránulo que apenas produce polvos finos. Es
decir, cuando la temperatura es demasiado baja, la superficie del
gránulo se agrieta mediante el corte y el número de gránulos que
producen polvos finos fácilmente tiende a ser desventajosamente
grande. Por otro lado, cuando la temperatura es demasiado alta
debido al enfriamiento insuficiente de la hebra, el extremo de
corte de la hebra no es plano y es difícil mantener una sección
redonda u ovalada, obteniéndose, de manera desventajosa, un gránulo
que produce polvos finos fácilmente. Por lo tanto, la temperatura de
la hebra en el momento del corte es de 110 a 140ºC, preferiblemente
de 120 a 130ºC. Dentro del intervalo anterior, puede minimizase la
torsión de la hebra y puede reducirse la irregularidad de la
superficie de la misma. En la presente invención, la temperatura de
la hebra en el momento del corte se obtiene midiendo la temperatura
del gránulo justo después de cortarlo de la hebra.
El gránulo de resina aromática de policarbonato
obtenido en la presente invención se usa como material de moldeo
óptico, por ejemplo, un material para un sustrato de disco óptico,
que apenas produce polvos finos durante su transporte, transmisión o
almacenamiento. Los ejemplos específicos de discos ópticos incluyen
CD, CD-ROM, CD-R, MO, PD, DVD,
DVD-ROM, DVD-R,
DVD-RAM y similares.
Los siguientes ejemplos y ejemplos comparativos
se dan para ilustrar adicionalmente la presente invención.
En primer lugar, se cargaron 219,4 partes de agua
para intercambio iónico y 40,2 partes de una solución acuosa al 48%
de hidróxido sódico en un reactor equipado con un termómetro,
agitador y condensador de reflujo. Después, se disolvieron 57,5
partes (0,252 mol) de
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano
y 0,12 partes de hidrosulfito en la solución resultante,
posteriormente se añadieron 181 partes de cloruro de metileno.
Posteriormente, se soplaron 28,34 partes de fosgeno a la solución
de 15 a 25ºC durante 40 minutos con agitación. Después de esto, se
añadieron 7,2 partes de una solución acuosa al 48% de hidróxido
sódico y 2,42 partes de
p-terc-butilfenol y se agitaron, y
después de la emulsión se añadieron 000,06 partes de trietilamina.
La solución resultante se agitó adicionalmente de 28 a 33ºC durante
1 hora para completar la reacción. Una vez finalizada la reacción,
el producto se diluyó con cloruro de metileno, se lavó con agua, se
acidificó con ácido clorhídrico y se lavó con agua de nuevo. Cuando
la conductividad de la fase acuosa del producto se hizo casi igual
que la del agua para intercambio iónico, el cloruro de metileno se
evaporó con una amasadora equipada con una cámara sellada que tiene
un puerto de salida para materia extraña en un cojinete para
obtener polvos que tiene una viscosidad de peso molecular medio de
15.000. A los polvos se le añadió un 0,01% en peso de
tris(2,4-di-terc-butilfenil)fosfito
y un 0,08% en peso de estearato de monoglicerido. Los polvos
resultantes se extruyeron en una hebra con una extrusora de 30 mm a
un intervalo de temperatura de 250 a 270ºC. La hebra se cortó en
gránulos con una cortadora y las cantidad de polvos finos (A) y
polvos finos (B) se midieron de acuerdo con el método mencionado
anteriormente. Para enfriar la hebra, se usó un método de baño de
refrigeración, que comprendía sumergir la hebra en un baño de
refrigeración lleno con agua caliente, para reducir la irregularidad
de los extremos de corte de cada gránulo. La temperatura del gránulo
justo después de cortar la hebra con una cortadora se controló a
130ºC. Se moldeó un sustrato de 1,2 mm de espesor y 120 mm de
diámetro depositado sobre aluminio de los gránulos con una máquina
de moldeo de inyección (DISK3MIII de Sumitomo Juki Co.) y se midió
su BLER con un instrumento de medición de BLER
(CDS-3000 CD unidad de control de Sony Corp.) Los
resultados de medida se muestran en la Tabla 1. El término
"C1MED" como se usa en este documento es un valor medio de los
errores C1 (errores aleatorios que pueden corregirse con códigos C1)
por segundo.
