RU2468043C2 - Субстратные материалы для прозрачных изделий, получаемых литьем под давлением - Google Patents
Субстратные материалы для прозрачных изделий, получаемых литьем под давлением Download PDFInfo
- Publication number
- RU2468043C2 RU2468043C2 RU2009120399/28A RU2009120399A RU2468043C2 RU 2468043 C2 RU2468043 C2 RU 2468043C2 RU 2009120399/28 A RU2009120399/28 A RU 2009120399/28A RU 2009120399 A RU2009120399 A RU 2009120399A RU 2468043 C2 RU2468043 C2 RU 2468043C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- polycarbonate
- units per
- counting units
- fluorescent
- per
- Prior art date
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title abstract description 39
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title abstract description 28
- 238000005266 casting Methods 0.000 title description 18
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 claims abstract description 69
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 claims abstract description 68
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 46
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 claims abstract description 41
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 25
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 35
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 7
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 claims description 5
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 claims description 5
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 claims description 3
- 230000002950 deficient Effects 0.000 abstract description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 38
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 19
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 18
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 17
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 16
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 15
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 13
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 12
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 11
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 10
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 7
- -1 for example Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 241001025261 Neoraja caerulea Species 0.000 description 4
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 4
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 4
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 4
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 3
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 3
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 3
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 description 3
- PAMIQIKDUOTOBW-UHFFFAOYSA-N 1-methylpiperidine Chemical compound CN1CCCCC1 PAMIQIKDUOTOBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UIAFKZKHHVMJGS-UHFFFAOYSA-N 2,4-dihydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1O UIAFKZKHHVMJGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKZQKPRCPNGNFR-UHFFFAOYSA-N 2-(3-hydroxyphenyl)phenol Chemical compound OC1=CC=CC(C=2C(=CC=CC=2)O)=C1 XKZQKPRCPNGNFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZEKCYPANSOJWDH-UHFFFAOYSA-N 3,3-bis(4-hydroxy-3-methylphenyl)-1H-indol-2-one Chemical compound C1=C(O)C(C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3NC2=O)C=2C=C(C)C(O)=CC=2)=C1 ZEKCYPANSOJWDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VPWNQTHUCYMVMZ-UHFFFAOYSA-N 4,4'-sulfonyldiphenol Chemical class C1=CC(O)=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=C(O)C=C1 VPWNQTHUCYMVMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BRPSWMCDEYMRPE-UHFFFAOYSA-N 4-[1,1-bis(4-hydroxyphenyl)ethyl]phenol Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C=1C=CC(O)=CC=1)(C)C1=CC=C(O)C=C1 BRPSWMCDEYMRPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ODJUOZPKKHIEOZ-UHFFFAOYSA-N 4-[2-(4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl)propan-2-yl]-2,6-dimethylphenol Chemical compound CC1=C(O)C(C)=CC(C(C)(C)C=2C=C(C)C(O)=C(C)C=2)=C1 ODJUOZPKKHIEOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PVFQHGDIOXNKIC-UHFFFAOYSA-N 4-[2-[3-[2-(4-hydroxyphenyl)propan-2-yl]phenyl]propan-2-yl]phenol Chemical compound C=1C=CC(C(C)(C)C=2C=CC(O)=CC=2)=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 PVFQHGDIOXNKIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SDDLEVPIDBLVHC-UHFFFAOYSA-N Bisphenol Z Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)CCCCC1 SDDLEVPIDBLVHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HTLZVHNRZJPSMI-UHFFFAOYSA-N N-ethylpiperidine Chemical compound CCN1CCCCC1 HTLZVHNRZJPSMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- VCCBEIPGXKNHFW-UHFFFAOYSA-N biphenyl-4,4'-diol Chemical group C1=CC(O)=CC=C1C1=CC=C(O)C=C1 VCCBEIPGXKNHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- AOGYCOYQMAVAFD-UHFFFAOYSA-N chlorocarbonic acid Chemical compound OC(Cl)=O AOGYCOYQMAVAFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 2
- 125000004464 hydroxyphenyl group Chemical group 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 2
- 150000004010 onium ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 2
- 238000012552 review Methods 0.000 description 2
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 2
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 2
- KXIXHISTUVHOCY-UHFFFAOYSA-N 1-propan-2-ylpiperidine Chemical compound CC(C)N1CCCCC1 KXIXHISTUVHOCY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VTDIWMPYBAVEDY-UHFFFAOYSA-N 1-propylpiperidine Chemical compound CCCN1CCCCC1 VTDIWMPYBAVEDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YIYBRXKMQFDHSM-UHFFFAOYSA-N 2,2'-Dihydroxybenzophenone Chemical class OC1=CC=CC=C1C(=O)C1=CC=CC=C1O YIYBRXKMQFDHSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VPVTXVHUJHGOCM-UHFFFAOYSA-N 2,4-bis[2-(4-hydroxyphenyl)propan-2-yl]phenol Chemical compound C=1C=C(O)C(C(C)(C)C=2C=CC(O)=CC=2)=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 VPVTXVHUJHGOCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BLDLRWQLBOJPEB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-hydroxyphenyl)sulfanylphenol Chemical class OC1=CC=CC=C1SC1=CC=CC=C1O BLDLRWQLBOJPEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XSVZEASGNTZBRQ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-hydroxyphenyl)sulfinylphenol Chemical class OC1=CC=CC=C1S(=O)C1=CC=CC=C1O XSVZEASGNTZBRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QUWAJPZDCZDTJS-UHFFFAOYSA-N 2-(2-hydroxyphenyl)sulfonylphenol Chemical class OC1=CC=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1O QUWAJPZDCZDTJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CJWNFAKWHDOUKL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-phenylpropan-2-yl)phenol Chemical compound C=1C=CC=C(O)C=1C(C)(C)C1=CC=CC=C1 CJWNFAKWHDOUKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NFAOATPOYUWEHM-UHFFFAOYSA-N 2-(6-methylheptyl)phenol Chemical compound CC(C)CCCCCC1=CC=CC=C1O NFAOATPOYUWEHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KYGLCUAXJICESS-UHFFFAOYSA-N 2-[2,3-di(propan-2-yl)phenyl]phenol Chemical class CC(C)C1=CC=CC(C=2C(=CC=CC=2)O)=C1C(C)C KYGLCUAXJICESS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YMTYZTXUZLQUSF-UHFFFAOYSA-N 3,3'-Dimethylbisphenol A Chemical compound C1=C(O)C(C)=CC(C(C)(C)C=2C=C(C)C(O)=CC=2)=C1 YMTYZTXUZLQUSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SUCTVKDVODFXFX-UHFFFAOYSA-N 4-(4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl)sulfonyl-2,6-dimethylphenol Chemical compound CC1=C(O)C(C)=CC(S(=O)(=O)C=2C=C(C)C(O)=C(C)C=2)=C1 SUCTVKDVODFXFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AZZWZMUXHALBCQ-UHFFFAOYSA-N 4-[(4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl)methyl]-2,6-dimethylphenol Chemical compound CC1=C(O)C(C)=CC(CC=2C=C(C)C(O)=C(C)C=2)=C1 AZZWZMUXHALBCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UMPGNGRIGSEMTC-UHFFFAOYSA-N 4-[1-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexyl]phenol Chemical compound C1C(C)CC(C)(C)CC1(C=1C=CC(O)=CC=1)C1=CC=C(O)C=C1 UMPGNGRIGSEMTC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DUKMWXLEZOCRSO-UHFFFAOYSA-N 4-[2-(4-hydroxyphenyl)-1-phenylpropan-2-yl]phenol Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C=1C=CC(O)=CC=1)(C)CC1=CC=CC=C1 DUKMWXLEZOCRSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YICHMIMRBUIUJT-UHFFFAOYSA-N 4-[2-[3-[2-(4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl)propan-2-yl]phenyl]propan-2-yl]-2,6-dimethylphenol Chemical compound CC1=C(O)C(C)=CC(C(C)(C)C=2C=C(C=CC=2)C(C)(C)C=2C=C(C)C(O)=C(C)C=2)=C1 YICHMIMRBUIUJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RQTDWDATSAVLOR-UHFFFAOYSA-N 4-[3,5-bis(4-hydroxyphenyl)phenyl]phenol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1=CC(C=2C=CC(O)=CC=2)=CC(C=2C=CC(O)=CC=2)=C1 RQTDWDATSAVLOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OBZFGWBLZXIBII-UHFFFAOYSA-N 4-[3-(4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl)-3-methylbutyl]-2,6-dimethylphenol Chemical compound CC1=C(O)C(C)=CC(CCC(C)(C)C=2C=C(C)C(O)=C(C)C=2)=C1 OBZFGWBLZXIBII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IQNDEQHJTOJHAK-UHFFFAOYSA-N 4-[4-[2-[4,4-bis(4-hydroxyphenyl)cyclohexyl]propan-2-yl]-1-(4-hydroxyphenyl)cyclohexyl]phenol Chemical compound C1CC(C=2C=CC(O)=CC=2)(C=2C=CC(O)=CC=2)CCC1C(C)(C)C(CC1)CCC1(C=1C=CC(O)=CC=1)C1=CC=C(O)C=C1 IQNDEQHJTOJHAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIDWAYDGZUAJEG-UHFFFAOYSA-N 4-[bis(4-hydroxyphenyl)-phenylmethyl]phenol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C(C=1C=CC(O)=CC=1)(C=1C=CC(O)=CC=1)C1=CC=CC=C1 LIDWAYDGZUAJEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BOCLKUCIZOXUEY-UHFFFAOYSA-N 4-[tris(4-hydroxyphenyl)methyl]phenol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C(C=1C=CC(O)=CC=1)(C=1C=CC(O)=CC=1)C1=CC=C(O)C=C1 BOCLKUCIZOXUEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004203 4-hydroxyphenyl group Chemical group [H]OC1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical class [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NOGCATHHNRUIMX-UHFFFAOYSA-N OC1=CC=C(C=C1)C(C)(CCC1=CC=C(C=C1)O)C.OC1=CC=C(C=C1)C(C)(C)C1=CC=C(C=C1)O Chemical compound OC1=CC=C(C=C1)C(C)(CCC1=CC=C(C=C1)O)C.OC1=CC=C(C=C1)C(C)(C)C1=CC=C(C=C1)O NOGCATHHNRUIMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JPYHHZQJCSQRJY-UHFFFAOYSA-N Phloroglucinol Natural products CCC=CCC=CCC=CCC=CCCCCC(=O)C1=C(O)C=C(O)C=C1O JPYHHZQJCSQRJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000519995 Stachys sylvatica Species 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical group [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003868 ammonium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- QMKYBPDZANOJGF-UHFFFAOYSA-N benzene-1,3,5-tricarboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(C(O)=O)=CC(C(O)=O)=C1 QMKYBPDZANOJGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940114055 beta-resorcylic acid Drugs 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000006583 body weight regulation Effects 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005539 carbonized material Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- MGNCLNQXLYJVJD-UHFFFAOYSA-N cyanuric chloride Chemical compound ClC1=NC(Cl)=NC(Cl)=N1 MGNCLNQXLYJVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001924 cycloalkanes Chemical class 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000010036 direct spinning Methods 0.000 description 1
- OASFYFTVWALXTH-UHFFFAOYSA-L disodium;diphenoxide Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C1=CC=CC=C1.[O-]C1=CC=CC=C1 OASFYFTVWALXTH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 1
- 229910000856 hastalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 150000002763 monocarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- XTAZYLNFDRKIHJ-UHFFFAOYSA-N n,n-dioctyloctan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCN(CCCCCCCC)CCCCCCCC XTAZYLNFDRKIHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- QCDYQQDYXPDABM-UHFFFAOYSA-N phloroglucinol Chemical compound OC1=CC(O)=CC(O)=C1 QCDYQQDYXPDABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001553 phloroglucinol Drugs 0.000 description 1
- 150000004714 phosphonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 1
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 125000000999 tert-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 150000000000 tetracarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- CBXCPBUEXACCNR-UHFFFAOYSA-N tetraethylammonium Chemical compound CC[N+](CC)(CC)CC CBXCPBUEXACCNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 229920006352 transparent thermoplastic Polymers 0.000 description 1
- IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N tributylamine Chemical compound CCCCN(CCCC)CCCC IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003628 tricarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
- 238000011179 visual inspection Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/40—Post-polymerisation treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/40—Post-polymerisation treatment
- C08G64/406—Purifying; Drying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/16—Solid spheres
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B7/00—Recording or reproducing by optical means, e.g. recording using a thermal beam of optical radiation by modifying optical properties or the physical structure, reproducing using an optical beam at lower power by sensing optical properties; Record carriers therefor
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B7/00—Recording or reproducing by optical means, e.g. recording using a thermal beam of optical radiation by modifying optical properties or the physical structure, reproducing using an optical beam at lower power by sensing optical properties; Record carriers therefor
- G11B7/24—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material
- G11B7/241—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material
- G11B7/252—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material of layers other than recording layers
- G11B7/253—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material of layers other than recording layers of substrates
- G11B7/2533—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material of layers other than recording layers of substrates comprising resins
- G11B7/2534—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material of layers other than recording layers of substrates comprising resins polycarbonates [PC]
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/44—Resins; Plastics; Rubber; Leather
- G01N33/442—Resins; Plastics
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/21—Circular sheet or circular blank
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/26—Web or sheet containing structurally defined element or component, the element or component having a specified physical dimension
- Y10T428/269—Web or sheet containing structurally defined element or component, the element or component having a specified physical dimension including synthetic resin or polymer layer or component
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Injection Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Abstract
Предложены поликарбонаты и субстратный материал. Материал содержит флуоресцирующие образования с распределением по диаметрам: 8,0-≤10 мкм: 0,02-2,4 единиц счета на г, >10-≤20 мкм: 0,02-2,4 единиц счета на г, >20-≤30 мкм: 0,02-1,0 единиц счета на г, >30-≤40 мкм: 0,02-0,6 единиц счета на г, >40-≤50 мкм: 0,02-0,5 единиц счета на г, >50-≤80 мкм: 0,02-0,4 единиц счета на г, >80-≤200 мкм: 0,02-0,4 единиц счета на г, >200-≤400,0 мкм: 0,02-0,2 единиц счета на г. Техническим результатом является снижение количества брака при изготовлении оптических носителей информации из предлагаемого материала. 3 н. и 3 з.п. ф-лы.
Description
Объектом изобретения являются субстратные материалы, которые подходят для получения способом литья под давлением изделий, в частности для получения способом литья под давлением прозрачных изделий, которые подходят для получения считываемых так называемым синим лазером носителей информации, а также других формованных изделий из соответствующих изобретению материалов.
Прозрачные изделия, получаемые литьем под давлением, могут быть представлены, например, прозрачными пластинами, линзами, оптическими средами для хранения информации, а также такими изделиями из области остекления автомобилей, как светорассеивающие стекла фар, для которых оптическое качество имеет серьезное значение.
Прозрачные изделия, получаемые литьем под давлением, имеют значение прежде всего в области остекления или в области сред для хранения информации.
Оптические материалы для регистрации данных в последние годы получили широкое распространение в качестве разнообразных сред, используемых для регистрации и/или для хранения информации. Примерами такого рода оптических накопителей информации являются, например, компакт-диски (CD), супер-CD, аудио-CD, CD-R, CD-RW, DVD, DVD-R, DVD+R, DVD-RW, DVD+RW и BD (диски Blue ray).
Для оптических сред, предназначенных для хранения информации, используют обычно прозрачные термопластичные пластмассы, например поликарбонат, полиметилметакрилат и их химические модификации. В качестве субстратного материала, в частности, для оптических дисков однократной записи и многократного считывания, а также для оптических дисков многократной записи, подходит прежде всего ароматический поликарбонат, в частности, поликарбонат на основе бисфенола А. Также хорошо подходит поликарбонат для получения формованных изделий из области остекления автомобилей, например, в качестве светорассеивающих стекол фар. Эта термопластичная пластмасса отличается прекрасной механической стабильностью, она мало подвержена деформационным изменениям и характеризуется высокой прозрачностью и хорошей ударной вязкостью.
Для накопления большего числа информации на одном носителе после компакт-дисков были разработаны такие форматы, как DVD. Благодаря повышенному объему информации, они позволяют, например, записывать художественные фильмы. Так, например, DVD в сравнении с компакт-диском содержит в 6-8 раз больше информации. Это стало возможным за счет уменьшения длины волны лазера от примерно 780 нм до примерно 655 нм в формате DVD. Кроме того, увеличена числовая апертура оптической системы считывания.
Разработки новых форматов, например HD-DVD (High Density DVD) или так называемых BD (дисков Blue ray), также основаны на более коротких длинах волн лазеров. В случае дисков Blue ray считывание происходит через прозрачный кроющий материал (поликарбонатный слой).
Это приводит к постоянному ужесточению требований к просвечиваемому субстратному материалу или к просвечиваемому материалу покрывающих слоев. Чем выше плотность записи соответствующей среды, тем выше требования к качеству субстратного материала (например, содержание в нем включений должно быть минимальным). Дефектные участки в просвечиваемом субстратном слое или, соответственно, в просвечиваемом материале покрывающих слоев приводят к ошибкам в процессе считывания.
В частности, особое значение для безошибочного считывания имеют дефектные участки, которые могут взаимодействовать с лазерным лучом считывающей системы. К ним, как известно, относятся такие чужеродные включения, как, например, частицы пыли или металлические частицы, которые могут абсорбировать и/или рассеивать лазерный луч. В результате уменьшения длины волны считывающего лазера в число образующих дефектные участки включений попадают также такие частицы, абсорбция которых лежит в области длин волн используемого лазера. В случае HD-DVD (High Density DVD) или дисков Blue ray такие длины волн лежат, например, в области 400-410 нм.
