ES2269383T3

ES2269383T3 - Granulos coloreantes patron para moldes opticos y substrato de disco optico coloreado.

Info

Publication number: ES2269383T3
Application number: ES01926056T
Authority: ES
Inventors: Akihiro Teijin Chemicals Ltd. SAKAMOTO; Hideo Teijin Chemicals Ltd. NINOMIYA; Hisayoshi Teijin Chemicals Ltd. SHIMIZU
Original assignee: Teijin Chemicals Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 2000-04-28
Filing date: 2001-04-27
Publication date: 2007-04-01
Anticipated expiration: 2021-04-27
Also published as: EP1236758A1; US6686041B2; HK1045703A1; DE60122464T2; TW526229B; DE60122464D1; US20030124351A1; EP1236758A4; WO2001083595A1; EP1236758B1

Abstract

Un procedimiento de preparación de un disco óptico coloreado por moldeado en fundido de gránulos coloreantes patrón y gránulos de resina termoplástica transparentes, donde: (i) los gránulos coloreantes patrón se forman a partir de una composición coloreante que comprende un policarbonato aromático (componente A) y un colorante (componente B), (ii) teniendo una proporción de gránulos que tienen concentraciones de colorante que entran dentro del intervalo de 0, 5X a 1, 5X, cuando las concentraciones de los colorantes en los gránulos coloreantes patrón se indican en los términos de absorbancia y la concentración media se expresa como X, que es al menos 90%, (iii) cada gránulo tiene una longitud de 2, 0 a 3, 3 mm y el diámetro más largo en la sección transversal es 2, 5 a 3, 5 mm (iv) el contenido de polvos formados de la composición coloreante y que tiene un diámetro de partícula no mayor de 1, 0 mm no es superior a 250 ppm, (v) el contenido de polvos formados a partir de la composición coloreante y que tiene un diámetro de partícula no superior a 2, 0 mm no es superior a 5% en peso, (vi) el número de materiales extraños que tienen diámetro de partícula no inferior a 200 µm es de uno o menos por Kg de los gránulos coloreantes patrón, y el disco óptico coloreado comprende 3 a 50% en peso de los gránulos coloreantes patrón y 97 a 50% en peso de gránulos de resina termoplástica transparente.

Description

Gránulos coloreantes patrón para moldes ópticos y substrato de disco óptico coloreado.

La presente invención se refiere a gránulos coloreantes patrón para obtención de un disco óptico coloreado y a un procedimiento para producir un disco óptico coloreado por moldeo de fundido de los gránulos coloreantes patrón y gránulos de resina termoplástica transparentes. Más específicamente, se refiere a gránulos coloreantes patrón para obtener un artículo óptico coloreado moldeado que tiene un excelente diseño y cuya clase y aplicación se explicarán a continuación. Es decir, la presente invención se refiere a gránulos coloreantes patrón que pueden proporcionar un artículo moldeado óptico coloreado que tiene reducidos el fenómeno de desvanecimiento, la falta de uniformidad del color y las rayas de color, poseyendo al mismo tiempo excelentes propiedades eléctricas (tales como capacidad de escritura y lectura de información).

En la presente memoria descriptiva, "gránulos coloreantes patrón" se refiere a gránulos que contienen colorante que se mezclan con gránulos transparentes (libres de colorante) y se moldea el fundido para dar un artículo moldeado óptico coloreado. Por lo tanto, los gránulos coloreantes patrón no se emplean solos para obtener un artículo óptico coloreado moldeado por moldeo del fundido de los gránulos colorantes patrón. Además, "composición coloreante patrón" se refiere a una composición de resina que contiene el colorante utilizado para formar los gránulos coloreantes patrón.

Además, "gránulos coloreantes completos" se refiere a gránulos que contienen colorante utilizados para obtener un artículo óptico coloreado moldeado por moldeo del fundido de los propios gránulos (o moldeando el fundido de los gránulos sin gránulos transparentes).

Hasta ahora, como método para colorear un medio óptico de registro por utilización de los gránulos coloreantes completos, ha sido propuesto en la Publicación de Patente japonesa abierta No, 102505 un método que utilizaba un medio óptico naranja de registro que comprendía una materia colorante específica, y en las Publicaciones de Patentes japonesa abiertas Nos. 2-33742 y 8-124212 ha sido propuesto un medio de registro óptico negro. Además, en la Publicación de Patente japonesa abierta No. 7-262606 se propone un disco óptico coloreado por utilización de una concentración extremadamente baja de gránulos coloreantes patrón. Los términos "concentración extremadamente baja" tal como aquí se utiliza significa que el contenido de un colorante es extraordinariamente bajo.

La Patente EP-A-1069556 (registrada el 12 de julio de 2000 y publicada el 17 de enero de 2001) se refiere a la manufactura de artículos ópticos coloreados moldeados que no utilizan un procedimiento de mezcla patrón. La Patente japonesa JP06 060422 discute la preparación de discos ópticos utilizando gránulos coloreados. La Patente europea EP-A-0980067 discute la utilización de una mezcla patrón azul y una resina (policarbonato) para hacer discos ópticos.

Al mismo tiempo, en la Publicación de Patente japonesa No. 6-18890 se describe un método para inhibir la generación de rayas de plata durante la producción de un disco óptico, por control de la cantidad de polvos finos en los gránulos. Además, en la Publicación de Patente japonesa abierta No. 11-342510 se describe un disco óptico utilizando gránulos que tienen un contenido bajo en polvos finos y tiene buenas propiedades eléctricas.

Sin embargo, los gránulos patrón coloreantes para obtener un artículo óptico moldeado que tiene una concentración coloreante relativamente alta están sometidos a una mayor influencia de separación de los polvos finos de los gránulos coloreantes que los gránulos transparentes, los gránulos coloreantes completos y los gránulos patrón coloreantes de concentración muy baja y han dado lugar al nuevo problema de que cuando los gránulos patrón coloreantes se mezclan con las gránulos transparentes para moldear un artículo óptico moldeado tal como un disco óptico, el artículo óptico moldeado sufre el fenómeno de atenuación, su color no es uniforme, aparecen rayas de color y sufre deterioro en sus propiedades eléctricas.

Al mismo tiempo, los gránulos transparentes, gránulos coloreantes completos y gránulos patrón coloreantes de concentración extremadamente baja descritos en las anteriores publicaciones no son satisfactorios para resolver el anterior problema perteneciente a los gránulos patrón coloreante.

La presente invención se refiere a gránulos patrón coloreantes capaces de proporcionar un artículo óptico coloreado moldeado tal como un substrato de disco óptico coloreado que tiene un excelente dibujo, cuya clase y aplicación se pueden reconocer inmediatamente y en el que apenas si aparece el fenómeno de atenuación, la no-uniformidad de color y las rayas de color, teniendo al mismo tiempo buenas propiedades eléctricas. Un objeto de la presente invención es, en particular, proporcionar gránulos patrón coloreantes adecuados para obtener un disco óptico desde el cual las señales de información se leen ópticamente por medio de rayos láser. Los autores de la presente invención han realizado estudios exhaustivos para alcanzar este objetivo. Como resultado de ello, han encontrado que con gránulos patrón coloreantes que satisfacen requerimientos particulares se puede alcanzar el objetivo de la presente invención y han completado la presente invención basada en este hallazgo.

Es decir, los autores de la presente invención han estudiado lo que causa la no-uniformidad de color y las rayas de color y lo que causa la reducción en la fiabilidad de lectura y escritura de señales de información cuando los gránulos de patrón coloreantes se mezclan con los gránulos transparentes y se moldean fundidos para obtener un artículo óptico moldeado. Como resultado, han encontrado que las variaciones entre las concentraciones de colorante de cada gránulo en los gránulos patrón coloreantes son una de las causas y que se puede obtener un artículo óptico coloreado moldeado en el que se suprime en alto grado la no-uniformidad de color y las rayas de color de forma sorprendente y la fiabilidad de lectura y escritura de las señales de información se mantiene en un alto nivel por reducción de las variaciones entre las concentraciones a un cierto nivel o más bajas.

Además, según los estudios de los autores de la presente invención, se ha encontrado que, cuando los gránulos patrón coloreantes obtenidos que tienen las variaciones entre las concentraciones de los colorantes en los gránulos reducidas a un cierto nivel o más bajo, satisfacen uno y otro de los siguientes requerimientos (1) y (2), los gránulos tienen propiedades extraordinariamente buenas para obtener un artículo óptico coloreado moldeado, en particular un substrato de disco óptico coloreado.

(1) El contenido de polvos cuyos diámetros de partícula son más pequeños que las formas deseadas de los gránulos en 2,0 mm como máximo, particularmente 1,0 mm como máximo, es igual o más bajo que un cierto contenido.

(2) El número de materiales extraños contenidos en los gránulos es pequeño.

La presente invención ha sido completada por el anterior hallazgo. Según la presente invención, se proporcionan gránulos patrón coloreantes para un disco óptico que se forman a partir de una composición coloreante que comprende, como resina termoplástica transparente, un policarbonato aromático (componente A) y un colorante (componente B), donde

(1): la proporción de gránulos que tienen concentraciones de colorante que están dentro del intervalo de 0,5X a 1,5X, cuando las concentraciones de los colorantes en los gránulos están indicadas en términos de absorbancia y la concentración media está expresada como X, es de al menos 90%.

(2): los gránulos, que tienen cada una la longitud de 2,0 a 3,3 mm y diámetro largo en la sección transversal de 2,5 a 3,5 mm

(3): el número de materiales extraños que tienen un diámetro de partícula no inferior a 200 \mum es uno o menos por kg de los gránulos, y

(4): el contenido de polvos formados a partir de la composición coloreante y que tiene un diámetro de partícula no superior a 1,0 mm no es más alto de 250 ppm.

El disco óptico es el llamado disco óptico en el se escribe la información y se lee desde él por irradiación de un haz de rayos láser. Entre los ejemplos específicos de ellos se incluye una diversidad de discos de solo lectura, discos registrables, discos magneto-ópticos y discos de cambio de fase tales como discos digitales de audio (el llamado compact-disk: CD), CD-ROM, díscos de video ópticos (el llamado disco de láser), DVD-ROM, disco de video digital (DVD-vídeo), DVD-R, CD-R, MO, MD-MO, PD y DVD-RAM. Los gránulos patrón coloreantes de la presente invención son útiles y particularmente adecuados para la producción de un disco versátil digital que es un disco óptico de alta densidad tipificado por el DVD-ROM, DVD-vídeo, DVD-R, DVD-RAM o similares. Además, los gránulos patrón coloreantes de la presente invención son sobre todo adecuados para utilizarlos en el CD-R y DVD-R.

La presente invención proporciona también un procedimiento para producir un disco óptico coloreado por moldeo de fundido de gránulos patrón coloreantes y gránulos de resina termoplástica transparente, donde:

(i) se obtienen gránulos patrón coloreantes de una composición coloreante que comprende un policarbonato aromático (componente A) y un colorante (componente B)

(ii) la proporción de gránulos que tienen concentraciones de colorante que entran dentro del intervalo de 0,5X a 1,5X, cuando las concentraciones de los colorantes en los gránulos patrón coloreantes están indicadas en términos de absorbancia y la concentración media se expresa como X, es de al menos 90%

(iii) cada gránulo tiene una longitud de 2,0 a 3,3 mm y el diámetro largo en la sección transversal de 2,5 a 3,5 mm.

(iv) el contenido de los polvos formados a partir de la composición coloreante y que tiene un diámetro de partícula no superior a 1,0 mm no es más alto que 250 ppm.

(v) el contenido de polvos formados desde la composición coloreante y que tiene un diámetro de partícula no superior a 2,0 nm no es más alto de 5% en peso,

(vi) el número de materiales extraños que tienen diámetro de partícula no inferior a 200 \mum es uno, o menos, por kg de los gránulos patrón coloreantes,

y el disco óptico coloreado comprende 3 a 50% en peso de los gránulos patrón coloreantes y 97 a 50% en peso de los gránulos de resina termoplástica transparente.

Una resina policarbonato aromático es la resina termoplástica que es el componente A.

De aquí en adelante se describirán los detalles de la resina policarbonato aromático adecuada como componente A de la presente invención. La resina de policarbonato aromático utilizada en la presente invención puede ser la que se obtiene en general por reacción de un fenol dihidroxílico con un precursor de carbonato por un método de policondensación de interfase o método de transesterificación de fundido, la que se obtiene por polimerización de un prepolímero de carbonato por un método de transesterificación en fase sólida o el que se obtiene por polimerización de un compuesto carbonato cíclico por un método de polimerización de apertura de anillo.