Se repitió la operación del Ejemplo 1 excepto que
la temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con una
cortadora se controló a 120ºC. Los resultados se muestran en la
Tabla 1.
Se repitió la operación del Ejemplo 1 excepto que
la temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con una
cortadora se controló a 110ºC. Los resultados se muestran en la
Tabla 1.
Ejemplo comparativo
1
Se repitió la operación del Ejemplo 1 excepto que
se empleó un método de refrigeración de placa ondulada para enfriar
la hebra obstruida de la misma manera que en el Ejemplo 1 vertiendo
agua sobre una placa ondulada de manera que aproximadamente la mitad
del diámetro de la hebra entra en contacto con el agua. La
temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con una
cortadora se controló a 130ºC.
Ejemplo comparativo
2
Se repitió la operación del Ejemplo Comparativo 1
excepto que la temperatura del gránulo justo después de cortar la
hebra con una cortadora se controló a 110ºC. Los resultados se
muestran en la Tabla 1.
Se repitió la operación del Ejemplo 1 excepto que
las sustancias a añadir a los polvos que tenían una viscosidad de
peso molecular medio de 15.000 se cambiaron a 0,007% en peso de
fosfato de trimetilo, 0,003% en peso de
tris(2,4-di-terc-butilfenil)fosfito
y 0,06% en peso de tetraestearato de pentaeritritol. Los resultados
se muestran en la Tabla 1.
Se repitió la operación del Ejemplo 4 excepto que
la temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con una
cortadora se controló a 120ºC. Los resultados se muestran en la
Tabla 1.
Se repitió la operación del Ejemplo 4 excepto que
la temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con una
cortadora se controló a 110ºC. Los resultados se muestran en la
Tabla 1.
Ejemplo comparativo
3
Se repitió la operación del Ejemplo Comparativo 1
excepto que la sustancias a añadir a los polvos que tenían una
viscosidad de peso molecular medio de 15.000 se cambiaron a 0,007%
de fosfato de trimetilo, 0,003% en peso de
tris(2,4-di-terc-butilfenil)fosfito
y 0,06% en peso de tetraestearato de pentaeritritol. Los resultados
se muestran en la Tabla 1.
Ejemplo comparativo
4
Se repitió la operación del Ejemplo Comparativo 3
excepto que la temperatura del gránulo justo después de cortar la
hebra con una cortadora se controló a 110ºC. Los resultados se
muestran en la Tabla 1.
Se repitió la operación del Ejemplo 1 excepto que
las sustancias añadidas a los polvos que tenían una viscosidad de
peso molecular medio de 15.000 se cambiaron a 0,007% en peso de
fosfito de trisnonilfenilo, 0,003% en peso de fosfato de trimetilo y
0,08% en peso de tetraestearato de pentaeritritol. Los resultados se
muestran en la Tabla 1.
Se repitió la operación del Ejemplo 7 excepto que
la temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con una
cortadora se controló a 120ºC. Los resultados se muestran en la
Tabla 1.
Se repitió la operación del Ejemplo 7 excepto que
la temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con una
cortadora se controló a 110ºC. Los resultados se muestran en la
Tabla 1.
Ejemplo comparativo
5
Se repitió la operación del Ejemplo Comparativo 1
excepto que la sustancia a añadir a los polvos que tenían una
viscosidad de peso molecular medio de 15.000 se cambiaron a 0,007%
en peso de fosfito de trisnonilfenilo, 0,003% en peso de fosfato de
trimetilo y 0,08% en peso de tetraestearato de pentaeritritol. Los
resultados se muestran en la Tabla 1.
Ejemplo comparativo
6
Se repitió la operación del Ejemplo Comparativo 5
excepto que la temperatura del gránulo justo después de cortar la
hebra con una cortadora se controló a 110ºC. Los resultados se
muestran en la Tabla 1.