В соответствии с их абсорбционными свойствами такие включения показывают при облучении их УФ-светом характерную флуоресценцию, образующую помехи.
Известно, что субстратные материалы для оптических хранителей информации содержат чужеродные включения. В заявке на европейский патент № А 379130 описано, например, что эти чужеродные включения могут оказывать отрицательное влияние на запись оптического накопителя или на считывание с него с помощью лазерного луча. Субстратный материал имеет высокое качество в том случае, когда содержание чужеродных включений (индекс включений) лежит ниже определенного, описываемого в этом патенте значения. Чужеродные включения могут представлять собой пыль или обугленный материал. Эти значительно отличающиеся от субстратного материала чужеродные включения определяют с помощью растворителя, в котором растворим сам субстратный материал. Настоящее изобретение не имеет отношения к чужеродным включениям, которые определяют в таком растворителе. Описываемые в данных материалах чужеродные включения не определяются в растворителе, в котором растворим субстратный материал, поскольку они имеют близкий к поликарбонату коэффициент преломления. Так, например, эти включения не определяются в соответствующем уровню техники эксперименте на наличие включений по методике HyacRoyco, как это представлено, например, в патенте ФРГ №10248951.
В заявке на патент Японии № А-02-135222 описаны чужеродные включения гелеобразного характера, которые имеют отличающийся от матрицы коэффициент преломления. Эти включения также могут снижать качество оптического накопителя информации. Содержание этих частиц можно заметно понизить путем прибавления воды в процессе экструзии. Эти включения отличаются от описываемых далее включений, поскольку коэффициент преломления описываемых далее включений в основном не отличается от матричного. Кроме того, содержание описываемых далее включений нельзя свести к нулю или, соответственно, понизить его за счет прибавления воды в процессе экструзии. В заявке на патент Японии № А-02-135222 считается также, что значение имеет только число включений. Предполагается, что все включения имеют одинаковый размер или, соответственно, что все включения приводят к одним и тем же помехам.
В заявке на патент США №6723824 В1 описаны чужеродные включения в поликарбонате, полученном способом переэтерификации в расплаве, которые имеют размер частиц от 30 мкм и более и флуоресцируют при облучении светом с длиной волны 380 нм и которые в опыте на «старение» приводят к образованию белесых точек «white spots» в полученном литьем под давлением изделии.
В отличие от этого настоящее изобретение относится также к чужеродным включениям, которые в отдельных случаях оказываются значительно меньше 30 мкм, которые имеют отличные от субстратного материала характеристики вязкости и которые в процессе литья могут приводить к дефектам в изделии, получаемом литьем под давлением.
В патенте Японии №2001-310936 описан поликарбонат с прозрачными чужеродными включениями. Эти чужеродные включения отличаются от полимерной матрицы по показателю преломления. О флуоресцентных свойствах этих включений ничего не говорится. Распределение по размерам не описывается.
Неожиданно было установлено, что отдельные включения, которые при возбуждении светом с длиной волны от 400 до 440 нм излучают флуоресцентный свет, различаются по размерам и что эти включения из-за их вязкостных характеристик могут дробиться на несколько частиц, например, в процессе экструзии. Намного более точное представление о качестве субстратного материала можно получить в результате определения распределения по размерам флуоресцирующих дефектных участков.
Было обнаружено, что субстратные материалы, в частности субстратные материалы на поликарбонатной основе, содержат образования, которые излучают флуоресцентный свет при длине волны возбуждающего света от 400 до 440 нм, причем эта длина волны лежит в пределах описанного выше критического абсорбционного спектра синего лазера. Неожиданно было обнаружено, что значительная часть этих флуоресцирующих образований имеет отличающиеся от полимерной матрицы (поликарбоната) физические свойства. Эти находящиеся в субстратном материале дефектные участки могут нарушать процесс истечения при изготовлении получаемого литьем под давлением изделия, например, оптического диска. В соответствии с этим такие образования отличаются по физическим свойствам от полимерной матрицы. Флуоресцирующие образования в грануляте или, соответственно, флуоресцирующие дефектные участки в полученном литьем под давлением изделии отличаются перечисляемыми далее свойствами.
Измерения механических свойств образований дают более высокое значение модуля упругости и более высокую твердость в сравнении с матричным материалом (поликарбонатом). Твердость образований при этом оказывается на величину до 0,3 ГПа выше, чем у матрицы. Значение твердости определяли с помощью прибора Nanoindenter фирмы Hysitron на поверхности диска (образование и, соответственно, матрица).
В зависимости от положения флуоресцирующих образований в полученном литьем под давлением изделии проявляются нарушения процесса истечения и связанные с этим дефекты на поверхности полученного литьем под давлением изделия. Эти нарушающие процесс истечения образования, которые сами флуоресцируют, имеют серьезное значение не только для оптических хранителей информации, которые облучаются синим лазером, но и для таких других полученных литьем под давлением изделий, как, например, линзы или светорассеивающие стекла фар, поскольку эти нарушения в процессе литья в общем случае приводят к снижению оптического качества. В случае оптических хранителей информации эти дефекты, возникающие в процессе литья, определяются по ходу их образования с помощью сканера. Дефектные диски отбраковываются.
Оптический дефект на полученном литьем под давлением изделии, если оно представляет собой диск, может достигать длины в несколько миллиметров, при этом дефект может быть радиально ориентированным. В пределах этого оптического дефекта находится флуоресцирующее образование, возникшее в процессе литья. Было обнаружено, что эти флуоресцирующие дефектные образования, формирующиеся, например, в дисках в процессе литья, имеют отношение длины к ширине от 2 до 30, в среднем от 5 до 15. Длина сформировавшегося в процессе литья флуоресцирующего дефектного образования лежит в пределах от 10 до 200 мкм. Эти значения сильно зависят от установленных параметров машинного оборудования для литья под давлением, прежде всего от продолжительности цикла.
Было также обнаружено, что флуоресцирующие образования способны к релаксации. После того как эти флуоресцирующие дефектные образования, возникшие в процессе литья, выдерживают в течение двух минут при 300°C, отношение длины к ширине у них оказывается равным примерно 1:1, а это означает, что продолговатые флуоресцирующие включения подверглись релаксации и приобрели сферическую форму.
Флуоресцирующие дефектные образования, возникшие в процессе литья, имеют определенную способность к набуханию. Если на такое дефектное образование в течение 5 минут подействовать дихлорметаном, то поверхность области флуоресценции увеличится. Исходя из этого можно рассчитать увеличение объема дефектного образования - увеличение объема составляет от 1,1 до 3,5 раз (объем шарообразного дефектного образования рассчитывают по радиусу круга на плоскости). В среднем получают двукратное увеличение объема. Сама полимерная матрица, даже если она состоит из поликарбоната, полностью растворяется в дихлорметане, тогда как флуоресцирующее образование остается нерастворенным.
Было также обнаружено, что флуоресцирующие образования имеют определенную цветность. Для этого такую частицу облучали светом ртутной лампы через ступенчатый фильтр с пропусканием от 470 нм. Цвет частицы определяли с помощью числовой цветовой камеры Axiocam HRc фирмы Zeiss, встроенной в микроскоп Axioplan 2 фирмы Zeiss в соответствии с цветовой моделью HSI (Hue, Saturation, Intensity). Этот способ описан, например, в «Digitale Bildverarbeitung mit dem PC», Hans-Jürgen Schlicht, Addison-Wesley, 1993. При определении цвета флуоресцирующей частицы получают значение цветности в среднем около 80° (при минимальном значении 20° и максимальном 180°), насыщенность цвета в среднем составляет 150 числовых единиц (при минимальном значении 10 и максимальном 190), а интенсивность цвета в среднем составляет 190 числовых единиц (при минимальном значении 50 и максимальном 255). Цвет матрицы в случае поликарбоната (компакт-диск) характеризуется значением цветности около 75° (при минимальном значении 74° и максимальном 78°), насыщенность цвета в среднем составляет 133 числовых единицы (при минимальном значении 132 и максимальном 134), а интенсивность цвета в среднем составляет 36 числовых единиц (при минимальном значении 35 и максимальном 37).
Чем больше число флуоресцирующих частиц определенного размера присутствует в полимерном грануляте, тем выше оказывается вероятность нарушения процесса литья при получении готового изделия способом литья под давлением. Это увеличивает количество брака в соответствующей продукции. Неожиданно было обнаружено, что не все флуоресцирующие образования, а только частицы определенного размера приводят к дефектам в процессе литья. Из оптических дисков выделяли флуоресцирующие образования, которые не вызывают дефектов в процессе литья (с помощью микротома), и подвергали их релаксации в расплаве так, как это описано выше. Оказалось, что они представляют собой только шарообразные частицы с диаметром ≥10 мкм. Этот факт не представляется очевидным.