Entre los ejemplos ilustrativos del fenol dihidroxílico utilizado en el proceso anterior se incluyen hidroquinona, resorcina, 4.4'-dihidroxidifenilo,

bis(4-hidroxifenil)metano, bis{(4-hidroxi-3,5-dimetil)fenil)metano,

1,1-bis(4-hidroxifenil)etano, 1,1-bis(4-hidroxifenil)-1-feniletano

2,2-bis(4-hidroxifenil)propano (conocido comúnmente como "bisfenol A"),

2,2-bis{(4-hidroxi-3-metil)fenil}propano,

2,2-bis{(4-hidroxi)fenil-3,5-dimetil)fenil}propano,

2,2-bis{(3-isopropil-3-hidroxi)fenil}propano

2,2-bis(4-hidroxi-3-fenil)fenil}propano,

2,2-bis(4-hidroxifenil)butano,

2,2-bis(4-hidroxifenil)-3-metilbutano

2,4-bis(4-hidroxifenil)-3,3-dimetilbutano,

2,2-bis(4-hidroxifenil)pentano

2,2-bis(4-hidroxifenil)-4-metilpentano

1,1-bis(4-hidroxifenil)ciclohexano

1,1-bis(4-hidroxifenil)-4-isopropilciclohexano

1,1-bis(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilciclohexano

9,9-bis(4-hidroxifenil)fluoreno

9,9-bis(4-hidroxi-3-metil)fenil)fluoreno

\alpha,\alpha'-bis(4-hidroxifenil)-o-diisopropilbenceno

\alpha,\alpha'-bis((4-hidroxifenil)-m-diisopropilbenceno

\alpha,\alpha'-bis(4-hidroxifenil)-p-diisopropilbenceno,

1,3-bis(4-hidroxifenil)-5,7-dimetiladamantano,

4,4'-dihidroxidifenilsulfona,

4,4'-dihidroxidifenilsulfóxido,

Sulfuro de 4,4'-dihidroxidifenilo

4,4'-dihidroxidifenilcetona,

éter 4,4'-dihidroxidifenílico y

éster 4,4'-dihidroxidifenílico.

Estos pueden utilizarse individualmente o en mezcla de dos o más.

De ellos los preferidos son los homopolímeros o copolímeros obtenidos de al menos un bisfenol del grupo que consiste en bisfenol A, 2,2-bis{(4-hidroxi-3-metil)fenil}propano, 2,2-bis(4-hidroxifenil)butano

2,2-bis(4-hidroxifenil)-3-metilbutano,

2,2-bis(4-hidroxifeni)-3,3-dimetilbutano,

2,2-bis(4-hidroxifenil)-4-metilpentano

1,1-bis(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilciclohexano, y

\alpha,\alpha'-bis(4-hidroxifenil)-m-diisopropilbenceno es el preferido y un homopolímero de bisfenol A y un copolímero de1,1-bis(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilciclohexano con bisfenol A,

2,2-bis{(4-hidroxifenil)-3-metil)fenil}propano ó \alpha,\alpha'-bis(4-hidroxifenil)-m-diiso-propilbenceno son los utilizados preferiblemente. El homopolímero de bisfenol A o un copolímero de 1,1-bis(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilciclohexano, con \alpha,\alpha'-bis(4-hidroxifenil)-m-diisopropilbenceno es particularmente preferido.

Como precursor del carbonato se utiliza un haluro de carbonilo, un éster carbonato, un haloformiato o similares. Entre los ejemplos específicos de los mismos se incluyen fosgeno, carbonato de difenilo y dihaloformiato de un fenol dihidroxílico.

Cuando la resina de policarbonato se produce por reacción de fenol dihidroxílico con el precursor de carbonato por el método de policondensación interfásica o método de transesterificación de fundido, se pueden utilizar, según se requiera, un catalizador, un agente bloqueante de terminal, un antioxidante para el fenol dihidroxílico y similares. Además, la resina de policarbonato puede ser una resina de policarbonato ramificado copolimerizado con un compuesto aromático multifuncional que tiene al menos tres grupos funcionales, una resina de poliéster carbonato copolimerizado con un ácido carboxílico difuncional aromático o alifático o una mezcla de dos o más de las resinas policarbonato obtenidas.

Los ejemplos ilustrativos del compuesto aromático multifuncional que tiene al menos tres grupos funcionales incluyen floroglucina, floroglúcido, trisfenoles tales como 4,6-dimetil-2,4,6-tris(4-hidroxidifenil)hepteno-2,

2,4,6-triimetil-2,4,6-tris(4-hidroxifenil)heptano,

1,3,5-tris(4-hidroxifenil)benceno, 1,1,1-tris(4-hidroxifenil)etano

1,1,1-tris(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)etano,

2,6-bis(2-hidroxi-5-metilbencil)-4-metilfenol o 4-(4-{1,1-bis(4-hidroxifenil)-etil}benceno)-\alpha,\alpha'-dimetil bencilfenol, tetra(4-hidroxifenil)metano, bis(2,4-dihidroxifenil)cetona,

1,4-bis(4,4-dihidroxitrifenilmetil)benceno, ácido trimelítico, ácido piromelítico, benzofenona ácido tetracarboxílico y cloruros de ácido de los mismos. De ellos los preferidos son 1,1,1-tris(4-hidroxifenil)etano y 1,1,1-tris(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)etano, y el particularmente preferido es 1,1,1-tris(4-hidroxifenil)etano.

Cuando está contenido el compuesto multifuncional que produce la ramificación de la resina de policarbonato, la proporción del compuesto es 0,001 a 1%, en moles preferiblemente 0,005 a 0,5% en moles, particularmente preferible 0,01 a 0,3% en moles basado en la cantidad total del policarbonato aromático. Además, en el caso del método de transesterificación del fundido en particular, se puede producir una estructura de ramificación como reacción secundaria. La proporción de la estructura de ramificación es también 0,001 a 1% en moles, preferiblemente 0,005 a 0,5% en moles, preferiblemente en particular 0,01 a 0,3% en moles basado en la cantidad total del policarbonato aromático. Las proporciones se pueden determinar por medida de RMN-^{1}H.

La reacción por el método de policondensación interfásica es por lo general una reacción que se lleva a cabo entre un fenol dihidroxílico y fosgeno en la presencia de un agente de unión a ácido y un disolvente orgánico. Como agente de unión a ácido, se utiliza un hidróxido de metal alcalino tal como hidróxido de sodio o hidróxido de potasio o un compuesto amina tal como piridina. Como disolvente orgánico, se utiliza un hidrocarburo halogenado tal como cloruro de metileno o clorobenceno. Además, para acelerar la reacción, se puede utilizar como catalizador una amina terciaria, un compuesto de amonio cuaternario o compuesto de fosfonio cuaternario tal como trietil amina, bromuro de tetra-n-butilamonio y bromuro de tetra-n-butilfosfonio. En este caso, preferiblemente, la temperatura de reacción es, por lo general, 0 a 40°C, el tiempo de reacción es de aproximadamente 10 minutos a 5 horas, y el pH durante la reacción se mantiene a 9 o más alto.

Además, en la reacción de polimerización, se utiliza generalmente un agente bloqueante del terminal. Como agente bloqueante del terminal, se puede utilizar un fenol monofuncional. El fenol monofuncional se utiliza por lo general como agente bloqueante de terminal para modificar el peso molecular. Además, dado que la resina policarbonato obtenida tiene sus terminales bloqueados por los grupos basados en el fenol monofuncional, tiene una excelente estabilidad térmica comparada con una resina de policarbonato cuyos terminales no están bloqueados por tales grupos. Como fenoles monofuncionales, se puede mencionar el fenol monofuncional representado por la siguiente fórmula general (1) que es por lo general un fenol o un fenol sustituido con alquilo inferior:

1

(En la anterior fórmula, A es átomo de hidrógeno o un grupo alquilo lineal o ramificado o grupo alquilo sustituido con grupo fenilo que tiene 1 a 9 átomos de carbono, y r es un entero de 1 a 5, preferiblemente 1 a 3).

Entre los ejemplos específicos del anterior fenol monofuncional se incluyen fenol, p-terc-butilfenol, p-cumilfenol e isooctilfenol.

Además, pueden mencionarse como otros fenoles monofuncionales, los fenoles que tienen un grupo alquilo de cadena larga o un grupo poliéster alifático como substituyente, cloruros de ácido benzoico y cloruros de ácido alquilcarboxílico de cadena larga. De ellos los preferiblemente empleados son los fenoles que tienen grupos alquilo de larga cadena representados por las siguientes fórmulas generales (2) y (3) como substituyentes

2

\vskip1.000000\baselineskip

3

(En la fórmula anterior, X es –R-CO-O- ó –R-O-CO- donde R es un enlace sencillo o un grupo bivalente hidrocarburo alifático que tiene 1 a 10 átomos de carbono, preferiblemente 1 a 5 átomos de carbono y n representa un entero de 10 a 50).

Como fenol sustituido de la fórmula general (2) se prefiere aquel en que n es 10 a 30, y particularmente preferido el que tiene un valor de n de 10 a 26. Entre los ejemplos específicos de los mismos se incluyen decilfenol, dodecilfenol, tetradecilfenol, hexadecilfenol, octadecilfenol, eicosilfenol, docosilfenol y triacontilfenol.

Además, como fenol sustituido de la fórmula general (3), es apropiado un compuesto en el que X es –R-CO-O- y R es un enlace sencillo, y un compuesto en el que n es de 10 a 30 es adecuado y uno en el que n es de 10 a 26 es particularmente adecuado. Entre los ejemplos específicos de los mismos se incluyen ácido decil hidroxibenzoico, ácido dodecil hidroxibenzoico, ácido tetradecil hidroxibenzoico, ácido hexadecil hidroxibenzoico, ácido eicosil hidroxi-benzoico, ácido docosil hidroxibenzoico, y ácido triacontil hidroxibenzoico.

El agente bloqueante terminal se introduce deseablemente en al menos 5% en moles, preferiblemente al menos 10% en moles de terminales basado sobre todos los terminales de la resina de policarbonato obtenida. Más preferiblemente el agente bloqueante de terminal se introduce en al menos 80% en moles de terminales basado sobre todos los terminales, es decir, la proporción de los grupos hidroxilo terminales (grupos OH) derivados del fenol dihidroxílico es 20% en moles o más bajo. En particular preferiblemente, el agente bloqueante de terminal se introduce en al menos 90% en moles de terminales sobre el total de terminales, es decir, la proporción de los grupos OH es del 10% en moles o más baja. Los agentes bloqueantes de terminal se pueden utilizar solos o en mezcla de dos o más.

La reacción por el método de transesterificaciónen fundido es por lo general una reacción de transesterificación entre un fenol dihidroxílico y un éster carbonato y se lleva a cabo por un método que comprende la mezcla del fenol dihidroxílico y el éster carbonato bajo calentamiento en presencia de un gas inerte y separando por destilación el alcohol o fenol producido. Aunque la temperatura de reacción varía dependiendo del punto de ebullición o similar del alcohol o fenol producido, es por lo general 120 a 350°C. La presión del sistema es reducida a aproximadamente 1,33 x 10^{3} a 13,3 Pa en el último estadio de la reacción para facilitar la separación por destilación del alcohol o fenol producidos. El tiempo de reacción es por lo general de 1 a 4 horas.

Ejemplos ilustrativos del éster carbonato incluyen ésteres de un grupo arilo y grupo aralquilo que tiene 6 a 10 átomos de carbono y un grupo alquilo que tienen 1 a 4 átomos de carbono. Estos grupos pueden estar sustituidos. Entre los ejemplos específicos del éster carbonato se incluyen carbonato de difenilo, carbonato de bis(clorofenilo), carbonato de dinaftilo, carbonato de bis(difenilo), carbonato de dimetilo, carbonato de dietilo y carbonato de dibutilo. De ellos, se prefiere el carbonato de difenilo.

Además, se puede utilizar un catalizador de polimerización para acelerar la velocidad de la polimerización. Como catalizador de polimerización, los catalizadores que se utilizan generalmente en la esterificación y transesterificación pueden ser, por ejemplo, compuestos de metal alcalino tales como hidróxido de sodio, hidróxido de potasio y sales de sodio y sales de potasio de fenoles dihidroxílicos; compuestos de metal alcalino-térreo tales como hidróxido de calcio, hidróxido de bario e hidróxido de magnesio, compuestos básicos que contienen nitrógeno tales como hidróxido de tetrametilamonio, hidróxido de tetraetilamonio, trimetilamina y trietilamina; alcóxidos de metales alcalinos y metales alcalino-térreos; sales de ácido orgánico de metales alcalinos y metales alcalino-térreos; sales de ácido orgánico de metales alcalinos y metales alcalino-térreos; compuestos de zinc; compuestos de boro; compuestos de aluminio; compuestos de silicio; compuestos de germanio; compuestos organo-estánnicos; compuestos de plomo; compuestos de osmio; compuestos de antimonio; compuestos de manganeso; compuestos de titanio; y compuestos de zirconio. Estos catalizadores se pueden utilizar solos o en combinación de dos o más, Estos catalizadores de polimerización se utilizan en una cantidad preferiblemente de 1 x 10^{-8} a 1 x 10^{-3} equivalentes, más preferiblemente 1 x 10^{-7} a 1 x 10^{-4} equivalentes por mol del fenol hidroxílico utilizado como material de partida.

