JP5069638B2 - 光学情報記録媒体用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物および光学情報記録媒体 - Google Patents
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1.粘度平均分子量が1.0×104〜2.0×104、Cl含有量が100ppm以下、OH末端基量が0.1〜30eq/tonである芳香族ポリカーボネート樹脂に対して、骨格にOH官能基を有さないアントラキノン系染料を0.01〜5ppm含有する光学情報記録媒体用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、
2.芳香族ポリカーボネート樹脂に対して、グリセリンモノエステル型の離型剤を100〜3000ppm含有する前項1記載の光学情報記録媒体用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、
3.グリセリンモノエステル型の離型剤の主成分がベヘン酸のモノエステルである前項2記載の光学情報記録媒体用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、
4.芳香族ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量が1.5×104〜1.8×104である前項1記載の光学情報記録媒体用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、
5.芳香族ポリカーボネート樹脂組成物から得られたペレットの色相が、下記の範囲である前項1記載の光学情報記録媒体用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、および
L値=65.0〜70.0
a値=−0.5〜−5.0
b値=−0.5〜−10.0
6.前項1記載の樹脂組成物から射出圧縮成形にて形成された光学情報記録媒体、
が提供される。
芳香族ポリカーボネート樹脂(以下、単に「ポリカーボネート」と称することがある)は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得られるものであり、反応の方法としては界面重縮合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマーの固相エステル交換法及び環状カーボネート化合物の開環重合法等を挙げることができる。
例えば、二価フェノール成分の一部又は全部として、4,4’−(m−フェニレンジイソプロピリデン)ジフェノール(以下“BPM”と略称することがある)、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン(以下“Bis−TMC”と略称することがある)、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン及び9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン(以下“BCF”と略称することがある)を用いたポリカーボネ−ト(単独重合体又は共重合体)は、吸水による寸法変化や形態安定性の要求が特に厳しい用途に適当である。
また、上記有機溶媒溶液は不溶性不純物である異物を除去することが好ましく行われる。この異物を除去する方法は、濾過する方法あるいは遠心分離機で処理する方法が好ましく採用される。
ポリカーボネート樹脂粉粒体を得る方法(造粒工程)としては、操作や後処理が簡便なことから、ポリカーボネート粉粒体および温水(65〜90℃程度)が存在する造粒装置中で、攪拌しながらポリカーボネートの有機溶媒溶液を連続的に供給して、かかる溶媒を蒸発させることにより、スラリーを製造する方法が使用される。当該造粒装置としては攪拌槽やニーダーなどの混合機が使用される。生成されたスラリーは、造粒装置の上部または下部から連続的に排出される。
溶融エステル交換法により得られた溶融ポリカーボネート樹脂は、溶融押出機により、ペレット化することができる。このペレットは成形用に供される。
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
求められた比粘度(ηSP)から次の数式により粘度平均分子量Mを算出する。
ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
リン系熱安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル等が挙げられ、具体的には、トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、トリブチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、ジフェニルモノオルソキセニルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェート、ベンゼンホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン酸ジエチル、ベンゼンホスホン酸ジプロピル、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)−4,3’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)−3,3’−ビフェニレンジホスホナイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−4−フェニル−フェニルホスホナイトおよびビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−3−フェニル−フェニルホスホナイト等が挙げられる。
芳香族ポリカーボネート樹脂中のリン系熱安定剤の含有量としては、芳香族ポリカーボネート樹脂100重量部に対して0.001〜0.2重量部が好ましい。