В соответствии с изложенным задача состояла в разработке высокочистого субстратного материала, в предпочтительном случае из поликарбоната, который подходит, в частности, для получения носителей информации, прежде всего таких носителей информации, которые считываются светом синего лазера, а также для изготовления высококачественных оптических изделий, получаемых литьем под давлением.
Для решения поставленной задачи надо было идентифицировать критические для процесса литья под давлением частицы и разработать способ количественного определения таких частиц для того, чтобы определять критическое распределение по размерам флуоресцирующих частиц в полученном литьем под давлением изделии высокого качества. Благодаря этому появляется возможность получения требуемого материала. Этот материал подходит, в частности, для получения таких оптических носителей, как компакт-диски и DVD, при изготовлении которых важное значение имеет короткое время цикла, составляющее, например, менее 4 секунд, в предпочтительном случае менее 3 секунд, в особо предпочтительном случае оно лежит в пределах от 0,3 до 1,5 секунд.
В соответствии с этим объектом изобретения является субстратный материал, в предпочтительном случае из поликарбоната, который имеет определенное распределение по диаметрам частиц флуоресцирующих образований на единицу массы субстратного материала. Это означает, что объектом изобретения является поликарбонат или, соответственно, субстратный материал, отличающийся тем, что распределение по диаметрам частиц флуоресцирующих образований в поликарбонате, определенное после растворения 50 г поликарбоната в 700 мл дихлорметана и фильтрования через тефлоновый фильтр с размером пор 5 мкм при длине волны возбуждающего света от 400 до 440 нм и при 50-кратном общем увеличении при времени облучения 40 мс, имеет представленный далее вид (единицы счета относятся к грамму поликарбоната):
8,0-≤10 мкм: 0,02-2,4 единиц счета на г, предпочтительно 0,02-1,2 единиц счета на г,
>10-≤20 мкм: 0,02-2,4 единиц счета на г, предпочтительно 0,02-1,6 единиц счета на г,
>20-≤30 мкм: 0,02-1,0 единиц счета на г, предпочтительно 0,02-0,7 единиц счета на г,
>30-≤40 мкм: 0,02-0,6 единиц счета на г, предпочтительно 0,02-0,4 единиц счета на г,
>40-≤50 мкм: 0,02-0,5 единиц счета на г, предпочтительно 0,02-0,3 единиц счета на г,
>50-≤80 мкм: 0,02-0,4 единиц счета на г, предпочтительно 0,02-0,2 единиц счета на г,
>80-≤200 мкм: 0,02-0,4 единиц счета на г, предпочтительно 0,02-0,2 единиц счета на г,
>200-≤400,0 мкм: 0,02-0,2 единиц счета на г, предпочтительно 0,02-0,1 единиц счета на г.
При этом оставшаяся на тефлоновом фильтре флуоресцирующая часть автоматически анализируется в приведенных выше условиях (длина волны, общее увеличение, время освещения) и фиксируется как одна единица счета. Ведется подсчет отдельных флуоресцирующих частиц, находящихся на тефлоновом фильтре. Общее число флуоресцирующих частиц делят на массу соответствующего образца взвешенного поликарбонатного расплава и в результате получают число частиц (флуоресцирующих) из расчета на один грамм поликарбоната (единица счета на г).
Объектом изобретения является также получаемый из поликарбоната носитель для оптического диска или, соответственно, для пластины, отличающийся тем, что носитель изготовлен из названного выше поликарбоната.
Реологические свойства этих прозрачных флуоресцирующих частиц делают их трудно отделимыми от субстратного материала. Поскольку эти частицы являются вязкими, не твердыми, они, например, плохо задерживаются или совсем не задерживаются обычными фильтрами при высоких давлениях или высоких температурах, при которых полимерная матрица находится в виде расплава. Это относится, например, к обычным металлическим тонкослойным ситам. Это относится также к тем случаям, когда размер пор фильтра значительно меньше среднего диаметра флуоресцирующих частиц. При высоких давлениях и/или при высоких температурах деформируемость частиц возрастает, в результате чего эти частицы могут легко продавливаться через обычные фильтрующие ткани с небольшим диаметром пор.
Для получения поликарбонатов с соответствующим изобретению распределением по размерам частиц могут быть использованы определенные фильтрующие среды для того, чтобы задерживать частицы критических размеров, то есть размеров, выходящих за пределы соответствующей изобретению области. При этом такие различные параметры, как давление, концентрация и температура, должны быть отрегулированы так, чтобы с помощью представленного выше способа можно было обеспечить попадание числа частиц в соответствующие изобретению пределы. Кроме того, во время получения соответствующего изобретению субстратного материала можно устанавливать определенные параметры процесса так, чтобы исключалось образование флуоресцирующих частиц критической величины. Для этого трубопроводы для подачи расплава из обычной стали можно, например, заменить на трубы из таких специальных сплавов, как, например, Hastelloy. Кроме того, нужно следить за тем, чтобы градиент между температурой трубопровода или, соответственно, температурой реактора и температурой в расплаве полимера не был слишком большим. Это будет более детально представлено далее.
Эти мероприятия или сочетания мероприятий служат для того, чтобы получить соответствующий изобретению субстратный материал.
Настоящее изобретение основано также на том, что соответствующие изобретению поликарбонаты получаются с соответствующими изобретению свойствами и используются для того, чтобы литьем под давлением получать из них соответствующие изобретению изделия.
Получение соответствующих изобретению поликарбонатов можно проводить как способом полимеризации в расплаве, так и способом, использующим взаимодействие на границе раздела фаз. Способ с взаимодействием на границе раздела фаз и способ полимеризации в расплаве описаны во многих литературных источниках. В качестве примера можно сослаться на Н. Schnell, Chemistry and Physics of Polycarbonates, Polymer Reviews, T.9, Interscience Publishers, Нью Йорк 1964, с.33 и сл., на Polymer Reviews, Т.10, «Condensation Polymers by Interfacial and Solution Methods», Paul W. Morgan, Interscience Publishers, Нью Йорк 1965, Глава VIII, с.325, на Dres.U.Grigo, K.Kircher и P.R.Müller «Polycarbonate» в Becker/Braun, Kunststoff-Handbuch, Том 3/1, Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Celluloseester, Carl Hanser Verlag, Мюнхен, Вена 1992, с.118-145, а также на заявку на европейский патент № А 0517044 в том, что касается способа с взаимодействием на границе раздела фаз.
В соответствии с этим способом протекает фосгенирование находящейся в виде водно-щелочного раствора (или суспензии) динатриевой соли бисфенола (или смеси различных бисфенолов) в присутствии инертного органического растворителя или смеси растворителей, которые образуют вторую фазу. Образующиеся олигокарбонаты, находящиеся преимущественно в органической фазе, конденсируются далее в присутствии подходящих катализаторов с образованием высокомолекулярных поликарбонатов, растворенных в органической фазе. Органическую фазу после этого отделяют и выделяют из нее поликарбонат с использованием различных технологических операций.
Для получения используемых в соответствии с изобретением поликарбонатов подходят такие дифенолы, как, например, гидрохинон, резорцин, дигидроксидифенил, бис-(гидроксифенил)алканы, бис-(гидроксифенил)циклоалканы, бис-(гидроксифенил)-сульфиды, бисгидроксифениловые простые эфиры, бис(гидроксифенил)кетоны, бис(гидроксифенил)сульфоны, бис(гидроксифенил)сульфоксиды, α,α'-бис(гидроксифенил)диизопропилбензолы, а также алкилированные по ядру и галогенированные по ядру производные этих соединений.
Предпочтительными дифенолами являются 4,4'-дигидроксидифенил, 2,2-бис(4-гидроксифенил)-1-фенилпропан, 1,1-бис-(4-гидроксифенил)фенилэтан, 2,2-бис-(4-гидроксифенил)пропан, 2,4-бис-(4-гидроксифенил)-2-метилбутан, 1,3-бис[2-(4-гидроксифенил)-2-пропил]бензол(бисфенол М), 2,2-бис-(3-метил-4-гидроксифенил)пропан, бис-(3,5-диметил-4-гидроксифенил)метан, 2,2-бис-(3,5-диметил-4-гидроксифенил)пропан, бис-(3,5-диметил-4-гидроксифенил)сульфон, 2,4-бис-(3,5-диметил-4-гидроксифенил)-2-метилбутан, 1,3-бис[2-(3,5-диметил-4-гидроксифенил)-2-пропил] бензол, 1,1-бис-(4-гидроксифенил)циклогексан и 1,1-бис-(4-гидроксифенил)-3,3,5-триметилциклогексан, а также их смеси.
Особо предпочтительными дифенолами является 4,4'-дигидроксидифенил, 1,1-бис-(4-гидроксифенил)фенилэтан, 2,2-бис-(4-гидроксифенил)пропан, 2,2-бис-(3,5-диметил-4-гидроксифенил)пропан, 1,1-бис-(4-гидроксифенил)циклогексан и 1,1-бис-(4-гидроксифенил)-3,3,5-триметилциклогексан, а также их смеси.