Además, en la reacción de polimerización, para reducir el número de grupos terminales fenólicos, se añaden preferiblemente compuestos tales como carbonato de bis(clorofenilo), carbonato de bis(bromofenilo), carbonato de bis(nitrofenilo), carbonato de bis(fenilfenilo), carbonato de clorofenilfenilo, carbonato de bromofenilfenilo, carbonato de nitrofenilfenilo, carbonato de fenilfenilo, carbonato de metoxicarbonilfenilfenilo y carbonato de etoxi-carbonilfenilfenilo, en la última etapa de la reacción de policondensación o después de completarse la reacción de policondensación. Los preferiblemente utilizados de los anteriores son carbonato de 2-clorofenilfenilo, carbonato de 2-metoxicarbonilfenilfenilo y carbonato de 2-etoxicarbonilfenilfenilo, siendo el preferido en primer lugar el carbonato de 2-metoxicarbonilfenilfenilo.

Además, se utiliza preferiblemente un desactivador para neutralizar la actividad del catalizador en la reacción de polimerización. Entre los ejemplos específicos del desactivador se incluyen, sin que quede limitado a ellos, ácido bencenosulfónico, ácido p-toluensulfónico, sulfonatos tales como bencenosulfonato de metilo, bencenosulfonato de etilo, bencenosulfonato de butilo, bencenosulfonato de octilo, bencenosulfonato de fenilo, p-toluensulfonato de metilo, p-toluensulfonato de etilo, p-toluensulfonato de butilo, p-toluensulfonato de butilo, p-toluensulfonato de octilo y p-toluensulfonato de fenilo; y compuestos tales como ácido trifluorometanosulfónico; ácido naftalensulfónico, poliestireno sulfonatado, copolímero de acrilato de metilo-estireno sulfonatado, 2-fenil-2-propil -ácido dodecilbencenosulfónico, 2-fenil-2-butil-ácido dodecilbencenosulfónico, octilsulfonato de tetrabutilfosfonio, decilsulfonato de tetrabutilfosfonio, bencenosulfonato de tetrabutilfosfonio, dodecilbencenosulfonato de tetraetilfosfonio, dodecilbencenosulfonato de tetrabutilfosfonio, dodecil-bencenosulfonato de tetrahexilfosfonio, dodecil bencenosulfonato de tetra-octilfosfonio, butil sulfato de decilamonio, decil sulfato de decilamonio, metil sulfato de dodecilamonio, etil sulfato de dodecilamonio, metil sulfato de dodecilmetilamonio, tetradecil sulfato de dodecildimetilamonio, metil sulfato de tetradecildimetilamonio, hexil sulfato de tetrametilamonio, hexadecil sulfato de deciltrimetilamonio, dodecilbencilsulfato de tetrabutilamonio, dodecilbencil sulfato de tetraetilamonio y dodecilbencil sulfato de tetrametilamonio. Estos compuestos se pueden utilizar en combinación de dos o más.

De estos desactivadores, los desactivadores basados en sales de fosfonio o sales de amonio son los preferidos. El desactivador se emplea preferiblemente en una cantidad de 0,5 a 50 moles por mol de catalizador residual y se utiliza en una cantidad de 0,01 a 500 ppm, más preferiblemente de 0,01 a 300 ppm, preferiblemente en particular 0,01 a 100 ppm basado en la resina de policarbonato después de polimerizada.

El peso molecular de la resina de policarbonato es, preferiblemente, 10.000 a 22.000, más preferiblemente 12.000 a 20.000, mucho más preferiblemente 13.000 a 18.000, en particular preferiblemente 13.500 a 16.500 en cuanto a peso molecular medio (M) de viscosidad. Se prefiere una resina de policarbonato aromático que tiene este peso molecular de media de viscosidad porque proporciona suficiente resistencia como material óptico, presenta una buena capacidad de fluir del fundido en el momento del moldeado y esté libre de distorsión de molde. Además, estas resinas de policarbonato aromático se pueden utilizar en mezcla de dos o más. El peso molecular de media de viscosidad en la presente invención se determina por inserción de la viscosidad específica (\eta_{sp}) obtenida de la solución preparada por disolución de 0,7 g de resina de policarbonato en 100 ml de cloruro de metileno a 20°C en la siguiente expresión:

\eta_{sp}/ c = [\eta] + 0,45 X [\eta]^{2}c

\hskip0.5cm

(donde [\eta] es la viscosidad intrínseca)

: [\eta] = 1,23 x 10^{-4} M^{0,83}

: c = 0,7

Además, el componente A de la presente invención contiene preferiblemente un estabilizante térmico, preferiblemente en particular un estabilizante basado en fósforo. Como estabilizante basado en fósforo se puede utilizar un estabilizante basado en fosfito, un estabilizante basado n fosfonito o un estabilizante basado en fosfato.

\newpage

Como estabilizante basado en fosfito de la presente invención, se puede utilizar una diversidad de estabilizantes basados en fosfito. Más concretamente, el estabilizante basado en fosfito es, por ejemplo, un compuesto fosfito representado por la fórmula general (4):

(4)P --- [ -- O - R^{1} ]_{3}

(donde R^{1} representa hidrógeno, un grupo alquilo que tiene 1 a 20 átomos de carbono, un grupo arilo o alquilarilo que tiene 6 a 20 átomos de carbono, un grupo aralquilo que tiene 7 a 30 átomos de carbono o grupos halo-, alquiltio- (el grupo alquilo tiene 1 a 30 átomos de carbono) o grupos hidroxi-sustituidos de los mismos, y las tres R^{1} pueden ser iguales o diferentes entre sí o pueden ser también estructuras cíclicas derivadas del fenol dihidroxílico.

Además, un aspecto más preferible de la fórmula general (4) es un compuesto fosfito representado por la siguiente fórmula general (5):

4

(donde R^{2} y R^{3} representan hidrógeno, un grupo alquilo que tiene 1 a 20 átomos de carbono, un grupo arilo o alquilarilo que tiene 6 a 20 átomos de carbono o un grupo aralquilo que tiene 7 a 30 átomos de carbono, no representan hidrógeno simultáneamente y pueden ser iguales o diferentes entre sí).

Además, el estabilizante basado en fosfito puede ser también un compuesto fosfito representado por la siguiente fórmula general (6):

5

(donde R^{4} y R^{5} representan, cada uno, hidrógeno, un grupo alquilo que tiene 1 a 20 átomos de carbono, un grupo alquilo o alquilarilo que tiene 6 a 20 átomos de carbono, un grupo aralquilo que tiene 7 a 30 átomos de carbono, un grupo cicloalquilo que tiene 4 a 20 átomos de carbono o un grupo arilo 2-(4-oxifenil)propil-sustituido que tiene 15 a 25 átomos de carbono, y el grupo cicloalquilo y el grupo arilo puede estar o no estar substituido con un grupo alquilo).

Además, el estabilizante basado en fosfito puede ser un compuesto fosfonito representado por la siguiente fórmula general (7):

6

(donde R^{6} y R^{7} representan un grupo alquilo que tiene 12 a 15 átomos de carbono y pueden ser iguales o diferentes entre sí).

El estabilizante basado en fosfonito puede ser un compuesto fosfonito representado por la siguiente fórmula general (8) o un compuesto fosfonito representado por la siguiente fórmula general (9).

7

8

(donde Ar^{1} y Ar^{2} representa un grupo arilo o alquilarilo que tiene 6 a 20 átomos de carbono o un grupo arilo 2-(4-oxifenil)propil-sustituido que tiene 15 a 25 átomos de carbono, los cuatro Ar^{1} pueden ser iguales o diferentes entre sí, y los dos Ar^{2} pueden ser iguales o diferentes entre sí).

En la presente invención, entre los anteriores compuestos fosfito y compuestos fosfonito, los estabilizantes basados en fósforo que se prefieren en primer lugar son el compuesto fosfito (componente E1) representado por la anterior fórmula general (5), el compuesto fosfonito (componente E2) representado por la anterior fórmula general (8) y el compuesto fosfonito (componente E3) representado por la anterior fórmula general (9). Se pueden utilizar solos o en combinación de dos o más. Es más preferible que el contenido en compuesto fosfito representado por la anterior fórmula general (5) en una cantidad de al menos 5% en peso basado en el 100% en peso de los componentes E.

Ejemplos preferibles del compuesto fosfito correspondiente a la fórmula general (4) incluye fosfito de difenil isooctilo, fosfito de 2,2'-metilen-bis(4,6-di-terc-butilfenil)octilo, mono(tridecil)fosfito de difenilo, fosfito de fenil diisodecilo y di(tridecil)fosfito de fenilo. Los ejemplos más preferibles correspondientes a la fórmula general anterior (5) incluyen fosfito de trifenilo, tris(dimetilfenil)fosfito, tris(dietilfenil)fosfito, tris(di-iso-propilfenil)fosfito, tris(di-n-butilfenil)fosfito, tris(2,4-di-terc-butilfenil)fosfito y tris(2,6-di-terc-butilfenil)fosfito.

Se prefiere el tris(fenil dialquil-sustituido)fosfito, el más preferido es tris(di-terc-butilfenil)fosfito, y particularmente preferido es tris(2,4-di-terc-butilfenil)fosfito. Los anteriores compuestos fosfito se pueden utilizar solos o en combinación de dos o más.

Los ejemplos preferibles del compuesto fosfito que corresponden a la anterior fórmula (6) incluyen difosfito de diestearil pentaeritrita, difosfito de bis(2,4-di-tercbutilfenil)pentaeritrita, difosfito de bis(2,6-di-terc-butilfenil)-pentaeritrita, difosfito de fenil bisfenol A pentaeritrita y difosfito de diciclohexil pentaeritrita. Los preferidos son difosfito de diestearil pentaeritrita, difosfito de bis(2,4-di-terc-butilfenil)pentaeritrita y difosfito de bis(2,6-di-terc-butil-4-metilfenil)pentaeritrita. Los compuestos fosfito se pueden utilizar solos o en combinación de dos o más de ellos.

Entre los ejemplos preferibles del compuesto fosfito correspondientes a la fórmula general (7) se incluye fosfito de 4,4'-isopropiledendifenol ditridecilo.

Entre los ejemplos preferibles del compuesto fosfonito que corresponde a la anterior fórmula general (8) se incluye

tetraquis(2,4-di-iso-propilfenil)-4,4'-bifenilen difosfonito

tetraquis(2,4-di-n-butillfenil)-4,4'-bifenilen difosfonito

tetraquis(2,4-di-terc-butilfenil)-4,4'-bifenilen difosfonito

tetraquis(2,4-di-terc-butilfenil)-4,3'-bifenilen difosfonito

tetraquis(2,4-di-iso-butilfenil)-3,3'-bifenilen difosfonitoo

tetraquis(2,6-di-iso-propilfenil)-4,4'-bifenilen difosfonito

tetraquis(2,6-di-n-butillfenil)-4,4'-bifenilen difosfonito

tetraquis(2,6-di-terc-butillfenil)-4,4'-bifenilen difosfonito

tetraquis(2,6-di-terc-butillfenil)-4,3'-bifenilen difosfonito, y

tetraquis(2,6-di-terc-butilfenil)-3,3'-bifenilen difosfonito

El tetraquis(di-terc-butilfenil)bifenilen difosfonito es el preferido y el tetraquis(2,4-di-terc-butillfenil)-bifenilen difosfonito es aún más preferido. Este tetraquis(2,4-di-terc-butilfenil)-bifenilen difosfoito es preferiblemente una mezcla de dos o más. Más concretamente, aunque el tetraquis(2,4-di-terc-butilfenil)-4,4'.bifenilen difosfonito (componente E2-1), tetraquis(2,4-di.terc-butilfenil)-4,3'-bifenilen difosfonito (componente E2-2) y tetraquis(2,4-di-terc-butilfenil)-3,3'-.bifenilen difosfonito (componente E2-3) se pueden utilizar solos o en combinación de dos o más como el tetraquis(2,4-di-terc-butilfenil)-bifenilen difosfonito, el tetraquis(2,4-di-terc-butilfenil)-bifenilen difosfonito es preferiblemente una mezcla de estos tres componentes. Además, en el caso de mezcla de los tres componentes, la relación de mezcla de los componentes E2-1, E2-2 y E2-3 es, preferiblemente, 100:37 a 64:4 a 14, más preferiblemente 100:40 a 60:5 a 11, en relación en peso.