芳香族ポリカーボネート樹脂中の硫黄系熱安定剤の含有量としては、芳香族ポリカーボネート樹脂100重量部に対して0.001〜0.2重量部が好ましい。
なお、再生専用光ディスク媒体の場合は、上述した光反射層のみを基板上に形成する事になるが、材料としては同じものを使用することが出来る。
芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットおよびパウダーをそれぞれ秤量後、アルゴン及び酸素の混合気流中で燃焼させ、銀電極の電化移動量で滴定した。測定は三菱化学社製TOX−2100Hにて行った。
芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットおよびパウダーそれぞれ40mgを重クロロホルム1mlに溶解し、内径5mmのNMR試料管に液面の高さが40mmになるように仕込み、キャップをしてNMR測定用サンプルとした。これを日本電子株式会社製 FT−NMR AL−400を用いて1H−NMRの測定をノンデカップリング、積算回数512回で行った。得られたNMRスペクトルチャートから化学シフト6.66〜6.73ppm、及び6.93〜7.00ppmのピークの積分値を求め、下記式からOH末端基量(eq/ton)を算出した。なお、測定に使用したチャート及び夫々のピークを図1に示した。
OH末端基量(eq/ton)=(A/2)/(B/(C×2/100))×(1000000/D)
A:6.66〜6.73ppmのピークの積分値
B:6.93〜7.00ppmのピークの積分値
C:炭素同位体13Cの存在度(1.108%)
D:PCの1ユニットあたりの質量数(ビスフェノールAポリカーボネート:254)
ポリカーボネート樹脂0.7gを塩化メチレン100mlに溶解した溶液から20℃でオストワルド粘度計を用いて比粘度(ηSP)を求め、比粘度(ηSP)から下記の数式により粘度平均分子量Mを算出した。
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
5cmの厚みにセル内に入れたペレットを日本電色工業社製色差計SE−2000を用いてC光源反射法で測定し、L値、a値およびb値を求めた。
ペレットを用いて射出成形機[名機製作所株式会社製、M−35B−D−DM]により、シリンダ温度380℃および、金型温度120℃で直径120mmφ、厚さ0.6mmの光ディスク基板を射出成形した。得られた厚さ0.6mmの光ディスク基板の信号面側に、反射膜をスパッタ蒸着させ、松下電器産業(株)製DVD Bonding Machine FA−YG23を用いて2枚貼り合せてDVD−ROMのディスクを各100枚得た。
得られたDVD−ROMを市販のDVDプレイヤーにて再生可能枚数を確認した後、再生可能なディスクのみ80℃、85%RH条件にて2000時間処理し、処理後の再生可能枚数を確認した。
表1に示した各成分をブレンドしたポリカーボネート樹脂組成物を日本製鋼所製TEX−30αにて300℃にて押出しを行い、ストランドをカットしてペレットを得た。得られたペレットを120℃にて4hr乾燥させた。得られたペレットを用いて、各種評価を行った。その結果を表1に示した。
PC1:帝人化成(株)製芳香族ポリカーボネート樹脂パウダー CM−1000(粘度平均分子量16,000)
PC2:帝人化成(株)製芳香族ポリカーボネート樹脂パウダー L−1225WL(粘度平均分子量18,500)
PC3:帝人化成(株)製芳香族ポリカーボネート樹脂パウダー L−1225WP(粘度平均分子量22,500)
L1:理研ビタミン製内部離型剤S−100A(主成分グリセリンモノステアレート)
L2:理研ビタミン製内部離型剤B−100A(主成分グリセリンモノベヘネート)
A1:クラリアントジャパン製リン系安定剤 P−EPQ
(骨格にOH官能基を有さないアントラキノン系染料)
H1:有本化学工業 PLAST Blue 8520
H2:バイエル MACROLEX Blue RR
(骨格にOH官能基を有するアントラキノン系染料)
H3:バイエル MACROLEX Violet B
Claims (6)
- 粘度平均分子量が1.0×104〜2.0×104、Cl含有量が100ppm以下、OH末端基量が0.1〜30eq/tonである芳香族ポリカーボネート樹脂に対して、骨格にOH官能基を有さないアントラキノン系染料を0.01〜5ppm含有する光学情報記録媒体用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 芳香族ポリカーボネート樹脂に対して、グリセリンモノエステル型の離型剤を100〜3000ppm含有する請求項1記載の光学情報記録媒体用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- グリセリンモノエステル型の離型剤の主成分がベヘン酸のモノエステルである請求項2記載の光学情報記録媒体用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 芳香族ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量が1.5×104〜1.8×104である請求項1記載の光学情報記録媒体用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
- 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物から得られたペレットの色相が、下記の範囲である請求項1記載の光学情報記録媒体用芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
L値=65.0〜70.0
a値=−0.5〜−5.0
b値=−0.5〜−10.0 - 請求項1記載の樹脂組成物から射出圧縮成形にて形成された光学情報記録媒体。
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