Эти и другие подходящие дифенолы описаны, например, в патентах США №2999835, №3148172, №2991273, №3271367, №4982014 и №2999846, в выложенных заявках на патент ФРГ №1570703, №2063050, №2036052, №2211956 и №3832396, в патенте Франции №1561518, в монографии H.Schnell, «Chemistry and Physics of Polycarbonates», Interscience Publishers, Нью Йорк, 1964, с.28 и сл., с.102 и сл., и в D.G.Legrand, J.T.Bendler, «Handbook of Polycarbonate Science and Technology», Marcel Dekker, Нью Йорк, 2000, с.72 и сл.
В случае гомополикарбонатов используют только один дифенол, в случае сополикарбонатов используют несколько дифенолов, причем само собой разумеется, что используемые дифенолы, как и другие прибавляемые по ходу синтеза реактивы и вспомогательные вещества, могут быть загрязнены соединениями, присутствие которых связано с их синтезом, обработкой и хранением, однако желательно, чтобы работы проводились с как можно более чистыми исходными веществами.
Требуемые для регуляции молекулярной массы монофункциональные средства для обрыва цепи, например, фенол или алкилфенолы, в частности, фенол, n-трет-бутил-фенол, изооктилфенол, кумилфенол, их эфиры с хлоругольной кислотой, или же хлорангидриды монокарбоновых кислот или, соответственно, смеси этих средств для обрыва цепи вводят в реакцию вместе с бисфенолятом или, соответственно, с бисфенолятами или же их прибавляют к реакционной смеси в любое время, пока в составе реакционной смеси еще присутствуют фосген или функциональные группы хлоругольной кислоты, а в случае средств для обрыва цепи, представленных хлорангидридами и эфирами хлоругольной кислоты, - пока в образующемся полимере еще имеется достаточное количество фенольных концевых групп. В предпочтительном случае средство (средства) для обрыва цепи прибавляют все же после фосгенирования в том месте или в то время, когда фосген уже отсутствует, а катализатор еще не добавлен, или же их, соответственно, прибавляют перед добавлением катализатора, вместе с катализатором или одновременно с прибавлением катализатора.
По аналогии с предыдущим в синтезе могут быть также использованы средства для образования сетчатой структуры или смеси средств для образования сетчатой структуры, однако обычно их прибавляют перед добавлением средств для обрыва цепи. Обычно используют трифенолы, тетрафенолы или хлорангидриды три- или тетракарбоновых кислот или же смеси полифенолов или хлорангидридов кислот.
Некоторыми из используемых соединений с тремя или с более чем тремя фенольными гидроксильными группами являются, например, флороглюцин, 4,6-диметил-2,4,6-трис-(4-гидроксифенил)гептен-2,4,6-диметил-2,4,6-трис-(4-гидроксифенил)гептан, 1,3,5-трис-(4-гидроксифенил)бензол, 1,1,1-трис-(4-гидроксифенил)этан, трис-(4-гидроксифенил)фенилметан, 2,2-бис-[4,4-бис-(4-гидроксифенил)циклогексил]пропан, 2,4-бис-(4-гидроксифенил-изопропил)фенол, тетра-(4-гидроксифенил)метан.
Некоторыми другими трифункциональными соединениями являются 2,4-дигидроксибензойная кислота, тримезиновая кислота, цианурхлорид и 3,3-бис-(3-метил-4-гидроксифенил)-2-оксо-2,3-дигидроиндол.
Предпочтительными средствами для образования сетчатой структуры являются 3,3-бис-(3-метил-4-гидроксифенил)-2-оксо-2,3-дигидроиндол и 1,1,1-трис-(4-гидроксифенил)этан.
Используемые в синтезе на границе раздела фаз катализаторы представлены третичными аминами, в частности, это триэтиламин, трибутиламин, триоктиламин, N-этилпиперидин, N-метилпиперидин, N-изопропилпиперидин, N-(н-пропил)-пиперидин, такие четвертичные аммонийные соли, как гидроксид, хлорид, кислый сульфат, тетрафторборат тетрабутиламмония, трибутилбензиламммония, тетраэтиламмония, а также соответствующие аммонийным соединениям фосфониевые соединения. Эти соединения представлены в литературных источниках как типичные катализаторы для реакций на границе раздела фаз, они могут быть приобретены коммерческим путем и хорошо известны специалистам. Катализаторы могут быть добавлены к реакционной массе раздельно, в виде смеси, последовательно или же вместе с другими веществами; прибавление можно проводить перед фосгенированием, но предпочтение отдается прибавлению после введения фосгена, за исключением случаев, когда в качестве катализатора используют ониевое соединение или смеси ониевых соединений, поскольку в этом случае предпочтение отдается прибавлению перед подачей фосгена. Катализатор или катализаторы можно прибавлять в виде самих веществ, в инертном растворителе, в предпочтительном случае в растворителе поликарбонатного синтеза, или также в виде водного раствора, в случае третичных аминов в виде их аммонийных солей с кислотами, в предпочтительном случае с минеральными кислотами, в частности с соляной кислотой. При использовании нескольких катализаторов или при подаче всего количества катализатора отдельными порциями можно, конечно, использовать различные способы прибавления в разных местах или в разное время. Общее количество используемых катализаторов составляет от 0,001 до 10 мольн.% из расчета на моли используемых бисфенолов, в предпочтительном случае от 0,01 до 8 мольн.%, в особо предпочтительном случае от 0,05 до 5 мольн.%.
Получение поликарбонатов можно проводить также из диарилкарбонатов и дифенолов в соответствии с известным поликарбонатным процессом в расплаве, который известен как способ переэтерификации в расплаве; он представлен, например, в заявках на международный патент № А 01/05866 и № А 01/05867. Наряду с этим способы переэтерификации (ацетатный способ и способ фениловых сложных эфиров) описаны, например, в патентах США №3494885, №4386186, №4661580, №4680371 и №4680372, в заявках на европейские патенты № А 26120, №26121, №26684, №28030, №39845, №91602, №97970, №79075, №146887, №156103, №234913 и №240301, а также в заявках на патент ФРГ № А 1495626 и № А 2232977.
Для получения соответствующих изобретению субстратных материалов подходит, в частности, осуществляемое в непрерывном режиме получение поликарбоната способом синтеза на границе раздела фаз. Особое предпочтение отдается реакции Конти, при реализации которой используют циркуляционный реактор в качестве реактора фосгенирования и подключенные за ним трубчатые реакторы.
В частности, при получении соответствующего изобретению субстратного материала важную роль играет также способ выделения поликарбоната.
В предпочтительном случае упаривание раствора поликарбоната идет из смеси хлорбензола и дихлорметана с содержанием хлорбензола от 20 до 70 мас.%. В предпочтительном случае от 40 до 60 мас.%. В частности, для этого подходит упаривание поликарбонатного раствора в ходе термического процесса, называемого также флэш-процессом. При этом происходит концентрирование раствора полимера и в соответствующих случаях также выделение полимера в результате отгонки растворителя, когда растворитель удаляют за счет перегрева и сброса давления. Этот процесс хорошо известен специалистам, см., например, «Thermische Trennverfahren», VCH Verlagsanstalt, 1988, с.114. При реализации этого известного флэш-процесса растворы полимера несколько раз нагревают при небольшом избыточном давлении и эти нагретые до температуры выше точки кипения при нормальном давлении растворы, то есть перегретые по отношению к нормальному давлению растворы, после этого подают в емкость с более низким давлением, например, с нормальным давлением. При этом может оказаться целесообразным использование стадий укрепления, или иначе говоря термических стадий перегрева, с не очень значительной термической нагрузкой, лучшим выбором при этом будут способы с числом стадий от двух до четырех. Особое предпочтение отдается способу трехстадийного упаривания с последующим выделением поликарбоната через испаряющий экструдер. Для получения соответствующего изобретению субстратного материала может оказаться целесообразным проведение работ в ходе реализации многоступенчатого процесса упаривания, когда различия в температурах между стадиями упаривания составляют не более 90°C, в особо предпочтительном случае не более 60°C. Важно также обеспечивать эффективное повышение концентрации для того, чтобы на заключительной стадии упаривания, в предпочтительном случае в испаряющем экструдере, можно было получать материал высокого качества. При этом предпочтительно, когда на первой стадии упаривания температуры составляют от 70 до 80°C при избыточном давлении от 0,35 до 0,45 бар, на второй стадии упаривания температуры составляют от 125 до 135°C при избыточном давлении от 0,75 до 0,85 бар и на третьей стадии упаривания температуры составляют от 175 до 185°C при избыточном давлении от 1,85 до 1,95 бар.