Los ejemplos preferibles del compuesto fosfonito correspondiente a la fórmula general (9) incluyen fosfonito de bis(2,4-di-iso-propilfenil)-4-fenil-fenilo, fosfonito de bis(2,4-di-n-butilfenil)-3-fenil-fenilo, fosfonito de bis(2,4-di-terc-butilfenil)-4-fenil-fenilo, fosfonito de bis(2,4-di-terc-butilfenilo)-3-fenil-fenilo, fosfonito bis(2,6-di-iso-propilfenil)-4-fenil-fenilo, fosfonito de bis(2,6-di-n-butilfenil)-3-fenil-fenilo, fosfonito de bis(2,6-di-terc.butilfenil)-4-fenil-fenilo y fosfonito de bis(2,6-di-terc-butilfenil)-3-fenil-fenilo. El preferido es fosfonito de bis(di-terc-butilfenil)-fenil-fenilo, y más preferido aún es el fosfonito de bis(2,4-di-terc-butilfenil)-fenil-fenilo. Este fosfonito de bis(2,4-di-terc-butilfenil)-fenil-fenilo es, preferiblemente, una mezcla de dos o más. Más concretamente, aunque el fosfonito de bis(2,4-di-terc-butilfenil)-4-fenilfenilo (componente E3-1) y el fosfonito de bis(2,4-di.terc-butilfenil)-3-fenil-fenilo (componente E3-2) se pueden utilizar solos o en combinació como fosfonito de bis(2,4-di-terc-butilfenil)-fenil fenilo, el fosfonito de bis(2,4-di-terc-butilfenil)-fenil-fenilo es, preferiblemente, una mezcla de estos dos componentes. Además, en el caso de mezcla de los dos componentes, la relación de mezclado de los componentes es, preferiblemente, 5:1 a 4, más preferiblemente 5:2 a 3, en términos de relación en peso.

Al mismo tiempo, ejemplos ilustrativos del establizante basado en fosfato incluyen fosfato de tributilo, fosfato de trimetilo, fosfato de tricresilo, fosfato de trifenilo, fosfato de triclorofenilo, fosfato de trietilo, fosfato de difenil cresilo, fosfato de difenilmonoortohexenilo, fosfato de tributoxietilo, fosfato de dibuilo, fosfato de dioctilo y fosfato de diisopropilo, El fosfato de trimetilo es el preferido.

El anterior estabilizante térmico está contenido en una cantidad de, preferiblemente, 0,0001 a 0,1 partes en peso, más preferiblemente 0,0005 a 0,05 partes en peso, mucho más preferiblemente 0,001 a 0,03 partes en peso, basado en 100 partes en peso del componente A.

Además, la composición colorante de la presente invención puede contener un agente de desmoldeo. En particular, cuando el componente A es una resina de policarbonato, se utiliza preferiblemente un éster de ácido graso superior como agente de desmoldeo. El éster de ácido graso superior puede consistir en ésteres de un ácido monocarboxílico saturado que tiene 10 a 34 átomos de carbono y un alcohol polihidroxílico que tiene al menos un grupo hidroxilo. Entre los ejemplos ilustrativos del ácido monocarboxílico saturado alifático se incluyen ácido cáprico, ácido undecanoico, ácido láurico, ácido tridecanoico, ácido mirístico, ácido pentadecanoico, ácido palmítico, ácido margárico, ácido esteárico, ácido nonadecanoico, ácido araquídico, ácido behénico y ácido montánico.

El éster de ácido graso superior es, más preferiblemente, un éster parcial de un ácido monocarboxílico saturado alifático que tiene 10 a 24 átomos de carbono, más preferiblemente 16 a 22 átomos de carbono, y un alcohol polihidroxílico que tiene al menos dos grupos hidroxilo. El DVD debe moldearse a temperatura extremadamente alta, y el éster parcial puede, en particular, inhibir el deterioro de las propiedades de una materia colorante fluorescente en el momento del moldeo a altas temperaturas. Entre los ejemplos ilustrativos del alcohol polihidroxílico que tiene al menos dos grupos hidroxilo se incluyen etilen glicol, glicerina y pentaeritrita. Se prefiere en particular un éster parcial de ácido esteárico y glicerina. El éster parcial está disponible comercialmente, por ejemplo comercializado por Riken Vitamin Co., Ltd. con el nombre comercial de "RIKEMAL-S-100 A" y puede obtenerse fácilmente en el mercado. La proporción en la composición del agente de desmoldeo es, preferiblemente 0,005 a 0,5 partes en peso, más preferiblemente 0,01 a 0,2 partes en peso, basado en 100 partes en peso del componente A.

Entre los ejemplos ilustrativos del colorante utilizado como componente B de la presente invención se incluyen colorantes orgánicos cuyos ejemplos son: una materia colorante basada en perileno, una materia colorante basada en cumarina, una materia colorante basada en tio-índigo, una materia colorante basada en antraquinona, una materia colorante basada en tioxanteno, ferrocianuros tales como azul Prusia, una materia colorante basada en perinona, una materia colorante basada en quinoleína, una materia colorante basada en quinacridona, una materia colorante basada en dioxazina, una materia colorante basada en isoindolenona y una materia colorante basada en ftalocianina, y negro de carbono. De éstos, se prefieren los colorantes orgánicos transparentes, Como colorante utilizado para el componente B, los más preferidos son la materia colorante basada en antraquinona, la materia colorante basadoa en perinona, la materia colorante basada en quinoleina, la materia colorante basada en perinona, la materia colorante basada en quinoleína, la materia colorante basada en perileno, la materia colorante basada en cumarina y la materia colorante basada en tio-índigo.

Entre los ejemplos específicos de la materia colorante, como componente B, se incluyen materias colorantes basadas en antraquinona conocidas como Rojo 52 de disolvente CI, Rojo 149 de disolvente CI, Rojo 150 de disolvente de CI, Rojo 191 de disolvente de CI, Rojo 151 de disolvente CI, Azul 94 de disolvente CI, Azul 97 de disolvente CI, Violeta 13 de disolvente CI, Violeta 14 de disolvente CI, Verde 3 de disolvente CI y Verde 28 de disolvente CI; materias colorantes basadas en pirantrona antraquinona conocidas como Colorante tina Naranja 9 CI, Colorante tina naranja 2 CI y Colorante tina Naranja 4 CI; materias colorantes basadas en isodibenzantrona antraquinona; materias colorantes basadas en dibenzopirenquinona antraquinona conocidas como Naranja tina 1 CI y Amarillo tina 4 CI. Los ejemplos específicos de materia colorante basada en tio-índigo incluyen Colorante tina Rojo 2 CI, Colorante tina Rojo 41 CI y Colorante tina Rojo 47 CI. Entre los ejemplos específicos de materia colorante basada en perileno se incluyen Colorante tina Rojo 15 CI, Colorante tina Naranja 7 CI así como Naranja 240 F, Rojo 305 F, Amarillo 083 F y Rojo 339 F como serie LIMOGEN fabricada por BASF Ltd. Entre los ejemplos específicos de materias colorantes basadas en cumarina se incluyen Amarillo 10GN fluorescente MACROLEX (Amarillo de disolvente 160:1 de CI) y Rojo G fluorescente MACROLEX fabricados por Bayer AG. Entre los ejemplos específicos de materia colorante basada en quinoleina se incluye Amarillo 33 de disolvente CI, Amarillo 157 de disolvente CI, Amarillo 54 de disolvente CI, Amarillo 54 de disolvente CI y Amarillo 160 disperso CI. Entre los ejemplos específicos de materia colorante basada en perinona se incluyen Rojo 135 de disolvente CI, Rojo 179 de disolvente CI y Naranja 60 de disolvente CI. Entre los ejemplos específicos de colorantes basados en ftalocianina se incluyen Azul de pigmento 15:3 CI, Verde de pigmento 7 CI y Verde 36 de pigmento CI. Estos se pueden utilizar solos o en combinación de dos o más y pueden alcanzar coloración según el propósito a que se destinan.

Cuando los anteriores colorantes (materias colorantes) se clasifican por sus colores, es decir, amarillo, azul, rojo y verde, los ejemplos específicos de los mismos son los siguientes;

(1) Materia colorante amarilla

Entre los ejemplos específicos de materias colorantes amarillas se incluyen materias colorantes basadas en quinoleína como Amarillo 33 de disolvente CI, Amarillo 157 de disolvente CI, Amarillo 98 de disolvente CI, Amarillo 54 disperso CI y Amarillo 160 disperso CI; una materia colorante basada en perileno conocida como Verde 3 de disolvente CI; una materia colorante basada en dibenzopirenoquinona antraquinona conocida como Colorante tina Amarillo 94 CI; una materia colorante basada en cumarina conocida como Amarillo de disolvente 160:1 y Amarillo 083 F de la serie LUMOGEN fabricadas por BASF Ltd.

Los ejemplos preferibles de las mismas se seleccionan del grupo que consiste en Amarillo 33 de disolvente CI, Amarillo 157 de disolvente CI, Amarillo 98 de disolvente CI, Amarillo 98 d disolvente CI, Amarillo 54 disperso CI, Amarillo 160 disperso CI, Verde 5 de disolvente CI, Amarillo t tina CI, Amarillo 160 de disolvente CI:1 y Amarillo 083 F de la serie LUMOGEN fabricada por BASF Ltd.

(2) Materia colorante azul

Entre los ejemplos específicos de materias colorantes azules se incluyen materias colorantes basadas en antraquinona conocidas como Azol 87 de disolvente CI, Azul 94 de disolvente CI, Azul 97 de disolvente CI, Violeta 13 de disolvente CI y Violeta 14 de disolvente CI; materias colorantes basadas en ftalocianina conocidas como Azul 15 de pigmento CI, Azul de pigmento 15-1 CI y Azul de pigmento 15:3, y Violeta 28 disperso CI.

Entre los ejemplos de los mismos preferibles están los seleccionados del grupo que consiste en Azul 87 de disolvente CI, Azul 94 de disolvente CI, Azul 97 de disolvente CI, Violeta 13 de disolvente CI, Violeta 14 de disolvente de CI y Violeta 28 disperso de CI.

(3) Materia colorante roja

Entre los ejemplos específicos de materias colorantes rojas se incluyen materias colorantes basadas en antraquinona conocidas como Rojo 22 de disolvente CI, Rojo 52 de disolvente CI, Rojo 149 de disolvente CI, Rojo 150 de disolvente CI, Rojo 151 de disolvente de CI, Rojo 168 de disolvente CI, Rojo 191 de disolvente CI y Rojo 207 de disolvente CI; materias colorantes basadas en pirantrona antraquinona conocidas como Colorante tina Naranja 9 CI, Colorante tina Naranja 2 CI y Colorante tina Naranja 4 CI; materias colorantes basadas en isodibenzantrona antraquinona; una materia colorante basada en dibenzopirenoquinona-antraquinona conocida como Colorante tina Naranja 1 CI; materias colorantes basadas en perinona conocidas como Rojo 135 de disolvente CI, Rojo 179 de disolvente CI y Naranja 60 de disolvente CI; materias colorantes basadas en tio-índigo conocidos como Colorante tina Rojo 2 de CI; Colorante tina Rojo 41 CI y Colorante tina Rojo 47 CI; una materia colorante basada en cumarina conocida como Rojo G fluorescente MACROLEX; y materias colorantes basadas en perileno conocidas como Colorante tina Rojo 15 CI, Colorante tina Naranja 7 CI así como Naranja 240 F, Rojo 305 F y Rojo 339 F de la serie LUMOGEN fabricada por BASF Ltd.

Ejemplos preferibles de los mismos son los seleccionados del grupo que consiste en Rojo 22 de disolvente CI, Rojo 52 de disolvente CI, Rojo 149 de disolvente CI, Rojo 150 de disolvente CI, Rojo 151 de disolvente CI, Rojo 168 de disolvente CI, Rojo 191 de disolvente CI, Rojo 207 de disolvente CI, Rojo 135 de disolvente CI, Rojo 179 de disolvente CI, Colorante tina Rojo 2 CI, Colorante tina Rojo 41 CI, Colorante tina Rojo 47 CI, Naranja 55 de disolvente CI, Naranja 2 de disolvente CI, Colorante tina Naranja 4 CI, Colorante tina Naranja 9 CI, Rojo G fluorescente MACROLEX fabricado por Bayer AG y Rojo 305 F, Rojo 339 F y Naranja 240 F de la serie LUMOGEN fabricada por BASF Ltd.

(4) Materia colorante verde

Entre los ejemplos específicos de materias colorantes verdes se incluyen las materias colorantes basadas en antraquinona conocidas como Verde 3 de disolvente CI, Verde 20 de disolvente CI y Verde 28 de disolvente CI; y materias colorantes basadas en ftalocianina conocidas como Verde 7 de pigmento CI y Verde 36 de pigmento CI.