Se repitió la operación del Ejemplo 1 excepto que
las sustancias a añadir a los polvos que tenían una viscosidad de
peso molecular medio de 15.000 se cambiaron a 0,003% en peso de
fosfito de trisnonilfenilo, 0,005% en peso de fosfato de trimetilo y
0,045% en peso de estearato de monoglicerido. Los resultados se
muestran en la Tabla 1.
Se repitió la operación del Ejemplo 10 excepto
que la temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con
una cortadora se controló a 120ºC. Los resultados se muestran en la
Tabla 1.
Se repitió la operación del Ejemplo 10 excepto
que la temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con
una cortadora se controló a 110ºC. Los resultados se muestran en la
Tabla 1.
Ejemplo comparativo
7
Se repitió la operación del Ejemplo Comparativo 1
excepto que la sustancias a añadir a los polvos que tenían una
viscosidad de peso molecular medio de 15.000 se cambiaron a 0,003%
en peso de fosfito de trisnonilfenilo, 0,05% en peso de fosfato de
trimetilo y 0,045% en peso de estearato de monoglicerido. Los
resultados se muestran en la Tabla 1.
Ejemplo comparativo
8
Se repitió la operación del Ejemplo Comparativo 7
excepto que la temperatura del gránulo justo después de cortar la
hebra con una cortadora se controló a 110ºC. Los resultados se
muestran en la Tabla 1.
Se repitió la operación del Ejemplo 1 excepto que
las sustancias a añadir a los polvos que tenían una densidad de peso
molecular medio de 15.000 se cambiaron a 0,0015% en peso de ácido
fosforoso, 0,01% en peso de tris(2,4-di-
terc-butilfenil)fosfito y 0,08% en peso de
estearato de monoglicerido. Los resultados se muestran en la Tabla
1.
Se repitió la operación del Ejemplo 13 excepto
que la temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con
una cortadora se controló a 120ºC. Los resultados se muestran en la
Tabla 1.
Se repitió la operación del Ejemplo 13 excepto
que la temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con
una cortadora se controló a 110ºC. En los resultados se muestran en
la Tabla 1.
La resistencia térmica (grado de coloración
después de un tiempo de residencia de 10 minutos en una máquina de
moldeo por inyección a 380ºC) y la resistencia a agua en ebullición
(reducción de la viscosidad de peso molecular medio después de
dejar la placa moldeada reposar a 120ºC y a una HRD del 100% durante
200 horas) de los gránulos de resina PC obtenidos en los ejemplos
13 a 15 anteriores fueron extremadamente altas. Además, cuando los
sustratos de disco óptico (diámetro de 120 mm y espesor de 1,2 mm y
0,6 mm) se moldearon a partir de éstos gránulos de resina PC para
evaluar su capacidad de liberación de los moldes, cada uno de los
sustratos mostró una alta capacidad de liberación. Además, el
número de defectos blancos esféricos se contó para cada uno de los
sustratos (25 sustratos para cada uno de los ejemplos 13 a 15) que
se había dejado reposar a 80ºC y 85% de HR durante 168 horas. No se
observaron defectos blancos en los sustratos de ninguno de los
Ejemplos.
Ejemplo comparativo
9
Se repitió la operación del Ejemplo Comparativo 1
excepto que las sustancias que se añadieron a los polvos que tenían
una viscosidad de peso molecular medio de 15.000 se cambiaron a
0,0015% en peso de ácido fosforoso, 0,01% en peso de
tris(2,4-di-terc-butilfenil)fosfito
y 0,08% en peso de estearato de monoglicerido. Los resultados se
muestran en la Tabla 1.
Ejemplo comparativo
10
Se repitió la operación del Ejemplo Comparativo 9
excepto que la temperatura del gránulo justo después de cortar la
hebra con una cortadora se controló a 110ºC. Los resultados se
muestran en la Tabla 1.