Из полученных таким способом высококонцентрированных расплавов полимеров остатки растворителя можно удалить либо непосредственно из расплава в испаряющих экструдерах (заявка на патент Бельгии №А 866991, заявка на европейский патент № А 0411510, патент США №4980105, заявка на патент ФРГ № А 3332065), в тонкопленочных испарителях (заявка на европейский патент № А 0267025, в испарителях с падающим слоем, в устройствах для сушки стержней или при фрикционном уплотнении (заявка на европейский патент № А 0460450), в случае необходимости это можно осуществить также с добавлением такого отдувочного средства, как азот или диоксид углерода, или же с использованием вакуума (заявки на европейский патент № А 003996, № А 0256003, патент США №4423207), в альтернативном случае можно также закончить кристаллизацией (заявка на патент ФРГ № А 3429960) и термическим удалением остатков растворителя из твердой фазы (патент США №3986269, заявка на патент ФРГ № А 2053876). Предпочтение при этом отдается выделению с помощью испаряющих экструдеров.
Грануляты получают, если это возможно, путем прямого прядения расплава с последующим гранулированием или же с использованием разгрузочных экструдеров, выход из которых осуществляется в воздух или в жидкость, чаще всего в воду. Если используют экструдеоры, то к расплаву до подачи в этот экструдер, в случае необходимости с использованием статических смесителей или боковых экструдеров в комплекте с экструдером, можно прибавлять присадки.
Соответствующие изобретению поликарбонаты получают также, управляя процессом производства так, как это показано выше, и проводя сопряженный автоматический анализ на наличие в поликарбонате соответствующего изобретению распределения по размеру частиц флуоресцирующих образований. В альтернативном случае за процессом производства может следовать фильтрация с сопряженным автоматическим анализом для контроля качества поликарбоната.
Подходящий способ фильтрации поликарбоната отличается, например, тем, что расплав поликарбоната фильтруется через по крайней мере один металлический нетканый материал, состоящий из более чем одного слоя тонких металлических проволок. Проволоки при этом образуют слои, а в случае необходимости они могут быть стабилизированы более толстыми структурирующими проволоками. Металлический нетканый материал состоит из проволок, например, из стали V4A, например, с производственным номером 1.4571. Структурирующие проволоки могут состоять, например, из V4A 1.4571 или V2A 1.4541 или же из стали с производственным номером 1.4310. Нетканый материал имеет толщину от 5 мм до 0,1 мм. В предпочтительном случае от 1 мм до 0,2 мм. Нетканый материал состоит из слоев разной плотности. Самый плотный слой в предпочтительном случае имеет толщину от 0,05 до 0,2 мм. Кроме того, предпочтительно, когда самый плотный слой состоит из тонких проволок с диаметром от 1 до 20 мкм, в предпочтительном случае от 2 до 10 мкм, в особо предпочтительном случае от 2 до 7 мкм. Размер пор в менее плотном слое в предпочтительном случае составляет от 20 до 60 мкм, поры в самом плотном слое имеют размер от 1 до 10 мкм. Эти проволоки могут быть как гладкими, так и структурированными с поверхности, что может быть достигнуто за счет специальных способов обработки, например, в результате обработки такой кислотой, как азотная кислота или лимонная кислота, или же путем электрополировки.
Фильтрующий нетканый материал и, соответственно, все металлические поверхности фильтра проходят предварительную термическую обработку. Предварительную термическую обработку можно проводить в атмосфере такого защитного газа, как азот или аргон, или же в такой окислительной атмосфере, как воздух, предпочтение отдается окислительной атмосфере.
Предварительную термическую обработку в общем случае проводят при температурах от 300 до 1200°C в зависимости от рода термической обработки или, соответственно, от соответствующей температуры обработки. Длительность предварительной термической обработки составляет в общем случае от одной минуты до 48 часов, в предпочтительном случае от двух минут до 30 часов, в частности от 10 минут до 24 часов в зависимости от рода термической обработки.
Предварительная термическая обработка может представлять собой прокаливание металлической поверхности в пламени, обжиг в муфельной печи или термическую обработку в печи с циркуляцией воздуха.
При прокаливании металлических поверхностей в газовом пламени температуры лежат обычно в пределах от 600 до 1500°C, в предпочтительном случае от 800 до 1200°C, при прокаливании в муфельной печи температуры лежат в пределах от 300 до 1000°C, в предпочтительном случае от 600 до 900°C и при термической обработке в печи с циркуляцией воздуха - от 200 до 500°C, в предпочтительном случае от 300 до 400°C.
Продолжительность предварительной термической обработки при температурах выше 600°C составляет в общем случае от одной минуты до одного часа, в температурном интервале от 300 до 700°C, как правило, от 30 минут до 48 часов, в предпочтительном случае от 30 минут до 24 часов, при температурах от 300 до 500°C в общем случае от 1 до 48 часов, в предпочтительном случае от 2 до 24 часов.
Остывание обработанных прокаливанием металлических деталей протекает в песчаной бане или в псевдоожиженном слое.
Изобретение иллюстрируется следующими далее примерами, однако оно не ограничивается этими примерами.
Примеры
Способ определения содержания флуоресцирующих образований
Анализ на содержание флуоресцирующих образований основан на фильтрации соответствующей пробы растворенного в 700 мл дихлорметана (LiChrosolv; Merck: 1.06044 K33506244 430) поликарбоната (50 г) через тефлоновую фильтрующую мембрану (фирмы Bohlender GmbH, D-97847, Грюнфельд) с диаметром пор 5 мкм и с толщиной фильтрующей мембраны 1 мм. Фильтрующие диски сушат в вакууме и накрывают их для защиты от пыли в окружающей атмосфере. После фильтрации исследуют (сканируют) поверхность фильтра с помощью флуоресцентного микроскопа Axioplan 2 фирмы Zeiss AG, Германия. Исследование проводят при длине волны возбуждающего света от 400 до 440 нм, при времени облучения 40 мс на сканирование и при 50-кратном общем увеличении. Определяют флуоресцирующие образования и оценивают данные с использованием программного обеспечения для обработки изображений (KS 300 3.0 фирмы Zeiss AG). Учитываются только образования с характеристической окраской, тогда как другие образования, например пыль, в подсчетах не участвуют. Цветовые параметры для опознавания флуоресцирующих образований устанавливают так, чтобы они соответствовали параметрам обнаруженных в оптических дисках частиц, нарушающих процесс литья. Координатное сканирование поверхности фильтра протекает автоматически с помощью управляемого компьютером предметного столика (фирмы Zeiss AG).
Для изготовления соответствующих изобретению формованных деталей - в данном случае в качестве примера оптического диска - используют устройство Netstal Discjet. Далее перечисляются устанавливаемые параметры литья под давлением.
Устройство: Netstal Discjet HybridMatritze (устройство для штамповки аудиодисков).
Продолжительность цикла: 3,2-3,6 с (в приведенных примерах 3,4 с).
Температура в массе: 330°C.
Размеры субстрата соответствуют аудио-CD.
Температура аппаратуры со стороны матрицы: 42°C.
Температура с обратной стороны: 43°C.
Перед проведением исследования на наличие дефектов в процессе литья диски покрывают отражающим слоем (вакуумное напыление алюминия). Диски анализируют на наличие дефектов, образовавшихся в процессе литья, сканером. При этом сканер регулируют так, чтобы он фиксировал только дефекты, образовавшиеся в процессе литья, то есть такие дефекты, как пятна, царапины и посторонние включения не учитываются. Полученная при этом информация обсчитывается с помощью программного обеспечения для обработки изображений, диски с дефектами отбираются. В качестве так называемых дефектов, образовавшихся в процессе литья, принимаются во внимание только радиально направленные (то есть те, которые ориентированы по направлению литья) линейные дефекты без посторонних включений. Для исключения ошибок диски, которые были отобраны как дефектные, проходят еще один визуальный контроль.
В качестве программного обеспечения сканера и обработки полученной информации используют продукты фирмы Dr. Schenk GmbH, 82152 Планегг, Германия.
Используемый в следующих далее примерах поликарбонат (бисфенол А в качестве дифенола, n-трет-бутилфенол в качестве средства для обрыва цепи) получают обычным способом с проведением реакции на границе раздела фаз. Для этого используют циркуляционный реактор и два подключенные за ним реактора для дозревания. В циркуляционный реактор подают раствор бисфенолята натрия (на основе бисфенола А), растворитель и фосген и проводят взаимодействие, также подавая для этого в циркуляционный реактор первую часть раствора гидроксида натрия. Перед входом в первый реактор для дозревания прибавляют вторую часть раствора гидроксида натрия и раствор средства для обрыва цепи (n-трет-бутилфенол в метиленхлориде). Перед входом во второй реактор для дозревания прибавляют раствор катализатора (N-этилпиперидин в качестве катализатора).
После выхода из второго реактора для дозревания проводят разделение фаз, органическую фазу промывают соляной кислотой с концентрацией около 1 мас.% и пять раз промывают водой.
Полученный поликарбонат имеет среднюю молекулярную массу (среднемассовую молекулярную массу) от 17000 до 18000 г/моль (определение проводят с помощью гель-проникающей хроматографии).