Los ejemplos preferibles de ellas se seleccionan del grupo que consiste en Verde 3 de disolvente CI, Verde 20 de disolvente CI y Verde 28 de disolvente CI.

Para obtener gránulos coloreados de negro como gránulos patrón de la presente invención, se seleccionan, entre las materias colorantes anteriores, una materia colorante verde y una materia colorante roja o una materia colorante azul y una materia colorante amarilla y se utilizan en combinación. Es decir, un ejemplo preferible de tal combinación para obtener los gránulos patrón negros es una combinación de (i) una materia colorante verde seleccionada del grupo que consiste en Verde 3 de disolvente CI, Verde 20 de disolvente CI y Verde 28 de disolvente CI y (ii) una materia colorante roja seleccionada del grupo que consiste en Rojo 22 de disolvente CI, Rojo 52 de disolvente CI, Rojo 151 de disolvente CI, Rojo 168 de disolvente CI, Rojo 191 de disolvente CI, Rojo 207 de disolvente CI, Rojo 135 de disolvente CI, Rojo 179 de disolvente CI y Naranja 60 de disolvente CI.

Otro ejemplo preferible para obtener los gránulos patrón negros es una combinación de (i) una materia colorante azul seleccionada del grupo que consiste en Azul 87 de disolvente CI, Azul 94 de disolvente CI, Azul 97 de disolvente CI, Violeta 13 de disolvente CI, Violeta 14 de disolvente CI y Violeta 28 disperso CI y (ii) una materia colorante amarilla seleccionada del grupo que consiste en Amarillo 33 de disolvente CI, Amarillo 157 de disolvente CI, Amarillo 98 de disolvente CI Amarillo 54 disperso CI y Amarillo 160 disperso CI.

El colorante tiene preferiblemente un diámetro de partícula pequeño, más preferiblemente un diámetro de partícula no superior a 50 \mum, con el fin de alcanzar una dispersión suficientemente uniforme. Este colorante se puede obtener por tamizado empleando una diversidad de filtros.

La proporción del componente B en los gránulos coloreantes patrón de la presente invención es preferiblemente 0,005 a 10% en peso sobre 100% en peso de la composición coloreante. Cuando la proporción del componente B está dentro del anterior intervalo, el medio de registro óptico obtenido tiene una saturación de color satisfactoria, coloración que proporciona la posibilidad de alcanzar un diseño excelente, y el artículo óptico moldeado obtenido, tal como un substrato de disco óptico, tiene buenas propiedades eléctricas. La proporción del componente B es más preferiblemente de 0,01 a 10% en peso, en particular preferiblemente 0,05 a 5% en peso.

Los gránulos coloreantes patrón de la presente invención tienen una longitud de 2,0 a 3,3 mm, preferiblemente 2,1 a 3,1 mm, y un diámetro largo en la sección transversal de 2,5 a 3,5 mm, preferiblemente 2,7 a 3,3 mm.

Además, la forma de la sección transversal puede ser circular, oval o rectangular pero deseablemente es circular u oval. Cuando la forma de la sección transversal es oval, la relación del diámetro largo a diámetro corto de la sección transversal es 1,2 a 1,8, preferiblemente 1,3 a 1,7. Los gránulos coloreantes patrón de la presente invención, como se describirá después, se mezclan con gránulos transparentes y se moldean para dar un artículo óptico moldeado coloreado. La forma y tamaño del gránulo transparente están dentro de los intervalos descritos con respecto a la forma del gránulo coloreante patrón anterior. Como aspecto preferido en el moldeo de los gránulos coloreantes patrón y gránulos transparentes es ventajoso que tengan aproximadamente la misma forma los gránulos coloreantes patrón que los gránulos transparentes.

Los gránulos coloreantes patrón de la presente invención tienen pequeñísimas variaciones en las concentraciones de los colorantes (componente B) contenidos en los gránulos. Es decir, en el caso de los gránulos coloreantes patrón de la presente invención, la proporción de gránulos que satisfacen un intervalo de 0,5X a 1,5X, cuando las concentraciones de los colorantes en los gránulos son indicadas en términos de absorbancia y la concentración media se expresa como X, es de al menos 90%, es preferiblemente de al menos 95%. Las variaciones en las concentraciones se expresan como variaciones en las absorbancias de soluciones obtenidas por disolución de los gránulos en disolvente como se describirá después.

Un aspecto preferido de los gránulos coloreantes patrón de la presente invención es que la proporción de gránulos que satisface un intervalo de 0,6X a 1,3X, cuando las concentraciones de los colorantes en los gránulos están indicadas como absorbancia y la concentración media se expresa como X, es de al menos 90%, deseablemente de al menos 95%.

El aspecto más preferible de los gránulos coloreantes patrón de la presente invención es que la proporción de gránulos que tienen concentraciones de colorante que satisfacen un intervalo de 0,7X a 1,2X, en particular 0,9X a 1,1X, cuando las concentraciones de los colorantes en los gránulos están indicadas en términos de absorbancia y la concentración media se expresa como X, es de al menos 93%, deseablemente de al menos 95%.

Además, los gránulos coloreantes patrón de la presente invención se pueden producir por diversidad de métodos tales como (1) un método en que un colorante se mezcla uniformemente con una resina termoplástica y la mezcla se amasa en fundido, (2) un método en que un colorante o una pluralidad de colorantes son añadidos a una resina en altas concentraciones y se mezclan en seco con la resina empleando una mezcladora, tal como una mezcladora Henschel para obtener una composición coloreante patrón que se mezcla entonces y se amasa en fundido con el resto de la resina termoplástica, (3) un método en que se introduce un colorante en una amasadora de fundido, tal como una extrusora independientemente, y se amasa el fundido con una resina, (4) un método en que, después de haber disuelto un colorante en un disolvente orgánico, se suministra directamente la solución a una amasadora de resina fundida (en este caso, la solución colorante se filtra preferiblemente), (5) un método en que la solución de colorante del anterior (4) se añade a una resina en altas concentraciones para preparar una composición patrón coloreante por medio de una mezcladora tal como una mezcladora Henschel y la composición patrón coloreante preparada se amasa en fundido con el restante componente resina, (6) un método en que la composición patrón coloreante del anterior (5) se introduce en una amasadora de resina fundida, tal como una extrusora, independientemente, y se amasa en fundido, (7) un método en que se mezcla una solución de colorante con una solución de resina termoplástica (en este caso, las soluciones se filtran preferiblemente) y el disolvente se separa mediante una secadora de pulverización o similar para obtener polvos que son entonces extruidos en fundido, y (8) un método en el que se introduce una solución mixta de una solución de colorante y una solución de resina termoplástica en una amasadora de fundido, tal como una extrusora, directamente, para obtener los gránulos. Estos métodos se pueden modificar, si es apropiado, antes de su uso. Además, antes de la utilización de estos métodos, es deseable pulverizar finamente el colorante que se va a emplear de manera que no contenga partículas grandes y en caso que existan estas partículas grandes se separan empleando un tamiz. Además, se seleccionará el tipo y condiciones de la amasadora de manera que se pueda dispersar el colorante en una resina de forma favorable y uniforme cuando el colorante se mezcla y amasa con la resina.

De acuerdo con los estudios realizados por los autores de la presente invención se ha encontrado que una versión mejorada del anterior método (2) es un método industrialmente ventajoso para obtener los gránulos patrón coloreantes objetivo de la presente invención. Según el método mejorado, los polvos de colorante se mezclan en seco uniformemente con polvos de resina termoplástica que no contienen colorante para obtener una composición patrón coloreante (mezcla en polvo) que se mezcla entonces y se amasa en fundido con polvos de resina termoplástica o gránulos que no contienen colorante para obtener los gránulos patrón coloreantes objetivo. Este método puede proporcionar gránulos patrón coloreantes industrialmente ventajosos, de buena calidad, comparando con los otros métodos anteriores.

A continuación se describirá el caso en que se lleva a cabo el método anterior mejorado empleando los polvos de una resina de policarbonato aromático (PC). Es apropiado que los polvos de resina policarbonato (que en adelante se citarán como "polvos de PC") que no contienen colorante tengan un diámetro medio de partícula de 0,10 a 0,55 mm, preferiblemente 0,15 a 0,5 mm, en particular preferiblemente 0,25 a 0,40 mm.

Como relación de mezcla de los polvos de PC a colorante, cuando se mezclan juntos para obtener la composición coloreante patrón (en polvo), es apropiado que las proporciones de los polvos de PC y el colorante sean 40 a 99,9% en peso y 0,1 a 60% en peso, preferiblemente 60 a 99% en peso y 1 a 40% en peso, en particular, preferiblemente 70 a 95% en peso y 5 a 30% en peso, respectivamente, por ejemplo.

Los polvos de PC y los polvos de colorante se mezclan juntos de manera uniforme en las anteriores proporciones para obtener la composición coloreante patrón en polvo. Se mezclan la composición patrón coloreante y los gránulos de PC transparentes, o polvo de PC, juntos, y se les da forma en fundido hasta obtener los gránulos coloreantes patrón de la presente invención. El término "gránulos de PC transparentes" tal como aquí se emplea se refiere a gránulos de resina policarbonato que no contienen colorante.

En este caso, esta relación de mezclado de la composición coloreante patrón y los gránulos de PC transparentes, o polvos de PC, se selecciona de manera que las proporciones del colorante y la resina en la mezcla entran dentro de los intervalos definidos para los gránulos coloreantes patrón de la presente invención. La relación de mezclado adecuada de la composición coloreante patrón y los gránulos de PC transparentes, o polvos de PC, deberá determinarse teniendo en cuenta el contenido del colorante en los gránulos coloreantes patrón objetivo y el contenido y tipo del colorante en la composición coloreante patrón. Es decir, la composición patrón coloreante y los gránulos de PC transparentes, o polvos de PC, se mezclan juntos para obtener los gránulos coloreantes patrón de la presente invención. En este caso, la relación de mezclado de la composición coloreante patrón a gránulos de PC transparentes, o polvos de PC, es tal que las proporciones de las primera y los últimos son, deseablemente, 0,5 a 50% en peso y 50% a 99,5% en peso, preferiblemente 1 a 20% en peso y 80 a 99% en peso, particularmente preferiblemente 2 a 10% en peso y 90 a 98% en peso. Para obtener el artículo óptico moldeado del presente procedimiento, la relación de mezclado de los gránulos coloreantes patrón a gránulos de PC transparentes es tal que las proporciones de los primeros y los últimos son 3 a 50% en peso y 50 a 97% en peso, preferiblemente, 5 a 30% en peso y 70 a 95% en peso, particularmente preferiblemente 10 a 25% en peso y 75 a 90% en peso.

Según los estudios hechos por los autores de la presente invención, se ha encontrado que cuando un artículo óptico moldeado, tal como un disco óptico, se moldea utilizando gránulos coloreantes patrón que contienen pequeños fragmentos producidos en el momento de producir los gránulos (principalmente en el momento del corte de un filamento), el artículo moldeado no tiene uniformidad de un solo color y tiene rayas de colores diferentes por un simple fenómeno de rayas de plata adscribible a la composición coloreante y tiene problemas respecto a propiedades eléctricas. Dado que el tamaño y cantidad de pequeños fragmentos de gránulos afectan a la calidad del artículo óptico moldeado, es deseable controlar los pequeños fragmentos de gránulos son de manera que el contenido de los mismos no sea una cantidad más alta que una determinada cantidad o separarlos por medio de un tamiz o similar.

Es decir, según los estudios hechos por los autores de la presente invención, los gránulos coloreantes patrón utilizados en el presente procedimiento contienen polvos formados de la misma composición coloreante que los gránulos coloreantes patrón y tienen un diámetro de partícula no superior a 2,0 mm en una cantidad no superior a 5% en peso, preferiblemente 3% en peso. El término "diámetro de partícula" del polvo tal como aquí se emplea se refiere a la longitud del diámetro de la porción más larga del polvo. El contenido de los polvos que tienen diámetro de partícula no superior a 2,0 mm es más preferiblemente no superior a 1% en peso, lo más preferiblemente no superior a 0,5% en peso.

Los gránulos coloreantes patrón de la presente invención contienen polvos que tienen un diámetro de partícula no superior a 1,0 mm en una cantidad no superior a 250 ppm, más preferiblemente no superior a 100 ppm.

Es ventajoso que los gránulos coloreantes patrón de la presente invención contengan polvos que tienen diámetro de partícula no superior a 0,5 mm en una cantidad no superior a 200 ppm, preferiblemente no superior a 100 ppm, lo más preferiblemente no superior a 50 ppm.