Se repitió la operación del Ejemplo 1 excepto que
la sustancias a añadir a los polvos que tenían una viscosidad de
peso molecular medio de 15.000 se cambiaron a 0,01% en peso de ácido
(2,4-di-terc-butilfenil)
4,4'-bifenilendifosfínico y 0,08% en peso de
estearato de monoglicerido. Los resultados se muestran en la Tabla
1.
Se repitió la operación del Ejemplo 16 excepto
que la temperatura del gránulo justo después del cortar la hebra
con una cortadora se controló a 120ºC. Los resultados se muestran
en la Tabla 1.
Se repitió la operación del Ejemplo 16 excepto
que la temperatura del gránulo justo después de cortar ha hebra con
una cortadora se controló a 110ºC. Los resultados se muestran en la
Tabla 1.
Ejemplo comparativo
11
Se repitió la operación del Ejemplo Comparativo 1
excepto que las sustancias a añadir a los polvos que tenían una
viscosidad de peso molecular medio de 15.000 se cambiaron a 0,01% en
peso de ácido
(2,4-di-terc-butilfenil)
4,4'-bifenilendifosfínico y 0,08% en peso de
estearato de monoglicerido. El resultado se muestra en la Tabla
1.
Ejemplo comparativo
12
Se repitió la operación del Ejemplo Comparativo
11 excepto que la temperatura del gránulo justo después de cortar
la hebra con una cortadora se controló a 110ºC. Los resultados se
muestran en la Tabla 1.
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A un reactor equipado con un agitador y columna
de destilación se cargaron 228 partes (aproximadamente 1 mol) de
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano
(bisfenol A), 220 partes (aproximadamente 1,03 moles) de carbonato
de difenilo (de Bayer AG) y, como catalizador una combinación de
0,000024 partes (aproximadamente 6 x 10^{-7} moles por mol de
bisfenol A) de hidróxido sódico y 0,0073 partes (aproximadamente 8
x 10^{-5} moles por mol de bisfenol A) de hidróxido de
tetrametilamonio, y el interior del reactor se sustituyó con
nitrógeno. Esta mezcla se calentó a 200ºC y se fundió con agitación.
Posteriormente, la mayor parte el fenol se retiró por destilación
durante 1,5 horas mientras que la mezcla se calentaba a una presión
reducida de 30 Torr. Cuando se realizó una reacción de
polimerización a 270ºC y una presión reducida de 1 Torr, se
añadieron 2,2 partes de carbonado de
2-metoxicarbonil fenilfenilo, como agente de
terminación. Se realizó una terminación a 270ºC y a una presión de
1 Torr o menos durante 5 minutos. Después de esto, se añadieron
0,00023 partes de dodecilbencenosulfonato de tetrabutilfosfonio
como catalizador neutralizador con la mezcla de reacción en estado
fundido, y se continuó una reacción adicionalmente a 270ºC y 10
Torr o menos durante 10 minutos para dar un polímero que tenía una
viscosidad de peso molecular medio de 15.000. Este polímero se envió
a una extrusora de 30 mm durante una bomba de engranaje. De camino a
la extrusora, se añadieron 0,01% en peso de
tris(2,4-di-terc-
butilfenil)fosfito y 0.08% en peso de estearato de
monoglicerido al polímero. El polímero resultante se extruyó en una
hebra con la extrusora de 30 mm a una temperatura de 250 a 270ºC, la
hebra se cortó en gránulos con una cortadora, y la cantidad de
polvos finos (A) producidos a partir de los gránulos se midió de
acuerdo con el método mencionado anteriormente. Para reducir la
irregularidad de los extremos de corte de cada uno de los gránulos,
la hebra se enfrió mediante el método de baño de refrigeración. La
temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con una
cortadora se controló a 130ºC. Se moldeó un sustrato a partir de
estos gránulos de la misma manera que en el Ejemplo 1 y se evaluó.
Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Ejemplos 20 y
21
Se repitió la operación del Ejemplo 19 excepto
que la temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con
una cortadora se controló a 120ºC (Ejemplo 20) o 110ºC (Ejemplo 21).
Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Se repitió la operación del Ejemplo 19 excepto
que las sustancias a añadir a los polvos que tenían una viscosidad
de peso molecular medio de 15.000 se cambiaron a 0,007% en peso se
fosfato de trimetilo, 0,003% en peso de
tris(2,4-di-terc-butilfenil)fosfito
y 0,06% en peso de tetraestearato de pentaeritritol. Los resultados
se muestran en la
Tabla 2.
Tabla 2.
Ejemplos 23 y
24
Se repitió la operación del Ejemplo 22 excepto
que la temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con
una cortadora se controló a 120ºC (Ejemplo 23) o 110ºC (Ejemplo
24). Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Se repitió la operación del Ejemplo 19 excepto
que las sustancias a añadir a los polvos que tenían una viscosidad
de peso molecular medio de 15.000 se cambiaron a 0,007% en peso de
fosfito de trisnonilfenilo, 0,003% en peso de fosfato de trimetilo y
0,08% en peso de tetraestearato de pentaeritritol. Los resultados se
muestran en la Tabla 2.
\newpage
Ejemplos 26 y
27
Se repitió la operación del Ejemplo 19 excepto
que la temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con
una cortadora se controló a 120ºC (Ejemplo 26) o 110ºC (Ejemplo 27).
Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Se repitió la operación del Ejemplo 19 excepto
que las sustancias a añadir a los polvos que tenían una viscosidad
de peso molecular medio de 15.000 se cambiaron a 0,003% en peso de
fosfito de trisnonilfenilo, 0,005% en peso de fosfato de trimetilo y
0,045% en peso de estearato de monoglicerido. Los resultados se
muestran en la Tabla 2.
Ejemplos 29 y
30
Se repitió la operación del Ejemplo 28 excepto
que la temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con
una cortadora se controló a 120ºC (Ejemplo 29) o 110ºC (Ejemplo 30).
Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Se repitió la operación del Ejemplo 19 excepto
que las sustancias a añadir a los polvos que tenían una viscosidad
de peso molecular medio de 15.000 se cambiaron a 0,0015% en peso de
fosfito de ácido fosforoso, 0,1% en peso de
tris(2,4-di-terc-butilfenil)fosfito
y 0,08% en peso de estearato de monoglicerido. Los resultados se
muestran en la Tabla 2.
Ejemplos 32 y
33
Se repitió la operación del Ejemplo 31 excepto
que la temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con
una cortadora se controló a 120ºC (Ejemplo 32) o 110ºC (Ejemplo 33).
Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Se repitió la operación del Ejemplo 19 excepto
que las sustancias a añadir a los polvos que tenían una viscosidad
de peso molecular medio de 15.000 se cambiaron a 0,01% en peso de
ácido
(2,4-di-terc-butilfenil)
4,4'-bifenilendifosfínico y 0,08% en peso de
estearato de monoglicerido. Los resultados se muestran en la Tabla
2.
Ejemplos 35 y
36
Se repitió la operación del Ejemplo 34 excepto
que la temperatura del gránulo justo después de cortar la hebra con
una cortadora se controló a 120ºC (Ejemplo 35) o 110ºC (Ejemplo 36).
Los resultados se muestran en la Tabla 2.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
Puede suprimirse la formación de un carburo
durante el moldeo usando los gránulos de la presente invención. Los
gránulos de resina PC apenas producen polvos finos por mezcla
durante su transporte o suministro y puede moldearse un disco óptico
de alta calidad que apenas contiene un carburo a partir de los
gránulos de resina PC.