Пример 1 (пример в соответствии с изобретением)
Полученный представленным выше способом поликарбонат помещают в промежуточную емкость. Концентрация поликарбоната, растворенного в смеси дихлорметана и хлорбензола (1:1 в % массы), составляет около 16,5 мас.%. Этот раствор упаривают до концентрации около 75% на двух стадиях упаривания при градиенте температур от 60 до 220°C, давлении от 1,1 до 2,3 бар при среднем времени пребывания 30 минут. Этот раствор направляют далее на третью стадию упаривания флэш-способом с сепаратором. Поликарбонат подают через обогреваемый разгрузочный насос и направляют на гранулирование. Стадии упаривания состоят в каждом отдельном случае из четырех подогревающих устройств с поддерживающим давление клапаном, спирального трубчатого испарителя и сепаратора с разгрузочным насосом. Раствор поликарбоната предварительно нагревают в теплообменнике, при этом клапан для поддержания давления предохраняет от кипения в предварительном теплообменнике. В спиральном трубчатом испарителе и в сепараторе происходит мгновенное испарение растворителя (флэш-способ). На первой стадии упаривания раствор поликарбоната концентрируется от 16,5 до 30-35%. На второй стадии упаривания идет дальнейшее укрепление до концентрации 70-75%. На третьей осуществляемой флэш-способом стадии упаривания с сепаратором и разгрузочным насосом идет дальнейшее укрепление раствора поликарбоната при средней температуре 250°C и при давлении в сепараторе 100 мбар. Уровень заполнения сепаратора составляет около 10%, что соответствует времени пребывания около 0,5 минуты. Разгрузочный насос подает расплав в гранулятор. Средняя молекулярная масса (среднемассовая молекулярная масса) поликарбоната составляет от 17000 до 18000 г/моль.
В полученном таким способом гранулированном поликарбонате определяют распределение по размерам частиц флуоресцирующих образований представленным выше способом.
Результаты определения представлены в таблице 1.
Пример 2 (пример сравнения)
Поликарбонат с молекулярной массой (среднемассовой молекулярной массой) Mw=17000-18000 г/моль получают описанным выше способом. Обработку и выделение поликарбоната проводят, в принципе, так, как это описано в примере 1. Отличие состоит в том, что температура на третьей стадии упаривания составляет 280°C. Уровень заполнения в сепараторе перед разгрузочным насосом составляет более 25%, что соответствует среднему времени пребывания 6,5 минут.
В полученном таким способом гранулированном поликарбонате определяют распределение по размерам частиц флуоресцирующих образований представленным выше способом. Результаты определения представлены в таблице 1.
Из поликарбоната, полученного по примерам 1 и 2, представленным далее способом изготавливают диски.
В течение 6 часов сушат 30 кг полученного гранулята по примерам 1 и, соответственно, 2 и после этого перерабатывают его на устройстве для литья под давлением Netstal Discjet при продолжительности цикла 3,4 секунды с соблюдением перечисленных выше параметров. В качестве матрицы используют аудио-штамп.
Результаты представлены в таблице 1.
Таблица 1. | ||
Размеры флуоресцирующих образований | Пример 1 (в соответствии с изобретением). Число флуоресцирующих образований | Пример 1 (пример сравнения) Число флуоресцирующих образований |
8,0-10,0 мкм | 1,06 единиц счета на г | 5,68 единиц счета на г |
10,1-20,0 мкм | 1,46 единиц счета на г | 6,94 единиц счета на г |
20,1-30,0 мкм | 0,68 единиц счета на г | 3,04 |
30,1-40,0 мкм | 0,34 | 1,76 |
40,1-50,0 мкм | 0,24 | 1,22 |
50,1-80,0 мкм | 0,16 | 1,74 |
80,1-200,0 мкм | 0,2 | 1,72 |
200,1-400,0 мкм | 0,06 | 0,36 |
Общий счет | 4,20 | 22,46 |
Флуоресцирующие дефекты при литье под давлением на изделии (CD) | 3,33% | 63,50% |
Claims (6)
1. Поликарбонат, отличающийся приведенным далее распределением по диаметрам частиц содержащихся в нем флуоресцирующих образований:
8,0-≤10 мкм: 0,02-2,4 единиц счета на г,
>10-≤20 мкм: 0,02-2,4 единиц счета на г,
>20-≤30 мкм: 0,02-1,0 единиц счета на г,
>30-≤40 мкм: 0,02-0,6 единиц счета на г,
>40-≤50 мкм: 0,02-0,5 единиц счета на г,
>50-≤80 мкм: 0,02-0,4 единиц счета на г,
>80-≤200 мкм: 0,02-0,4 единиц счета на г,
>200-≤400,0 мкм: 0,02-0,2 единиц счета на г
по результатам определения после растворения 50 г поликарбоната в 700 мл дихлорметана и фильтрования через тефлоновый фильтр с размером пор 5 мкм при длине волны возбуждающего света от 400 до 440 нм и при 50-кратном общем увеличении при времени облучения 40 мс на сканирование.
8,0-≤10 мкм: 0,02-2,4 единиц счета на г,
>10-≤20 мкм: 0,02-2,4 единиц счета на г,
>20-≤30 мкм: 0,02-1,0 единиц счета на г,
>30-≤40 мкм: 0,02-0,6 единиц счета на г,
>40-≤50 мкм: 0,02-0,5 единиц счета на г,
>50-≤80 мкм: 0,02-0,4 единиц счета на г,
>80-≤200 мкм: 0,02-0,4 единиц счета на г,
>200-≤400,0 мкм: 0,02-0,2 единиц счета на г
по результатам определения после растворения 50 г поликарбоната в 700 мл дихлорметана и фильтрования через тефлоновый фильтр с размером пор 5 мкм при длине волны возбуждающего света от 400 до 440 нм и при 50-кратном общем увеличении при времени облучения 40 мс на сканирование.
2. Поликарбонат по п.1, отличающийся распределением по размерам частиц содержащихся в них флуоресцирующих образований:
8,0-≤10 мкм: >0,02-1,2 единиц счета на г,
>10-≤20 мкм: >0,02-1,6 единиц счета на г,
>20-≤30 мкм: >0,02-0,7 единиц счета на г,
>30-≤40 мкм: >0,02-0,4 единиц счета на г,
>40-≤50 мкм: >0,02-0,3 единиц счета на г,
>50-≤80 мкм: >0,02-0,2 единиц счета на г,
>80-≤200 мкм: >0,02-0,2 единиц счета на г,
>200-≤400,0 мкм: >0,02-0,1 единиц счета на г.
8,0-≤10 мкм: >0,02-1,2 единиц счета на г,
>10-≤20 мкм: >0,02-1,6 единиц счета на г,
>20-≤30 мкм: >0,02-0,7 единиц счета на г,
>30-≤40 мкм: >0,02-0,4 единиц счета на г,
>40-≤50 мкм: >0,02-0,3 единиц счета на г,
>50-≤80 мкм: >0,02-0,2 единиц счета на г,
>80-≤200 мкм: >0,02-0,2 единиц счета на г,
>200-≤400,0 мкм: >0,02-0,1 единиц счета на г.
3. Экструдированная продукция из поликарбоната по п.1 или 2.
4. Формованное изделие из поликарбоната по п.1 или 2.
5. Формованное изделие по п.4, когда формованное изделие представляет собой оптический диск.