Los gránulos coloreantes patrón de la presente invención, como se ha descrito antes, pueden proporcionar un artículo óptico moldeado en que hay extraordinariamente poca falta de uniformidad de color y rayas de color y tienen excelentes propiedades eléctricas por tener las variaciones de las concentraciones de colorante en los gránulos dentro de un intervalo dado, controlar el contenido de partículas formadas del colorante y tener un tamaño dado de gránulo y controlar los pequeños fragmentos de gránulos.

Un medio para producir los gránulos coloreantes patrón que tienen bajo contenido de polvo de la presente invención es mantener la cantidad de polvos que se producen lo más baja posible por ajuste de las condiciones de corte de un filamento en el momento de producir los gránulos. Por ejemplo, cuando una composición de resina se extruye desde una extrusora para formar un filamento y el filamento se corta en gránulos por medio de una cuchilla, la sección transversal del gránulo tiene deseablemente una forma circular u oval y pocas proyecciones o depresiones. Para reducir el número de proyecciones o depresiones de la sección transversal, el enfriamiento del filamento es deseablemente tal que la superficie externa del filamento se enfría a una temperatura lo más uniformemente posible. En este caso, el filamento se enfría deseablemente de manera que la temperatura del filamento sea preferiblemente 110 a 140ºC, más preferiblemente 120 a 130ºC cuando se corta con la cuchilla. Así, la torsión del filamento se puede mantener lo más pequeña posible y las proyecciones o depresiones sobre la superficie de la sección transversal se pueden mantener en el menor número posible.

Además, los polvos producidos en el momento del corte del filamento con la cuchilla se pueden separar y eliminar utilizando un tamiz o un separador por gravedad empleando la energía del viento.

Tal como se ha descrito antes, los gránulos patrón coloreantes de la presente invención se pueden obtener por el método más común de cortar el filamento extruido en fundido. Por lo tanto la forma del filamento es básicamente cilíndrica. Aunque puede tener una forma de una columna rectangular, la forma cilíndrica permite que el filamento se enfríe uniformemente y evita el llamado "falso corte" o el "doble corte" por el aparato granulador. Por lo tanto, la forma cilíndrica es adecuada para obtener gránulos que tienen una forma más uniforme.

Además, los gránulos coloreantes patrón de la presente invención satisfacen preferiblemente la condición de que el número medio de gránulos gigantes que tienen una longitud no inferior a 4 mm corresponda a menos de uno por cada 20 g de gránulos. La presencia de tal gránulo gigante que tiene una longitud igual o mayor que un valor determinado llega a ser un factor de inestabilidad cuando el gránulo gigante es capturado en los tornillos en el momento del moldeado. En particular, en el área de medios ópticos de registro donde el ciclo de moldeo es extremadamente corto, un factor inestable tal es tendente a producir mezclado no uniforme de la resina. Según esto, la presencia del gránulo gigante, que no es un problema en el caso de gránulos incoloros ordinarios, da lugar a problemas tales como falta de uniformidad del color y propiedades ópticas no-uniformes en artículos de resina ópticos moldeados tales como medios de registro ópticos coloreados.

El número medio de gránulo gigante que tiene una longitud no inferior a 4 mm es menor preferiblemente de uno por 100 g de los gránulos, más preferiblemente por 500 g de los gránulos.

La longitud del gránulo se puede medir por diversidad de métodos tales como un método en que cada uno de los gránulos se hace pasar a través de un sensor óptico o sensor sónico y la longitud de cada gránulo se mide basándose en los datos obtenidos desde el sensor y un método en el que el gránulo es sometido a procesado de imagen para determinar su longitud.

Mientras, para reducir a un mínimo el número de gránulos gigantes que tienen una longitud igual o mayor que una longitud dada, el filamento debe cortarse establemente. Por lo tanto, los gránulos deben producirse considerando los siguientes puntos.

(1) Ha de prestarse atención a la abrasión de las hojas de la cuchilla y el hueco entre la hoja estacionaria y la hoja rotatoria de un aparato granulador para evitar que se produzcan cortes falsos en el mismo.

(2) La temperatura del filamento se estabiliza para cortarlo con una dureza que permanece casi constante para evitar los falsos cortes.

(3) Se utiliza un granulador equipado con un rodillo de empuje que gira a velocidad estable y tiene suficiente par de torsión ya que el filamento es empujado al granulador a velocidad constante.

(4) La boquilla de la extrusora está diseñada cuidadosamente y, en algunos casos, se proporciona una bomba de engranaje para estabilizar la cantidad de descarga para estabilizar el espesor del filamento. Esto es necesario debido a que las variaciones en el espesor de los filamentos causan variaciones en las fuerzas de retorcido del rodillo para los filamentos y las variaciones en las fuerzas de retorcido hacen variar la velocidad de empuje de los filamentos.

(5) El rodillo y las hojas de la cuchilla se colocan muy cerca entre sí para evitar que los filamentos se distorsionen gravemente por fuerzas de cizalla de las hojas de la cuchilla. Además, aparece un problema en relación con los costes al comparar con las anteriores operaciones fundamentales. Se puede utilizar también un método en que la longitud de cada uno de los gránulos separados por un separador es detectada por un sensor óptico o similar y tamizarse los que tienen una longitud igual o más larga que una longitud dada.

Los gránulos coloreantes patrón de la presente invención que tienen un bajo contenido de materiales extraños que tienen un tamaño particular son adecuados para obtener un artículo óptico moldeado (tal como un disco óptico) que no tiene deficiencia de polarización (defectos de blanco) en un entorno de alta temperatura y alta humedad, tiene pocos errores de lectura de datos registrados y es altamente fiable.

Los términos "materiales extraños" tal como se utiliza en la presente invención se refieren a cualquier posible contaminante mezclado en cualquier etapa entre la producción de la resina termoplástica (tal como una resina de policarbonato aromático) desde los materiales de partida y el moldeado del artículo óptico moldeado e incluye todos los componentes insolubles en cloruro de metileno, tales como impurezas y polvo contenidos en los materiales de partida que se van a utilizar (tales como monómeros, disolventes, aditivos que incluyen un estabilizante y un agente de desmoldeo, y colorantes), el polvo adherido a los aparatos de producción y los materiales carbonizados producidos durante el proceso de moldeo.

Los gránulos coloreantes patrón de la presente invención contienen como máximo un material extraño con un diámetro de partícula no más pequeño de 200 \mum, preferiblemente 300 materiales extraños como máximo que tienen un diámetro de partícula no inferior a 100 \mum, más preferiblemente 500 materiales extraños como máximo que tienen un diámetro de partícula no inferior a 50 \mum, por kg de los gránulos. Además, el número de materiales extraños que tienen un diámetro de partícula no inferior a 0,5 \mum es preferiblemente de 10.000/g como máximo respecto a la cantidad de materiales extraños muy pequeños.

Para obtener una resina termoplástica que contenga pequeña cantidad de materiales extraños, se utilizan materiales de partida (tales como monómeros, disolventes, aditivos que incluyen un estabilizante y un agente de desmoldeo, y colorantes) que han sido purificados por sublimación, recristalización o similares y tienen una cantidad de impurezas pequeña; se produce una resina termoplástica por el anterior método general conocido convencional (tal como un método de polimerización en solución o método de polimerización de fundido) y la resina termoplástica en estado de solución se filtra entonces; o, por ejemplo, se lava la materia prima granular después de granulación (separación del disolvente) con un disolvente pobre tal como acetona calentando para separar las impurezas y materiales extraños como componentes de bajo peso molecular y componentes sin reaccionar. Además, en la etapa de extrusión (etapa de granulación) en que se obtienen resinas en forma granulada para moldearlas por inyección, las resinas en estado fundido se hacen pasar a través de un filtro de metal sinterizado que tiene una precisión de filtración de 10 \mum para separar materiales extraños. Según se requiera, se puede añadir un aditivo tal como un antioxidante, por ejemplo, un antioxidante basado en fósforo, para inhibir la generación de materiales extraños. En cualquier caso, los contenidos de materiales extraños, impurezas, disolventes y similares en la resina de materia prima para ser moldeada por inyección debe reducirse a un mínimo.

Los gránulos coloreantes patrón de la presente invención son gránulos que tienen variaciones extremadamente pequeñas en las concentraciones de colorantes en los gránulos. En otras palabras, los gránulos coloreantes patrón de la presente invención son gránulos en que los colorantes se dispersan uniforme y favorablemente. Además, el contenido de pequeños fragmentos (polvos) y de materiales extraños de los gránulos coloreantes patrón de la presente invención es extraordinariamente pequeño.

Los gránulos coloreantes patrón de alta calidad de la presente invención se pueden mezclar con gránulos de resina termoplástica transparente (que en adelante se citarán como "gránulos transparentes") que no contienen colorante y son moldeados en fundido para obtener un artículo óptico coloreado (tal como un disco óptico) en el que hay muy pocas apariciones de fallos de uniformidad del color y rayas de color y que tiene excelentes propiedades eléctricas.

La relación de mezclado de los gránulos coloreantes patrón a gránulos transparentes no está particularmente limitada. La relación de mezclado adecuada es tal que la proporción de los gránulos coloreantes patrón es de 3 a 50% en peso, preferiblemente 5 a 30% en peso, preferiblemente en particular 10 a 25% en peso, y la proporción de los gránulos transparentes es de 97 a 50% en peso, preferiblemente 95 a 70%, en particular preferiblemente 90 a 75% en peso, cuando el total de los dos tipos de gránulos es 100% en peso.

El tamaño y la forma de los gránulos transparentes que se mezclan con los gránulos coloreantes patrón se seleccionan preferiblemente de los mismos tamaños y formas que los enumerados antes en relación con los gránulos colorantes patrón. El modo de realización más preferible es aquel en que los dos tipos de gránulos tienen casi la misma forma y tamaño. Además, los gránulos transparentes tienen adecuadamente un bajo contenido de pequeñas fragmentos de gránulo y materiales extraños dentro de los mismos intervalos que los descritos en relación con los gránulos coloreantes patrón.

Se puede utilizar una diversidad de métodos conocidos convencionalmente como método para obtener un artículo óptico moldeado a partir de los gránulos coloreantes patrón de la presente invención y los gránulos transparentes. Por ejemplo, los gránulos se pueden moldear a la forma deseada por un método tal como moldeo de inyección, moldeo de extrusión o de compresión. La presente invención es adecuada no solamente para discos ópticos coloreados, en particular medios ópticos de registro de forma de disco tales como un CD-R coloreado y un DVD-R coloreado, sino también artículos moldeados tipo placa tales como una tarjeta óptica. Además, la presente invención es adecuada también en una diversidad de modos de realización de medios de registro estratificados que tienen las funciones de medios de registro ópticos. Estos medios ópticos de registro son adecuados para su utilización para una diversidad de programas de vídeo, programas de ordenador y programas de juegos.

Además, dado que los gránulos coloreantes patrón de la presente invención solo tienen pequeñísimas variaciones en las concentraciones de los colorantes tal como se ha descrito antes, no tienen que mezclarse con los gránulos transparentes para obtener un artículo óptico moldeado. Entre los ejemplos ilustrativos del artículo óptico moldeado se incluyen discos ópticos coloreados tales como un CD-R coloreado y un DVD-R coloreado.

Ejemplo

La presente invención se describirá con detalle con referencia a los ejemplos dados a continuación. La presente invención, sin embargo, no queda limitada a estos ejemplos de ningún modo. "Partes" en los ejemplos indica "partes en peso" a menos que se señale otra cosa. Las etapas y métodos de evaluación de discos ópticos son como sigue.

(1) Medida de la no-uniformidad de color

Se moldearon de forma continua los gránulos de mezcla mostrados en la Tabla 2 por medio de una máquina de moldeo por inyección (S480/150, producto de Sumitomo Heavy Industries, Ltd.) a una temperatura de cilindro de 350ºC y una temperatura del molde de 120ºC para preparar cien placas moldeadas, para evaluación de la no-uniformidad de color, teniendo cada una una longitud de 50 mm, una anchura de 90 mm y un espesor de 0,6 mm.

Estas cien placas moldeadas se midieron en cuanto a L* (luminosidad), a* (cromaticidad del rojo al verde) y b* (cromaticidad del amarillo al azul) bajo fuente luminosa D65 (temperatura correlacionada con el color: 6.504 K) empleando un espectrofotómetro (SF500, producto de Datacolor, Inc.), se aplican a la fórmula (i) sus valores máximos y valores mínimos para determinar la diferencia de color, y la diferencia de color se califica en tres niveles. Cuanto más cercano es el valor de \DeltaE* (diferencia de color) a cero, más estable es el matiz.

O:: \DeltaE* \leq 0,5

\Delta:: 0,5 < \DeltaE* < 1,0

X:: \DeltaE* \geq 1,0

(i)\Delta E \text{*} =\sqrt{(L\text{*}max-L\text{*}min)^{2} + (a\text{*}max-a\text{*}min)^{2} + (b\text{*}max - b\text{*}min)^{2}}

L* max, a*max, b*max: valores máximos de las cien placas moldeadas

L* min, a*min, b*min: valores mínimos de las cien placas moldeadas.