Claims (9)
1. Un material de gránulo de resina aromática de
policarbonato adecuado para moldeo óptico que, cuando se somete al
Proceso de Ensayo de Finos descrito a continuación produce
250 ppm o menos de polvo fino que tiene un diámetro de partícula de
1,0 mm o menos, pudiendo obtenerse dicho material de gránulo de
resina mediante un proceso que comprende las etapas de:
fundir y extruir una resina aromática de
policarbonato en una hebra;
introducir la hebra en agua caliente para enfriar
toda su superficie uniformemente; y
cortar gránulos de la hebra a una temperatura de
110 a 140ºC:
Proceso de Ensayo de Partículas Finas
Después de pesar 5 kilos de gránulos de resina de
policarbonato, se cargan en una bolsa, que comprende una bolsa de
polietileno que tiene una anchura de 500 milímetros, una longitud de
864 milímetros y un espesor de 0,08 mm en otra bolsa de polietileno
del mismo tamaño, y la bolsa se infla con aire comprimido (capacidad
interna de aproximadamente 38 litros). La bolsa se pone en un
mezclador (modelo 50 de Tanaka Tekkosho Co) y los gránulos se agitan
para mezclarlos a 25 rpm durante 60 minutos girando el mezclador. La
figura 1 es una vista en sección esquemática de este mezclador. El
mezclador 2 es un recipiente de acero que tiene un diámetro interno
de 420 milímetros y una altura interna de aproximadamente 700
mm.
Una vez finalizada la rotación del mezclador, los
gránulos se sacan de la bolsa y se ponen en un tamiz redondo de
agitación (TM-70-2S de Tokuju
Kosakusho Co.) para separar los polvos finos que tienen un diámetro
de partícula de 1,0 mm o menor. La bolsa usada se lava con agua
porque los polvos finos se adhieren a la misma. El agua usada para
lavar la bolsa se filtra con un filtro redondo y el filtrado se seca
a 60ºC durante 24 horas para recoger los polvos finos. El total de
estos polvos finos recogidos por separado se toma como polvos finos
(A).
Posteriormente, se ponen 5 kilos de gránulos sin
tratar en el mezclador a través de un tamiz redondo de agitación
para separar los polvos finos que tienen un diámetro de partícula de
1,0 mm o menor. Los polvos finos separados se toman como polvos
finos (B). La diferencia (A-B) entre la cantidad de
polvos finos (A) y la cantidad de polvos finos (B) se considera que
es la cantidad de polvos finos producido durante la transmisión o
transporte por tubería.
2. El material de la reivindicación 1 donde el
gránulo tiene una sección redonda u ovalada que tiene un diámetro
de 2,0 a 3,3 mm y una longitud de 2,5 a 3,5 mm.
3. El material de la reivindicación 1 o
reivindicación 2 que comprende adicionalmente en el gránulo de
resina aromática de policarbonato (i) un agente de liberación del
molde y (ii) un estabilizador.
4. El material de la reivindicación 3 donde el
material comprende la resina aromática de policarbonato; (A) de 100
a 1000 ppm de un éster de ácido graso superior; (B) de 5 a 300 ppm
de
tris(di-terc-butilfenil)-fosfito;
y (C) de 1 a 20 ppm de ácido fosforoso.
5. Un proceso para producir gránulos de resina
aromática de policarbonato como se definen en una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, comprendiendo dicho proceso las etapas
de:
fundir y extruir una resina aromática de
policarbonato en una hebra;
introducir la hebra en agua caliente para enfriar
toda su superficie uniformemente; y
cortar gránulos de la hebra a una temperatura de
110 a 140ºC.
6. El proceso de la reivindicación 5 donde la
sección de la hebra en una dirección perpendicular a la dirección
longitudinal es redonda u ovalada y tiene un diámetro de 2,0 a 3,3
mm.
7. Un proceso para moldear un sustrato de disco
óptico, que comprende el moldeo por inyección de gránulos de resina
aromática de policarbonato de una cualquiera de las reivindicaciones
1 a 4 o como se produce en los procesos de las reivindicaciones 5 ó
6.
8. Un sustrato de disco óptico, que puede
obtenerse moldeando los gránulos de resina aromática de
policarbonato de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 o gránulos
como los producidos mediante los procesos de la reivindicación 5 ó
6.
9. Uso de los gránulos de resina aromática de
policarbonato de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 o
gránulos como los producidos mediante los procesos de la
reivindicación 5 ó 6 en la producción de un sustrato de disco
óptico.
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