6. Формованное изделие по п.4, когда формованное изделие представляет собой светорассеивающее изделие.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102006051309A DE102006051309A1 (de) | 2006-10-31 | 2006-10-31 | Substratmaterialien für transparente Spritzgusskörper |
DE102006051309.6 | 2006-10-31 | ||
PCT/EP2007/009065 WO2008052669A2 (de) | 2006-10-31 | 2007-10-19 | Substratmaterialien für transparente spritzgusskörper |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2009120399A RU2009120399A (ru) | 2010-12-10 |
RU2468043C2 true RU2468043C2 (ru) | 2012-11-27 |
Family
ID=39264695
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2009120399/28A RU2468043C2 (ru) | 2006-10-31 | 2007-10-19 | Субстратные материалы для прозрачных изделий, получаемых литьем под давлением |
Country Status (14)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20080107858A1 (ru) |
EP (1) | EP2087487B1 (ru) |
JP (1) | JP5312339B2 (ru) |
KR (1) | KR101452531B1 (ru) |
CN (1) | CN101536092B (ru) |
AR (1) | AR063391A1 (ru) |
BR (1) | BRPI0718262A2 (ru) |
CA (1) | CA2667656A1 (ru) |
DE (1) | DE102006051309A1 (ru) |
ES (1) | ES2596886T3 (ru) |
RU (1) | RU2468043C2 (ru) |
SG (1) | SG176429A1 (ru) |
TW (1) | TWI427101B (ru) |
WO (1) | WO2008052669A2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2587943C2 (ru) * | 2013-01-31 | 2016-06-27 | Джонсон Энд Джонсон Вижн Кэа, Инк. | Контактная линза, имеющая периферийные зоны с высоким модулем |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102006051305A1 (de) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Filtration von Substratmaterialien |
DE102006051306A1 (de) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Bayer Materialscience Ag | Substratmaterialien für Extrusionsfolien mit geringen Oberflächenstörungen |
DE102011015304A1 (de) | 2011-03-24 | 2012-09-27 | Gt Elektrotechnische Produkte Gmbh | Neue Gradientenpolymere und Verfahren zu ihrer Herstellung |
US8691915B2 (en) | 2012-04-23 | 2014-04-08 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Copolymers and polymer blends having improved refractive indices |
CN102964584B (zh) * | 2012-11-14 | 2014-12-31 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种粗聚碳酸酯溶液的纯化方法 |
WO2015001971A1 (ja) * | 2013-06-30 | 2015-01-08 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ポリカーボネート樹脂組成物およびポリカーボネート樹脂組成物を用いた蛍光検出分析基板 |
US20160171904A1 (en) * | 2014-12-11 | 2016-06-16 | Rodrigo Almarales | Turning device |
CN114589943B (zh) * | 2022-03-23 | 2023-08-04 | 成都飞机工业(集团)有限责任公司 | 一种树脂传递模塑用t形筋注胶模具 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU462358A3 (ru) * | 1971-01-06 | 1975-02-28 | Нэшнл Каш Реджистер Компани (Фирма) | Чувствительный к давлению материал дл записи |
WO2001062867A2 (en) * | 2000-02-22 | 2001-08-30 | 3M Innovative Properties Company | Durable fluorescent organic pigments and methods of making |
WO2004028682A2 (en) * | 2002-09-27 | 2004-04-08 | Carlsberg A/S | Spatially encoded polymer matrix |
JP2005082647A (ja) * | 2003-09-05 | 2005-03-31 | Teijin Chem Ltd | ポリカーボネート樹脂組成物 |
Family Cites Families (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3494885A (en) * | 1967-12-18 | 1970-02-10 | Eastman Kodak Co | Polycarbonate and polyester compositions stabilized with substituted phenothiazines |
DE3117611A1 (de) * | 1981-05-05 | 1983-01-13 | Ernst-Georg Dr.med. 7140 Ludwigsburg Hohagen | Neue methode zur messung fluoreszierender latex-partikel |
US5043421A (en) * | 1989-08-04 | 1991-08-27 | General Electric Company | Extruder isolation of polymers from solution |
US5525701A (en) * | 1993-12-14 | 1996-06-11 | General Electric Company | Method for the manufacture of aromatic polycarbonate |
EP0985696A4 (en) * | 1998-03-27 | 2002-01-16 | Teijin Ltd | STABILIZED AROMATIC POLYCARBONATE |
JP3531499B2 (ja) | 1998-06-25 | 2004-05-31 | 富士ゼロックス株式会社 | 高分子量ポリカーボネートを用いた電子写真感光体および電子写真装置 |
JP2000163807A (ja) * | 1998-11-27 | 2000-06-16 | Teijin Chem Ltd | 光学用ディスク基板 |
JP2001009214A (ja) * | 1999-06-30 | 2001-01-16 | Teijin Ltd | ポリカーボネート用濾過装置およびポリカーボネート製造方法 |
DE19952850A1 (de) * | 1999-11-03 | 2001-05-10 | Bayer Ag | Polycarbonat-Substrate |
DE19952852A1 (de) * | 1999-11-03 | 2001-05-10 | Bayer Ag | Hochreine Polymergranulate und Verfahren zu deren Herstellung |
US6620906B1 (en) * | 2000-02-07 | 2003-09-16 | Bayer Aktiengesellschaft | Method for the production of highly pure polycarbonate and ultrapure polycarbonate |
US6723824B1 (en) * | 2000-05-25 | 2004-04-20 | Teijin Chemicals, Ltd. | Optical disk substrate and molding material therefor |
JP4283971B2 (ja) * | 2000-05-25 | 2009-06-24 | 帝人化成株式会社 | 光学用ディスク基板およびそのための成形材料 |
CN100427543C (zh) * | 2003-01-21 | 2008-10-22 | 株式会社可乐丽 | 丙烯酸类聚合物粉末、丙烯酸溶胶以及成形物 |
DE102006051306A1 (de) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Bayer Materialscience Ag | Substratmaterialien für Extrusionsfolien mit geringen Oberflächenstörungen |
DE102006051308A1 (de) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Behandlung von Metalloberflächen |
DE102006051305A1 (de) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Filtration von Substratmaterialien |
DE102007007462A1 (de) * | 2007-02-15 | 2008-08-21 | Bayer Materialscience Ag | Verwendung von Alumosilikaten zur Entfernung bzw. Reduzierung von fluoreszierenden Partikeln in Polycarbonat |
-
2006
- 2006-10-31 DE DE102006051309A patent/DE102006051309A1/de not_active Withdrawn
-
2007
- 2007-10-16 TW TW096138582A patent/TWI427101B/zh not_active IP Right Cessation
- 2007-10-19 JP JP2009535011A patent/JP5312339B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2007-10-19 CA CA002667656A patent/CA2667656A1/en not_active Abandoned
- 2007-10-19 WO PCT/EP2007/009065 patent/WO2008052669A2/de active Application Filing
- 2007-10-19 KR KR1020097008897A patent/KR101452531B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2007-10-19 CN CN2007800406136A patent/CN101536092B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2007-10-19 ES ES07819130.1T patent/ES2596886T3/es active Active
- 2007-10-19 EP EP07819130.1A patent/EP2087487B1/de not_active Not-in-force
- 2007-10-19 RU RU2009120399/28A patent/RU2468043C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2007-10-19 BR BRPI0718262-7A patent/BRPI0718262A2/pt not_active IP Right Cessation
- 2007-10-19 SG SG2011079100A patent/SG176429A1/en unknown
- 2007-10-25 US US11/977,616 patent/US20080107858A1/en not_active Abandoned
- 2007-10-25 AR ARP070104725A patent/AR063391A1/es unknown
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU462358A3 (ru) * | 1971-01-06 | 1975-02-28 | Нэшнл Каш Реджистер Компани (Фирма) | Чувствительный к давлению материал дл записи |
WO2001062867A2 (en) * | 2000-02-22 | 2001-08-30 | 3M Innovative Properties Company | Durable fluorescent organic pigments and methods of making |
WO2004028682A2 (en) * | 2002-09-27 | 2004-04-08 | Carlsberg A/S | Spatially encoded polymer matrix |
JP2005082647A (ja) * | 2003-09-05 | 2005-03-31 | Teijin Chem Ltd | ポリカーボネート樹脂組成物 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2587943C2 (ru) * | 2013-01-31 | 2016-06-27 | Джонсон Энд Джонсон Вижн Кэа, Инк. | Контактная линза, имеющая периферийные зоны с высоким модулем |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AR063391A1 (es) | 2009-01-28 |
TWI427101B (zh) | 2014-02-21 |
JP5312339B2 (ja) | 2013-10-09 |
RU2009120399A (ru) | 2010-12-10 |
CA2667656A1 (en) | 2008-05-08 |
SG176429A1 (en) | 2011-12-29 |
TW200838900A (en) | 2008-10-01 |
ES2596886T3 (es) | 2017-01-12 |
DE102006051309A1 (de) | 2008-05-08 |
US20080107858A1 (en) | 2008-05-08 |
BRPI0718262A2 (pt) | 2014-01-07 |
JP2010508409A (ja) | 2010-03-18 |
EP2087487B1 (de) | 2016-09-28 |
CN101536092B (zh) | 2012-10-10 |
EP2087487A2 (de) | 2009-08-12 |
KR101452531B1 (ko) | 2014-10-21 |
CN101536092A (zh) | 2009-09-16 |
WO2008052669A2 (de) | 2008-05-08 |
WO2008052669A3 (de) | 2008-07-17 |
KR20090074227A (ko) | 2009-07-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2468043C2 (ru) | Субстратные материалы для прозрачных изделий, получаемых литьем под давлением | |
JP5368992B2 (ja) | 基材の濾過方法 | |
ES2269383T3 (es) | Granulos coloreantes patron para moldes opticos y substrato de disco optico coloreado. | |
RU2410241C2 (ru) | Материалы подложки для прозрачных литых изделий | |
RU2421763C2 (ru) | Материалы подложки для прозрачных литых изделий | |
JP4336715B2 (ja) | 光ディスク | |
EP1232497B1 (en) | Data storage medium containing polyestercarbonate | |
EP2203918B1 (en) | Disc-shaped high-density recording mediums | |
JP5069638B2 (ja) | 光学情報記録媒体用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物および光学情報記録媒体 | |
JP5112980B2 (ja) | 光学情報記録媒体用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物および光学情報記録媒体 | |
JP2004182872A (ja) | 光学式ディスク基板用ポリカーボネート樹脂及び光学式ディスク基板 | |
JP2002012673A (ja) | 光学成形品用着色剤マスターペレットおよび光記録媒体基板 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20131020 |