(2) Medida de las rayas de color

Se observó visualmente el aspecto del primer impacto al décimo impacto de las cien placas moldeadas para evaluar la no-uniformidad de color y se calificó en tres niveles

O:: Sin raya de color alguna

\Delta:: Una raya de color

X:: Dos o más rayas de color.

(3) Observación del aspecto de disco óptico

El aspecto del disco óptico obtenido se observó visualmente.

(4) Medida de BLER

Se moldearon los siguientes gránulos de mezcla en un substrato unido a aluminio que tenía un espesor de 1,2 mm y un diámetro de 120 mm por medio de una máquina de moldeo por inyección (DISK 3M III, producto de Sumitomo Heavy Industries, Ltd.), y se midió el BLER del substrato por medio de un dispositivo medidor de BLER (unidad CDS-3000 de control de disco CD, producto de SONY Corporation). El C1AVE mostrado en la Tabla 4 es la media por segundo de errores de C1 (errores aleatorios que pueden ser corregidos por un código C1).

(5) Transmitancia de la luz

Como pieza de ensayo para medir la transmitancia de la luz, los gránulos obtenidos se moldearon en una placa moldeada para evaluar la transmitancia que tenía una longitud de 50 mm, una anchura de 90 mm y un espesor de 0,6 mm por medio de una máquina de moldeo por inyección (S480/150, producto de Sumitomo Heavy Industries, Ltd.) a una temperatura de cilindro de 350º y una temperatura del molde de 120ºC.

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La transmitancia de luz de la placa moldeada se midió por empleo del espectrofotómetro de registro U-3200 de Hitachi, Ltd. y se determinaron (a) la mayor transmitancia de luz a longitudes de onda de 350 a 400 nm, (b) la transmitancia más pequeña a longitudes de onda de 400 a 650 nm y (c) la transmitancia de luz a una longitud de onda de 650 nm.

(6) Medida del contenido de polvos

Después de pesar 5 kg de gránulos coloreantes patrón, se tamizaron los gránulos con un tamiz circular de sacudida (TM-70-2S, Tokujyu Corp.) durante 20 minutos para separar los polvos con un tamaño medio de partícula no superior a 2,0 mm, los que tenían un diámetro medio de partícula no superior a 1,0 mm y los que tenían un diámetro de partícula no superior a 0,5 mm. Los pesos de estos polvos se midieron y expresaron en ppm.

(7) Medida de la longitud del gránulo coloreante patrón

Se tomaron muestras de 500 g de cada tipo de gránulos coloreantes patrón mostrados en la Tabla 1. Se transportó cada uno de los gránulos sobre una cinta transportadora que tenía un rebajado semicilíndrico hecho en ella. Se tomó la imagen del gránulo sobre la cinta con cámaras CCD colocadas encima y a los lados de la cinta, y la imagen se analizó para determinar la longitud y diámetro de cada gránulo. Se colocaron tres cámaras CCD, y se determinaron la longitud media y el diámetro de los datos registrados por las tres cámaras como longitud y diámetro del gránulo.

(8) Medida del contenido de materiales extraños

Se midió el contenido de materiales extraños que tienen un tamaño no menor de 200 \mum por disolución de una cantidad dada de los gránulos en cloruro de metileno que había sido filtrado previamente por un filtro con orificios de 0,05 \mum, filtrando la mezcla resultante por un filtro que tiene orificios de 200 \mum y contando el número de residuos sobre el filtro. Se expresa el número de residuos por Kg de la resina.

Además del contenido de materiales extraños que tienen un tamaño no inferior de 0,5 \mum se midió por paso de la anterior solución a través de un contador de partículas fínas de líquido (producto de HIAC-ROYCO Company) basado en un sistema de dispersión de luz/bloqueo de luz utilizando rayos láser.

(9) Ensayo de fiabilidad a largo plazo

Se dejó un substrato de disco óptico (diámetro: 120 mm, espesor: 1,2 mm) moldeado por una máquina de moldeo de discos (DISK 3M III, Sumitomo Heavy Industries, Ltd.) en un baño a temperatura constante y humedad constante ajustado a una temperatura de 80ºC y una humedad relativa de 85º durante 1.000 horas, y se contó el número de defectos en blanco (deficiencias de polarización) con un tamaño no inferior a 29 \mum en el substrato. Este procedimiento se llevó a cabo sobre 25 substratos de disco óptico, y se calculó la media de los conteos y se tomó como número de manchas blancas.

(10) Ensayo para estratificación de substratos

Se obtuvo un disco DVD por recubrimiento de giro de un adhesivo curable por ultravioleta sobre substratos dados, estratificación de los substratos juntos e irradiación con radiación ultravioleta para curar el adhesivo. Después, se evaluó la adherencia basándose en los siguientes criterios:

O:: Los substratos no pueden separarse a mano y tienen suficiente adherencia

X:: Los substratos se pueden separar a mano.

(11) Métodos para medir la absorbancia

Se pesaron gránulos coloreantes patrón secados a 120ºC durante 5 horas, se tomó una muestra de gránulo (aproximadamente 20 mg) de los gránulos y se midió en un matraz de medida y se diluyó apropiadamente el gránulo (a 100, 200, 300, 500, 1.000 ó 1.500 veces, por ejemplo) con cloroformo. Se midieron las transmitancias de luz a longitudes de onda de 400 a 700 nm de la solución empleando una célula de cuarzo que tenía una longitud de trayecto óptico de 10 mm y un espectrofotómetro de registro U-3200 de Hitachi, Ltd. La mayor longitud de onda de absorción se definió como \lambdamax. La relación de dilución de cloroformo cuando la transmitancia de luz a \lambdamax era 35 a 70% se definió como A. Se midieron 100 gránulos coloreantes en cuanto a absorbancia a la relación de dilución A de la misma manera que la descrita antes. Para información, las absorbancias de los gránulos colorantes patrón de los Ejemplos N, O, P y Q son como sigue.

Como resultado de la medida de absorbancia de los gránulos coloreantes patrón del Ejemplo N a una relación de dilución de 1.500 veces y una \lambdamax de 477 nm, ésta era 0,252 como media.

Como resultado de la medida de la absorbancia de los gránulos coloreantes patrón del Ejemplo O a una relación de dilución de 700 veces y una \lambdamax de 478 nm, ésta era de 0,309 como media.

Como resultado de medida de la absorbancia de los gránulos coloreantes patrón del Ejemplo P a una relación de dilución de 300 veces y una \lambdamax de 460 nm, ésta era 0,387 como media.

Los símbolos y abreviatura que representan los componentes mostrados en la Tabla 1 son los siguientes.

Resina termoplástica (Componente A) PC-1

Polvos de resina de policarbonato de bisfenol A (utilizando p-terc-butilfenol como agente bloqueante de terminal) que tiene un peso molecular de media de viscosidad de 15.200, obtenido por el método de fosgeno sin utilizar catalizador damina y que tiene un diámetro medio de partícula de 0,33 mm.

PC-2

Polvos de copolímero de policarbonato aromático (utilizando p-terc-butilfenol como agente bloqueante de terminal) que tiene un peso molecular medio de viscosidad de 14.800, obtenido por el método de fosgeno utilizando un catalizador amina y que contiene 45% en moles de 1,1-bis(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilciclohexano (bisfenol TMC) y 55% en moles de 4,4'-(m-fenilendiisopropilideno)difenol [bisfenol M] como todos los componentes dihidroxílicos aromáticos.

PC-3

Gránulos de resina de policarbonato de bisfenol A que tienen una concentración de grupos hidroxilo terminales de 34% en moles y un peso molecular medio de viscosidad de 15.300 y obtenido por un método de transesterificación de fundido utilizando 2 x 10^{-7} moles de la sal disódica de bisfenol A como catalizador de transesterificación por mol de bisfenol A como material de partida.

Colorantes (componente B)

Materia colorante rojo-1: materia colorante roja basada en perinona, Plast-Red 6370, un producto de ARIMOTO CHEMICAL CO., LTD.

Materia colorante rojo-2: materia colorante roja fluorescente basada en perileno, Lumogen F Red 305, un producto de BASF Ltd.

Materia colorante rojo-3: materia colorante roja fluorescente basada en cumarina, Macrolex Fluorescent Red G, un producto de Bayer AG.

Materia colorante rojo-4: materia colorante roja fluorescente basada en tioíndigo, Plast Red D54, un producto de ARIMOTO ChHEMICAL CO., LTD.

Materia colorante rojo 5: materia colorante roja basada en perinona, Kp Plast Red HG, un producto de Kiwa Chemical Industry Co., Ltd.

Materia colorante rojo 6: materia colorante roja basada en perinona, Kp Plast Red H2G, un producto de Kiwa Chemical Industry Co., Ltd.

Materia colorante amarillo 1: materia colorante amarilla basada en quinoleina, Plast Yellow 8010, un producto de ARIMOTO CHEMICALCO., Ltd.

Materia colorante amarillo 2: materia colorante amarilla fluorescente basada en cumarina, Macrolex Fluorescent Yellow 10 GN, un producto de Bayer AG.

Materia colorante amarilla 3; materia colorante amarilla basada en quinoleina, Plast Yellow 8050, un producto de ARIMOTO CHEMICAL CO., Ltd.

Materia colorante verde; materia colorante verde basada en antraquinona, Oil Green 5602, un producto de ARIMOTO CHEMICAL CO., Ltd.

Materia colorante azul: materia colorante azul basada en antraquinona, Macrolex Blue RR, un producto de Bayer AG.

Otros componentes aditivos

ST: tris (2,4-di-terc-butilfenilfosfito), Irgafos 168, un producto de Nippon Ciba-Geigy Ltd.

L1: monoestearato de glicerina, RIKEMAL S-100A, un producto de Riken Vitamin Co., Ltd.

Ejemplos A a R y 1 a 25 y Ejemplos comparativos A, B y 1 a 3

Producción de gránulos coloreantes patrón y gránulos transparentes

Se produjeron los gránulos coloreantes patrón A a R de la manera siguiente. En primer lugar, se diluyeron los componentes de colorante y componentes aditivos mostrados en la Tabla 1 con los polvos de resina de policarbonato como componente A de manera que el contenido de los componentes de colorante y componentes aditivo fuera 10% en peso, y se mezclaron uniformemente por medio de una mezcladora Henschel para obtener una composición coloreante patrón y una composición aditivo patrón. Se mezclaron entones la composición coloreante patrón con un componente adicional de resina para alcanzar las proporciones mostradas en la Tabla 1 y se mezclaron uniformemente por medio de un tambor. Después, la mezcla resultante se amasó en fundido y se extruyó para formar gránulos (tamaño de gránulo: 2,7 mm en diámetro x 3,0 mm de longitud) por una extrusora de doble tornillo de 30 mm de \diameter (KTX-30, producto de KOBE STEEL, LTD.) que tiene un tubo de escape, a una temperatura de cilindro de 280ºC mientras se evacúa el aire de la extrusora por el tubo de escape. En el cubilete de la extrusora se coloca un filtro para que los gránulos contengan 20 o menos materiales extraños, con un tamaño no inferior a 5 \mum, por gramo. Además, todos los demás aparatos se colocaron en una atmósfera en que se hizo circular aire limpio, filtrado, a una presión de 101,8 kPa, y se utiliza agua intercambiada en iones como agua de refrigeración.

Además, en la producción de los gránulos coloreantes patrón A a Q se utiliza un método (método de refrigeración de cartón corrugado) en el que se hace pasar un filamento sobre cartón corrugado por el cual fluye el agua de refrigeración para enfriarlo, como método de refrigeración, y la temperatura de los gránulos inmediatamente después de cortados desde el filamento con la cuchilla es de 132º. Estos gránulos caían en un conducto rectangular con aire ionizado que soplaba contra los gránulos para separar el polvo adherido a los gránulos.

Los gránulos coloreantes patrón X se produjeron de la manera siguiente: Los componentes de colorantes, componentes aditivo y resinas termoplástica como componente A mostrados en la Tabla 1 se mezclaron directamente solo por medio de un tambor de manera que alcanzaran las proporciones mostradas en la Tabla 1. Después, se amasó en fundido la mezcla resultante y se extruyó en gránulos con una extrusora de doble tornillo de 30 mm de \diameter (KTX-30, producto de KOBE STEEL, LTD.) que tiene un tubo de escape, a una temperatura de cilindro de 280ºC mientras que el aire de la extrusora se evacúa por el tubo de escape. No se colocó filtro en el cubilete de la extrusora y se empleó agua del grifo para enfriar los anteriores aparatos.

Además, en la producción de los gránulos coloreantes patrón X, se utiliza un método en el que se hace pasar un filamento a través de un baño de agua mantenido a 27ºC durante 5 segundos para enfriarlp, como método de refrigeración, la temperatura de los gránulos, inmediatamente después de cortados desde el filamento con la cuchilla, era 83ºC, y estos gránulos no se sometieron a la separación de polvos finos por aire ionizado.

Además, y separadamente de los anteriores gránulos, se prepararon gránulos transparentes (tamaño de gránulo: 2,7 mm de diámetro x 3,0 mm de longitud) que no contienen componentes colorantes para dilución de la misma manera que los anteriores gránulos coloreantes patrón A a Q.

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(Tabla pasa a página siguiente)

TABLA 1

9

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TABLA 1 (continuación)

10

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TABLA 1 (continuación)

11

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TABLA 1 (continuación)

12

TABLA 2

13

Ej. = Ejemplo

TABLA 2 (continuación)

14

Ej. : Ejemplo

TABLA 2 (continuación)

15

Ej. : Ejemplo

TABLA 2 (continuación)

16

Ej. : Ejemplo

TABLA 3

17

Ej. : Ejemplo

TABLA 3 (continuación)

18

Ej. : Ejemplo

TABLA 3 (continuación)

19

Ej. : Ejemplo

TABLA 3 (continuación)

20

Ej, : Ejemplo

Ej. C. : Ejemplo Comparativo

Producción de disco CD

Se incorporó un molde específicamente utilizado para CD a la máquina de moldeo por inyección DISK3 MIII de Sumitomo Heavy Industries Ltd. y se incorporó al molde un negativo para moldear discos hecho de níquel y que tiene hoyos. Los gránulos de moldeo mostrados en la las Tablas 2 y 3 como materiales de moldeo se introdujeron como alimentación en la tolva de la máquina de moldeo a través de transporte automatizado y se moldearon para formar substratos con un diámetro, cada uno, de 120 mm y un espesor de 1,2 mm a una temperatura del cilindro de 340ºC, una temperatura del molde de 75ºC, una velocidad de inyección de 100 mm/segundo y una presión de mantenimiento de 3.920 kPa, y se obtuvieron discos CD de los substratos. Los resultados de la evaluación de estos discos CD se muestran en la Tabla 4.

TABLA 4

21

Ej. : Ejemplo

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TABLA 4 (continuación)

22

Ej. : Ejemplo

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TABLA 4 (continuación)

23

Ej, : Ejemplo

Ej. C. : Ejemplo Comparativo

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TABLA 4 (continuación)

24

Ej, : Ejemplo

Ej. C. : Ejemplo Comparativo

Producción de disco CD-R

Se moldearon los gránulos de moldeo mostrados en la Tabla 2 para obtener substratos de disco, y se formó una capa de registro que contenía colorante de cada uno de los substratos para preparar discos CD-R. Los resultados de la evaluación de estos discos de CD-R se muestran en la Tabla 5.

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TABLA 5

	Ej. 19	Ej. 20	Ej. 21
Gránulos de moldeo	Ej. A	Ej. E	Ej. H
Sin uniformidad de color	O	O	O
Rayas de color	O	O	O
Aspecto	negro	rojo	amarillo
Ej.: Ejemplo

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TABLA 5 (continuación)

	Ej. 22	Ej. 23	Ej. C. 3
Gránulos de moldeo	Ej. I	Ej. J	Ej. C. B
Sin uniformidad de color	O	O	-
Rayas de color	O	O	-
Aspecto	azul	rojo vivo	transparente
Ej. : Ejemplo, Ej. C. : Ejemplo Comparativo

Se lleva a cabo, además, un ensayo de resistencia al ambiente en el que se exponen las superficies de registro de los discos CD-R a la luz del sol a través de un vidrio para controlar el número de días que pasan hasta que aparece algún problema al escribir los datos o leer los datos en los discos CD-R. El resultado es que los Ejemplos tenían más del doble de resistencia que los Ejemplos comparativos.

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Producción de disco DVD

Se incorporó un molde específicamente utilizado para DVD a la máquina de moldeo por inyección DISK3 M III de Sumitomo Heavy Industries, Ltd., y se incorporó al molde un negativo de DVD hecho de níquel y que tenía la información sobre señales de direcciones y similares. Los gránulos de moldeo mostrados en las tablas 2 y 3 como materiales de moldeo se introdujeron como alimentación en la tolva de la máquina de moldeo a través de un transportador automático y se moldearon para formar substratos de DVD teniendo cada uno un diámetro de 120 mm y un espesor de 0,6 mm a una temperatura del cilindro de 380ºC, una temperatura del molde de 115ºC, una velocidad de inyección de 300 mm/segundo y una presión de mantenimiento de 3.920 kPa, y se obtuvieron discos DVD de los substratos. Los resultados de la evaluación de estos discos DVD se muestran en la Tabla 6.

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TABLA 6

		Ej. 24	Ej. 25
Gránulos de moldeo	Ej. J	Ej. K
Falta de uniformidad del color	O	O
Rayas de color	O	O
Transmitancia (%)	la mayor transmitancia a 350 a 400 nm	60	64
	la menor transmitancia a 400 a 650 nm	10	7
	Transmitancia a 650 nm	90	90
Estratificación de DVD	O	O
Ej. : Ejemplo

Claims

1. Un procedimiento de preparación de un disco óptico coloreado por moldeado en fundido de gránulos coloreantes patrón y gránulos de resina termoplástica transparentes, donde:

(i) los gránulos coloreantes patrón se forman a partir de una composición coloreante que comprende un policarbonato aromático (componente A) y un colorante (componente B),

(ii) teniendo una proporción de gránulos que tienen concentraciones de colorante que entran dentro del intervalo de 0,5X a 1,5X, cuando las concentraciones de los colorantes en los gránulos coloreantes patrón se indican en los términos de absorbancia y la concentración media se expresa como X, que es al menos 90%,

(iii) cada gránulo tiene una longitud de 2,0 a 3,3 mm y el diámetro más largo en la sección transversal es 2,5 a 3,5 mm

(iv) el contenido de polvos formados de la composición coloreante y que tiene un diámetro de partícula no mayor de 1,0 mm no es superior a 250 ppm,

(v) el contenido de polvos formados a partir de la composición coloreante y que tiene un diámetro de partícula no superior a 2,0 mm no es superior a 5% en peso,

(vi) el número de materiales extraños que tienen diámetro de partícula no inferior a 200 \mum es de uno o menos por Kg de los gránulos coloreantes patrón,

y el disco óptico coloreado comprende 3 a 50% en peso de los gránulos coloreantes patrón y 97 a 50% en peso de gránulos de resina termoplástica transparente.

2. El procedimiento según la reivindicación 1, donde la proporción de gránulos coloreantes patrón que tienen concentraciones de colorante que entran dentro del intervalo de 0,6X a 1,3X, cuando las concentraciones de los colorantes en los gránulos coloreantes patrón están indicados en términos de absorbancia y la concentración media se expresa como X, es al menos 90%.

3. El procedimiento según la reivindicación 1, donde la proporción de gránulos coloreantes patrón que tienen concentraciones de colorante que entran dentro del intervalo de 0,5X a 1,5X cuando las concentraciones de los colorantes en los gránulos coloreantes patrón están indicados en términos de absorbancia y la concentración media se expresa como X es al menos 95%.

4. El procedimiento según la reivindicación 1, donde la resina termoplástica transparente (componente A) es una resina de policarbonato aromático que tiene un peso molecular de media de viscosidad de 10.000 a 22.000.

5. El procedimiento según la reivindicación 1 donde el contenido de colorante (componente B) en la composición coloreante es 0,005 a 10% en peso.

6. El procedimiento según la reivindicación 1, donde el colorante (componente B) es una materia colorante basada en antraquinona, una materia colorante basada en perinona, una materia colorante basada en quinoleína, una materia colorante basada en perileno, una materia colorante basada en cumarina o una materia colorante basada en tio-índigo.

7. El procedimiento según la reivindicación 1, donde el disco óptico coloreado es un CD-R coloreado o DVD-R coloreado.

8. El procedimiento según la reivindicación 1, donde el colorante se selecciona del grupo que consiste en Amarillo 33 de disolvente CI, Amarillo 157 de disolvente CI, Amarillo 98 de disolvente CI, Amarillo 54 disperso CI, Amarillo 160CI, Amarillo tina 4 CI, Amarillo 160:1 de disolvente CI y Amarillo 083 F de la serie LUMOGEN fabricados por BASF Ltd.

9. El procedimiento según la reivindicación 1, donde el colorante es colorante azul seleccionado del grupo que consiste en Azul 87 de disolvente CI, Azul 94 de disolvente CI, Azul 97 de disolvente CI, Violeta 13 de disolvente CI, Violeta 14 de disolvente CI y Violeta 28 disperso.

10. El procedimiento según la reivindicación 1, donde el colorante es un colorante rojo seleccionado del grupo que consiste en Rojo 22 de disolvente CI, Rojo 52 de disolvente CI, Rojo 149 de disolvente CI, Rojo 150 de disolvente CI, Rojo 151 de disolvente CI, Rojo 168 de disolvente CI, Rojo 191 de disolvente CI, Rojo 207 de disolvente CI, Rojo 135 de disolvente CI, Rojo 179 de disolvente CI, Rojo tina 2 CI, Rojo tina 41 CI, Rojo tina 47 CI, Naranja 55 de disolvente CI, Naranja 60 de disolvente CI, Naranja 63 de disolvente CI, Naranja tina 1 CI, Naranja tina 2 CI, Naranja tina 4 CI, Naranja tina 9 CI, Rojo G fluorescente MACROLEX fabricado por Bayer, Rojo 305 AG y F, Rojo 339 F y Naranja 240 F de la serie LUMOGEN fabricada por BASF Ltd.

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11. El procedimiento según la reivindicación 1, donde el colorante es un colorante verde seleccionado del grupo que consiste en Verde 3 de disolvente CI, Verde 20 de disolvente CI y verde 28 de disolvente CI.

12. El procedimiento según la reivindicación 1, donde el colorante es un colorante negro que comprende (i) una materia colorante verde seleccionada del grupo que consiste en Verde 3 de disolvente CI, Verde 20 de disolvente CI y Verde 28 de disolvente CI y (ii) una materia colorante roja seleccionada del grupo que consiste en Rojo 22 de disolvente CI, Rojo 52 de disolvente CI, Rojo 151 de disolvente CI, Rojo 168 de disolvente CI, Rojo 191 de disolvente CI, Rojo 207 de disolvente CI, Rojo 135 de disolvente CI, Rojo 173 de disolvente CI y Naranja 60 de disolvente 62.

13. El procedimiento según la reivindicación 1, donde el colorante es un colorante negro y comprende: (i) una materia colorante azul seleccionada del grupo que consiste en Azul 87 de disolvente CI, Azul 94 de disolvente CI, Azul 97 de disolvente CI, Violeta 13 de disolvente CI, Violeta 14 de disolvente CI y Violeta disperso 28 CI y (ii) una materia colorante amarilla seleccionada del grupo que consiste en Amarillo 33 de disolvente CI, Amarillo 157 de disolvente CI, Amarillo 98 de disolvente CI, Amarillo 54 Disperso CI y Amarillo disperso 160 CI.

14. El procedimiento según la reivindicación 1 donde los gránulos coloreantes patrón se obtienen por las etapas de:

(1) mezclado de los polvos de colorante y los polvos de resina polcarbonato aromático juntos, de manera uniforme, para preparar una composición patrón coloreante en polvo

(2) mezclado de la composición patrón coloreante con polvos o gránulos de resina de policarbonato aromático tales que el contenido del colorante en la mezcla obtenida será de 0,005 a 10% en peso, y

(3) amasar el fundido de la composición obtenida para aglomerarla.

15. El procedimiento según la reivindicación 14, donde los polvos de resina policarbonato aromático tienen un diámetro medio de partícula de 0,10 a 0,55 mm.

16. Gránulos patrón coloreantes para un disco óptico que se forman a partir de una composición coloreante que comprende una resina de policarbonato aromático que contiene un colorante, donde

(1) la proporción de gránulos que tienen concentraciones de colorante que entran dentro del intervalo de 0,5X a 1,5X, cuando las concentraciones de los colorantes en los gránulos están indicadas en términos de absorbancia y la concentración media se expresa como X, es al menos 90%,

(2) los gránulos que tienen, cada uno, una longitud de 2,0 a 3,3 mm y un diámetro largo en la sección transversal de 2,5 a 3,5 mm,

(3) el número de materiales extraños que tienen un diámetro de partícula no inferior a 200 \mum es uno o menos por kg de los gránulos, y

(4) el contenido de los polvos formados a partir de la composición coloreante y que tiene un diámetro de partícula no superior a 1,0 mm no es mayor de 250 ppm.